1

1. INTRODUÇÃO

Uma das principais funções dos alimentos é fornecer energia ao organismo. Os

alimentos são compostos complexos constituídos de carboidratos, proteínas, gorduras,
vitaminas e sais minerais que pela digestão são divididos para serem aproveitados pelo
organismo.
Para se conhecer a composição química de um alimento são realizadas determinações
analíticas. Essas determinações atuam em vários segmentos dentro de uma indústria, desde a
caracterização da matéria-prima que irá compor um novo produto, até seu controle de
qualidade e estocagem.
A análise de alimentos também é utilizada para análise de alimentos processados
quando se deseja verificar a eficiência do processo ou até mesmo a comparação de
processamento, como por exemplo, diferentes tipos de secagem. Através das análises
químicas pode-se verificar o que ocorreu com os constituintes dos alimentos processados, isto
é, se ocorreram perdas de vitaminas e/ou minerais, desnaturação das proteínas, gelatinização
de amido, etc.
No processamento de alimentos é importante conhecer a sua composição e avaliar se
as condições a matéria-prima estará sendo submetida irá produzir efeitos indesejáveis ou
mesmo desejáveis ao produto final.
A escolha do método de análise deve ser bem avaliada para que a exatidão seja a
maior possível. Em função do alto custo muitas vezes não é possível utilizar o melhor método
de análise, portanto, o tipo de análise é limitado em relação ao tipo de equipamento ou até
mesmo ao tipo de reagente ou pessoal especializado.
 2

2. UMIDADE EM ALIMENTOS

2.1 Importância

Todos os alimentos, qualquer que seja o método de industrialização a que tenham sido
submetidos, contem água em maior ou menor proporção.
De todos os processos analíticos feito em alimentos para estudo e pesquisa a
determinação de umidade é uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de
alimentos. No processo de secagem essa determinação é fundamental.
A umidade de um alimento está relacionada com sua estabilidade, qualidade e
composição, e pode afetar características do produto, tais como:
Estocagem: alimentos estocados com alta umidade irão deteriorar mais rapidamente
que aqueles que possuem baixa umidade. Por exemplo, grãos com umidade excessiva estão
sujeitos à rápida deterioração devido ao crescimento de fungos que desenvolvem toxinas
como aflatoxina.
Embalagem: alguns tipos de deterioração podem ocorrer em determinadas embalagens
se o alimento apresentar uma umidade excessiva. Por exemplo, a velocidade do
escurecimento em vegetais e frutas desidratadas ou a absorção de oxigênio (oxidação) em ovo
em pó podem aumentar com o aumento da umidade, em embalagens permeáveis à luz e ao
oxigênio.
Processamento: a quantidade de água é importante no processamento de vários
produtos, como, por exemplo, a umidade do trigo na fabricação do pão e produtos de padaria.
A umidade corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido em
condições nas quais a água é removida. Na verdade, não apenas a água é removida, mas
outras substâncias que se volatilizam nessas condições. O resíduo obtido no aquecimento
direto e chamado de resíduo seco. O aquecimento direto da amostra a 105°C é o processo
mais usual. Amostras de alimentos que se decompõem ou iniciam transformações a esta
temperatura, devem ser aquecidas em estufas a vácuo, onde se reduz a pressão e se mantem a
temperatura de 70°C. Nos casos em que outras substâncias voláteis estão presentes, a
determinação de umidade real deve ser feita por processo de destilação com líquidos
imiscíveis. Outros processos usados são baseados em reações que se dão em presença de
 3

agua. Dentre estes, o método de Karl Fischer é baseado na redução de iodo pelo dióxido de
enxofre, na presença de água.

2.2 Conservação pelo controle de umidade

O conhecimento do teor de umidade das matérias primas é de fundamental

importância na conservação e armazenamento, na manutenção da sua qualidade e no processo
de comercialização.
A umidade é o principal fator para os processos microbiológicos, como o
desenvolvimento de fungos, leveduras e bactérias, e também para o desenvolvimento de
insetos. No caso dos produtos perecíveis o frio é normalmente utilizado como inibidor do
processo microbiológico, enquanto que para os produtos deterioráveis a secagem, para níveis
de umidade até 12-13%, é o processo mais simples e eficaz.

