FUNDAO PRESIDENTE ANTNIO CARLOS COORDENAO DE ESTGIO PROFESSOR ORIENTADOR: ESTAGIRIO(A): Gesiane G.

Ferreira

CONTROLE DE QUALIDADE EM ALIMENTOS

RELATRIO DE ESTGIO CURRICULAR

EMPRESA: FUPAC SETOR:Controle de Qualidade em Alimentos PERODO DE REALIZAO:TOTAL DE DIAS: 10 dias TOTAL DE HORAS: 50 horas NOME DO(A) SUPERVISOR(A): FUNO: Professora / Supervisora de estgio

Ipatinga MG 2011 SUMRIO 1INTRODUO.......................................................................................................................... 03 1.1 Objetivo................................................................................................................................. 03 2 APRESENTAO DA EMPRESA........................................................................................... 04 3 SNTESE DA CARGA HORRIA SEMANAL........................................................................... 05 4 RELATRIO DESCRITIVO...................................................................................................... 06 4.1Atividades desenvolvidas........................................................................................................06 4.1.1 Determinao da umidade por secagem em estufa no mel................................................06 4.1.2 Determinao da atividade diastsica.................................................................................09 4.1.3 Prova de lund .....................................................................................................................10 4.1.4 Teor de acidez no mel.........................................................................................................12

4.1.5 Slidos insolveis em gua no mel.....................................................................................19 4.1.6 Prova do Lugol...................................................................................................................21 4.1.7 Determinao da umidade por secagem em estufa na farinha de trigo..............................22 4.1.8 Anlise de bromato de potssio na farinha de trigo............................................................27 4.1.9 Acidez graxa na farinha de trigo..........................................................................................28 4.1.10 Acidez lcool solvel na farinha de trigo...........................................................................31 4.1.11 Determinao da umidade por secagem em estufa no sal.................................................3 4.1.12 Determinao dos slidos insolveis em gua no sal...................................................... 35 4.1.13 Determinao do teor de cloreto de sdio no sal............................................................. 37 4.1.14 Determinao do teor de sal no leite.................................................................................39 4.1.15 Determinao da presena de amido em leite..................................................................41 4.1.16 Determinao da acidez total em leite e derivados.......................................................... 42 4.1.16.1 Leite fluido..................................................................................................................... 43 4.1.16.2Leite fermentado.............................................................................................................44 4.1.16.3 Leite em p.....................................................................................................................45 4.1.16.4 Queijo.............................................................................................................................46 4.1.17 Determinao da umidade por secagem em estufa em leite e derivados........................47 4.1.18 Estabilidade do leite ao etanol 68%.............................................................................49

4.1.19 Prova de reconstituio do leite em p.............................................................................50 4.1.20 Determinao da acidez no vinagre..................................................................................51 4.1.21 Quantificao de cido ctrico em alimentos.....................................................................54 4.1.22 ndice de acidez em leos e gorduras..............................................................................56 4.1.23 Determinao da densidade pelo mtodo do picnometro.................................................62 4.1.24 Dosagem de teor alcolico lcool em volume a 20C ou grau alcolico real............... 64 5 CONCLUSO............................................................................................................................67 REFERNCIAS............................................................................................................................68

