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título de Engenheira.
Rio de Janeiro
Janeiro de 2016
Bertolo, Virgínia Morete Barbosa
Influência do Processamento Termomecânico na
Formação de Hidretos em Liga de Zircônio para Aplicação
Nuclear/ Virgínia Morete Barbosa Bertolo. Rio de Janeiro:
UFRJ/ Escola Politécnica, 2016.
IX, 58 p.: il; 29,7 cm.
Orientadora: Rafaella Martins Ribeiro
Projeto de graduação UFRJ/Escola Politécnica/ Curso de
Engenharia de Materiais, 2016.
Referências Bibliográficas: p. 53-58.
1. Zircônio. 2. Hidrogênio. 3. Reatores Nucleares. 4.
Formação de hidreto I. Ribeiro, Rafaella Martins. II.
Universidade Federal do Rio de Janeiro, Escola Politécnica,
Curso de Engenharia de Materiais. III. Influência do
Processamento Termomecânico na Formação de Hidretos em
Liga de Zircônio para Aplicação Nuclear.
iii
Dedico aos meus pais Denise e Luiz
e ao meu irmão Victor.
iv
AGRADECIMENTOS
v
Resumo do Projeto de Graduação apresentado à Escola Politécnica/ UFRJ como parte
dos requisitos necessários para obtenção do grau de Engenheira de Materiais.
vi
Abstract of Undergraduate Project presented to POLI/UFRJ as a partial fulfillment of
the requirements for the degree of Materials Engineer.
Zr alloys are widely used in the nuclear sector as part of the fuel elements due to
its low neutron absorption, good corrosion resistance and good mechanical properties
when submitted to harsh environments. However, in the nuclear reactor operational
condition, H is absorbed resulting in hydride precipitation and thus, the alloy suffer
hydrogen embrittlement. In order to reduce the H deleterious effects, microstructural
control through the fuel element processing is necessary.
The aim of this work is to analyse the influence of thermomechanical processing
conditions in the hydrogen absorption and hydride formation in ZirBrasil-1.
The results of Vickers microhardness test showed the precipitation for the 800°C
samples. X-Ray Diffraction and Optical Micrograph confirmed the hydride formation in
all conditions. The kinetics absorption of H showed that the rolled material takes less
time to start the absorption and also absorbs a higher concentration of H than the others.
On the other hand, the 800°C/6 h sample takes longer time to start the absorption and
absorbs less H than the other samples. The tensile test showed the ductility reduction for
all samples after hydrogenation.
Among all the thermomechanical processing conditions, the one that showed
improved performance to be used in the nuclear reactor is the 800°C/6 h due to the good
tensile properties, as well as an increased time to onset of absorption process, slowing
the hydride formation, and smaller amount of hydrogen absorbed.
vii
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 1
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ............................................................................... 2
2.1 Fissão Nuclear.................................................................................................... 2
2.2 Reatores PWR .................................................................................................... 3
2.2.1 Elemento Combustível ............................................................................... 4
2.3 O Zircônio .......................................................................................................... 7
2.3.1 Zircônio no Setor Nuclear .......................................................................... 7
2.3.2 Ligas de Zircônio ........................................................................................ 8
2.3.3 Histórico das Ligas de Zircônio Para Aplicação Nuclear........................... 9
2.3.4 Fabricação da Vareta Combustível ........................................................... 14
2.4 O Hidrogênio ................................................................................................... 16
2.4.1 Sistema Zr-H ............................................................................................ 16
2.4.2 Mecanismos de Absorção de Hidrogênio ................................................. 17
2.4.3 Precipitação de Hidretos ........................................................................... 19
2.4.4 Orientação dos Hidretos ........................................................................... 20
2.5 Falhas no Elemento Combustível .................................................................... 22
2.6 Efeito do Hidrogênio nas Propriedades Mecânicas ......................................... 24
3. MATERIAIS E MÉTODOS................................................................................. 25
3.1 Materiais .......................................................................................................... 25
3.2 Processamento Termomecânico....................................................................... 26
3.3 Tratamentos Térmicos ..................................................................................... 27
3.4 Hidrogenação Gasosa ...................................................................................... 27
