UFPB/CCEN/DEPARTAMENTO DE QUMICA QUMICA ANALTICA II

ROTEIROS DE AULAS PRTICAS

Profs. Fernanda Honora o L!"#ano A$%e#da Mar#a da Con"e#&'o S. Barre o

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PERODO ())*.+
1. CARGA HORRIA DA DISCIPLINA" #$ %ora )eoria" *$ %ora +,' aula -. Pr!tica" /$ %ora +*$ aula -. 2. AVALIAES DA PRTICA Duas notas da pr!tica. Cada nota er! 0ormada por" ,. Uma pro1a te2rica o3re a pr!tica +50 %-. (. Fre456ncia7 pontualidade7 conduta no la3orat2rio7 u o do a1ental7 etc + 258-. 9 o3ri:at2rio o u o de a1ental durante a aula pr!tica . Permite- e um atra o de no m!;imo ,' minuto . Ap2 o incio da pr!tica n<o er! permitida a entrada de aluno retardat!rio . = aluno 2 poder! repor uma aula pr!tica a cada a1alia><o. *. C!lculo do re ultado da e;peri6ncia +258-. . PROGRA!A DAS A"LAS PRTICAS "NIDADE I # INTROD"$O I.,. )?cnica :erai de la3orat2rio em Qumica Analtica Quantitati1a "NIDADE II # DETER!INAES GRAVI!%TRICAS II.,. Determina><o de @:ua em 2lido II.(. Determina><o de A=&(- como ul0ato de 3!rio II.*. Determina><o de 0erro como Fe(=* "NIDADE III # DETER!INAES VOL"!%TRICAS III.,. Prepara><o e padroniBa><o da olu><o de CCl III.(. Prepara><o e padroniBa><o da olu><o de Na=C III.*. Determina><o do teor de !cido ac?tico em 1ina:re III.&. Detemina><o do teor de D:+=C-( no leite de ma:n? ia III.'. Determina><o do teor de C*P=& no rea:ente comercial. III./. Prep. e padroniBa><o da ol. de A:N= * pelo m?todo de Do%r III.E. Prep. e padroniBa><o da ol. de FACN pelo m?todo de Gol%ard III.H. Determina><o de cloreto pelo m?todo de Do%r e Gol%ard III.#. Determina><o de Ca e D: em !:ua com ED)A +dureBaIII.,$. Prepara><o e padroniBa><o da olu><o de FDn= & III.,,. Determina><o de 0erro com FDn=& III.,(. Determina><o de 0erro com F(Cr(=E III.,*. Prepara><o e padroniBa><o da olu><o de tio ul0ato de 2dio III.,&. Determina><o de cloro ati1o na !:ua anit!ria &. RE'ER(NCIAS ,. BACCAN7 N. et al.7 IQumica Analtica Quantitati1a ElementarJ7 * a ed.7 Editora Ed:ard Bl5c%er7 A<o Paulo7 ($$(. (. =CKLEIKER7 =. A.7 IQumica Analtica Quantitati1a7 * a ed.7 Ki1ro )?cnico e Cient0ico 7 Rio de Maneiro7 Gol . I e II7 ,#H,. *. DENDCAD7 M. et al.7 IG=NEK - An!li e Qumica Quantitati1aJ7 / a ed.7 Ki1ro )?cnico e Cient0ico 7 Rio de Maneiro7 ($$(. endo &' aula de ( %ora cada.

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&. CARRIA7 D. C.7 IAn!li e Qumica Quantitati1aJ7 / a Ed.7 Ki1ro )?cnico e Cient0ico 7 Rio de Maneiro7 ($$'. '. AF==N

A"LA PRTICA No 01 ASS"NTO: INTROD"$O E,PERI!ENTAL

*"+!ICA

ANAL+TICA

*"ANTITATIVA

E te cur o tem como principal o3Oeti1o permitir o aprendiBado da t?cnica 4uantitati1a 0undamentai . Apre enta caracter tica 4ue e;i:ir<o do aluno7 dedica><o7 intere e7 cuidado7 aten><o e e pecialmente uma ati1idade cuidado amente pro:ramada dentro do la3orat2rio. ,. = la3orat2rio ? um lu:ar de tra3al%o ?rio. EVITE *"AL*"ER TIPO DE -RINCADEIRAS poi a pre en>a de u3 tPncia in0lam!1ei e e;plo i1a e material de 1idro delicado e7 muita 1eBe 7 de pre>o 3a tante ele1ado7 e;i:em uma per0eita di ciplina no la3orat2rio. (. *. % INDISPENSVEL O "SO DE AVENTAL. = tra3al%o no la3orat2rio ? 0eito em dupla . Ante de iniciar e ap2 o t?rmino do e;perimento !ANTENHA SE!PRE LI!PA A APARELHAGE! E A -ANCADA DE TRA-ALHO7 e dei;e o materiai e rea:ente de u o comum em eu de1ido lu:are . A la1a:en do materiai de 1idro <o realiBada inicialmente com !:ua corrente e po teriormente com pe4ueno 1olume de !:ua de tilada. Em al:un ca o 7 torna- e nece !rio o empre:o de a3<o ou deter:ente7 !cido muri!tico +!cido clordrico comercial-7 olu><o ul0ocrQmica ou pota a alco2lica. = materiai nece !rio R limpeBa7 tai como deter:ente l4uido7 02 0oro 7 len>o ou toal%a de papel7 preci ar<o er pro1idenciado pelo pr2prio aluno . E tude com aten><o o e;perimento ante de e;ecut!-lo 7 a 0im de 4ue toda a etapa do procedimento indicado eOam a imilada e compreendida . E ta conduta n<o apena 0acilita o aprendiBado7 ma tam3?m a utiliBa><o mai racional do tempo de tinado R aula pr!tica . Imediatamente ap2 a e;ecu><o de cada an!li e o aluno de1er! re:i trar no caderno de relat2rio tudo o 4ue o3 er1ou durante a me ma7 De1e- e e1itar o de perdcio de olu>Se 7 rea:ente 2lido 7 :! e !:ua de tilada. De1e- e tomar o m!;imo cuidado para n<o impuri0icar o rea:ente 2lido e a olu>Se . A u3 tPncia 4ue n<o c%e:aram a er u ada nunca de1em 1oltar ao 0ra co de ori:em. Nunca e de1e introduBir 4ual4uer o3Oeto em 0ra co de rea:ente 7 e;ce><o 0eita para o conta-:ota com o 4ual e te po am e tar e4uipado ou e p!tula limpa . u3 tPncia 7

&.

'. /.

