1 - Apostila - FQE - 2014-1

Esc
cola Superrior de Tecnologia EST

E
Curso de Engenhariia Qumica
Prof. Dr. Serrgio Duvois
sin Jr.
Fsico Qumica E
Experimenttal
EXPE
ERINCIA
A N 1
- DETER
RMINA
O DO
O PONT
TO DE FUSO
F
D
DE UMA
A
SUB
BSTNC
CIA 01. OBJETIVOS::
No finaal desta expeerincia o aluno
a
dever ser capaz de:
d
Determinarr pontos de fuso usanddo o mtodo

o grfico daa curva de reesfriamento
o.
Fazer o grfico de um fenmeno no
n linear.
Identificar compostos e determinaar suas pureezas usando pontos de ffuses.
02. INT
TRODU
O:
02.1 Reendimento na purificaao de um
ma substnccia:
Os renddimentos naa obteno e na purifiicao de uma
u
substnncia so ex
xtremamentee
mportantes do
d ponto de vista econmico, espeecialmente numa
n
indstria. A porccentagem dee
im
reccuperao calculada dividindo a quantidadee de amostrra recristalizzada pela massa
m
iniciall,
e multiplicand
m
do o resultaado por 100%
%.
i
o:
02.2 Tcnicas de identifica
Sempree que um coomposto isolado de plantas
p
ou animais,
a
ou sintetizad
do, deve serr
P
es fsicas coomo densid
dade, e pontto de fuso so muito teis para a
ideentificado. Propriedade
veerificao de
d sua idenntidade, porrque envolv
vem proceddimentos baastante preccisos. Estass
proopriedades tambm poodem ser utiilizadas com
mo uma indiicao de pureza. Um intervalo dee
4C entre o valor
v
experim
mental e o esperado
e
daa temperaturra de fuso indica que a amostra
approximadam
mente 96% pura.
p
Cada 1 % de imp
pureza dimiinui aproxim
madamentee o ponto dee
fusso de 1C
C. Impurezzas, alm de
d diminurrem o ponnto de fuso, fazem com que a
tem
mperatura varie
v
durantee a fuso (F
Figura 1).

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Curso de Engenharia Qumica
Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr.
Fsico Qumica Experimental
Figura 1
Assim, se um composto A possui ponto de fuso de 86C, mas experimentalmente
observa-se que durante o aquecimento ele comea a fundir a 79C e fica totalmente lquido
a 83C, dizemos que o composto A possui um intervalo de fuso de 79 a 83C e bastante
impuro. Portanto, 86 79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e sua pureza de 93%.
O fato de que as contaminaes diminuem os pontos de fuso possibilita a distino
entre dois compostos com o mesmo ponto de fuso. Suponha que no laboratrio haja dois
frascos rotulados A e B, e um terceiro sem rtulo. O slido, nos trs frascos, possui o
mesmo ponto de fuso (por exemplo, 86C). Agora, se misturarmos o composto
desconhecido com A e depois com B, observamos o seguinte: a mistura do composto
desconhecido com A funde a exatamente 86C enquanto a mistura do composto
desconhecido com B funde no intervalo de 79 - 83C. Esta uma forte indicao de que o
frasco sem rtulo contm o composto A.
02.3 Determinao experimental do intervalo de fuso:
Estudaremos a tcnica de determinao do ponto de fuso, obtendo curvas de
aquecimento e resfriamento de um composto. Tanto o aquecimento como o resfriamento
devem ser lentos, melhores resultados geralmente so obtidos com o
resfriamento, isto porque o controle sobre o calor fornecido geralmente
mais difcil, resultando num aquecimento muito rpido. Os valores das
temperaturas devero ser obtidos em pequenos intervalos de tempo e
colocados num grfico: temperatura versus tempo, como mostra a figura 1.
Uma outra tcnica de determinao do ponto de fuso, utilizada em
trabalhos de rotina, uma quantidade bem pequena de amostra colocada em
um tubo capilar preso a um termmetro imerso em um lquido (Figura ao
lado). O tubo aquecido e observa-se a temperatura so anotadas como um
intervalo de temperatura de fuso.
02.4 Calibrao de termmetros:

A calibrao realizada pela medida da temperatura de equilbrio entre fases ou pelo
ponto de fuso de slidos considerados padres.
Usando o tubo de Thiele com o termmetro a ser calibrado acoplado (Figura 2), so
determinados os valores das temperaturas de fuso dos slidos padres e construdo um
grfico da temperatura medida contra o valor padro (Tabela 1), sendo que a partir deste
grfico ajustada uma reta ou polinmio, se for o caso. Os pontos de fuso dos slidos so
determinados em um capilar, exemplos de faixa e pontos de fuso esto podem ser
observados na Tabela 2.

Tabela 1. Temperatura de equilbrio entre fases e de pontos de fuso.

Padro
gua gelo
benzofenona
acetanilida
cido saliclico
cido succnico
antraceno
Ponto de fuso (C)

0
48
113
159
185
216
Figura 2. Tubo de Thiele.

Tabela 2. Slidos padres e seus pontos de fuso.

Slido
uria
cido Benzico
2-Naftol
cido Fenilactico
cido Ftlico
cido Ctrico
1,4 Diclorobenzeno
cido Malnico
ponto de fuso ( C )
132 133
121 122
121 123
77
196
153
53,1
135,6
03. MATERIAL:
Bico de bunsen
Tela de amianto
Termmetro (2)
Tubo de vidro
Bquer de 100 mL
Rolha de cortia
Naftaleno
Argola de Metal
Esptula
-Naftol
cido benzico
Mistura de -naftol e cido benzico (1:1)
leo nujol ou vaselina
04. PROCEDIMENTO:
04.1 ETAPA I:
a) Preparo do tubo capilar:
1. Acender o bico de bunsen.
Trip
Base de ferro
Tubos capilares
Vidro de relgio
Garra de Metal
Tubo de Ensaio

2. Aquecer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo capilar

fazendo um movimento de rotao nesse tubo, at que aparea um pequeno
ndulo - NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVER ESTAR FECHADO.
b) Situao problema:
Determinar o ponto de fuso do -naftol, do cido benzico e da mistura de
cido benzico e -naftol na proporo 1:1.
Resfriar um pouco o banho antes de nova determinao.
c) Colocao da amostra dentro do tubo capilar:
1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fuso em um vidro de
relgio, iniciando com o -naftol. Pulverizar com a esptula.
2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possvel, empurrar sua extremidade
aberta de encontro amostra utilizando-se da esptula, para ajudar a
acomodar a amostra no tubo.
3. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posio vertical encostandoo no cho do laboratrio.
4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro at o cho, com a ponta
fechada voltada para baixo. Repetir esta operao at que se forme uma
camada compacta da amostra no fundo do tubo capilar (aproximadamente 1
cm).
d) Determinao do ponto de fuso:
1. Introduzir um termmetro em rolha furada at a metade do mesmo.
2. Prender no termmetro, o tubo capilar que j dever est com a amostra a ser
determinada o ponto de fuso, utilizando uma liga, tomando cuidado de
deixar a amostra o mais perto possvel do bulbo do termmetro.
3. Adaptar uma garra base de ferro e fixar o termmetro.
4. Encher o bquer de 100 mL at a marca de 70 mL com leo ou vaselina.
5. Colocar o agitador do banho de leo dentro do bquer, e a seguir o
termmetro com o capilar. A distncia entre o bulbo do termmetro e o fundo
do bquer deve ser de aproximadamente 1 cm.

6. Aquecer lentamente o banho de leo com bico de bunsen agitando

constantemente o leo. Prximo ao ponto de fuso a temperatura do banho
deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto.
7. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de lquido e a
temperatura na qual desaparece o restante da poro slida. Essa faixa de
temperatura representa o ponto de fuso para a substncia pura usada.
04.2 ETAPA II:
A- Curva de Aquecimento:
1. Fixe a argola de metal ao suporte com a tela de amianto acima do bico
de bunsen (8 a 12 cm) como indicado na figura ao lado. Com a garra,
fixe o tubo de ensaio que contem o naftaleno e o termmetro, de
maneira a ficar dentro do bquer. Coloque gua no bquer suficiente
para que todo o naftaleno dentro do tudo fique submerso.
Obs.: No tente mexer o termmetro, pois poder quebr-lo, esta
preso ao naftaleno. Caso isto acontea, comunique ao seu instrutor.
2. Acenda o bico de bunsen. Tenha cuidado para no causar nenhum
incndio no laboratrio.
3. A gua do bquer deve ser aquecida lentamente. Quando a temperatura
atingir 60oC comece a anotar o seu valor a cada 30 segundos, na folha
de dados, at 90oC.
4. A partir do momento que o termmetro ficar solto, use-o para agitar levemente a
massa em fuso. Quando a temperatura chegar prximo de 90oC, desligue o gs do
bico de bunsen e inicie logo o item B. Certifique-se que o gs esteja fechado
corretamente para evitar incndios.
B- Curva de Resfriamento:
1. Sem retirar o tubo com naftaleno de dentro do bquer com gua, anote a temperatura
de resfriamento do naftaleno a cada 30segundos at atingir 60oC. Com o termmetro
agite com cuidado o naftaleno fundido, at ficar slido.
2. Quando a temperatura chegar a 60oC pare de anot-la. A experincia terminou.
3. Desmonte o equipamento e limpe seu local de trabalho. Verifique se no h
vazamento de gs.

Obs.: Nesta experincia no so gerados resduos qumicos, slidos ou lquidos, apenas CO2 e H2O
na queima do gs usado no aquecimento do naftaleno.
05. RESPONDER DURANTE A PRTICA:

CURVA DE AQUECIMENTO
Tempo
Temper.
Tempo
Temper.
(min.)
(C)
(min.)
(C)
0,0
CURVA DE RESFRIAMENTO
Tempo
Temper.
Tempo
Temper.
(min.)
(C)
(min.)
(C)
0,0
06. QUESTIONRIO:
1. Que se entende por ponto de fuso? Com que finalidade usado?

2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fuso do -naftol, do cido benzico.

Comparar com os resultados obtidos.
3. Por que se recomenda que a determinao do ponto de fuso seja realizada inicialmente
com o -naftol e no com o cido benzico?
4. Tendo em vista a estrutura molecular do -naftol, do cido benzico, apresentar uma
explicao para as diferenas de seus pontos de fuso.
5. De acordo com o ponto de fuso pesquisado, qual deveria ser a temperatura em que o cido
benzico passaria do estado lquido para o slido ou seja qual seria o ponto de
solidificao o cido benzico.
07. REFERNCIAS:
1. VOGEL, A. I., Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 3. ed, Rio de Janeiro, Ao Livro
Tcnico SA, 1981. v. 1.
2. Physical Chemistry Handbook, 57 th Edition.

