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CARACTERIZAÇÃO MICROSCÓPICA

1 Rayla 2
de Sá Macedo Cláudia Maria de O. RAPOSO

1 Graduanda do Curso de Engenharia de Minas – UAMG/UFCG; ²Professora da disciplina de


Caracterização Tecnológica dos Minerais.

RESUMO

Neste presente trabalho realiza-se uma revisão sobre os fundamentos da técnica de


microscopia eletrônica de varredura, sendo uma técnica versátil e usada
rotineiramente para a análise microestrutural de materiais sólidos. Buscou-se fornecer
um entendimento simples, porém completo, do princípio da técnica, suas aplicações, o
mecanismo de emissão do vários tipos de elétrons e de radiação quando o feixe de
elétrons atinge a amostra, sua interação com a superfície da amostra, a
instrumentação do método, a geração das micrografias, com análise, descrição e
classificação dessas.

Palavras-chave: Caracterização; Micrografias; MEV;

INTRODUÇÃO

A caracterização de minérios é uma etapa fundamental para o aproveitamento


do recurso mineral de forma otimizada, pois fornece ao engenheiro os subsídios
mineralógicos e texturais necessários ao correto dimensionamento da rota de
processo, ou permite identificar, com precisão, ineficiências e perdas em processos
existentes, possibilitando a otimização do rendimento global de uma planta. Neste
trabalho será abordada a técnica de caracterização de minérios através da
Microscopia Eletrônica de varredura (MEV), bem como a sua fundamentação teórica e
a analise e classificação de imagens geradas pelo MEV.
Uma caracterização micro estrutural desejável envolve a determinação da
estrutura cristalina, composição química, quantidade, tamanho, forma e distribuição
das fases. A determinação da natureza, quantidade e distribuição dos defeitos
cristalinos também é necessária. A orientação preferencial das fases (textura e micro
textura) e a diferença de orientação entre elas também tem estreita relação com o
comportamento dos materiais. As espécies presentes na microestrutura apresentam
características bastante diferenciadas e exigem um número relativamente grande de
técnicas complementares para a sua caracterização.
A estrutura cristalina envolve a utilização de técnicas de difração, tais como difração
de raios-X, elétrons ou nêutrons. A composição química das fases e microrregiões
pode ser estudada com uma dezena de técnicas, sendo que as mais utilizadas são
análises de raios-X por comprimentos de onda ou por dispersão de energia,
espectroscopia de elétrons Auger e microssonda iônica utilizando espectroscopia de
massas. A quantidade, tamanho, morfologia e distribuição das fases e defeitos
cristalinos são estudados com auxílio de microscopia óptica (MO), eletrônica de
varredura (MEV), eletrônica de transmissão (MET).
Este trabalho tem como objetivo analisar as micrografias e identificar o tipo de
microscopia realizada com base em cada uma delas

REFERENCIAL TEÓRICO

MICROSCOPIA ELETRÔNICA

O microscópio eletrônico, criado em 1933, utiliza esse recurso: um feixe de


elétrons, emitido por um filamento de tungstênio, passa por um campo eletromagnético
que, imitando a lente de um aparelho óptico, concentra-o sobre o objeto de estudo.
Esse só pode ser analisado dentro de uma câmara de vácuo, para que os elétrons não
sofram desvios pelo contato com as moléculas existentes no ar.
A diferença básica entre o microscópio óptico e o eletrônico é que neste último
não é utilizada a luz, mas sim feixes de elétrons. No microscópio eletrônico não há
lentes de cristal e sim bobinas. As lentes presentes dentro da coluna, na grande
maioria dos microscópios, são lentes eletromagnéticas. Essas lentes são as mais
usadas, pois apresentam menor coeficiente de aberração. Após o feixe de elétrons
incidir na amostra isso acarreta a emissão de elétrons com grande espalhamento de
energia, que são coletados e amplificados para fornecer um sinal elétrico que é
utilizado para modular a intensidade de um feixe de eletrons num tubo de raios
catódicos, assim em uma tela é formada uma imagem de pontos mais ou menos
brilhantes (eletromicrografia ou micrografia eletrônica), semelhante à de um televisor
em branco e preto.

Poder de Resolução
As áreas do material que permitem melhor transmissão de elétrons (regiões
transparentes aos elétrons) aparecem como áreas claras; as áreas que absorvem ou
defletem os elétrons (regiões densas aos elétrons) aparecem como áreas escuras. Os
microscópios eletrônicos têm limite de resolução próximo de 2 Aº, cerca de 500 000
vezes maior que o do olho humano.