2.3 Formas de apresentação de água nos alimentos

A água pode estar presente na amostra sob duas formas:

Água livre: é a água que está simplesmente adsorvida no material, é a mais abundante.
É perdida facilmente às temperaturas em torno da ebulição.
Água ligada: é a água da constituição, que faz parte da estrutura do material, ligada a
proteínas, açúcares e adsorvida na superfície de partículas coloidais, e necessita de níveis
elevados de temperatura para sua remoção. Dependendo da natureza da amostra, requer
temperaturas diferentes para a sua remoção, que frequentemente não é total e em alguns casos
não é eliminada nem a temperaturas que carbonizem parcialmente a amostra.

3. ATIVIDADE DE ÁGUA NOS ALIMENTOS

Os produtos alimentícios, após a sua industrialização percorre um longo caminho ate

chegarem à mesa do consumido. Durante este espaço de tempo estão suscetíveis a alterações
deteriorativas, podendo ser ela enzimática, química ou microbiológica.
 4

Como já dito em tópicos anteriores essas alterações são dependentes da concentração

efetiva de água presente nos alimentos, a qual é conhecida como atividade de água.

3.1 Métodos Físicos e químicos para determinação de umidade

Existem muitos métodos para determinar a umidade em alimentos e a escolha do

método vai depender: da forma a qual a água está presente na amostra, da natureza da
amostra, da quantidade relativa de água, da rapidez desejada na determinação e do
equipamento disponível.
O aquecimento da amostra pode causar a caramelização ou decomposição dos
açúcares, perda de voláteis ou ainda a oxidação dos lipídeos. Portanto, é importante uma
avaliação criteriosa e cuidadosa para a escolha do método mais adequado e conveniente à
amostra e disponibilidade do laboratório. Por isso, o resultado da medida da umidade deve vir
sempre acompanhado do método utilizado e das condições empregadas, como tempo e
temperatura.
A conservação da matéria prima, do ponto de vista qualitativo e/ou quantitativo, vai
depender do tipo de produto com que se está trabalhando e para a determinação da umidade o
tipo de produto deve ser observado. Os produtos podem ser divididos em: perecível, com alto
teor de água (como frutas, legumes e vegetais) e deteriorável, com teor de água de 15 a 30%
na época de colheita (como os grãos).
Em geral, a determinação de umidade, que parece um método simples, torna-se
complicado em função da exatidão e precisão dos resultados. As dificuldades encontradas,
geralmente, são: a separação incompleta da água do produto; a decomposição do produto com
formação de água além do original e a perda de substâncias voláteis do alimento que serão
computadas como peso em água.

a) Método de Estufa

O método de estufa é o método mais utilizado em alimentos e está baseado na

remoção da água por aquecimento, onde o ar quente é absorvido por uma camada muito fina
do alimento e é então conduzido para o interior por condução. Como a condutividade térmica
dos alimentos é geralmente baixa, costuma levar muito tempo (6 – 18 horas a 100 – 102° C,
ou até peso constante) para o calor atingir as porções mais internas do alimento. A evaporação
 5

por um tempo determinado pode resultar numa remoção incompleta da água, se ela estiver
fortemente presa por forças de hidratação, ou se o seu movimento for impedido por baixa
difusividade ou formação de crosta na superfície. Por outro lado, na evaporação até peso
constante, pode ocorrer uma superestimação da umidade por perda de substâncias voláteis ou
por reações de decomposição.
O aquecimento direto da amostra a 105ºC é o processo mais usual, entretanto, no caso
de amostras de alimento, que se decompõem ou sofrem transformações a esta temperatura,
deve-se utilizar estufa a vácuo para seu aquecimento, onde se reduz a pressão atmosférica e se
mantém a temperatura de 70ºC.
A pesagem da amostra deve ser feita somente após resfriá-la completamente no
dessecador, pois a pesagem a quente levaria a um resultado falso.