EXPERINCIA N 2
- CROMATOGRAFIA EM PAPEL 01.
OBJETIVOS:
No final desta experincia o aluno dever ser capaz de:
02.
Conhecer uma tcnica capaz de resolver problemas complexos envolvendo separao de

misturas.
Separar pigmentos existentes em extratos de plantas (clorofila, xantofila, carotenos) e de
pigmentos que compe a tinta de canetas base gua.
Identificar os princpios fsico-qumicos responsveis pela separao.
INTRODUO:
Os termos cromatografia, cromatograma e mtodo cromatogrfico so atribudos ao

botnico russo Mikhael S. Tswett, que em 1906 utilizou estes termos para descrever suas experincias
com extratos de folhas e gema de ovo. Tswett usou colunas de vidro contendo vrios slidos finamente
divididos atravs das quais filtrou os extratos, lavando-os a seguir com ter de petrleo. Obteve assim,
uma separao dos componentes em bandas
coloridas ao longo das colunas (Figura 1). Os termos
derivam das palavras gregas chrom (cor) e graphe
(escrever), embora o processo no dependa da cor,
exceto para facilitar a identificao dos componentes
separados.
Existem vrias tcnicas cromatogrficas,

desde as mais simples, como cromatografia em
coluna ou camada
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e Engenha
aria Qumiica
Pro
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Fsiico Qumic
ca Experim
mental
ffina, at ass mais sofissticadas, co

omo a crom
matografia lquida de aalta eficinccia (CLAE))1, que
exigem aparelhageem complexxa. Entre oss mtodos de
d anlises as
a tcnicas cromatogrficas ocupaam um
n qumica e bioqumicca devido eficincia e facilidade na separao, identificcao e
lugar dee destaque na
quantifiicao das espcies qu
umicas preesentes em uuma amosttra, mesmo que constituida de misturas
m
complexxas.
Figura 1
A cromatoografia , fundamenntalmente, um mtoddo fsico-qqumico dee separaoo dos
componnentes de uma
u
misturaa, realizadaa por meio da distribuuio dos m
mesmos enttre duas fasses em
ntimo contato.
c
Um
ma das fasess permanece estacionrria enquanto a outra see move atraavs dela. Durante
D
a passaggem da fasee mvel pella estacionria, os com
mponentes de
d uma misttura se distrribuem entrre elas,
de tal foorma que caada um doss componenntes retido seletivameente na fase estacionriia, de acorddo com
sua maiior ou menoor interao,, resultando
o em migraes diferennciadas.
A crom
matografia de adsoroo baseia-se no
grau dee partio relativa daas substnccias
entre um
ma fase lquuida mvell (o eluentee) e
uma fasse slida esstacionria (o
( adsorven
nte)
geralmeente a slicca-gel (SiO
O2.xH2O) ou
u o
xido de alum
mnio (Al2O3). Outtros
adsorveentes ocasioonalmente usados soo o
Florisil (um silicato de magnsio), o carvvo
ativo, o hidrxido de
d magnsio, o carbon
nato
de clciio, certas pooli-amidas e at mesmo o
acar. O grau dde adsoroo depende de
vrios fatores,
f
com
mo a quantiidade de ggua
presentee na fase slida (quue ser mais
m
reativa quanto mais
m
sca estiver), da
estruturra da substncia adsorvvida (presenna
de grupos funcionaais polares, capacidadee de
formar ligaes hidrognioo, etc.), da
ocupao dos stiios ativos da
d fase sllida
pelo soolvente e da
d fora atrrativa entree o
soluto e o solvente (Figura 3).
Figgura 2 Estrruturas de alguns
a
pigm
mentos
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Al2O3
O
O Al
N
H
R
H O

O Al
R
C O
R
O
R
C O
HOAl
Figura 3. Algumas formas de visualizar as interaes entre alumina e componentes orgnicos

de uma amostra. Estruturas similares poderiam ser escritas para a slicagel.
Cromatografia em coluna
A cromatografia em coluna geralmente usada na separao preparativa ou purificao de
substncias orgnicas. A tcnica requer uso de tubos de vidro, montados verticalmente, contendo o
suporte slido finamente dividido (fase estacionria), em geral slica gel ou xido de alumnio. A
substncia que se deseja purificar (ou mistura que se quer fracionar) aplicada no topo da coluna e a
eluio da substncia efetuada mediante a percolao com solvente adequado. Na parte inferior da
coluna recolhe-se um nmero de fraes, nas quais se encontram os componentes da mistura separados.
A velocidade com que uma substncia trafega pela coluna depende de sua polaridade, da polaridade
da fase estacionria e da polaridade do solvente (eluente). Se o composto mais atrado pela fase
estacionria do que pelo solvente, ele migrar lentamente. Se sua afinidade for maior pelo solvente ele
migrar mais rapidamente, gastando menos tempo e solvente. O xito de uma coluna depender ento
da escolha do suporte e solvente adequados. Em alguns casos possvel visualizar a separao dos
componentes de uma mistura observando o desenvolvimento de faixas diferentes na coluna ou
iluminando-a com luz ultravioleta (a coluna precisa ser de quartzo!). Entretanto, na maioria das vezes,
torna-se necessrio o acompanhar a separao dos componentes examinando cada frao eluda por
cromatografia em camada delgada (ccd).


03. MATERIAL:
ter de petrleo P.A.
Diclorometano P.A.
Etanol P.A.
Acetona P.A.
Clorofrmio P.A.
Sulfato de sdio anidro P.A.
Folhas de espinafre
Becker de 100 mL (1)
Placa de Petri (1)
Almofariz (1)
Pipeta de Pasteur (2)
Funil de separao de 60 mL (1)
Funil de vidro pequeno (1)
Erlenmeyer de 25 mL (1)
Proveta de 10 mL (1)
Papel de filtro
Becker 50 mL (1)
Capilares (2)
04. PROCEDIMENTO:
04.1 PREPARAO DO EXTRATO:
04.1.1 Colocar em um almofariz 5-10 folhas de espinafre e cerca de 10 mL de uma mistura
de 2:1 de ter de petrleo e etanol.
04.1.2 Triturar bem as folhas.
04.1.3 Utilizando uma pipeta de Pasteur, e uma bolinha de algodo, filtrar o extrato,
transferindo-o para um funil de separao.
04.1.4 Adicionar, igual volume de gua.
04.1.5 Girar lentamente o funil, pois a agitao brusca pode causar a formao de emulso.
04.1.6 Separar e descartar a fase aquosa.
04.1.7 Repetir esta operao de lavagem, por mais duas vezes, sempre descartando a fase
aquosa.
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mental
04.1.8 Transferir a soluo de piigmentos para

d sdio aniidro.
aproximadaamente 2 g de sulfato de
um
erlenmey
yer
adiicionar
ns minutoss, utilizando
o uma pipeeta de Pastteur, decan
ntar a soluo de
04.1.9 Aps algun
pigmentos do sulfato de
d sdio, traansferindo para
p um bqquer. Se a so
oluo no estiver
fortemente colorida de
d verde esccuro, conceentrar parte do ter de petrleo, usando
u
uma suave corrente dee ar.
04.2 PREPARO
O DAS FOL
LHAS DE PAPEL:
04.2.1 Corte dez folhas
f
de paapel de filtro
o medindo 3,0
3 x 7,5 cm
m.
04.2.2 Em um doss lados faaa um risco, A LPIS, a 1,0 cm dda base da folha
fo
e outro
o a 0,5
cm do topo
o da folha.
04.2.3 As amostraas de extraato das folh
has, bem co
omo as tinttas das
canetas hid
drocor sero
o aplicadas sobre a lin
nha que esttiver a
1,0 cm da base
b
da folh
ha.
04.3 APLICA
O DA AM
MOSTRA NA FOLH
HA DE PAP
PEL:
04.3.1 Utilizando um capilarr, aplicar du
uas ou trs pores da soluo dee pigmentoss sobre
d papel de filtro previiamente corrtada (3,0 x 7,5 cm) a 1,0
1 cm de um
ma das
uma folha de
extremidad
des.
04.3.2 Evitar a difuso da mancha
m
de forma
f
que seu
s dimetrro no
passar a 2 mm
m durante a aplicao da amostraa.
deva ultrap
olvente evap
porar.
04.3.3 Deixar o so
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04.4 DESENVOLVIMENTO DO CROMATOGRAMA:

04.4.1 Preparar uma cuba colocando uma tira de papel de
filtro de 4,0 x 5,0 cm e 5,00 mL de clorofrmio.
04.4.2 Esperar o tempo suficiente para que ocorra a completa
saturao.
04.4.3 Colocar cuidadosamente a folha na cuba, evitando que
o ponto de aplicao da amostra mergulhe no
solvente.
04.4.4 Quando o solvente atingir cerca de 0,5 cm do topo da
folha, remover a folha, e marcar a frente do solvente
(linha de chegada da fase mvel).
04.4.5 Deixar secar ao ar e observar o nmero de manchas
coloridas.
04.4.6 Copiar a folha com as substncias separadas (cromatograma), obedecendo fielmente
a distncia entre o ponto de aplicao e a frente do solvente, bem como a distncia
percorrida por cada substncia, iniciando pelo ponto de aplicao at o centro de
maior concentrao da mancha.
04.4.7 Preparar uma nova cuba usando como eluente uma mistura de CHCl3 e acetona
(9:1).
04.4.8 Esperar que ocorra a saturao completa e efetuar um novo desenvolvimento da
placa, tendo o cuidado de no deixar que a frente do solvente atinja a mancha
amarela de maior fator de reteno (Rf), obtida na primeira eluio.
04.4.9 Copiar o cromatograma.


Observao: As manchas observadas no cromatograma so normalmente identificadas, em

ordem decrescente de valores de Rf, como carotenos (duas manchas laranja), as xantofilas
(quatro manchas amarela) clorofila a (azul esverdeada) e clorofila b (verde).

05.1 Qual foi a ordem dos componentes (cores) que voc observou? Lembrar que as
clorofilas so verdes, as xantofilas so amarelas e os carotenos so marrons.
05.2 Qual a polaridade da molcula que chegou mais perto do topo da folha? E a que ficou
retida na folha?
05.3 O que voc faria para aumentar a velocidade de passagem pela coluna das molculas
que ficaram retidas?
05.4 Quais foram os pigmentos que formaram as cores das canetas que voc utilizou na
prtica?
06. QUESTIONRIO:
1. Qual o estado fsico da fase mvel e da fase estacionria na cromatografia em camada delgada
(CCD)?
2. Qual o mecanismo de separao da cromatografia em camada delgada de slica gel?
3. Com que finalidade a soluo de pigmentos lavada com gua?
4. Por que o sulfato de sdio anidro adicionado soluo de pigmentos?
5. Que se entende por fator de reteno (Rf)?


6. Dois componentes A e B, foram separados por CCD. Quando a frente do solvente atingiu, 6,5
cm, acima do ponto de aplicao da amostra, a mancha de A, estava a 5 cm, a de B a 3,6 cm.
Calcular o Rf de A e de B. Desenhar esta placa, obedecendo o mais fielmente possvel as
distncias fornecidas. O que se pode concluir sobre a resoluo das manchas, nesta separao?
7. Um qumico deseja separar os compostos abaixo por cromatografia em coluna, utilizando slica
como adsorvente.
CH2CH3
CH2CH3
(X)
(Y)
CH2CH3
(Z)
Para tal, percolou a coluna seqencialmente com os solventes I, II e III, que formam
uma srie eluotrpica. A primeira frao continha o composto X, a segunda frao, o composto
Y, e a ltima frao, o composto Z. Qual dos sistemas de solventes abaixo serve como fase
lquida para justificar a ordem de eluio encontrada?
(A)
(B)
(C)
(D)
(E)
Solvente I
hexano
hexano
tolueno
acetonitrila
CH2Cl2
Solvente II
acetonitrila
tolueno
hexano
CH2Cl2
tolueno
Solvente III
tolueno
CH2Cl2
acetonitrila
hexano
hexano
8. A cromatografia lquida de alta eficincia (CLAE) um dos mtodos cromatogrficos mais

modernos utilizados em anlise (CLAE analtica) e separao/purificao de misturas (CLAE
preparativa). Abaixo so dados os cromatogramas X, Y e Z de uma mistura de compostos
presentes em analgsicos: aspirina (A), cafena (B), fenacetina (C) e paracetamol (D), utilizando
trs fases mveis diferentes, no modo isocrtico, em uma mesma coluna.


Avaliando esses cromatogramas, responda s perguntas abaixo:

(a) Qual a fase mvel mais apropriada para ser utilizada em escala preparativa, e a fase
mvel mais adequada para utilizao em escala analtica, considerando um grande nmero de
amostras a serem analisadas? Justifique sua resposta.
(b) Qual o tipo de coluna (fase reversa ou fase normal) utilizada nestes trs
experimentos? Justifique sua resposta.

(c) Sabendo-se que o composto mais polar elui primeiro, qual o composto de maior
tempo de reteno? Justifique sua resposta.
07. REFERNCIAS:
I. Fsico-Qumica para Bilogos, J. Gareth Morris, Ed. 1972.
II. Princpios de Bioqumica, A.L. Lehniniger, Editora Sarvier 1991.
III. CHANG, R.,Physical-Chemistry with Applications to Biological Systems. Macmillan
Publishing Co. New York, 1981.
IV. TINOCO, l. JR., SAUER, K..WONG, J. C. -Physical Chemistry - Principies and Applications
in Biological Sciencies Prentice - Hall, London.


EXPERINCIA N 3
- DESTILAO SIMPLES 01. OBJETIVOS:

Conhecer a vidraria necessria para uma destilao simples.