3.4.1 Preparação da Amostra ............................................................................. 27
3.4.2 Realização do Ensaio ................................................................................ 28
3.5 Hidrogenação Eletroquímica ........................................................................... 28
3.5.1 Preparação da Amostra ............................................................................. 28
3.5.2 Realização do Ensaio ................................................................................ 29
3.6 Cinética de Absorção de Hidrogênio ............................................................... 29
3.6.1 Preparação da Amostra ............................................................................. 29
3.6.2 Princípio do Ensaio................................................................................... 29
3.6.3 Realização do Ensaio ................................................................................ 30
viii
3.7 Microdureza Vickers........................................................................................ 31
3.8 Difração de Raios-X ........................................................................................ 32
3.9 Análise Microestrutural ................................................................................... 33
3.9.1 Microscopia Ótica .................................................................................... 33
3.9.2 Microscopia Eletrônica de Varredura ....................................................... 34
3.10 Ensaio de Tração .............................................................................................. 34
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................... 35
4.1 Microdureza Vickers........................................................................................ 35
4.2 Difração de Raios-X ........................................................................................ 37
4.3 Microscopia Eletrônica de Varredura .............................................................. 41
4.4 Microscopia Ótica ............................................................................................ 43
4.5 Cinética de Absorção de Hidrogênio ............................................................... 45
4.6 Ensaio de Tração .............................................................................................. 47
5. CONCLUSÃO ....................................................................................................... 51
6. SUGESTÃO PARA TRABALHOS FUTUROS ................................................. 52
7. REFERÊNCIAS .................................................................................................... 53
ix
1. INTRODUÇÃO
1
corrosão. Outro fator determinante é a absorção de hidrogênio, devido à decomposição
radiolítica da água, que ocorre nas condições de operação dos reatores PWR (320 °C e
160 atm). Esta absorção de hidrogênio pode levar à formação de hidretos, ao exceder o
limite de solubilidade da liga, reduzindo a ductilidade e a tenacidade à fratura. Além
disso, a orientação dos hidretos formados irá impactar diretamente nas propriedades
mecânicas da liga.
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2
Figura 1. Ilustração da reação de fissão nuclear. (Adaptado de [5]).
3
gerada dentro do vaso de pressão como resultado da reação de fissão dos átomos de
urânio, aquecendo a água e, em seguida, a água pressurizada passa por este vaso
carregando o calor até o gerador de vapor, em circuito fechado, caracterizando o
A outra parte de água que passa por esse gerador é
4
inferior) e grades espaçadoras, compondo um conjunto chamado elemento combustível,
como ilustrado na Figura 3. Na Figura 4 é possível observar os componentes de um
elemento combustível típico de Angra I.
5
Os bocais inferior e superior são fabricados em aço inoxidável e tem a função de
orientar o fluxo de água para os canais de refrigeração entre as varetas de combustíveis.
Além disso, estes bocais servem como peças estruturais de forma a garantir a ligação do
elemento combustível com as estruturas do reator.
Os tubos guia recebem as barras de controle que são utilizados para controlar a
reação em cadeia [7]. No elemento combustível, barras de controle, são geralmente
feitas de cádmio devido à sua propriedade de boa absorção de nêutrons. Essas barras são
colocadas dentro dos tubos guias, fabricados em ligas de zircônio, intercaladamente
com as varetas combustíveis, de forma a controlar a reação em cadeia resultante da
fissão dos átomos de urânio, garantindo desta forma maior segurança durante a
operação. No caso em que as barras de controle se encontram totalmente para fora do
elemento combustível, o reator estará em sua capacidade máxima de operação. Por
outro lado, quando as barras se encontram totalmente dentro da estrutura do elemento
combustível não há reação de fissão em cadeia, o que indica que o reator está parado
(Figura 5) [11].
Figura 5. Barras de controle: (a) reator em condição de operação máxima (b) reator
parado. (Adaptado de [11]).