E. H. #.

,$. N<o u ar um me mo material +por e;emplo" pipeta 7 e p!tula - para dua ou mai e1itando a im a contamina><o do rea:ente .

,,. Dar tempo u0iciente para 4ue um 1idro 4uente e 0rie. Kem3re- e de 4ue o 1idro 4uente apre enta o me mo a pecto de um 1idro 0rio. N<o o a3andone o3re a me a7 ma im7 o3re uma tela com amianto. ,(. Cuidado ao tra3al%ar com u3 tPncia in0lam!1ei . Danten%a-a lon:e do 0o:o. ,*. )oda a opera>Se na 4uai ocorre de prendimento de :a e t2;ico de1em er e;ecutada na capela +como por e;emplo" e1apora>Se de olu>Se !cida 7 amoniacai 7 etc.-.

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&

,&. Ao o3 er1ar o c%eiro de uma u3 tPncia n<o e de1e colocar o ro to diretamente o3re o 0ra co 4ue a cont?m7 poi al:un rea:ente <o altamente t2;ico e 1eneno o . A3anando com a m<o por cima do 0ra co a3erto7 de lo4ue na ua dire><o uma pe4uena 4uantidade do 1apor para c%eirar. ,'. Na prepara><o ou dilui><o de uma olu><o u e empre G"A DESTILADA. ,/. Geri0icar cuidado amente o r2tulo do 0ra co 4ue cont?m um dado rea:ente7 ante de tirar dele 4ual4uer por><o de eu conteTdo. Keia o r2tulo dua 1eBe para e certi0icar de 4ue tem o 0ra co certo. ,E. Ao de tampar um 0ra co ou outro recipiente 4ual4uer manter a ua rol%a7 empre 4ue po 1el7 entre o dedo da m<o 4ue e:ura o pr2prio 0ra co. Ca o n<o eOa po 1el e ta opera><o7 colo4ue a rol%a o3re o 3alc<o em7 contudo7 dei;ar tocar no me mo a parte 4ue penetra no :ar:alo do 0ra co. ,H. Ao tran 0erir o l4uido de um 0ra co para outro procurar e:urar o me mo com a m<o direita dei;ando o r2tulo 1oltado para a palma da m<o. E1ita- e7 a im7 4ue o l4uido 4ue por aca o e corra e tra:ue o r2tulo. ,#. Ao retornar o 0ra co para o eu de1ido lu:ar7 e o 0undo do me mo e ti1er mol%ado com o l4uido 4ue o me mo cont?m7 en;u:!-lo com um pano pr2prio7 e1itando a im a manc%a 4ue comumente aparecem no 3alcSe . ($. N<o mi turar u3 tPncia de nece ariamente. 9 comum o aluno curio o mi turar 1!rio rea:ente para I1er o 4ue aconteceJ. I to de1e er e1itado poi poder<o ocorrer rea>Se 1iolenta 7 com de prendimento de calor7 proOe>Se de u3 tPncia no ro to etc. (,. N<o dei;ar 0ra co de rea:ente a3erto 7 poi a im poder! %a1er perda do rea:ente por derrame ou 1olatiliBa><o. Al?m di o7 pode ocorrer contamina><o de1ido ao contato com o ar7 como tam3?m erem e;alado 1apore de c%eiro de a:rad!1el ou 1eneno o .

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A"LA PRTICA No 02 ASS"NTO. -ALANA ANAL+TICA A pe a:em ? uma da opera>Se 0undamentai no la3orat2rio de 4umica analtica. Ao e preparar uma olu><o padr<o ou ao e utiliBar um m?todo :ra1im?trico ? nece !rio pe ar o rea:ente ou a amo tra com preci <o. E ta pe a:em de1e er realiBada em uma 3alan>a analtica. A 3alan>a analtica ? um in trumento para medida de ma a de at? ,/$ : com en i3ilidade de $7, m: + $7$$$, :-. ,.,. )IP=A DE BAKANUAA ANAKV)ICAA At? a d?cada de '$ do ?culo pa ado a 3alan>a analtica mai comum era a 3alan>a de 3ra>o i:uai +e e tipo de 3alan>a 0oi u ada por Ka1oi ier- ma o in trumento mai no1o O! traBiam di po iti1o mecPnico a 0im de tornar a pe a:em mai r!pida. Ne a ?poca 0oi introduBida a 3alan>a mecPnica de um prato 4ue lo:o :an%ou a pre0er6ncia do pe 4ui adore . Na d?cada de E$ ur:iram a 3alan>a eletrQnica . A 3alan>a analtica de um prato opera de acordo com a t?cnica da u3 titui><o. Quando o o3Oeto a er pe ado ? colocado no prato da 3alan>a o tra1e <o e mo1e no entido anti-%or!rio. A remo><o de pe o de re0er6ncia com ma a i:ual R do o3Oeto 0aB com 4ue o e4uil3rio eOa de no1o alcan>ado. = pe o de re0er6ncia <o manipulado atra1? de 3otSe ituado 0ora da cai;a da 3alan>a. A 3alan>a eletrQnica ur:iram na d?cada de E$ do ?culo pa ado e ua utiliBa><o 1em cre cendo cada 1eB mai . Ne e tipo de 3alan>a o pe o de um o3Oeto ? determinado por compara><o com uma 0or>a eletroma:n?tica 1ari!1el 4ue 0oi cali3rada contra um pe o padr<o con%ecido. A de0le;<o cau ada pelo o3Oeto a er pe ado ? entida por um en or de po i><o eletrQnico7 en4uanto 4ue uma 0or>a proporcional de polaridade opo ta ? aplicada atra1? de um di po iti1o de :era><o de 0or>a para de1ol1er o i tema ao ponto Bero. A corrente pode er ampli0icada e apre entada como pe o. ,.(. FA)=REA QUE CAUAAD ERR= NA PEAANED a- Fi;a><o de Umidade )odo material e;po to ao ar ad or1e umidade o3re ua uper0cie. A 4uantidade de umidade ad or1ida depende do e:uinte 0atore " natureBa do material7 uper0cie e;po ta7 tempo de e;po i><o7 umidade relati1a do ar e temperatura. A umidade ad or1ida ? eliminada por a4uecimento em e tu0a a ,,$ C durante , - ( %ora . A umidade ad or1ida durante a pe a:em do recipiente de 1idro ou porcelana ? de preB1el. No ca o de u3 tPncia 7 a umidade ad4uirida durante a opera><o de pe a:em 2 er! i:ni0icati1a 4uando a u3 tPncia 0or 3a tante %i:ro c2pica. Com a maioria da u3 tPncia 7 entretanto7 a umidade ad or1ida durante a pe a:em ? de preB1el e a opera><o ? 0eita rapidamente. 3- Eletri0ica><o do Recipiente Recipiente de 1idro7 porcelana ou outro material i olante ad4uirem car:a de eletricidade e t!tica 4uando <o e 0re:ado com um pano. Quando um recipiente com car:a e t!tica ? colocado no prato da 3alan>a 1ai ocorrer repul <o ou atra><o do me mo7 dependendo do tipo de car:a pre ente7 o 4ue cau ar! erro na pe a:em. E e e0eito 2 ? importante em am3iente onde a umidade relati1a ? 3ai;a +W &' 8-. c- Di0eren>a de )emperatura

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= o3Oeto a er pe ado de1e e tar na me ma temperatura da 3alan>a. Ae a temperatura do o3Oeto ? maior7 o ar do interior da 3alan>a torna- e a4uecido e cria corrente de con1ec><o 4ue tendem a ele1ar o o3Oeto 0aBendo a im com 4ue o pe o do o3Oeto d6 menor do 4ue o real. Por outro lado7 o a4uecimento do prato e outra parte da 3alan>a cau a dilata><o do materia 7 o 4ue tam3?m oca ionar! erro na pe a:em. ,.*. RENRAA PARA U)IKIXAUY= DA BAKANUA ANAKV)ICA A 3alan>a analtica ? um in trumento de alta en i3ilidade e por i o de1e er manu eada com muito cuidado7 e1itando- e mo1imento 3ru co e mantida empre limpa. a- A 3alan>a analtica de1e er in talada em um am3iente 0ora do la3orat2rio7 para e1itar a a><o de :a e e 1apore corro i1o o3re a me ma. = ideal ? 4ue eOa in talada numa ala climatiBada. A 3alan>a de1e 0icar apoiada o3re uma uper0cie plana e 0irme 4ue permita o eu ni1elamento e a prote><o de 1i3ra>Se . 3- A 3alan>a de1e e tar empre limpa. A limpeBa do prato e da cai;a da 3alan>a ? 0eita com um pincel de p6lo de camelo. c- Ante de e e0etuar a opera><o de pe a:em ? nece !rio Berar a 3alan>a. d- Nunca pe:ar diretamente com a m<o o o3Oeto 4ue e 1ai pe ar. Con0orme o ca o u ar uma pin>a ou uma tira de papel imperme!1el. e- De tra1ar e tra1ar +inclu i1e a meia tra1a- com mo1imento lento . 0- Durante a pe a:en a porta laterai de1em er mantida 0ec%ada . :- Para uce i1a pe a:en no decorrer de uma an!li e u ar empre a me ma 3alan>a. %- Recipiente e/ou a u3 tPncia 4ue 1<o er pe ado 7 de1em e tar em e4uil3rio t?rmico com o am3iente. i- Nunca colocar ou retirar ma a do prato em ante ter tra1ado a 3alan>a. Ap2 cada pe a:em retornar o pe o a Bero e retirar imediatamente o material da 3alan>a. O- = o3Oeto a pe ar de1em e tar na me ma temperatura da 3alan>a. Z- Dateriai 2lido o3 a 0orma de p2 ou pe4ueno cri tai n<o de1em er pe ado diretamente o3re o prato da 3alan>a. Para e a opera><o utiliBa- e um 1idro de rel2:io7 3?4uer pe4ueno7 pe a 0iltro ou at? me mo um peda>o de papel imperme!1el.

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A"LA PRTICA No 0 T+T"LO. DETER!INA$O DE G"A E! S/LIDOS ASS"NTO. G0a1234t02a 5o0 1o6at2627a89o # !:to;o 2n;204to.

1. T%CNICA. ,. Ka1ar um cadin%o de porcelana e colocar na e tu0a R ,$$ - ,,$o C durante uma %ora. (. )ran 0erir para um de ecador7 dei;ar e 0riar por *$ minuto e pe ar. *. Goltar R e tu0a e ap2 ,' minuto colocar no de ecador7 dei;ar e 0riar por ,' minuto 7 pe ar no1amente. Repetir a opera><o at? pe o con tante. &. Anotar o pe o do cadin%o +)ARA D= CADINC=-. '. Pe ar analiticamente (7$ : da amo tra no cadin%o tarado. /. Anotar o pe o do cadin%o com a amo tra. E. Colocar na e tu0a R ,$$ - ,,$o C durante dua %ora . H. )ran 0erir para o de ecador7 dei;ar e 0riar por *$ minuto e pe ar. #. Goltar R e tu0a e ap2 ,' minuto colocar no de ecador por ,' minuto e pe ar no1amente. Repetir a opera><o at? pe o con tante. ,$. Anotar o pe o do cadin%o com a amo tra de idratada. ,,. Determinar a porcenta:em de !:ua na amo tra.

2. CLC"LO.

8 H( O =

g + H( O ,$$ g + amostra -

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A"LA PRTICA No 0& T+T"LO. DETER!INA$O GRAVI!%TRICA DE S"L'ATO ASS"NTO. G0a1234t02a 5o0 504<252ta89o 1. T%CNICA. ,. Colocar o cadin%o la1ado na mu0la por uma %ora a apro;imadamente #$$ o C. Ap2 re 0riamento em de ecador por uma %ora7 pe ar. (. Pe ar cerca de $7'$$$ : de amo tra e tran 0erir para um 3e4uer de apro;imadamente &$$ mK. *. Di ol1er a amo tra em ($$ mK de !:ua de tilada e adicionar cerca de , mK de CCl concentrado. &. Preparar , litro de BaCl( . (C(= $7$&$$ D. '. A4uecer eparadamente a olu><o da amo tra e a apro;imadamente H$ - #$o C. olu><o de cloreto de 3!rio a

/. Adicionar a olu><o de cloreto de 3!rio R olu><o amo tra7 lentamente7 o3 a:ita><o. E. Geri0icar e a precipita><o 0oi completa" dei;ar a olu><o amo tra em repou o por doi minuto e adicionar lentamente pela parede do 3e4uer7 olu><o de cloreto de 3!rio. Ca o %aOa precipita><o7 repetir o te te. H. Dei;ar o precipitado em di:e t<o R 0rio por apro;imadamente ,( %ora . #. Proceder a 0iltra><o do precipitado R 0rio atra1? de papel de 0iltro 0ai;a aBul7 pre1iamente adaptado em 0unil de colo lon:o com raia 7 dei;ando no 3?4uer o m!;imo po 1el de precipitado. ,$. A e:uir7 la1ar o precipitado a 0rio at? o 0iltrado n<o dar rea><o para cloreto. ,,. )ran 0erir o papel de 0iltro e eu conteTdo para o cadin%o tarado7 procedendo- e ent<o7 cuidado amente7 a 4ueima do papel de 0iltro. ,(. Calcinar o precipitado por uma %ora a apro;imadamente #$$o C e ap2 re 0riamento no de ecador7 por uma %ora7 pe !-lo em 3alan>a analtica. ,*. A partir da ma a de ul0ato de 3!rio o3tida7 calcular a porcenta:em de ul0ato +A= &(-- na amo tra" 2. CLC"LO
8 SO&
(

