Determinação de As, Sb e Sn em águas residuárias da

cidade de Dourados-MS por espectrometria de

Universidade Federal da
Grande Dourados
absorção atômica com geração de hidretos
Marcos H. P. WONDRACEK (PG)1, Ivan P. de OLIVEIRA (IC)1, Felipe M. FORTUNATO (IC)1, Vicente
L. KUPFER (IC)1, Luís F. R. MORAES (IC)1, Andrelson W. RINALDI (PQ)1, Nelson Luis C.
DOMINGUES (PQ)1, Gian Paulo G. FRESCHI (PQ)1
gianfreschi@ufgd.edu.br
1. GQMA - Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, CEP 332, 79.825-070, Dourados-MS, Brasil

INTRODUÇÃO
INTRODUÇÃO RESULTADOS E
RESULTADOS E DISCUSSÃO
DISCUSSÃO

A geração de hidretos fundamenta-se na conversão do analito em

seu respectivo vapor, ou hidreto gasoso, que por sua vez é transportado
ao sistema de atomização por um gás inerte, possibilitando a separação
prévia do analito dos demais constituintes da matriz. A geração de hidreto Amostras Concentração
a partir de NaBH4 baseia-se na decomposição deste em meio ácido (µg.L-1)
1 < LD
gerando radicais hidrogênio capazes de reagir com o analito formando o 2 < LD
3 < LD
respectivo hidreto, que é transportado e atomizado numa cela de quartzo
4 < LD
aquecida termicamente na própria chama. 1,2 5 < LD

OBJETIVOS
OBJETIVOS Quadro 01: Otimização do sistema de geração de hidretos, derterminação total de As.

Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de As,

Sb e Sn em amostras ambientais empregando a espectrometria de
absorção atômica em chama e geração de hidretos.

Amostras Concentração
(µg.L-1)

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 0,99
2 < LD
3 < LD
4 < LD
5 < LD
Utilizou-se no trabalho um espectrômetro de absorção atômica
em chama, Varian AA240Z, com gerador de hidretos Varian VGA 77.
Operando em 193,7, 217,6 e 235,5nm com chama ar/acetileno,
13,50/2,00 mL.min-1. HCl 37% Merck, NaBH4 99% Sigma-Aldrich, Quadro 02: Otimização do sistema de geração de hidretos, testes de pré-redução do Sb (V) e determinação Sb total nas amostras.
NaOH Dinâmica, As, Sb e Sn 1000ppm Specsol, Tartarato de potássio
antimônio (III) trihidratado 99% Sigma-Aldrich, Iodeto de potássio 99%,
L-Cisteína 97% Sigma-Aldrich, água deionizada (Direct-Q 5)
0,0545μS. As amostras foram coletadas e armazenadas em frasco de
Amostras Concentração
polipropileno. Otimizou-se a concentração do HCl, tamanho da bobina (µg.L-1)
1 < LD
de reação, concentração de NaBH4 e no caso de Sn, 1,0% ácido 2 0,52
tartárico 99% Dinâmica. Foram realizados testes de pré-redução e
0,40
Sn IV DBT
3 < LD
SnCl2
0,32
4 < LD
oxidação por agentes químicos, microondas e lâmpada UV. As curvas
Absorbância

0,24 5 1,36

de calibração foram realizadas com os padrões em meio aquoso para

SnO2

0,16

As e Sb e em meio de ácido tartárico para Sn. 0,08

0,00
Sem micro-ondas Com micro-ondas

Quadro 03: Otimização do sistema de geração de hidretos, testes de oxidação e determinação total de Sn nas amostras.

CONCLUSÃO
CONCLUSÃO

Os estudos para redução de As, mostrou-se eficiente com a utilização de KI (5,0%) e HCl
(3,0%) para a determinação total de As. Para Sb a redução foi eficiente com a utilização
de L-cisteína (0,3%). O Sn na amostra foi determinado na presença de ácido tartárico
1,0% e MW por 90 segundos.

BIBLIOGRAFIA
BIBLIOGRAFIA

1. Dedina, J.; Tsalev, D.L. Hydride generation atomic absorption spectrometry. John Wiley & Sons, 1995.

HG - Varian VGA 77 2. Grotti, M.; Rivaro, P.; Fracher, R. J. Anal. At. Spectrom., 2001, v. 16, p. 270-274.
FAAS - Varian AA240Z

Figura 01: Esquema do sistema MW-UV-HG-AAS.

Agradecimentos: