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NDICE
TTULO 01. ENSAIOS DOS CTIONS DO GRUPO I 02. ENSAIOS DOS CTIONS DO GRUPO III 03. ENSAIOS DOS CTIONS DO GRUPO V 04. ENSAIOS DOS NIONS DO GRUPO DO BRIO e CLCIO 05. ENSAIOS DOS NIONS DO GRUPO DA PRATA 06. DETERMINAO DO TEOR(%) DE CLORETOS NO SORO FISIOLGICO 07. DETERMINAO DO TEOR DE AAS NA ASPIRINA 08. DETERMINAO DO TEOR DE VITAMINA C EM UM SUPLEMENTO VITAMNICO 09. DETERMINAO DA DUREZA EM GUA 10. CTIONS E NIONS PRINCIPAIS TESTES E REAES DE IDENTIFICAO E/OU DE 13 15 12 11 09 10 Pg. 04 05 06 08
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MANDAMENTOS DO LABORATRIO
1. 2. O uso de jaleco nas aulas de laboratrio OBRIGATRIO; terminantemente PROIBIDO o uso de bermudas e chinelos no laboratrio; No laboratrio NO se bebe, come, cheira ou fuma; Realizar SOMENTE as experincias prescritas ou aprovadas pelo professor. As experincias no autorizadas so PROIBIDAS; Caso entorne sobre si um CIDO, ou qualquer outro produto corrosivo, lav-lo imediatamente com GUA EM ABUNDNCIA; INFORMAR ao professor qualquer ACIDENTE OCORRIDO, mesmo que no provoque danos materiais a terceiros; Dar tempo suficiente para que um VIDRO QUENTE arrefea. Lembrese de que o vidro quente semelhante ao vidro frio, com exceo, claro, da temperatura; O uso de substncias VOLTEIS (txicas ou irritantes), deve ser sempre efetuado num nicho provido de EXAUSTOR (capela); As substncias que no chegarem a ser utilizadas, nunca devem voltar a ser colocadas no frasco de onde foram tiradas. Nunca se deve introduzir qualquer objeto no frasco de um reagente, exceo feita para esptulas limpas, pipetas e contra-gotas;
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2 OBJETIVOS - Observar o comportamento dos ctions na presena de diferentes reagentes. Conhecer reaes que comprovem a presena do ction
3 - PROCEDIMENTOS I Prata (Ag+) 1. Adicionar, frio, gotas de HC 3N a 1 mL de soluo contendo Ag+ at completa precipitao. Deixar decantar. 2. Ao precipitado obtido, adicionar NH4OH 6N at a dissoluo do precipitado. 3. Dividir a soluo em 2 partes. A primeira parte, adicionar soluo de iodeto de potssio 0,1N. Um precipitado amarelo indica a presena de Ag+. 4. A segunda parte adicionar HNO3 diludo. Um precipitado branco confirma a presena de Ag+.
II Chumbo (Pb+2) 1. Adicionar, a frio, HC 3N a 1 mL da soluo contendo Pb+2 at completa precipitao. Decantar. Ao precipitado obtido, adicionar gua quente. 2. Dividir a soluo obtida em duas partes. A primeira parte adicionar KI. A formao de um precipitado amarelo indica a presena de Pb+2. 3. A segunda parte adicionar H2SO4 6N. A formao de um precipitado branco confirma presena de Pb+2.
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II Nquel (Ni2+) 1. A 1 mL da soluo contendo Ni2+adicionar NH4OH at reao fortemente alcalina. 2. A soluo adicionar dimetilglioxima. Um precipitado vermelho indica presena de Ni2+.
III Zinco (Zn2+) 1. A 1 mL da soluo contendo Zn2+ adicionar NH4C(slido) e NH4OH at reao fortemente alcalina. A formao de um precipitado branco indica a presena de Zn2+.
IV Alumnio A3+ 1. A 1 mL da soluo contendo A3+ adicionar NaOH 6N e depois, excesso. A formao de um precipitado branco que se dissolve em excesso de NaOH indica a presena de A3+.
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2 OBJETIVOS - Estudar o comportamento dos ctions na presena de diferentes reagentes. - Conhecer reaes que comprovem a presena dos ctions.
3 PROCEDIMENTOS I Magnsio (Mg2+) 1. A 1 mL da soluo contendo Mg2+ adicionar NaOH 0,1N at a formao de um precipitado branco que confirma a presena de Mg2+.
