1 EncontroNacional de Qum Analtica 6 ica Cam do Jordo, S pos P

2011

Utilizao de planejamento experimental do tipo Box Behnken para otimizao do preparo de amostra de cera de carnaba.
Allan N. S. Dantas *(PG), Gisele S. Lopes (PQ)a, Wladiana O. Matos (PQ), Sandro T. Gouveia (PQ)
DQAFQ, Universidade Federal do Cear, Fortaleza, Cear, Brasil *e-mail: ansdantas@yahoo.com.br

O presente trabalho teve por objetivo a utilizao de planejamento experimental do tipo Box Behnken (BBD) para otimizao das condies experimentais de preparo de amostra1 de cera de carnaba (total de 32 amostras de cera dos tipos 1, 3 e 4) utilizando forno de micro-ondas com sistema fechado. A tcnica de ICP OES foi empregada para determinar Al, Ca, C, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Zn. As variveis estudadas foram: potncia da radiao micro-ondas (600 1000 W), tempo de exposio potenciada amostra radiao micro-ondas (5 20 min) e volume de cido ntrico 65 % v v-1 (1,0 4,0 mL). A escolha dos parmetros experimentais adequados foi baseado na porcentagem de carbono residual (% RCC) como resposta para cada experimento. O planejamento gerou 15 experimentos sendo 12 correspondentes aos pontos mdios do cubo e o restante ao ponto central em triplicata. A % RCC foi avaliado no ICP OES2 utilizando a linha 193,030 nos modos axial e radial3. O grfico de efeitos dos fatores sobre a resposta mostrou que a varivel de maior influncia foi o tempo de exposio radiao micro-ondas, entretanto todos os fatores e as interaes foram significativos na reduo da matria orgnica, o que refora a necessidade de utilizao de planejamento experimental multivariado no preparo de amostras. A significncia dos efeitos e a concordncia do ajuste do modelo s condies reais foram testadas utilizando anlise de varincia (ANOVA). Assim, o coeficiente de determinao (R2) para a regresso entre a variao predita e os valores observados foi de 0,992, o que indica uma boa correlao e conseqentemente uma baixa influncia dos resduos observados. Em termos prticos, isso significa que 99,2% da variao total em torno da mdia pode ser explicada pela regresso e apenas 0,8% proveniente dos resduos. Com relao ao teste F da ANOVA, foram obtidos valores superiores a 4 para todos os fatores e suas interaes, com exceo da interao entre os fatores potncia e volume de cido. Isso mostra que o modelo pode ser utilizado com fins preditivos, sendo vlida a utilizao da metodologia de superfcie de resposta (RSM), que descreve a relao entre os trs fatores e a % RCC. De acordo com os resultados obtidos no planejamento experimental, o programa de aquecimento para a digesto estabelecido como o mais adequado consistiu em uma rampa de aquecimento de 100 a 500 W durante 5 min, seguido de 15 min de aquecimento em 800 W e, por fim, 15 min de resfriamento. O volume de cido escolhido foi de 2,5 mL. Com essas condies, a temperatura de digesto das amostras de cera de carnaba atinge 200 oC.Com relao aos teores de metais, as ceras dos tipos 3 e 4 apresentaram teores mdios superiores (Al (80,8 mg kg-1), Ca (200,1 mg kg-1 ), Fe (124,7 mg kg-1), K (133,3 mg kg-1) ) aos encontrados nas ceras do Tipo 1(Al (30,3 mg kg-1), Ca (36,5 mg kg-1 ), Fe (16,1 mg kg-1), K (39,0 mg kg-1). Os teores de metais foram utilizados para classificar os diferentes tipos de cera por meio de ferramentas exploratrias, utilizando autoescalonamento dos dados: Anlise Hierrquica de Grupos (HCA) e Anlise de Componentes Principais (PCA). Os resultados mostraram a formao de dois grupos, um formado pelas ceras Tipo 1 e o outro constitudo pelas ceras dos Tipos 3 e 4. Os grficos de scores e loadings da PCA indicam que as amostras foram agrupadas em funo, principalmente, dos teores de Ca e Mg..
1Ferreira HS, Santos ACN, Portugal LA, Costa ACS, Mir M, Ferreira SLC, Talanta 77, 2008, 73. 2Gouveia ST, Silva FV, Costa LM, Nogueira ARA, Nbrega JA, Analytica Chimica Acta 445, 2001, 269. 3Dantas ANS, Costa RS, Gouveia ST, Lopes GS, Fuel Processing Technology 91, 2010, 1422.

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2011