1 INTRODUO O controle da qualidade em alimento desempenha importante na avaliao da qualidade e segurana dos alimentos. Inclusive, a sua utilizao muitas vezes necessria para se resolver problemas de sade pblica e tambm para complementar as atividades da vigilncia sanitria, atuando conjuntamente com as inovaes tecnolgicas de alimentos. Os alimentos so substncias ou mistura de substncias difceis de serem manipuladas, por causa da sua complexidade da sua constituio orgnica. O analista precisa conhecer devidamente os procedimentos e com a experincia adquirida ao longo dos anos poder praticar estas atividades com maior segurana analtica. Entre todos os requisitos para a manipulao correta das atividades analticas, a escolha da metodologia analtica adequada de grande importncia para a concluso de resultados confiveis. Muitas vezes, existe a necessidade da utilizao de mtodos alternativos de anlises, pois, nem sempre o mtodo atravs de equipamentos sofisticados o mais adequado e o mais eficiente. O Laboratrio de Alimentos, assim como qualquer outro que realiza anlises fsico-qumicas, deve fazer uso de Programas de Garantia da Qualidade para garantir a confiabilidade de seus resultados. Tambm, o laboratrio deve adotar medidas de biossegurana na manipulao e descarte de reagentes qumicos e providncias em casos de acidentes com estes produtos. Este relatrio descreve as atividades desenvolvidas no estgio de Controle da Qualidade em Alimentos no setor de Controle da Qualidade na Faculdade Presidente Antnio Carlos, assim como as principais atribuies do profissional farmacutico neste setor. 1.1 Objetivo O objetivo do estgio em Controle de Qualidade em Alimentos proporciona rconhecimentos prticos aos alunos na complementao dos assuntos tericos abordados em sala de aula durante o curso de graduao em Farmcia. Afim de, tornar o estudante apto aos procedimentos bsicos exigidos na execuo de sua profisso. 2 APRESENTAO DA EMPRESA O estgio de controle de qualidade em alimentos foi realizado no laboratrio 211 no segundo andar do prdio da Faculdade Presidente Antnio Carlos - Ipatinga, localizado na Rua Salermo, 299 Bairro Bethnia. O laboratrio onde foram feitas as atividades do estgio amplo, disposto com bancadas, cadeiras, televisor, lousa branca, armrios com equipamentos e materiais para a realizao dos mtodos analticos diversos, pias, capela, estufa, centrfuga.

4 RELATRIO DESCRITIVO As atividades foram dividas parte terica, quando foi apresentado o laboratrio, a localizao dos equipamentos, os materiais de utilizao rotineira para as anlises,procedimentos de segurana dentro do laboratrio e durante as prticas com os materiais e amostras, tambm, foram apresentadas as finalidades, os princpios e a metodologia dos testes realizados; E em parte prtica, quando foram realizados os testes a partir de amostras de alimentos com a posterior obteno dos resultados finais para discusso e concluso.A seguir, esto descritos os mtodos analticos em Alimentos realizados durante o perodo do estgio em Controle da Qualidade em Alimentos. 4.1 Atividades desenvolvidas As atividades iniciaram-se com instrues tericas dadas pela supervisora Dbora Mendes sobre os procedimentos realizados no dia. Logo aps, davam-se incio aos procedimentos prticos. Todos os procedimentos realizados durante os dias do estgio em Controle da Qualidade em Alimentos esto descritos a seguir. 4.1.1 Determinao da umidade por secagem em estufa no mel A determinao da umidade no mel em estufa feita temperatura de 105C e recomenda-se adicionar uma pequena quantidade de areia seca amostra para aumentar a superfcie de contato como calor. H uma reduo da massa da amostra atravs da retirada de gua por diferena de umidade entre a estufa, meio menos mido, e o mel, meio mais mido. Objetivo

Determinao da massa de gua e porcentagem de umidade no mel. Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01g; Estufa capaz de manter a temperatura entre 105C; Placas de Petri ou cadinhos de porcelana; Esptulas; Dessecador com slica gel.

Metodologia

Pesou-se a placa de petri Anotou-se o peso Tarou-se a balana Pesou-se 5,0 gramas de amostra Acrescentou-se uma pequena quantidade de areia, cerca de 0,50 gramas e homogeneizou-se com o mel, espalhando-se o produto resultante por toda a placa de petri. Pesou-se novamente e anotou-se o peso Colocou-se em estufa a 105C por 1 hora Retirou-se da estufa e colocou-se em dessecador para esfriar o contedo Pesou-se Retornou-se para a estufa por 30 minutos Pesou-se Repetiu-se o procedimento (estufa por 30 minutos) at peso constante Clculos e Resultados

Massa de gua: (Placa de petri + alimento) (placa de petri + alimentos seco) % de umidade: massa da gua massa da amostra x 100

Mel artesanal 1: Placa de Petri: 45,11g Amostra: 5,00g.Areia: 1,60g. Tempo 10h35min 11h35min 12h05min Peso (g) 51,71 51,27 51,21

