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Potenciometria com eletrodo

metálico

Alunas: Lidiane de Amorim


Maressa Vilela
Thays Brito
Introdução
Os métodos de análise potenciométricos baseiam-se na medição
do potencial de células eletroquímicas sem extrair corrente
apreciável. Durante quase um século, foram utilizadas técnicas
potenciométricas para a localização de pontos finais em titulações,
como realizado nessa pratica. Mais recentemente, as
concentrações de ions foram medidas diretamente a partir do
potencial de um eletrodo de membrana ion-seletiva. Tais eletrodos
estão relativamente livres de interferência e proporcionam um meio
rápido e conveniente para estimar quantitativamente numerosos
anions e cations importantes.

Skoog, D. A.; Holler, F. J; Nieman, T. A. Principles of Instrumental Analysis. 6th


Edition. p659
Introdução

Eletrodo Metalico – Prata-Cloreto de prata
O Eletrodo é um fio de prata, em que foi depositada eletroliticamente
uma camada fina de cloreto de prata, mergulhado em uma solução
de cloreto de potássio de concentração conhecida, saturada com
cloreto de prata. O potencial do eletrodo é controlado pela atividade
dos íons cloreto na solução de cloreto de potássio, usam-se
membranas trocadoras de íons e junções duplas para reduzir o
entupimento do disco sinterizado do eletrodo de prata-cloreto de
prata.

VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa 6ª Edição Rio de Janeiro : LTC, 2008. p. 285
Parte Experimental

Foi montada a aparelhagem do eletrodo metalico, ligando o eletrodo em um

Potenciômetro e colocado o eletrodo em um béquer com água/solução onde o


eletrodo

Esta sempre imerso na solução, a bureta foi devidamente ambientada com AgNO3

E preenchida com o mesmo, foi adicionado uma barra magnetica e ligado o

agitador magnetico, foram feitas padronização do AgNO3, determinação de

concentração de haletos, determinação da concentração de cloreto em uma amostra

De Isotônico e concentração de metformina em uma amostra comercial.


Padronização da solução de AgNO3
300
290

250
280

270 200
Potencial (m V)

Potencial (m V)
260
150

250
100
240

50
230

220 0

4 6 8 10 12 14 16 4 6 8 10 12 14 16
Volume (mL) Volume (mL)
Padronização da solução de AgNO3
300

30
250

200

20

Potencial (m V)
Derivative Y1

150

100
10

50

0
0

-50
5 10 15 4 6 8 10 12 14 16

Volume (mL) Volume (mL)


Padronização da solução de AgNO3
10 mL de uma solução NaCl 1,010x10-2 mol L-1

NNaCl = 1,01x10-4 mol

Pela primeira e segunda derivada foi detectado o PF = 11,0020 mL

Concentração do AgNO3 = 1,01x10-4 mol / 11,0020 mL = 0,009180 mol L-1


Titulação potenciométrica de íons
cloreto na amostra de isotônico
320 320
300
280
300
260
240
280 220
200
Potencial (m V)

Potencial (m V)
260 180
160
140
240 120
100
220 80
60
40
200
20
0
180 -20
0 2 4 6 8 10 0 2 4 6 8 10

Volume (mL) Volume (mL)


Titulação potenciométrica de íons
cloreto na amostra de isotônico

320
54 300
280
260
240
220
200
180
48 160

Potencial (m V)
D erivative Y1

140
120
100
80
60
40
42 20
0
-20
-40
-60
-80
0 2 4 6 8 10
6 7 8 9 Volume (mL)
Volume (mL)
Titulação potenciométrica de íons
cloreto na amostra de isotônico
10 mL de uma solução de Isotônico

Pela primeira e segunda derivada foi detectado o PF = 7,3323 mL

n AgNO3 = 0,009180 mol L-1 x 7,3323 mL = 6,7311x10-5

1 mol de AgNO3 = 1 mol de Cl-

Mcl- = 2,35 mg

(200mL/10mL)x 2,35mg = 47,11 mg

Produtor afirma ter 49 mg/200mL


Titulação potenciométrica de íons
cloreto, iodeto e brometo em uma
mistura
400

300

200
Potencial (m V)

100

-100

-200
0 5 10 15 20 25

Volume (mL)
Titulação potenciométrica de íons
cloreto, iodeto e brometo em uma
mistura
400

300

100
200
Potencial (m V)

Derivative Y1
100
50

-100
0

-200
0 5 10 15 20 25 0 10 20
Volume (mL) Volume (mL)
Titulação potenciométrica de íons
cloreto, iodeto e brometo em uma
mistura

Pelos valores de solubilidade dos haletos de prata sabe-se que o o primeiro a


precipitar será o iodeto depois brometo e por fim cloreto, com base nesse
conhecimento e valores do graficos da primeira e segunda derivada chegamos
aos volumes de AgNO3 gastos em cada titulação.
V1=4,1019 mL V2=11,5054mL V3=18,0928mL

VI- = 4,1019 mL V Br- = 7,4035 mL V Cl- = 6,5874 mL

Apartir dos valores do volume foram calculados os valores de concentração de


cada íon:

C= (CAgNO3 x VAgNO3 gasto)/ Vtitulado

CI-= 3,7655x10-3 mol L-1 C Br- =6,7964x10-3 mol L-1 C Cl-= 6,0472x10-3 mol L-1
Titulação potenciométrica de
cloridrato de metformina em uma
amostra comercial
360
360 340
320
340
300
280
320
260
300 240

Potencial (m V)
Potencial (m V)

220
280 200
180
260 160
140
240 120
100
220
80
60
200
40
180 20
0
0 5 10 15 20 25
0 5 10 15 20 25
Volume (mL) Volume (mL)
Titulação potenciométrica de
cloridrato de metformina em uma
amostra comercial
60
350

300

40 250
D erivative Y1

Potencial (m V)
200

150
20

100

50
0
0

-50
0 10 20
0 5 10 15 20 25
Volume (mL) Volume (mL)
Titulação potenciométrica de
cloridrato de metformina em uma
amostra comercial
C4H11N5-HCL + AgNO3 ↔ C4H11N5 + AgCl(s)

Foram pesados 10,2 mg de Cloridrato de metformina

Na titulação foram gastos 8,0027 mL

Numero de mols de C4H11N5-HCL = 7,3465x10-5 mol

Massa de C4H11N5-HCL= 7,3465x10-5 mol x 165,63 g/mol = 12,17 mg

- m/m de C4H11N5-HCL no comprimido = (12,17x981)/10,20= 1170,46 mg

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