Isolamento do Eugenol a Partir de Cravos-da-ndia.

RESUMO: O experimento consistiu na extrao do leo essencial o Eugenol, contido no cravo-da-ndia pelo mtodo da destilao a vapor. Este mtodo utilizado quando uma mistura de lquidos imiscveis ferve em temperatura mais baixa do que os pontos de ebulio dos componentes puros, o vapor dgua uma das fases imiscveis. 1. INTRODUO O uso de plantas aromticas inteiras ou suas partes como: folhas, cascas, sementes e seus produtos extrativos como as resinas, to antigo quanto histria da humanidade, sendo empregadas na medicina, na cosmtica e em cerimnias religiosas. Os relatos mais antigos descrevem que o cravo tem sido utilizado, h mais de 2000 anos, como uma planta medicinal, onde h descries de tcnicas rudimentares que os chineses e hindus utilizavam para a obteno de produtos destilados.(DE LA CRUZ, 1997) O craveiro-da-ndia ou cravo-da-ndia (Syzygium aromaticum) uma rvore nativa das ilhas Molucas, na Indonsia. Atualmente cultivado em outras regies do mundo, como as ilhas de Madagascar e de Granada. Sua gema floral seca usada principalmente como condimento na culinria, devido ao seu marcante aroma e sabor, conferido por um composto fenlico voltil, o eugenol. Nas folhas ele chega a representar aproximadamente 95% do leo extrado e no cravo tambm o principal componente do leo, variando de 70 a 85%. Outros componentes dessa frao so acetato de eugenol (15%) e -cariofileno (5 a 12%), que juntos com eugenol somam 99% do leo. Sua obteno comercial feita principalmente a partir do cravo. (MAZZAFERA, 2003) O eugenol muito usado na odontologia como componente de seladores e outros produtos anticpticos de higiene bucal, tendo comprovado efeito bactericida. Essa aplicao comercial direta tem como conseqncia vrios estudos sobre a obteno do leo essencial do cravo-dandia. Alm disso, o eugenol tem sido empregado para a produo de outros fenlicos, tal como a vanilina. A extrao, a partir dos cravos secos pode ser realizada pelo mtodo de destilao por arraste a vapor. O mtodo de extrao mais adequado do leo essencial depender da matria prima: folha, flor, fruto, semente, casca, cerne raiz. Dentre os mtodos de extrao de leos essenciais, o mais usado o da destilao por arraste vapor. Dois mtodos de destilao por arraste a vapor tem uso geral no laboratrio: Omtodo direto e o mtodo indireto. No primeiro o vapor gerado in situ por aquecimento de um balo de destilao que contem o composto gua. No segundo, o vapor gerado fora e passa pelo balo de destilao por um tubo de entrada esse mtodo utilizado para substncias muito lbeis e volteis. Neste experimento foi utilizado o mtodo direto. 1. OBJETIVO O experimento tem como objetivo isolar o Eugenol a partir do cravo-da-ndia, pelo mtodo direto de destilao a vapor.