II Potssio (K+) 1. A 1 mL da soluo contendo K+ adicionar hexanitritocobaltato de sdio -Na3[Co(NO2)6] a formao de um precipitado amarelo indica a presena de K+. 2. Utilizando uma ala de nquel-cromo aproximar da chama do bico de gs a amostra contendo soluo de potssio. O aparecimento de uma chama lils confirma a presena do ction.
III Sdio (Na+) 1. A 1 mL da soluo contendo Na+ adicionar acetato de uranila e magnsio Mg(UO2)3(CH3COO)9 - a formao de um precipitado amarelo indica a presena de Na+. 2. Utilizando uma ala de nquel-cromo aproximar da chama do bico de gs a amostra contendo soluo de sdio. O aparecimento de uma chama amarela confirma a presena do ction.
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IV Amnio (NH4+) 1. Colocar em tubo de ensaio 1 mL da soluo contendo NH4+ e aquecer brandamente. Umedecer, com gua destilada, um papel de tornassol vermelho e colocar na sada do tubo de ensaio. A mudana do papel de vermelho para azul indica a liberao de vapores de amnia(NH3). 2. Colocar em tubo de ensaio 1 mL da soluo contendo NH4+. Introduzir, sem encostar no lquido, um basto de vidro umedecido com cido clordrico, o aparecimento de vapores brancos de cloreto de amnio indicam a presena do ction.
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1 - INTRODUO A este grupo pertencem os nions que precipitam como sais solveis de brio e de clcio. So exemplo os nions oxalato, fosfato e borato.
2 OBJETIVOS - Estudar o comportamento dos nios na presena de diferentes reagentes e conhecer reaes que comprovem a presena dos nions.
3 PROCEDIMENTOS I Oxalato (C2O42) 1. A 2 mL de soluo conhecida junte 4 gotas de HC2H3O2 concentrado. Agite e adicione, gota a gota, soluo de Ca(NO3)2 0,5 N at haver precipitao completa. Centrifugue e decante. Dissolver o precipitado em H2SO4 18 N. Adicionar 5 gotas de soluo 0,01N de KMnO4, aquea se necessrio.O descoramento da soluo violcea de KMnO4 confirma a presena de C2O42.
II Fosfato (PO43) 1. A 2 mL da soluo conhecida junte uma gota de HNO3 concentrado e pequena poro de molibdato de amnio slido. Um precipitado amarelo, (NH4)3 [P(MO3O10)4], indica a presena de PO43.
III Borato (BO33, B4O72, BO2) 1. Evapore em caarola 1 mL da soluo conhecida. Deixe esfriar. 2. Junte algumas gotas de H2SO4 concentrado e outras de lcool metlico ou etlico.
3. Acenda os vapores de lcool com um fsforo. Uma colorao verde (B2O3) da chama
indica a presena do borato
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1 - INTRODUO Este grupo constitudo pelos nions que precipitam como sais solveis de prata. So exemplos o Fe(CN)64, SCN, I, Br e Fe(CN)63.
2 - OBJETIVOS - Estudar o comportamento dos nions na presena de diferentes reagentes. Conhecer as reaes que comprovem a presena dos nions.
3 PROCEDIMENTOS I Ferrocianeto (Fe(CN)64), Ferricianeto (Fe(CN)63) e Tiocianato (SCN) 1. Aplicar uma gota de Pb(NO3)2 1M em um papel de filtro, colocado sobre um vidro de relgio, e esperar at haver absoro completa da mesma. 2. Juntar no centro da mancha, uma gota da soluo em anlise. Absorvida a gota na parte central da mancha esperar secar o papel. 3. Com o auxlio de um capilar contendo soluo de FeC3 0,2 M, traar uma linha que passe por toda a mancha. A formao de um precipitado azul (Fe4(Fe(CN)6]3) no centro da mancha indica a presena de Fe(CN)64, e uma colorao vermelha (Fe (SCN3) na periferia indica a presena de SCN-. 4. Para identificar o on Fe(CN)63, substituir o FeC3 por uma soluo de FeSO4 recm preparada e observar a formao de um precipitado azul (Fe3(Fe(CN)6]2 ) na periferia, o qual indica a presena do on Fe(CN)63.
