Instituto Metodista Izabela Hendrix

Ciências dos Materiais

Microscopia Óptica e Microscopia Eletrônica como Técnicas para Caracterização

e Inspeção de Padrões em Microestruturas.

Nomes: Leonardo Gleidson Valadares

Curso: Engenharia Civil – 5º Período
Turma: 02-B
Professor: Alisson Marques de Miranda

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 Microscopia óptica

2. – Introdução

Neste trabalho vamos falar sobre microscopia óptica que é uma técnica para
caracterização e inspeção de padrões em microeletrônica.
O Microscópio vem de duas palavras gregas e quer dizer "pequeno" e
"observar".
O microscópio é de grande utilidade na verificação de micro circuitos, já que a
visão humana tem suas limitações. O primeiro microscópio foi o óptico depois
deste, muitos outros modelos foram aperfeiçoados para as mais variadas
aplicações, que vão desde a biologia até a microeletrônica e a astronomia.
Com o avanço da eletrônica e engenharia em si, tem permitido hoje em dia que
se produzam instrumentos ópticos de grande precisão e comodidade para
quem os utiliza. As dimensões geométricas de estruturas implementadas por
processos de microeletrônica estão diretamente ligadas ao desempenho do
circuito integrado. Assim, no controle da fabricação de circuitos integrados e
dispositivos microeletrônicos, é necessário verificar e medir a geometria das
estruturas construídas na superfície dos wafers. Devido à alta integração, esse
controle torna-se impossível de ser feito a olho nu ou mesmo com uma lupa
simples.
Diante da importância da microscopia óptica na caracterização de
microeletrônica, esse trabalho vem apresentar as técnicas e construção dos
mais variados tipos de microscópios, cujo emprego em microeletrônica vai
desde o controle de fabricação até mesmo à caracterização, análise de falhas e
engenharia reversa.

3. - Microscopia óptica:

Na microscopia ótica existem dois tipos de microscópios, o simples e o

composto, o simples é caracterizado por uma lente de aumento que permite
aumentar uma partícula vezes a mais que o seu tamanho real, este tipo é
bastante utilizado para observar grãos de minério, superfície de fratura de
metais, papel e outros.
Já os microscópicos compostos são mais poderosos que permite desde a
observação com aumento de algumas dezenas de vezes ate 2000 vezes o
tamanho real da partícula.
O microscópio composto tem dois tipos de lentes a ocular e a objetiva unindo
os dois tipos de lentes fica um tubo ótico geralmente de 160mm.
Cada sistema de lentes produz um aumento. As lentes objetivas são descritas
por sua distância focal, distancia esta do objeto até a lente.
Um bom meio para trabalhar com grandes aumentos e alta resolução e colocar
entre o objeto e a objetiva um meio diferente, que geralmente é o óleo que tem
o índice de refração maior que o ar.

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3.1- Microscopia óptica: Aspectos gerais

A microscopia óptica permite a observação das estruturas encontradas

na natureza como uma extensão natural da observação a olho nu. O tipo mais
simples de microscópio é uma lente de aumento, que permite a observação de
estruturas com diversas vezes de aumento; é muito utilizado para observação
de grãos e minérios, de superfícies de fraturas de metais, papel e outros
produtos da indústria química e metalúrgica. Os microscópios compostos já são
instrumentos mais poderosos, que permite desde observação com aumento de
algumas dezenas de vezes até um máximo de 1500 a 2000 vezes, o limite da
observação com luz visível. [1]
A utilização do microscópio ótico não se restringe apenas a análise de
características dos circuitos integrados, é também usado para analisar
partículas encontradas nos circuitos, e ainda freqüentemente usado para olhar
e medir o tamanho, o tipo e a densidade de defeitos em circuitos
semicondutores.
A identificação e análise de partículas requer uma certa prática e habilidade por
parte do microscopista. O microscópio apresenta dois sistemas de lentes
convergentes; a objetiva e a ocular. A ocular, também formada por lentes
convergentes, funciona como uma lupa, que nos dá uma imagem virtual e
aumentada da imagem real que se formou em pela objetiva.
A potência do microscópio é resultado do produto da ampliação linear da
objetiva pela potência da ocular; seu valor será elevado quando as distâncias
focais da objetiva e ocular forem pequenas.
O poder separador, ou distância mínima distinguível entre dois pontos é
limitado pela difração da luz.

