Contribuicao Ao Estudo Da Secagem

SILVIA CRISTINA MUGNAINI
CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO DA SECAGEM COM

MICRO-ONDAS DE DIÓXIDO DE ALUMÍNIO
SÃO CAETANO DO SUL

2013
SILVIA CRISTINA MUGNAINI
CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO DA SECAGEM COM

MICRO-ONDAS DE DIÓXIDO DE ALUMÍNIO
Dissertação apresentada à Escola de Engenharia

Mauá do Centro Universitário do Instituto Mauá
de Tecnologia para obtenção do Título de Mestre
em Engenharia de Processos Químicos e
Bioquímicos.
Linha de Pesquisa: Desenvolvimento de

Processos Químicos com Aplicação de Micro-
ondas.
Orientador: Prof. Dr. Luiz Alberto Jermolovicius

Co-orientador: Prof. Dr. José Thomaz Senise
SÃO CAETANO DO SUL

2013
Mugnaini, Silvia Cristina
Contribuição ao Estudo da Secagem com Micro-ondas de
Dióxido de Alumínio – Silvia Cristina Mugnainil — São Caetano do
Sul, SP : CEUN-EEM, 2013.
95 p.
Dissertação de Mestrado — Programa de Pós-Graduação. Linha

de Pesquisa: Desenvolvimento de Processos Químicos com
Aplicação de Micro-ondas — Escola de Engenharia Mauá do
Centro Universitário do Instituto Mauá de Tecnologia, São Caetano
do Sul, SP, 2013.
Orientador: Prof. Dr..Luiz Alberto Jermolovicius
Co-Orientador: Prof. Dr. José Thomaz Senise
1. – Secagem. 2. Micro-ondas.
I. Instituto Mauá de Tecnologia. Centro Universitário. Escola de
Engenharia Mauá. II. Título.
Aos meus pais por todo amor, dedicação
e exemplo de vida, à minha irmã e
cunhado, por estarem sempre presentes
em minha vida, e à minha querida
sobrinha pelos momentos de ternura.
AGRADECIMENTOS
A Deus que estará sempre presente em minha vida, por me guiar nos momentos difíceis.
Aos meus pais , por terem me ensinado a caminhar e a vencer os obstáculos da vida.
Em especial a minha mãe, amiga, guerreira e incentivadora de todos os sonhos e projetos da

minha vida.
Ao Prof. Paulo Sérgio Colli Bógus, por me incentivar a cursar o mestrado.
À Maria Margareth Marques, secretária da pós graduação pelo apoio e orientação durante o
curso.
Aos técnicos do Laboratório de Microondas e a estagiária Carolina Corbella, pela colaboração

durante a realização dos ensaios.
Ao técnico do Laboratório de Ensaios e Análises do Centro de Pesquisas, José Carlos Pereira,

pela amizade de tantos anos e apoio incondicional à realização dos ensaios para a conclusão
deste trabalho.
Ao Professor José Thomaz Senise, pela co-orientação deste trabalho.
Ao Professor Luiz Alberto Jermolovicius, a quem tenho profunda admiração. Agradeço pela
dedicação, paciência e incentivo nas horas mais difíceis, por ter sido incansável na
transmissão dos seus conhecimentos.
Ao Dr. Antonio Sacco Neto (in memoriam) e Hélio Antonio Moreira, que em 1991
possibilitaram o meu ingresso na Divisão de Ensaios e Análises do CP-IMT, e por todo o
ensinamento profissional transmitido.
Longe
É Um Lugar
Que Não Existe
(Richard Bach)
RESUMO
O objetivo deste trabalho foi o de contribuir ao conhecimento da secagem com micro-

ondas, determinando a curva de secagem e de penetração de micro-ondas no substrato em
secagem. Inicialmente planejou-se utilizar microesferas de vidro Premix ( incorporadas na
tinta) que tornam a sinalização horizontal retrorrefletiva. Após diversas tentativas de
umedecer a amostra de forma controlada, devido as dificuldades em manter-se a
homogeneidade do teor de umidade inicial, condição imposta para o estudo proposto,
abandonou-se a proposta de utilização desse material. A escolha do novo substrato, dióxido
de alumínio (alumina) para a determinação da curva de secagem e penetração de micro-
ondas deu-se pela estabilidade de suas propriedades e observação do comportamento do
produto, durante a realização do ensaio de resistência à abrasão em tinta para sinalização
horizontal viária. O estudo foi planejado em dois experimentos. O primeiro para a
determinação da curva de secagem, irradiando micro-ondas com potências efetivas
definidas, monitorando-se a massa, potências irradiadas e refletida. O segundo para a
determinação da penetração de micro-ondas. Em ambos, irradiando-se a alumina úmida
com potências efetivas escolhidas e monitorando-se as temperaturas, a variação da massa e
as potências irradiadas e refletidas experimentais.
Palavras chave: secagem, micro-ondas.

ABSTRACT
This work has the objective to contribute to the knowledge of the microwave drying,
determining the drying curve and microwave penetration in the drying on the substrate.
Initially it was planned to use glass microspheres Premix ( incorporated in the paint ) marking
retroreflective markings. After several attempts to moisten the sample in a controlled manner ,
due to the difficulties in maintaining the homogeneity of the initial moisture content ,
condition for the proposed study, it was abandoned the proposed use of this material . The
choice of new substrate dioxide (alumina ) for determining the curve drying and microwave
penetration was due to the stability of their properties and behavior observation of the product
during the test of abrasion resistance in paint for road markings . The study was planned in
two experiments .The first curve for the determination of drying, irradiating with a microwave
effective powers defined by monitoring the mass irradiated and reflected powers. The second
to determing the penetration of microwave. In both beaming wet alumina with powers chosen
and effective monitoring of the temperatures , the changing mass and the powers radiated and
reflected experimental .
Key words: drying, microwaves.

SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO.........................................................................................................16
2. OBJETIVO............................................................................................................... 17
3. JUSTIFICATIVA.................................................................................................... 18
4. ALUMINA................................................................................................................ 19
4.1. Bauxita....................................................................................................................... 19
4.2. Processo “Bayer” de produção da Alumina.............................................................. 20
5. SECAGEM................................................................................................................24
6. MICRO-ONDAS.......................................................................................................25
6.1. Perdas dielétricas.........................................................................................................26
6.2. Aquecimento por micro-ondas....................................................................................26
6.3. Aplicação de micro-ondas na indústria- Área química...............................................27
7. MATERIAIS E MÉTODOS....................................................................................28
7.1.1. Materiais de consumo.................................................................................................28
7.1.2. Equipamentos.............................................................................................................28
7.2 MÉTODOS................................................................................................................32
7.2.1. Experimentos preliminares.........................................................................................32
7.2.2. Preparo da amostra para o estudo da secagem de alumina.........................................32
7.2.2.1. Para testes preliminares...............................................................................................32
7.2.2.2. Para testes efetivos......................................................................................................33
7.2.3. Determinação da curva de secagem............................................................................34
7.2.4. Determinação da penetração de micro-ondas.............................................................34
7.2.5. Cálculo prévio da energia necessária para a secagem da
amostra....................................................................................................................... 34
8. RESULTADOS E DISCUSSÕES.......................................................................... 36
8.1. Testes preliminares.....................................................................................................36
8.1.1. Conclusão preliminar..................................................................................................55
8.2. Testes efetivos de secagem.........................................................................................55
8.3. Testes efetivos de monitoramento da temperatura.....................................................74
8.4. CONCLUSÃO FINAL..............................................................................................86
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................87
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Frente de mineração / mesma área após a reabilitação..............................................20
Figura 2. Tubo digestor.............................................................................................................22
Figura 3. Processo de decantação.............................................................................................22
Figura 4. Fluxograma – Produção da alumina..........................................................................23
Figura 5. Mecanismo de secagem.............................................................................................24
Figura 6. Classificação dos materiais expostos ao campo de micro-ondas..............................25
Figura 7. Princípio de ação das micro-ondas............................................................................27
Figura 8. Óxido de alumínio (amostra utilizada para a realização dos testes)..........................28
Figura 9. Esquema do equipamento montado para a realização dos experimentos..................29
Figura 10. Cavidade e secagem e balança semi-analítica.........................................................30
Figura 11. Cavidade de secagem para a determinação da curva de secagem...........................30
Figura 12. Cavidade de secagem para a determinação da penetração de micro-ondas na

amostra de secagem..................................................................................................................31
Figura 13. Esquema montado com a inserção das fibras ópticas/ aquisidor de dados.............31
Figura 14. Preparo da amostra – Filtração................................................................................33
Figura 15. Filtração...................................................................................................................33
Figura 16. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste exploratório – (umidade, potência
específica e velocidade) x tempo..............................................................................................38
Figura 17. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste exploratório– (porcentagem de

potência refletida e potências) x tempo....................................................................................39
Figura 18. Gráficos referentes aos resultados do 2º teste preliminar – (umidade, potência
específica e velocidade) x tempo.............................................................................................43
Figura 19. Gráficos referentes aos resultados do 2º teste preliminar – (porcentagem de
Figura 20. Gráficos referentes aos resultados do 3º teste preliminar– (umidade, potência

potência refletida e potências) x tempo...................................................................................48
Figura 22. Fusão da amostra....................................................................................................52
Figura 23. Gráficos referentes aos resultados do 4º teste preliminar – (umidade, potência

Figura 25. Vaso com amostras (arco voltaico).........................................................................55
Figura 26. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste efetivo– (umidade, potência
Figura 27. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste efetivo – (porcentagem de potência
refletida e potências) x tempo...................................................................................................58
Figura 28. Gráficos referentes aos resultados do 2º teste efetivo – (umidade, potência
Figura 29. Gráficos referentes aos resultados do 2º teste efetivo– (porcentagem de potência
Figura 32. Gráficos referentes aos resultados do 4º teste efetivo– (umidade, potência
específica e velocidade) x tempo............................................................................................66
refletida e potências) x tempo..................................................................................................67
Figura 37. Gráficos referentes aos resultados do 6º teste efetivo– (porcentagem de potência
Figura 38. Ordem de colocação das fibras................................................................................74
Figura 39. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste – temperatura x (tempo e massa)....75
LISTA DE TABELAS
Tabela 1. Condições de digestão………………………………………………...……...…....21