6
No Brasil, a fabricação do elemento combustível é realizada na Fábrica de
Combustível Nuclear (FCN) em Resende no Rio de Janeiro. Para garantir a segurança
necessária durante a operação, a fabricação do mesmo envolve rigoroso controle através
da utilização de medições a laser, raios-X, microscópios, entre outros.
2.3 O Zircônio
7
ZrCl4 2 (l) (1)
8
Tabela 2. Efeito dos Elementos de Liga [14].
Elementos de liga Efeitos
Resistência à corrosão
Sn - estabilizador
Propriedades mecânicas
Resistência à corrosão
Nb estabilizador
Propriedades mecânicas
Resistência à corrosão
Fe estabilizador
Propriedades mecânicas
Propriedades mecânicas ( em
O estabilizador
baixas concentrações)
Cr Propriedades mecânicas estabilizador
Existem algumas características nos materiais que são determinantes na escolha dos
materiais para aplicação nuclear como, por exemplo, a absorção de nêutrons. A tabela 3
mostra a seção de choque de absorção para alguns materiais.
O zircônio, sendo o terceiro metal com menor seção de absorção de choque, é o que
o torna um dos materiais estruturais mais adequado para aplicação em reatores
nucleares.
Zircaloy é o conjunto de ligas de alto teor de zircônio contendo Sn, Fe e Cr e foram
as primeiras a serem fabricadas [15]. Primeiramente, a Zircaloy-1 (Zr-2,5%Sn) foi
desenvolvida e recomendada para os reatores nucleares do submarino USS Nautilus
devido à boa resistência à corrosão [16]. Pesquisadores descobriram que a adição de
ferro, cromo e níquel melhorava a resistência à corrosão do zircônio e criou-se uma
nova liga. Para esta liga foi dado o nome de Zircaloy-2 (Zr-1,5Sn-0,15Fe-0,10Cr-
0,05Ni). Porém, os compostos intermetálicos formados pelo níquel (fase de Laves
9
Zr2Ni) foram identificados como potentes absorvedores de hidrogênio, o que invalida o
seu uso devido à formação indesejada de hidretos que pode levar a vareta combustível
ao colapso [17].
Variante da Zircaloy-2 com baixo teor de estanho, a Zircaloy-3 (Zr-0,25Sn-0,25Fe)
não chegou a ser produzida comercialmente devido às baixas propriedades mecânicas e
ineficiência em relação à resistência à corrosão durante o tratamento térmico no campo
bifásico ( + ). Em seguida, a Zircaloy-4 (Zr-1,5Sn-0,24Fe-0,10Cr) foi desenvolvida
com o objetivo de diminuir a absorção de hidrogênio e aumentar a resistência à corrosão
através da retirada de níquel e aumento da concentração de ferro quando comparada à
Zircaloy-2 [17].
As Figuras 6, 7 e 8 ilustram os diagramas de fases dos sistemas Zr-Sn, Zr-Fe e Zr-
Cr. No primeiro caso, analisando o diagrama de fases Zr-Sn é possível observar que ao
ter a concentração de estanho aumentada, a temperatura de transformação alotrópica -
também aumenta, confirmando o fato deste elemento de liga ser um -estabilizador. Por
outro lado, analisando os outros diagramas de fases, Zr-Fe e Zr-Cr, observa-se que ao
ter as concentrações, tanto de ferro quanto de cromo, aumentadas, a temperatura de
transição - diminui, o que confirma o fato de ambos serem -estabilizadores.
Os elementos de liga acima mencionados Fe e Cr ainda que não ultrapassem 2%
em peso de adição na liga, são responsáveis pela melhoria das propriedades mecânicas
do material, principalmente na resistência à corrosão. De acordo com os diagramas de
fase Zr-Cr e Zr-Fe, a solubilidade destes elementos no zircônio em temperatura
ambiente é muito baixa e dessa forma, formam compostos intermetálicos que se
precipitam na matriz Zr- , como por exemplo: Zr2Fe, Ze3Fe4Cr2 e ZrCr2 [18,19].
