UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO

UNIDADE ACADÊMICA DE SERRA TALHADA

CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUÍMICA

PRÁTICA 04
Análise de Toque (SPOT TEST)

Discente:
Disciplina: Química Analítica A
Docente:
Período: 2019.2
 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO 4
2. OBJETIVOS 5
2.1. Objetivo Geral 5
2.2. Objetivo Específicos 5
3. METODOLOGIA 5
3.1. Materiais 5
3.2. Reagentes 6
3.3. Procedimentos 6
3.3.1. Amostra 1 6
3.3.2. Amostra 2 7
3.3.3. Amostra 3 8
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 9
4.1. Amostra 1 – Peça Metálica 9
4.2. Amostra 2 – Moeda 10
4.3. Amostra 3 – Palha de Aço 10
5. CONCLUSÃO 12
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 12

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1. INTRODUÇÃO
Análises químicas são metodologias usadas para realizar avaliações que procuram
identificar ou quantificar as substâncias químicas e transformações físicas de
determinados compostos (RAMOS, 2018). Esta pode ser subdividida em análises
qualitativas e quantitativas.
As análises qualitativas podem ser conduzidas em várias escalas. Em macroanálise,
em semimicroanálise, microanálise. A microanálise é, às vezes, chamada de análise por
miligrama para indicar a ordem de peso da amostra empregada. É preciso dizer que
enquanto o peso da amostra para análise foi reduzido, a relação entre o peso e o volume
foi mantida e, em consequência, a concentração dos íons individuais e outras espécies é
mantida. (VOGEL, 1981)
As pequenas quantidades de material obtidas após as separações sistemáticas podem
ser detectadas, em vários casos, pelo que é comumente chamado de análise de toque ou
spot test, isto é, que utiliza gotas de solução (cerca de 0,05mL ou menores) ou uma
fração de miligrama de sólidos. (VOGEL, 1981)
O spot test aplica-se a reações químicas sensíveis e seletivas em que a principal
característica é a manipulação de pequenos volumes da substância desconhecida e do(s)
reagente(s). Caso o resultado da reação entre o(s) reagente(s) e a substância
desconhecida seja positivo, o produto formado pode ser identificado a olho nu, seja por
modificação de cor ou por formação de precipitado. (FEIGL, ANGER, 1966)
O método que utiliza materiais porosos para a análise de toque foi desenvolvido por
Fritz Feigl e colaboradores. Segundo Fritz Feigl, a primeira publicação data de 1834,
quando F. Runge usou um papel de filtro contendo imobilizado iodeto de potássio e
amido para detectar cloreto livre. Em 1859, Schiff empregou papel de filtro impregnado
com carbonato de prata para revelar ácido úrico na urina. Uma gota da amostra produz
uma mancha marrom de prata livre. Esta parece ser a mais antiga descrição de um spot
test, devido à grande sensibilidade desta reação. Na literatura há vários procedimentos
utilizando spot test como, por exemplo, determinação de ácido acetilsalicílico,
metildopa, hidroclorotiazida, dipirona e urotropina em produtos farmacêuticos. A
determinação de potássio em soro sanguíneo, a detecção de espécies adulterantes em
urina, análise quantitativa de Ferro (III) em aço sintético, o controle de nitritos em água
e a determinação do cátion amônio em águas residuárias foram também descritas na
literatura. (FEIGL, ANGER, 1966)
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 Para que ocorra o aparecimento da cor, é necessário que seja feita a dissolução da
amostra, pois se ela for sólida, não terá possibilidade de proceder com o experimento.
Assim, a amostra será tratada com ácido, que pode ser ácido nítrico ou clorídrico, mas
nesse caso, utiliza-se o Nítrico pela necessidade de uma reação redox. Após isso, deve-
se preparar o meio, pois cada íon reage de uma forma diferente de acordo com o meio à
que está submetido. (VOGEL, 1981)
Neste trabalho foi realizado ensaios que consistia no preparo de soluções com
alguns utensílios que são usados no cotidiano, como a moeda de cinco centavos, esponja
de aço e uma peça de metal qualquer. A prática possui como objetivo principal a
identificação dos metais presentes nesses utensílios, através do método da análise de
toque, que é uma técnica de análise onde os reagentes e a própria amostra são aplicadas
em gotas, tem finalidade qualitativa, pois determina a quantidade de uma ou mais
espécies químicas. Fornece também a observação e comparações de reações, o modo e
manuseio de substâncias, além de promover um melhor raciocínio analítico, com fins
qualitativos, executado com técnica em que se desenvolve uma coloração característica
para a identificação da espécie coletada. O resultado é expresso mediante o limite de
identificação, juntamente ao limite de diluição, ou seja, quanto menor for o limite de
identificação e maior o de diluição, o teste será mais sensível ao resultado. Logo, a
formação de substâncias coloridas que aparecem no papel é uma das características das
reações observadas.

2. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVO GERAL
Realizar análises de toque por vias úmidas.
2.2. OBJETIVO ESPECÍFICOS
• Identificar alguns metais presente nas amostras através do método da análise de
toque.
• Observar a coloração obtida para identificar quais eram os elementos que
estavam presentes na amostra original.
3. METODOLOGIA
3.1. MATERIAIS
• Béquer de 50 mL;
• Bico de Bunsen;

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 • 3 Cadinhos de Porcelana;
• Capela de exaustão;
• 3 Micropipetas;
• Papeis de Filtro;
• Pera de sucção;
• Pinça metálica;
• Pipetas graduadas de 5mL;
• Pisseta;
• Serra de metal.
3.2. REAGENTES
• Ácido Acético diluído (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻);
• Ácido Nítrico Concentrado (𝐻𝑁𝑂3 );
• Água destilada;
• Ferrocianeto de Potássio (K₄[Fe(CN)₆])
• Iodeto de Potássio (𝐾𝐼);
• Hidróxido de Amônia (𝑁𝐻4 𝑂𝐻);
• Moeda de cinco centavos;
• Palha de Aço;
• Peça Metálica.
3.3. PROCEDIMENTOS
3.3.1. Amostra 1
Inicialmente foi descrito, seguindo o roteiro, as instruções para realização da
prática. Deu-se o início da experimentação com a raspagem, com o auxílio da serra de
metal, da peça metálica, essa raspagem foi realizada no cadinho de porcelana. Em
seguida, levou-se o cadinho a capela para adicionar ácido nítrico concentrado (𝐻𝑁𝑂3 )
com o auxilio da pipeta graduada de 5mL que nela continha a pera de sucção, no
entanto como eram 2mL para serem despejados do ácido no cadinho, o restante do ácido
contido na pipeta era devolvido ao béquer que estava o ácido nítrico.
Após adicionado os 2 ml de 𝐻𝑁𝑂3 concentrado, ainda na capela, utilizou-se a
pinça metálica para levar o cadinho ao bico de Bunsen, para assim ser aquecida até a
evaporação do ácido, observando sempre, para não haver o ressecamento muito intenso.
Durante todo o processo de aquecimento, observou-se a coloração da evaporação do
ácido junto com a amostra.

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 Após o aquecimento, deixou-se o cadinho resfriar em cima da bancada, e pode-
se observar que as limalhas do metal, se transformaram em um pó cinza. Depois do
esfriamento pegou-se o cadinho, para acrescentar a água destilada que estava na pisseta
e com este fez-se movimentos circulares para o preparo da solução.
Com o auxílio de uma micropipeta, colocou-se uma gota da solução em uma tira
de papel de filtro. O primeiro reagente gotejado foi o hidróxido de amônia, porém não
obteve nenhuma coloração no papel filtro. Assim foi adicionado outra gota da solução
em exame em outro papel de filtro, no qual acidificou, adicionando uma gota de ácido
acético diluído, como não obteve coloração nenhuma, adicionou-se uma gota de
ferrocianeto de potássio, porém também não obtivermos nenhuma amostra de coloração,
em seguida colocou-se uma outra gota da solução em análise no papel de filtro e
adicionou-se uma gota de iodeto de potássio, no qual obteve-se o aparecimento de uma
coloração amarela.
O passo a passo dos gotejamentos nas tiras de papéis filtros podem ser melhor
analisadas na tabela 01. Em que, cada reagentes tinha sua própria pipeta graduada, para
que não houve contaminação de nenhum dos reagentes.
Tabela 01. Procedimento de gotejo para a amostra 1.

Papel de filtro (PF) Reagentes Cor identificada

PF1 Hidróxido de Amônia Nenhuma coloração identificada

PF2 Ácido Acético diluído Nenhuma coloração identificada
PF2 Ferrocianeto de Potássio Nenhuma coloração identificada
PF3 Iodeto de Potássio Amarelo

3.3.2. Amostra 2
Inicialmente, pegou-se outro cadinho de porcelana e nele raspou-se com o
auxilio da serra de metal a camada superficial da moeda de cinco centavos. Em seguida,
levou-se á capela para adicionar o ácido nítrico (𝐻𝑁𝑂3 ) com o auxílio da pipeta
graduada, no qual foi adicionado 2mL do ácido no cadinho com a amostra.
Ainda na capela, com a assistência da pinça metálica levou-se o cadinho ao bico
de Bunsen para ser aquecido até a evaporação do ácido observando sempre para não
haver o ressecamento do mesmo.