12h35min 13h05min

51,13 51,11

Massa de gua: 51,71 51,11= 0,6g % de umidade: 0,6 5,0 Mel Caiara Placa de Petri : 39,9 g Amostra: 5 g Areia: 0,7 g Tempo 10h35min 1h35min 12h05min 12h35min 13h05min Clculos Peso (g) 45,61 45,19 45,13 45,06 45,02 x 100 = 12%

Massa de gua = 45,6 - 45,02 = 0,58 g % de umidade: 20,0%. Discusso Parmetros 0,58 5,0 x 100 = 11,6%

Segundo o Regulamento Tcnico de Identidade e Qualidade do Mel, a umidade mxima de

O mel Artesanal 1 e o mel Caiara possuem o teor de umidade dentro dos padres determinados.

4.1.2 Determinao da atividade diastsica O amido passa por um processo de hidrlise na presena das enzimas diastticas do mel ento reagem com o lugol formando uma colorao castanha esverdeado. Isto resulta na determinao da presena das enzimas diastsicas, as quais so presentes no mel e sua ausncia pode indicar fraudes e ms condies de extrao. Objetivo

Determinao a presena de enzimas diastsicas no mel. Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g; Soluo de amido 1% Banho Maria Soluo de lugol Proveta de 10 mL Pipeta de 5 mL Tubo de ensaio gua destilada Metodologia

Adicionaram-se 5mL de soluo de mel 20% m/v em um tubo de ensaio Acrescentou-se 1mL de soluo de amido 1% Deixou-se em Banho Maria com temperatura controlada a 45C por 1 hora Adicionaram-se 3 gotas de soluo de lugol Leu-se o resultado Resultados

Mel artesanal 1: amarelo pardo,negativo,

Artesanal 2:marrom claro,positivo. Yoki glicose: castanho,positivo. Caipaa: pardo,negativo. Santa Brbara :pardo,negativo Parmetros

Amostra com enzima diastsica hidrlise do amido lugol no reage cor marrom Amostra com enzima diastsica hidrlise parcial do amido lugol + dextrina castanh esverdeado Amostra sem enzima diastsica no hidrolisa o amido lugol + amido cor azulada Discusso

O Mel artesanal 1, Caipaa e Santa Brbara apresentaram colorao negativo presena de amido o que os determinam como de boa qualidade. J o Mel Artesanal 2 e a glicose Yoki apresentaram reao positiva presena de amido, o que reduz a sua qualificao da qualidade. importante lembrar que para um laudo conclusivo importante avaliar o conjunto total das anlises realizadas. 4.1.3 Prova de lund Esta anlise est relacionada a determinao de substncia amina das atravs da precipitao das protenas aps desnaturao em meio cido. Objetivo

Determinao de fraude no mel Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g Soluo de amido 1% Soluo de cido tnico 0,5% m/v Proveta de 50 mL Proveta de 10 mL gua destilada

Metodologia

Adicionaram-se 20mL de soluo de mel 20% m/v em uma proveta Acrescentaram-se 5mL de soluo de cido tnico 0,5% m/v Aguardaram-se 24 horas para a sedimentao do precipitado Leu-se o resultado Parmetros

Volume do precipitado inferior a 0,6 mL pode indicar que houve fraudes Volume do precipitado entre 0,7mL e 3,0mL ideal Volume do precipitado acima de 3,0mL pode indicar que houve uso de hidrolisado protico na alimentao da abelha, o que no indicado, pois produz o mel de qualidade inferior. Resultados e discusso

No foi possvel a concluso deste mtodo devido falhas tcnicas do processamento. 4.1.4 Teor de acidez no mel Este ensaio resulta na verificao da acidez do mel, em caso de acidez irregular, duashipteses podem ser formuladas a retirada do produto fora do perodo adequado de maturao(com o amadurecimento do mel a acidez reduz) ou a fermentao do produto, a qual pode serresultado de um processo de contaminao microbiana. Objetivo