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA

A microscopia eletrônica de varredura é utilizada em várias áreas do


conhecimento, incluindo a mineralogia. O uso desta técnica vem se tornando mais
frequente por fornecer informações de detalhe, com aumento de até 300.000 vezes. A
imagem eletrônica de varredura é formada pela incidência de um feixe de elétrons no
mineral, em condições de vácuo (Figura 1). A incidência de feixe de elétrons no
mineral promove a emissão de elétrons secundários, retroespalhados, auger e
absorvidos assim como de raios X característicos e de catodoluminescência (Reed,
1996).
Segundo Dedavid, 2007 o princípio de um microscópio eletrônico de varredura
(MEV) consiste em utilizar um feixe de elétrons de pequeno diâmetro para explorar a
superfície da amostra, ponto a ponto, por linhas sucessivas e transmitir o sinal do
detector a uma tela catódica cuja varredura está perfeitamente sincronizada com
aquela do feixe incidente. Por um sistema de bobinas de deflexão, o feixe pode ser
guiado de modo a varrer a superfície da amostra segundo uma malha retangular. O
sinal de imagem resulta da interação do feixe incidente com a superfície da amostra. O
sinal recolhido pelo detector é utilizado para modular o brilho do monitor, permitindo a
observação. A maioria dos instrumentos usa como fonte de elétrons um filamento de
tungstênio (W) aquecido, operando numa faixa de tensões de aceleração de 1 a 50
kV. O feixe é acelerado pela alta tensão criada entre o filamento e o ânodo. Ele é, em
seguida, focalizado sobre a amostra por uma série de três lentes eletromagnéticas
com um spot menor que 4 nm. O feixe interagindo com a amostra produz elétrons e
fótons que podem ser coletadas por detectores adequados e convertidas em um sinal
de vídeo. Quando o feixe primário incide na amostra, parte dos elétrons difunde-se e
constitui um volume de interação cuja forma depende principalmente da tensão de
aceleração e do número atômico da amostra.

Figura 1 – Representação esquemática da região de ionização gerada na


interação do feixe de elétrons com a superfície de um dado material.

Os dois mais importantes tipos de elétrons emitidos são os elétrons


retroespalhados (no inglês backscattered electrons - BSD), cujos elétrons originários
do feixe primário, ou seja, do feixe que incide sobre a amostra; penetram no interior da
amostra e parte significativa destes elétrons é defletida elasticamente pela eletrosfera
dos átomos e são emitidos para fora da amostra, de volta ao vácuo do interior do
MEV. Parte destes elétrons é captada por detectores de estado sólido e é usada para
gerar uma das imagens do MEV, denominada imagem de elétrons retroespalhados
(IER). Este tipo de imagem não permite aumentos muito grandes, no máximo de 5000
vezes, mas possui três tipos de contraste entre as fases observadas, que a tornam
muito utilizada nas observações no MEV: contraste de densidade, contraste de relevo
ou topográfico e contraste de número atômico ou composicional. E os elétrons
secundários são elétrons emitidos pelos átomos constituintes das amostras, após
interações inelásticas com os elétrons do feixe primário. Também parte dos elétrons
secundários é captada por um detetor gasoso e assim vai gerar a outra imagem do
MEV, denominada imagem de elétrons secundários (IES). Esta imagem permite os
maiores aumentos no MEV, podendo alcançar 50.0 a 100.0 vezes. As imagens de
elétrons secundários possuem os mesmos dois primeiros tipos de contrastes que as
imagens de elétrons retroespalhados (densidade e topográfico), mas não possuem o
contraste de número atômico. Ambas as imagens são normalmente usadas no MEV, a
preferência ficando devida a características de amostras específicas e às intenções do
estudo.
O MEV é um aparelho que pode fornecer rapidamente informações sobre a
morfologia e identificação de elementos químicos de uma amostra sólida. Sua
utilização é comum em biologia, odontologia, farmácia, engenharia, química,
metalurgia, física, medicina e geologia. O MEV é um dos mais versáteis instrumentos
disponíveis para a observação e análise de características microestruturais de objetos
sólidos. A principal razão de sua utilidade é a alta resolução que pode ser obtida
quando as amostras são observadas; valores da ordem de 2 a 5 nanômetros são
geralmente apresentados por instrumentos comerciais, enquanto instrumentos de
pesquisa avançada são capazes de alcançar uma resolução melhor que 1 nm
(NAGATANI et al. 1987). Outra característica importante do MEV é a aparência
tridimensional da imagem das amostras, resultado direto da grande profundidade de
campo. Permite, também, o exame em pequenos aumentos e com grande
profundidade de foco, o que é extremamente útil, pois a imagem eletrônica
complementa a informação dada pela imagem óptica.
A elevada profundidade de foco (imagem com aparência tridimensional) e a
possibilidade de combinar a análise microestrutural com a microanálise química são
fatores que em muito contribuem para o amplo uso desta técnica. A observação e
análise de fratura tiveram um grande avanço com o uso do microscópio eletrônico de
varredura.