Tabela 2. Condições do 1º teste ...............................................................................................36
Tabela 3. Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade nominal de 15%..........37
Tabela 4. Valores de umidade...................................................................................................39
Tabela 5. Condições do 2º teste................................................................................................40
Tabela 6. Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade nominal de 8%............40
Tabela 7. Condições do 3º teste ...............................................................................................45
Tabela 8. Tabela de resultados da secagem da amostra sem adição de água............................45
Tabela 9. Condições do 4º teste................................................................................................49
Tabela 10. Tabela de resultados da secagem da amostra sem a adição de água- amostra
mantida em ambiente úmido.....................................................................................................49
Tabela 11. Condições do 1º teste..............................................................................................56
Tabela 12. Tabela de resultados de secagem da amostra com umidade medida na balança do
IR de 4,42% com 400 W de micro-ondas...............................................................................56
Tabela 13. Condições do 2º teste – curva de secagem..............................................................59
Tabela 14. Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade medida na balança do
IR de 4,42% com 400 W de micro-ondas.................................................................................59
Tabela 15. Condições do 3º teste – curva de secagem..............................................................62
Tabela 17.Condições do 4º teste – curva de secagem...............................................................65
Tabela 19. Condições do 5º teste- curva de secagem................................................................68
Tabela 20.Resultados da secagem da amostra com umidade medida na balança do IR de
4,10% com 600 W de micro-ondas...........................................................................................68
Tabela 21.Condições do 6º teste- curva de secagem.................................................................71
Tabela 22.Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade na balança do IR de
4,20% com 600 W de micro-ondas..........................................................................................71
Tabela 23.Condições do 1º teste- penetração de micro-ondas..................................................74
Tabela 24. Tabela de resultados do controle de temperatura da amostra com umidade medida
na balança do IR de 5,42% com 400 W de micro-ondas........................................................74
Tabela 25. Condições do 2º teste- penetração de micro-ondas.................................................76
na balança do IR de 4,40 % com 600 W de micro-ondas.......................................................80
Tabela 32 Tabela de resultados do controle de temperatura da amostra com umidade medida
16
1 INTRODUÇÃO
Hoje muitos são os trabalhos realizados com a aplicação de micro-ondas, tais como: digestão
de amostras para análise, secagem de sais e produtos químicos sólidos, sínteses inorgânicas e
orgânicas. As vantagens do processo de aquecimento pelo emprego de micro-ondas em
relação ao aquecimento convencional estão relacionadas ao fato de que as micro-ondas
proporcionam o aquecimento do material na ausência de superfície de contato, havendo
transferência de energia com rapidez devido ao aquecimento volumétrico.
A aplicação de micro-ondas em processos industriais está sendo utilizada por vários

segmentos produtivos, quer para processos de aquecimento, quer para catálise de reações,
secagem ou mesmo para pré-tratamentos de minérios.[1]
Uma das aplicações de micro-ondas que vêm obtendo sucesso é a determinação em
laboratório de umidade de sólidos, pois a quantidade de amostra manuseada é pequena e a
velocidade de resposta é muito rápida em relação ao IR (analisador de umidade por
infravermelho) e estufa.
Em estudos comparativos de secagem de bauxitas por diferentes técnicas de secagem (chapa,

estufa e micro-ondas), observo-se que a determinação de umidade por micro-ondas é feita em
um intervalo de tempo muito menor (de 17 a 20 min.) que por chapa aquecida (55 min.) e por
estufa (16 h), agilizando, portanto, a correção de umidade dos embarques e elaboração de
boletins de análises fornecidos para os clientes.[2]
Outros estudos em que foram investigados os mecanismos de secagem por irradiação de
micro-ondas, é o de secagem de borra de sílica e o estudo da cinética de secagem de
ilmenitas.[3,4]
O estado da arte não apresenta de forma detalhada como ocorre o fenômeno de secagem com
micro-ondas, apesar do grande número de artigos publicados sobre o assunto. Para cobrir esta
lacuna, desenvolveu-se este trabalho visando quantificar o efeito de micro-ondas de 2,45 GHz
na velocidade de secagem e no perfil de temperatura dentro do substrato submetido à secagem
e no perfil de temperatura dentro do substrato submetido à secagem por micro-ondas.
17
2 OBJETIVO
O presente trabalho foi desenvolvido com o objetivo de colaborar na elucidação do fenômeno

de secagem de sólidos com micro-ondas, cobrindo a lacuna de informação apresentando
dados, valores quantitativos sobre esta operação unitária.
18
3 JUSTIFICATIVA
A utilização de micro-ondas em secagem vem adquirindo cada vez mais uma maior aceitação
industrial. Há várias empresas que vendem secadores industriais com micro-ondas como,
[5] [6] [7]
Thermex-Thermatron , Linn-High-Therm , Larox , entre outros, mas não se encontra
uma descrição mais completa do fenômeno de secagem com a aplicação de micro-ondas.
Apesar da operação de secagem convencional ser muito bem conhecida, seus princípios não
são exatamente os mesmos que da secagem com micro-ondas. Fato esse que leva o
dimensionamento dos secadores de micro-ondas ser, ainda, muito ligado ao empirismo e
especialização do projetista na arte de aplicar micro-ondas em escala maior que a do
laboratório.
Como resultado, os processos comerciais de secagem com micro-ondas são desenvolvidos

mais com base em observações de ordem primária do que em fundamentos e princípios de
transferência de massa incentivada por micro-ondas. Assim, justifica-se a necessidade de
proceder a estudos mais detalhados sobre o fenômeno de secagem com micro-ondas.
19
4 ALUMINA
À guisa de ilustração, para melhor conhecimento do material que será utilizado para estudar o
processo de secagem com micro-ondas, é apresentado uma breve informação sobre a alumina
e sua produção. Também é apresentada uma breve visão sobre as micro-ondas.
4.1 BAUXITA
A bauxita, utilizada pela indústria de alumínio, foi descoberta por um químico francês perto
de Les Baux, no sul da França, em cujas proximidades foi descoberta a primeira jazida, em
1821. [8,9]
Os principais constituintes deste material são a gibbsita − , e os polimorfos

boehmita, − e diásporo, ∝ − sendo que as proporções das três formas
variam dependendo da localização geográfica do minério. As impurezas presentes na bauxita
são óxido de ferro, sílica, óxido de titânio e alumino silicatos, à quantidades que variam com a
região de origem.[8]
A gibbsita requer condições mais suaves de dissolução (Processo Bayer). Altas temperaturas e
concentrações alcalinas são necessárias para a digestão da boehmita e diásporo. [10]
Cerca de 80 a 90% da produção mundial da bauxita é usada na obtenção da alumina (

que é então, destinada à indústria do alumínio metálico. Os 10% a 15% restantes têm ampla
aplicação industrial para a manufatura de materiais refratários, abrasivos, produtos químicos,
cimento com alto teor de alumina e outros. [11]
Mineração
No planalto de Poços de Caldas-MG, a bauxita disponível e a facilidade com que pode ser
extraída do solo são os diferenciais mias atrativos da reservas.
Usualmente, as reservas de bauxita podem apresentar minério a uma profundidade de até 30

metros do solo, ou até mesmo estarem disponíveis em minas subterrâneas (> 30m). O
20
diferencial das minas de Poços de Caldas-MG é que o minério pode ser encontrado a partir de
30 centímetros do solo. Nesse caso, só é necessário a retirada do top soil - camada fértil e
rica em nutrientes que posteriormente será usada na recuperação da área, para se iniciar a
retirada de minério. O material coletado é então enviado à refinaria, onde iniciará, sua
transformação. [9]
Todas as áreas mineradas, após a extração da bauxita, são reflorestadas e reabilitadas (Figura
1).
Figura 1. Frente de mineração / mesma área após reabilitação – [9]
4.2 PROCESSO BAYER – PRODUÇÃO DE ALUMINA
Em 1888, o químico austríaco Karl Josef Bayer descobriu um processo que se tornou
fundamental para a produção de alumina. O sistema Bayer permite, por meio do refino da
bauxita, que se obtenha o hidróxido de alumínio e/ou alumina.
O processo começa com a preparação das matérias-primas e posteriores etapas de digestão,
clarificação/filtração e precipitação do hidrato para em seguida, ser calcinado e convertido
em alumina. [9]
No processo Bayer, é explorada uma importante propriedade química comum à gibbsita,
boehmita, e diáspora: esses compostos se dissolvem em solução de soda cáustica, NaOH, sob
condições moderadas de pressão e temperatura: a solubilidade de Al2O3 em NaOH é
dependente da temperatura, a maioria dos outros componentes da bauxita são muito inertes no
processo, e a sílica que se dissolve subsequentemente, forma um composto praticamente
insolúvel.[10]
21
Estas características permitem a formação de uma solução de aluminato de sódio , a

separação física das impurezas, e precipitação de puro Al(OH)3, a partir da solução
aquecida.[10]
O processo começa com a preparação da bauxita (cerca de 55% de óxido de alumínio e

menos de 7% de sílica) que é britada e cominuída a úmido até a malha 100.
A bauxita finamente dividida é dissolvida sob pressão e a quente, num digestor com solução
de NaOH concentrada e usada no ciclo anterior, em presença de cal e barrilha em quantidade
suficientes. Forma-se o aluminato de sódio e a sílica dissolvida é precipitada como silicato
de alumínio e sódio.[12]
Plantas modernas comumente operam em temperaturas entre 200 e 240°C, e pressão em

torno de 30 atm.[13]
As condições de digestão da bauxita em plantas comerciais, são descritas na Tabela 1.
Tabela 1. Condições de digestão – [10]

Composição da bauxita Temperatura , [NaOH], [Al2O3],
K g/L g/L
Gibbsita 380 260 165
415 105-145 90-130
Boehmita 470 150-250 120-160
510 105-145 90-130
Diásporo* 535 150-250 100-150
*Cao é adicionado na digestão pra acelerar a dissolução do diásporo
Reação no digestor:
+ → (1)
22
+ → (2)
Os equipamentos para digestão incluem o vaso do reator, trocadores de calor e bombas. O

fluxo através de unidades de um único digestor pode ser tão elevada como 12 m3/min. A
Figura 2, ilustra um exemplo de tubo digestor.
Figura 2. Tubo digestor – [10]
a) Bomba pistão ; b) Aquecedor; c) Condensador; d) Válvula de controle de fluxo; e) Vapor
A clarificação é a etapa onde ocorre a separação entre as fases sólida (resíduo insolúvel) e
líquida. O resíduo insolúvel (lama vermelha) é separado da solução de alumina por
filtração e lavagem e enviado à recuperação. Usam-se espessadores (decantadores) e filtros
Kelly ou Oliver.[12]. A Figura 3 ilustra um exemplo do processo de decantação.
Figura 3. Processo de decantação – [10]
A solução filtrada de aluminato de sódio é hidrolisada para precipitar o hidróxido de

alumínio no resfriamento.
23
→ (3)
O precipitado é filtrado e lavado. A última etapa de produção da alumina é a calcinação. A

temperatura do hidróxido de alumínio é elevada acima de 1380 K, resultando na reação:
2 → 3 (4)
De uma forma global, o processo pode ser visualizado no fluxograma da Figura 4.
Figura 4. Fluxograma – produção da alumina [9]

24
5. SECAGEM
Entende-se por secagem a operação unitária destinada à remoção de um líquido agregado a

um sólido para uma fase gasosa insaturada através de vaporização térmica. Esta vaporização
ocorre em uma temperatura inferior àquela de ebulição do líquido na pressão do sistema.
Durante a secagem, para que haja a evaporação de água da superfície do material ao ambiente,
ela deve ser transportada do interior do sólido até a superfície (Figura 5).
O movimento de água do interior do material até à superfície é analisado pelos mecanismos
de transferência de massa, que indicarão o grau de dificuldade de secagem nos materiais.
SUPERFÍCIE DE SECAGEM
Mecanismo
Transferência de Migração
de calor Umidade
INTERIOR DO MATERIAL
Figura 5. Mecanismo de secagem – [14]
Os mecanismos de secagem mais importantes são:

- Difusão líquida: ocorre devido à existência do gradiente de concentração do líquido;
- Difusão de vapor: ocorre devido ao gradiente de pressão de vapor, causado pelo gradiente
de temperatura;
- Escoamento de líquido e vapor: ocorrem devido à diferença de pressão externa, de
concentração, capilaridade e alta temperatura.
Diversos tipos de equipamentos são utilizados industrialmente para realizar secagem, entre os
mais comuns:
- De bandejas
- De esteira
- Secadores rotativos
- Leito fluidizado
- Secadores com chama indireta (tipo flash dryers)
25
6. MICRO-ONDAS
A radiação micro-ondas é um tipo de energia eletromagnética com frequência na faixa de 103

e 104 MHz. Essa radiação não-ionizante causa migração de íons e rotação de dipolos, mas
não causa mudanças na estrutura molecular.[15,16]
A região de micro-ondas situa-se entre a região de infravermelho e ondas de rádio no espectro
eletromagnético. [1]
Quando o material é exposto ao campo de micro-ondas, ele pode se comportar de maneira
diferente, dependendo de suas propriedades eletromagnéticas. O material pode refletir a
energia eletromagnética, ele é um material opaco. O material pode transmitir a energia
eletromagnética, é um material transparente. Quando o material absorve a energia
eletromagnética, diz-se que é um material dielétrico. [17]
Energia transmitida Material transparente

opaco
Energia refletida Material opaco

opaco
Energia absorvida Material dielétrico
Figura 6. Classificação dos materiais expostos ao campo

de micro-ondas– [17]
Em relação às micro-ondas, os materiais podem ser caracterizados por sua permissividade

elétrica (constante dielétrica ɛ’, da alumina: 8-11), fator de perdas (constante de perdas ɛ”) e
26
tangente de perdas (tan δ). A permissividade do material mede a capacidade de um material

armazenar energia elétrica em um dado volume.
6.1 PERDAS DIELÉTRICAS
O aquecimento por micro-ondas ocorre pela movimentação rotacional das moléculas

submetidas à irradiação, tipicamente pela rotação de dipolos e pela condução iônica, sendo
que na prática, estes mecanismos atuam simultaneamente. A forma de aquecimento de um
material pela radiação de micro-ondas depende em parte de um fator de dissipação do
material (tan δ).
" ##
= (5)
"#
A constante dielétrica determina a habilidade de um material em armazenar a radiação de

micro-ondas sob forma elétrica, enquanto ela atravessa o material, e a perda dielétrica é uma
medida de quanto esta energia é dissipada por este material na forma de calor e é dependente
do valor da frequência de micro-ondas. Quando as micro-ondas penetram em um material, a
energia é absorvida pelo mesmo material em uma taxa dependente do seu respectivo fator de
dissipação, que assume um valor infinito em materiais que refletem as micro-ondas, como os
metais, ou ainda poder ser considerado nulo em materiais totalmente transparentes à radiação
micro-ondas. [17]
Como a energia absorvida é dissipada na forma de calor, quanto maior for o fator de
dissipação, menor será o poder de penetração das micro-ondas no material, a uma dada
frequência.
6.2 AQUECIMENTO POR MICRO-ONDAS
O aquecimento por micro-ondas ocorre pela movimentação rotacional das moléculas

submetidas à irradiação tipicamente pela rotação de dipolos e pela condução iônica.
O mecanismo de rotação de dipolos, depende exclusivamente da existência de moléculas
polares. As moléculas estão distribuídas aleatoriamente e na presença do campo de micro-
ondas ocorre um alinhamento dessas moléculas. Como o campo de micro-ondas é alternado,
27
as moléculas serão alinhadas de acordo com a frequência de micro-ondas. A partir dessa

rotação é gerado o calor, e a solução é aquecida, Figura 7. [18]
Figura 7. Princípio de ação das micro-ondas- [19]
Na condução iônica, existe uma migração condutiva dos íons dissolvidos, quando há a
aplicação de um campo eletromagnético, gerando calor.
A geração de calor ocorre, porque há uma resistência ao fluxo de íons pela solução. A
migração é função da concentração, da mobilidade iônica e da temperatura da solução. [18]
As vantagens do processo de aquecimento pelo emprego de micro-ondas em relação ao
aquecimento convencional estão relacionadas ao fato de que as micro-ondas proporcionam o
aquecimento do material na ausência de contato, havendo transferência de energia com
rapidez, aquecimento volumétrico, iniciando-se no interior do material, além do alto nível de
segurança e automação. [1]
6.3 APLICAÇÃO DE MICRO-ONDAS NA INDÚSTRIA – QUÍMICA
Na indústria, a aplicação mais comum de secagem por micro-ondas é a de aquecimento dos

materiais como papel, couro, tinta, madeira, plásticos, gesso, borracha, compensado, produtos
farmacêuticos e alimentícios (cozimento, eliminação de fungos de sementes, desidratação,
etc). [20,21]
As micro-ondas também são utilizadas para sínteses, extração de compostos orgânicos,
mineralização de amostras orgânicas e inorgânicas. [22]
Na área de processamento de lixo e resíduos, é utilizada no tratamento de gases e substâncias
químicas tóxicas, e na recuperação de metais (ouro, prata e cobre), presentes em placas de
circuitos eletrônicos. [23]
28
Na medicina, a tecnologia de micro-ondas está sendo utilizadas no tratamento do câncer de

mamas e próstata. [17]
7 MATERIAIS E MÉTODOS
7.1 MATERIAIS
7.1.1 MATERIAIS DE CONSUMO
a) Óxido de alumínio abrasivo (alumina sinterizada), lote 96710813-250, ALR 24,

Elfusa (Figura 8).
Figura 8. Óxido de alumínio (amostra utilizada para a realização dos testes)
b) Água destilada
7.1.2 EQUIPAMENTOS
Abaixo são descritos os equipamentos utilizados nos ensaios para a determinação da curva de
secagem utilizando irradiação de micro-ondas e de penetração de micro-ondas para a
alumina.
• Termômetro Incortern 5254 ASTM 2C, faixa -5°C a 300ºC
• Balança Gehaka BK 3000, d = 0,01 g
• Bomba de vácuo PRISMATIC modelo 131,tipo 2VC, Série 523
29
• Filtro Büchner e
• Frasci de Kitassato
• Câmara de secagem com micro-ondas (Figura 9)
• Gerador de micro-ondas Cober de 2,45 GHz com potência variável até 2 Kw.
• Fonte de tensão variável Cober Eletronics, inc.
• Medidor de potência AGILENT E 4193
• Medidor de radiação de micro-ondas Instrutemp, MW 202D
• Fibras ópticas FISO (Fiber optic temperature gange), modelo FOT-H, range -50 to
350ºC
• FISO Technologies UM/4 Universal Instrument Multichanmel
• Aquisidor de dados para fibras ópticas
• Suporte em teflon
• Vaso de alumínio de 30 mm e 100 mm
• Espátula de alumínio
• 568 IR Thermometer (Fluke)
• Cronômetro TECHNOS –TEC 426
• IV-2500 Analisador de umidade por infravermelho (IR)
Gerador de
micro-ondas
de 2,45 GHz
Fonte de
tensão
variável
30
Figura 9. Esquema do equipamento montado para a realização dos experimentos
Para a realização dos experimentos foi adaptada uma cavidade de forno de micro-ondas
doméstico de 30 L. As Figuras 10,11,12 e 13 ilustram as adaptações realizadas.
Balança semi-analítica acoplada

ao suporte de amostra para o
acompanhamento da perda de
massa de água durante a
secagem.
Figura 10. Cavidade de secagem e balança semi-analítica
Misturador
de modos
Entrada de micro-ondas
Vaso de 30 mm (gabarito
para a altura do leito de
secagem)
Suporte de teflon
Figura 11. Cavidade de secagem para a determinação da curva de secagem

31
Vaso de 100 mm (gabarito

para a altura do leito de
secagem)
Suporte de teflon
Figura 12. Cavidade de secagem para a determinação de penetração de micro-ondas na

amostra em secagem
Figura 13. Esquema montado com a inserção das fibras ópticas /aquisidor de dados
32
7.2 MÉTODOS
7.2.1 EXPERIMENTOS PRELIMINARES
O trabalho envolveu a monitoração da massa e da temperatura da amostra, submetida a

diferentes intensidades de potência de micro-ondas de 2,45 GHz.
No desenvolvimento do estudo, trabalhou-se com o conceito de potência efetiva, irradiada e
refletiva. Para o presente estudo, a amostra de alumina comercial, foi umedecida com água
destilada, procurando conseguir uma umidade o mais homogênea possível na amostra.
Foram realizados testes preliminares, cuja finalidade era descobrir a quantidade de água
necessária para umedecer a amostra de forma homogênea, sem que haja segregação de água
para o fundo do recipiente utilizado para a secagem.
Observou-se segregação da água no preparo de grandes quantidades de amostra. Também,
após o preparo da amostra, e embalada em saco plástico e lacrado, há perda de umidade. Os
testes mostraram que a amostra absorve água do ambiente.
Por esse motivo, para a realização dos testes efetivos, não se optou pelo preparo de uma única
amostra de grande massa, mas sim pelo preparo de amostras pequenas restritas apenas a uma
determinação.
Para garantir a mínima variação de umidade, foi proposto o método de preparo de amostras
descrito no item 7.2.2.
7.2.2 PREPARO DE AMOSTRAS PARA O ESTUDO DA SECAGEM DE

ALUMINA
7.2.2.1. Para testes preliminares
A amostra foi preparada adicionando-se a água à alumina com o auxílio de um béquer até
atingir a umidade definida. As amostras foram preparadas inicialmente com três porcentagens
de umidade: 25,10 e 15%.
33
7.2.2.2. Para testes efetivos
Como decorrência do aprendizado com os testes preliminares, adotou-se para o preparo das
amostras de alumina úmida o seguinte procedimento:
Em um balde plástico, foi colocado 2 kg de amostra (alumina) e preenchido com água

destilada. O balde permaneceu lacrado e somente ao início de cada teste, foi aberto para o
preparo das amostras, conforme o roteiro descrito a seguir (Figuras 14 e 15):
• Pesar a quantidade de amostra prevista (em média 400 gramas), já umedecida.
• Colocar a amostra no funil de Büchner (utilizar papel de filtro adequado) .
• Ajustar a pressão da bomba de vácuo $ %&'( ) = 0,13 - . $ í) = 0,3 012/45 .
• Simultaneamente, iniciar a filtragem com contagem dos tempos.

• No decorrer do tempo, homogeneizar a amostra.
• Encerrar a filtragem com 02 minutos de contagem.
• Analisar a umidade da amostra no equipamento de infravermelho.
• Acondicionar a amostra em saco plástico lacrado.
Figura 14. Preparo da amostra - Filtração
Figura 15. Filtração

34
7.2.3 DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SECAGEM
Para este experimento foi utilizado um vaso em alumínio com 30 mm de altura interna e
diâmetro interno de 9,6 mm, com 300 a 400 gramas de amostra e potência de micro-ondas de
400 e 600 Watts. As massas e as potências irradiadas e refletidas foram monitoradas
simultaneamente, com a contagem dos tempos até a secagem total, quando não há mais
variação de massa. As determinações foram realizadas em triplicata.
O procedimento adotado é o descrito a seguir:
• Tarar o vaso.
• Adicionar o material até a borda, raspar para ficar uniforme - não compactar.
• Anotar a massa inicial do sistema.
• Irradiar com micro-ondas de 2,45GHz, com potência de micro-ondas efetiva de 400 e
600 W.
• Simultaneamente, iniciar a contagem dos tempos.
• Monitorar a massa e as potências irradiada e refletida.
• Aquecer até secagem total (admitiu-se tal situação quando a massa variava 0,05 g).
• Após o término da secagem, os dados foram tratados para construir os gráficos: umidade
x tempo, potência efetiva x tempo, porcentagem de potência refletida x tempo, potências
x tempo, velocidade de secagem x tempo.
• Acondicionar a amostra seca em saco plástico lacrado.
7.2.4 DETERMINAÇÃO DA PENETRAÇÃO DE MICRO-ONDAS
Para este experimento foi utilizado um vaso em alumínio de 100 mm, com 550 a 600 gramas
de amostra e inserção de fibras ópticas. A potência utilizada foi de 400 e 600 Watts. As
temperaturas e as potências irradiadas e refletidas foram monitoradas simultaneamente, com a
contagem dos tempos. O aquecimento por micro-ondas foi conduzido até que a fibra mais
profunda atingiu a temperatura máxima. As determinações foram realizadas em triplicata.
O procedimento adotado é o descrito a seguir:
• Tarar o vaso com os poços termométrico.
• Encher o vaso com a amostra, até a boca, apenas deixando-a cair no vaso (não compactar)
• Anotar a massa de amostra
35
• Inserir os poços termométricos