10
Figura 6. Diagrama de Fases Zr-Sn [20].
11
Figura 8. Diagrama de Fases Zr-Cr [20].
12
Figura 9. Diagrama de Fases Zr-Nb [22]
13
Figura 10. MET da liga Zr-1Nb mostrando a microestrutura composta de matriz
- . (Adaptado de [24]).
14
Figura 11. Rota de fabricação da vareta combustível.
15
Após a laminação por passo peregrino pode ser realizado um recozimento a
vácuo, a temperatura de, aproximadamente, 700°C. O recozimento final controla a
microestrutura da vareta. A partir de 560°C, o trabalho
traba a frio resultante das etapas
anteriores é completamente removido e os grãos voltam a ser equiaxiais ((microestrutura
microestrutura
recristalizada) [2
[27
[27].
7].
Nas etapas de extrusão e de redução a frio, a recuperação e a recristalização
dinâmica são mecanismos de levam a mudanças na microestrutura [28
[28].
[28]
]. Logo, a
produção das varetas combustíveis exige um grande controle desses processamentos
termomecânicos de forma a obter as texturas cristalográficas
cristalográficas e as orientações
preferenciais de forma correta [29].
[29]].
[29
2.4 O Hidrogênio
Há várias
várias fontes de falhas em varetas combustíveis, entretanto, uma das mais
importantes é o hidrogênio. O hidrogênio é um elemento intersticial com grande
potencial fragilizador quando difundido em concentrações maiores que seu limite de
solubilidade devido à precipitação do hidrogênio
hid na forma de hidreto.
16
Figura 12. Diagrama de Fases Zr-H. (Adaptado de [31]).
O zircônio possui uma forte afinidade com o hidrogênio, o que ocasiona uma rápida
absorção do mesmo [32]. Há algumas fontes de hidrogênio em reatores PWRs:
17
Zr + 2 H2O ZrO2 + 2 H2 (2)
18
Figura 13. Sítio (a) tetraédrico com um hidrogênio ocupando o mesmo (b) octaédrico
com um hidrogênio ocupando o mesmo. (Adaptado de [37]).
Uma vez que o zircônio possui baixa solubilidade ao hidrogênio, ao ter este limite
de solubilidade excedido, o hidrogênio precipita na forma de hidretos frágeis, como
exemplificado pela Figura 14.
19
Há quatro tipos de fases de hidretos que podem precipitar na matriz de zircônio
dependendo da quantidade de hidrogênio difundida e da taxa de resfriamento. São essas:
fase , fase , fase e fase . Porém, como pode ser observado no diagrama Zr-H
(Figura 12), as fases e não são representadas uma vez que estas são fases
metaestáveis. A fase possui estrutura cúbica de face centrada (CFC) e a fase possui
estrutura tetragonal.
Estudos [39] indicaram que o resfriamento lento propicia a formação de hidretos
e maiores pressões de hidrogênio propiciam a formação de hidretos .
ALLEN et al. [38] destacaram que a morfologia e a distribuição espacial dos
hidretos é crucial para entender os mecanismos de fratura de varetas combustíveis e
consequentemente, para melhorar a estabilidade das ligas a base de zircônio de forma a
prevenir o colapso das mesmas.
A orientação dos hidretos é um dos fatores que mais influenciam na vida útil das
varetas combustíveis. Esta orientação é um resultado da interação de dois elementos: a
textura do material e a reorientação dos hidretos pelo estado de tensões atuantes na
matriz de zircônio durante a formação dos mesmos [25].
As ligas de zircônio são policristalinas e, portanto, são compostos de um conjunto
de grãos onde cada um destes grãos é definido por uma orientação cristalográfica. A
distribuição das orientações cristalográficas destes grãos é chamada de textura. Em
geral, a textura é desenvolvida através de deformações plásticas durante os processos de
fabricação e tem grande influência na textura do produto final, influenciando
diretamente na orientação de hidretos. O processo pelo qual as varetas combustíveis são
produzidas laminação por passo peregrino provoca em sua maioria, a precipitação
de hidretos circunferenciais como mostrado na Figura 15(a) [40]. Entretanto, os hidretos
também podem se precipitar orientados radialmente como mostrados na Figura 15(b).