=F

m sulfatodebrio mamostra

x,$$

SO& F[ 0ator :ra1im?trico[ BaSO&

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A"LA PRTICA No 05 T+T"LO. DETER!INA$O GRAVI!%TRICA DE 'ERRO ASS"NTO. G0a1234t02a 5o0 504<252ta89o T%CNICA. ,. Pe ar cerca de $7'$$$ : de amo tra e tran 0erir para um 3e4uer de apro;imadamente &$$ mK. (. Di ol1er a amo tra em '$ mK de uma olu><o preparada pela adi><o de ' mK de CCl concentrado a &' mK de !:ua de tilada. *. Adicionar ( mK de CN=* concentrado e a4uecer para completar a o;ida><o. &. Diluir a olu><o a ($$ mK7 a4uecer R e3uli><o e adicionar olu><o de amonaco ,",7 o3 a:ita><o at? li:eiro e;ce o do a:ente precipitante + a olu><o de prende odor caracter tico de amQnia -. '. Fer1er a mi tura durante , minuto e dei;ar o precipitado edimentar. /. )ran 0erir o l4uido o3renadante +ainda 4uente- o3re o papel de 0iltro analtico 0ai;a preta7 pre1iamente adaptado em 0unil de colo lon:o7 dei;ando no 3e4uer o m!;imo po 1el do precipitado. E. Ka1ar o precipitado com olu><o de NC&N=* ,8 at? o 0iltrado n<o dar mai rea><o para cloreto. H. Do3rar o papel de 0iltro o3re o precipitado e tran 0erir para o cadin%o de porcelana pre1iamente tarado. Proceder cuidado amente a 4ueima do papel de 0iltro. #. Calcinar o precipitado na mu0la a #$$ o C durante , %ora. Ap2 a calcina><o retirar o cadin%o da mu0la e ap2 re 0riamento por , %ora no de ecador pe ar em 3alan>a analtica. ,$. A partir da ma a do Fe(=* o3tida na an!li e7 calcular a porcenta:em de Fe na amo tra" 2. CLC"LO.
8 Fe = F m Fe ( O * x,$$ mamostra

F[ 0ator :ra1im?trico[

( Fe Fe ( O*

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A"LA PRTICA No 0= T+T"LO. PREPARA$O DE SOL"ES ASS"NTO. An>62s4 Vo6u3:t02<a I # CADA D"PLA PREPARAR. ,. '$$ mK de CCl $7' N a partir do rea:ente comercial +d [ ,7,# :.mK-,. *E 8 +m/m--. (. '$$ mK de Na=C $7(' N. *. ('$ mK de olu><o de CCl $7, N por dilui><o e;ata da olu><o ,. &. ('$ mK de olu><o de Na=C $7, N por dilui><o e;ata da olu><o (. '. '$$ mK de A:N=* $7$' N. /. ('$ mK de FACN $7$' N. E. ('$ mK de FDn=& $7, N7 a:ente o;idante em meio !cido. H. ('$ mK de Na(A(=* ' C(= $7, N7 a:ente redutor. II # SOL"ES PARA CADA T"R!A ?10 ;u56as@. ,. ,$$$ mK de BaCl( ( C(= $7$&$$ D (. '$$ mK de NC&=C ,", *. *$$$ mK de NC&N=* , 8 &. ,$$$ mK de Na(B&=E ,$ C(= $7,$$$ N '. ('$ mK de BaCl( ( C(= , N /. ,$$$ mK de NaCl $7$'$$ N E. ('$ mK de CN=* / N H. ,$$$ mK de ED)A7 Na(C(C,$C,(=HN(.(C(= $7$,$$$ D. #. '$$ mK de )amp<o amQnia ,$. ,$$$ mK de Na(C(=& $7,$$$ N ,,. ('$ mK de C(A=& a ,"H ,(. ,$$ mK de C(A=& , N ,*. ,'$$ mK de F(Cr(=E a $7,$$$ N ,&. '$$ mK de FI ,( 8 ,'. '$$ mK de FI ,$ 8 III# INDICADORES PARA CADA T"R!A ?10 ;u56as@. ,. Germel%o de metila (. Fenol0talena *. AlaranOado de metila &. F(Cr=& ' 8 '. Aul0ato F?rrico Amoniacal &$ 8 + ol. aturada/. Di0enilamina E. Aolu><o de Amido

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A"LA PRTICA No 0A T+T"LO. PREPARA$O E PADRONIBA$O DE SOL"$O DE HC6 C 0D1 N ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 n4ut0a627a89o

I # P045a0a89o ;as so6u8E4s. a. So6u89o ;4 HC6 0D1 N . Preparar '$$ mK de CCl $7, N a partir de uma olu><o de CCl7 d [ ,7,# :/mK e C [ *E 8 em pe o. F. So6u89o ;4 FG0aH 0D1000 N . Preparar , litro de olu><o de 32ra; +tetra3orato de 2dio deca%idratado7 Na (B&=E . ,$ C(=e;atamente $7,$$$ N. <. So6u89o 2n;2<a;o0a ;4 140346Io ;4 34t26a. Di ol1er $7($ : de 1ermel%o de metila - C==C.C /C&C"N.C/C&N +CC*-( - em /$ mK de !lcool e diluir com !:ua de tilada at? ,$$ mK. II # Pa;0on27a89o ;a so6u89o ;4 HC6 <o3 so6u89o 5a;09o ;4 FG0aH. ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ('7$$ mK de olu><o de 32ra; $7,$$$ N para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar '$ mK de !:ua de tilada. *. Adicionar ( :ota de 1ermel%o de metila. &. )itular com olu><o de CCl $7, N at? 4ue a colora><o da olu><o e de 1ie da colora><o inicial. '. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7,$ mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. /. Calcular a concentra><o da olu><o de CCl em termo de normalidade e :/K.

