ptica do MEV:

Sistema (canho + lentes) produz um feixe eletrnico pequeno (spot) A ampliao definida pelo controle da deflexo desse spot. Detectores de eltrons coletam o sinal Imagem formada medida que se d a varredura.
Fonte Varivel de Alta Tenso Canho de Eltrons Feixe de Eltrons Lentes Condensadoras Magnticas

Bobinas para Controle da Varredura

Lentes Objetivas Magnticas Monitor

Detector de R-X

Detector de e-

CMARA
Vcuo Amostra

Porta - Amostra

Microscpio Eletrnico de Varredura

Diagrama de Funcionamento
Fonte Varivel de Alta Tenso Canho de Eltrons Feixe de Eltrons

Lentes Condensadoras Magnticas

Bobinas para Controle da Varredura

Lentes Objetivas Magnticas Monitor

Detector de R-X

Detector de e-

CMARA
Vcuo Amostra

Porta - Amostra

Conceitos da ptica eletrnica versus controle do MEV

USO DAS LENTES CONDENSADORAS

Imagens no MEV:
ip

Resoluo: dp pequeno Contraste: alto valor de ip (maior sinal) Profundidade de foco: pequeno ngulo de abertura do feixe, p Microanlise por Raios-X:

dp

Sensibilidade (elementos qumicos): alta corrente Resoluo espacial: pequeno dp, alta tenso dp dp ip ip Grandes ampliaes Pequenas ampliaes

Contraste versus tenso do feixe:

Resoluo versus tenso do feixe:

Penetrao versus tenso do feixe:

Corrente versus dimetro do feixe: d

ib
Imagem mais suave Resoluo pior Danos amostra

corrente na sonda

Imagem mais granulada Resoluo melhor Menos danos amostra

Equao de Brilho ( ):
=
corrente 4ib = 2 2 2 ( a rea ) ( angulo solido) d

[ A cm . sr]
2

2 ngulo slido =

ib = corrente do feixe num ponto fora do canho d = dimetro do feixe neste ponto = ngulo de convergncia ou divergncia neste ponto

Desprezando aberraes: constante em toda a coluna. Mximo brilho:

ma x

J c eV0 = kT

[ A cm sr]
2

Jc = densidade de corrente na superfcie do catodo V0 = tenso de acelerao [V] e = carga do eltron (1,59. 10-19 C) k = constante de Boltzman (8,6.10-5 eV/K) T = temperatura absoluta [K]

Sistemas de Lentes
Lentes Condensadoras:
um ou dois conjuntos para reduzir feixe na sada da fonte e controlar dp e ip

Lentes Objetivas:
ajusta o foco do feixe sobre a amostra e altera as posies verticais do crossover final

Interaes Feixe eletrnico X amostra O MEV:

ptica do Feixe Eletrnico
Feixe eletrnico Eltrons secundrios (SE) Coletor: +300V p/ SE e BSE -100 V p/ SE (somente) Cintilador (+12 kV)

Amostra

Interao eltron-amostra
Volume de excitao

Formao da Imagem
Fotomultiplicador

Conversor de sinal

Tubo de raios catdicos

Colises entre os eltrons do feixe e a amost

Elsticas
~ 5
(em mdia)

Direo do movimento muda (0 ~ 180), mas a energia do eltron no se altera.

Q( > ) = 1,6210 .
20

Z2 2 2 cot 2 E

Espalhamento do feixe aumenta se: (1) Nmero atmico (Z) aumenta (2) Energia do feixe (E) reduzida

Colises elsticas projetam eltrons para fora do feixe e provocam perda na resoluo

Inelsticas
eltron secundrio

Direo do movimento quase no muda (~ 0,1), mas a energia do eltron se altera significativamente.

Raio-X caracterstico (ionizao das camadas internas)

continuumde raios X (bremsstrahlung)

Situao IDEAL

dimetro do feixe Feixe Amostra

Efeito das Colises

Colises elsticas causam um maior espalhamento do feixe, enquanto que as colises inelsticas restringem a distncia de movimentao dos eltrons.