Conhecer a montagem do kit para destilao simples.
Identificar as misturas de solventes passveis de separao por destilao
simples.
02. INTRODUO:
Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um
lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar lquidos
de slidos.
Na destilao, a mistura a ser destilada colocada no balo de destilao (balo de
fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o lquido de menor ponto de ebulio seja
vaporizado e ento condensado, retornando lquido (chamado de destilado ou condensado) e
coletado em um frasco separado. Numa situao ideal, o componente de menor ponto de
ebulio coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulio maiores
permanecem no balo original de destilao como resduo.
O ponto de ebulio de um lquido pode ser definido como a temperatura na qual sua
presso de vapor igual a presso externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfcie.
O lquido entra em ebulio e ferve, ou seja, vaporizado por bolhas formadas no seio do
lquido.
Com lquidos de pontos de ebulio muito prximos, o destilado ser uma mistura
destes lquidos com composio e ponto de ebulio variveis, contendo um excesso do
componente mais voltil (menor ponto de ebulio) no final da separao.
Para evitar a ebulio tumultuosa de um lquido durante a destilao sob presso
atmosfrica, adiciona-se alguns fragmentos de porcelana porosa. Estes liberam pequenas
quantidades de ar e promovem uma ebulio mais regular.
Os tipos mais comuns de destilao so: destilao simples, destilao fracionada,
destilao vcuo e destilao a vapor.
A destilao simples uma tcnica usada na separao de um lquido voltil de uma
substncia no voltil. No uma forma muito eficiente para separar lquidos com diferena
de pontos de ebulio prximos. A Figura 1 mostra um esquema de um equipamento para
destilao simples. Um termmetro usado para se conhecer a temperatura do que est sendo
Esc
E
sin Jr.
Fsico Qumica E
Experimenttal
desttilado. O coondensador consiste

c
de um tubo, en
nvolvido poor uma capaa de vidro oca contendoo
guaa fria. Parra se evitarr o aqueciimento da gua que envolve o tubo, estaa trocadaa
conttinuamente,, atravs de uma abertuura ligada torneira e outra
o
ligada a pia.
Figurra 1: Esqueema de um equipamen

nto para deestilao sim
mples.
03. MA
ATERIAL:
Mantaa para balo de 250 mL
L
Pedrinnhas de porccelana
Papel milimetradoo
Provetta de 100,0 mL
Pipetaa de 5,00 mL
L
Balo de 250 mL
B
C
Condensado
or de Liebigg
p
pisseta
c/ g
gua
M
Mangueira
Term
mmetro 200
0,0o
Tolueeno
Cicloohexano
Refraatmetro dee Abbe
04. PRO
OCEDIME
ENTO:
RUO DA
A CURVA DE CALIB
BRAO:
04.11 CONSTR
0
04.1.1
Preppare solues contenddo ciclohexano e tolueno em diferentes proporess
(Tabbela 1) e meea o ndicee de refrao
o para cada soluo.
0
04.1.2
Connstrua uma curva de caalibrao qu
ue ser um grfico de ndice de refrao
r
em
m
funo da frao molar de ciclohexan
no.

04.1.3 Use esta curva para determinar a frao molar de ciclohexano nas fraes dos
destilados obtidas na destilao simples, e coloque estes valores na Tabela 1.
Tabela 1: Curva de calibrao (ndice de refrao X frao molar de ciclohexano).
no de moles Ciclohexano
Tolueno
ndice
Frao molar
no moles
Ciclohexano () Ciclohexano Tolueno volume (mL) volume (mL) de refrao
0
0,10
0,2
0,02
0,08
0,4
0,04
0,06
0,6
0,06
0,04
0,8
0,08
0,02
1,0
0,10
Obs.: Dados Tolueno: : 0,867 g.mL-1; ndice de Refrao: 1,494; MM: 92,0 g.mol-1.
Dados Ciclohexano: : 0,778 g.mL-1; ndice de Refrao: 1,424; MM: 84,0 g.mol-1.
04.2 Preparar 150 mL de uma soluo de ciclohexano (P.E. = 81oC) em tolueno* (P.E. =
111oC), transferir para um balo de 250 mL e adicionar algumas pedras de porcelanas
(cinco).
04.3 Montar uma aparelhagem para destilao simples e destilar lentamente a soluo, de tal
modo que a velocidade de destilao seja constante e no mais que uma gota do
destilado por 3 segundos.
04.4 Recolher o destilado em uma proveta graduada.
04.5 Anotar a temperatura inicial de destilao, quando as primeiras gotas do destilado
alcanarem o condensador.
04.6 Continuar a destilao, anotando a temperatura a cada 5,00 mL do destilado.
04.7 A partir destes dados construir um grfico, lanando na abscissa o volume do destilado
aps intervalos de 5,00 mL e, na ordenada, a temperatura de destilao observada
naquele ponto.
04.8 Medir o ndice de refrao de cada frao para posteriormente obter a frao molar das
mesmas.
04.9 Construir um grfico lanando na abscissa a frao molar de ciclohexano e, na ordenada,
o volume cumulativo das fraes obtidas.

*Observao: Cada grupo trabalhar com uma soluo de ciclohexano em tolueno com
concentrao molar diferente (10%, 30%, 50% e 70%)
Volume
(mL)
Temperatura
(oC)
ndice de
Refrao
Frao
Molar
Volume
(mL)
0,00
70,00
5,00
75,00
10,00
80,00
15,00
85,00
20,00
90,00
25,00
95,00
30,00
100,00
35,00
105,00
40,00
110,00
45,00
115,00
50,00
120,00
55,00
125,00
60,00
130,00
65,00
135,00
Temperatura
(oC)
ndice de
Refrao
Frao
Molar

06. QUESTIONRIO:
06.1 Por que a destilao simples no usada na separao de lquidos de ponto de
ebulio relativamente prximos?
06.2 Por que no incio da destilao, o balo deve estar cheio a dois teros de sua
capacidade?
06.3 Por que perigoso aquecer um composto orgnico em uma aparelhagem totalmente
fechada?
06.4 Qual a funo da pedra de porcelana porosa, pedra pomes ou bolinhas de vidro em
uma destilao?
06.5 Por que a gua do condensador deve fluir em sentido contrrio corrente dos
vapores?
06.6 Em que casos se utilizam condensador refrigerado a ar. Justifique.
06.7 Por que misturas azeotrpicas no podem ser separadas por destilao?
06.8 Diferenciar destilao simples de destilao fracionada.
07. REFERNCIAS:
1. SOARES, B.G.; Sousa, N.A.; Pires, D.X. Qumica orgnica: teoria e tcnicas de
preparao, purificao e identificao de compostos orgnicos. Rio de Janeiro,
Guanabara. 1988.
2. VOGEL, A.I. Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 2. ed. Rio de janeiro Ao
Livro Tcnico S. A., 1981. V. 1.

EXPERINCIA N 4
- DESTILAO FRACIONADA 01. OBJETIVOS:

Conhecer a vidraria necessria para uma destilao fracionada.

Conhecer a montagem do kit para destilao fracionada.
Identificar as misturas de solventes passveis de separao por destilao
fracionada.
02. INTRODUO:
Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um
lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar
lquidos de slidos.
Na destilao, a mistura a ser destilada colocada no balo de destilao (balo de
fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o lquido de menor ponto de ebulio seja
vaporizado e ento condensado, retornando lquido (chamado de destilado ou condensado)
e coletado em um frasco separado. Numa situao ideal, o componente de menor ponto de
ebulio coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulio maiores
permanecem no balo original de destilao como resduo.
O ponto de ebulio de um lquido pode ser definido como a temperatura na qual sua
presso de vapor igual a presso externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua
superfcie. O lquido entra em ebulio e ferve, ou seja, vaporizado por bolhas formadas
no seio do lquido.
Com lquidos de pontos de ebulio muito prximos, o destilado ser uma mistura
destes lquidos com composio e ponto de ebulio variveis, contendo um excesso do
componente mais voltil (menor ponto de ebulio) no final da separao.
Para evitar a ebulio tumultuosa de um lquido durante a destilao sob presso
atmosfrica, adiciona-se alguns fragmentos de porcelana porosa. Estes liberam pequenas
quantidades de ar e promovem uma ebulio mais regular.
Os tipos mais comuns de destilao so: destilao simples, destilao fracionada,
destilao vcuo e destilao a vapor.
A destilao fracionada usada para a separao de dois ou mais lquidos de
diferentes pontos de ebulio. A Figura 2 mostra o esquema para uma destilao fracionada,
o qual contm uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente de um longo tubo
vertical atravs do qual o vapor sobe e parcialmente condensado. O condensado escoa pela
coluna e retorna ao balo. Dentro da coluna, o lquido, que volta, entra em contato direto

Esc
E
sin Jr.
Fsico Qumica E
Experimenttal
coom o vapor ascendente e ocorre um

m intercmb
bio de calorr, pelo quall o vapor enriquecidoo
coom o componente maiis voltil. Ento,
E
na prtica,
p
comum
c
emppregar umaa coluna dee
fraacionamentoo para redduzir o nm
mero de destilaes
d
necessriass para umaa separaoo
razzoavelmente completa dos dois lquidos. Um
ma coluna de
d fracionam
mento pro
ojetada paraa
forrnecer umaa srie contnua de conndensaes parciais de vapor e vaaporizaes parciais doo
coondensado e seu efeito realmentee similar a um
u certo nm
mero de desstilaes sep
paradas.
Figura 2: Esquem
ma de um eq
quipamento
o para desttilao fraccionada.
Uma booa separaoo dos compponentes de uma misturra atravs dda destilao
o fracionadaa
reqquer uma baaixa velociddade de desttilao, man
ntendo-se assim uma allta razo dee refluxo.
O tratam
mento teriico da desttilao fraccionada requuer um connhecimento
o da relaoo
enntre os pontoos de ebulio das missturas das su
ubstncias e sua composio. Se estas
e
curvass
forrem conheccidas, ser possvel
p
preever se a sep
parao ser difcil ou no, ou meesmo se ser
poossvel.

A capacidade de uma coluna de fracionamento a medida da quantidade de vapor e

lquido que pode ser passada em contra-corrente dentro da coluna, sem causar obstruo. A
eficincia de uma coluna o poder de separao de uma poro definida da mesma. Ela
medida, comparando-se o rendimento da coluna com o calculado para uma coluna de pratos
teoricamente perfeitos em condies similares. Um prato terico definido como sendo a
seo de uma coluna de destilao de um tamanho tal que o vapor esteja em equilbrio com
o lquido; isto , o vapor que deixa o prato tem a mesma composio que o vapor que
entra e o vapor em ascendncia no prato est em equilbrio com o lquido descendente.
O nmero de pratos tericos no pode ser determinado a partir das dimenses da
coluna; computado a partir da separao efetuada pela destilao de uma mistura lquida,
cujas composies de vapor e de lquido so conhecidas com preciso. Por exemplo, uma
coluna com 12 pratos tericos satisfatria para a separao prtica de uma mistura de
ciclohexano e tolueno.
A eficincia de uma coluna depende tanto da altura quanto do enchimento e de sua
construo interna. Sua eficincia freqentemente expressa em termos de altura
equivalente por prato terico (HEPT), que pode ser obtida, dividindo-se a altura do
enchimento da coluna pelo nmero de pratos tericos.
O fracionamento ideal fornece uma srie de fraes definidas e rigorosas, cada uma
destilando a uma temperatura definida. Depois de cada frao ter sido destilada, a
temperatura aumenta rapidamente e nenhum lquido destilado como uma frao
intermediria. Se a temperatura for colocada em grfico contra o volume do destilado em tal
fracionamento ideal, o grfico obtido ser uma srie de linhas horizontais e verticais
semelhantes a uma escada. Uma certa quebra na inclinao revela a presena de uma frao
intermediria e a sua quantidade pode ser usada como um critrio qualitativo do rendimento
de diferentes colunas.
Dessa forma, o objetivo principal das colunas de fracionamento eficientes reduzir a
proporo das fraes intermedirias a um mnimo. Os fatores mais importantes que
influenciam a separao de misturas em fraes bem delineadas so: isolamento trmico,
razo de refluxo, enchimento e tempo de destilao.
03. MATERIAL:
Manta para balo de 250 mL

Pedrinhas de porcelana
Proveta de 100 mL
Coluna de Vigreux
Balo de 250 mL
Condensador de Liebig
Pisseta c/ gua
Mangueira
Termmetro 200o
Tolueno
Ciclohexano
Refratmetro de Abbe

04. PROCEDIMENTO:
04.1 CONSTRUO DA CURVA DE CALIBRAO:
04.1.1 Prepare solues contendo ciclohexano e tolueno em diferentes propores
(Tabela 1) e mea o ndice de refrao para cada soluo.
04.1.2 Construa uma curva de calibrao que ser um grfico de ndice de refrao em
funo da frao molar de ciclohexano.
04.1.3 Use esta curva para determinar a frao molar de ciclohexano nas fraes 1dos
destilados obtidas na destilao simples, e coloque estes valores na Tabela 1.
Tabela 1: Curva de calibrao (ndice de refrao X frao molar de ciclohexano).