II Iodeto (I) 1. A 2 mL da soluo contendo Iodeto junte algumas gotas de NaCO 0,1 M e H2SO4 diludo. Adicionar, com agitao, tetracloreto de carbono (CC4) at aparecimento de uma colorao violeta. Essa colorao violeta indica a presena de I.
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1.INTRODUO Os mtodos volumtricos que se baseiam na formao de um composto pouco solvel so chamados de titulaes de precipitao. Estas titulaes so usadas
principalmente para anlise de haletos. Uma das maneiras utilizadas para se detectar o ponto final da titulao de precipitao atravs da formao de um precipitado colorido. 2 AMOSTRA Com pipeta, transferir 20 mL da soluo da amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 5 gts de soluo K2CrO4 a 5%.
3 TITULAO COM SOLUO DE AgNO3 0,1 M Encher a bureta com soluo de nitrato de prata 0,1 M. Titular, agitando bem, at o aparecimento de uma colorao vermelho-tijolo ser observada na soluo. Anotar o volume gasto da soluo AgNO3; repetir a titulao e calcular o volume mdio da soluo de AgNO3 gasto nas duas titulaes.
4 CLCULOS
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1 INTRODUO A dosagem de cido acetil saliclico feita por titulao indireta. Primeiramente faz-se a hidrlise do AAS com NaOH 0,5N em excesso e, depois, titula-se o excesso com soluo 0,5N de H2SO4.
2- AMOSTRA Pesar trs comprimidos de Aspirina e transferir para um erlenmeyer de 250mL. Adicionar 50 mL de hidrxido de sdio 0,5 N e aquecer brandamente por 2 minutos. Deixar esfriar e adicionar 3 gotas do indicador fenolftalena.
3 TITULAO COM SOLUO DE H2SO4 0,5 N Encher a bureta com soluo de cido sulfrico 0,5 N. Titular, agitando bem, at o desaparecimento da colorao rosa na soluo contida no erlenmeyer. Anotar o volume gasto da soluo H2SO4; repetir a titulao e calcular o volume mdio gasto nas duas titulaes.
4 CLCULOS Cada 1mL de NaOH 0,5 N V NaOH (50 - V H2SO4 ) 45,04 mg C9H8O4 (45,04 . 10-3 g) x mg ( x . 10-3 g)
p(amostra) g xg
100 % y%
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extremamente til para a sua dosagem, podendo ser quantitativamente oxidado por um agente de oxidao. O teor cido ascrbico de um suplemento vitamnico pode ser quantificado atravs de titulao de oxi-reduo, na qual se utiliza o iodo como agente de oxidao.
2- AMOSTRA Pesar, em balana analtica, um comprimido de Vitamina C. Dissolver o comprimido em gua destilada e transferir a soluo, quantitativamente para balo volumtrico de 250mL. adicionar 10 mL de cido actico a 8%. Completar o balo com gua destilada at o trao de referncia e homogeneizar.
3 - TITULAO COM SOLUO DE I2 0,1 N Transferir 20 mL da soluo preparada para um erlenmeyer, adicionar 1 mL de goma de amido e diluir com 50 ml de gua destilada. Titular a amostra com a soluo de I2 at obter a 1 colorao azul.
4. - CLCULOS Clculo do teor de cido ascrbico na vitamina C %c. Ascrbico = VIodo x Niodo x meqgcido x 100
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se faz necessrio o uso de substncias auxiliares (agentes auxiliares-quelantes) e controle do pH. O cido etilenodiaminotetractico(EDTA) um poderoso reagente que forma complexos solveis com certos ctions, como, por exemplo, o Ca2+ e o Mg2+, formando estruturas estveis do tipo 1:1. O EDTA, tambm conhecido como sal dissdico do cido etileno diamino tetractico, pode ser considerado o reagente complexomtrico padro da a necessidade de suas titulaes serem realizadas sob pH controlado. 2. AMOSTRA Nesse experimento ser utilizado como padro uma alquota a gua de abastecimento do laboratrio, proveniente da CEDAE. Os valores mximos permitidos de ons Ca e Mg na gua, no somente para consumo humano, so estabelecidos pela ANVISA. Como amostra ser utilizado uma soluo de cloreto de clcio 0,02M.