Profundidade de escape de eltrons Auger (2-20 angstrons)

dimetro do feixe incidente

superfcie da amostra

Profundidade de escape de eltrons secundrios (100-200 angstrons)

Prof. de escape de eltrons retroespalhados (300-400 angstrons)

volume para Gerao de Raios-X

Eltrons absorvidos

Eltrons absorvidos

Feixe de Eltrons Projetado

Detector de Eltrons Backscattered

Menor nmero de colises = Maior intensidade Volumes de Excitao Maior nmero de colises = Menor intensidade

Superfcie de Fratura

Porta-Amostra

Efeito da Tenso de Acelerao

1 keV

10 keV

Elemento: Fe Z = 26 A = 55,85 = 7,87 kg/m3

20 keV

Efeito do Nmero Atmico

C (Z=6)

Fe (Z=26)

W (Z=74)

Efeito da Inclinao do Feixe

Fe (Z=26)

60

15

75

45

90

Canho de Eltrons
Funes:

Prover uma fonte estvel de eltrons Prover alta corrente para um spot pequeno na amostra
Fontes de Eltrons: Emisso terminica (Tungstnio ou LaB6 ) e de Emisso por efeito de Campo (field emission), com filamento de Tungstnio Tipo mais usado: Filamento de Tungstnio (emisso terminica)
Metal Vcuo

Ew EF
( J c = AcT e
2

Emisso de eltrons aquecidos

E
2

Ew

kT

[ A / cm ]

Onde: Ac = constante=120A/cm2K2 T= temperatura de emisso (K) Ew= funo trabalho do material do filamento (eV) k = constante de Boltzmann = 8,6.10-5 eV/K

tungstnio: T = 2700K Ew = 4,5 eV Jc = 3,4 A/cm2 LaB6: T = 1800K Ew = 2,5 eV Jc = 40 A/cm2

Fonte de Alimentao de Corrente para o Filamento

Filamento de Tungstnio

Tenso Mdia de Corrente Contnua no Filamento de at 3000V (entre o filamento e o Cilindro Wehnelt)

Cilindro Wehnelt (Catodo)

Feixe de Eltrons

+
Dimetro de Cruzamento do Feixe (d0) Tenso de Acelerao do Feixe entre 1 e 50.000V. (diferena de potencial entre o Cilindro Wehnelt e o Anodo)

Anodo

Comparao entre as fontes de eltrons (20 kV)

Fonte W LaB6
Field Emission

Brilho Vida til ip/dp (A/cm2sr) (horas) (relativo ao W) 105 40 a 100 1x 106 108 200 a 1000 > 1000 10 x 100-1000 x

Estabilidade da Corrente 1% 1% 5%

E (eV) 1-3 1-2 0,3

Canhes de eltrons: Tipos: Emisso Terminica

W LaB6

Emisso (por efeito) de Campo

W

Objetivo utpico: produzir maior densidade de corrente com menor espalhamento

Operao de Canhes de triodos terminicos Caractersticas (filamento de W):

Filamento aquecido por uma fonte de energia configurada para um alto potencial negativo eltrons que escapam do filamento so alinhados pelo cilindro Whenelt, para um dimetro de crossover, d0 eltrons so acelerados de 1-30kV pelo anodo para o potencial de aterramento pequenas flutuaes na emisso so ajustadas por mecanismos de realimentao da tenso de bias, produzindo um potencial negativo de oposio no cilindro Whenelt saturao do filamento ocorre quando no a corrente do feixe saturada com o fornecimento de corrente para aquecimento do filamento

(filamento de W)
mximo brilho obtido para uma tenso de bias tima entre o cilindro Whenelt e o filamento

Vida do filamento de W:
vida til comprometida pela evaporao dos tomos do filamento maior brilho requer maior temperatura de operao, que implica em maior evaporao vida til tpica entre 40 e 100 horas

Hexaboreto de Lantnio:
maior brilho, 10 vezes mais corrente no mesmo spot e maior vida til que o filamento de W requer melhor vcuo (10-5 Pa), pois o LaB6 muito reativo sistema de vcuo encarece o equipamento, custo operacional maior que com filamento de W