Determinao a qualidade do mel. Bureta Erlenmeyer Soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1M Indicador fenolftalena gua destilada Pipeta de 10 mL Proveta de 10 mL Funil de vidro Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g;

Metodologia

Adicionaram-se 10mL de soluo de mel 20% m/v em um erlenmeyer Acrescentaram-se 2 gotas de indicador fenolftalena Titulou-se com NaOH 0,01M at o ponto de viragem (a cor da soluo fica rosa) Anotou-se o volume gasto. Clculos

A acidez do mel dada em mileEqg/Kg, portanto para converso para esse sistema utilizam-se os seguintes clculos N Eqg = N x V x f Onde, N a normalidade da soluo, V o volume em L gasto na titulao e f o fator de correo da soluo 1 Eqg ------ 1000 mileEqg N Eqg ----- x mileEqg achar o valor de x x mileEgq ----- peso do mel (g) y mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) achar o valor de z e expressar o resultado em mileEqg/kg Mel Casa Grande (280 g) bisnaga, validade 08.2012, lote (data de fabricao)30.08.2010 Florada predominante: silvestre Peso da amostra: 10,18 g. Volume de NaOH: 4,9 mL = 0,0049L pH: 5 (com tira de pH) N Eqg = 0,1 x 0,0049 x 1 = 0,00049 1 Eqg -------------- 1000 mileEqg 0,00049 Eqg ----- x mileEqg X = 0,49 mileEqg 0,49 mileEgq ----- 10,18 (g )y mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) y =48,13 mileEqg/kg

 Mel Purssimo (260g) bisnaga, validade 19.06.2011, lote 03.09 Florada predominante: assa peixe. Peso da amostra: 10,03 g. Volume de NaOH: 6,9 mL = 0,0069L pH: 5 (com tira de pH)

N Eqg = 0,1 x 0,0069 x 1 = 0,000691 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00069 Eqg ----- x mileEqg X = 0,69 mileEqg 0,69 mileEgq ----- 10,03 (g) y mileEqg --------- 1000g do mel (1kg) y =68,79 mileEqg/kg Mel artesanal, vidro long neck .Peso da amostra: 10,58 g. Volume de NaOH: 2,5 mL = 0,0025L pH: 6 (com tira de pH) N Eqg = 0,1 x 0,0025 x 1 = 0,000251 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00025 Eqg ----- x mileEqg X = 0,25 mileEqg 0,25 mileEgq ----- 10,58 (g) y mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) y =23,62 mileEqg/kg Mel artesanal 1 Volume de NaOH 0,01M: 1,2 mL = 0,0012L N Eqg = 0,1 x 0,0012 x 1 = 0,000121 Eqg ------ 1000 mileEqg

0,00012 Eqg ----- x mileEqg X = 0,12 mileEqg 100 mL de soluo --- 20 g de mel 10ml de soluo ------- y y = 2g 0,12 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z =60 mileEqg/kg Artesanal 2 Volume de NaOH: 0,2 mL = 0,0002L N Eqg = 0,1 x 0,0002 x 1 = 0,00002 1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00002 Eqg ----- x mileEqg X = 0,02 mileEqg 100 mL de soluo --- 20 g de mel 10ml de soluo ------- y y = 2g 0,02 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z =10 mileEqg/Kg Yoki glucose Teste 1 Volume de NaOH: 0,2mL N Eqg = 0,1 x 0,0002 x 1 = 0,00002 1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00002 Eqg ----- x mileEqg

X = 0,02 mileEqg 100 mL de soluo --- 20 g de mel 10ml de soluo ------- y y = 2g 0,02 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z =10 mileEqg/Kg Teste 2 Volume gasto de NaOH 0,01M: 0,3 mL = 0,0003L N Eqg = 0,1 x 0,0003 x 1 = 0,00003 1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00003 ------- x mileEqg X= 0,03 mileEqg 100mL--------20g 10mL-------------y y= 2 0,03 miliEqg------2g z------------------1000g z=15 miliEqg/Kg Caipaa Teste 1 Volume de NaOH: 0,6 mL = 0,0006L N Eqg = 0,1 x 0,0006 x 1 = 0,00006 1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00006 Eqg ----- x mileEqg