b) Estufa a vácuo

Estufa a vácuo, bomba de vácuo, balança analítica, espátula de metal, pinça de metal,
dessecador com sílica gel e capsula de porcelana ou de platina de 8,5 cm de diâmetro. Pese de
2 a 10 g da amostra em capsula, previamente tarada, e aqueça durante 6 horas em estufa a
vácuo a 70°C, sob pressão reduzida ≤ 100 mm de mercúrio (13,3 kPa). Resfrie em dessecador
ate a temperatura ambiente. Pese. Repita a operação de aquecimento e resfriamento ate peso
constante.
Nota: podem ser utilizadas capsulas de outros metais resistentes ao calor desde que as
cinzas obtidas não sejam empregadas para posterior analise de metais.

c) Infravermelho

Neste método é utilizado um aparelho portátil que permite a obtenção de resultados

rápidos de porcentagem de umidade, sendo todo o processo controlado por um gerador de
funções e balança digital.
A amostra é colocada em um prato de alumínio dentro de uma câmara que protege a
balança do calor por meio de um colchão de ar, que garante que haja circulação de ar interna
para que os vapores de água saiam da amostra sem que seja perturbada a leitura da balança.
No manual do aparelho existem informações sobre as condições recomendadas de análise
para cada tipo de produto (tempo, temperatura e massa inicial de produto).
 6

d) Karl Fischer

É um processo de determinação de umidade baseado em reações que ocorrem na

presença de água.
O reagente Karl Fisher (RKF) é constituído por uma mistura de iodo, dióxido de
enxofre e piridina em metanol, com este reagente podem ser determinadas pequenas
quantidades de água. Ocorre uma reação onde o iodo é reduzido pelo dióxido de enxofre, na
presença da água:

I2 + SO2 + 2 H2O _ 2 HI + H2SO4

O procedimento do método se baseia numa titulação visual ou eletrométrico. O I2 é

reduzido para o Iodo na presença de água. Quando toda água da amostra for consumida, a
reação cessa. A titulação direta usualmente fornece a água total, ou seja, água livre mais a
água de hidratação. O volume de RKF gasto na titulação da amostra é então utilizado nos
cálculos do teor de umidade.
Por ser o reagente de Karl Fischer um dessecante poderoso, a amostra e o reagente
devem ser protegidos contra a umidade atmosférica em todos os procedimentos.
Exemplo de aplicação: é aplicado em amostras que não dão bons resultados pelo
método de secagem a vácuo. Os produtos que são analisados são geralmente produtos com
baixo teor de umidade como frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, café torrado,
óleos e gorduras. É também utilizado em produtos ricos em açúcares, como mel, e produtos
ricos em ambos, açúcares redutores e proteínas, como cereais. O método pode ser aplicado

4. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

A cinza de uma amostra de alimento é o resíduo inorgânico que permanece após a

queima de matéria orgânica de uma amostra. A cinza é constituída principalmente de grandes
quantidades de K, Na, Ca e Mg; pequenas quantidades de Al, Fe, Cu, Mn e Zn e traços de Ar,
I, F e outros elementos.
 7

4.1 Método para a determinação de cinzas

O método de determinação de cinzas é muito simples e consiste na queima da amostra

em mufla utilizando temperaturas de 550ºC a 570ºC por tempos pré-determinados. Para cada
tipo de amostra existem condições recomendadas que devem ser verificadas antes de proceder
a determinação.
A cinza obtida não é necessariamente da mesma composição que a matéria mineral
presente originalmente no alimento, pois pode haver perda por volatilização ou alguma
interação entre os constituintes da amostra. Os elementos minerais se apresentam na cinza sob
a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condições de
incineração e da composição do alimento. Algumas mudanças podem ocorrer como oxalatos
de 12 cálcio podem ser transformados em carbonatos, ou até em óxidos. A composição da
cinza vai depender da natureza do alimento e do método de determinação utilizado.
Amostras com alto teor de umidade devem sofrer secagem antes da incineração, e,
portanto muitas vezes é vantajoso combinar a determinação direta de umidade e a
determinação de cinzas.
A presença de largas quantidades de cinzas em produtos como açúcar, amido, gelatina,
frutas ácidas ou pectina é indesejável e, portanto cuidados especiais devem ser tomados
durante seus processos produtivos.