Emisso de Campo (field-emission):

melhor fonte para baixa voltagem e alta resoluo; no tem bom desempenho para microanlise produz 100-1000 vexes mais corrente, mas requer vcuo mais intenso (10-7 Pa ou 10-8 Pa) alto custo de aquisio; operao restrita pelo efeito de bolhas de gs

Lentes Magnticas
Propriedades das lentes magnticas formao das linhas de campo (B) manipulao da orientao dos eltrons

F = e( v B )

corrente na lente versus distncia focal

V0 f ( NI ) 2

Tipos de lentes:
Condensadoras (C1, spot size, lentes de resoluo) uma ou duas - diminuem o dimetro do feixe (maior reduo), controlam dp e ip Objetivas (lentes de foco): ajustam o dimetro final do feixe e controlam a varredura; alteram a posio vertical do crossover final Objetivas Cnicas melhor para amostras grandes, maior aberrao Simtricas menores aberraes, melhores para alta resoluo Abertura Real: posicionada dentro do conjunto final de objetivas para limitar o feixe Virtual: acima do conjunto de objetivas; menor dimetro para equivaler abertura real; vantagem de se manter limpa, longe da amostra

Produzindo feixes de dimetro mnimo ptica do feixe eletrnico:

1 1 1 = + f p q

Reduo no tamanho do feixe:

p m= q d0 q1 d1 = = d0 m1 p1

Efeito do tamanho da abertura final: condio tima reduz aberraes, controla corrente na sonda e controla profundidade de foco Distncia de Trabalho (W): distncia entre a superfcie inferior da ltima bobina (lente) e a amostra Efeito da distncia de trabalho: maior W = maior q2 = menor reduo no feixe = maior dimetro de spot = menor resoluo

Efeito das lentes condensadoras: maior intensidade da corrente nas lentes, maior o dimetro final do feixe Aberraes: Esfrica:

d s = 1 Cs 3 2

0,061 Difrao de abertura: d d = E Cromtica: d = C c c E0

Existe um ngulo de convergncia timo!

Astigmatismo:

Outros efeitos: Vibraes Campo magntico externo Desalinhamento das lentes

Campo magntico externo

Vibraes

Desalinhamento das lentes

dp versus ip:
Comparao entre as fontes de eltrons

microanlise

Ento, para uma fonte terminica com filamento de tungstnio, baixa tenso de acelerao s pode ser usada para imagens de pequena ampliao, onde uma baixa resoluo tolervel.

Interaes Eltron-Amostra

Tipos de Interao:
Espalhamento Elstico - eltrons retroespalhados

Espalhamento Inelstico - eltrons secundrios - eltrons Auger - raios-X (continuum) - phonons (vibrao na rede) - plasmons (oscilao eletrnica) - radiao eletromagntica - catodoluminescncia

Caractersticas do Espalhamento:
Z2 Q Elstico: ( > ) ~ E 2

Espalhamento aumenta se: - nmero atmico (Z) aumen - energia do feixe (E) diminu

E2 ~ 2 (distncia mdia entre eve Z

Espalhamento elstico implica em perda de resolu

Caractersticas do Espalhamento:

Inelstico:

dE eV Z ln E ( nm) ~ ds AE

Espalhamento inelstico aument - nmero atmico (Z) aumenta - energia do feixe (E) diminui - massa atmica (A) diminui - densidade () aumenta

Espalhamento inelstico limita distncia total perco pelos eltrons!

Aspectos Fractogrficos no MEV: Metais

Clivagem

Gro 2 Gro 1 Degraus formam as marcas de rios na fratura por clivagem, que transgranular pois compreende a separao de planos cristalinos. Trincas secundrias so comuns e as marcas so bem definidas.

Coalescimento de Vazios
Fratura por deslizamento em monocristais

oalescimento de vazios - Formao dos dimples(alvolos)

dimples vazios coalescimento de vazios

fora vazio vazio

plano de deslizamento

marcas de deslizamento

Dimples
Interpretao

Forma define natureza do esforo predominante na fratura.