• Colocar na cavidade
• Inserir as fibras ópticas
• Irradiar com micro-ondas de 2,45 GHz com potência de micro-ondas efetiva de 400 e
600 W.
• Simultaneamente, iniciar a contagem dos tempos.
• Monitorar as temperaturas em cada fibra e as potências irradiada e refletida.
• Aquecer até que a fibra mais profunda atinja a temperatura máxima.
• Após o término da secagem foram construídos os gráficos da temperatura x tempo e
temperatura x massa.
• Acondicionar a amostra em saco plástico lacrado.
O posicionamento das fibras ópticas foi com a ponta sensora no eixo central do vaso,
colocadas na horizontal.
7.2.5 CÁLCULO PRÉVIO DA ENERGIA NECESSÁRIA PARA A SECAGEM DA

AMOSTRA
A secagem da amostra foi realizada no Laboratório de Micro-ondas do Instituto Mauá de

Tecnologia.
Inicialmente determinou-se a umidade da amostra com o medidor de umidade por
infravermelho e se calculou a potência efetiva de micro-ondas necessária para a eliminação
desta água, considerando-a como, água livre. Esta potência efetiva de micro-ondas necessária
para a secagem das amostras, para a realização dos testes preliminares foi calculada utilizando
a seguinte equação:
7 589:;<& = >?89:;<& = ∆A B5Á : = >?Á : = ∆A 5Á : = DEF= 4,18

$62 = 5
I65?J K6 L64 165
36
Nos testes preliminares, observou-se problemas com o cálculo teórico devido ao fenômeno
de água ligada na amostra, que eleva a quantidade de energia necessária para a secagem.
Dessa forma, decidiu-se utilizar a potências usuais para estudos de secagem: 400 e 600 Watts.
8. RESULTADOS E DISCUSSÕES
8.1 TESTES PRELIMINARES
Foram realizados testes exploratórios para definir a região de melhor operação. Os testes
preliminares foram realizados com a finalidade de descobrir a quantidade de água necessária
para umedecer a amostra de forma homogênea sem que haja segregação de água para o fundo
do recipiente utilizado. As amostras foram preparadas de acordo com o item 7.2.2. Os
resultados destas amostras preparadas inicialmente com três porcentagens de umidade iniciais
foram:
• 25% - observou-se uma quantidade considerável de água aparente

• 20% - não houve sobra de água no recipiente, notou-se muita umidade na amostra ao
fundo do recipiente
• 15% - quantidade considerada boa para iniciar os testes de secagem
1º TESTE EXPLORATÓRIO: SECAGEM DA AMOSTRA COM UMIDADE NOMINAL

DE 15%
A amostra foi preparada com a adição de 15% de água e calculou-se a massa final (teórica)
para se atingir o final da secagem. Ao ser analisada pelo IR, a umidade medida foi de 8%. A
massa final foi recalculada, admitindo-se os 8% de umidade inicial, tabela 2. Os resultados da
secagem são apresentados na Tabela 3 e nas Figuras 16 e 17.
37
Tabela 2. Condições do 1° teste

Massa total g 1331,20
Massa da água g 199,68
Massa final g 1131,52
Umidade utilizada para o cálculo % 15
Umidade medida na balança IR % 8
Massa final calculada para a
% 1224,70
umidade de 8%
Temperatura ambiente °C 22
Potência efetiva W 200
Pressão ambiente, mmHg 703
Altura do leito (recipiente) mm 100
Tabela 3. Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade nominal de 15%

Controle de Massa
Potência(W) Potência
Tempo Umidade Velocidade
Massa (g) %Pref específica
(mim.) Irradiada Refletida Efetiva (%) (g/min.)
(W/g)
0 1331,20 0 0 0 0,000 15,000 0,0060 0,241
5 1330,80 321 86 235 26,791 14,970 0,0305 0,241
10 1329,17 317 77 240 24,290 14,848 0,0735 0,238
15 1325,91 315 70 245 22,222 14,603 0,3278 0,238
20 1307,35 287 72 215 25,087 13,208 0,5702 0,220
25 1287,96 286 71 215 24,825 11,752 0,5919 0,222
30 1267,95 271 56 215 20,664 10,249 0,5913 0,214
35 1248,60 270 66 204 24,444 8,795 0,5846 0,216
40 1229,04 284 66 218 23,239 7,326 0,3589 0,231
45 1224,71 284 66 218 23,239 7,000 0,0651 0,232
O teste foi interrompido com o valor da massa calculada para uma umidade nominal de 8%,
conforme descrito anteriormente.
Os resultados mostram que secagem não foi completa. Ao término do teste, havia água na
cavidade e no fundo do recipiente.
A água foi-se acumulando o fundo do recipiente ao longo do tempo. Observou-se também,
que o nível de amostra abaixou cerca de 1 cm.
Após 10 minutos de irradiação com micro-ondas, as potências irradiada, refletida e efetiva,
apontaram uma tendência (em média) a valores respectivamente de 263,5, 200,5 e 63 Watts.
m 45 minutos de teste, verificou-se que a água não foi absorvida pela amostra (alumina) e que
a umidade inicial não era de 8%, caso contrário teríamos atingido a secagem total.
38
16
14
12
Umidade, %
10
8
6
4
2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Tempo, min.
0,245
Potência específica, W/g
0,240
0,235
0,230
0,225
0,220
0,215
0,210
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Tempo , min
0,7
0,6
0,5
Velocidade, g/min.
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Tempo, min
Figura 16. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste - umidade, potência específica e
velocidade x tempo
39
30,0
25,0
% , Potência Refletida
20,0
15,0
10,0
5,0
0,0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Tempo , min.
400
350
300
Potências (W)
250
200
150
100
50
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Tempo ,min.
Irradiada Refletida Efetiva
Figura 17. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste – porcentagem de potência refletida
e potências x tempo
No primeiro teste de controle de massa, observou-se diferenças nos valores de umidade

calculado e medido pelo IR. Outras amostras foram preparadas e chegou-se ao resultado da
Tabela 4.
Tabela 4 – Valores de umidade
Umidade Umidade (medida na
(calculada, %) balança do IR,%)
10 8,02
8 8,97
40
Analisando os resultados, optou-se por preparar para o próximo teste, uma amostra com
umidade nominal de 8%.
2º TESTE PRELIMINAR: SECAGEM DA AMOSTRA COM UMIDADE NOMINAL DE

8%
A amostra foi preparada com a adição de 8% de água e calculou-se a massa final (teórica)
para o final da secagem. Ao ser analisada no IR, a umidade medida da amostra foi de 5,22%.
A massa final foi recalculada, admitindo-se os 5,22% de umidade inicial, tabela 5. Os
resultados da secagem são apresentados na Tabela 6 e nas Figuras 18 e 19.

Umidade utilizada para o cálculo % 8
Umidade medida na balança IR % 5,22
Massa final calculada para a
% 1039,74
umidade de 5,22%
Temperatura ambiente ºC 24
Tabela 6. Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade nominal de 8%

Controle de Massa
(mim.) (%) (g/min.)
Irradiada Refletida Efetiva (W/g)
0 1097,00 0,00 0,00 0,00 0,000 8,000 0,1796 0,485
1 1095,03 532,18 117,80 414,38 0,221 7,820 0,2206 0,486
2 1094,58 521,40 108,50 412,90 0,208 7,779 0,0939 0,476
3 1094,00 517,60 97,20 420,40 0,188 7,727 0,1130 0,473
4 1093,34 501,80 102,10 399,70 0,203 7,666 0,1313 0,459
5 1092,56 501,00 104,90 396,10 0,209 7,595 0,1550 0,459
6 1091,64 508,30 112,90 395,40 0,222 7,511 0,2443 0,466
7 1089,88 513,90 116,50 397,40 0,227 7,351 0,7712 0,472
41
Controle de Massa
(mim.) (%) (g/min.)
8 1083,18 520,30 121,40 398,90 0,233 6,740 1,2835 0,480
9 1075,80 529,50 122,40 407,10 0,231 6,067 1,3655 0,492
10 1068,20 528,90 123,20 405,70 0,233 5,375 1,3473 0,495
11 1061,02 527,70 126,20 401,50 0,239 4,720 1,2890 0,497
12 1054,06 544,80 160,00 384,80 0,294 4,086 1,2489 0,517
13 1047,32 560,00 131,20 428,80 0,234 3,471 1,2325 0,535
14 1040,54 475,30 70,60 404,70 0,149 2,853 1,1276 0,457
15 1034,95 487,20 113,40 373,80 0,233 2,344 0,8569 0,471
16 1031,14 557,20 169,20 388,00 0,304 1,996 0,5460 0,540
17 1028,96 581,40 185,30 396,10 0,319 1,798 0,3318 0,565
18 1027,50 603,20 204,20 399,00 0,339 1,665 0,2170 0,587
19 1026,58 611,10 215,20 395,90 0,352 1,581 0,1276 0,595
20 1026,10 614,80 214,30 400,50 0,349 1,537 0,0702 0,599
21 1025,81 621,80 209,70 412,10 0,337 1,510 0,0392 0,606
22 1025,67 609,50 202,50 407,00 0,332 1,498 0,0246 0,594
23 1025,54 606,30 195,40 410,90 0,322 1,486 0,0237 0,591
24 1025,41 605,40 188,10 417,30 0,311 1,474 0,0237 0,590
25 1025,28 596,40 177,70 418,70 0,298 1,462 0,0246 0,582
26 1025,14 580,20 170,30 409,90 0,294 1,449 0,0237 0,566
27 1025,02 579,70 169,10 410,60 0,292 1,438 0,0219 0,566
28 1024,90 573,20 162,30 410,90 0,283 1,428 0,0246 0,559
29 1024,75 509,10 162,10 347,00 0,318 1,414 0,0255 0,497
30 1024,62 569,00 160,10 408,90 0,281 1,402 0,0228 0,555
31 1024,50 568,70 157,40 411,30 0,277 1,391 0,0246 0,555
32 1024,35 567,80 152,30 415,50 0,268 1,377 0,0255 0,554
33 1024,22 567,80 150,80 417,00 0,266 1,366 0,0246 0,554
34 1024,08 567,80 152,10 415,70 0,268 1,353 0,0255 0,554
35 1023,94 567,70 144,20 423,50 0,254 1,340 0,0255 0,554
36 1023,80 558,20 143,30 414,90 0,257 1,327 0,0255 0,545
37 1023,66 558,90 143,70 415,20 0,257 1,314 0,0264 0,546
38 1023,51 557,90 142,50 415,40 0,255 1,301 0,0283 0,545
39 1023,35 557,90 140,20 417,70 0,251 1,286 0,0292 0,545
40 1023,19 557,50 142,30 415,20 0,255 1,272 0,0365 0,545
41 1022,95 557,60 140,30 417,30 0,252 1,250 0,0301 0,545
42 1022,86 557,40 138,40 419,00 0,248 1,242 0,0255 0,545
43 1022,67 551,70 139,80 411,90 0,253 1,224 0,0319 0,539
44 1022,51 552,00 140,90 411,10 0,255 1,210 0,0319 0,540
45 1022,32 551,95 138,70 413,25 0,251 1,192 0,0328 0,540
46 1022,15 552,10 138,90 413,20 0,252 1,177 0,0310 0,540
42
Controle de Massa
(mim.) (%) (g/min.)
47 1021,98 552,20 139,40 412,80 0,252 1,161 0,0319 0,540
48 1021,80 552,30 138,10 414,20 0,250 1,145 0,0356 0,541
49 1021,59 552,30 138,10 414,20 0,250 1,126 0,0328 0,541
50 1021,44 552,30 137,50 414,80 0,249 1,112 0,0264 0,541
51 1021,30 552,40 137,60 414,80 0,249 1,099 0,0255 0,541
52 1021,16 552,20 139,60 412,60 0,253 1,087 0,0246 0,541
53 1021,03 552,20 137,10 415,10 0,248 1,075 0,0228 0,541
54 1020,91 552,50 138,10 414,40 0,250 1,064 0,0219 0,541
55 1020,79 551,90 137,50 414,40 0,249 1,053 0,0173 0,541
56 1020,72 551,80 138,30 413,50 0,251 1,046 0,0137 0,541
57 1020,64 551,70 136,40 415,30 0,247 1,039 0,0128 0,541
58 1020,58 551,10 135,10 416,00 0,245 1,034 0,0128 0,540
59 1020,50 551,34 134,60 416,74 0,244 1,026 0,0119 0,540
60 1020,45 551,30 132,80 418,50 0,241 1,022 0,0046 0,540
Decorridos 60 minutos de teste, não houve a secagem da amostra com 8% de umidade. Ao

