Relatório

de Química
Analítica

Bianca R. Notes 88400-6

Camila Cássia 81523-3
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
Diego Marinho 84022-0
Francisco Junior 84707-1
Wagner Melo 84231-1
Aferição de balão volumétrico

Verificamos se o balão estava limpo, seco e com tampa,

onde colocamos o balão sobre o prato de uma balança semi-
analítica, sem tocá-lo diretamente com as mãos. Anotamos o
valor da massa do mesmo (valor no calculo abaixo). Após
isso, adicionamos água destilada, até o menisco levando
novamente até a balança, e medimos a massa novamente.
Com todos os dados em mãos como o valor da temperatura
da água chegamos ao calculo do volume do balão através da
divisão da massa de água pela densidade absoluta da água
tabelada correspondente à temperatura de trabalho: Abaixo

d = m/v ∴ V = m/d.

Esta aferição foi realizada novamente para confirmar os valores e se o balão estava aferido de forma
correta e chegamos nos mesmos valores e concluímos que estaca correta a aferição.

Observação 1:Nunca se deve secar balão volumétrico, pipeta e bureta em estufa. A aferição destes
materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso não haja concordância, repetir.

IV. b. Aferição de pipeta

Foi Verificado que a pipeta estava previamente limpa, e

cheia por aspiração, com água destilada até acima do menisco;
limpamos a parte externa da extremidade livre com papel
absorvente, onde esvaziamos lentamente controlando a vazão, e
acertando o menisco com cuidado e transferimos a quantidade de
água da mesma para um erlenmeyer ou béquer, previamente
limpo e antes pesado em uma balança analítica.
O escoamento da pipeta no erlenmeyer ou béquer foi
efetuado controlando-se a vazão (lentamente), estando com a
ponta da pipeta encostada na parede do recipiente. Após o
escoamento, afastamos a extremidade da pipeta da parede com
cuidado. A seguir, medimos a massa do conjunto erlenmeyer ou
béquer + água. Repetimos a aferição descrita. E a seguir, calculamos o volume da pipeta. A
diferença entre as duas determinações não excedeu os 0, 025 mL. Onde não foi preciso repetir.

IV.c. Aferição da bureta

Realizamos novamente a limpeza como descrito

anteriormente, procedendo da seguinte maneira: após
escoarmos totalmente a água destilada na operação final da

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limpeza, enchemos a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero, verificando se na
parte inferior há bolhas de ar, que eliminamos enchendo novamente a bureta até um pouco acima do
traço correspondente ao zero. A seguir acerta-se novamente o zero. Enxuga-se a extremidade externa
da ponta com papel absorvente. Onde deixamos escoar, lentamente, metade do volume de água da
bureta num erlenmeyer que já tinha sido previamente pesado. Medimos a massa de água. No mesmo
erlenmeyer escoamos a outra metade do volume de água. Repetimos a aferição para compararmos os
volumes relativos a cada intervalo. Onde não houve necessidade de se repetir uma terceira vez.

Observação Quanto ao uso da bureta, após sua limpeza, deve-se secá-la como a pipeta, isto é, na
trompa, tomando-se o cuidado de vedar a extremidade superior com lenço de papel (ou papel de
filtro).

Tolerâncias Admitidas para Material Volumétrico

Buretas
Volume (mL) Desvio (mL)
5,00 ± 0,01
10,00 ± 0,02
25,00 ± 0,03
50,00 ± 0,05
100,00 ± 0,20

Balões Volumétricos
Volume (mL) Desvio (mL)
5,00 ± 0,02
10,00 ± 0,02
25,00 ± 0,03
50,00 ± 0,05
100,00 ± 0,08
250,00 ± 0,12
500,00 ± 0,20
1000,00 ± 0,30
2000,00 ± 0,50

Pipetas Volumétricas
Volume (mL) Desvio (mL)
0, 500 ± 0, 006
1, 000 ± 0, 006
2, 000 ± 0, 006
5,00 ± 0,01
10,00 ± 0,02
20,00 ± 0,03
25,00 ± 0,03
50,00 ± 0,05
100,00 ± 0,08

Estes dados podem sofrer alterações conforme o fabricante do material.

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 Cuidados necessários em operações de rotina no laboratório
V.a. Pesagem – Além da escolha da balança com precisão adequada de acordo com a massa a ser
pesada, devem ser observados: o acerto do nível da balança, o ajuste do zero e a limpeza do prato da
balança.