3.2 – Poder de resolução

A luz pode ser obtida tanto na forma de ondas bem como na forma de
partículas.
Para fins de explicação dos resultados experimentais usa-se o conceito de
ondas para
outros o conceito de partículas.
Segundo Raleigh dois objetos podem ser distinguidos quando o máximo central
de um coincide com o primeiro mínimo do outro, a intensidade entre dois picos
descreve de 80% do pico inicial,
A resolução é a mínima distância entre pontos ou partes de um objeto.
A equação-1 define o limite de resolução de um microscópio óptico segundo o
critério de Raleigh.

Equação-1

δ:= 0.61.λ ou δ:= 0.61.λ

n.sin(θ) NA

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A abertura numérica que aparece na equação acima expressa o poder de
resolução das lentes e o brilho da imagem formada, quando maior a abertura
numérica melhor a qualidade da resolução.
As lentes objetivas, são responsáveis pela ampliação da amostra. Para uma
alta ampliação e uma alta resolução necessita-se de lentes objetivas com uma
grande abertura numérica (NA). Esse parâmetro determina o poder separador
do microscópio.
Já o poder separador do microscópio é a medida da capacidade de um
instrumento [2]

3.3 – Sistema de iluminação:

Luz transmitida: A luz gerada por uma fonte (lâmpada + espelho

parabólico, em geral) é “colimada” por lentes condensadoras e passa através
de aberturas variáveis, chamadas diafragmas, por filtros e depois na
microscopia por luz transmitida, atravessa a amostra que nestes casos deve
ser preparada como uma lâmina fina o suficiente e de faces paralelas, para que
seja transparente. [1]

Luz refletida: No microscópio óptico de luz refletida – MOLR, a luz incide

sobre a amostra e é refletida, de modo especular. Existe um semi-espelho no
qual 50% da luz é refletida e 50% é transmitida, havendo perdas quanto à
intensidade da imagem, porém ganhando-se na resolução final.[3]

Campo claro: A microscopia de campo claro apresenta algumas

vantagens como menor toxicidade por necessitar de menores concentrações
de corantes; baixo contraste, devido ao uso de baixas concentrações de
cromóforos naturais ou especialmente corantes vitais, pode ser grandemente
aumentados; observações feitas no comprimento de onda de máxima absorção
aumentam o contraste. Entretanto, apresenta algumas limitações como objetos
de fase exibem mínimo contraste em foco e mostra contraste oposto por cima e
abaixo do foco. [4]

Campo escuro: A luz dispersada entra na objetiva e o objeto aparece

iluminado e brilhante sobre um fundo escuro. Tal consegue-se pela utilização
de um tipo especial de condensador que ilumina o objeto obliquamente (Reis,
2003). A luz atinge o espécime a ser analisado e somente os feixes desviados
pelo objeto percorrem o resto do sistema, isto é,objetivas e oculares, formando
a imagem (Taboga, 2001). [4]

 Microscopia Por Luz Transmitida:

Este processo é empregado para a distinção de características e
propriedades especificas de um mineral qualquer. Este permite uma
ampliação de 20 à 1000 vezes, permite que a luz seja polarizada,
isto é, redirecionada; permite a distinção de fases por meio de
características morfológicas e propriedades ópticas, principalmente.

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 Microscopia Por Luz Refletida:
A luz se propaga em um meio isotrópico segundo uma frente de onda
esférica. O índice de refração do meio é invariante com a direção
considerada. Contudo, em certos meios homogêneos, a velocidade de
propagação da luz depende da direção considerada. Tais meios
anisotrópicos são ditos birrefringentes, por terem dois índices de
refração principais. Pode-se imaginar duas frentes de onda, uma
esférica e outra elipsoidal, tangentes uma a outra em uma direção
conhecida como eixo óptico.

