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INFORMAÇÃO CONFIDENCIAL

Métodos Analíticos para o Controle da Produção de Açúcar e Álcool – 5ª Edição - 2014

Método Fermentec – FTCQ – 10 / 006


Determinação da Cor ICUMSA em Açúcar Cristal Branco e
Açúcar VHP com TEA
1. Princípio do Método
A Cor ICUMSA é um Índice de absorbância de uma solução açucarada, também
denominada de unidade ICUMSA, que correlaciona a quantidade de substâncias coloridas
presentes no açúcar, determinadas em solução filtrada com membranas específicas, para
remoção de turbidez, após dissolução da amostra em água e TEA a pH 7,0.

2. Material

2.1. Equipamentos

- Balança de precisão com 2 casa decimais


- Agitador Magnético
- Espectrofotômetro
- Bomba de vácuo
- Medidor de pH
- Refratômetro ou Densímetro Digital
- Homogeneizador de açúcar tipo “Y” ou similar

2.2. Vidrarias e Outros

- Conjunto para filtração (Millipore, Sartorius ou equivalente)


- Pré - filtro de Ø 47 mm (Millipore, Sartorius, S&S ou equivalente)
- Membrana de celulose de Ø 47 mm com porosidade de 0,45 µm (Millipore, Sartorius,
Whatman, S&S ou equivalente).
- Balões volumétricos de 500 e 1000 mL
- Pipetas graduadas de 10 mL
- Pipeta volumétrica de 50 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Beckers de 250 e 1000 mL
- Barras magnéticas de agitação
- Pisseta

3. Reagentes

- Trietanolamina p.a. - C6H15NO3


- Ácido Clorídrico p.a. - HCl
- Água Destilada ou Deionizada

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4. Preparo de Soluções

- Solução de Trietanolamina 0,1 M


Pesar 7,4600 g (± 0,0003 g) de Trietanolamina p.a. em becker de 250 mL, adicionar cerca
de 150 mL de água e homogeneizar. Transferir quantitativamente o conteúdo do becker
para balão volumétrico de 500 mL e completar o volume com água. Homogeneizar.
Prazo de validade: 14 dias; Conservação: em geladeira.

- Solução de HCl 0,1 M


Adicionar cerca de 500 mL de água em um becker de 1000 mL, utilizando a própria
marcação do becker, adicionar lentamente sobre a água 8,9 mL de HCl p.a. utilizando
pipeta graduada de 10 mL. Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1000
mL e completar o volume com água. Homogeneizar.
Prazo de validade: 120 dias; Conservação: temperatura ambiente do laboratório.

- Solução tampão TEA pH = 7,00


Transferir aproximadamente 500 mL da Solução de Trietanolamina 0,1 M para becker de
1000 mL utilizando a própria graduação do béquer. Levar o becker com a Solução de
Trietanolamina de 0,1 M até o medidor de pH e inserir o eletrodo, limpo e seco, na
solução Tea, aguardar a estabilização da leitura e realizar o ajuste da solução até pH =
7,00 (± 0,05), com agitação, adicionando lentamente a Solução de HCl 0,1 M, utilizando
inicialmente proveta de 100 mL e ao final pipeta graduada de 10 mL.
Obs.: Para ajustar o pH a 7,0 será necessário aproximadamente 420 ml da solução de
HCl 0,1M. Preparar a solução TEA um dia antes do uso e guardá-lo em geladeira à 4ºC.
Antes do uso retirar e aguardar até que a temperatura da solução TEA, seja igual à
temperatura ambiente. Medir o pH e se necessário ajustar para 7,0 (± 0,05) com a
solução de HCl 0,1M.
Prazo de validade: 2 dias; Conservação: em geladeira.

5. Determinação

- Pesar 50,00 g (± 0,03 g) da amostra de açúcar previamente homogeneizada em


erlenmeyer de 250 mL.
- Adicionar 50 mL da Solução Tampão Tea pH = 7,00, utilizando pipeta volumétrica, no
erlenmeyer que contém a amostra de açúcar já pesada e dissolver a amostra de açúcar
com auxílio de agitador magnético.
- Filtrar a solução açucarada, a vácuo, inicialmente em Pré - filtro de Ø 47 mm e na
seqüência em Membrana de Ø 47 mm com porosidade de 0,45 µm com o auxílio do
conjunto para filtração.
OBS.: Caso haja necessidade de remoção de bolhas de ar, pode-se manter o filtrado em
banho de ultra-som por 3 minutos ou sob vácuo por 1 hora em local com temperatura
controlada 200C.

- Realizar a leitura de Brix do filtrado em refratômetro ou desímetro digital.


-Realizar a leitura da solução açucarada em absorbância (As ou –log10 Ts) no
espectrofotômetro, com cubeta de 10 mm a 420 nm (pode ser utilizado cubetas maiores
em razão da viscosidade dos filtrados), zerando o equipamento ou ajustando previamente
o ponto 100% de transmitância com a Solução Tampão TEA pH = 7,00 previamente

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filtrada em Pré - filtro de Ø 47 mm e na seqüência em Membrana de Ø 47 mm com


porosidade de 0,45 µm.

6. Cálculos

A Cor ICUMSA é a expressão do Índice de absorbância de uma solução açucarada


multiplicada por 1000, também denominada de unidade ICUMSA.

Cor ICUMSA = (1000 * As) / ( b * c )

Onde:
As = Absorbância fornecida pelo espectrofotômetro (equivalente a -log10 T)
b = Comprimento interno da cubeta em centímetros
c = Concentração do xarope em g / ml encontrado em função do Brix

7. Referências
ICUMSA-GS2/3-9 (2000)

8. Anexos

8.1. Tabela - Concentração do xarope obtido para determinação da Cor ICUMSA em


função do brix.

Brix Densidade Concentração


- a 20 ºC - - a 20/20 oC - - g/mL -
48,0 1,22106 0,5861
48,5 1,22379 0,5935
49,0 1,22652 0,6010
49,5 1,22927 0,6085
50,0 1,23202 0,6160
50,5 1,23478 0,6235
51,0 1,23756 0,6312
51,5 1,24034 0,6388
52,0 1,24313 0,6464
52,5 1,24593 0,6541
53,0 1,24874 0,6618

Onde:
Concentração (g/mL)= (Brix a 20oC * Densidade a 20/20 oC) / 100

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