Frao molar
no moles
no de moles
tolueno
ciclohexano () ciclohexano
0
0,10
0,2
0,02
0,08
0,4
0,04
0,06
0,6
0,06
0,04
0,8
0,08
0,02
1,0
0,10
-
ciclohexano
massa (g)
tolueno
massa (g)
ndice
de refrao
04.1.4 Preparar 150 mL de uma soluo de ciclohexano (P.E. = 81oC) em tolueno* (P.E.
= 111oC), transferir para um balo de 250 mL e adicionar algumas pedras de
porcelanas.
04.1.5 Montar uma aparelhagem para destilao simples e destilar lentamente a soluo,
de tal modo que a velocidade de destilao seja constante e no mais que uma
gota do destilado por 3 segundos.
04.1.6 Recolher o destilado em uma proveta graduada.

04.1.7 Anotar a temperatura inicial de destilao, quando as primeiras gotas do destilado

alcanarem o condensador.
04.1.8 Continuar a destilao, anotando a temperatura a cada 5,00 mL do destilado.
04.1.9 A partir destes dados construir um grfico, lanando na abscissa o volume do
destilado aps intervalos de 5,00 mL e, na ordenada, a temperatura de destilao
observada naquele ponto.
*Observao: Cada grupo trabalhar com uma soluo de ciclohexano em tolueno com
concentrao molar diferente (10%, 30%, 50% e 70%)
Volume (mL)
Temperatura (oC)
Volume (mL)
0,00
70,00
5,00
75,00
10,00
80,00
15,00
85,00
20,00
90,00
25,00
95,00
30,00
100,00
35,00
105,00
40,00
110,00
45,00
115,00
50,00
120,00
55,00
125,00
Temperatura (oC)

60,00
130,00
65,00
135,00
06. QUESTIONRIO:
1- Cite as diferenas bsicas entre a destilao simples e a fracionada:
2- Em uma destilao, quais procedimentos devem ser adotados para que a ebulio tumultuosa
de lquidos seja evitada?
3- Quando a coluna de fracionamento para destilao deve ser utilizada?
4- Explique o funcionamento do condensador utilizado em uma destilao:
5- Descreva a tcnica de destilao a presso reduzida e a sua utilizao:
6- Descreva a tcnica de destilao por arraste a vapor e a sua utilizao:
7- O que uma mistura azeotrpica? Os componentes desta mistura podem ser separados por
destilao? Cite exemplos:
8- Cite alguns processos industriais que empregam tcnicas de destilao:
9- Sugira uma soluo para o seguinte problema: o lquido a ser destilado possui ponto de
ebulio muito prximo da temperatura ambiente:
10- O acetato de n-propila (p. e. = 102oC) evapora rapidamente quando exposto ao ar. Entretanto,
isto no ocorre com a gua (p. e. = 100oC). Explique:
11- Comente sobre a toxicidade dos seguintes solventes: benzeno, tolueno, clorofrmio e ter
etlico. Quais cuidados devem ser tomados na utilizao destes? (Consultar manuais de
segurana e toxicidade disponveis):
07. REFERNCIAS:

1. SOARES, B.G.; Sousa, N.A.; Pires, D.X. Qumica orgnica: teoria e tcnicas de
preparao, purificao e identificao de compostos orgnicos. Rio de Janeiro,
Guanabara. 1988.
2. VOGEL, A.I. Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 2. ed. Rio de janeiro Ao
Livro Tcnico S. A., 1981. V. 1.

EXPERINCIA N 5
- Determinao do Calor de Combusto 1-
OBJETIVOS:
No final da prtica o aluno dever ser capaz de:
Compreender o funcionamento de um calormetro.
Comparar o calor liberado na combusto da gasolina, lcool e vela.
Aplicar a Lei de Hess para o clculo do calor de reaes (Entalpia de reaes).
2-
INTRODUO:
Nesta experincia voc vai poder comparar o calor liberado por diferentes
tipos de combustveis (gasolina, lcool e glicerina). Reaes de combusto so reaes
de oxi-reduo com desprendimento de grandes quantidades de calor. Esse calor ento
aproveitado para proporcionar mais conforto para nossas vidas. Assim, o calor gerado
pela combusto do butano (gs de cozinha), da lenha e do carvo utilizado para
cozinhar alimentos, gerar vapor para movimentar turbinas de uma indstria ou para uma
usina termoeltrica, etc. No caso da usina termoeltrica o calor gerado utilizado para
produzir energia eltrica.
Esse calor liberado numa reao qumica, provem do balano energtico da
ruptura de ligaes qumicas e formao de novas ligaes. O rompimento de ligaes
qumicas absorvem energia, e a formao de ligaes qumicas liberam energia. Se o
saldo for a liberao de calor para o meio ambiente, temos uma reao exotrmica, caso
contrrio, ser endotrmica.
Quando uma transformao d-se a presso constante e o nico trabalho
possvel o de expanso, o calor liberado igual a variao de entalpia, H. Na queima
de carbono com excesso de oxignio a presso constante, forma-se dixido de carbono
com a liberao de 393,5 kJ de calor para cada mol de carbono consumido.
C(s) + O2(g)
CO2(g)
H = -393,5 kJ.mol-1


O sinal negativo do H devido liberao do calor, logo a entalpia final

Hf menor que a entalpia inicial Hi.
Essa reao pode ser conseguida em duas etapas: primeiro, o carbono pode
ser queimado na presena de quantidade limitada de oxignio.
C(s) + O2(g) CO(g)
H= - 110,5 kJ.mol-1
Ento o monxido de carbono formado nesta reao poder ser queimado

com oxignio adicional.
CO(s) + O2(g) CO2(g)
H = -283,0 kJ.mol-1
Quando as reaes qumicas so adicionadas como se fossem equaes

algbricas, os correspondentes DH podem ser adicionados da mesma maneira.
C(s) + O2(g) CO(g) H = -110,5 kJ.mol-1
CO(s) + O2(g) CO2(g) H = -283,0 kJ.mol-1
C(s) + O2(g) CO2(g) H = -393,5 kJ.mol-1
Esta uma ilustrao da Lei de Hess. Ela estabelece que a variao da
entalpia para qualquer reao depende somente da natureza dos reagentes e dos produtos,
e no depende do nmero de etapas ou do caminho que conduz reagentes aos produtos.
Uma equao, e o seu correspondente H, podem ser multiplicados ou
divididos pelo mesmo nmero. Exemplo:
C(s) + O2(g) CO(g) H = -110,5 kJ.mol-1
2 C(s) + O2(g) 2 CO(g) H = -221,0 kJ.mol-1
O H para uma reao pode ser expresso como a diferena entre as
entalpias dos produtos e dos reagentes.
H = (H produtos) (H reagentes)
Isto significa que o sinal de H muda quando a reao invertida, porque
os reagentes tornam-se produtos e vice-versa. Por exemplo:
C(s) + O2(g) CO2(g)
CO2(g) C(s) + O2(g)
H = - 393,5 kJ.mol-1
H = +393,5 kJ.mol-1


A lei de Hess simplifica grandemente a tarefa de tabular variaes de

entalpia de reaes. O calor de reao igual a soma dos calores de formao dos
produtos menos a soma dos calores de formao dos reagentes,
Horeao = (Hof)produtos - (Hof)reagentes
Exemplo: Calcule o calor de formao do etanol C2H5OH, para formar dixido de

carbono e vapor dgua.
C2H5OH(l) + 3 O2(g) 2 CO2(g) + 3 H2O(g)
Horeao = (Hof)produtos - (Hof)reagentes
Horeao = 2 (-393,5) + 3 (-241,8) (-277,5 + 3 x 0)
Horeao = - 1235 kJ.mol-1
O etanol libera uma quantidade considervel de calor quando queima.
Experimentalmente podemos medir a quantidade de calor liberada usando uma bomba
calorimtrica (calormetro). A bomba calorimtrica um instrumento que mede o calor

liberado ou absorvido por uma reao ocorrendo a volume constante. Neste tipo de
calormetro uma cmera de ao (a bomba) imersa em um volume grande de gua. O
calor liberado da reao ento transferido para a gua. Se a reao libera calor, a
temperatura aumenta, caso contrrio a temperatura diminui. Nenhum trabalho
realizado, quando a reao ocorre dentro da bomba calorimtrica, mesmo quando gases
forem envolvidos, pois o volume constante e DV = zero,
DE = qv onde, qv = calor liberado a volume constante
Para as reaes exotrmicas ns podemos escrever:
[calor liberado pelo sistema] = [calor ganho pela bomba] + [calor ganho pela gua]
Para simplificar os clculos, a quantidade de calor absorvida por um calormetro
geralmente expressa como seu equivalente em gua que a quantidade de calor que o
calormetro absorve por grau de temperatura. O equivalente em gua do calormetro
determinado queimando uma amostra que produz uma quantidade conhecida de calor, e
medindo o aumento de temperatura do calormetro. Por exemplo, a queima de 1,000g de
um composto produz 2,196 kcal de calor, que aumenta a temperatura do calormetro e de
suas 3000g de gua por 0,629oC, ento:
[calor ganho pela bomba] = 2196 cal (3000g)(1,000 cal.g-1.oC-1)(0,629oC)
[calor ganho pela bomba] = 309 cal
Agora podemos determinar a quantidade de gua que absorveria a mesma quantidade de
calor causado a mesma variao de temperatura.
q = m . c . T
m = 309 / 1,00 x 0,629
m = 491 g de gua
Assim, o equivalente em gua do calormetro 491 g. Isso significa que a quantidade de
calor necessria para aumentar a temperatura das paredes internas do calormetro de
1,000oC a mesma quantidade de calor necessria para aumentar a temperatura de 491g
de gua de 1,000oC.

Nesta experincia, voc no ir utilizar este tipo de calormetro. Voc montar um

calormetro bem mais simples. Uma lata pequena com gua ser o calormetro. Uma lata
maior ser utilizada para minimizar as perdas de calor pelo movimento do ar (veja figura
abaixo).
Esquema do Calormetro de Lata

O calor liberado na combusto da gasolina, lcool e da vela ser ento transmitido para a
gua no calormetro, aumentando sua temperatura. Entretanto, uma pequena parte do
calor se dissipa com os gases formados na combusto e com o ar aquecido.


