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Apostila
2011-1
Um experimento qumico envolve a utilizao de uma variedade de equipamentos de laboratrio bastante simples, porm, com finalidades especficas. O emprego de um dado material ou equipamento depende de objetos especficos e das condies em que sero realizados os experimentos. Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos qumicos, terminologia e mtodos laboratoriais, bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos bsicos de um laboratrio e suas aplicaes especficas.
Objetivos
Orientar os alunos em trabalhos gerais de laboratrio e prepar-los para executar experincias nas diversas reas da Qumica e transmitir aos alunos noes de segurana, de tcnicas bsicas de laboratrio e de conceitos fundamentais em Qumica.
Contedo:
Noes elementares de segurana em laboratrio Vidrarias utilizadas em laboratrio Introduo s tcnicas bsicas de trabalho em laboratrio de qumica: pesagem, dissoluo, pipetagem, filtrao, recristalizao, etc. Constantes fsicas: densidade Medidas e erros: tratamento de dados experimentais Aplicaes prticas de alguns princpios fundamentais em qumica: preparaes simples, equilbrio qumico, indicadores, preparao de solues e titulaes
Mtodos utilizados:
Execuo de trabalhos prticos em laboratrio, coleta de dados experimentais, exerccios e discusses.
Atividades discentes:
Realizao de pesquisa bibliogrfica Execuo de experimentos no laboratrio Discusso de resultados Elaborao de relatrios
Experimento Descrio 1 Introduo ao laboratrio, noes elementares de segurana, equipamentos bsicos de laboratrio 2 Medidas de Volumes, tcnicas volumtricas
Massa e medida/ tratamento dos dados experimentais, cuidados gerais com balanas, tcnicas de determinao de massa, medidas e erros
Mtodo de Separao
Solubilidade
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Ponto de Ebulio
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Ponto de Fuso
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Cintica Qumica
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Reatividade
15
Corroso
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3.
Devido ao tempo reduzido de cada aula, a pontualidade dever ser observada; Cada grupo dever, ao incio de cada aula, possuir um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem realizadas; Antes das atividades prticas, haver explicaes sobre o procedimento a ser seguido; A chamada ser feita aps explicaes; O aluno que chegar aps a chamada no ter a presena da aula do dia; O aluno s poder assistir aula na turma em que estiver matriculado; No ser dada aula de reposio/recuperao. Conhecer todos os detalhes do experimento que ir realizar Ter conhecimento sobre as propriedades das substncias a serem utilizadas Familiarizar-se com a teoria relativa ao tpico em estudo Vestir avental e culos de segurana sempre que trabalhar no laboratrio (itens de uso pessoal que devem ser providenciados pelo aluno). b. Quanto aos Grupos Formados
Os grupos sero fixos ao longo do perodo (4/5 integrantes por grupo) e devero ser formados at segunda aula experimental; Devero ter um representante eleito pelo grupo, o qual ser o responsvel pelas informaes contidas no relatrio experimental e pela organizao durante a realizao das experincias; A cada experincia ser escolhido um grupo para auxiliar o professor durante a realizao do experimento. Para cada grupo escolhido ser dada uma nota de conceito que poder ajudar o aluno no final do perodo. Durante a realizao da experincia poder ocorrer interferncia dos observadores da experincia para a melhoria da exatido do procedimento, caso haja consenso entre os representantes dos grupos. 4. Anotaes de Laboratrio
Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratrio Aps estudar a atividade experimental a ser realizada, faa um protocolo do que ser feito detalhando montagem de equipamentos, clculo da massa de reagentes necessrios para preparar solues e uma lista sinttica das etapas a realizar Anote todas as suas observaes do trabalho experimental e suas concluses. Uma cpia dever ser entregue no final da aula e ser avaliada. Regras de Segurana Realize todo o trabalho com substncias volteis na capela Trabalhe longe de chamas quando manusear substncias inflamveis Use os culos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratrio.
No jogue resduos de solventes nas pias. Resduos de reaes devem ser antes inativados, depois armazenados em frascos adequados. Nunca jogue no lixo restos de reaes. Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados. Em caso de acidente (por contato ou ingesto de produtos qumicos) procure o mdico indicando o produto utilizado. Se atingir os olhos, abrir bem as plpebras e lavar com bastante gua. Atingindo outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante gua. No trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou arestas cortantes. Fechar com cuidado as torneiras de gs, evitando o seu escapamento. No deixar vidro quente em lugares onde possam peg-los indevidamente. No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa. No aquecer reagentes em sistema fechado. No provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratrio. No aspirar gases ou vapores. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.