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A"LA PRTICA No 0J T+T"LO. PREPARA$O E PADRONIBA$O DE SOL"$O DE NaOH C 0D1 N ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 n4ut0a627a89o I # P045a0a89o ;as so6u8E4s. a. So6u89o ;4 NaOH 0D1 N. Fer1er cerca de E$$ mK de !:ua de tilada durante ' minuto a 0im de eliminar o C= ( nela e;i tente e re 0riar. Pe ar cerca de ,7$ : de Na=C puro7 em 3alan>a :ro eira e di ol1er em ,$$ mK de !:ua pre1iamente 0er1ida7 O! 0ria. Ap2 di olu><o7 completar o 1olume a cerca de ('$ mK e :uardar a olu><o em recipiente de pl! tico7 pre1iamente la1ado com !:ua de tilada e !:ua i enta de C=(. F. So6u89o 2n;2<a;o0a ;4 K4no6Kta64Lna. Di ol1er ,7$$ : de 0enol0talena - C/C&C==.C+C/C&=C-( - em /$ mK de !lcool e diluir com !:ua de tilada at? ,$$ mK. II # Pa;0on27a89o ;a so6u89o ;4 NaOH 0D1 N <o3 so6u89o 5a;09o ;4 HC6. ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ('7$$ mK de olu><o padr<o de CCl para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar '$ mK de !:ua de tilada e * :ota de 0enol0talena. *. )itular a al4uota de CCl com olu><o de Na=C at? aparecimento de uma colora><o ro a per i tente. &. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7,$ mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. '. Calcular a concentra><o da olu><o de Na=C em termo de normalidade e :/K.

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A"LA PRTICA No 0M T+T"LO. DETER!INA$O DO TEOR DE CIDO AC%TICO E! "!A A!OSTRA DE VINAGRE ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 n4ut0a627a89o

I # P045a0a89o ;a so6u89o 50oF643a. Com o au;lio de uma pipeta 1olum?trica retire '$7$$ mK de 1ina:re e tran 0ira para um 3al<o 1olum?trico de ,$$$ mK. Com a t?cnica nece !ria7 completar o 1olume at? o tra>o de a0eri><o tendo o cuidado de %omo:eneiBar a olu><o 0ormada.

II # T2tu6a89o ;a so6u89o 50oF643a. ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ('7$$ mK da olu><o pro3lema para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar '$ mK de !:ua de tilada e ( :ota de 0enol0talena. *. )itular com olu><o padr<o de Na=C ] $7, N at? 4ue a colora><o comece a e de 1iar da colora><o 4ue o indicador empre ta1a inicialmente R olu><o. &. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7,$ mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. '. Determinar a porcenta:em de !cido ac?tico no 1ina:re + : de !cido ac?tico em ,$$ mK de 1ina:re -.

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A"LA PRTICA No 10 T+T"LO. ANLISE DO LEITE DE !AGN%SIA ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 n4ut0a627a89o I # P045a0a89o ;as so6u8E4s. a. So6u89o ;4 HC6 0D5 N . Preparar '$$ mK de CCl ] $7' N a partir de uma olu><o de CCl7 d [ ,7,# :/mK e C [ *E 8 em pe o. F. So6u89o ;4 NaOH 0D25 N . Pe ar '7$ : de Na=C7 diluir com !:ua de tilada7 tran 0erir para um 3al<o 1olum?trico de '$$ mK e completar o 1olume. II # Pa;0on27a89o ;as so6u8E4s. a. Pa;0on27a89o ;a so6u89o ;4 HC6 0D5 N . ,. Pe ar e;atamente (7*H*/ : de Na(B&=E.,$C(= em papel 1e:etal e tran 0erir para um erlenme\er. (. Adicionar '$ mK de !:ua de tilada e ( :ota de 1ermel%o de metila. *. )itular com olu><o de CCl ] $7'$ N a:itando 1i:oro amente ap2 cada adi><o. Quando ocorrer mudan>a de colora><o da olu><o e todo 2lido e ti1er di ol1ido anotar o 1olume :a to. &. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7,$ mK. Ca o contr!rio7 realiBar uma terceira titula><o e reOeitar um do re ultado . '. Calcular a concentra><o da olu><o de CCl em normalidade e :/K. F. Pa;0on27a89o ;a so6u89o ;4 NaOH N 0D25 N . ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ($7$$ mK de olu><o de CCl pre1iamente padroniBada7 para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar '$ mK de !:ua de tilada e ( :ota do indicador 0enol0talena. 3. )itular com olu><o de Na=C $7(' N at? 4ue a cor da olu><o e de 1ie da colora><o inicial. &. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7, mK. Ca o contr!rio realiBar uma terceira titula><o e reOeitar um do re ultado . '. Calcular a concentra><o da olu><o de Na=C em normalidade e :/K. III O T2tu6a89o ;a a3ost0a ;4 642t4 ;4 3aPn:s2a. ,. A:itar 3em a amo tra de leite de ma:n? ia e pe ar *7$$$$ : da amo tra numa 3alan>a analtica. (. )ran 0erir a amo tra com '$ mK de !:ua de tilada7 cuidado amente7 para um erlenme\er. *. Adicionar com uma 3ureta7 e;atamente7 ($7$$ mK da olu><o de CCl ] $7' N para cada um do erlenme\er e / :ota do indicador 1ermel%o de metila. &. )itular o e;ce o da olu><o de CCl com a olu><o padr<o de Na=C ] $7(' at? o aparecimento da colora><o amarela. '. Calcular a porcenta:em de D:+=C-( na amo tra anali ada.

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A"LA PRTICA No 11 T+T"LO. TIT"LA$O DE CIDOS POLIPR/TICOS N H PO& ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 n4ut0a627a89o I # P045a0a89o ;as so6u8E4s. a. So6u89o ;4 H PO& . Com o au;lio de uma pipeta 1olum?trica retirar /7$ mK de C*P=&7 tran 0erir para um 3al<o 1olum?trico de ,$$$ mK e completar o 1olume com !:ua de tilada. F. So6u89o 5a;09o ;4 NaOH 0D25 N . Pe ar (7' : de Na=C7 diluir com !:ua de tilada7 tran 0erir para um 3al<o 1olum?trico de ('$ mK e completar o 1olume. <. So6u89o 2n;2<a;o0a ;4 t23o6Kta64Lna a 0D1% [ ? C=H&CO.OC?C10H1&O@2 ] Di ol1er $7, : de timol0talena em !lcool7 tran 0erir para um 3al<o 1olum?trico de ,$$ mK e completar o 1olume com !lcool. ;. So6u89o 2n;2<a;o0a ;4 140;4 ;4 F0o3o<04so6 a 0D1 % Di ol1er $7, : de 1erde de 3romocre ol em !lcool7 tran 0erir para um 3al<o 1olum?trico de ,$$ mK e completar o 1olume com !:ua de tilada. II. P023420o Ponto '2na6 ;a T2tu6a89o ;a so6u89o ;4 H PO&

