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CENTRO DE FORMAO PROFISSIONAL ORLANDO CHIARINI POUSO ALEGRE-MG

LABORATRIO
RELATRIO

Disciplina: Prtica Laboratorial Instrutora: Juliana C.S Gatis Turma: Tec. Meio Ambiente II Experincia: Recristalizao de cido benzico contaminado(propositalmente) com enxofre Data de entrega:15/02/2012

Pouso Alegre

1 Semestre/2011 1. TTULO: Recristalizao do cido benzico, propositalmente contaminado com enxofre, experimento 225, de 08/02/2012. 2. OBJETIVO: Neste relatrio, ser descrito um procedimento experimental de recristalizao do cido benzico, propositalmente contaminado com enxofre em proporo desconhecida, os mtodos e materiais necessrios e uma anlise dos dados, com seus comentrios. Uma breve descrio da tcnica e os fatores mais importantes sero discutidos na reviso bibliogrfica. 3. INTRODUO: A recristalizao uma tcnica de purificao de compostos orgnicos slidos temperatura ambiente. O mtodo consiste em promover a dissoluo do slido orgnico em um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura. Como a solubilidade diminui com a temperatura, ocorre formao de cristais. Grande parte das substncias slidas solvel em ao menos um liquido, alguns com mais facilidade e outros no. O coeficiente de solubilidade a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, e em outras temperaturas. Graas a diferena de solubilidade que existem varias tcnicas de separao. Dito isto, a recristalizao consiste em dissolver a substncia a ser purificada em um solvente em ebulio. Mais para isso, deve se atentar para um fato indispensvel a esta tcnica: o soluto precisa ser mais solvel no solvente quente do que frio. Para isso, deve se consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. Um exemplo usado para ilustrar a importncia da solubilidade em funo da temperatura pode ser visto na Figura 1, que mostra a solubilidade de um soluto em diferentes solventes (A, B, C). Note que na figura, a curva A mostra que a solubilidade a 25C 1g/100 ml, enquanto a 125C a solubilidade sobe para 18g/100 ml. Segundo MARAMBIO (2007), a recristalizao de 18 g do soluto neste solvente, produz 17 g de material slido puro, o que representa uma recuperao de 95%. Por outro lado, a recristalizao do mesmo soluto nos outros dois solventes (B e C) no favorvel. O solvente da curva B, a 25C dissolve 9mg/100 ml e a 120C dissolve apenas 14g/100 ml. O solvente representado pela curva C apresenta um comportamento diferente e tambm desfavorvel ao processo de recristalizao. A queda de solubilidade to grande em um pequeno intervalo de temperatura, que uma pequena queda de temperatura acidental, poderia cristalizar o material antes do tempo. H ainda outra condio necessria para o solvente. O solvente dever ter um ponto de ebulio mais baixo que o ponto de fuso do slido, caso contrrio o composto se fundir antes de dissolver no solvente. Segundo MARAMBIO (2007), um solvente apropriado para a recristalizao dever cumprir os seguintes requisitos: Dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada. Dissolver pequena quantidade de soluto quando frio. Apresentar volatilidade favorvel a posterior separao. Dissolver grande quantidade de impurezas quando frio. No sofrer reao qumica com o solvente. No ser inflamvel. Ter baixo custo. Os solventes mais utilizados, alm da gua, so: ter de petrleo, dietileter, clorofrmio, tetra cloreto de carbono, acetato de etila, tolueno, metanol e etanol. Algumas vezes o mais adequado pode ser uma mistura de solventes.

Em uma situao ideal de recristalizao, segundo MARAMBIO (2007), a substncia se separa de forma cristalina e as impurezas se encontram dissolvidas totalmente na parte lquida. Isso na filtrao a quente. Caso no tenha se obtido a purificao desejada, pode se repetir o processo com o mesmo ou com outro solvente.

4. MATERIAIS E MTODOS: O item Materiais e Mtodos uma descrio completa da metodologia utilizada, que permite a compreenso e interpretao dos resultados, bem como a reproduo do experimento por outros alunos. Portanto, este item deve ser dividido em trs partes: 4.1) Materiais Utilizados: apresentao de todos os materiais, vidrarias e equipamentos utilizados na realizao do experimento, exceto reagentes, na forma de itens. Exemplo: 1) Tubo de ensaio 2) Bquer de 200 mL 3) Bquer de 50 mL 4) Bomba de vcuo 5) Bico de Bunsen 6) Centrfuga, etc... 4.2) Reagentes Utilizados: experimento. Exemplo: todos os reagentes utilizados na realizao do

1) Soluo aquosa de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 mol/L 2) Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO .5H2O 3) gua destilada H2O 4) lcool etlico anidro (CH CH OH) 4.3) Procedimento Experimental: consiste em descrever, detalhadamente, o procedimento executado (incluindo-se modificaes que tenham sido feitas no decorrer do experimento em relao ao procedimento originalmente proposto) para a realizao do experimento. Neste item, no devem constar quaisquer observaes experimentais, pois, as mesmas fazem parte dos Resultados e Discusso. Use o tempo verbal de maneira apropriada e impessoal (determinou-se, transferiu-se, coletou-se). Apresentar nesse item um esquema (desenho) da montagem experimental em funcionamento. 5. RESULTADOS E DISCUSSO: Esta a parte mais importante do relatrio e descreve os principais resultados obtidos em aula, na seqncia em que o procedimento foi realizado. Neste item so apresentados os resultados de forma objetiva e lgica, acompanhados de uma anlise crtica dos mesmos, com base nos conceitos qumicos envolvidos. Devem-se incluir com clareza todos os clculos efetuados e os resultados obtidos podem ser apresentados na forma de tabelas ou grficos, de modo a comunicar melhor a mensagem. Compare os resultados obtidos com o que era esperado com base na teoria (descrita na Introduo) ou em resultados j publicados. Se os resultados diferem do que era esperado, na discusso deve-se procurar explicar porque, refletindo sobre possveis fontes de erro. Indique sempre as unidades usadas nas medidas.

Discuta (explique) cada observao experimental (mudana de cor, aquecimento, turvao, etc.) e os resultados obtidos (massa final, rendimento, ponto de fuso, etc.). Analise as fontes de erros, a exatido e preciso da anlise, sempre que possvel compare com a literatura ou com informaes sobre a amostra. A discusso a parte do relatrio que exige maior maturidade do aluno. 6. CONCLUSO: Sntese pessoal (do grupo) sobre as concluses alcanadas com o trabalho. Enumere os resultados mais significativos do trabalho. No apresente nenhuma concluso que no seja fruto de discusso do seu grupo. 7. REFERNCIAS: Livros e artigos usados para escrever o relatrio, bem como endereos eletrnicos. Devem ser indicados cada vez que forem utilizados, seguindo-se as regras da ABNT.