Manuseio de Produtos Qumicos Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurana adequado para cada caso. Usar sempre material adequado. No faa improvisaes. Esteja sempre consciente do que estiver fazendo. Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior. No pipetar, principalmente, lquidos custicos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados. Procurar conhecer a localizao do chuveiro de emergncia e do lava-olhos e saiba como us-lo corretamente. Nunca armazenar produtos qumicos em locais imprprios. No fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos qumicos. No transportar produtos qumicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de vidro e entre aglomeraes de pessoas. Ler o rtulo antes de abrir a embalagem. Verificar se a substncia realmente aquela desejada. Considerar o perigo de reao entre substncias qumicas e utilizar equipamentos e roupas de proteo apropriadas. Abrir as embalagens em rea bem ventilada. Tomar cuidado durante a manipulao e uso de substncias qumicas perigosas, utilizando mtodos que reduzam o risco de inalao, ingesto e contato com pele, olhos e roupas. Fechar hermeticamente a embalagem aps a utilizao.
Queimaduras cutneas com bases Queimaduras cutneas com Fenol Queimaduras oculares com substncias cidas ou bsicas Ingesto de cidos
Corpo- abaixo do cabealho e a direita da coluna indicadora, contm os dados ou informaes que se pretende relatar; Exemplo Tabela 1.Algumas caractersticas dos estados da matria Estado da matria Gasoso Lquido Slido Compressibilidade Alta muito baixa muito baixa Fluidez ou rigidez fluido fluido rgido Densidade relativa baixa alta alta
Grfico: a maneira de detectar visualmente como varia uma quantidade (y) a medida que uma segunda quantidade (x) tambm varia; imprescindvel o uso de papel milimetrado para construo de um grfico. Eixos: horizontal (abcissa) - representa a varivel independente; aquela cujo valor controlado pelo experimentador; vertical (ordenada)- representa a varivel dependente; cujo valor medido experimentalmente. Escolha das escalas - suficientemente expandida de modo a ocupar a maior poro do papel (no necessrio comear a escala no zero, sim num valor um pouco abaixo do valor mnimo medido) Smbolos das grandezas- deve-se indicar junto aos eixos os smbolos das grandezas correspondentes divididos por suas respectivas unidades; Ttulo ou legenda- indicam o que representa o grfico; Valores das escalas- deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; Pontos- deve-se usar crculos, quadrados, etc. para indicar cada ponto de cada curva; Trao- a curva deve ser traada de modo a representar a tendncia mdia dos pontos.
Tpicos de Composio:
Os relatrios devero ser OBRIGATORIAMENTE confeccionados em fonte tamanho 10 Times New Roman e devero conter os seguintes itens: Identificao, Resumo, Introduo, Materiais e Mtodos, Resultados e Discusso, Concluses/Questes Respondidas, Referncias Bibliogrficas; 1. Identificao 2. Resumo 3. Introduo 4. Materiais e Mtodos 5. Resultados e Discusso 6. Concluses (Questes Resolvidas) 7. Referncias
Universidade Catlica de Petrpolis Centro de Engenharias e Informtica Qumica Geral e Experimental Professor: Turma: Alunos/RGU: Aluno1 RGU Aluno2 RGU Aluno3 RGU Aluno4 RGU Aluno5 RGU Nome da prtica Data da entrega: 2. Resumo Inicialmente, deve ser feito um resumo dos principais aspectos a serem abordados no relatrio, tomando por base, as etapas constantes do procedimento experimental desenvolvido e dos resultados obtidos. Este tem deve ser elaborado de forma clara e sucinta para proporcionar ao leitor os tipos de informaes fornecidas no documento. No deve ultrapassar a 100 palavras. Introduo Apresentar os pontos bsicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as principais aquisies terico-metodolgicas, referentes as tcnicas empregadas. Neste tem dado um embasamento terico do experimento descrito. para situar o leitor naquilo que se pretendeu estudar no experimento. A literatura consultada, apresentando-se uma reviso do assunto. Normalmente, as citaes bibliogrficas so feitas por nmeros entre parnteses e listadas no final do relatrio. Lembrar que a introduo no uma cpia da literatura. No copie os textos consultados, para isso basta uma mquina de fotocpias. A introduo deve conter no mximo 5 pargrafos e no exceder a 400 palavras. Materiais e Mtodos Descrio detalhada do experimento realizado, dos mtodos analticos e tcnicas empregadas, bem como descrio dos instrumentos utilizados. No um receiturio. Este item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratrio. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. No deve incluir discusso de resultados.
