UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Química Analítica Instrumental I

PRÁTICA 1 – POTENCIOMETRIA
ELETRODO COMBINADO DE VIDRO

João Lucas Belotti de Freitas

Lucas de Quadros Mora
A - CALIBRAÇÃO
A - CALIBRAÇÃO

Potencial Indicador Eind

Eind = L’ – 58,16pH

Eind = 381,83 – 56,63pH

Eletrodo experimental é
97,72% do valor teórico
B – PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO NaOH
B – PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO NaOH

V1 = 14,0812 mL V1 = 14,0409 mL

Vequivalência = 14,0610 mL
B – PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO NaOH

1 mol de Biftalato 1 mol de NaOh

MM biftalato = 204,22 g Massa pesada = 0,0300g

Veq = 14,061 mL

0,0300 g
n= = 1,46 x 10−4 mol
204,22 g
1,46 x 10−4 mol
CNaOH = = 0,01038 mol L
0,014061 L
C – AMOSTRA ÁCIDO POLIPRÓTICO + MISTURAS
C – AMOSTRA ÁCIDO POLIPRÓTICO + MISTURAS

• Se V2 = 2V1, teremos um aumento proporcional no segundo salto

H3PO4

• Se V1 ⋲ V2, temos agora uma maior presença de prótons na

primeira titulação
H3PO4 + HCl

• Se V2 > V1, logo teremos uma presença maior de prótons na

segunda titulação

H3PO4 + NaH2PO4
C – AMOSTRA ÁCIDO POLIPRÓTICO + MISTURAS

Amostra – C1

V1 = 4,021 mL V1 = 3,00 mL
V2 = (9,701 – 4,021) mL V2 = (9,989 – 3,00) mL

Vequivalência 1 = 3,510 mL Vequivalência 2 = 6,334 mL

C – AMOSTRA ÁCIDO POLIPRÓTICO + MISTURAS

Amostra – C1 Sabendo que nNaOH = nH3PO4

1º Salto:
(3,510 x 10-3 L) x 0,01038 mol L = 3,64 x 10-5 mol
3,64 x 10−5 mol
C H3PO4 = = 7,28 x 10−3 mol L
0,005 L

2º Salto:
(6,3341 x 10-3 L) x 0,01038 mol L = 6,577 x 10-5mol
6,577 x 10−5 mol
C H3PO4 = = 0,01314 mol L
0,005 L

Como o V2 é maior que V1 esta é uma amostra de H3PO4

C – AMOSTRA ÁCIDO POLIPRÓTICO + MISTURAS

Amostra – C2

V1 = 4,352 mL V1 = 4,312 mL
V2 = (7,591-4,352) mL V2 = (7,528 – 4,312) mL

Vequivalência 1 = 3,795 mL Vequivalência 2 = 3,764 mL

C – AMOSTRA ÁCIDO POLIPRÓTICO + MISTURAS

Amostra – C2 Sabendo que nNaOH = nH3PO4

1º Salto:
(3,7965 10-3 L) x 0,01038 mol L = 3,940 x 10-5 mol
3,940 x 10−5 mol
C H3PO4 = = 7,881 x 10−3 mol L
0,005 L

2º Salto:
(3,764 x 10-3 L) x 0,01038 mol L = 3,9070 x 10-5mol
3,9070 x 10−5 mol
C H3PO4 = = 7,8142 x 10−3 mol L
0,005 L

Como o V1 é aproximado do V2 esta é uma amostra de H3PO4 + HCl

C – AMOSTRA ÁCIDO POLIPRÓTICO + MISTURAS

Amostra – C3

V1 = 1,693 mL V1 = 1,679 mL
V2 = (8,365-1,693) mL V2 = (8,346 -1,679) mL

Vequivalência 1 = 1,686 mL Vequivalência 2 = 6,669 mL

C – AMOSTRA ÁCIDO POLIPRÓTICO + MISTURAS

Amostra – C3 Sabendo que nNaOH = nH3PO4

1º Salto:
(1,686 x 10-3 L) x 0,01038 mol L = 1,8259 x 10-5 mol
1,8259 x 10−5 mol
C H3PO4 = = 3,651 x 10−3 mol L
0,005 L

2º Salto:
(6,669 x 10-3 – 1,686 x 10-3 L) x 0,01038 mol L = 6,922 x 10-5mol
6,922 x 10−5 mol
C H3PO4 = = 0,01384 mol L
0,005 L