Dimples formados por cisalhamento

Dimples formados por rasgamento

Dimples formados Dimples rasos por toro Dimples alongados em funo de incluses em bastonete

Dimples em Fratura Intergranular

Fratura Mista
Alvolos nos contornos dos gros e facetas de clivagem no interior

Quase-clivagem
Coalescimento dos planos de clivagem denota uma maior ductilidade local. Mistura, numa mesma faceta, clivagem e deslizamento de planos.

Fratura Mista X Quase-clivagem

Quase-clivagem: Dimples podem ocorrer no interior das facetas de clivagem

Fratura mista: Mecanismos so bem distintos entre contorno e interior dos gros

Fratura Intergranular

Mecanismo de separao ao longo dos contorno. Textura lembra isopor.

Fadiga
Aspectos Macroscpicos
Tenso Nominal Elevada
sem concentrador de tenses moderado concentrador de tenses severo concentrador de tenses

Tenso Nominal Baixa

sem concentrador de tenses moderado concentrador de tenses severo concentrador de tenses

Nucleao e Propagao Ruptura Final

Trao-Trao ou Trao-Compresso

Flexo Unidirecional

Flexo Alternada

Flexo Rotativa
45o

Forma helicoidal Tenses Nominais Elevadas

sem concentrador de tenses concentrador de tenses suave concentrador de tenses severo

Toro
Tenses Nominais Baixas
sem concentrador de tenses concentrador de tenses suave concentrador de tenses severo

Trao-Trao ou Trao-Compresso

Flexo Unidirecional

Flexo Reversa
Ruptura Final Nucleao e Propagao

Fadiga
Aspectos Macroscpicos

Marcas de Catraca

Marcas de Praia

Fadiga

Estgio I: Nucleao

Muito difcil de definir na prtica. Busca-se observar referncias ao mecanismo de intruses e extruses.

Deformao inicial

Extruso

Intruso

Estgio II: Propagao

Formaes comuns de Estrias

Formaes de Estrias com microtrincas

Fadiga - Estgio II (Propagao)

Propagao de trinca frgil

Propagao intergranular

Marcas de pneus

Fadiga no mundo real: Quando no se vem as estrias

Espera-se ver as estrias, posicionando-se a sonda no interior da marca de praia MAS ...

Aspecto MACROscpico a melhor referrncia.

Zona de Estiramento
Regio de estrias (propagao estvel) Coalescimento de vazios Decoeso por cisalhamento

Regio entre a propagao estvel da trinca e a ruptura final.

tan = Lze/Hze
Zona de Estiramento

Ruptura final (propagao instvel)

Lze
Regio de ruptura final (propagao instvel)

Superfcie de propagao de trinca por fadiga (propagao estvel)

Hze

Primeiro arredondamento

Segundo arredondamento (estiramento)

Fratura em estruturas fundidas

Visualizao tridimensional da estrutura dendrtic

Estereoscopia: Obtendo dimenses do relevo

Projeo direita

Paralaxe:
y x

Projeo esquerda

dir y x Y X

P = xesq xdir
Elevao:

regio observada

esq

P z= 2M sen ( 2 )

Z = z1 z2

Projeo Central: Inclinada ou sem inclinao

Inclinada
FEIXE Z FEIXE Orientao do feixe S z
zesq
direita

Sem Inclinao

esquerda

esquerda
2

2
zdir

central

xdir xesq
2

z X

direita

zcentral

1 xesq xdir = M 2 sen( 2 )

1 xesq xdir zcentral = M 2 sen( 2 )

1 xesq cos xdir zesq = M sen

Tcnica para obteno de pares estereoscpicos no MEV:

A m e to d o lo g ia u s a d a p a r a a o b te n o d e p a r e s e s te re o s c p ic o s a b r a n g e s e is p a s s o s : 1 . D e fin i o d o e ix o d e in c lin a o d o p o r ta -a m o s tr a - lo c a liz a o d o e ix o d e r o ta o /in c lin a o d o p o rt a - a m o s tr a , e m r e la o a o d e t e c to r d e e l tr o n s e s c o lh id o , d e fo r m a q u e : a ) s u a o r ie n ta o fiq u e p a ra le la h o r iz o n ta l d a im a g e m n a te la ; b ) a p a r te s u p e r io r d a im a g e m te n h a m a io r ilu m in a o ; c ) u m a u m e n to n o n g u lo d e in c lin a o c o r r e s p o n d a a u m m o v im e n t o d a a m o s tr a e m d ire o a o d e te c to r d e e l tr o n s e s c o lh id o . 2 . C e n t r a liz a o d o p o n t o e u c n t r ic o - a ju s t e d o p o s ic io n a m e n to d a m e s a d o p o r t a - a m o s tr a p a ra lo c a liz a r o p o n t o e u c n t r ic o n o c e n t ro d a im a g e m , c o in c id e n te m e n te a o e ix o p tic o d o M E V . O e ix o p tic o p o d e s e r e n c o n t ra d o c e n tr a liz a n d o - s e to d o s o s c o n t ro le s d e a ju s t e d e p o s ic io n a m e n to e a m p lia n d o - s e p ro g r e s s iv a m e n t e a im a g e m a t o lim ite , o n d e a v a r r e d u r a e s t c o n c e n t ra d a s o b re o e ix o p tic o . 3 . O b te n o d a im a g e m a e s q u e r d a - c o n s is te e m fo to g r a fa r /a d q u ir ir u m a im a g e m d a r e g i o d e in te r e s s e c o m a u m e n to a p r o p r ia d o e a n o t a r a in c lin a o d o p o r t a -a m o s tr a . G ra v a d a a im a g e m , a n o ta m - s e a lg u n s d e s e u s d e ta lh e s m a is e v id e n t e s ( p o n to s d e r e fe r n c ia ) c o m u m a c a n e t a d e p o n ta p o r o s a d ir e ta m e n te s o b r e a te la d o M E V , p a ra fa c ilit a r o a lin h a m e n t o d a p r x im a im a g e m , c o m o u tr o n g u lo d e in c lin a o . 4 . In c lin a o d o p o r ta - a m o s t r a - in c lin a r a a m o s tr a e m re la o a o d e t e c to r d e e l tr o n s p o r u m n g u lo c o n h e c id o , e n tr e 4 e 1 0 5 . R e s ta u r a o d o f o c o e a c e n tr a liz a o ( a lin h a m e n t o ) - a s e g u n d a im a g e m s e m p r e o b tid a n a s m e s m a s c o n d i e s d a p rim e ir a e , p o r is s o , o n o v o fo c o a ju s ta d o u s a n d o - s e a p e n a s o c o n tr o le d e a ju s te d o e ix o v e r tic a l ( z ) . N o s e d e v e a ju s ta r o c o n t ro le d a s le n te s o b je tiv a s p o r q u e is s o p r o v o c a u m a a lte r a o n a d is t n c ia d e tr a b a lh o , m o d ific a n d o o n v e l d e a m p lia o e im p o n d o u m a ro t a o n a im a g e m . J a c e n t ra liz a o d e v e s e r s e m p r e fe it a d e f o r m a q u e o s p o n t o s d e re f e r n c ia fiq u e m a lin h a d o s s m a r c a s f e ita s n o v d e o , a ju s t a n d o - s e o s c o n t ro le s d e p o s ic io n a m e n to e m x e y . 6 . O b te n o d a im a g e m a d ir e ita - g ra v a r a im a g e m d e a lto n g u lo n a s m e s m a s c o n d i e s e m p r e g a d a s a n te r io r m e n te .

Exemplos: Pares estereoscpicos

Reconstruo completa

Curvas de nvel
5

10
[ m ]

0 5 5 10 15 0 5
P os i o no

perfil (e

10

ixo Y ) [ m ]

15

20

F rente

20

da trinc a

(e ixo X

) [ m ]

E levao

( eixo Z )

Exerccio: Medir a elevao em cinco pontos (ampliao de 1000X)