3-
MATERIAL:
- balana
- hexano, lcool e vela
- suporte para combustvel (forminha de quindim)
- latas
- basto de vidro
- becker 250 mL
- termmetro
4-
PROCEDIMENTO:
1. Pese aproximadamente 1,00 g de hexano em recipiente adequado (cadinho) e anote o
valor pesado.
2. Pese a lata pequena do calormetro vazia, anote o valor, e aps coloque 2/3 de gua e
pese novamente anotando o valor pesado.
3. O limite mximo de peso da balana de 200g, se aparecer no visor a mensagem
Err, despeje um pouco de gua e volte a pes-la. V anotando todas as massas e utilize
sempre a mesma balana.
4. Monte o calormetro conforme a figura acima, e mea a temperatura da gua.
5. Acenda o hexano com o auxlio de um fsforo, e deixe aquecer a gua at o total
consumo do hexano.
6. Agite a gua com o termmetro at que a temperatura pare de subir. Anote ento a
temperatura mais alta que o termmetro marcar.
7. Repita a operao para o lcool etlico, trocando a gua quente por gua a temperatura
ambiente.
8. No caso da vela, cortar um pedao da vela e colocar dentro do cadinho, pesar o
conjunto. Deixar queimar durante 5 minutos e apagar a vela cuidadosamente para no

perder massa, pesar novamente o conjunto. A diferena ser a quantidade de glicerina

que foi queimada.
9. Repetir a operao para os trs combustveis usados (hexano, etanol e glicerina).
5-
DADOS COLETADOS:
1. Calor de Combusto da Hexano:

a) Massa do cadinho (g): __________
b) Massa do cadinho + Gasolina (g): __________
c) Massa da Lata Vazia (g): _________
d) Massa da Lata + gua (g): __________
e) Temperatura antes do aquecimento (C): _________
f) Temperatura depois do aquecimento (C): _________
2. Calor de Combusto do Etanol:
a) Massa do cadinho (g): __________
b) Massa do cadinho + Etanol (g): __________
3. Calor de Combusto da Vela:
a) Massa do cadinho + Vela antes da combusto (g): __________
b) Massa do cadinho + Vela depois da combusto (g): __________


6-
QUESTIONRIO:
1. Utilize os calores especficos da gua (c = 1,00 cal.C-1.g-1) e o da lata (c = 0,10
cal.C-1.g-1) e calcule a quantidade de calor absorvida pela gua e pela lata. Expresse o
resultado em kcal e kJ. (1 cal = 4,18 Joule)
Lembre-se: q = m . c . T
2. Determine o calor de combusto da gasolina, etanol e vela em kcal.g-1 e em kJ.g-1.
Expresse o resultado na forma de entalpia de combusto, Hcomb. Lembre-se, H = calor liberado a presso constante (que foi o caso desta experincia).
3. Compare os calores de combusto da gasolina, etanol e vela em diferena de
porcentagem. Use a vela como padro, indicando quantas vezes maior so os calores de
combusto da gasolina e etanol.
4. Calcule o equivalente em gua do calormetro usado na experincia (lata pequena).
5. Procure na literatura os calores de combusto da gasolina, etanol e glicerina, e
compare com os obtidos em aula.
6. Sugira como melhorar o nosso calormetro para que os resultados sejam mais
prximos dos obtidos por um calormetro ideal, isto , que todo o calor liberado na
combusto dos combustveis seja transmitido para a gua do calormetro, e que a perda
do calor seja mnima ou nenhuma (sistema ideal).


EXPERINCIA N 6
- DETERMINAO DO ZERO ABSOLUTO 01.
OBJETIVOS:
02.
Determinar o zero absoluto com boa preciso utilizando um aparato simples

Montar um grfico com pontos experimentais e fazer extrapolaes.
Verificar a Lei de Charles.
INTRODUO:
A atmosfera que ns respiramos constituda de uma mistura de gases. Os principais componentes so

oxignio, (ponto de ebulio -192,98C) e nitrognio, (ponto de ebulio -195,79C) e quantidades menores
de outros gases como hidrognio, etc.
Tabela l: Composio do ar seco, porcentagem em volume:
Gases
N2, nitrognio
02, oxignio
Ar, argnio
CO2, dixido de carbono
He, Ne, Kr, Xe (gases nobres)
CH4, metano
H2, hidrognio
Todos os demais, nenos que
Porcentagem em volume
78,09
20,94
0,93
0,03 (varivel)
0,002
0,00015(varivel)
0,00005
0,00004
Presso
A presso definida como a fora por unidade de rea. O barmetro de mercrio um aparato simples para
medir presses atmosfricas. Um tubo de vidro (ao redor de 800 mm de comprimento) fechado numa
extremidade, enchido com mercrio, e ento cuidadosamente invertido em um prato com mercrio no
permitindo a entrada de ar. A coluna de mercrio cai at ao nvel em que a presso do ar na superfcie do
mercrio no prato suporta a coluna de mercrio no tubo. A presso exercida pela atmosfera igual a presso

exercida pela coluna de mercrio. Ao nvel do mar, na latitude 45, a presso atmosfrica suporta uma coluna
de mercrio (Hg) de 760 mm. Esta presso mdia ao nvel do mar de 760 mmHg denominada uma
atmosfera de presso, figura ao lado.
l atmosfera (atm) = 760 mm Hg = 760 torr = l bar

A unidade de presso no Sistema Internacional (SI) o pascal (Pa). Um pascal definido como a presso
exercida por uma fora de um Newton (N), atuando numa are de um metro quadrado.
1kg .m
s2
1N
1kg
1Pa = 2 =
m
m.s 2
1atm = 1,013 x10 5 Pa = 101,3kPa
1N =
Manmetro
O manmetro de mercrio consiste de um tubo de vidro parcialmente preenchido com mercrio. Um brao
aberto para a atmosfera e o outro conectado ao recipiente com o gs. A presso exercida pelo gs no
recipiente igual a presso atmosfrica mais ou menos, a diferena dos entre os nveis do mercrio, Ah,
como mostrado na figura abaixo.

A presso atmosfrica varia com as condies atmosfricas e a distncia acima do nvel do mar. Ela diminui
com a altitude porque o ar mais rarefeito.
Relao Volume-Temperatura: Lei de Charles.
A presso constante, o volume ocupado por uma massa de um gs diretamente proporcional a sua
temperatura absoluta. V T,
V1 V2
=
T1 T2
T deve ser expresso em graus Kelvin (K, escala absoluta de temperatura).
As partes slidas das linhas da figura seguinte ilustram o comportamento dos gases, observado por Charles e
Gay-Lussac. Lord Kelvin, um fsico britnico, observou que uma extrapolao de diferentes linhas volumetemperatura, chega a um ponto comum.
Esse ponto comum -273,15 C no eixo das temperaturas e Kelvin chamou essa temperatura de zero absoluto.

Resumo das Leis dos Gases - A Equao dos Gases Ideais.
Um gs ideal aquele que obedece exatamente s leis dos gases. Muitos gases reais apresentam pequenos
desvios do comportamento ideal, porm em temperaturas e presses normais os desvios so to pequenos que
podem ser ignorados para a maioria das aplicaes. Resumindo o comportamento dos gases temos:
Lei de Boyle
1
P
(T e n constantes)
Lei de Charles
V T
(P e n constantes)
Lei de Avogadro
(ou hiptese de Avogadro)
V n
(T e P constantes)
Portanto;
nT
P
=
R
,1
00
=
nT
( ol
273
m
K
)=
,0
082
L
.
atm
mol

PV nT
Introduzindo uma constante de proporcionalidade,
PV = nRT
Essa relao chamada de equao do gs ideal ou lei do gs ideal. O valor numrico de R (constante de
proporcionalidade) depende da escolha das unidades para P,V, e T. Assim, 1,00 mol de um gs ideal ocupa
22,4 litros a 1,00 atm e 273,15 K (condies normais de temperatura e presso, CNTP).
03. MATERIAL
Kitassato 125 mL
Rolha
Termmetro
Tubos de vidro
Tubo de ensaio
Seringa
Bquer(100mL)
04. PROCEDIMENTO:
Monte o aparato como indicado na figura abaixo:
Suporte universal
Garra
Tela de amianto
Mangueirinha
Chapa de aquecimento
gua

O aparato consiste de um erlenmeyer de 125 mL com uma rolha com trs furos. Um furo com um
termmetro, e os outros dois com dois tubos de vidro. O manmetro constitudo de um tubo de 15 cm de
comprimento colocado em um tubo de ensaio de 14,5 cm com gua.
Conecte uma seringa plstica de 20 mL com graduaes de l mL que dever estar conectada ao manmetro e
ao frasco erlenmeyer usando um tubo de borracha.
Monte ento o sistema com o mbolo da seringa totalmente pressionado imerso na gua, comeando a uma
temperatura entre 15 25C. Aps uns poucos minutos de equilbrio trmico, ajuste a seringa numa leitura
inicial cerca de 2 mL e, com os nveis do fludo no manmetro iguais; a temperatura inicial do interior do
erlenmeyer lida.
O mbolo ento retrado 2 mL, fazendo subir o fluido dentro do tubo do manmetro, e o banho d'gua
aquecido vagarosamente. A medida que a temperatura do erlenmeyer aumenta, o nvel do manmetro
diminui, e a temperatura anotada no instante em que os nveis (presses) igualam-se novamente.
A ltima leitura deve ser feita a uma temperatura no intervalo de 45 - 55C.
O volume disponvel do erlenmeyer e do tubo 170 mL. Voc precisar desse valor para montar o grfico.
Terminando a experincia, pressione o mbolo da seringa totalmente e remova tudo da gua quente. Troque a
gua quente por gua fria. Deixe o aparato fora do bquer sobre a bancada.
05. PR-LABORATRIO:
1. Consulte o seu livro de qumica geral e escreva o significado de cada um dos termos:
a)
barmetro
c) zero absoluto
e) volume molar
b)
gs ideal
d) manmetro
2. O que acontece com a presso no interior do frasco erlenmeyer quando o mbolo da seringa puxado?
a)
( ) a presso aumenta
b)
( ) a presso fica menor do que a presso atmosfrica
c)
( ) a presso permanece constante
3. Por que deve se esperar que os nveis do manmetro se igualem para se fazer leitura da temperatura?

4. O que acontece com o volume do gs medida que a temperatura aumenta, num processo presso
constante?
a) ( ) aumenta b) ( ) diminui c) ( ) permanece constante
5. Qual a relao entre as escalas de temperaturas Celsius e Kelvin?
6. Por que o grfico do volume versus temperatura a presso constante uma linha reta?
7. Quais das afirmaes so verdadeiras e quais so falsas? Por que? Assuma presso constante em cada
caso.
(a) Se uma amostra de gs aquecida de 100C para 200C o volume duplicar.
(b) Se uma amostra de gs aquecida de 0C a 273C, o volume duplicar?
(c) Se uma amostra de gs resfriada de 400C para 200C o volume diminuir para a metade?
(d) Se uma amostra de gs aquecida de 200C a 2000C o volume aumentar 10 vezes?
8. Uma amostra de metano CH4, ocupa 800 mL a 150C. A que temperatura ocupar um volume de 400 mL
se a presso no muda?
9. Qual o volume de um balo de gs enchido com 4,00 mis de hlio quando a presso atmosfrica for 748
torr e a temperatura for 30C?
06. QUESTIONRIO:
1. Faa um grfico do volume da seringa versus temperatura. Coloque o volume no ei> horizontal como
mostra a figura do desenho abaixo. A curva uma linha reta passando pelos pontos experimentais. Os
primeiros pontos geralmente ficam fora da reta devem ser ignorados. Em seguida trace uma linha reta
paralela 1a, passando p ponto no eixo horizontal que corresponde ao volume inicial 170mL (V do
erlenmeyer + volume dos tubinhos) na 2a escala (que a 1a multiplicada por 5). O ponto onde a reta corta o
eixo vertical a temperatura do zero absoluto determinada em seu experimento.

2) Determine a inclinao, o intercepto e os desvios padres por regresso linear usando temperatura como
varivel dependente.
Complete:
a)N de pontos experimentais:
b)N de pontos rejeitados:
c)Inclinao da reta:
d)Desvio padro da inclinao:
e)Temperatura do zero absoluto:
f)Desvio padro do intercepto:
3) Quais as fontes de erro que voc pode perceber no andamento da experincia, relacione os erros com as
varivais PRESSO, VOLUME e TEMPERATURA.

EXPERINCIA N 7
DETERMINAO DA MASSA MOLECULAR DE UM GS.

EFEITO DA PRESSO NO PONTO DE EBULIO
01.
OBJETIVOS:
Interpretar as leis que regem o comportamento dos gases ideais.
Utilizar a equao da lei do gs ideal, PV = n.R.T.
Medir o volume e a massa de um gs.
Utilizar a presso de vapor no clculo da presso de um gs coletado sobre a gua.