Como o V2 = 2V1 esta é uma amostra de H3PO4 + NaH2PO4

D – DETERMINAÇÃO DE AAS EM AMOSTRA COMERCIAL
D – DETERMINAÇÃO DE AAS EM AMOSTRA COMERCIAL

V1 = 6,207 mL V1 = 6,194 mL

Vequivalência 1 = 6,2005 mL
D – DETERMINAÇÃO DE AAS EM AMOSTRA COMERCIAL

V1 = 6,237 mL V1 = 6,229 mL

Vequivalência 1 = 6,233 mL
D – DETERMINAÇÃO DE AAS EM AMOSTRA COMERCIAL

Veq = 6,216 x 10-3

Rótulo = 500mg/comprimido
Sabendo que nNaOH = n AAS

(6,216 x 10−3 L) x 0,01038 mol L = 6,45 x 10−5

mAAS = (6,45 x 10-5 mol) x 180,158 g . mol = 0,01162 g
0,01162
m= x 0,590,2= 548,6g = 548,6mg
0,0125g
Erro = 9,7%
CONVERSÃO DE Eind para pH

Eind = 381,83 – 56,63pH

381,83 − Eind
pH =
56,63
EQUAÇÃO DE HENDERSON-HASSELBACH

[A−] Veq = 6,416 mL

pH = pKa + log( )
[HA]
1
6,416 = 3,208mL
[A-] = [HA] 2

pH = pKa Com base no gráfico e a relação ao

lado, temos então:
Veq [HA] = 0, então
pH = 4,24 ou seja pKa = 4,24.
1
Veq [HA] = [A-], portanto
2
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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Química Analítica Instrumental I

PRÁTICA 2 – POTENCIOMETRIA
ELETRODO METÁLICO

João Lucas Belotti de Freitas

Lucas de Quadros Mora
A – PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3
A – PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3

V1 = 9,751 mL V1 = 9,747 mL

Vequivalência = 9,747 mL
A – PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3

Padrão Primário = NaCl m = 0,0600g Vequivalência = 9,747 mL

Massa NaCL = 58,44g

0,0600g 0,0010229 x 10mL

CNaCl = 58,44g
= 100mL
= 1,02669 x 10-4 mol L

1,0266 x 10-4 CAgNO3 = 0,0105 mol L

C =
9,747 x 10-3L
B – AMOSTRA DE ISOTÔNICO
B – AMOSTRA DE ISOTÔNICO

V1 = 14,004 mL V1 = 13,904 mL

Vequivalência = 13,953 mL
B – AMOSTRA DE ISOTÔNICO

Cl = 35,45 g mol-1 V = 10mL isotônico Vequivalência = 13,953 mL

Isotônico = 84mg/200mL de istônico

[Cl-] = 0,01053 mol Ag x (13,953x10-3) = 1,469x10-4 mol x 35,45g = 5,208 mg

5,208 x 200mL−
= 104,4 mg de Cl/200mL isotonico
10mL de isotônico

Erro = 24,5%
C – MISTURA DE HALETOS
C – MISTURA DE HALETOS

V1 = 5,124 mL V1 = 5,119 mL
V2 = 10,773 mL V2 = 10,753 mL
V3 = 14,877 mL V3 = 14,841 mL

Vequivalência 1 = 5,1215 mL Vequivalência 2 = 10,7634 mL Vequivalência 3 = 14,8591 mL

C – MISTURA DE HALETOS

Constante de Produto de Solubilidade

Kps AgI = 8,31 x 10-17

Kps AgBr = 7,70 x 10-13

Kps AgCl = 1,56x 10-10

C – MISTURA DE HALETOS

0,0105 x 5,1215mL
[I-] = = 5,39 x 10−5 mol L / 0,010L = 5,39x10-3mol L
1000mL

0,0105 x (10,7634 − 5,1215mL)

[Br-] = = 5,94 x 10−5 mol/ 0,010L = 5,34x10-3 mol L
1000mL

0,0105 x (14,8591 −10,7634mL)

[Cl-] = = 4,31 x 10−5 mol L/ 0,010L = 4,31x10-3 mol L
1000mL
D – DETERMINAÇÃO CLORIDRATO DE PROPANOLOL
D – DETERMINAÇÃO CLORIDRATO DE PROPANOLOL