término do teste, havia uma quantidade menor de água no fundo do recipiente em relação ao
teste anterior.
Por outro lado, considerando como verdadeira a umidade medida no IR (5,22%), a perda de
massa deveria ter cessado aos 14 minutos, com 1039,70 gramas pós o início do teste.
Após 25 minutos de teste, a perda de massa em média, foi de 0,14 gramas, e a potência efetiva
400 W. Os valores da potência específica no intervalo de 30 a 60 minutos, tendem a uma reta
constante.
No início do teste, a velocidade de secagem foi lenta. De 5 a 15 minutos houve um pico na

velocidade da perda de massa e após 20 minutos de teste, a velocidade caiu
significativamente, mantendo-se constante até o final do teste. No intervalo de 15 a 30
minutos de teste, as potências irradiada e refletida, alcançaram um pico de valores. Após 30
minutos de secagem as potências tenderam a valores constantes.
43
9
8
7
6
Umidade ,%
5
4
3
2
1
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Tempo ,min
0,700
0,600
0,500
0,400
0,300
0,200
0,100
0,000
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Tempo , min.
1,4000
1,2000
Velocidade, g/min.
1,0000
0,8000
0,6000
0,4000
0,2000
0,0000
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Tempo min.
Figura 18. Gráficos referentes aos resultados do 2º teste – umidade, potência específica e
velocidade x tempo
44
0,4
0,35
%, Potência Refletida
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Tempo , min.
700
600
500
Potências (W)
400
300
200
100
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Tempo de Secagem (min)
Figura 19. Gráficos referentes aos resultados do 2º teste – porcentagem de % potência

refletida e potências x tempo
Decorridos 60 minutos de teste, não houve a secagem da amostra com 8% de umidade,

notando-se presença de água no recipiente. Esse resultado levou a hipótese de que a amostra
absorve água do ambiente. Dessa forma decidiu-se realizar o próximo teste, sem a adição de
água.
45
3º TESTE: SECAGEM DA AMOSTRA SEM ADIÇÃO DE ÁGUA
Nos testes anteriores, não conseguimos alcançar a secagem total, notando a presença de água
no recipiente. Esses resultados levaram a hipótese de que a amostra absorve água do
ambiente. No terceiro teste, utilizamos a amostra sem a adição de água. A umidade da
amostra determinada pelo IR foi de 0,28%, Tabela 7. Os resultados as secagem são
apresentados na Tabela 8 e nas Figuras 20 e 21.

Tabela 8. Tabela de resultados da secagem da amostra sem adição de água

Controle de Massa
(W/g)
0 1221,97 0,00 0,00 0,00 0,000 0,280 0,0057 0,771
1 1221,90 942,40 427,10 515,30 45,320 0,274 0,0147 0,771
2 1221,79 942,60 427,20 515,40 45,321 0,265 0,0164 0,771
3 1221,70 942,70 429,50 513,20 45,561 0,258 0,0139 0,772
4 1221,62 941,80 418,30 523,50 44,415 0,251 0,0098 0,771
5 1221,58 940,10 412,40 527,70 43,868 0,248 0,0082 0,770
6 1221,52 939,50 409,40 530,10 43,576 0,243 0,0098 0,769
7 1221,46 938,60 405,30 533,30 43,181 0,238 0,0090 0,768
8 1221,41 937,70 403,10 534,60 42,988 0,234 0,0090 0,768
9 1221,35 937,30 396,40 540,90 42,292 0,229 0,0098 0,767
10 1221,29 937,00 389,40 547,60 41,558 0,224 0,0106 0,767
11 1221,22 922,20 382,20 540,00 41,444 0,218 0,0074 0,755
12 1221,20 857,20 347,60 509,60 40,551 0,217 0,0074 0,702
46
Controle de Massa
(W/g)
13 1221,13 857,00 344,10 512,90 40,152 0,211 0,0082 0,702
14 1221,10 856,20 340,20 516,00 39,734 0,209 0,0049 0,701
15 1221,07 856,10 335,20 520,90 39,154 0,206 0,0074 0,701
16 1221,01 851,10 319,10 532,00 37,493 0,201 0,0065 0,697
17 1220,99 844,70 318,30 526,40 37,682 0,200 0,0049 0,692
18 1220,95 845,30 309,10 536,20 36,567 0,196 0,0074 0,692
19 1220,90 843,90 292,80 551,10 34,696 0,192 0,0082 0,691
20 1220,85 766,80 263,10 503,70 34,311 0,188 0,0057 0,628
21 1220,83 766,60 255,40 511,20 33,316 0,187 0,0041 0,628
22 1220,80 766,40 248,90 517,50 32,477 0,184 0,0057 0,628
23 1220,76 742,10 235,20 506,90 31,694 0,181 0,0065 0,608
24 1220,72 741,30 225,10 516,20 30,366 0,178 0,0065 0,607
25 1220,68 728,20 217,30 510,90 29,841 0,174 0,0057 0,597
26 1220,65 728,30 212,40 515,90 29,164 0,172 0,0033 0,597
27 1220,64 711,40 204,30 507,10 28,718 0,171 0,0025 0,583
28 1220,62 711,30 200,40 510,90 28,174 0,169 0,0049 0,583
29 1220,58 711,20 199,20 512,00 28,009 0,166 0,0041 0,583
30 1220,57 683,60 188,10 495,50 27,516 0,165 0,0008 0,560
Nesse teste, não foi adicionado na amostra, nenhuma porcentagem de água. Mesmo assim,
quando analisada pelo IR, a amostra apresentou o valor de 0,28% de umidade.
Há duas hipóteses para o ocorrido: a amostra absorve água (a alumina é higroscópica), ou

com a presença da água ligada, forma-se uma hidroxila.
O teste foi finalizado quando a massa variou de 0,03 gramas, aos 30 minutos de teste.
Nessa condição, a umidade final foi de 0,17%. Nesse teste, a secagem não foi completa.
47
0,300
0,250
0,200
Umidade, %
0,150
0,100
0,050
0,000
0 5 10 15 20 25 30 35
Tempo, min.
0,900
0,800
0,700
0,600
0,500
0,400
0,300
0,200
0,100
0,000
0 5 10 15 20 25 30 35
Tempo, min.
0,0180
0,0160
0,0140
Velocidade, g/min.
0,0120
0,0100
0,0080
0,0060
0,0040
0,0020
0,0000
0 5 10 15 20 25 30 35
Tempo , min.
velocidade x tempo
48
60
50
40
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tempo , min.
1200
1000
Potências (W)
800
600
400
200
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Figura 21. Gráficos referentes aos resultados do 3º teste - % potência refletida e potências x
tempo
49
4º TESTE: SECAGEM DA AMOSTRA SEM ADIÇÃO DE ÁGUA - AMOSTRA

MANTIDA EM AMBIENTE ÚMIDO
A amostra foi colocada em um béquer e este sobre um recipiente com um pano umedecido. O
sistema foi coberto com um béquer maior. Antes de ser colocada no béquer, a amostra foi
analisada no IR e a umidade medida foi de 0,24%. Após seis dias de repouso, a amostra foi
analisada novamente e a umidade foi de 0,27%, ou seja, houve um acréscimo de 0,03%.
Com esse resultado, concluiu-se que a amostra absorve umidade. Nesse teste de secagem o
recipiente não foi preenchido totalmente e o valor da umidade considerado para o controle da
massa da amostra foi de 0,27%, Tabela 9. Os resultados da secagem são apresentados na
Tabela 10 e nas Figuras 23 e 24.