02.
INTRODUO:
A maioria dos gases reais mostra um comportamento aproximado ao de um gs ideal, especialmente se a

presso no for muito alta e a temperatura no for muito baixa. Para uma amostra de gs constitudo de um
certo nmero de mols de molculas, h trs grandezas mensurveis, ou variveis, que so matematicamente
relacionadas entre si.
Estas so: Volume, Presso e Temperatura.
Relao presso-volume: Lei de Boyle.
O aumento da presso diminui o volume de um gs de tal modo que o produto da presso pelo volume igual
a uma constante.
PV = k
ou
P=k
1
V
Onde: P representa a presso do gs, V o seu volume e k uma constante. Isto significa que se dobrarmos a
presso, o volume ser dividido ao meio. Se triplicarmos a presso, o volume ficar V/3 do seu valor
original, etc..
Efeitos da temperatura: Lei de Charles.
Esta relao simples indica que o volume de uma quantidade determinada (nmero de mis) de um gs
diretamente proporcional a sua temperatura na escala Kelvin se a presso mantida constante.
V T

Combinando as duas expresses, a da Lei de Boyle e a da Lei de Charles, temos a lei combinada dos gases;
P1V1 P2V2
=
T1
T2
Uma outra relao importante V n , ou seja o volume (V) de um gs diretamente proporcional ao
nmero de mols (n) desse gs. Avogadro em 1811 sugeriu que volumes iguais de gases diferentes contm a
mesma quantidade de molculas, quando medidos nas mesmas condies de presso e temperatura. Esta
sugesto agora conhecida como princpio de Avogadro.
A lei do gs ideal: as leis de Boyle, de Charles e o Princpio de Avogadro podem ser resumidas como:
1
P
Lei de Boyle
Lei de Charles
V T
Principio de Avogadro
V n
(T e n constantes)
(P e n constantes)
(T e P constantes)
Pela combinao das trs proporcionalidades;

V
1
T
P
1
T , onde R uma constante de proporcionalidade. (R = 0,0821 litros atm K-l mol-1).
P
Essa igualdade comumente escrita na forma: P.V = n.R.T e conhecida como lei do gs ideal ou lei do
gs perfeito.
Ou seja; V = R
Mistura de gases: Lei de Dalton ou Lei das presses parciais, que os gases exerceriam se cada um estivesse
sozinho no recipiente.
PTotal = Pa + Pb + Pc + ...

Volume molar nas CNTP (condies normais de temperatura e presso, 273,15 K e l atm). O volume
ocupado por um mol, ou volume molar de um gs ideal nas CNTP :
V =
V =
nRT
P
(1,00 mol )(0, o82057 L.atm.K 1 .mol 1 )(273,15 K ) = 22,4 Litros

(1,00 atm )
Um mol de gs ideal ocupa 22,4 litros nas CNTP.
Gases coletados sobre gua:

comum no laboratrio coletar um gs pelo deslocamento de gua. Nesta
experincia o gs butano coletado pelo deslocamento da gua (Figura ao
lado). Quando o nvel da gua dentro da proveta que coleta o gs o mesmo
que o nvel do lado de fora,
PTotal = Patmosfric a
Medindo-se a temperatura da gua, a presso de vapor d' gua, Pgua , pode ser
obtida (vide tabela l, no final do roteiro da experincia) e assim PBu tan o pode ser
calculada por subtrao:
PBu tan o = Patmosfric a Pgua

Ebulio:
A tendncia das molculas escaparem da fase lquida para a gasosa medida pela presso de vapor. Quando
se eleva a temperatura de um lquido, tal tendncia aumenta at o ponto em que ocorre a ebulio. A ebulio
consiste na formao de bolhas de vapor (gs) no meio lquido. Estas bolhas podem se formar quando a

presso de vapor torna-se igual presso exercida sobre o lquido. Se a presso exercida for l atm ou 760
mmHg, a gua entrar em ebulio a 100C. Porm a uma presso menor, digamos 355,1 mmHg, a gua
entrar em ebulio a 80C, e a uma presso de 1268,0 mmHg a gua s entrar em ebulio a 115C.
Lei de Graham de difuso e efuso:

Difuso o termo dado passagem de uma substncia atravs de um outro meio. Efuso de um gs sua
passagem atravs de uma abertura de um buraco de agulha ou orifcio. As duas leis em um s enunciado
ficam: "a velocidade de difuso e efuso de um gs so inversamente proporcionais raiz quadrada de sua
densidade, ou de seu peso molecular". As leis de Graham fornecem outro modo para determinar pesos
moleculares por medidas experimentais.
VA
=
VB
03.
dB
dA
VA
=
VB
MM B
MM A
MATERIAL:
Balana
Termmetro
Bacia
Seringa
Tubo de borracha
Proveta (l00 mL)
04.
ou
Isqueiro
Bquer de 250 mL
HCl, 6M
Carbonato de clcio
Kitassato 250 mL
Rolha
PROCEDIMENTO:
A. Determinao da massa molecular de um gs

Uma proveta de 100 mL preenchida com gua e invertida numa bacia, com gua
(Figura ao lado).
Uma das extremidades de um tubo de borracha colocado no interior de uma
proveta, e a outra extremidade conectada a um isqueiro de gs (tipo bic).
Quando a vlvula do isqueiro aberta pressionando o boto, gs butano liberado
deslocando a gua do interior da proveta.
Obs: Verifique se as janelas do laboratrio esto abertas.

Proceda da seguinte forma:

1. Pese o isqueiro at 0,01 g (duas casas depois da virgula), utilizando a balana semi-analtica. Anote o peso
na folha de dados, (pea instrues ao professor).
2. Conecte o tubo de borracha na sada de gs do isqueiro.
3. Mergulhe a proveta dentro da bacia com gua at 2/3 de seu volume, e inverta-a de modo a ficar
completamente cheia de gua. Esteja certo que a proveta no contm bolhas de ar.
4. Mea a temperatura da gua e anote.
5. Enquanto um colega segura a proveta, o outro coloca a extremidade da mangueirinha dentro da proveta, e
segurando o isqueiro aperte o gatilho lentamente de modo a liberar o gs. Incline a proveta um pouco
para no estrangular a mangueirinha.
6. Colete gs suficiente para deslocar aproximadamente 90 mL de gua e feche o registro do isqueiro.
Posicione a proveta de modo que o nvel da gua dentro e fora da mesma seja
o mesmo. Deste modo s presses interna e externa sero iguais (veja figura
ao lado).
7. Leia o volume do gs direto na proveta.
8. Remova o tubo do isqueiro e pese-o novamente. Caso o isqueiro esteja
molhado, use uma toalha de papel para sec-lo.
9. Calcule a massa do gs pela diferena do peso do isqueiro nas duas pesagens.
Note: Se a coneco do tubo ao isqueiro vazar, seus resultados estaro

errados. Libere o gs lentamente de modo a no congelar na sada do
isqueiro.
B. O efeito da presso no ponto de ebulio.

Uma seringa preenchida pela metade com gua a uma temperatura aproximadamente de 80C. O bico da
seringa vedado. Quando o mbolo puxado um pouco, a presso diminui, e a gua entra em ebulio
naquela temperatura.
Proceda da seguinte forma:

1. A gua aquecida em uma chapa eltrica a 80C.
2. Usando um seringa plstica de 50 mL, succione 10mL de gua quente. Devolva a gua para o bquer e
repita a operao de modo a aquecer a seringa.
3. Segure a seringa com o bico para cima e remova todo o gs do seu interior, (figura a, ao lado).

4. Conecte um pequeno pedao de tubo de borracha na extremidade da seringa e aperte com os dedos de
modo a impedir a entrada de ar (conserve o bico da seringa para baixo, e puxe suavemente o mbolo da
seringa, (figura b, ao lado).
5. A medida que o mbolo puxado para fora, a presso no interior da seringa diminui e a gua entra em
ebulio.
Notas:
1. No puxe o mbolo com muita fora. Faa devagar e com cuidado.
2. Segure sempre a seringa com o bico para baixo quando puxar o mbolo.
3. Quando terminar, seque o seu local de trabalho e deixe o material organizado.
Fig. a
Fig.b
C. Determinao do teor de carbonato numa amostra

A determinao do teor de carbonato numa amostra ser feita atravs da reao dessa amostra com
uma soluo aquosa de cido clordrico (HCl), segundo a reao:
CaCO3(s) + 2 HCl
CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(l)
- Monte o sistema semelhante ao procedimento

anterior, sendo o isqueiro substitudo por um
kitassato, onde ser feita a reao de certa
quantidade de carbonato de clcio slido com
soluo de cido clordrico. A figura ao lado
mostra um esquema de como deve ser montado o
sistema.
- transfira, com cuidado, 20,0 mL de soluo
aquosa 6 mol L-1 de HCl para o kitassato.
- pese cerca de 0,30 g de amostra de carbonato,
num pedao de papel toalha, embrulhe-o e
transfira o conjunto para o interior do kitassato. -

Feche o kitassato com uma rolha de maneira que o gs desprendido seja transferido para o interior da
proveta. Esta operao deve ser efetuada com muito cuidado para evitar a perda do gs produzido durante a
reao.
- anote a temperatura da gua e leia o volume do gs carbnico contido no interior da proveta.
Temperatura:
Volume de gs no interior da proveta:
_______ oC
_______ mL
Utilizando a equao dos gases ideais, calcule o nmero de moles de gs carbnico formado.
05.
PR-LABORATRIO:
1. Por que importante secar bem o isqueiro antes de pes-lo novamente?

2. Na etapa 6 por que o nvel da gua dentro e fora da proveta devem ser os mesmos quando for ler o volume
do gs?
3. Suponha que 10,0 litros de hidrognio nas CNTP (condies normais de temperatura e presso; P = l,00
atm, T = 273,15K) so comprimidos a um volume de l,88 litros a temperatura constante. Qual a presso
final?
4. Uma amostra de dixido de carbono ocupa um volume de 34,0 litros a 28,0C e 946 mmHg. Qual o
volume que o gs ocuparia na CNTP?
5. Suponha que 5,00g de gs oxignio, O2, a 35 C encerrado em um recipiente com a capacidade de 6,00
litros. Considerando o comportamento do gs ideal, calcular a presso do oxignio em mmHg.

Peso Atmico: O = 16,0;
O2 = 32g/mol
6. Suponha que 0,500g de gs oxignio coletado a 30,0C. Calcule o volume em mililitros ocupado pelo
gs se ele coletado:
(a) seco, a 735 mmHg,
(b) sobre gua a uma presso (total) de 735 mmHg.
7. Suponha que 1,64 litros de gs H2, medidos a 38C e 2,40 atm, so queimados em excesso de oxignio
para formar gua, quantos litros de oxignio, medidos a 38,0C e 1,20 atm, so consumidos?
8. Por que numa panela de presso o alimento cozinha mais rpido que em uma panela comum?
9. Qual a diferena entre difuso e efuso? Como podem as medidas destas propriedades ser usada para
obteno de pesos moleculares dos gases?
10. Um certo gs, X, efunde atravs de um buraco de agulha, a velocidade de 4,73 x 10-4 mol.s-1. Se o
metano, CH4, efunde atravs do mesmo buraco de agulha sob condies comparveis velocidades de 1,43 x
10-3 mol.s-1, qual o peso molecular de X?
06. QUESTIONRIO:
Parte A.
l . Calcule a massa molecular do butano. (Lembre-se de subtrair a presso de vapor da gua, (veja tabela l em
anexo), e anote a temperatura e a presso).
PV = nRT n =
m
mRT
MM =
MM
PV
2. A massa molecular do butano, C4H10, 58,0. Compare o resultado que voc obteve determinando o erro
relativo em porcentagem.

Erro Re lativo =
erro absoluto
x 100
valor aceito
Erro Absoluto = Valor exp erimental Valor aceito
3. Como voc pode explicar que o butano um lquido no isqueiro e um gs quando coletado?
4. Por que necessrio subtrair a presso de vapor da gua?
5. Por que a presso de vapor da gua varia com a temperatura?
Parte B.
6. Explique por que a gua entra em ebulio a uma temperatura bem abaixo do ponto usual de ebulio da
gua (100C a l atm)?
7. Por que bolhas de ar aparecem antes que a temperatura atinja o ponto de ebulio?
Resposta. A solubilidade dos gases diminui com o aumento da temperatura. Assim, quando aquecemos a
gua, algumas bolhas se formam, principalmente nitrognio e oxignio, componentes de maior
abundncia na atmosfera.
8. Esta demonstrao funcionaria com outro liquido?
TABELA 1. Variao da presso de vapor d'gua com a temperatura.
Temperatura, C
15
16
17
18
19
20
21
Presso, mmHg
12,8
13,6
14,5
15,5
16,5
17,5
18,6

22
23
24
25
26
27
28
29
30
19,8
21,1
22,4
23,8
25,2
26,7
28,4
30,0
31,8
l atm = 760 mmHg

Qumica Orgnica e Bioqumica Experimental
EXPERINCIA N 8
- CINTICA DE REAES ENZIMTICAS 01.
OBJETIVOS:
02.
Estudar reaes catalisadas por enzimas.