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5.
Resultados e Discusso Esta a parte principal do relatrio, onde sero mostrados todos os resultados obtidos, que podem ser numricos ou no. Dever ser feita uma anlise dos resultados obtidos, com as observaes e comentrios pertinentes. Em um relatrio desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introduo, mas tambm que os resultados inesperados e observaes sejam relatados, procurando uma justificativa plausvel para o fato. Em textos cientficos utilizam-se tabelas, grficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer. Concluses (Questes Resolvidas) Neste tem dever ser feita uma avaliao global do experimento realizado, so apresentados os fatos extrados do experimento, comentando-se sobre as adaptaes ou no, apontando-se possveis explicaes e fontes de erro experimental. No uma sntese do que foi feito (isso j est no sumrio) e tambm no a repetio da discusso. Bibliografia Listar bibliografia consultada para elaborao do relatrio, utilizando-se as normas recomendadas pela ABNT:
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Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Ttulo do livro: subttulo. Tradutor. N da edio. Local de publicao, casa publicadora, ano de publicao. Pginas consultadas. Exemplo: Russel, J.B. Qumica Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. So Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.
Critrios de Avaliao
A avaliao ser realizada da seguinte forma:
Mdia final = {[(Provas das Aulas Tericas x 0,8) + (Estudo Dirigido x 0,2)] x 0,4 + (Seminrio x 0,3) + (Mdia dos Relatrios x 0,3)}
Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatrios devem ser preparados de forma personalizada pelo grupo. Relatrios copiados sero creditados como zero. Relatrios devero ser entregues nas datas pr-determinadas. No sero aceitos entregas dos mesmos em dias posteriores.
1 Regra: Zeros esquerda no so considerados como algarismos significativos. No. de Avogadro Concentrao de solues 2 Regra: Operaes de soma/subtrao. 0,12 + 1,9 m 2 alg. signif./1 decimal 5 alg.signif./3 decimais ????? m 2 alg. signif./2 decimais 6,02 x 1023 molculas (3 algarismos significativos) 2% (v/v) (1 algarismo significativo)
10,925 m 12,945 m
Representao clssica: resultado com o menor nmero de algarismo significativo presente na operao (13 m) Representao elementar: resultado com de acordo com o menor nmero de decimais presentes na operao (12,9 m)
3 Regra: Operaes de multiplicao/diviso. (o resultado da operao expresso de acordo com o nmero de alg. significativo pertencente a menor parcela existente na operao) 0,01209 = 0,512288 . = 0,512 (3 algarismos significativos) 0,0236 4 Regra: Arredondamento (o resultado da operao dever se acrescido de uma unidade quando o dgito anterior for igual ou maior que 5)
1 2 , 7 cm 18,35 L
arredondando para 3 alg. significativos arredondando para 4 alg. significativos arredondando para 1 alg. significativo
0 , 0 0 5 molculas
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MATERIAIS ACESSRIOS
Em materiais de vidro usados para medir volumes em anlises o lquido a ser medido forma uma curvatura (meia-lua), chamada de menisco para se fazer a leitura correta, observe o desenho abaixo
Mergulha-se a pipeta limpa e seca no lquido a ser medido. Aplica-se suco na parte superior da pipeta aspirando o lquido acima da marca. Nesta operao, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no lquido, caso contrrio, ser aspirado ar. Fecha-se a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador. Relaxando levemente a presso do dedo, deixa-se escoar o lquido excedente at que a parte inferior do menisco coincida com a marca. Remove-se a gota aderente a pipeta tocando a ponta desta na parede do frasco. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parede interna do recipiente destinado a receber o lquido e deixa-se escoar. Aps o escoamento espera-se 15 segundos e afasta-se a pipeta sem tentar remover o lquido remanescente na ponta. Lquidos volteis, txicos e corrosivos no devem ser aspirados, em pipeta com a boca, nestes casos a suco deve ser feita usando-se pra ou bulbo de suco. Leitura do menisco em vidrarias
Cada integrante do grupo dever fazer a leitura do menisco das substncias lquidas contidas nas vidrarias disponveis nas bancadas de testes do laboratrio. Anotar a vidraria que foi utilizada na leitura, menor diviso da escala da vidraria e a capacidade volumtrica nominal (em mL). As leituras devero ser comparadas e verificadas ao final da aula pelas medidas fornecidas pelo professor (calcular o desvio percentual das leituras). Desvio Percentual = ((Volume Lido Volume Fornecido)/(Volume Fornecido))x100 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Manuseio do bico de gs Fechar a janela do bico de gs impedindo a entrada de ar na parte inferior do bico. Abrir a torneira do gs. Depois disto, abrir lentamente o registro de sada do gs do bico. Acender o isqueiro e coloc-lo prximo a parte superior do bico. Girar lentamente o anel da janela do bico de gs deixando-a em uma posio na qual a chama se torne a mais violeta possvel. Com um palito de madeira, percorrer as regies da chama verificando as diferenas de temperatura atravs da rapidez da queima do palito. Fechar completamente a janela do bico de gs e observe a mudana de colorao da chama. Anote-a. Feche a torneira do gs.