,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ('7$$ mK da olu><o de C *P=& para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar '$ mK de !:ua de tilada e * :ota do indicador 1erde de 3romocre ol. *. )itular com a olu><o padr<o de Na=C at? 4ue a colora><o comece a e de 1iar de amarelo para aBul. Anotar o 1olume con umido. &. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula><o n<o eOam di0erente em mai 4ue $7, mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. '. Rea><o" H PO& Q NaOH NaH2PO& Q H2O /. Calcular a concentra><o da olu><o de C*P=& 7 em 8. III. S4Pun;o Ponto '2na6 ;a T2tu6a89o ;a so6u89o ;4 H PO&

,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ('7$$ mK da olu><o de C*P=& para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar '$ mK de !:ua de tilada e ' :ota do indicador timol0talena. *. )itular com a olu><o padr<o de Na=C at? 4ue a colora><o comece a e de 1iar de incolor R aBul. Anotar o 1alor con umido. &. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula><o n<o eOam di0erente em mai 4ue $7, mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. '. Rea><o" H PO& Q 2 NaOH Na2HPO& Q 2 H2O /. Calcular a concentra><o do C*P=&7 em 8.

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A"LA PRTICA No 12 T+T"LO. PREPARA$O E PADRONIBA$O DE SOL"$O DE APNO N 0D05 N ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 504<252ta89o # A0P4nt234t02a

I # P045a0a89o ;as so6u8E4s. a. So6u89o ;4 NaC6 0D0500 N. Colocar determinada 4uantidade de NaCl em e tu0a a ,,$o C durante * %ora 4uantidade re4uerida para preparar ,$$$ mK da olu><o $7$'$$ N. So6u89o ;4 APNO 0D05 N . Pe ar a 4uantidade re4uerida para preparar '$$ mK da olu><o $7$' N. So6u89o 2n;2<a;o0a ;4 R2C0O& a 5 %. Pe ar '7$$ : de F(Cr=& e tran 0erir para um 3al<o 1olum?trico de ,$$ mK. e pe ar a

F. <.

II # Pa;0on27a89o ;a so6u89o ;4 APNO <o3 so6u89o ;4 NaC6. ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ('7$$ mK da olu><o de NaCl $7$'$$ N para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar '$ mK de !:ua de tilada e ,7$ mK de olu><o de F(Cr=& a ' 8. *. )itular com a olu><o de A:N=* 7 o3 a:ita><o con tante at? 4ue a colora><o e de 1ie da 4ue o indicador empre tou R olu><o +a colora><o de1e permanecer ap2 a:ita><o en?r:ica-. &. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7,$ mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. III # P0o1a 43 F0an<o. Uma pro1a em 3ranco de1e er 0eita a 0im de determinar o 1olume de A:N= * re4uerido para 0ormar o precipitado de A:(Cr=&. ,. )ran 0erir para um erlenme\er de '$$ mK um 1olume de !:ua de tilada i:ual ao 1olume 0inal da olu><o no ponto 0inal da titula><o anterior. (. Adicionar ,7$ mK do indicador e apro;imadamente $7'$ : de car3onato de c!lcio. *. )itular com olu><o de A:N=* at? 4ue a colora><o do en aio em 3ranco eOa i:ual R da olu><o titulada. &. Com o dado o3tido 7 calcular a normalidade da olu><o de A:N=* e a concentra><o em :/K.

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A"LA PRTICA No 1 T+T"LO. DETER!INA$O DE CLORETO E! G"A O !%TODO DE !OHR ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 504<252ta89o # A0P4nt234t02a

I # D4t4032na89o ;4 <6o04to. ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ,$$7$$ mK da amo tra +!:ua da torneira- para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar , mK do indicador + F(Cr=& ' 8 -. *. )itular com olu><o padr<o de A:N=* at? 4ue a colora><o da olu><o e de 1ie da inicial. &. A:itar 1i:oro amente durante ( minuto e ca o a colora><o de apare>a continuar a titula><o. '. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7,$ mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. II # P0o1a 43 F0an<o. Uma pro1a em 3ranco de1e er 0eita a 0im de determinar o 1olume de A:N= * re4uerido para 0ormar o precipitado de A:(Cr=&. ,. )ran 0erir para um erlenme\er de '$$ mK um 1olume de !:ua de tilada i:ual ao 1olume 0inal da olu><o no ponto 0inal da titula><o anterior. (. Adicionar ,7$ mK do indicador e $7'$ : de car3onato de c!lcio. *. )itular com olu><o de A:N=* at? 4ue a colora><o do en aio em 3ranco eOa i:ual R da olu><o titulada. &. Com o dado o3tido 7 calcular a concentra><o de cloreto7 em m:/K7 na amo tra anali ada.

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A"LA PRTICA No 1& T+T"LO. PREPARA$O E PADRONIBA$O DE SOL"$O DE RSCN N 0D05 N ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 504<252ta89o # A0P4nt234t02a

I # P045a0a89o ;as so6u8E4s. a. F. So6u89o ;4 RSCN 0D05 N. Pe ar a 4uantidade re4uerida para preparar ('$ mK da olu><o N $7$' N So6u89o 2n;2<a;o0a ;4 su6Kato K:002<o a3on2a<a6 &0 %. Dei;ar aturar (' mK de !:ua com #7$$ : de ul0ato 0?rrico amoniacal - NC &Fe+A=&- . ,$ C(= - e :oteOar CN=* /N at? de aparecer a cor marrom da olu><o.

II # Pa;0on27a89o ;a so6u89o ;4 RSCN <o3 so6u89o 5a;09o ;4 APNO . ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ('7$$ mK da olu><o padr<o de A:N= * para um erlenme\er de '$$ mK. (. Acidi0icar com * mK de CN=* / N. *. Adicionar , mK do indicador + olu><o de ul0ato 0?rrico amoniacal a &$ 8 - aturado-. &. )itular com olu><o de FACN $7$' N at? 4ue a colora><o da olu><o e de 1ie da inicial. '. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7,$ mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. /. Calcular a concentra><o da olu><o de FACN em termo de normalidade e :/K.

