Método sol-gel e técnica de alta pressão combinados

para obtenção de nanocompósitos de nanotubos de

carbono em sílica

Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados

LAPMA
Instituto de Física - UFRGS

Wagner R. Fagundes¹ (IC), Márcia R. Gallas¹ (Orientadora),

Patrícia Rodrigues¹ (PG), Tânia M. H. Costa 2 (PQ), G.B.Machado2 (PG)
¹IF-UFRGS, ²IQ-UFRGS
 Introdução
 -Aplicações: Material duro e frágil, largamente utilizado
por suas propriedades mecânicas e óticas

 -Proposta: Análise da dispersão dos nanotubos na matriz e

verificação de propriedades mecânicas do compósito
obtido.

Através de um surfactante

Procedimentos Resultados e
Introdução Conclusões Referências Agradecimentos
Experimentais discussão
Introdução
Procedimentos Experimentais
Método Sol-Gel para produção de sílica amorfa
-
 Hidrólise Solução aquosa surfactante/nanotubos
Si(OR)4 + 2H2O → (RO)3Si-OH + ROH R-etila
Silanol
 Policondensação
(OR)3SiOH + OH-Si(OR)3→ (OR)3Si-O-Si(OR)3 + H2O
(OR)3SiOH + RO-Si(OR)3 → (OR)3Si-O-Si(OR)3 + OH
siloxanos
 Reação Global
Si(OR)4 + 2H2O → SiO2 + 4ROH

TEOS

Procedimentos Resultados e
Introdução Procedimentos
Experimentais discussão Conclusões Referências Agradecimentos
Experimentais
Procedimentos Experimentais
Solução estearato de sódio + água

-Reação
-Monolito
-Pó

Procedimentos Resultados e
Introdução Procedimentos
Experimentais discussão Conclusões Referências Agradecimentos
Experimentais
Procedimentos Experimentais
Processamento em Alta Pressão

o Contêiner - Gaxeta
o Câmara Toroidal
o Prensa hidráulica de 1000 Tonf

Contêiner Pb, Gaxeta

Prensa de 1000 Tonf

Procedimentos Resultados e
Introdução Procedimentos
Experimentais discussão Conclusões Referências Agradecimentos
Experimentais
 Procedimentos Experimentais

Solução Sb Sc Sd
[NTC] (10-5g.mL-¹) 4,15 6,13 8,13
Monolito Mb Mc Md
Compactos não Calcinado Cb Cc Cd
Compacto Calcinado CCb CCc CCd
% [NTC] em massa de SiO2 0,0047 0,0069 0,287

Tabela com nomenclatura das amostras

Procedimentos Resultados e
Introdução Procedimentos
Experimentais discussão Conclusões Referências Agradecimentos
Experimentais
 Resultados e discussão
Caracterização

- Difração de raio-x
- Medidas de densidade dos compactos por picnometria
- Medidas de dureza Vickers utilizando um microdurômetro
- Análise termogravimétrica (TGA)
- Microscopia eletrônica de transmissão

Procedimentos Resultados e
Introdução Experimentais Resultados e
discussão Conclusões Referências Agradecimentos
discussão
Resultados e discussão
Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM)

Nanotubo de carbono de paredes Amostra Cd

múltiplas puro (Bayer)

Procedimentos Resultados e
Introdução Experimentais Resultados e
discussão Conclusões Referências Agradecimentos
discussão
Resultados e discussão
Mecanismo de sinterização a frio para sol-gel de sílica
T. M. H. Costa, M. R. Gallas, E. V. Benvenutti, J. A. H. da Jornada, J.
Non-Cryst. Solids, 220,195-201, 1997.

Procedimentos Resultados e
Introdução Experimentais Resultados e
discussão Conclusões Referências Agradecimentos
discussão
Resultados e discussão
Dureza Vickers / Picnometria

Amostra Cb CCb Cc CCc Cd CCd

Densidade [g/ml] 2,08±0,02 2,10±0,03 1,78±0,05 1,83±0,03 1,70±0,01 1,81±0,01
Dureza [Vickers] - 526±17 344 ±6 381±4 - 437±4

Dureza Vickers endentação

Procedimentos Resultados e
Introdução Experimentais Resultados e
discussão Conclusões Referências Agradecimentos
discussão
Resultados e discussão
Compactos obtidos pela alta pressão

Amostra CCb Amostra Cb

Procedimentos Resultados e
Introdução Experimentais Resultados e
discussão Conclusões Referências Agradecimentos
discussão
 Conclusões
-o método de dispersão de NTC em solvente polar através de
um surfactante mostrou-se eficiente

-na amostra CCb obtivemos um valor de 80% da densidade

teórica da sílica e um acréscimo de 12% na dureza Vickers em
relação à sílica comercial

-as interações dos NTC com a matriz de sílica são fracas, deve-
se utilizar um surfactante com maior afinidade com sílica

Procedimentos Resultados e
Introdução Conclusões Referências Agradecimentos
Experimentais discussão
Conclusões
Referências Bibliográficas

 M J Andrade, M D Lima, C P Bergmann, G O Ramminger, N M

Balzaretti, T M H Costa e M R Gallas. Nanotechnology 19, 265607
(2008)
 F.W. Billmer, Textbook of Polymer Science, Third Edition

Procedimentos Resultados e
Introdução Conclusões Referências Agradecimentos
Experimentais discussão
Referências
Agradecimentos

-CNPq
-PROPESQ-UFRGS
-AFOSR-(USA) FA9550-08-1-0426
-Bayer
-Colegas do LAPMA

Contato:
wrfagundes@gmail.com

Procedimentos Resultados e
Introdução Conclusões Referências Agradecimentos
Experimentais discussão
Agradecimentos