Tabela 10. Tabela de resultados da secagem da amostra sem adição de água amostra mantida
em ambiente úmido
Controle de Massa
Tempo Massa Umidade Velocidade
%Pref específica
(mim.) (g) Irradiada Refletida Efetiva (%) (g/min.)
(W/g)
0 686,40 0,00 0,00 0,00 0,000 0,270 0,0087 0,297
1 686,34 204,00 79,20 124,80 38,824 0,261 0,0117 0,297
2 686,32 203,00 75,80 127,20 37,340 0,258 0,0087 0,296
3 686,28 201,00 80,20 120,80 39,900 0,252 0,0117 0,293
4 686,24 199,00 68,40 130,60 34,372 0,246 0,0087 0,290
5 686,22 199,00 83,10 115,90 41,759 0,243 0,0073 0,290
6 686,19 198,00 85,20 112,80 43,030 0,239 0,0102 0,289
7 686,15 197,00 84,30 112,70 42,792 0,233 0,0117 0,287
50
Controle de Massa
%Pref específica
(W/g)
8 686,11 196,00 84,70 111,30 43,214 0,227 0,0087 0,286
9 686,09 196,00 80,50 115,50 41,071 0,224 0,0073 0,286
10 686,06 195,00 80,70 114,30 41,385 0,220 0,0102 0,284
11 686,02 195,00 83,40 111,60 42,769 0,214 0,0087 0,284
12 686,00 194,00 75,20 118,80 38,763 0,211 0,0073 0,283
13 685,97 194,00 73,60 120,40 37,938 0,207 0,0087 0,283
14 685,94 194,00 85,50 108,50 44,072 0,203 0,0102 0,283
15 685,90 194,00 81,30 112,70 41,907 0,197 0,0117 0,283
16 685,86 193,00 65,70 127,30 34,041 0,191 0,0102 0,281
17 685,83 193,00 77,40 115,60 40,104 0,186 0,0102 0,281
18 685,79 193,00 74,30 118,70 38,497 0,181 0,0102 0,281
19 685,76 193,00 88,00 105,00 45,596 0,176 0,0117 0,281
20 685,71 193,00 73,80 119,20 38,238 0,169 0,0102 0,281
21 685,69 193,00 80,20 112,80 41,554 0,166 0,0102 0,281
22 685,64 193,00 83,40 109,60 43,212 0,159 0,0131 0,281
23 685,60 192,00 63,40 128,60 33,021 0,153 0,0131 0,280
24 685,55 192,00 84,70 107,30 44,115 0,146 0,0146 0,280
25 685,50 192,00 65,40 126,60 34,063 0,138 0,0131 0,280
26 685,46 192,00 80,40 111,60 41,875 0,133 0,0146 0,280
27 685,40 192,00 88,20 103,80 45,938 0,124 0,0087 0,280
28 685,40 192,00 108,00 84,00 56,250 0,124 0,0058 0,280
29 685,36 192,00 90,00 102,00 46,875 0,118 0,0087 0,280
30 685,34 192,00 94,30 97,70 49,115 0,115 0,0029 0,280
31 685,34 192,00 103,00 89,00 53,646 0,115 0,0029 0,280
32 685,32 192,00 93,20 98,80 48,542 0,112 0,0044 0,280
33 685,31 192,00 92,30 99,70 48,073 0,111 0,0015 0,280
34 685,31 192,00 95,10 96,90 49,531 0,111 0,0015 0,280
35 685,30 192,00 97,30 94,70 50,677 0,109 0,0029 0,280
36 685,29 191,00 96,00 95,00 50,262 0,108 0,0015 0,279
37 685,29 191,00 53,90 137,10 28,220 0,108 0,0015 0,279
38 685,28 191,00 83,10 107,90 43,508 0,106 0,0029 0,279
39 685,27 191,00 80,20 110,80 41,990 0,105 0,0029 0,279
40 685,26 191,00 85,40 105,60 44,712 0,103 0,0015 0,279
41 685,26 575,00 83,20 491,80 14,470 0,103 0,0029 0,839
42 685,24 546,00 234,00 312,00 42,857 0,101 0,0044 0,797
43 685,23 534,00 210,00 324,00 39,326 0,099 0,0029 0,779
44 685,22 522,00 192,00 330,00 36,782 0,098 0,0058 0,762
45 685,19 451,00 178,00 273,00 39,468 0,093 0,0058 0,658
46 685,18 451,00 165,00 286,00 36,585 0,092 0,0058 0,658
51
Controle de Massa
%Pref específica
(W/g)
47 685,15 451,00 120,00 331,00 26,608 0,087 0,0073 0,658
48 685,13 451,00 123,00 328,00 27,273 0,084 0,0044 0,658
49 685,12 451,00 124,00 327,00 27,494 0,083 0,0044 0,658
50 685,10 451,00 122,00 329,00 27,051 0,080 0,0044 0,658
51 685,09 450,00 163,00 287,00 36,222 0,079 0,0044 0,657
52 685,07 452,00 123,00 329,00 27,212 0,076 0,0058 0,660
53 685,05 455,00 122,00 333,00 26,813 0,073 0,0044 0,664
54 685,04 457,00 155,00 302,00 33,917 0,071 0,0073 0,667
55 685,00 703,00 203,00 500,00 28,876 0,066 0,0087 1,026
56 684,98 702,00 193,00 509,00 27,493 0,063 0,0058 1,025
57 684,96 702,00 130,00 572,00 18,519 0,060 0,0058 1,025
58 684,94 702,00 210,00 492,00 29,915 0,057 0,0044 1,025
59 684,93 702,00 250,00 452,00 35,613 0,055 0,0044 1,025
60 684,91 702,00 192,00 510,00 27,350 0,052 0,0029 1,025
61 684,91 702,00 193,00 509,00 27,493 0,052 0,0029 1,025
62 684,89 702,00 130,00 572,00 18,519 0,050 0,0058 1,025
63 684,87 702,00 260,00 442,00 37,037 0,047 0,0058 1,025
64 684,85 702,00 268,00 434,00 38,177 0,044 0,0058 1,025
65 684,83 702,00 140,00 562,00 19,943 0,041 0,0029 1,025
À medida que se aumentou a potência, provavelmente a energia de micro-ondas deve ter

criado um ponto quente, que isolado termicamente pela própria alumina, fez a temperatura
aumentar.
Quando ela atingiu cerca de 400ºC, a própria alumina começou a absorver micro-ondas (o
epsolon muda com a temperatura) e assim, a temperatura disparou (runaway) e atingiu a fusão
da alumina (temperatura de fusão da alumina: ( 2.980°C) [24] e uma safira sintética se formou.
(Figura 22).
Ao término do teste a temperatura da amostra era acima de 1000°C.

52
Figura 22. Fusão da amostra
A umidade inicial da amostra era de 0,27% (lida na balança do IR). Para atingir a perda de
massa de 0,02 gramas, o teste durou 65 minutos. Ao término do ensaio, a umidade reduziu
para 0,04%. Observou-se um tempo muito longo para a secagem da amostra com tão baixo
valor de umidade.
Os gráficos de potência das Figuras 23 e 24 refletem as alterações realizadas na potência

efetiva para tentar a secagem total da amostra. O teste foi interrompido com fusão da
alumina.
53
0,300
0,250
Umidade . %
0,200
0,150
0,100
0,050
0,000
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
Tempo, min.
0,0160
0,0140
0,0120
Velocidade, g/min.
0,0100
0,0080
0,0060
0,0040
0,0020
0,0000
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
Tempo, (min.)
1,200
Potência específica , W/g
1,000
0,800
0,600
0,400
0,200
0,000
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
Tempo ,min
velocidade x tempo
54
60,000
50,000
40,000
30,000
20,000
10,000
0,000
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
Tempo , min.
800,00
700,00
600,00
Potências (W)
500,00
400,00
300,00
200,00
100,00
0,00
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
Tempo , min.
Figura 24. Gráficos referentes aos resultados do 3º teste - % potência refletida e potências x
tempo
A potência efetiva é a diferença entre a potência irradiada e a refletida. A potência efetiva se

mantém estabilizada até os 40 minutos de teste e atinge o valor máximo perto de 600 Watts.
Nos primeiros 30 minutos de teste a velocidade atinge valores altos e após 30 minutos de
teste, há queda nos valores da velocidade.
55
5º TESTE PRELIMNAR: SECAGEM DA AMOSTRA SEM ADIÇÃO DE ÁGUA
Um quinto teste para o controle de massa foi elaborado, mas não foi concluído, devido a
formação de um arco voltaíco (Figura 25) na parte de alumínio que envolvia o recipiente.
Figura 25. Vaso com amostra
Após esse episódio, o alumínio e o Teflon foram retirados do vaso (recipiente).
8.1.1 CONCLUSÃO PRELIMINAR
Após a realização dos testes anteriores, verificou-se que o preparo da amostra é essencial para
definir a quantidade de água necessária para umedecer a amostra de forma homogênea, sem
que haja segregação de água para o fundo do recipiente utilizado, e para que a amostra não
absorva umidade do ambiente. Os testes mostraram que não se mantém a homogeneidade da
amostra, quando preparada em grandes quantidades.
Assim, decidiu-se elaborar um procedimento para a preparação das amostras utilizadas nos
testes efetivos. Este procedimento está descrito no item 7.2.2.2.
8.2. TESTES EFETIVOS DE SECAGEM
Após vencidas as dificuldades iniciais, nos testes preliminares, e estabelecida uma região
adequada para os testes efetivos, realizaram-se testes em triplicata para a secagem de alumina
com 4% de umidade nominal em condições de irradiação com 400 e 600 W de micro-ondas
de 2,45 GHz. As amostras foram preparadas individualmente, em quantidades pequenas
restritas apenas a uma determinação. Os testes foram realizados utilizando-se um recipiente
(vaso de alumínio), com 30 mm de altura interna.
56
1º TESTE EFETIVO: SECAGEM DA AMOSTRA COM UMIDADE MEDIDA NA

BALANÇA DO IR DE 4,42% COM 400 W
As condições de trabalho são apresentadas na Tabela 11 e os resultados na Tabela 12 e nas

Figuras 26 e 27.
IR de 4,42% , com 400 w de micro-ondas
Controle de Massa
(W/g)
0 338,70 0,00 0,00 0,00 0,000 4,420 0,2982 3,632
1 337,69 1230,00 1100,00 130,00 89,431 4,122 0,7086 3,642
2 336,30 1480,00 1000,00 480,00 67,568 3,711 2,1848 4,401
3 330,29 652,00 181,00 471,00 27,761 1,937 2,7665 1,974
4 326,93 765,00 349,00 416,00 45,621 0,945 1,3050 2,340
5 325,87 747,00 315,00 432,00 42,169 0,632 0,5255 2,292
6 325,15 699,00 248,00 451,00 35,479 0,419 0,3307 2,150
7 324,75 714,00 275,00 439,00 38,515 0,301 0,1594 2,199
8 324,61 697,00 257,00 440,00 36,872 0,260 0,0472 2,147
9 324,59 684,00 243,00 441,00 35,526 0,254 0,0118 2,107
10 324,57 658,00 231,00 427,00 35,106 0,248 0,0118 2,027
11 324,55 623,00 198,00 425,00 31,782 0,242 0,0089 1,920
12 324,54 609,00 183,00 426,00 30,049 0,239 0,0118 1,877
13 324,51 600,00 204,00 396,00 34,000 0,230 0,0089 1,849
O final do teste foi determinado pela variação da massa de 0,03 gramas. A umidade da
amostra reduziu para 0,230%. A velocidade de secagem a partir de 9 minutos permaneceu
constante e secagem da amostra ocorreu aos 13 minutos após o início do teste.
57
5,000
4,500
4,000
3,500
Umidade ,%
3,000
2,500
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Tempo min.
5,000
4,500
4,000
3,500
3,000
2,500
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Tempo , min.
3,000
2,500
Velocidade, g/min.
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Tempo, min.
Figura 26. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste – (umidade, potência específica e
velocidade) x tempo
58
100,000
90,000
80,000
70,000
60,000
50,000
40,000
30,000
20,000
10,000
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Tempo, min.
1600,00
1400,00
1200,00
Potências (W)
1000,00
800,00
600,00
400,00
200,00
0,00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Tempo, min
Figura 27. Gráficos referentes aos resultados do 6º teste – (porcentagem de potência refletida
e potências) x tempo
A velocidade de secagem aumenta pela combinação do aumento da potência efetiva, que a

partir de 2 minutos se estabiliza em seu ponto máximo e aos 4 minutos está próxima do
mínimo. A velocidade máxima de secagem é de 3 minutos (Figura 26).
59


Figuras 28 e 29.
IR de 4,42% com 400 W de micro-ondas
Controle de Massa
(W/g)
0 320,95 0 0 0 0,000 4,421 0,2711 2,936
1 320,08 942,40 427,10 515,30 45,320 4,150 0,8132 2,944
2 318,34 942,60 427,20 515,40 45,321 3,608 2,6982 2,961
3 311,42 942,70 429,50 513,20 45,561 1,452 2,8073 3,027
4 309,33 941,80 418,30 523,50 44,415 0,801 0,9098 3,045
5 308,50 940,10 412,40 527,70 43,868 0,542 0,4456 3,047
6 307,90 939,50 409,40 530,10 43,576 0,355 0,2742 3,051
7 307,62 938,60 405,30 533,30 43,181 0,268 0,1184 3,051
8 307,52 937,70 403,10 534,60 42,988 0,237 0,0405 3,049
9 307,49 937,30 396,40 540,90 42,292 0,227 0,0125 3,048
10 307,48 937,00 389,40 547,60 41,558 0,224 0,0062 3,047
11 307,47 922,20 382,20 540,00 41,444 0,221 0,0062 2,999
12 307,46 857,20 347,60 509,60 40,551 0,218 0,0125 2,788
13 307,43 857,00 344,10 512,90 40,152 0,209 0,0125 2,788
14 307,42 856,20 340,20 516,00 39,734 0,206 0,0031 2,785
O final do teste foi determinado pela variação da massa. A variação foi de 0,01 gramas e a
umidade da amostra reduziu para 0,206%. A partir de 7 minutos a umidade da amostra se
60
manteve em média 0,226%. A velocidade da secagem a partir de 8 minutos permaneceu

constante. A secagem da amostra ocorreu aos 14 minutos após o início do teste.
5,000
4,500
4,000
Umidade , %
3,500
3,000
2,500
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Tempo,min
3,100
3,050
Potência específica W/g
3,000
2,950
2,900
2,850
2,800
2,750
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Tempo, min.
3,5000
3,0000
Velocidade, g/min.
2,5000
2,0000
1,5000
1,0000
0,5000
0,0000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
velocidade) x tempo
61
60,000
50,000
% , Potência Refletida
40,000
30,000
20,000
10,000
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Tempo, min.
1200
1000
Potências (W)
800
600
400
200
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Tempo, min.
A potência efetiva se estabilizou, após 2 minutos de teste (Figura 29), e a velocidade de

secagem aumentou, até atingir seu máximo aos 3 minutos (Figura 28).
62


Figuras 30 e 31.