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A"LA PRTICA No 15 T+T"LO. DETER!INA$O DE IODETO DE POTSSIO E! ,AROPE O !%TODO DE VOLHARD ?TIT"LA$O POR RETORNO@ ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 504<252ta89o # A0P4nt234t02a

I # P045a0a89o ;a so6u89o 50oF643a. Com pipeta 1olum?trica medir '7$$ mK da amo tra de ;arope tran 0erir para um 3al<o 1olum?trico de '$7$mK e diluir at? o tra>o de a0eri><o. II O T2tu6a89o ;a so6u89o 50oF643a ,. Com pipeta 1olum?trica7 retirar uma al4uota de ,$7$$ mK da olu><o pro3lema e tran 0erir para um erlenme\er + e o ;arope 0or muito colorido7 adicionar cerca de ('7$$mK de !:ua de tilada-. Acre centar (mK de CN=* / mol/K e ,$7$$ml +medido com pipeta 1olum?tricada olu><o padr<o de A:N=* $7$' mol/K -. A:itar para coa:ular o precipitado amarelo 4ue e 0orma. (. Adicionar ,7$ mK de ul0ato 0?rrico amoniacal +indicador-. *. )itular com olu><o de FACN e a:itar at? aparecer uma colora><o alaranOada7 3em percept1el 4uando o precipitado edimenta. &. Anotar o 1olume de FACN con umido ne ta titula><o e calcular a concentra><o de FI na amo tra anali ada7 e;pre ando o re ultado em m:/mK. III. R4a8E4s A:^ ^ I-A:I ^ A:^+e;c- + rea><o da precipita><o do %aletoA:^+e;c- ^ ACN- A:ACN + rea><o da titula><o de retornoACN- ^Fe*^ _FeACN`(^ + rea><o do indicador-.

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A"LA PRTICA No 1= T+T"LO. DETER!INA$O DE CLCIO E !AGN%SIO NA G"A ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 Co3564Ha89o I # P045a0a89o ;as so6u8E4s. a. So6u89o ;4 EDTA 0D01 ! Di ol1er *7E(* : de ED)A + Na(C(C,$C,(=HN(.(C(= - em um pouco de !:ua e a4uecer e nece !rio. )ran 0erir 4uantitati1amente para um 3al<o de , litro7 completar o 1olume com !:ua de tilada7 %omo:eneiBar e :uardar em recipiente de polietileno. So6u89o Ta359o ?a3on2a<a6@ Di ol1er /&7$ : de cloreto de amQnio em apro;imadamente ,$$ mK de !:ua7 adicionar 'E$ mK de %idr2;ido de amQnio concentrado. )ran 0erir a olu><o para um 3al<o 1olum?trico de ,$$$ mK e completar o 1olume com !:ua de tilada. Con er1ar em 0ra co de polietileno. So6u89o ;4 NaOH a 2 N Di ol1er H$ : de Na=C em !:ua e tran 0erir para um 3al<o 1olum?trico de , litro e completar 1olume com !:ua de tilada. So6u89o 2n;2<a;o0a ;4 N4P0o ;4 E02o<0o3o T Pe ar $7'$ : de Ne:ro de Eriocromo )7 Ountamente com '$7$ : de cloreto de 2dio. Di turar 3em em almo0ariB e con er1ar em 0ra co 3em 0ec%ado. So6u89o 2n;2<a;o0a ;4 Ca6<on Di ol1er $7' :7 Ountamente com '$7$ : de ul0ato de 2dio anidro. Di turar 3em em almo0ariB e con er1ar em 0ra co 3em 0ec%ado.

F.

<. ;. 4.

II # D4t4032na89o ;4 C>6<2o ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ,$$7$$ mK da olu><o pro3lema para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar '7$ mK da olu><o de Na=C a ( N7 ou um 1olume u0iciente para le1ar o pC entre ,( e ,* e %omo:eneiBar. *. Adicionar uma pitada do indicador calcon. &. )itular com olu><o padr<o de ED)A7 at? 4ue a colora><o e de 1ie da cor r2 ea para aBul. '. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula><o n<o eOam di0erente em mai 4ue $7, mK. Em ca o contr!rio um do re ultado er! reOeitado. /. Calcular o teor de c!lcio na amo tra anali ada7 em termo de ppm de CaC=*. III O D4t4032na89o ;4 !aPn:s2o ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ,$$7$$ mK da olu><o pro3lema para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar ,$ mK da olu><o tamp<o amoniacal + pC ,$ -. *. Adicionar uma pitada do indicador Ne:ro de Eriocromo ) e a:itar. &. )itular com a olu><o padr<o de ED)A at? 4ue a colora><o e de 1ie a cor 1ermel%o 1in%o para aBul. Anotar o 1alor :a to. '. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula><o n<o eOam di0erente em mai 4ue $7, mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. /. Calcular o teor de ma:n? io na amo tra anali ada7 em termo de ppm de CaC=*.

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A"LA PRTICA No 1A T+T"LO. PADRONIBA$O DA SOL"$O DE R!nO& 0D1 N ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 OH2;a89o # 04;u89o # P403anPan234t02a

I # P045a0a89o ;as so6u8E4s. 1. So6u89o ;4 R!nO& 0D1 N. Pe ar ,7'H : de FDn=& e tran 0erir 4uantitati1amente para um 3al<o 1olum?trico de '$$ mK7 com !:ua de tilada. A4uecer a olu><o at? a e3uli><o7 o3 a:ita><o7 at? o FDn= & e di ol1er completamente. Co3rir o 3e4uer com um 1idro de rel2:io e dei;ar a olu><o o3 a4uecimento por a %ora. Dei;ar a olu><o e 0riar at? a temperatura am3iente e 0iltr!-la atra1? de al:od<o de 1idro. Ko:o ap2 tran 0eri-la para 1idro e curo. 2. So6u89o ;4 Na2C2O& 0D1000 N. Colocar na e tu0a a ,,$o C7 durante , %ora7 uma 4uantidade de o;alato de 2dio u0iciente para preparar , litro de olu><o $7,$$$ N. Ap2 re 0riamento do al em de ecador7 pe ar a 4uantidade nece !ria para preparar , litro de olu><o e;atamente $7,$$$ N.

II # Pa;0on27a89o ;a so6u89o ;4 R!nO& <o3 so6u89o 5a;09o ;4 Na2C2O&. ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ('7$$ mK da olu><o padr<o de Na(C(=& para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar ,$ mK de C(A=& ,"H e ,$$ mK de !:ua de tilada. *. A4uecer a olu><o a H$ - H'o C. &. )itular a olu><o de FDn=&7 o3 a:ita><o con tante7 tendo a precau><o de e perar 4ue a olu><o e torne incolor ante de adicionar no1a 4uantidade de FDn=&. '. A temperatura de1e e tar acima de /$o C no ponto 0inal da titula><o. /. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7,$ mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. E. Calcular a concentra><o da olu><o de FDn=& em termo de normalidade e :/K.