d) Quais as funes do basto de vidro? e) Qual a colorao da chama produzida pelo bico de gs mais adequada para realizao de um aquecimento de substncia?
GRANDEZA Comprimento Massa Tempo intensidade de corrente eltrica temperatura termodinmica quantidade de matria intensidade luminosa
SMBOLO m kg s A K mol cd
ALGUMAS DEFINIES DO VIM (Vocabulrio Internacional de Termos em Metrologia) Grandeza Atributo de um fenmeno, corpo ou substncia que pode ser qualitativamente distinguido e quantitativamente determinado. Dimenso de uma grandeza Expresso que representa uma grandeza de um sistema de grandezas, como produto das potncias dos fatores que representam as grandezas de base deste sistema. Exemplos: a) Em um sistema que tem como grandezas de base comprimento, massa e tempo, cujas dimenses so 2 representadas por L, M e T respectivamente, LM T a dimenso de fora ; 3 b) No mesmo sistema de grandezas, ML a dimenso de concentrao de massa, bem como de massa especfica.
II. Se a viscosidade de um fluido = 300 lb/(ft.h), calcule o valor equivalente nas unidades do SI 2) MEDIO DE VOLUME EM VIDRARIAS Esta experincia visa manusear corretamente as vidrarias do laboratrio e perceber como os volumes medidos em diferentes recipientes apresentam resultados distintos. Utilize os conceitos abaixo para determinar os erros absolutos, relativo e percentual dos valores medidos. M = Medida feita da grandeza X = Valor mais provvel da grandeza (valor verdadeiro convencional) Erro = / M - X/ Erro Relativo = Erro / M Erro Percentual = (Erro Relativo).100 Clculos de erros na medida de volumes Parte Experimental 1. 2. 3. 4. 5. 6. Coloque gua em uma bureta at preencher o espao sem escala; Completar a Bureta at a marca 0 Medir 20 mL de gua com a bureta em um bquer Medir 8 mL de gua da bureta diretamente na proveta. Realizar as etapas anteriores em triplicatas Calcular os erros, erros relativo e percentual;
Procedimento Experimental Prtica das pesagens: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Antes de utilizar a balana verificar o nivelamento e se a indicao est no nvel zero da sua escala no incio da operao. Escolher uma das opes de massa disponveis no laboratrio (M1). Colocar a massa (M1) no centro do prato e selecionar os pesos pertencentes da balana em ordem decrescente at que seja alcanada a nova posio de equilbrio da balana. Fazer a leitura aps o perodo de oscilao da balana e anot-la na tabela abaixo. Retirar, cuidadosamente, os pesos pertencentes a balana em ordem crescente. Ao final, retirar a massa (M1) e limpar com papel absorvente o prato da balana. Com outro papel absorvente, limpar a massa (M1) e retorn-la ao seu lugar de origem indicado sobre a bancada do laboratrio. Para cada massa realizar um total de 5 medies, anotando os respectivos valores na tabela abaixo. Ao final das pesagens, calcular as mdias aritmticas de cada processo e anotar no campo Mdia e Desvio-Padro.