5. MATERIAL E MÉTODOS

A aula pratica de determinação do teor de umidade, atividade de água e determinação

de cinzas foi realizada no laboratório interdisciplinar III da Universidade Paulista de
Sorocaba, utilizando-se como amostra uvas passas, a metodologia usada para cada método
será exemplificada a seguir.
 8

5.1 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE

5.1.1 Materiais

Para a determinação de umidade, foram utilizados os seguintes materiais: uvas passas,

balança analítica, cápsula de porcelana, pinça, dessecador e estufa convencional regulada a
105°C.

5.1.2 Método

Todo o procedimento a seguir foi realizado em triplicata.

Inicialmente foram utilizadas 3 capsulas de porcelanas vazias, as capsulas foram
pesadas, anotando-se o peso e tarando a balança para então pesar as amostras. Foram
colocados em cada capsula cerca de 3 – 5 amostras de uvas passas (2 – 5 g) para assim
realizar a pesagem novamente das capsulas.
Após a pesagem as capsulas foram submetidas à estufa (105°C) e mantidas por cerca
de 24 horas. Após esse tempo foi retirada as capsulas, resfriadas em dessecador com sílica e
feito a pesagem final das amostras.

A tabela 01 demonstra os dados obtidos com a pesagem das capsulas e das amostras.
 9

Tabela 01 – Dados da pesagem da amostra de uvas passas

Pesos Dia Zero Final
Peso placa 1 33,5876 g Não realizado
Peso placa 2 33,5894 g Não realizado
Peso placa 3 33,5883 g Não realizado
Peso amostra 1 2,7063 g Não realizado
Peso amostra 2 2,7062 g Não realizado
Peso amostra 3 2,7068 g Não realizado
Peso placa + amostra 1 36,2939 g Não realizado
Peso placa + amostra 2 36,2956 g Não realizado
Peso placa + amostra 3 36,2951 g Não realizado
% umidade (média)
Desvio padrã

5.1.3 Cálculo do teor de umidade

% umidade = 100x (pl – pF) / peso da amostra

pl = peso da cápsula + amostra úmida = peso inicial

pF = peso da cápsula + amostra seca = peso final

5.1.4 Resultados obtidos

Pela não determinação do peso final da amostra não pode ser concluída a
determinação do teor de umidade.

5.2 DETERMINAÇÃO DE ATIVIADADE DE ÁGUA E ISOTERMA DE SORÇÃO

5.2.1 Materiais
 10

Para a determinação de atividade de água e isotermia de sorção foram utilizados os

seguintes materiais: uvas passas, béquer, pinça, dessecador, solução super saturada de cloreto
bário (BaCl2), solução super saturada de cloreto de sódio (NaCl), solução super saturada de
cloreto de magnésio (MgCl26H2O) e balança analítica.

5.2.2 Método

Inicialmente utilizamos cuidadosamente 3 béqueres, tomando o máximo de cuidado

para não tocar com as mãos, sendo assim utilizamos uma pinça para a movimentação dos
béqueres. Com a balança devidamente tarada foram feitas as 3 pesagens com os béqueres
vazios, em seguida foram inseridas 3 uvas passas em cada béquer, assim que pesado o béquer
com as uvas passas imediatamente já direcionamos o béquer para um dos dessecadores
contendo solução supersaturada, sendo assim após as pesagens os béqueres já estavam cada
um em um dessecador com uma solução própria e cada béquer identificado com uma
numeração própria.

As amostras foram novamente pesadas no dia seguinte e após 7 dias mantidas nos
dessecadores com soluções supersaturadas.

A tabela 02 demonstra os dados obtidos com as pesagens dos béqueres com uvas
passas.