Usar espectrofotmetro para acompanhar um processo cintico.
INTRODUO:
Enzimas so protenas que catalisam reaes qumicas com uma eficincia formidvel. A
enzima catalase, por exemplo, que catalisa a decomposio do perxido de hidrognio segundo a
reao:
2 H2O2(aq)
2 H2O(liq) +
O2(g)
So catalisadores to eficientes que uma simples molcula da enzima pode decompor milhes
de molculas de perxido de hidrognio por minuto, correspondendo a um aumento da velocidade da
reao de 107 a 108 vezes.
A regio da molcula onde a enzima e o substrato interagem para formar um complexo
denominado de centro ativo. Uma das explicaes para a eficincia da enzima que o complexo
enzima-substrato (ES) apresenta uma conformao bem prxima do estado de transio da reao,
reduzindo desta forma a energia de ativao da reao. A reao total se processa de acordo com o
esquema abaixo,
E
[ES]
onde (E) representa a enzima, (S) o substrato e (P) o produto.

Outra caracterstica importante da enzima a sua especificidade, cada enzima combina-se
com o seu substrato bem especfico ou com uns poucos bem semelhantes em estrutura, sugerindo que
uma enzima e substrato encaixam-se juntos como uma chave e fechadura.
Cintica: Medindo a velocidade inicial ( V0 ) de uma reao simples
(S P), quando esta catalisada por uma dada concentrao de
enzima ( E0 ) sob condies constantes de reao, verifica-se, que (
V0 ) varia com a concentrao de substrato [S]. Fazendo um grfico
de V0 versus concentrao de [S], obtm-se uma curva hiperblica
retangular, (Fig. 1 ao lado), que demonstra que, em baixas

concentraes de [S] a velocidade inicial diretamente proporcional concentrao [S], e que, em

concentraes altas de [S], a velocidade inicial mxima (Vmax) e seu valor independe da
concentrao de [S]. Desta forma a equao experimental que relaciona V0 com [S] normalmente
escrita na forma:
Figura 1
V0 =
Vmx .[S ]
[S ] + K m
(1)
Esta equao conhecida como equao de Michaelis-Menten e Km chamado de constante

de Michaelis-Menten.
Experimentalmente, os valores de Vmx e Km podem ser determinados pelo mtodo de
Lineweaver e Burk, que utiliza o fato de que o inverso da equao de uma hiprbole retangular a
equao de uma reta, portanto, o inverso da equao 1 :
K
1
1
1
=
+ m
V0 Vmx Vmx [S ]
(2)
Fazendo um grfico de 1/V0 versus 1/[S], obtm-se uma reta

cujo coeficiente angular Km/Vmax e o coef. linear 1/Vmax (Fig 2)
ao lado.
Figura 2
Nesta experincia vamos utilizar a enzima polifenoloxidase extrada da batata, na reao
descrita abaixo:

Polifenoloxidase uma enzima que pertence ao grupo das oxidorredutase. Esta enzima
catalisa a remoo do hidrognio (oxidao) do catecol passando-o para o oxignio molecular
formando gua e a quinona correspondente.
03.
PROCEDIMENTO:
1. Prepare 100 mL de catecol 0.005 M, se for necessrio.
2. Prepare extrato de batata amassando meia batata. Filtre o amassado recolhendo o lquido
num bquer pequeno. Voc s precisa de 1,0 mL de extrato.
3. Ligue o termostato e coloque-o na temperatura desejada.
4. Ligue o espectrofotmetro e acerte, zero absorbncia no comprimento de onda (mx) de
458 nm. Para operar corretamente o aparelho siga as instrues no manual ou pea ajuda ao
professor.
5. Faa quatro cinticas com concentraes de catecol diferentes, como especificado abaixo:
a) Coloque 0,5 mL de catecol 0,005 M + 2,5 mL de gua numa cubeta, adicione uma
gota de H2O2 10% em volume.
b) Coloque a cubeta no suporte de amostra do aparelho e deixe-a termostatizar por 3
minutos, acerte o zero absorbncia. Verifique se a cubeta est na posio correta.
c) Agindo com rapidez adicione duas gotas de extrato de batata na cubeta, coloque a
tampa na mesma e agite a soluo.
d) Coloque a cubeta no aparelho feche-o e faa a primeira leitura de absorbncia,
disparando imediatamente o cronmetro.
6. Faa leituras de 20 em 20 segundos at aproximadamente 10 min. Ao terminar esta faa
um espectro da soluo como indicado no item 7.
7. Faa um espectro do produto final da reao variando o comprimento de onda de 400 nm a
530 nm, anotando o valor da absorbncia a cada 10 nm. (no precisa repetir o item 7 para
as outras cinticas).

8. Repita o item 5 variando as quantidades de catecol 0,005 M para 0,75 mL; 1,0; 1,5 mL,
sempre completando o volume final na cubeta para 3,0 mL.
No final do experimento veja como armazenar corretamente ou tratar os resduos qumicos
gerados.
04.
CLCULOS:
I - Calcule as concentraes de catecol usadas na
experincia, ou seja, a concentrao final dentro
da cubeta. Use esta concentrao nos clculos.
II - Calcule a velocidade inicial (V0, coeficiente
angular) para todas as cinticas realizadas (4)
fazendo um grfico de absorbncia versus tempo,
(Figura 3 ao lado).
III - Calcule Km e Vmx para a enzima, como
mostrado na Figura 2.
Figura 3
IV - Faa um grfico com os valores obtidos no item 7, absorbncia versus comprimento de
onda. (baseado no espectro, justifique porque as cinticas foram o acompanhadas em 458
nm).
05.
QUESTIONRIO:
a) Como podem ser definidas as enzimas? O que substrato?
b) Que fatores podem explicar a alta eficincia das enzimas como catalisadores?
c) Qual a definio e o significado de Km e Vmx reao veja as unidades?
d) O que inibidor enzimtico, quais os tipos de inibio e os principais fatores que
diminuem a atividade de uma enzima para atuar como catalisador?
e)O que acontece se voc mudar o pH ou a temperatura do meio reacional e mantiver a
concentrao de enzima e substrato constantes. Explique.
f) Cite dois exemplos de enzimas que atuam em sistemas biolgicos e explique a sua atuao.
g) As enzimas podem ser desnaturadas quando em contato com soluo de surfactantes. como
isso pode ser explicado?

h) Com a ajuda da literatura, descreva sucintamente os 04 mecanismos principais atravs dos

quais as enzimas podem acelerar uma reao: Catlise cido-Base; Toro de Substrato;
Catlise Covalente; Diminuio da Entropia.
i) Que tipo de resduos qumicos foram gerados neste experimento e como foram tratados ou
armazenados. Explique.
06.
REFERNCIAS:
I. Fsico-Qumica para Bilogos, J. Gareth Morris, Ed. 1972.
II. Princpios de Bioqumica, A.L. Lehniniger, Editora Sarvier 1991.
III. CHANG, R.,Physical-Chemistry with Applications to Biological Systems. Macmillan
Publishing Co. New York, 1981.
IV. TINOCO, l. JR., SAUER, K..WONG, J. C. -Physical Chemistry - Principies and
Applications in Biological Sciencies Prentice - Hall, London.

EXPERINCIA N 9
PRINCPIO DE L CHATELIER E EQUILBRIO QUMICO

01. OBJETIVOS:
Dado a equao qumica de um equilbrio escrever a expresso para a constante de

equilbrio.
Aplicar o princpio de L Chatelier.
Identificar que maneiras um equilbrio qumico pode ficar afetado.
02. INTRODUO:
Muitas reaes qumicas so reversveis. Em outras palavras, se duas espcies qumicas, em
soluo, so misturadas e formam novas espcies, h uma tendncia para que as novas espcies
reajam, formando as espcies originais. A velocidade de formao das novas espcies ser, no
incio, mais rpida do que a reao contrria. Entretanto, aps algum tempo, quando no se percebe
mais nenhuma mudana, a velocidade de formao de novas espcies iguala-se a da reao reversa,
que forma as substncias originais e diz-se que o equilbrio foi alcanado. Equaes de equilbrio
so escritas com duas setas apontadas em direes opostas entre reagentes e produtos, indicando
que ambos os processos ocorrem simultaneamente.
Reagentes
Produtos.
Por exemplo, o equilbrio para uma soluo saturada de carbonato de clcio (CaCO3 no
dissolvido permanece no fundo do tubo) representado pela equao:
CaCO3(s)
Ca+2(aq) + CO3-2(aq),
as duas setas indicam que alguns ons Ca+2 e CO3-2 esto se separando indo para a soluo (reao
direta) e outros esto se juntando para formar o CaCO3 slido (reao inversa).
cido ascrbico (vitamina C) dissocia-se muito pouco de acordo com a equao:

e o equilbrio alcanado quando a velocidade da reao direta iguala-se a velocidade da reao

inversa.
Para uma equao geral que se processa em uma s etapa, em ambas direes,
A+B
C + D
as velocidades das reaes diretas e inversas so:

velocidade direta = k1 [ A ] [ B ]
velocidade inversa = k2 [ C ] [ D ]
No equilbrio as duas velocidades so iguais.
k1 [A] [B] = k2 [C] [D]
ou seja
K eq =
k1 [C ] [D ]
=
k 2 [A] [B ]
ou, para o caso mais geral,

a A + b B + ...
c C + d D + ...
K eq =
[C ]c [D]d ...
[A]a [B]b ...
A relao matemtica para K demonstra o Princpio de L Chatelier em que uma ao em

um sistema em equilbrio provoca uma ao contrria amenizando aquela ao. Se uma soluo de
cido ascrbico para o qual,
Ka =
[H ][Asc ]
+
[HAsc]
perturbada pela adio de HCl (aumentando a concentrao de H+) o sistema se deslocar no

sentido da reao que consome H+.
Produtos de solubilidade:

A constante de equilbrio para compostos que tem uma solubilidade em gua muito baixa
chamada produto de solubilidade. Por exemplo, somente 2 x 10~4 g de cloreto de prata dissolve-se
em 100 ml de gua para formar ons prata e cloreto.
Ag+(aq) + Cl-(aq)
AgCl(s)
onde a constante de equilbrio :
K eq =
[Ag ][Cl ]
+
[AgCl ]
entretanto, como a concentrao de AgCl slido constante, a equao fica:
][ ]
K eq [ AgCl ] = Ag + Cl
][ ]
K ps = Ag + Cl
onde Kps chamado produto de solubilidade.
Ca(OH)2 tambm possui uma solubilidade pequena (0,lg/100 mL).

Ca2+(aq) + 2 OH-(aq)
Ca(OH)2(s)
][
K ps = Ca 2+ OH
ons Complexos:
Cobre(II) reage com amnia para formar um complexo de acordo com a equao:
Cu+2(aq) + 4 NH3(aq)
Cu(NH3)4+2(aq)
A reduo na concentrao de Cu+2(aq) ou NH3(aq) causar a dissociao do complexo nos reagentes.
03. MATERIAL:
- 2 pipetas de 5 mL,
-18 tubos de ensaio
-K2Cr2O7, 0,10 M
-K2CrO4, 0,10 M

-HCl, 1,0 M
-NaOH, 1,0 M
-10 frascos conta-gotas de plsticos para colocar as solues: HCl, NaOH, Ba(N03)2, CH3COOH,
KOH, H2SO4, Ca(OH)2, NH4OH, C2H5OH (etanol) e HNO3: todas 0,10 M. (a serem compartilhados
entre duas equipes).
04. PROCEDIMENTO:
A. Equilbrio dos ons cromato e dicromato:
2 CrO4-2
cromato
Cr2O7-2
dicromato
"Antes de utilizar qualquer pipeta limpe a extremidade com papel toalha molhado".
l. Com uma pipeta graduada, coloque 5 mL de cromato de potssio, K2CrO4 em um tubo de ensaio,
e 5 mL de dicromato de potssio, K2Cr2O7 em outro tubo. Anote a cor de cada soluo. Esses dois
tubos serviro de estoque para o procedimento a seguir. No utilize mais os frascos de solues.
2. Pegue 2 tubos de ensaio limpos e coloque 10 gotas (cerca de 0,5 mL) de cada soluo,
respectivamente, uma soluo em cada tubo. Acrescente gota a gota, NaOH 1,0 M
alternadamente em cada um dos tubos at a mudana de cor em um deles. Anote as
cores nesse momento. Guarde essas solues para a etapa 5.
3. Repita o procedimento do item dois e acrescente HC1 1,0 M gota a gota,
alternadamente, em cada um dos tubos at a mudana de cor em um deles. Guarde
essas solues para a etapa 4.
4. Acrescente, gota a gota, NaOH 1,0 M a um dos tubos da etapa 3 at a mudana de
cor. Anote a cor final.
5. Em um dos tubos da etapa 2, acrescente gota a gota, HCl 1,0 M at mudana de cor.
Anote a cor final.
B. Equilbrio de cromato de brio , BaCrO4(s) com uma soluo saturada de ons .