Medida 1 Pesagem
Medida 2
Medida 3
Medida 4
Medida 5
Mdia
Desvio-Padro
Obs1: Colocar as unidades em massa de cada medida. Calcular o erro percentual de cada pesagem utilizando a equao: ER(%) = (EA/VVC).100 Obs2: O VVC ser fornecido no final da prtica. 9. Das substncias dispostas na bancada escolha 4 para realizar a segunda parte do experimento. 10. Em seguida, determine a massa contida em um mol da substncia que voc escolheu. Para isso consulte a tabela peridica. 11. Solicite ao professor as frmulas qumicas de cada composto. 12. Usando a balana mea a massa que voc encontrou para um mol de seu composto, transfira-o para o frasco, tampe e rotule. 13. Faa isso para todos os compostos.
Questes a serem respondidas: A. Cite pelo menos 3 maneiras de melhorar a exatido do processo das pesagens da experincia realizada. B. Sabendo-se que as massas utilizadas so de metal e que sofrem constante processo de oxidao em contato com o ar e pelo manuseio inadequado, o que voc faria para melhorar estas fontes de erro na experincia? C. De que maneira voc pesaria um lquido com o objetivo de determinar a respectiva massa?
3. 4. 5. . 6.
amostra = m amostra / V
7. Calcular o erro percentual da experincia.
amostra
(g/mL)
No. Medidas
sleituras
m amostra (g)
V1 (mL) V2 (mL) Vamostra (mL)
3 Etapa 9. Medir a densidade dos lquidos dispostos na bancada utilizando o densmetro.. Realizar a medida 3 vezes e retirar uma mdia. 10. Pegar um picnmetro de vidro, acoplar o termmetro e pesar. Aps preencher com um dos lquidos indicados pelo professor e secar o picnmetro e pes-lo novamente.Calcular a densidade com os dados obtidos
Obs1: Normalmente na rotina de laboratrios densmetros so instrumentos utilizados para medir a densidade de lquidos imersos com razovel exatido/preciso. Observe a demonstrao do professor na determinao da massa especifica de uma soluo salina. Obs2: Caso haja necessidade de uma maior preciso/exatido das medies, utilizar uma bureta de valor de diviso 0,05 mL para medio do volume e a balana analtica de 1 mg de resoluo. Obs3: O procedimento de determinao da massa especfica deve estar adequado necessidade operacional e ao bom senso do grupo (ateno para a medio de volume!)
Figura 2. Aparelhagem tpica para a destilao simples. Quando uma substncia pura destilada presso constante, a temperatura do vapor permanece constante durante toda a destilao. O mesmo comportamento observado com misturas contendo um lquido e uma impureza no voltil, uma vez que o material condensado no est contaminado pela impureza. No caso de misturas lquidas homogneas (solues ideais), a presso total do vapor, a uma determinada temperatura, igual soma das presses parciais de todos os componentes. A presso de cada componente dada pela Lei de Raoult, onde PoA a presso do componente A puro e XA a frao molar de A na mistura. Lei de Raoult
PA = PoAXA
A composio de vapor da mistura em relao a cada componente depende tambm das presses parciais, segundo a Lei de Dalton, onde XA a frao molar do componente A na fase vapor. Lei de Dalton
XA = PA/(PA + PB)
A composio das leis de Dalton e Raoult revela que, para uma mistura ideal, o componente mais voltil tem maior frao molar na fase vapor do que na fase lquida em qualquer temperatura.
3. Molhar o papel com um esguicho fino de gua para que o papel adira ao vidro. importante no deixar bolhas de ar entre o papel de filtro e as paredes do funil, para no diminuir a eficcia do processo de filtrao.
4. Usando uma vareta, transferir ento pequenas pores da mistura a filtrar, de forma a que o lquido no ultrapasse 2/3 da altura do papel. Esta operao dever ser repetida at filtrao completa da mistura. 5. Dever ento lavar-se com pequenos jactos de solvente o gobel contendo a mistura inicial e filtrar ainda esta mistura, de forma a garantir que toda a mistura foi filtrada.
(Verifique se suas observaes podem ser sustentadas pelo que foi descrito na literatura.)