Encher a bureta com a soluo padro de EDTA 0,01M. Em um erlenmeyer contendo 10mL da soluo em anlise adicionar 0,5mL(10gts) de soluo tampo pH 10 e 0,2g de negro de eriocromo T. A amostra aps a mesma dever apresentar colorao
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vermelho-vinho(prpura). Titular com a soluo contida na bureta at que a colorao mude de prpura para incolor. Repetir o procedimento no mnimo duas vezes.
4 CLCULOS
Determinao da Dureza da gua expressa em mg/L(ppm) de CaCO3
Onde: A = volume (mL) da soluo de EDTA gastos na titulao da amostra. B = volume (mL) da amostra. f = fator (mg CaCO3 correspondentes a 1mL de soluo de EDTA).
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GRUPO II Subgrupo IIA Mercrico(Hg ) - Cobre (Cu+2) - Bismuto(Bi+3) - Cdmio(Cd2+) Subgrupo IIB Arsnio(As3+ e As5+) - Antimnio(Sb3+ e Sb5+) - Estanho(Sn2+ e Sn5+) Precipitante: cido sulfdrico - H2S
2+
GRUPO III Cobalto(Co ) - Nquel(Ni ) - Ferro(Fe2+ e Fe3+) - Cromo(Cr3+) - Alumnio(A3+) Zinco(Zn2+) - Mangans(Mn2+) Precipitante: Sulfeto de amnio - (NH4)2S
2+ 2+
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GRUPO I DE CTIONS Solubilidade dos cloretos do grupo da prata em gua. SAL KPS
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A SOLUBILIDADE A 100
o
C (g/L)
3,1x10
1,8x10-10 1,7x10-5
1,9x10-3 4,5
[Ag(NH3)2 ]+ [Ag(NH3)2] +
CrO42-
2H+ + 2NO3-
b)Chumbo(Pb(NO3)2) Pb2+ + 2HC Pb2+ + 2CPb2+ + 2C PbCl2 + CrO42+ 2H+ + SO42gua quente
PbCrO4
PbSO4
c)Mercuroso(Hg2(NO3)2) Hg22+ + 2HC- Hg2C2 Hg2C2 + 2NH3 + Hg() + HgNH2C + NH4+ + C+ 4H2O
2HgNH2C
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GRUPO II DE CTIONS (as solues usadas nas anlises tem como base nitratos) Subgrupo IIA HgS - Bi2S3 - CuS CdS a)Mercrico Hg2+ + H2S HgS + H+ 3HgS + 6HC + 2HNO3 3HgC2 + 3S + 2NO + 4H2O HgC2 + 2KI HgI2 + 2K+ + 2C-
b)Bismuto 2Bi3+ + H2S Bi2S3 + 6H+ Bi2S3 + 8H+ + NO3- 2Bi(NO3)3 + 3S + 2NO + 4H2O Bi3+ + 3NaOH Bi(OH)3 + 3Na+ + 3NO3-
c)Cobre Cu2+ + H2S CuS + 2H+ 3CuS + 8HNO3 3Cu2+ + 6NO3- + 3S + 2NO + 2H2O Cu2+ + K4[Fe(CN)6[ Cu2[Fe(CN)6] + 4K+
d)Cdmio Cd2+ + H2S CdS + 2H+ 3CdS + 8HNO3 3Cd2+ + 6NO3- + 3S + 2NO + 4H2O Cd2+ + 2NH3 + 2H2O Cd(OH)2 + 2NH4+ Cd(OH)2 + 4NH3(exc) [Cd(NH3)4]2+ + 2OHSubgrupo IIB As2S3 - As2S5- Sb2S3 - Sb2S5 SnS - SnS2
a)Arsnio a.1)2As3+ + 3H2S As2S3 + 6H+ As2S3 + NaOH AsO33- + 3H2O (sem formao do AsS33-) AsO33- + 3AgNO3 Ag3AsO3 + 3NO3a.2)As+5 + H2S As2S5 + 6H+ As2S5 + NaOH 2AsO4-3 + 3H2O (sem formao do AsS43-) AsO43- + 3Ag+ Ag3AsO4 + NO3Prof Teresa de Jesus Manuel Pgina 18
b)Antimnio b.1)Sb3+ + H2S Sb2S3 + 6H+ Sb2S3 + H2O(exc) + NaOH Sb2O3 + 3H2O b.2) Sb5+ + H2S Sb2S5 + 6H+ Sb2S5 + H2O(exc) H3SbO4 + 5H+
exc. H+
Sb+5 + 4H2O
[Sn(OH)4]2[Sn(OH)6]2-
a)Ferro (FeSO4.7H2O e FeC3.6H2O) Fe2+ + 2NaOH Fe(OH)2 + Fe3+ + SCN- Fe(SCN)3 Na+