Tabela 02 – Dados da pesagem de uvas passas em soluções supersaturadas

Soluções MgCl2.6H2o NaCl (106) K2SO4 (125)

supersaturadas (124)
Peso dia 0
 11

(15/03) 36, 2452 g 35, 0478 g 30, 3433 g

Observações Uvas rugosas, secas Uvas rugosas, secas Uvas rugosas, secas
Dia 0 com coloração com coloração com coloração
(15/03) amarelada e alguns amarelada e alguns amarelada e alguns
pontos enegrecidos. pontos enegrecidos. pontos enegrecidos.
Peso dia 1
(16/03) 37, 2710 g 36, 3580 g 32, 1634 g

Observações Uvas com aspecto Uvas com aspecto Uvas com aspecto
Dia 1 amarelado e amarelado e amarelado e
(16/03) desidratadas desidratadas desidratadas
Peso dia 7
37, 4053 g 36, 4240 g 32, 6000 g
(22/03)
Observações Uvas com Uvas com Uvas com
Dia 7 coloração coloração coloração
(22/03) amarelada, amarelada, amarelada,
consistente e consistente e consistente e
desidratadas. desidratadas. desidratadas.

5.2.3 Resultados obtidos

Conseguimos perceber que houve um grande aumento (aumento do peso da amostra)

da atividade de água nas amostras após o primeiro dia, mantendo a conservação da amostra,
porem em uma semana houve um pequeno acréscimo de atividade de água em ambas as
 12

amostras demonstrando que o excesso de água gerou fonte de nutrição para o crescimento
microbiológico.

5.3 DETERMINAÇÃO DE CINZAS (TOTAIS) (Método gravimétrico)

5.3.1 Materiais

Para a determinação de cinzas foram utilizados os seguintes matérias: cápsula de

porcelana (cadinho), pinça, balança analítica, capela de exaustão e mufla regulada a 550°C.

5.3.2 Método

Todo procedimento a seguir foi realizado em triplicata.

Inicialmente utilizamos uma capsulas de porcelana (cadinho) vazia, a capsula foi
pesada, anotando-se o peso e tarando a balança para então pesar com a amostra. Foi colocado
na capsula 1 amostras de uvas passas (1 g) para assim realizar a pesagem novamente.
Antes de inserirmos a cápsula na mufla fizemos a carbonização em bico de gás na
capela de exaustão. Feita a carbonização colocamos a amostra na mufla (550°) até as cinzas se
tornarem brancas ou acinzentadas (cerca de 4 horas), após o esfriamento da amostra
colocamos em dessecador e em seguida pesamos novamente a amostra obtendo assim o peso
final.

A tabela 03 demonstra os dados obtidos na pesagem da cápsula e da amostra

(triplicata)

Tabela 03 - Dados da pesagem da cápsula e da amostra (uvas passas)

Amostra Peso inicial Peso final

 13

Peso cadinho 1 36,1014 g Não realizado

Peso cadinho 2 36,1000 g Não realizado
Peso cadinho 3 36,1007 g Não realizado
Peso amostra 1 1,2192 g Não realizado
Peso amostra 2 1,2179 g Não realizado
Peso amostra 3 1,2184 g Não realizado
Peso cadinho + 37,3206 g Não realizado
amostra 1
Peso cadinho + 37,3179 g Não realizado
amostra 2
Peso cadinho + 37,3139 g Não realizado
amostra 3
% de cinzas (média)
Desvio padrão

5.3.3 Resultados obtidos

Pela não determinação do peso final da amostra não pode ser concluída a
determinação de cinzas.

EXERCÍCIOS

01 - O que era esperado que ocorresse com as uvas passas nos dessecadores contendo
soluções supersaturada de sulfato de potássio (K2SO4), cloreto de magnésio
(MgCl2.6H2O) e cloreto de sódio (NaCl)?

Era esperado que nos dessecadores as uvas passas estariam em equilibrio hidrico com as
soluçoes super saturadas

02 – Com os dados obtidos construa uma curva de atividade de água em função da

perda ou ganho de peso da amostra (mg). Baseado no fato de uva passa ter ganho ou
 14

perdido água, localize, na curva de atividade de água obtida, a faixa de atividade de

água em que se encontrava as uvas passas utilizadas pelo seu grupo neste experimento.