 Campo claro e campos escuro:

A maioria dos microscópios disponíveis para a indústria de
semicondutores utilizam os sistemas de iluminação de campo claro
(brigthfield), campo escuro (darkfield) e de interferência diferencial. No
modo de iluminação de campo claro a luz viaja ao longo do eixo óptico,
através da objetiva em direção à amostra que está sendo observada. No
modo de iluminação de campo escuro a luz é direcionada para o exterior
do cone que a objetiva compreende para iluminar a lâmina
obliquamente. Somente a luz que é refletida ou difratada pelas
características da amostra entra na objetiva. A iluminação de campo
escuro aumenta a visibilidade de detalhes que são freqüentemente
ignorados pela iluminação de campo claro. A microscopia de campo
escuro é uma técnica excelente para uma varredura rápida, com um
amplo campo de visão, para partículas, ranhuras ou resíduos químicos.

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3.4- Imagens de microestruturas

Figura 3- Microestrutura da liga FeCrC

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 Microscópio Eletrônico

4.1- Microscópio eletrônico: Aspectos gerais

Em 1924, o físico francês Louis de Broglie (1892-1987), Prêmio Nobel de

1929, demonstrou que um feixe de elétrons podia descrever um movimento
ondulatório, como a luz, mas com um comprimento de onda menor, permitindo
ampliações muito melhores. O microscópio eletrônico, criado em 1933, utiliza
esse recurso: um feixe de elétrons, emitido por um filamento de tungstênio,
passa por um campo eletromagnético que, imitando a lente de um aparelho
óptico, concentra-o sobre o objeto de estudo. Esse só pode ser analisado
dentro de uma câmara de vácuo, para que os elétrons não sofram desvios pelo
contato com as moléculas existentes no ar. [5]
A diferença básica entre o microscópio óptico e o eletrônico é que neste último
não é utilizada a luz, mas sim feixes de elétrons. No microscópio eletrônico não
há lentes de cristal e sim bobinas.
O objetivo do sistema de lentes do MEV, situado logo abaixo do canhão de
elétrons, é coco (de ~10-50 μm no caso das fontes termoiônicas) para um
tamanho final de 1 nm - 1 μm ao atingir a amostra. Isto representa uma
demagnificação da ordem de 10 000 vezes e possibilita que a amostra seja
varrida por um feixe muito fino de elétrons.
As lentes presentes dentro da coluna, na grande maioria dos microscópios, são
lentes eletromagnéticas. Essas lentes são as mais usadas pois apresentam
menor coeficiente de aberração. Após o feixe de elétrons incidir na amostra
isso acarreta a emissão de elétrons com grande espalhamento de energia, que
são coletados e amplificados para fornecer um sinal elétrico que é utilizado
para modular a intensidade de um feixe de eletrons num tubo de raios
catódicos, assim em uma tela é formada uma imagem de pontos mais ou
menos brilhantes (eletromicrografia ou micrografia eletrônica), semelhante à de
um televisor em branco e preto.

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4.2- Poder de Resolução

As áreas do material que permitem melhor transmissão de elétrons

(regiões transparentes aos elétrons) aparecem como áreas claras; as áreas
que absorvem ou defletem os elétrons (regiões densas aos elétrons) aparecem
como áreas escuras. Os microscópios eletrônicos têm limite de resolução
próximo de 2 Aº, cerca de 500 000 vezes maior que o do olho humano.[6]

4.3 - Microscopio eletrónico de transmissão - TEM

O MET possui sistemas de iluminação e vácuo que produz feixes de elétrons

de alta energia (energia cinética), que ao incidir sobre uma amostra de tecido
ultrafina (na espessura de nanômetro), fornece imagens planas.
O sistema de vácuo remove o ar e outras moléculas de gás da coluna do
microscópio, evitando assim que ocorra erosão do filamento e propiciando a
formação de uma imagem com excelente qualidade e contraste.
A imagem é projetada em um anteparo fluorescente, que poderá ser
redirecionada para uma chapa fotográfica para registro.
Grande parte dos átomos das estruturas celulares tem baixo número atômico e
muito pouco contribui para a formação da imagem. A imagem é também uma
resultante da absorção diferenciada de elétrons por diversas regiões da
amostra, seja por variação de espessura, seja por interação com átomos de
maior ou menor número atômico.
As principais Aplicações são em análises morfológicas, caracterização de
precipitados e determinação de parâmetros de rede.