(W/g)
0 331,20 0 0 0 0 4,420 0,2476 2,313
1 330,38 766 433 333 56,527 4,173 0,7488 2,319
2 328,72 996 641 355 64,357 3,671 2,4306 3,030
3 322,33 616 178 438 28,896 1,742 2,8019 1,911
4 319,44 715 320 395 44,755 0,870 1,1836 2,238
5 318,41 733 281 452 38,335 0,559 0,4589 2,302
6 317,92 661 266 395 40,242 0,411 0,1963 2,079
7 317,76 669 262 407 39,162 0,362 0,0664 2,105
8 317,70 657 245 412 37,290 0,344 0,0272 2,068
9 317,67 678 228 450 33,628 0,335 0,0151 2,134
10 317,65 613 205 408 33,442 0,329 0,0091 1,930
11 317,64 613 185 428 30,179 0,326 0,0060 1,930
12 317,63 580 176 404 30,344 0,323 0,0060 1,826
13 317,62 579 166 413 28,670 0,320 0,0030 1,823
umidade da amostra reduziu para 0,320%.
63
A partir de 8 minutos a umidade da amostra se manteve em média 0,330%. A velocidade da

secagem a partir de 9 minutos permaneceu constante. A secagem da amostra ocorreu aos 13
minutos após o início do teste.
5
4,5
4
3,5
Umidade , %
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Tempo, min.
3,500
Potência específica , W/g
3,000
2,500
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Tempo, min.
3,500
3,000
2,500
Velocidade, g/min.
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
velocidade) x tempo
64
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
1200
1000
800
Potências (W)
600
400
200
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Tempo , min.
A potência efetiva se estabilizou, após 2 minutos de teste (Figura 31), e a velocidade de

secagem aumentou, até atingir seu máximo aos 3 minutos. (Figura 30).
Ao decorrer dos testes foram realizados experimentos alterando o apoio do vaso de alumínio
(recipiente com amostra) de Teflon para cerâmica e o resultado obtido foi um tempo de
secagem maior, em média, 20 minutos.
65


Figuras 32 e 33.

(W/g)
0 451,60 0 0 0 0,000 3,899 0,4207 2,480
1 449,70 1120 550 570 49,107 3,479 1,4615 2,491
2 445,00 1240 540 700 43,548 2,438 2,3339 2,787
3 439,16 1090 490 600 44,954 1,145 1,6873 2,482
4 437,38 1080 450 630 41,667 0,751 0,9455 2,469
5 434,89 1060 450 610 42,453 0,199 0,5934 2,437
6 434,70 1060 420 640 39,623 0,157 0,0487 2,438
7 434,67 1090 593 497 54,404 0,151 0,1572 2,508
O final do teste foi determinado pela variação da massa. A variação foi de 0,03 gramas
umidade da amostra reduziu para 0,151%. A secagem ocorreu aos 07 minutos após o início
do teste.
66
4,500
4,000
3,500
Umidade, %
3,000
2,500
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8
2,800
2,750
2,700
2,650
2,600
2,550
2,500
2,450
2,400
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Tempo , min.
2,8000
2,4000
Velocidade, g/min.
2,0000
1,6000
1,2000
0,8000
0,4000
0,0000
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Tempo, min.
velocidade) x tempo
67
60,000
50,000
40,000
30,000
20,000
10,000
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Tempo, min.
1400
1200
1000
Potências (W)
800
600
400
200
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Tempo , min.
Figura 33. Gráficos referentes aos resultados do 4º teste –(porcentagem de potência refletida
A potência efetiva se estabilizou após 2 minutos de teste, próxima ao seu valor máximo de
600 Watts (Figura 33) e a velocidade de secagem aumentou, até atingir seu máximo aos 3
minutos (Figura 32).
68


Figuras 34 e 35.
IR 4,10%, com 600 W de micro-ondas
(W/g)
0 451,60 0 0 0 0,000 4,101 0,0133 2,325
1 451,54 1050 550 500 52,381 4,088 0,5757 2,325
2 449,00 1040 540 500 51,923 3,525 1,4039 2,316
3 445,20 1040 490 550 47,115 2,684 1,6829 2,336
4 441,40 1070 450 620 42,056 1,842 1,8379 2,424
5 436,90 940 450 490 47,872 0,846 1,5788 2,152
6 434,27 930 420 510 45,161 0,264 0,5979 2,142
7 434,20 940 593 347 63,085 0,248 0,2635 2,165
umidade da amostra chegou a 0,248%. Para o parâmetro adotado no início dos testes, variação
de massa de 0,05 gramas, a secagem não ocorreu dentro do intervalo de tempo avaliado.
69
4,500
4,000
3,500
Umidade, %
3,000
2,500
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Tempo , min.
2,450
2,400
2,350
2,300
2,250
2,200
2,150
2,100
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Tempo , min.
2,0000
1,8000
1,6000
Velocidade, g/min.
1,4000
1,2000
1,0000
0,8000
0,6000
0,4000
0,2000
0,0000
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Tempo, min.
velocidade) x tempo
70
70,000
60,000
50,000
40,000
30,000
20,000
10,000
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8
1200
1000
Potências (W)
800
600
400
200
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
A potência efetiva não se estabilizou após 2 minutos de teste (Figura 35), e a velocidade de
secagem aumentou, até atingir seu máximo 4 minutos (Figura 34).
71


Figuras 36 e 37.

IR de 4,20%, com 600 W de micro-ondas
(W/g)
0 451,70 0 0 0 0,000 4,200 0,0664 2,480
1 451,40 1120 550 570 49,107 4,133 0,9077 2,481
2 447,60 1240 540 700 43,548 3,292 1,5054 2,770
3 444,60 1090 490 600 44,954 2,628 2,4197 2,452
4 436,67 1080 450 630 41,667 0,872 2,2360 2,442
5 434,50 1060 450 610 42,453 0,392 0,5247 2,423
6 434,30 1060 420 640 39,623 0,348 0,0509 2,424
7 434,27 1090 593 497 54,404 0,341 0,0066 2,493
umidade da amostra reduziu para 0,341%.
72
4,500
4,000
3,500
Umidade (%)
3,000
2,500
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8
2,800
2,750
2,700
2,650
2,600
2,550
2,500
2,450
2,400
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Tempo , min.
2,8000
2,6000
2,4000
2,2000
Velocidade, g/min.
2,0000
1,8000
1,6000
1,4000
1,2000
1,0000
0,8000
0,6000
0,4000
0,2000
0,0000
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Tempo, min.
velocidade) x tempo
73
60,000
Porcentagem Potência Refletida
50,000
40,000
30,000
20,000
10,000
0,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8
1400
1200
Potências (W)
1000
800
600
400
200
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
A potência efetiva se estabilizou após 2 minutos de teste (Figura 37), e a velocidade de

secagem atingiu dois pontos máximos de velocidade em 3 e 4 minutos (Figura 36).
74
8.3 TESTES EFETIVOS DE MONITORAMENTO DA TEMPERATURA
Para o levantamento da penetração de micro-ondas na amostra em secagem, segundo o

procedimento descrito em 7.2.4 foram inseridas no recipiente com a amostra, fibras ópticas
para o monitoramento das temperaturas durante o teste. Os testes foram realizados utilizando-
se um (vaso de alumínio) recipiente com 100 mm de altura interna e potências de 400 e 600
Watts. A Figura 38 apresenta a posição relativa da fibra óptica dentro do vaso que contém a
alumina.
O teste foi finalizado quando a temperatura da fibra mais profunda atingiu a um patamar de
temperatura máxima relativa.
Figura 38. Ordem de colocação das fibras
1º TESTE: MONITORAMENTO DA TEMPERATURA COM UMIDADE MEDIDA NO

IR DE 5,42% COM 400 W
As condições de trabalho são apresentadas na Tabela 23 e os resultados na Tabela 24 e na

Figura 39.

Massa com as fibras g 1063,65
75
na balança do IR de 5,42%, com 400 W de micro-ondas
Controle de Temperatura
Tempo Temperatura, °C Potência, W
Massa (g)
(min.) A B C D Irradiada Refletida
0 1063,65 18,80 17,30 17,15 18,85 0,00 0,00
1 1063,59 35,70 38,80 33,30 35,05 526,00 123,00
2 1063,40 56,55 57,70 50,95 49,70 530,00 137,00
3 1063,10 70,90 71,56 65,55 61,35 540,00 139,00
4 1062,61 80,70 81,55 70,35 72,15 526,00 122,00
5 1061,84 87,80 89,25 87,15 82,75 488,00 85,00
6 1060,68 93,70 95,85 94,50 91,90 516,00 117,00
7 1057,66 97,90 97,30 95,95 97,60 546,00 140,00
8 1050,32 98,15 97,30 96,20 97,85 592,00 200,00
9 1044,59 98,30 97,30 96,00 97,90 665,00 265,00
10 1035,45 100,55 98,80 96,40 101,95 660,00 253,00
120,00
100,00
Temperatura, ⁰C
80,00
A
60,00
B
40,00
C
20,00 D
0,00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Tempo, min
120,00
100,00
Temperatura, ⁰C
80,00
A
60,00
B
40,00
C
20,00
D
0,00
1020,000 1080,000
Massa, g
Figura 39. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste – temperatura x (tempo e massa)
76

IR DE 5,45% COM 400 W

Figura 40.
na balança do IR de 5,45% com 400 W de micro-ondas
Tempo Massa Temperatura, °C Potência, W
(min.) (g) A B C D Irradiada Refletida
0 1161,9 20,53 19,34 19,2 20,62 0 0
30 1161,85 34,1 33,55 32,85 35,10 752 328
60 1161,77 44,75 43,65 42,15 44,05 751 328
90 1161,66 53,70 53,25 51,45 51,80 751 329
120 1161,67 61,80 62,0 60,05 59,30 750 332
150 1161,48 68,95 70,6 68,45 65,80 749 333
180 1161,24 74,15 77,45 75,75 71,25 751 340
210 1160,99 79,05 83,7 82,45 76,75 750 344
240 1160,71 83,05 88,7 88,25 81,70 749 342
270 1160,69 86,7 93,0 93,75 86,35 750 344
300 1160,6 89,7 96,4 96,90 90,85 750 338
330 1159,58 92,95 97,35 97,50 95,10 748 346
360 1159,07 95,55 97,60 97,20 97,65 753 349
390 1158,42 97,10 97,60 96,85 98,05 753 348
420 1155,49 97,60 97,50 96,75 98,00 797 388
450 1152,89 97,65 97,55 96,90 97,95 800 389
480 1148,53 97,60 97,55 96,95 97,80 810 409
510 1145,35 97,70 97,65 96,45 97,70 823 412
540 1141,5 97,75 97,75 96,85 97,65 794 373
570 1138,81 97,70 97,70 96,90 97,55 792 386
600 1134,68 97,80 97,70 96,85 97,65 810 392
77
120
100
Temperatura , ⁰C
80
A
60
B
40 C
20 D
0
0 60 120 180 240 300 360 420 480 540 600 660
Tempo, s
120
100
Temperatura , ⁰C
80
A
60
B
40 C
20 D
0
1080 1140 1200
Massa, g
78