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A"LA PRTICA No 1J T+T"LO. DETER!INA$O DO TEOR DE '42Q N"!A A!OSTRA ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 OH2;a89o # 04;u89o # P403anPan234t02a I. D4t4032na89o ;4 '4?II@.

,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ('7$$ mK da olu><o pro3lema para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar (' mK de C(A=& , N e ' mK de C*P=& a H' 8. *. )itular com olu><o de FDn=& pre1iamente padroniBada7 at? colora><o ro a clara. &. A temperatura de1e e tar acima de /$o C no ponto 0inal da titula><o. '. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7,$ mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. /. Calcular o teor de Fe +II- na amo tra.

A"LA PRTICA No 1M T+T"LO. DETER!INA$O DO TEOR DE '42Q N"!A A!OSTRA ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 OH2;a89o # 04;u89o # D2<0o3ato34t02a

I # P045a0a89o ;as so6u8E4s. a. So6u89o ;4 R2C02OA 0D1000 N. Colocar na e tu0a a ,,$o C uma 4uantidade de dicromato de pot! io u0iciente para preparar , litro de olu><o $7,$$$ N. Retirar da e tu0a e dei;ar e 0riar no de ecador. Pe ar a 4uantidade nece !ria para preparar , litro de olu><o e;atamente $7,$$$ N. F. So6u89o 2n;2<a;o0a ;4 ;2K4n26a32na. Di ol1er ,7$$ : de di0enilamina em ,$$ mK de C(A=& concentrado. II # D4t4032na89o ;4 '4?II@. ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ('7$$ mK da olu><o pro3lema para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar * :ota de di0enilamina e ' mK de C*P=& a H' 8. *. )itular com olu><o de F(Cr(=E $7,$$$ N. &. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7,$ mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. '. Calcular o teor de Fe +II- na amo tra.

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A"LA PRTICA No 20 T+T"LO. PADRONIBA$O DE SOL"$O DE Na2S2O .5H2O ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 OH2;a89o # 04;u89o # Io;o34t02a I # P045a0a89o ;a so6u89o ;4 Na2S2O . 5H2O. = tio ul0ato de 2dio7 Na(A(=*.'C(=7 ? o3tido 0acilmente muito puro7 por?m %! uma certa incerteBa com re peito ao eu teor em !:ua. Em 1irtude di to7 n<o podemo empre:!-lo como padr<o prim!rio. Atua como redutor con0orme a e4ua><o"2 S2O S S&O=S Q 2 4# Por i o7 o e4ui1alente :rama do tio ul0ato de 2dio penta%idratado ? um mol7 ou eOa (&H7($ :. Ao me mo re ultado e c%e:a mediante a e4ua>Se " I2 Q 24# 2I# 4 2Na2S2O Q I2 Na2S&O= Q 2NaI Uma olu><o apro;imadamente $7, N ? preparada pe ando- e /7(, : de Na (A(=*.'C(=7 tran 0erindo- e para um 3al<o 1olum?trico de ('$ mK %omo:eneiBando- e a olu><o e completando- e o 1olume at? o tra>o de a0eri><o. E ta olu><o e t! uOeita a altera>Se em ua e ta3ilidade7 da tomarmo al:uma precau>Se " a. Preparar a olu><o u ando !:ua de tilada rec?m 0er1ida. 3. Adicionar , mK de cloro02rmio e ,$ m: de iodeto de mercTrio por litro de olu><o. c. E1itar a e;po i><o R luB7 poi aumenta a 1elocidade da rea>Se 4ue alteram o tio ul0ato.

II # Pa;0on27a89o ;a so6u89o ;4 Na2S2O . 5H2O <o3 so6u89o 5a;09o ;4 R2C02OA. ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ('7$$ mK da olu><o padr<o de F (Cr(=E $7,$$$ N para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar (' mK de olu><o de iodeto de pot! io a ,( 8 e '7$ mK de CCl concentrado. *. A:itar7 0ec%ar o 0ra co e dei;ar em repou o7 por ,$ minuto ao a3ri:o da luB. &. )itular rapidamente com olu><o de Na(A(=*.'C(= apro;imadamente $7, N at? de coramento do iodo. '. Muntar (7$ - *7$ mK de olu><o indicadora de amido e pro e:uir a titula><o7 lentamente7 at? mudan>a de colora><o da olu><o. /. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7,$ mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. E. Calcular a concentra><o da olu><o de Na(A(=* em termo de normalidade e :/K.

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A"LA PRTICA No 21 T+T"LO. DETER!INA$O DO TEOR DE CLORO ATIVO E! G"A SANITRIA ASS"NTO. Vo6u34t02a ;4 OH2;a89o # 04;u89o # Io;o34t02a

I # P045a0a89o ;as so6u8E4s. a. So6u89o 50oF643a. Com o au;lio de uma pipeta 1olum?trica retire ,$$7$$ mK de !:ua anit!ria e tran 0ira para um 3al<o 1olum?trico de ,$$$ mK. Com a t?cnica nece !ria7 completar o 1olume at? o tra>o de a0eri><o tendo o cuidado de %omo:eneiBar a olu><o 0ormada. F. So6u89o 2n;2<a;o0a ;4 a32;o. FaBer uma pa ta com ,7$ : de amido olT1el e um pouco de !:ua e de peOar com a:ita><o con tante7 a pa ta o3re ,$$ mK de !:ua 4uente e 0er1er durante , minuto. Dei;ar a olu><o e 0riar e adicionar ( a * :ota de iodeto de pot! io.

II # T2tu6a89o ;a so6u89o 50oF643a. ,. Com uma pipeta 1olum?trica medir e;atamente ('7$$ mK da olu><o pro3lema para um erlenme\er de '$$ mK. (. Adicionar '$ mK de !:ua de tilada. *. Muntar ,E mK de iodeto de pot! io a ,( 8 e ,$ mK de !cido ac?tico concentrado. &. )itular o iodo li3erado7 com olu><o de Na(A(=*.'C(= pre1iamente padroniBada7 empre:ando (7$ - *7$ mK de uma olu><o de amido a , 8 como indicador. '. Repetir a opera><o para encontrar o 1alor m?dio7 de modo 4ue o 1olume :a to na titula>Se n<o eOam di0erente em mai 4ue $7,$ mK. Em ca o contr!rio7 um do re ultado er! reOeitado. /. Determinar a porcenta:em de cloro li1re na !:ua anit!ria +: de Cl ( em ,$$ mK de !:ua anit!ria-.