METODOLOGIA

As quatro micrografias foram obtidas a partir do Microscópio SHIMADZU


modelo SSX 550, que trata-se de um Microscópio Eletrônico de Varredura aparelho
que pode ampliar uma imagem em até 300.000 vezes. O funcionamento do MEV é
melhorado quando utilizado um acessório essencial na caracterização de materiais,
um Espectrômetro de Dispersão de Energia (EDS – energydispersive x-ray detector,
EDX ou EDS) que nos permite determinar elementos químicos em pontos de até 2
micrômetros de diâmetro.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Na figura 2a observa-se a presença de três fases distintas, a de número 1 de


cor cinza mais escuro, a 2 de cinza médio e a 3 de cinza claro a branco. Essa 3 pode
ser resultante de alteração das duas primeiras fases. Na porção cinza médio
localizada no lado direito da figura destaca-se fraturas, que podem ter sido geradas de
tensões em uma mesma direção. As partes escuras podem representar a presença de
algum material que não apresenta reflexão, uma vez que o fluxo de elétron incidente
na superfície é irregular ou podem indicar apenas a presença de espaços vazios na
amostra.
Observa-se na figura 2b porções que apresentam formatos de grãos
arredondados, se destacando em relação a uma matriz homogênea. Tem-se três
distintas fases, a primeira (1) de coloração cinza escuro, a segunda (2) de cor cinza
médio e a terceira (3) de cor cinza um pouco mais claro. Na figura 2b percebe-se a
presença de fases mais claras e outras mais escuras, o que pode caracterizar uma
alteração composicional do grão. Fraturas em uma orientação preferencial (3).

3 1
3

2
1
1 2
2

(a) (b)

Figuras 2 – Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura de elétrons


retroespalhados.

A micrografia da figura 3a apresenta duas fases distintas, caracterizada pela


diferença de tonalidade da cor cinza (1) e (2). A primeira fase de cristais (1) é
evidenciada por apresentar formas de esqueletos com ramificações, podendo ser
comparada a uma folha de árvore chamado de dendritos, além de apresentar um
segmentado mais alongado nessa porção e a cor variando de cinza médio a escuro,
isso se deve ao irregular fluxo de elétrons sobre a amostra. A segunda fase (2)
destaca-se por cristais idiomórficos e euédricos de cor cinza claro, apresentando uma
maior densidade elétrica em comparação com a fase (1).
Na figura 3b evidencia duas diferentes fases, uma delas (1) no formato de
agulhas ou bastão de diversos tamanhos de composição homogênea mais escura do
que a fase (2). A fase (2) apresenta coloração mais clara com formas aciculares e
assimétricas entre si com diferentes tamanhos.

1 1

1 1

1 1
2
2

(a) (b)

Figuras 3 – Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura de elétrons


secundários em amostras quaisquer.
CONCLUSÃO

Com análise das micrografias percebeu-se que estas foram fornecidas a partir
da microscopia eletrônica de varredura, uma vez que foi possível observar as
possíveis microestruturas do material, além da distinção de fases seja ela
composicional, de densidade, de relevo ou topografia.
E também se pode concluir a utilização do MEV pelo fato de algumas
micrografias apresentarem aparência tridimensional e em maiores e melhores
resoluções.
Ainda foi possível classificar as micrografias quanto ao tipo de emissão, são
elas: microscopia eletrônica de varredura por elétrons retroespalhados ou microscopia
eletrônica de varredura por elétrons secundários. Nestas imagens, o nível de cinza é
proporcional ao número de elétrons, e consequentemente ao peso atômico médio em
cada pixel da imagem, o que a torna, de maneira indireta, uma imagem composicional.
A importância destas imagens para caracterização de minérios e materiais é
exatamente esta, uma vez que é possível separar as fases pela resposta do detector,
com o seu nível de cinza.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Dedavid, Berenice Anina Microscopia eletrônica de varredura : aplicações e


preparação de amostras : materiais poliméricos, metálicos e semicondutores [recurso
eletrônico] / Berenice Anina Dedavid, Carmem Isse Gomes, Giovanna Machado. –
Porto Alegre : EDIPUCRS, 2007.

NAGATANI, T.; SAITO S,; SATO, M.; YAMADA, M. Development of an ultra high
resolution scanning electron microscope by means of a field emission source and in-
lens system. Scanning Microscopy. v.11, 901-909, 1987.

Reed, S. J. B. 1996. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy


in Geology. New York, Cambridge University Press. 201 p.