V.b. Medida do Volume – Escolha do recipiente em função da precisão necessária. Qual é a

provável ordem de precisão dos seguintes materiais: béquer, proveta, balão volumétrico, erlenmeyer,
pipeta volumétrica, pipeta graduada ou bureta?
Além da escolha deve ser observada a limpeza do material, deve ser feita a aferição se necessária, o
acerto correto do menisco e o escoamento para transferência do líquido deve ser feito lentamente,
com a ponta encostada no frasco. A pipeta não deve ser soprada.

V.c. Preparo de Soluções – Transferência de sólido para balão volumétrico deve ser feita com
auxílio de um funil de vidro, ou ainda o sólido pode ser dissolvido em um béquer para posterior
transferência. Para que a transferência seja quantitativa deve lavar o béquer com várias porções de
água destilada, e transferi-las para o balão volumétrico.
A transferência de líquidos para o balão é feita com o auxílio de um bastão de vidro, para evitar que
o líquido escorra por fora do balão.

V.d. Titulação – Acerto do volume da bureta, verificação da presença de bolhas e verificação de

possíveis vazamentos pela torneira.
- Adição do titulante sob agitação constante garante uma homogeneização constante do meio
reacional. Evita mudança de coloração localizada.
- Visualização correta da mudança de coloração no ponto de equivalência, que é o ponto crítico na
análise volumétrica.

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 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

Preparo, Diluições de Soluções Padrões

O objetivo desta prática foi preparar as soluções padrões de ácido sulfúrico (H2SO4), ácido
clorídrico (HCl)e hidróxido de sódio (NaOH) para aferição ou padronização.
Calcular massas e volumes necessários para o preparo de 100,00 mL destas soluções na
concentração de 0,100 mol/L.

Dados: H2SO4 d = 1,84 g/cm3 e Título ou % m/m = 95 – 98 %

HCl d = 1,18 g/cm3 e Título ou % m/m = 36,5 – 38 %

Procedimento e cuidados na preparação:

NaOH – Foi Pesado diretamente no béquer, dissolvido com auxílio de uma bagueta de vidro e água
destilada, sendo transferido quantitativamente para o balão volumétrico e completado o volume até o
menisco com água .

Ácidos – O volume adequado do ácido concentrado foi transferido para um balão volumétrico e o
volume completado com água destilada até o menisco.

Observações
- Ácidos NÃO devem ser pipetados com a boca, sempre pipetar com auxílio de pipetadores.
- Devem ser manipulados na capela em função dos vapores irritantes e corrosivos.
- Sempre adicionar o ácido concentrado sobre a água.
- Rotular os frascos, de preferência, antes de transferir a solução. O rótulo deve conter: nome da
substância, concentração da solução, identificação do preparador e data do preparo.

Diluição das soluções padrão – Foram diluídas as soluções de ácido clorídrico à 0,025 mol.L -1 e a
de ácido sulfúrico à 0,050 mol.L-1, a partir das soluções dos ácidos, preparadas anteriormente.
Calculamos o volume necessário dos respectivos ácidos, para preparar 100,00 mL de solução diluída
nas concentrações determinadas.

Determinar as concentrações das soluções de HCl e H2SO4 com a solução de hidróxido de

sódio padronizada

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 Transferimos 2,00 mL da solução padrão dos ácidos preparados, com auxílio de uma pipeta
volumétrica, para um erlenmeyer de 125 mL e acrescentamos cerca de 25,00 mL de água destilada.
Foram Adicionadas 2 gotas de fenolftaleína e as mesmas tituladas com solução padronizada de
hidróxido de sódio. Anotamos o volume gasto na titulação. Foi realizada a análise em duplicata, sem
necessidade de realização da triplicata.

QUESTÕES
1. Escreva as equações químicas entre os ácidos e bases envolvidos na titulação.

2. Calcular a concentração real das soluções.

3. Qual o pH da solução 1 gota (0,050 mL) antes e 1 gota depois do ponto de equivalência, nos
três casos (NaOH, HCl, H2SO4 )?

4. Complete a tabela abaixo: NaOH, HCl, H2SO4 é adequado?

Volume gasto de HCl H2SO4
NaOH na titulação
1ª
2ª
3ª

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