FASES ESTACIONRIAS

Famlias de FE Lquidas
Maior parte das aplicaes em CG moderna Quatro grandes grupos estruturais:

PARAFINAS Apolares; alta inrcia qumica;

praticamente abandonadas. Principais: esqualano (C30H62), Apiezon (graxas para vcuo).

POLISTERES steres de dilcoois com dicidos. Polares; altamente sensveis a umidade e oxidao; uso em declnio. Principais: DEGS, EGA, EGS.

STERES METLICOS DE CIDOS GRAXOS Coluna:5%DEGS-PS s/ Supelcoport 100/120 mesh; 6 x 1/8 TCOL: 200oC (isotrmico) Gs de Arraste: N2 @ 20 ml.min-1 Detector: FID Amostra: 0,5 mL de soluo em clorofrmio contendo 0,5 mg de cada ster

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FE Lquidas: Absoro
O fenmemo fsico-qumico responsvel pela interao analito + FE lquida a ABSORO

A absoro ocorre no interior do filme de FE lquida (fenmeno INTRAfacial) Filmes espessos de FE lquida
Grande superfcie lquida exposta ao gs de arraste Interao forte entre a FE lquida e o analito (grande solubilidade)

ABSORO

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Famlias de FE Lquidas
SILICONES (polisiloxanas) As FE mais empregadas em CG. Cobrem ampla faixa de polaridades e propriedades qumicas diversas.
CH3 H3C Si CH3 R1 O Si R2 CH3 O Si CH3 n CH3

R1, R2 = qualquer radical orgnico

- Ligao Si-O extremamente estvel = elevada estabilidade trmica e qumica das FE.

- Silicones so fabricados em larga escala para diversas aplicaes = minimizao de custo do produto + tecnologia de produo e purificao largamente estudada e conhecida.

- Praticamente qualquer radical orgnico ou inorgnico pode ser ligado cadeia polimrica = FE ajustveis a separaes especficas + facilidade de imobilizao por entrecruzamento e ligao qumica a suportes

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Famlias de FE Lquidas
FE derivadas de polidimetilsiloxano (PDMS) por substituio de -CH3 por radicais orgnicos, em ordem crescente aproximada de polaridade:
Substituintes
carborano ? fenil 5 % cianopropil 7% fenil 50 % trifluoropropil 50% cianopropil 50% cianopropil 100% fenil 7% fenil 50% -

Nomes Comerciais
SE-30 OV-1 OV-101 SP-2100 Dexsil 300GC SE-52 SE-54 OV-3 OV-5 OV-73 OV-1701 SPB-7 CP-Sil 19CB OV-17 SP-2250 HP-50+ SPB-50 OV-210 QF-1 OV-225 SP-2300 CP-Sil 43CB SP-2340 SP-2330 Silar-9 CP

Observaes
mais apolares da srie pouco seletivas similar a PDMS estvel at > 400oC pouco polar moderadamente polar moderadamente polar retm aromticos moderadamente polar retm compostos carbonlicos polar retem doadores de eltrons altamente polar

Diferenas entre FE de composio similar provenientes de fornecedores diferentes: pureza, viscosidade.

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Famlias de FE Lquidas
Separao de pesticidas - FE = 100 % PDMS
1 - TCNB 2 - Dichloram 3 - Lindano 4 - PCNB 5 - Pentacloroanilina 6 - Ronilano 7 - Antor 8 - pp-DDE 9 - Rovral 10 - Cypermetrin 11 - Decametrin

17 min

Coluna: CP-Sil 5 (25 m x 0,32 mm x 0,12 mm) TCOL:195oC (6,5 min) / 195oC a 275oC (10oC.min-1) Gs de Arraste: He @ 35 cm.min-1 Detector: FID Amostra: 2mL de soluo dos pesticidas on-column

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Famlias de FE Lquidas
Separao de piridinas - FE = 100 % CNpropilsilicone
1 - piridina 2 - 2-metilpiridina 3 - 2,6-dimetilpiridina 4 - 2-etilpiridina 5 - 3-metilpiridina 6 - 4-metilpiridina

Coluna: CP-Sil 43CB (10 m x 0,10 mm x 0,2 mm) TCOL:110oC (isotrmico) Gs de Arraste: N2 @ 16 cm.min-1 Detector: FID

3 min

Amostra: 0,1mL de soluo 1-2% das piridinas em 3-metilpiridina

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Famlias de FE Lquidas
Separao de fenis - FE = fenilmetilsilicones

50% Ph 50% Me

5% Ph 95% Me