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 Em seguida, esperou-se o resfriamento do cadinho, para só em seguida
acrescentar água destilada suficiente para dissolver todo o resíduo e assim efetuar as
reações a serem analisadas.
Com o auxílio de uma micropipeta, colocou-se uma gota da solução em exame
em uma tira de papel de filtro. Adicionou-se em seguida uma gota de ácido acético
diluído, como não obteve nenhuma coloração, foi acrescentado uma gota de
ferrocianeto de potássio, no qual pode-se notar o aparecimento de uma coloração
castanho-avermelhada. Esse procedimento é apresentado na tabela 02.
Tabela 02: Procedimento de gotejo para a amostra 2.
Papel de Filtro (PF) Reagentes Cor identificada

PF1 Ácido Acético diluído Nenhuma coloração identificada

PF1 Ferrocianeto de Potássio Castanho-avermelhada

3.3.3. Amostra 3
Primeiramente foi pego outro cadinho de porcelana e nele inseriu-se uma talisca
pequena da palha de aço, em seguida foi levado até a capela para ser adicionado 2 mL
do ácido nítrico concentrado. Após o ácido ser colocado no cadinho, pode-se observar
uma coloração castanha, assim que o ácido entrou em contado com a palha de aço. Com
o auxílio da pinça metálica levou-se o cadinho ao bico de Bunsen para ser aquecido até
a vaporização do ácido. Sempre fazendo observações das reações que se prosseguia.
Em seguida, esperou-se o resfriamento do cadinho, para só assim poder acrescentar
água destilada para o preparo da solução.
Com uma micropipeta, colocou-se uma gota dessa solução em análise em uma
tira de papel de filtro. No qual, foi alcalinizada com uma gota de Hidróxido de Amônia,
como não se obteve nenhuma coloração, foi adicionado outra gota da solução em exame
em outro papel de filtro, sendo que desta vez o mesmo foi acidificado com uma gota de
ácido acético diluído, porém não houve presença de nenhuma cor, assim foi adicionado
uma gota de ferrocianeto de potássio, no qual ocorreu o aparecimento de uma coloração
azul. Esse procedimento é apresentado na tabela 03.
Tabela 03: Procedimento de gotejo para a amostra 3.

Papel de Filtro (PF) Reagentes Cor identificada

PF1 Hidróxido de Amônia Nenhuma coloração identificada

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 PF2 Ácido Acético diluído Nenhuma coloração identificada
PF2 Ferrocianeto de Potássio Azul

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1. Amostra 1 – Peça Metálica
A análise de toque é um processo de análise em escala semi-micro, onde os
reagentes e a própria amostra são empregados em gotas. O ensaio foi conduzido com o
ataque químico do metal. A peça metálica foi tratada com ácido nítrico concentrado sob
aquecimento, em que se pode observar a vaporização branca desse ácido durante o
aquecimento. Com esse tratamento, a amostra é dissolvida e o metal passa para a fase
solução sob a forma de íon metálico, como mostra a equação de reação a seguir:
∆
3𝑃𝑏 + 8𝑁𝐻𝑂3 → 3𝑃𝑏(𝑁𝑂3 ) + 2𝑁𝑂 + 4𝐻2 𝑂
Por conseguinte, foi acrescentado a solução em exame ao papel filtro, no qual o
mesmo foi primeiramente alcalinizado com o hidróxido de amônia, porém não apareceu
a cor azul, então percebeu-se que não se tratava do cobre, pois nessas condições e
reagentes, a cor azul caracterizaria a presença desse íon metálico. Com o passo seguinte
do roteiro, foi adicionado outra gota da solução em exame em outro papel de filtro, no
qual acidificou, adicionando uma gota de ácido acético diluído, como não obteve
coloração nenhuma, adicionou-se uma gota de ferrocianeto de potássio, porém também
não obtivermos nenhuma amostra de coloração, em seguida colocou-se uma outra gota
da solução em análise em outro papel de filtro e adicionou-se uma gota de iodeto de
potássio, no qual obteve-se o aparecimento de uma coloração amarela. Logo o íon
metálico 𝑃𝑏+2 forma um composto amarelo com a adição de ácido acético e
ferrocianeto de potássio. É o aparecimento desse composto que indica a presença de
chumbo na amostra, como apresentado na imagem 01:
Figura 1. Identificação do íon Chumbo