Ba+2(aq) + CrO42-(aq)
BaCrO4(s)
l. Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas (cerca de 0,5mL) de K2CrO4 0, 10 M e acrescente gota a

gota nitrato de brio, Ba(NO3)2 0,10 M, at perceber alguma alterao. Guarde este tubo para a
etapa 3.

2. Em outro tubo de ensaio, coloque 10 gotas de K2Cr2O7 0,10 M. Acrescente 2 gotas

de HCl e depois 10 gotas de Ba(NO3)2 0,10 M. Anote se houver mudana de cor e ou
formao de precipitado. Guarde este tubo de ensaio para o item 4.
3. Ao tubo de ensaio da etapa l acrescente, gota a gota, HC1 1,0 M at notar alguma
alterao. Anote o que voc observou.
4. Ao tubo de ensaio da etapa 2 acrescente NaOH 1,0 M, at notar alguma modificao.
5. Sugira alguma maneira de inverter as observaes das etapas 3 e 4. Teste suas
sugestes.
6. Em outro tubo de ensaio coloque l mL de K2CrO4 0,10 M e em outro tubo l mL de
K2Cr2O7. Acrescente algumas gotas de Ba(NO3)2 0,10 M a cada um dos tubos Anote
suas observaes na folha de dados.
7. Ao terminar despeje o contedo de cada tubo de ensaio nos recipientes especficos
para esta finalidade. Lave os tubos de ensaio com gua da torneira e continue com o
prximo item.
C. Repita a etapa A-2:
Use as seguintes solues no lugar de NaOH; CH3COOH, KOH, H2SO4, Ca(OH)2, NH4OH,
C2H5OH, HNO3. Anote qualquer modificao na cor das solues.
Ao terminar despeje o contedo de cada tubo de ensaio nos recipientes especficos para esta
finalidade. Lave os tubos de ensaio e as pipetas com gua da torneira.

05. QUESTIONRIO
1. Qual a influncia da concentrao de H+(aq) sobre o seguinte equilbrio:
2 CrO4-2(aq)
Cr2O7-2(aq)
Complete a equao, acrescentando no lado adequado da reao o nmero de ons H+ e molculas

de H2O respectivamente.
2. Qual a influncia da concentrao de OH-(aq) sobre o seguinte equilbrio:
Cr2O7-2(aq)
2 CrO4-2(aq)
Complete e balanceie a equao acrescentando ons OH- e molculas de gua.

3. A partir das equaes balanceadas, nas questes anteriores, explique os resultados
observados nas etapas A-3, A-4 e A-5, do procedimento experimental.
4. Baseado no Principio de L Chatelier, comente o seguinte equilbrio:
2 CrO4-2(aq)
Cr2O7-2(aq)
5. a) Que substncias da etapa C do procedimento experimental, deslocam o equilbrio no sentido

da reao que aumenta a concentrao de ons CrO4-2(aq) ?
b) Que espcie qumica comum a essas substncias?
6. a) Que substncias da etapa C do procedimento experimental deslocam o equilbrio no sentido da
reao que aumenta a concentrao de ons Cr2O7-2(aq) ?
b) Que espcie qumica comum a estas substncias?
7. Calcule KP, para a reao PC13 + C12
PCl5 , sabendo que, no equilbrio
as presses parciais so PC13 = 0,2 atm, C12 = 0,1 atm e PC15 = 1,2 atm. Admita que
a temperatura seja 0,0C. Qual a unidade para esta constante de equilbrio?

EXPERINCIA N 10
MEDIDA DA TENSO SUPERFICIAL

MTODO DO PESO DA GOTA
INTRODUO TERICA
As molculas na superfcie de um lquido esto sujeitas a fortes foras
de atrao das molculas interiores. A resultante dessas foras, cuja direo
a mesma de plano tangente superfcie, atua de maneira a que a superfcie
lquida seja a menor possvel. A grandeza desta fora, atuando
perpendicularmente (por unidade de comprimento) ao plano na superfcie
dita tenso superficial ( ).
A superfcie ou interface onde a tenso existe est situada entre o
lquido e seu vapor saturado no ar, normalmente a presso atmosfrica. A
tenso pode tambm existir entre dois lquidos imiscveis, sendo ento
chamada de tenso interfacial.
As dimenses da tenso superficial so fora por unidade de
comprimento, no sistema SI = N.m-1.
Um dos mtodos mais utilizados para medir a tenso superficial o
mtodo do peso da gota. Este mtodo, assim como todos aqueles que
envolvem separao de duas superfcies, depende da suposio de que a
circunferncia multiplicada pela tenso superficial a fora que mantm
juntas as duas partes de uma coluna lquida. Quando esta fora esta
equilibrada pela massa da poro inferior, a gota desprende-se.
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Pro
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Fsiico Qumic
ca Experim
mental
F
Figura
1 Mtodo ddo peso da gota
A tenso superficcial calcuulada pelaa equao (Lei da Tate):
mi . g
=
2. . . r
ma gota ideeal
ondee: mi maassa de um
r raiio do tuboo
g aceelerao da
d gravidaade
(1)
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Na prttica, o pesso da gotaa obtido, sempre menor quue o peso da gota

ideaal. A razoo disto tornna-se eviddente, quaando o proocesso de fformao da gota
obbservado mais
m de peerto. A figuura abaixoo ilustra o que realm
mente acon
ntece.
Figurra 2 Esqquemas dee uma gotaa caindo.
Observa-se que somente

s
a poro mais
m externna da gotaa que allcana a
posiio de innstabilidadde e cai. Perto de 40% do lquido qque formaa a gota
perm
manece liggado ao tuubo.
Para coorrigir o errro causaddo pelo peeso da goota, introduuz-se na equao
e
f
de coorreo f. Assim:
um fator
mi . g
2.. . r . f
(
(2)
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O fator de correo f um
ma funo ddo raio doo tubo e doo volume da
d gota.
Estees valores so tabelaados abaixxo:
Tabeela 1 Faator de corrreo paraa o mtodo do peso da gota.
o valoress desta cooluna so menos exxatos que os das ou

utras colun
nas.
a os
OCEDIM
MENTO EXPERIM
MENTAL
PRO
1. Determina
D
ao do dimetro
d
d tubo d
do
de vidro:
O dimetrro do tub
bo pode ser
s mediddo utilizanndo-se um
m paqum
metro ou
o
obtido
a partir da massa
m
de uma
u
gota de
d um lquuido padrro, cujo valor
v
da
teenso supperficial seja conheecido. A m
massa de uma gotaa de guaa pura a
2
20C,
paraa tubos dee diferenttes dimettros, achaam-se tabeelados no quadro
a
abaixo.
Paara temperraturas supperiores ou
o inferiorres a 20C
C, mas no
o muito
d
diferentes,
pode-se usar
u a seguuinte relao para calcular
c
a massa da gota de
gua
a 20C.
Escola Supe
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gio Duvoisin Jr.
Fsiico Qumic
ca Experim
mental
20C
masssa da gota a 20C = massa d
da gota na tC x
t C
ondee a tennso superfficial da gua
nas reespectivass temperatuura.

M
dee uma goota de guua que se desprennde de tuubos de
Tabeela 2 Massa
diferrentes dim
metros.
2 Medidaas para ob
2.
bteno da
d tenso superficiial:
2.1.
M
Material:
- Bales voolumtricoos 100 mL
L (10 por equipe)
e
- Bureta 255 mL (1 poor equipe))

- Vidrinho para coleta das gotas com tampa (10 por equipe)
- Balana analtica
- Soluo de SDS (dodecil sulfato de sdio) estoque: 50,0mM.
- Bureta para soluo estoque.
2.2.
Procedimento:
1. Preparar 8 solues de SDS com as seguintes concentraes:
1,0 mM; 3,0mM; 5,0 mM; 7,0mM; 8,0mM; 9,0mM; 11,0mM;
15,0mM; 18,0mM; 20,0 mM.
2. Coloque o lquido na bureta de sua bancada, iniciando pela
gua pura e em ordem da soluo menos concentrada a mais
concentrada. Ajuste para uma vazo de 1 gota por minuto.
3. Recolha 10 gotas do lquido no frasco (j pesado
anteriormente com a tampa). Anote o volume e a massa
correspondente s gotas recolhidas.
4. Determinar o peso de uma gota.
5. Determinar o volume de uma gota.
6. Calcular r/V e obter f.
7. Calcular atravs da equao 2.
2.3.
Precaues:
Limpeza essencial em medidas de tenso superficial. Pequenas

quantidades de impurezas afetam muito as propriedades superficiais. Portanto,
limpe muito bem o material a ser usado na experincia.
Se o lquido for voltil necessrio que as gotas sejam recolhidas
em recipientes fechados. Alm disto, a primeira gota dever ser tombada

durante aproximadamente 5 minutos para que o recipiente fique saturado nos

vapores do lquido em questo.
Neste caso, tambm necessrio fazer duas medidas. Uma com
aproximadamente 15 gotas e outra com 5 gotas.
A diferena de peso entre as duas medidas dar o peso de uma
gota livre do peso do vapor.
Peso 15 gotas peso 5 gotas = peso 10 gotas sem vapor
BIBLIOGRAFIA
1. Adamson, A.W. Physical Chemistry of Surfaces. John Wiley & Sons,
4a edio.
2. Shawn, D.J. Qumica dos colides e de superfcies. Editora Edgard
Blucher, captulo 4.
3. Daniel set al; Experimental Physical Chemistry.

1 - Apostila - FQE - 2014-1

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cola Superrior de Tecnologia EST

Determinarr pontos de fuso usanddo o mtodo

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02.4 Calibrao de termmetros:

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Tabela 1. Temperatura de equilbrio entre fases e de pontos de fuso.

Ponto de fuso (C)

Figura 2. Tubo de Thiele.

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Tabela 2. Slidos padres e seus pontos de fuso.

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2. Aquecer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo capilar

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6. Aquecer lentamente o banho de leo com bico de bunsen agitando

04.2 ETAPA II:

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05. RESPONDER DURANTE A PRTICA:

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2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fuso do -naftol, do cido benzico.

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- CROMATOGRAFIA EM PAPEL 01.

Conhecer uma tcnica capaz de resolver problemas complexos envolvendo separao de

Os termos cromatografia, cromatograma e mtodo cromatogrfico so atribudos ao

Existem vrias tcnicas cromatogrficas,

ffina, at ass mais sofissticadas, co

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Figura 3. Algumas formas de visualizar as interaes entre alumina e componentes orgnicos

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04.1.8 Transferir a soluo de piigmentos para

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04.4 DESENVOLVIMENTO DO CROMATOGRAMA:

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Observao: As manchas observadas no cromatograma so normalmente identificadas, em

05. RESPONDER DURANTE A PRTICA:

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8. A cromatografia lquida de alta eficincia (CLAE) um dos mtodos cromatogrficos mais

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Avaliando esses cromatogramas, responda s perguntas abaixo:

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- DESTILAO SIMPLES 01. OBJETIVOS:

Conhecer a vidraria necessria para uma destilao simples.

desttilado. O coondensador consiste

Figurra 1: Esqueema de um equipamen

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05. RESPONDER DURANTE A PRTICA:

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