INTRODUÇÃO

Análise gravimétrica é um método analítico quantitativo cujo processo

envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento
na forma mais pura possível.
O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da
amostra ou substância analisada. A gravimétrica engloba uma variedade de
técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser
determinado num composto puro e estável a de estequiometria definida, cuja
massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original.
Os cálculos são realizados com base no peso atômico e peso molecular,
e se fundamentam em uma constância na composição das sustâncias puras e
na (estequiometria) das reações químicas.
A determinação gravimétrica de níquel em amostras de aço inoxidável
na forma de dimetilglioximato de níquel (II), em soluções aquosas amoniacais,
um precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e
facilmente filtrável.

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 OBJETIVO

Determinar o teor do Níquel (Ni) em uma amostra de carbonato

utilizando o método de gravimetria.

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 MATERIAIS E REAGENTES

Materiais

Balança
Bastões de Vidro
Béqueres
Bomba a Vácuo
Espátula
Kitassato
Proveta
Vidro Relógio

Reagentes

Acido Cítrico (C6 H8 O7) P.M 192,13 Synth teor 99,5%

Acido Clorídrico (HCl)
Carbonato de Níquel (Ni)
Solução Alcoólica de Dimetilglioxima 3%
Solução de Hidróxido de Amônia NH4OH 12%

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 METODOLOGIA

Foi pesado uma amostra de Carbonato de Níquel 0,5008 g.

HCl Pm: 36,46 laboratório Vetec teor : 95 a 99% foi transferida para o
béquer, lavando o vidro de relógio para o total aproveitamento da amostra
levou-se a solução ao aquecimento, numa temperatura de 99%, foi usado o
vidro de relógio para tampar o béquer para evitar perdas na amostra.
Depois de alguns minutos secando, adicionou-se 1,5 ml de HCl
concentrado, voltando ao aquecimento pesou-se 1,5013 g Acido Cítrico (C 6 H8
O7) Pm: 192,13 Synth teor 99,5% e adicionou a mistura no béquer.
Foi adicionado 25 ml de hidrogênio de Amônia (NH4OH) concentrado a
12%. A solução foi novamente aquecida a 70ºC por 10 minutos depois foi
retirado da chapa e foi adicionado 45 ml de solução alcoólica de
Dimetilglioxima a 3% a coloração mudou para vermelha.
Colocou-se para repousar por 30 minutos pesou-se 02 papeis filtro massa
6,0975 g. Foi realizado a filtração do precipitado utilizando o Kitassato e bomba
a vácuo, o precipitado foi levado para secar em estufa.

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 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Preparação da solução de H2SO4 0,1 mol/L

Cálculo da quantidade de mols de H2SO4 necessária para o preparo de 100

mL de uma solução a 0,1 mol/L:

H2SO4 0,1 mol/L

m=n/v n = 0,1 x 0,1 n = 0,1 mols H2SO4

n=m/MM 0,1 = m / 98,08 m = 0,9808 de H2SO4

d = m / v 1,84 = 0,9808 / v v = 0,53 mL ou 0,6 mL

Ao adicionarmos o H2SO4 0,1 mol/L no balão volumétrico , houve uma

reação exotérmica.
Reação Exotérmica : é a reação química que libera calor, sendo, portanto, a
energia final dos produtos menor que a energia inicial dos reagentes. Disso se
conclui que a variação de energia é negativa.

Titulação acido - base

A equação da reação ocorrente entre o hidróxido de sódio e o acido

sulfúrico é representada da seguinte maneira:
2NaOH + H2SO4 ---> NaSO4 + 2H2O
No processo de titulação, foi usada a solução de H2SO4 0,1 mol/L, e a
fenolftaleína 1 %.
Antes de se realizar a titulação, foi feito o ambiente com o NaOH a fim de
preencher a parte inferior da bureta.
O NaOH 0,1 mol/L foi o titulante, o H2SO4 o titulado e a fenolftaleína 1 % o
indicador (as substâncias químicas que fornecem indicação visual são de
extrema utilidade, estas substâncias são chamadas de indicadores).
A titulação foi realizada por duas vezes.
Na primeira amostra foi pipetado 20 mL de H2SO4 0,1 mol/L, adicionadas 3
gotas de fenolftaleína e foram gastos 55,6 mL da solução de NaOH 0,1 mol/L,
até o ponto de viragem.
Na segunda amostra foi pipetado 20 mL de H 2SO4 0,1 mol/L, adicionadas 3
gotas de fenolftaleína e foram gastos 56,4 mL de NaOH 0.1/ mol/L, até o ponto
de viragem.
Ao término foram efetuados os seguintes cálculos para encontrarmos o
valor do fator comum e a concentração real.

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 Cálculos

Média dos volumes gastos de NaOH 0,1 mol/L na bureta.

1a amostra = 55,6 mL
2a amostra = 56,4 mL

55,6 mL + 56,4 mL = 112 mL 112 mL / 2 = 56 mL

Concentração real da solução de NaOH

M real = m teórica x Fc
M real = 0,1 x 0,87
M real = 0,087 mol/ L NaOH

Numero de Mols de NaOH consumidos nessa titulação

n = M real x V médio (L)

n = 0,087 x 0,056
n = 4,872 x 10-3 mols NaOH

Calculo em função da estequiometria 2 : 1

2 mols de NaOH _--------------------------_ 1 mol de H2SO4

4,872 x 10-3 ________________ x
x = 2,436 x 10-3 mols de H2SO4 de H2SO4

Concentração de H2SO4 em mol/ L

m H2SO4 = n / v m H2SO4 = 2,436 x 10-3 / 0,020 m H2SO4 = 0,1218 mol/L

Fator Correção

Fc = M real / m teórica Fc = 0,1218 / 0,1 Fc = 1,2

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 CONCLUSÃO

Observamos que é possível determinar a concentração molar de

qualquer substância por meio da titulação, desde que tenha - se o
conhecimento exato da molaridade de uma outra substância, que servir-
se-á de titulante.

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 REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

Http://www.ebah.com.br/determinacao-de-ni-como-dimetilglioximato-de-niquel-
doc-a49720.html