Resolução de Problema Analítico

Natália Pinheiro
Rubens Freitas
Sumário

- Problema 5
- Referencial bibliográfico
- Definição do problema
- Escolha do método
- Amostragem
- Pré-tratamento da amostra Sequência Analítica
- Medida
- Calibração
- Avaliação e ação
- Outros métodos de purificação de nanotubos 2
Problema 5

3
Referencial bibliográfico

4
Referencial bibliográfico

5
Referencial bibliográfico

6
Referencial bibliográfico

7
Definição do problema

Problema sócio-econômico Impurezas em NTC devido aos catalisadores da síntese

Problema analítico Determinar a [Ni] (faixa: 400 a 1000 µg.g-1) em NTC’s

Objeto NTC’s sintetizados a partir de catalisadores de Ni

Amostra Alíquota de NTC comercial

Analito Níquel

8
Escolha do método
Espectrofotometria

Simples

Sensível

Analisa produto da purificação

Não destrutivo
do NTC

Quantitativo

Barato 9
Amostragem
NTC de parede simples (Carbolex
Inc.) preparado por descarga em
arco-elétrico

50 a 100 mg (parede múltipla)

Purificação em MO

200 mg (parede simples)

Purificação sem MO 10
Pré-tratamento da amostra
200 mg de amostra

Oxidação em atmosfera de ar (350 ° C / 4 h) Oxidar as formas não tubulares de C

HNO3 6N (60 ° C / 30 min) Dissolver as partículas de metal

Filtração a vácuo em membrana NC de 0,2 µm Reter material particulado

Solução verde clara Evidência de Ni2+

Completar a solução para 100 mL com água ultra pura Para complexar com DMG (1:2) 11
Pré-tratamento da amostra

5 g de ácido cítrico Evitar a interferência de Fe

Ajuste de pH para 7,5 com solução de NH3 Favorecer complexo Ni(DMG)2

Funil de separação e adição de DMG Repouso por 3 min

6 mL de CHCl3 e agitação Dissolver o complexo de Ni(DMG)2

Decantação e extração do complexo de níquel (amarelo) Avolumar para 25 mL com clorofórmio

12
Medida

Solução complexo amarelo

Cubeta de 1 cm

Leitura em 360 nm exatamente após 10 min da mistura

13
Calibração
Solução padrão de Ni (1,7 mM): 0,01 g de uma tira de níquel em ácido nítrico 6N (60 °C 25 min). A solução
dissolvida é evaporada e avolumada para 100 mL.

14
Avaliação e ação
[Ni] na solução foi de 14,1 µg.mL-1

Teor de Ni de 17,5% na amostra analisada

Análise em triplicata apresentou variação de ± 1%

O valor encontrado (175000 µg.g-1) é muito superior ao valor dado no problema

Após uma segunda purificação do NTC’s calculou-se a [Ni] de 2340 µg.g-1 para NTC purificados (0,234%)

Método empregado simples, rápido e não precisa de instalações e instrumentação sofisticadas

15
Outros métodos de purificação de nanotubos

17
Outros métodos de purificação de nanotubos

18
Outros métodos de purificação de nanotubos

19
Obrigado!!!
Dúvidas?