20
Figura 15. Orientação de hidretos (a) circunferenciais (b) radiais (Adaptado de [40])
Figura 16. Orientação do plano basal (0002) do zircônio hexagonal (a) paralelamente ao
plano da chapa, (b) paralelamente à direção tangencial do tubo e (c) perpendicularmente
à direção tangencial do tubo. (Adaptado de [41]).
21
à superfície dos tubos, os hidretos que se formam estarão orientados
circunferencialmente, impedindo a formação dos hidretos radiais.
Estudos realizados por MA et al. [43] comprovaram que as tensões externas às
varetas tendem a modificar o plano de hábito dos hidretos, de forma a se orientarem
perpendicularmente à tensão aplicada (formação de hidretos radiais).
22
Figura 17. Curva tensão-deformação para Zircaloy irradiada e não irradiada. (Adaptado
de [45]).
23
mecanismos de fratura causados pelo hidrogênio: fragilização por hidretos radiais
(radial hydride embrittlement) e o trincamento retardado por hidretos (delayed hydride
cracking) [48].
A fragilização por hidretos radiais se deve ao fato dos mesmos serem pontos
nucleadores de trinca. Dessa forma, as trincas partem dos hidretos, e quando orientados
radialmente, se propagam na direção de espessura do tubo, levando-o à ruptura [41].
Consequentemente, os hidretos circunferenciais são menos deletérios às propriedades
mecânicas das varetas.
A fragilização por trincamento retardado por hidretos é um crescimento sub-
crítico de trinca dependente do tempo e comum ao zircônio e outras ligas nas quais há
formação de hidretos. Este processo se dá através da seguinte maneira: o hidrogênio em
solução se difunde para a zona plástica da ponta da trinca, precipitando-se. Quando os
precipitados atingem uma condição crítica relacionada ao tamanho e ao fator de
intensidade de tensões aplicado, KI, estes se rompem por clivagem e a trinca se propaga
em uma distância aproximadamente do comprimento do hidreto. Ao atingir a interface
com um material mais dúctil (livre de hidretos), a propagação da trinca é interrompida.
Novamente, átomos de hidrogênio irão se difundir para a região da ponta da trinca,
novos hidretos irão precipitar e então o processo recomeça, até o momento em que a
trinca atingir seu tamanho crítico e a trinca propagar instavelmente até a ruptura da
estrutura [7].
24
Figura 18. O efeito do hidrogênio sobre as propriedades mecânicas. (Adaptado de [49]).
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Materiais
25
transição, no forno de fusão a arco sob vácuo VAR (Vacuum Arc Remelting), modelo
L200 da empresa ALD Vacuum Technologies GmbH, presente no DEMAT
(Laboratório de Degradação de Materiais), resultando na produção de um lingote de
10kg com 150 mm de diâmetro. As características operacionais usadas para a fusão da
liga foram as seguintes: corrente de 2 kA, voltagem de 30 V, a taxa de fusão numa faixa
de 0,3 1,0 kg/mh e pressão de vácuo em uma faixa de 0,05 - 0,10 mbar. Apenas parte
do lingote, uma amostra de 2,6 cm x 5,3 cm (altura x comprimento) Figura 19 -, foi
utilizada para as etapas seguintes do estudo.
A matéria prima utilizada para fabricação da liga, o zircônio esponja, foi doado pela
INB (Indústrias Nucleares do Brasil) e os elementos de liga utilizados possuem alta
pureza.
26
chapas com 1,05 mm de espessura e aproximadamente 22 cm de comprimento Figura
20.
27
superficial até a lixa SiC 600 e em seguida foi utilizado álcool etílico e um secador
térmico de forma a limpar e secar a superfície das amostras.
28
3.5.2 Realização do Ensaio
29
de temperatura são acoplados ao equipamento. Na Figura 21 é possível observar um
esquema do funcionamento do equipamento.