O pH DE ALGUMAS SUBSTNCIAS COMUNS Sutstncias PH Suco gstrico 1a3 Cerveja 4,1 a 5 Refrigerante 1,8 a 3 gua potvel 5a8 gua pura 7 Amonaco (domstico) 11,8 a 12,3 Suco de limo 2,1 a 2,4 Suco de laranja 3a4 Vinagre 2,5 a 3,5
Procedimento Experimental Cada Grupo dever obter uma estante com uma srie de Tubos de Ensaio para a realizao dos testes. Enumere os tubos em A, B e C de 1 a 6. Por exemplo, A-1, A-2..., B-1, B-2...C-1, C2. 1. 2. 3. 4. Coloque 2 ml de cada substncia fornecida pelo seu professor na ordem abaixo descrita na tabela 1 Acrescente 3 gotas de AZUL DE TIMOL nos tubos da estante A. Anote na tabela as cores e compare com o gabarito. Acrescente 3 gotas de FENOLFTALENA nos tubos da estante B. Anote na tabela as cores e compare com o gabarito. Acrescente 3 gotas da soluo de lacto-purga, nos tubos da estante C. Anote na tabela as cores e compare com as cores dos tubos das estantes A e B.
Substncia cido clordrico Hidrxido de sdio Vinagre Sabo em p e gua Suco de limo Leite de magnsia
Estante A
a) Que substncia deve estar presente no comprimido de lacto-purga? b) Ser que existem outras substncias que podem ser usadas como indicadores de pH? Que propriedade esta substncia teria que ter? c) Repita o experimento com outras substncias que voc acha que so cidos ou alcalinos e veja se est certo.
QUESTES 1. Qual dos compostos (hidrxido de alumnio, cloreto de sdio ou sacarose) mais solvel em gua temperatura ambiente? Justificar sua resposta. 2. O experimento realizado permitiu calcular a solubilidade, aproximada, de trs diferentes substncias em temperatura ambiente. Observando a tabela 1, ordene as substncias analisadas em ordem crescente de solubilidade. 3. Antes da adio do cristal de acetato de sdio voc observou alguma diferena entre as solues contidas nos tubos A e B? Qual? 4. O que aconteceu com cada uma das solues contidas nos tubos A, B e C aps a adio do cristal de acetato de sdio? 5. A que voc atribui as alteraes ocorridas nas solues contidas nos trs tubos de ensaio aps a adio do cristal de acetato de sdio? Lembre-se que a solubilidade a mxima quantidade de um soluto que possvel dissolver, a uma determinada temperatura, em uma certa quantidade de solvente. 6. Agora, considerando suas concluses em relao solubilidade, classifique cada uma das solues em saturada, insaturada e supersaturada, completando a tabela 3 (coluna IV).
de
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: XIDOS BSICOS: - Em um becher colocar 20 mL de gua deionizada e adicionar uma pequena poro de xido de clcio, agitando bem com basto de vidro. - Montar uma aparelhagem para filtrao simples e, atravs da tcnica adequada, filtrar a suspenso obtida, recolhendo o filtrado em um becher. Transferir parte do filtrado para um tubo de ensaio, adicionar 2 gotas de fenolftalena e observar, anotando o resultado. - O becher contendo o restante do filtrado deve ser reservado para uma experincia que ser realizada posteriormente. - Colocar em um tubo de ensaio uma pequena poro de xido de clcio, adicionando em seguida, 2,0 mL de soluo 10% de cido clordrico, agitando bem, observando o ocorrido e anotando suas observaes. XIDOS CIDOS: - Em um becher, colocar 10 mL de gua da torneira e 5 gotas de azul de bromotimol (a colorao do indicador dever estar verde!!!). Com o auxlio de uma pipeta, assoprar de modo a fazer borbulhar a soluo do becher at observar mudana de cor no indicador de verde para amarelo. Deixar o becher em repouso e, no final da aula, observar se ocorre alguma modificao, anotando suas observaes. - Em um becher, colocar 10 mL de soluo 0,1 mol/L de hidrxido de sdio e 3 gotas de fenolftalena. Assoprar com uma pipeta at descoramento do indicador. - No becher contendo , verificar, usando a tcnica adequada, o pH da soluo com papel indicador universal e assoprar com uma pipeta at observar precipitao. Anote suas observaes. PERXIDOS: - Em um tubo de ensaio colocar 2,0 mL de gua oxigenada e adicionar uma quantidade bem pequena de dixido de mangans, observando o que ocorre. - Em um tubo de ensaio adicionar uma pequena poro de perxido de sdio e 2,0 mL de gua deionizada. Observar, verificando em seguida o pH da soluo resultante com papel indicador universal, com a tcnica adequada. Anote suas observaes QUESTIONRIO 1) xidos bsicos : Qual o objetivo de se filtrar a suspenso obtida? O que a colorao obtida com a fenolftalena indica? Escreva a equao da reao entre o xido de clcio e a gua. Escreva a equao da reao entre o xido de clcio e a soluo de cido clordrico. 2) xidos cidos : O que a mudana de cor no azul de bromotimol significa? Escreva a equao da reao ocorrida. No caso de ter havido mudana na cor do indicador aps o repouso, explique o ocorrido.