V1 = 1,743 mL V1 = 1,731 mL

Vequivalência = 1,737 mL
D – DETERMINAÇÃO CLORIDRATO DE PROPRANOLOL

Cloridrato de Propranolol = 295,8 g mol-1 1 comprimido = 100,4 mg

Vequivalência = 1,737 mL Massa pesada = 50 mg

Rótulo = 10mg/comprimido

0,0105 x 1,737mL
= 1,823 x 10-5 mol L de AgNO3
1000mL

mcloridrato = 1,823x10-5 x 295,8 g mol = 5,39 mg de cloridrato de propanol

5,3924 mg x 100,4 mg/comprimido
= 10,8280 mg
50,0 mg de comprimido

Erro = 8,28 %
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Química Analítica Instrumental I

PRÁTICA 3 – TITULAÇÃO
CONDUTOMÉTRICA DE ÁCIDOS E
BASES

João Lucas Belotti de Freitas

Lucas de Quadros Mora
A – PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH
A – PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH

Para determinação do ponto de equivalência,

devemos igualar as duas equações das retas
representadas ao lado.
A – PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH

A partir do gráfico temos:

Primeira equação: y1 = 0,91481 + 0,0787 · v

Segunda equação: y2 = -0,37378 + 0,19391 · v
Tendo y1 = y2, o volume do ponto de equivalência é de 11,21 mL

1 mol 1
CNaOH = 0,200g x 204,22g x 0,01121 L = 0,0874 mol L
B – TITULAÇÃO CONDUTOMÉTRICA DE ÁCIDOS
B – TITULAÇÃO CONDUTOMÉTRICA DE ÁCIDOS

• Apresenta um leve crescimento inicial

• A inclinação é menor do que o final

(comportamento é esperado para ácidos
fracos)

• Ácido Acético (HAc) – Ácido Fraco

B – TITULAÇÃO CONDUTOMÉTRICA DE ÁCIDOS

A partir do gráfico temos:

Primeira equação: y1 = 0,09416 + 0,05573 · v

Segunda equação: y2 = -1,25218 + 0,18078 · v
Tendo y1 = y2, o volume do ponto de equivalência é de 10,766 mL

CHAc = 0,0874 mol L x 10,766 mL = 0,0941 mol L

10 mL
B – TITULAÇÃO CONDUTOMÉTRICA DE ÁCIDOS

• Presença de três pontos de mudança de

inclinação das retas, indica que é uma
solução composta de mistura de ácido
fraco e ácido forte

• A região onde se forma uma elevação no

gráfico, indica a ocorrência de um
tamponamento

• Dessa forma, conclui-se que a mistura é

composta por Ácido Clorídrico e Ácido
Acético
B – TITULAÇÃO CONDUTOMÉTRICA DE ÁCIDOS

Para o ácido forte – HCl.

A partir do gráfico temos:

Primeira equação: y1 = 2,08199 – 0,25835 · v
Segunda equação: y2 = 0,26446 + 0,06442· v
Tendo y1 = y2, o volume do ponto de equivalência é de 5,6345 mL

Cmistura = 0,0874 mol L x 5,6345 mL = 0,0492 mol L

10 mL
B – TITULAÇÃO CONDUTOMÉTRICA DE ÁCIDOS

Para o ácido fraco – HAc.

A partir do gráfico temos:

Segunda equação: y2 = 0,26446 + 0,06442· v
Terceira equação: y3 = -1,21658 – 0,18803 · v
Tendo y2 = y3, o volume do ponto de equivalência é de 11,9997 mL

Cmistura = 0,0874 mol L x (11,9997-5,6347) mL 0,05562 mol L

=
10 mL
C – DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE CLORIDRATO DE SERTRALINA

Massa pesada = 0,3500g

1 comprimido = 155mg

Rótulo = 50mg/comprimido
C – DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE CLORIDRATO DE SERTRALINA

** realizado em duplicata
C – DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE CLORIDRATO DE SERTRALINA
A partir dos gráficos temos:

Primeira equação: y1 = 0,25599 + 0,04742 · v

Segunda equação: y2 = -0,21806 + 0,19154 · v
Tendo y1 = y2, o volume do ponto de equivalência é de 3,2892 mL

Primeira equação: y1 = 0,27688 + 0,04814 · v

Segunda equação: y2 = -0,20802 + 0,19188· v
Tendo y1 = y2, o volume do ponto de equivalência é de 3,3734 mL

msertralina = 0,0874 mol x (0,00333 L) x 306,229g = 0,0891g

Erro = 21%
0,0891 g
= 0,2545 x 155mg/comprimido = 39,458 mg/comprimido
0,3500g