30
como mostrado na Figura 22. Este equipamento é controlado pelo software HyData
v2.2.119 desenvolvido pelo próprio fabricante.
As etapas para do ensaio de cinética de absorção de hidrogênio foram:
31
parâmetros utilizados para a realização das medidas foram: carga de 200 g e tempo de
15 s. As diagonais foram medidas diretamente no equipamento e a média foi utilizada
para o cálculo do valor da dureza.
32
Figura 24. Difratômetro Shimadzu modelo XRD-6000.
33
3.9.2 Microscopia Eletrônica de Varredura
Figura 25. Dimensões do corpo de prova de acordo com a norma ASTM E8M
34
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Condições de processamento HV
Laminada a frio 269 ± 5
Laminada a frio H2 267 ± 3
TT 700 °C/1 h 186 ± 4
TT 700 °C/1 h H2 206 ± 5
TT 800 °C/2 h 203 ± 10
TT 800 °C/2 h H2 221 ± 14
TT 800 °C/6 h 247 ± 8
TT 800 °C/6h H2 257 ± 13
35
300
250
200
150
HV
100
50
0
Laminada Laminada TT 700 TT 700 TT 800 TT 800 TT 800 TT 800 °C/
a frio a frio H2 °C/1 h °C/1 h H2 °C/2 h °C/2 h H2 °C/6 h 6h H2
Amostras
36
Após a hidrogenação, as amostras tratadas termomecanicamente a 700°C por 1
hora, 800°C por 2 horas e 800°C por 6 horas apresentaram os respectivos resultados de
microdureza: 206 HV, 221 HV e 257 HV, mostrando um aumento da dureza causado
pela formação de hidretos, confirmado pelas análises de DRX (Figuras 27 a 30).
Porém, no caso da amostra laminada, o valor se manteve. Sugere-se que isto se deve ao
fato da hidrogenação ter sido a quente e consequentemente haver a aniquilação de parte
dos defeitos a partir do processo de recuperação, contrapondo o efeito do hidrogênio no
aumento da dureza.
37
Laminada H
(c) Zr
ZrH Cúbico
2
ZrH2 Tetragonal
(b) Laminada
20 30 40 50 60 70 80 90
2
38
(c) TT 700°C/1 h H
Zr
ZrH
(b) TT 700°C/1 h
20 30 40 50 60 70 80 90
2
39
TT 800°C/2 h H
(c) Zr
ZrH
ZrH2 Tetragonal
(b) TT 800°C/2 h
20 30 40 50 60 70 80 90
2
40
(c) TT 800°C/6 h H
Zr
ZrH
(b) TT 800°C/6 h
20 30 40 50 60 70 80 90
2
Figura 30.
hidrogenação e (c) da amostra 800°C/6 h após a hidrogenação.
41
Analisando a microscopia para a condição 800°C por 6 horas (Figura 31),
observa-se na microestrutura a presença de grãos equiaxiais, com tamanho da ordem de
10 m, confirmando a hipótese levantada pelos resultados de microdureza de que este
tratamento térmico garantia a recristalização completa da amostra. Os espectros de EDS
mostram que a microestrutura é homogênea, visto que a composição nas três regiões é
somente de zircônio. Isto se deve ao fato de que os elementos de adição estão em
solução sólida ou formando precipitados muito finos, o que não permite que os mesmos
sejam resolvidos por esta técnica. NEOGY et al.[23] estimaram o tamanho de grão da
fase Zr- - -1Nb como recebida. O
-se na faixa de 3-5 µm e o tamanho do precipitado
encontrava-se no intervalo de 40-60 nm. Na região 1 (Figura 31(b)), observa-se a
presença de um pico discreto de oxigênio que provavelmente foi proveniente dos metais
usados na fusão ou do processamento da liga.