Figura 1. Microtubo para ponto de ebulio Na determinao do ponto de ebulio por meio de um microtubo, o tubo externo pode ser um tubo de ensaio acoplado a um termmetro do lado externo. Um tubo capilar para determinao de ponto de fuso colocado de forma invertida no interior do tubo de ensaio contendo a amostra do lquido cujo ponto de ebulio se quer determinar. O sistema , ento, aquecido em banho adequado (bquer com glicerina e agitao magntica, por exemplo). A temperatura elevada, gradualmente, at que se observe uma rpida corrente de bolhas sair do capilar imerso na amostra. Remove-se a fonte de calor e deixa-se o banho resfriar, agitando-se continuamente. Anota-se a temperatura no instante em que as bolhas cessam de sair do capilar e o lquido est a pique de entrar tubculo adentro. Esta temperatura o ponto de ebulio; esta determinao , usualmente, mais exata que a obtida por destilao. Procedimento: Distribuir entre os alunos amostras orgnicas desconhecidas. Determinar os pontos de ebulio das amostras desconhecidas usando o sistema de microtubo, na capela. Registrar os dados obtidos. Discusso: (a) Usando os pontos de ebulio observados em cada caso e comparando com os valores da literatura (esperados), identifique as amostras desconhecidas fornecidas pelo instrutor. (b) Considerando a estrutura qumica das substncias investigadas e os pontos de ebulio observados, existe alguma anomalia de comportamento. Explique. (c) Sem qualquer outra informao e com base apenas nos pontos de ebulio observados voc pode inferir que as amostras apresentam padro de pureza aceitvel para fins analticos? E para uso em trabalhos de rotina de um laboratrio de qumica orgnica?
Tubo de Thiele Tomar nota da temperatura a que a substncia comeou a fundir e da temperatura a que a substncia se apresentou completamente transparente no capilar. Suspender o aquecimento e deixar que a temperatura do banho desa cerca de 20C abaixo do ponto de fuso determinado. Retirar o capilar.
Resumo da prtica: 1. Dispor ordenadamente sobre a bancada do laboratrio 3 bqueres (limpos e secos) adicionando na seqncia: um comprimido de anticido, um comprimido de anticido e dois comprimidos de anticido triturados. Enumer-los como I, II, III. Mea 100,0 mL de soluo de NaOH 2,0% (p/p) em uma proveta. Transfira 3 alquotas de 20,0 mL deste contedo para 3 bqueres de 60 mL e adicione algumas gotas de fenolftalena em cada bquer at surgir uma colorao na soluo. Anote a temperatura inicial de cada soluo. Ao primeiro bquer numerado, adicionar 20 mL da soluo de NaOH (sendo que, aps a adio o cronmetro dever ser acionado). Observar o desenvolvimento da reao at o momento da mudana de colorao. Acionar novamente o cronmetro e anotar o tempo gasto. Repetir os passos 3 e 4 para os bqueres II, III sendo que para o bquer II a temperatura da soluo de NaOH dever estar a pelo menos 40 oC. Aps a realizao das experincias, montar uma tabela contendo as informaes obtidas em cada experincia.
2.
3. 4. 5. 6.
Questes: . A partir das experincias realizadas no laboratrio, qual a reao que visualmente se consumou mais rpido? . Com os dados obtidos das experincias, coloque em ordem crescente de velocidade de reao os experimentos I, II, III e diga qual foi o fator de influncia na velocidade de cada reao. . O que voc faria para diminuir a velocidade da reao do bquer III sem mexer nas quantidades dos reagentes envolvidos no processo? . Por que as experincias no foram realizadas somente com gua e o comprimido de anticido?