X = 0,06 mileEqg 100 mL de soluo --- 20 g de mel 10ml de soluo ------- y y = 2g 0,06 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z =30 mileEqg/Kg Teste 2 Volume gasto de NaOH 0,01M: 0,4 mL = 0,0004L N Eqg = 0,1 x 0,0004 x 1 = 0,00004 1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00004 ------- x mileEqg X= 0,04 mileEqg 100mL--------20g 10mL-------------y y= 2 0,04 miliEqg------2g z------------------1000g z=20 miliEqg/Kg Santa Brbara Teste 1 Volume de NaOH: 0,6mL = 0,0006L N Eqg = 0,1 x 0,0006 x 1 = 0,00006 1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00006 Eqg ----- x mileEqg X = 0,06 mileEqg

100 mL de soluo --- 20 g de me l10ml de soluo ------- y y = 2g 0,06 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z =30 mileEqg/Kg Teste 2 Volume gasto de NaOH 0,01M: 0,5 mL = 0,0005L N Eqg = 0,1 x 0,0005 x 1 = 0,00005 1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00005 ------- x mileEqg X= 0,05 mileEqg 100mL--------20g 10mL-------------y y= 2 0,05 miliEqg------2g z------------------1000g z =25 miliEqg/Kg Parmetros

Segundo o Regulamento Tcnico de Identidade e Qualidade do mel, a acidez de nomximo 50 mileEqg Discusso

O Mel Purssimo e o Mel artesanal 1 apresentaram teor de acidez acima do mximo estabelecido pelo regulamento tcnico de identidade e qualidade do mel. J o mel Casa, mel artesanal de vidro long neck, mel Artesanal 2, a glicose Yoki, mel Caipaa e o mel SantaBrbara apresentam seus valores de acidez dentro do padro mximo permitido.

4.1.5 Slidos insolveis em gua no mel Este procedimento avalia o teor de impurezas totais, como partculas de carvo, areia.Quanto menor o seu teor, melhor a qualidade do mel. Objetivo

Determinao a qualidade do mel. Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g; Bquer Erlenmeyer gua aquecida Papel de filtro Filtro Estufa a 105C Proveta de 50 mL Metodologia

Dissolveram-se 2g da amostra em 40mL de gua aquecida Filtrou-se em papel de filtro Secou-se o papel de filtro em estufa Pesou-se Clculos

Peso aps a secagem: 1,54g Peso do filtro: 1,00g 1,54 1,00 = 0,54g de resduos. 0,54g ------ 2,05g de mel x -------------100g de mel x=26,34 g de resduo em 100 g de mel. Discusso

A glicose Yoki apresentou menor quantidade de impurezas insolveis em gua,enquanto o mel artesanal 1 tem uma quantidade muito considervel.

4.1.6 Prova do Lugol Consiste em verificar a qualidade do mel atravs do contedo de dextrina. Esta nodeve ser encontrada no mel em grande quantidade sendo negativa para o mel de qualidade. Objetivo

Determinao da qualidade do mel. Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g; Bquer Tubo de ensaio Soluo de lugol Pipeta de 5 mL Proveta de 10 mL Metodologia

Adicionaram-se em um tubo de ensaio 5mL de soluo de mel a 20% m/v 3 gotas da soluo de lugol Agitou-se Leu-se o resultado Parmetros

Presena de dextrina em grande quantidade cor castanha esverdeada Ausncia de dextrina ou presena em pequena quantidade sem alterao de cor Resultados

Mel artesanal 1:verde Artesanal 2: amarelo Yoki glicose:castanho quando pinga o lugol, e amarelo quando mistura Caipaa: amarelo Santa Brbara:amarelo Discusso

Para as marcas Purssimo, Casa grande, Artesanal 2, Yoki e Santa Brbara o resultado negativo para a presena de grande quantidade de dextrina.Para o mel artesanal 1 o resultado positivo para a presena de grande quantidade de dextrina. Assim, o mel artesanal 1 pode no ser mel, ou h uma grande alterao de sua composio por fraude e adulterao.