03 – Cite dois exemplos práticos onde é importante que se conheça a atividade de água
de um alimento ou ingrediente de um alimento e explique por que.

Os microorganismos são altamente dependentes de teor de água livre ou disponível uma vez
que requerem água como nutriente essencial ao seu desenvolvimento. A atividade de água é
um meio muito importante para controlar a deterioração principalmente a causada por
microorganismos uma vez que ela estabele o menor limite de água disponível para
crescimento bacteriano e microbiano.Podemos citar como exemplo: o controle da atividade de
água na fabricação do queijo pode ser usado para melhorar sua qualidade e garantir produtos
mais uniformes e com menos defeitos e na fermentação do salame o controle de atividade de
água que determina o ponto o processo de maturação em que o salame esta pronto para
consumo.

04 – Qual a diferença básica entre umidade e atividade de água?

A diferença entre umidade e presença de atividade de água num produto pode ser evidenciada
através de uma força motriz, presente no produto, que proporciona o transporte da água livre
de um ponto de atividade de água mais intensa, para outro ponto em que a atividade de água
seja reduzida, embora, ambos os pontos encontrem-se com igual teor de umidade

05 – Em uma analise de umidade, explique qual a consequência de se retirar a amostra

da estufa antes dela ter estabelecido peso constante. Explique.

Se a mostra for retirada antes do peso constante, o calculo da amostra não será realizado
corretamente, pois perdeu totalmente a água contida nela.
 15

06 – Explique por que não se pode fazer análise de cinzas com temperaturas acima de
550°?

Porque a 550º C ocorre a calcinação de todos os minerais, e não permite a volatização de

cloretos, que ocorre a 600º C.

07 – Por que na análise de cinzas, carboniza-se a amostra antes de colocá-la na estufa?

Para a retirada da água e da amostra antes de leva-la a mufla.

08 – Qual a importância de se determinar o conteúdo de umidade de um alimento?

A  umidade  é  o  principal  fator  para  os  processos  microbiológicos,  como  o
desenvolvimento  de  fungos,  leveduras  e  bactérias,  e  também  para  o desenvolvimento  de
insetos. O conhecimento  do  teor  de umidade das matérias primas é de fundamental
importância na conservação e armazenamento, na manutenção da sua qualidade e no processo
de comercialização.

09 – Quais são os tipos de água existentes nos alimentos? Explique cada uma delas.

Pelo menos dois tipos de água são encontrados nos alimentos: um tipo denominado água
livre que está fracamente ligada ao substrato e que funciona comosolvente, permitindo o
crescimento de microrganismos, de reações químicas e que é eliminada com facilidade; e
outro denominado água combinada que está fortemente ligada ao substrato, é mais difícil de
ser eliminada e que não é usada como solvente, não permitindo o crescimento de
microrganismos.

10 – Relacione a atividade de água com o crescimento de microorganismos.

A deterioração dos alimentos é resultante geralmente do crescimento de microorganismos,

atividades enzimáticas e reações químicas. Na maioria das vezes dependem da atividade da
água.

A estabilidade e a segurança de um alimento além de outras propriedades são mais perecíveis

pela medida da atividade da água, pelo teor da umidade.

A determinação de atividade da água relaciona-se suficientemente bem com as velocidades

de crescimento microbiano.

11 – Preencher e comentar Tabelas, contendo tanto as observações feitas pelo grupo

como relacionando aspectos com a teoria.

Obs. Resposta da questão 11 esta inserida na tabela 02, pagina 11 tópico 5.2
DETERMINAÇÃO DE ATIVIDADE DE ÁGUA E ISOTERMIA DE SORÇÃO.
 16

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

PARK, Kil Jin; ANTONIO, Graziella Colato. Análise de Materiais Biológicos.

Campinas: Universidade Estadual de Campinas – Faculdade de Engenharia Agrícola,
2006.

ZENEBON, O; PASCUET, N. S; TIGLEA, P. Métodos físico-químicos para análise de

alimentos. 4. Ed. 1. Ed. Digital. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008.
17