[A(OH)4]-
c)Cromo (CrC3.6H2O) Cr3+ + 3NH3 + 3H2O Cr(OH)3 + Cr(OH)3 + 3NH4+ [Cr(NH3)6]3+ 6NH3(exc)
Co(OH)2 +
NO3-
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GRUPO IV DE CTIONS Clcio, estrncio e brio(sais de nitrato) Ca2+ Sr2+ Ba2+ + (NH4)2CO3 CaCO3 SrCO3 BaCO3 + 2NH4+
a)CaCO3 + 2CH3COO- + H+ Ca+2 + 2CH3COO- + CO2 + H2O b)SrCO3 + CrO42- c)BaCO3 + CrO42- SrCrO4 + BaCrO4 + CH3COO- + H+ solvel acetato de estrncio H+ + C Ba2+ + 2C- + H2CrO4(aq)
c)Sdio(NaC) - Ensaio de chama amarela acetato de uranila e magnsio Na+ + Mg2+ + 3UO22+ + 9CH3COO- NaMg(UO2)3(CH3COO)9
d)Amnio(NH4C) - Identificao pelo odor NH4+ + OHNH3 NH3 + H2O NH4C( vapores brancos )
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CLASSIFICAO DOS NIONS Os nions so separados em dois grupos ou melhor dizendo em classes A e B. I Gases desprendidos com HC (di) ou H2SO4 (di). Classe A (Voltil) II Gases ou vapores desprendidos com H2SO4 (conc.). I Reaes de precipitao. Classe B (Precipitao) II Oxidao e reduo em soluo.
CO2+H2O+2C-
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f) NO2- (KNO2) NO2- + CH3COOH HNO2 + CH3COO3 HNO2 HNO3 + 2NO + H2O
II - a)[Fe(CN)6]4-
(K4[Fe(CN)6].3H2O)
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d) Os nions formados pelos ons do grupo 17 so facilmente identificados por reaes de deslocamento seguindo-se a ordem de maior eletronegatividade. 2F- + CaC2 CaF2 + C2 2C- + 2KBr 2KC + Br2 2 Br- + 2KI 2KBr + I2 I- + AgNO3 AgI + NO3-
e) BO33- ,B4O72- ,BO2- (Na2B4O7 .10 H2O) B4O72- + H2SO4 + H3COH B(OCH3)3 nions constituintes da Classe B I - a) SO42- (Na2SO4.10H2O) SO42- + Ba2+ BaSO4 (pp branco) b) PO43- (Na2HPO4.12H2O) HPO42- + 3 Ag+ Ag3PO4 + H+ Ag3PO4 + 6NH3 3[Ag(NH3)2]+ + PO43-
c) CrO42- e Cr2O72- (Soluo com Potssio) 2 CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O (Amarelo) (Laranja) / Cr2O72- + 2OH- 2 CrO42-+ H2O (Laranja) (Amarelo)
II MnO4- (KMnO4) Em solues cidas reduo total Mn+7 Mn+2 MnO4- + 5 Fe+2 + 8H+ 5 Fe+3 + Mn+2 + 4 H2O Em solues bsicas reduo parcial Mn+7 Mn+4 4MnO4- + 4OH- 4MnO42- + O2
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FONTES BIBLIOGRFICAS
1.VAITSMAN, Delmo S., BITTENCOURT e Olymar A.. Anlise Qumica Qualitativa. Ed. Campus, 1989. Rio de Janeiro
2.VOGEL, A. I.. Qumica Analtica Qualitativa. Ed. Mestre Jou, 6 Ed., 2001.
3.VOGEL, A.I.. Anlise Inorgnica Quantitativa. Ed. Guanabara Dois, 5 Ed., 2001.
4.SKOOG, D.A. et.al. Fundamentos da Qumica Analtica. Traduzido por Marco Tadeu Grassi, So Paulo:Pioneira Thomson Learning, 2006.
5. http://200.134.81.163/professores/adm/download/apostilas/094231.pdf
6. http://www.gluon.com.br/quali/apostila_de_quimica_analitica_qualitativa_i.pdf
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