1 Regra de Vant Hoff A cada aumento de 10 oC na temperatura de uma reao qumica, a velocidade tende a se duplicar.
Li K Rb Cs Ba Sr Ca Na Mg Al Mn Zn Fe Co Ni Pb H Cu Hg Ag Pd Pt Au
Procedimento Experimental 1. 2. 3. 4. Utilizando quatro tubos de ensaio, coloque nos trs primeiros 3-4 mL de soluo de HCl conc. em cada tubo. No quarto tubo coloque 3-4 mL de soluo de CuSO4. Inserir em cada tubo de ensaio os metais Al, Fe, Cu e Zn ( se necessrio, lixar os metais antes de colocalos nos tubos). Observar a facilidade com que ocorre ou no as reaes e anotar suas observaes no quadro abaixo quanto a mudana aprecivel ou no da superfcie do metal, descoramento ou colorao da soluo aquosa, aparecimento ou no de nova fase slida (formao de precipitados) e desprendimento ou no de gs. Use tambm um cronmetro para anotar o tempo de incio das reaes qumicas Metal Soluo (............) de HCl Al Fe Cu Zn
Soluo (..........)
de
CuSO4
Questes a serem respondidas I Em relao aos trs primeiros tubos de ensaio, qual foi a reao que se iniciou mais facilmente? Em qual deles houve desprendimento de gs? E que gs esse? II Escreva as reaes qumicas envolvidas nos 3 primeiros tubos de ensaio. III Voc verificou algo de diferente no quarto tubo de ensaio aps a incluso do metal na soluo? Em caso afirmativo, informe o que voc observou e as possveis reaes qumicas envolvidas. IV Baseado nas experincias realizadas coloque os metais em ordem de reatividade.
3) 4)
A corroso pode-se dar nos mais variados meios: a) Gasoso: representado principalmente pelo ar atmosfrico, contendo a seguinte subdiviso: atmosfera rural (ou no poluda) e atmosfera poluda (industrial, marinha, urbana, ou combinaes destas). b) Slido: representado particularmente pelos solos. c) Lquido: comporta a seguinte subdiviso: - natural (gua doce e gua salina), - produtos qumicos em geral. J a corroso galvnica todo processo de corroso em que apenas o metal menos nobre do par galvnico formado sofre corroso.
Obs: Apenas com um par galvnico no ocorrer corroso galvnica ( necessrio ter meio corrosivo). E, somente ocorrer corroso galvnica quando existir uma pilha galvnica.
Desta forma, a deteriorao do material pode apresentar-se de diversas maneiras, sendo que uma classificao mais geral engloba os processos de corroso uniforme, corroso localizada e corroso associada a esforos fsicos ou mecnicos. Procedimento experimental Corroso Qumica Limpe 2 peas metlicas (ferro e cobre) em cido clordrico; Lave-as e seque-as bem; Com auxlio de uma pina, suspenda a pea de ferro sobre a chama do bico de gs; Deixe esfriar e observe a camada de xido formada; Repita as operaes com as outras peas metlicas; Que concluses podem ser tiradas sobre o tipo de camada de xido formada?
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Corroso Galvnica (pilha eletroqumica) 1. Em um bquer de 250 mL, prepare 150 mL de soluo de NaCl 3% (p/v); 2. Limpe muito bem uma pea metlica de cobre e um pedao de ferro; 3. Ligue as duas peas por intermdio de uma ponte metlica; 4. Mergulhe o conjunto no bquer e observe o que acontece. 5. Qual o metal protegido? Quem o ando e quem o catdo do conjunto formado? 6. Escreva as equaes qumicas envolvidas na reao da corroso. Obs: caso seja necessrio, adicione 2-3 gotas de fenolftalena e 1-2 de soluo de ferricianeto de potssio na soluo do item 1.
2. 3.
4. 5.
6.
7. 8. 9.
10. Apostila Professor Leonardo Cinelli, 2009, Universidade Catlica de Petrpolis 11. Apostila Experimentoteca CDCC-USP - www.cdcc.usp.br/exper/fundamental/ 12. Purificao e Caracterizao de Substncias Orgnicas - vsites.unb.br/iq/litmo/disciplinas/LQO-20061/.../Experimento%203.pdf