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4.4 - Microscópio eletrônico de varredura - MEV

O primeiro microscópio eletrônico de varredura (MEV) surgiu em 1932,

desenvolvido por Max Knoll e Ernest Renka Rusca, na Alemanha. O primeiro
protótipo com capacidade de analisar amostras espessas, no entanto, foi
construído por Zworykin, em 1942.
O Microscópio Eletrônico de Varredura, MEV é um equipamento versátil
que permite a obtenção de informações estruturais e químicas de amostras
diversas. Um feixe fino de elétrons de alta energia incide na superfície da
amostra onde, ocorrendo uma interação, parte do feixe é refletida e coletada
por um detector que converte este sinal em imagem de BSE (ou ERE) -
imagem de elétrons retroespalhados - ou nesta interação a amostra emite
elétrons produzindo a chamada imagem de ES (elétrons secundários). Ocorre
também a emissão de raios-X que fornece a composição química elemental de
um ponto ou região da superfície, possibilitando a identificação de praticamente
qualquer elemento presente. A figura-7 mostra um dos tipos de equipamento
MEV.[8]

Fig 4- Microscópio eletrônico de varredura MEV, modelo XL -30-ESEM (Phillips)

4.5 - Imagens de Microestruturas

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Figura 5- Partículas de esferas de carbono

Figura 6- Microestrutura da argamassa com 60% de resíduo A mostrando os cristais de

etringita

5 – Conclusão

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Muitos materiais, tais como as cerâmicas tradicionais, contém
também fases
amorfas e poros. Já os materiais poliméricos, podem ser
totalmente amorfos ou parcialmente cristalinos. No caso dos
cristalinos a fase cristalina geralmente está dispersa numa
matriz amorfa. Também é possível obter alguns polímeros
termoplásticos totalmente cristalino.
Uma caracterização micro estrutural desejável envolve a
determinação da estrutura cristalina, composição química,
quantidade, tamanho, forma e distribuição das fases. A
determinação da natureza, quantidade e distribuição dos
defeitos cristalinos também é necessária. A orientação
preferencial das fases (textura e micro textura) e a diferença de
orientação entre elas também tem estreita relação com o
comportamento dos materiais. As espécies presentes na
microestrutura apresentam características bastante
diferenciadas e exigem um número relativamente grande de
técnicas complementares para a sua caracterização.
A estrutura cristalina envolve a utilização de técnicas de
difração, tais como difração de raios-X, elétrons ou nêutrons. A
composição química das fases e micro-regiões pode ser
estudada com uma dezena de técnicas, sendo que as mais
utilizadas são análises de raios-X por comprimentos de onda ou
por dispersão de energia, espectroscopia de elétrons Auger e
microssonda iônica utilizando espectroscopia de massas. A
quantidade, tamanho, morfologia e distribuição das fases e
defeitos cristalinos são estudados com auxílio de microscopia
óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV), eletrônica de
transmissão (MET).

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Referencias:

Sites:

[1]- http://www.angelfire.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_F8FF_6_Microscopia_otica
[2]- http://www.dsif.fee.unicamp.br/~furio/IE607A/MO.pdf
[3]- http://www.ebah.com.br/content/ABAAABVuEAJ/microscopia-optica
[4]- http://pt.scribd.com/doc/6729026/Microscopia-basica2
[5]- http://mundoestranho.abril.com.br/materia/como-funciona-o-microscopio-eletronico
[6]- http://www.portalsaofrancisco.com.br/alfa/microscopio/microscopio.php
[7]- http://www.cetene.gov.br/laboratorios/microscopiaeletronica.php
[8]- http://www.materiais.ufsc.br/lcm/web-MEV/MEV_index.htm

Livros:

1. CALLISTER JR., W. D. Materials science and engineering: an

introduction. 4. ed. New York: J. Wiley & Sons, 1997.

2. SCHACKELFORD, J. F. Ciência de materiais para engenheiros. PHH,

1995.

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