Fonte: Arquivo Pessoal

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 𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2(𝑎𝑞) + 2𝐾𝐼(𝑎𝑞) ⟶ 𝑃𝑏𝐼2(𝑠) + 2𝐾𝑁𝑂3(𝑎𝑞)
4.2. Amostra 2 - Moeda
A raspa da moeda foi tratada com ácido nítrico concentrado sob aquecimento, em
que se pode observar a vaporização do mesmo durante o aquecimento, como mostra a
equação de reação a seguir:
∆
3𝐶𝑢 + 8𝑁𝐻𝑂3 → 3𝐶𝑢(𝑁𝑂3 )2 + 2𝑁𝑂 + 4𝐻2 𝑂
Com esse tratamento, a amostra é dissolvida e o metal passa para a fase solução
sob a forma de íon metálico. O procedimento de identificação do íon metálico deu-se a
partir da colocação de uma gota da solução em exame em uma tira de papel de filtro,
que em seguida foi adicionada uma gota de ácido acético diluído, e como não obteve
nenhuma coloração, foi acrescentado uma gota de ferrocianeto de potássio, no qual
pode-se notar o aparecimento de uma coloração castanho-avermelhada. Logo o íon
metálico 𝐶𝑢2+ forma um composto castanho-avermelhada com a adição de ácido
acético e ferrocianeto de potássio. É o aparecimento desse composto que indica a
presença de cobre na amostra, como apresenta a imagem 02 a seguir:
Figura 2. Identificação do íon Cobre

Fonte: Arquivo Pessoal

Pode-se destacar que a cor do íon metálico pode variar a depender dos reagentes
utilizados, no caso do cobre, que poderia apresentar a cor azul com a alcalinização do
hidróxido de amônia, e, ainda, castanho-avermelhado, quando acidificado com o ácido
acético e adicionado de ferrocianeto de potássio.
2𝐶𝑢(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + 𝐾4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ] ⟶ [𝐶𝑢2 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ] + 4𝐾𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂
4.3. Amostra 3 – Palha de Aço
A amostra três foi da palha de aço, que quando tratada com ácido nítrico
concentrado sob aquecimento no bico de Bunsen, liberou um vapor de coloração

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castanha, como apresenta a imagem 03. A equação de reação também, encontra-se a
seguir.
Figura 3. Vapor liberado no aquecimento da palha de aço

Fonte: Arquivo Pessoal

∆
3𝐹𝑒 + 8𝑁𝐻𝑂3 → 3𝐹𝑒(𝑁𝑂3 )2 + 2𝑁𝑂 + 4𝐻2 𝑂
O procedimento deu-se da seguinte forma, houve o gotejamento da solução em
exame e em seguida o do ácido acético que não foi percebida alteração na coloração,
logo após foi gotejado o ferrocianeto de potássio o que se deu a coloração azul podendo
assim identificar a presença de ferro na solução.
4𝐹𝑒(𝑁𝑂3 )3 + 3𝐾4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ] ⟶ [𝐹𝑒4 (𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]3 + 12𝐾𝑁𝑂3
Logo o íon metálico 𝐹𝑒 2+ forma um composto azul com a adição de ácido
acético e ferrocianeto de potássio. É o aparecimento desse composto que indica a
presença de ferro na amostra, como apresenta a imagem 04 a seguir:
Figura 4. Identificação do íon Ferro

Fonte: Arquivo Pessoal

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5. CONCLUSÃO
Ressalta-se, portanto que para realizar análises por vias úmidas tem-se que obter a
realização de soluções e a precipitação desta para que possa ocorrer as alterações da
coloração o que influenciará na identificação dos metais quando realizar-se o processo
de gotejamento do reagente com a dissolução em um material. Em que o resultado é
expresso mediante o limite de identificação, juntamente ao limite de diluição, ou seja,
quanto menor for o limite de identificação e maior o de diluição, o teste será mais
sensível ao resultado. Logo, a formação de substâncias coloridas que aparecem no papel
é uma das características das reações observadas. Então, pode-se dizer que a
experimentação desta prática foi realizada com êxito, através das análises de toque ou
spot teste.

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

FEIGL, F. ANGER, V. Spot tests em análises orgânicas, Ralph E. Oesoer (Trad.), 7ª

ed., Elsevier: Amsterdam, 1966.
RAMOS, M. M. Técnicas Instrumentais de Análises Ambiental. ARA, Guatemala,
2018.
VOGEL, A.I. Química analítica qualitativa. Tradução por Antônio Gimeno. 5ª ed.
rev. por G. Svehla. – São Paulo: Mestre Jou, 1981. 665p.
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