3.3 Procedimento Experimental 3.3.1 Preparao do cravo-da-ndia

A princpio foi pesado 3,0637g de cravo-da-ndia, as peas foram maceradas com auxilio de um almofariz. Em seguida o cravo j esmagado foi adcionado em um balo de fundo redondo e logo adicionou-se 40mL de gua. Duas pedras de destilao foram colocadas no balo contendo a mistura, para um maior contato do tempero com a gua o balo foi tampado e agitado cuidadosamente, em seguida permaneceu em repouso por 15 minutos. Enquanto isso o aparelho de destilao foi montado com auxilio da professora, sendo utilizado o mtodo de destilao por arraste a vapor direto. A gua foi ligada e comeou a circular no condensador, simultaneamente a mistura comeou a ser aquecida, de modo a garantir uma velocidade constante de destilao, sem a formao de espumas ou bolhas. Aps alguns minutos foi coletada uma quantidade razovel de destilado finalizando assim o processo de destilao. 3.3.2. Extrao do leo Essencial O destilado foi trasnferido para um funil de separao, onde foram adicionados 10 mL de Acetato de Etila para que fosse possvel a extrao do destilado. O funil de separao foi agitado vigorosamente, equalizando a presso com frequncia. O mesmo foi fixado em um suporte universal e teve sua tampa aberta para que houvesse a formao das fases, j que se tratavam de compostos imisciveis. Evidnciadas a formao das fases foi feita a separao das mesmas onde cada uma foi adicionada em Erlenmeyers diferentes e devidamente identificados. No Erlenmeyer que havia a gua o procedimento se repetiu, para que fosse possvel verificar se ainda havia algum olo essencial em soluo. 3.3.3. Secagem No Erlenmeyer que continha a fase organcia do destilado foram adicionados aproximadamente 2g de Sulfato de Sdio Anidro. Este procedimento foi realizado para retirar a gua que ainda poderia estar presente na soluo. Aps este procedimento, um bequer de 50 mL foi pesado 34,4452g , a soluo foi filtrada com auxlio de um funil com algodo em sua extremidade, onde o algodo reteu o sulfato de sdio hidratado. A soluo foi coletada pelo bequer de 50 mL pesado anteriormente. Todo o procedimento foi realizado na capela. 3.3.4. Evaporao O destilado que estava em um bquer foi devidamente identificado e levado a capela para a evaporao. Aps trs dias o destilado foi pesado. 3.3.5. Determinao do rendimento Aps a evaporao do solvente, o bquer foi pesado. Em seguida foi calculado a percentagem de recuperao do leo, por peso, em relao quantidade original de cravo-da-ndia. 1. Resultados e Discusses 4.1. Preparao do cravo-da-ndia A extrao do leo foi realizada pelo mtodo de destilao por arraste a vapor, onde a vantagem desta tcnica que o material desejado destila em uma temperatura inferior a 100C, esta temperatura razoavelmente baixa e evita a decomposio que poderia ocorrer nas temperaturas mais elevadas usadas na destilao simples. muito utilizada para isolar liquidos de fontes naturais. O mtodo direto de destilao a vapor, foi preferido devido a substncia Eugenol no se degradar em temperaturas elevadas, inferiores a 100C. Na destilao foi utilizado uma temperatura de aproximadamente 97C.

A destilao durou aproximadamente 60 minutos, para que tivesse uma quantidade ideal de destilado para dar continuidade no procedimento. Foi utilizado um conjunto de equipamentos para a destilao a vapor como o da figura1.

Figura1: Destilao arraste a vapor Mtodo Direto Foi obtido uma amostra lquida um pouco turva, nela estavam presentes tanto a gua na fase aquosa quanto a fase orgnica onde est o leo essencial a ser obtido, na realidade pode-se visualizar melhor as duas fases quando foi adicionado o solvente mistura acetato de etila. 4.3- Extrao do leo Essencial Neste processo, o destilado foi colocado em um funil de separao. Foram adicionados 10 mL de Acetato de Etila para separar a gua do leo essencial, onde houve a formao de duas camadas. Portanto obteve-se duas fases, a superior com o acetato de etila mais o leo essencial, e a fase inferior com a gua. Conforme a tabela 1 possvel observar que a densidade do acetato de etila menor que a densidade da gua por isso ele fica na parte superior, o eugenol possui densidade proxima da gua, mas miscvel com acetato de etila que est em soluo sendo assim tambem fica na parte superior. Com o auxlio do funil de separao a gua foi retirada do meio e coletada em um Erlenmeyer, foi adicionado 10 mL de acetato de etila no mesmo para que houvesse alguma interao com partculas de eugenol que possilvelmente passaram junto com a gua. 4.4- Secagem Na secagem foi utilizado o Sulfato de Sdio Anidro, que reagiu com algumas particulas de gua que havia passando com o acetato de etila e o eugenol. Neste procedimento o Sulfato de Sdio Anidro reagiu com a gua se tornando hidratado, ou seja, retirando a gua do meio. Depois foi filtrado com algodo apenas para retirar o sal hidratado. 4.5- Evaporao O processo de evaporao deveria ter sido no rotoevaporador, como havia muitos grupos realizando o experimento e o procedimento era demorado de evaporao foi realizado dentro da capela. Conforme a tabela 1, observou-se que o acetato de etila tem um ponto de ebulio baixo, por isso evapora em temperatura ambiente. 1. Concluso

A presente prtica experimental nos permite concluir que a tcnica de destilao por arraste de vapor uma boa opo na extrao de leo essencial presente no cravo-da-ndia. Foi possvel determinar seu rendimento de forma simples e compar-los com a literatura, os erros em relao ao rendimento do leo so comuns em laboratrio, visto que qualquer descuido no manuseio pode levar ao mesmo.