(b)
(c)
(a)
(d)
Figura 31. Observação por MEV da condição 800°C por 6 h, mostrando (a) estrutura
recristalizada; (b) EDS da região 1; (c) EDS da região 2 ; (d) EDS da região 3
42
4.4 Microscopia Ótica
43
[41], observa-se a ausência ou quantidade reduzida de hidretos ramificados, o que reduz
a possibilidade de propagação de trinca a partir dos hidretos e, consequentemente, o
colapso prematuro do tubo de zircônio durante a sua operação no reator nuclear.
Figura 33. Hidretos formados na condição de tratamento térmico a 700°C por 1 hora.
Figura 34. Hidretos formados na condição de tratamento térmico a 800°C por 2 horas.
44
Figura 35. Hidretos formados na condição de tratamento térmico a 800°C por 6 horas.
45
2
1,80 %p Laminada
1,07%p TT 800°C/2 h
1
TT 700°C/1 h 0,60 %p
0,50 %p
TT 800°C/6 h
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Tempo (h)
46
entre elas é que a amostra tratada por 6 horas apresenta grãos e precipitados maiores do
que a amostra tratada a 700°C por 1 hora e a amostra tratada a 800°C por 2 horas. Em
ambos os casos a quantidade de hidrogênio absorvida foi bem menor quando comparada
à amostra laminada. Isto se deve ao fato de os precipitados servirem como barreira para
a difusão do hidrogênio. Além disso, no caso da amostra tratada a 800°C por 6 horas, os
precipitados são maiores o que faz com que a matriz seja menos efetiva na absorção de
hidrogênio e assim a amostra leve um tempo maior para iniciar a absorção de
hidrogênio do que para as demais amostras. RIBEIRO et al. [55] observaram o mesmo
comportamento para ligas Zr-Nb-Al, Zr-Nb-Cu e Zr-Nb-Mn para as condições
laminadas e tratadas termomecanicamente.
O ensaio de tração foi realizado para todas as condições analisadas, antes (Figura 37
e tabela 6) e após a hidrogenação (Figura 38 e tabela 7).
1000
900
Laminada
800
TT 800 C/6 h
700
Tensão (MPa)
TT 800 C/2 h
600
TT 700 C/1 h
500
400
300
200
100
0
0 5 10 15 20 25
Deformação (%)
Figura 37. Gráfico tensão vs. deformação para as amostras não hidrogenadas.
47
Tabela 4. Resultados do ensaio de tração para as amostras não hidrogenadas
Limite de Limite de
Alongamento
Amostras Escoamento Resistência à
Total (%)
(MPa) tração (MPa)
Laminada 860 860 8
TT
388 523 23
700°C/1 h
TT
400 638 18
800°C/2 h
TT
487 680 16
800°C/6 h
48
recristalizada e precipitada, porém com menor fração volumétrica e menor tamanho do
que as amostras a 800°C. Esta microestrutura justifica os resultados do ensaio de tração
de menor limite de escoamento e maior alongamento do que as demais amostras.
SILVA [7] em seu estudo realizou ensaios de tração para as ligas comerciais Zr-
1Nb e Zr-1Nb-1Sn-0,1Fe e obteve resultados inferiores com relação ao limite de
escoamento e ao limite de resistência à tração quando comparadas à ZirBrasil-1.
Entretanto, em relação à ductilidade, as ligas comerciais apresentaram valores de
ductilidade de 46%, ou seja, igual ou superior ao dobro da ductilidade encontrada para
todas as condições de tratamento termomecânico da liga deste estudo.
900
Laminada
800
700
600 TT 800 C/2 h
Tensão (MPa)
TT 800 C/6 h
500
400 TT 700 C/1 h
300
200
100
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Deformação (%)
49
Tabela 5. Resultados do ensaio de tração para as amostras hidrogenadas
Limite de Limite de
Alongamento
Amostras Escoamento Resistência à
Total (%)
(MPa) Tração (MPa)
TT
373 524 14
700°C/1 h
TT
290 627 12
800°C/2 h
TT
382 592 10
800°C/6 h
50
5. CONCLUSÃO
51
6. SUGESTÃO PARA TRABALHOS FUTUROS
52
7. REFERÊNCIAS
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