IR DE 5,90% COM 400 W
Figura 41.
0 1161,55 21,15 20,65 21,25 23,85 0 0
30 1161,45 25,55 25,70 23,85 27,35 803 397
60 1161,35 32,9 31,85 28,40 32,50 789 360
90 1161,22 41,45 38,25 34,20 39,20 460 50
120 1161,98 50,60 46,45 42,15 48,85 430 25
150 1161,71 59,75 55,60 52,15 59,55 510 100
180 1160,4 67,35 65,30 63,2 69,45 697 320
210 1160,09 71,95 73,65 72,65 76,25 510 200
240 1159,78 75,40 79,90 79,30 81,75 543 140
270 1159,4 78,75 86,25 85,50 87,60 656 248
300 1159,05 82,85 90,75 90,25 90,40 930 528
330 1158,62 89,15 93,80 92,45 90,15 1070 635
360 1158,23 94,85 96,65 95,45 92,90 1070 653
390 1157,58 97,40 97,20 96,10 96,45 1070 649
420 1156,88 97,90 97,25 96,15 97,40 860 430
450 1153,92 98,15 97,20 96,20 97,50 813 400
480 1151,2 98,45 97,25 96,20 97,65 799 378
510 1148,97 98,55 97,30 96,10 97,70 787 360
540 1146,19 99,45 97,40 96,10 97,85 782 353
570 1143,18 102,95 97,85 96,15 98,55 748 85
600 1140,94 107,6 98,45 96,20 100,40 627 230
79
120
100
Temperatura, ⁰C
80
A
60
B
40 C
20 D
0
0 60 120 180 240 300 360 420 480 540 600 660
Tempo, s
120
100
Temperatura, ⁰C
80
A
60
B
40 C
20 D
0
1080 1140 1200
Massa , g
80

IR DE 4,40% COM 600 W

Figura 42.

Potência efetiva calculada W 600
Pressão ambiente mmHg 703
0 1988,00 20,53 19,54 19,20 20,62 0 0
30 1987,70 55,53 44,65 42,50 39,85 700 100
60 1987,70 72,20 61,75 58,15 47,50 702 102
90 1986,80 83,25 76,45 72,45 59,05 698 81
120 1985,90 93,50 93,60 87,55 71,00 683 66
150 1983,80 97,85 95,95 97,35 86,05 685 88
180 1974,50 100,10 96,90 98,05 88,40 659 47
210 1965,10 101,10 96,90 98,55 88,35 630 62
240 1954,70 104,05 96,20 97,85 88,40 670 129
270 1942,70 126,80 94,85 100,05 88,50 870 160
300 1937,30 148,75 109,25 100,10 88,80 775 179
330 1931,30 171,65 123,35 114,10 92,25 700 83
81
200,00
180,00
160,00
Temperatura , ⁰C
140,00
120,00 A
100,00
B
80,00
60,00 C
40,00 D
20,00
0,00
0 60 120 180 240 300 360
Tempo , s
200,00
180,00
160,00
Temperatura, °C
140,00
120,00 A
100,00
B
80,00
60,00 C
40,00 D
20,00
0,00
1930,00 1950,00 1970,00 1990,00
Massa , g
82

IR DE 4,82% COM 600 W

Figura 43.

0 1966,50 24,65 22,45 26,10 25,45 0 0
30 1965,80 70,10 97,00 68,10 69,70 765 128
60 1965,30 87,75 119,90 86,70 83,70 700 90
90 1964,40 96,30 103,20 97,65 92,35 728 132
120 1961,40 97,25 131,00 98,25 98,00 734 136
150 1952,30 97,68 105,60 98,60 97,35 934 322
180 1943,30 104,68 101,05 98,65 97,70 954 297
210 1933,70 116,85 109,60 100,85 97,90 977 367
240 1926,40 135,80 127,05 104,50 103,05 828 220
270 1920,60 154,65 159,15 110,45 109,20 800 200
83
180,00
150,00
Temperatura, ⁰C
120,00 A
B
90,00
C
60,00
D
30,00
0,00
0 40 80 120 160 200 240 280 320
Tempo , s
180,00
Temperatura, °C
120,00
A
B
60,00 C
D
0,00
1910,00 1930,00 1950,00 1970,00
Massa, g
84

IR DE 4,77% COM 600 W

Figura 44.

0 1972,20 21,15 20,65 21,25 23,85 0 0
30 1972,10 22,85 22,30 23,85 22,90 664 72
60 1971,60 52,20 41,90 42,95 41,25 663 53
90 1970,50 77,40 72,95 71,20 65,95 601 122
120 1969,90 93,90 96,10 96,90 91,45 750 150
150 1966,80 97,35 96,20 97,85 97,90 740 121
180 1956,50 97,40 96,15 98,05 97,20 848 220
210 1946,00 101,90 96,70 98,55 97,35 763 130
240 1936,20 111,55 97,55 100,30 97,30 715 215
270 1928,70 122,20 107,20 105,35 101,55 783 164
300 1923,60 142,45 126,10 114,10 112,05 800 208
330 1921,20 180,45 168,50 134,70 136,90 781 161
360 1920,10 219,55 218,10 159,30 166,35 780 147
390 1919,60 264,00 282,40 186,90 196,75 789 162
420 1919,20 303,80 360,60 211,25 220,80 731 120
450 1919,20 348,30 435,10 239,15 245,10 730 120
480 1919,20 386,75 - 269,90 267,35 720 118
85
Nesse teste, a fibra óptica B atingiu seu valo máximo e queimou. O Teste foi interrompido.
480,00
420,00
360,00
Temperatura, ⁰C
A
300,00
B
240,00
C
180,00
D
120,00
60,00
0,00
0 60 120 180 240 300 360 420 480
Tempo, s
480,00
420,00
360,00
Temperatura , ⁰C
300,00
A
240,00
B
180,00
C
120,00
D
60,00
0,00
1910,00 1930,00 1950,00 1970,00
Massa, g
86
8.4 CONCLUSÃO FINAL
Os testes realizados para a determinação da curva de secagem, com as amostras preparadas

conforme o método descrito em 7.2.2, utilizando-se potência efetiva de 400 Watts,
apresentaram em média, 0,25% de umidade final e o tempo de secagem em média de 13,3
minutos.
Os testes realizados utilizando-se a potência efetiva de 600 Watts, apresentaram em média,
0,25% de umidade final e a secagem da amostra ocorreu em 7 minutos.
Para o substrato utilizado o aumento da potência, é importante para a redução do tempo de
secagem. Nos testes realizados para a determinação de penetração de micro-ondas,
observamos que as temperaturas são parecidas em cada instante (tempo) para todas as fibras
ópticas, e que nas duas potências utilizadas, as temperaturas sobem, enquanto há perda de
massa.
87
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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Contribuicao Ao Estudo Da Secagem

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SILVIA CRISTINA MUGNAINI

CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO DA SECAGEM COM

SÃO CAETANO DO SUL

CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO DA SECAGEM COM

Dissertação apresentada à Escola de Engenharia

Linha de Pesquisa: Desenvolvimento de

Orientador: Prof. Dr. Luiz Alberto Jermolovicius

SÃO CAETANO DO SUL

Dissertação de Mestrado — Programa de Pós-Graduação. Linha

Em especial a minha mãe, amiga, guerreira e incentivadora de todos os sonhos e projetos da

Ao Prof. Paulo Sérgio Colli Bógus, por me incentivar a cursar o mestrado.

Aos técnicos do Laboratório de Microondas e a estagiária Carolina Corbella, pela colaboração

Ao técnico do Laboratório de Ensaios e Análises do Centro de Pesquisas, José Carlos Pereira,

Ao Professor José Thomaz Senise, pela co-orientação deste trabalho.

Que Não Existe

O objetivo deste trabalho foi o de contribuir ao conhecimento da secagem com micro-

Palavras chave: secagem, micro-ondas.

Key words: drying, microwaves.

Figura 1. Frente de mineração / mesma área após a reabilitação..............................................20

Figura 2. Tubo digestor.............................................................................................................22

Figura 3. Processo de decantação.............................................................................................22

Figura 4. Fluxograma – Produção da alumina..........................................................................23

Figura 5. Mecanismo de secagem.............................................................................................24

Figura 6. Classificação dos materiais expostos ao campo de micro-ondas..............................25

Figura 7. Princípio de ação das micro-ondas............................................................................27

Figura 8. Óxido de alumínio (amostra utilizada para a realização dos testes)..........................28

Figura 9. Esquema do equipamento montado para a realização dos experimentos..................29

Figura 10. Cavidade e secagem e balança semi-analítica.........................................................30

Figura 11. Cavidade de secagem para a determinação da curva de secagem...........................30

Figura 12. Cavidade de secagem para a determinação da penetração de micro-ondas na

Figura 14. Preparo da amostra – Filtração................................................................................33

Figura 15. Filtração...................................................................................................................33

Figura 17. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste exploratório– (porcentagem de

Figura 21. Gráficos referentes aos resultados do 3º teste preliminar – (porcentagem de

Figura 22. Fusão da amostra....................................................................................................52

Figura 24. Gráficos referentes aos resultados do 4º teste preliminar – (porcentagem de

Figura 25. Vaso com amostras (arco voltaico).........................................................................55

Figura 38. Ordem de colocação das fibras................................................................................74

Tabela 1. Condições de digestão………………………………………………...……...…....21

A aplicação de micro-ondas em processos industriais está sendo utilizada por vários

Em estudos comparativos de secagem de bauxitas por diferentes técnicas de secagem (chapa,

O presente trabalho foi desenvolvido com o objetivo de colaborar na elucidação do fenômeno

Como resultado, os processos comerciais de secagem com micro-ondas são desenvolvidos

Os principais constituintes deste material são a gibbsita − , e os polimorfos

Cerca de 80 a 90% da produção mundial da bauxita é usada na obtenção da alumina (

Usualmente, as reservas de bauxita podem apresentar minério a uma profundidade de até 30

Figura 1. Frente de mineração / mesma área após reabilitação – [9]

4.2 PROCESSO BAYER – PRODUÇÃO DE ALUMINA

Estas características permitem a formação de uma solução de aluminato de sódio , a

O processo começa com a preparação da bauxita (cerca de 55% de óxido de alumínio e

Plantas modernas comumente operam em temperaturas entre 200 e 240°C, e pressão em

Tabela 1. Condições de digestão – [10]

415 105-145 90-130

Boehmita 470 150-250 120-160

510 105-145 90-130

Diásporo* 535 150-250 100-150

*Cao é adicionado na digestão pra acelerar a dissolução do diásporo

Os equipamentos para digestão incluem o vaso do reator, trocadores de calor e bombas. O

Figura 2. Tubo digestor – [10]

a) Bomba pistão ; b) Aquecedor; c) Condensador; d) Válvula de controle de fluxo; e) Vapor

Figura 3. Processo de decantação – [10]

A solução filtrada de aluminato de sódio é hidrolisada para precipitar o hidróxido de

O precipitado é filtrado e lavado. A última etapa de produção da alumina é a calcinação. A