UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO:
PADRONIZAO DE NaOH. DETERMINAO DE ACIDEZ TOTAL EM BEBIDAS.

ARACAJU 2011

DISCIPLINA: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CODIGO: (106205) TURMA: T1 ALUNOS:

NYEDJA CRISTINE LIMA DE SOUZA JACQUELANE DE LIMA SOUZA FELIPE ALEXANDRE DOS R. MENEZES

SEMESTRE: 2011/1

TITULAO DE NEUTRALIZAO

PREPARAO DA SOLUO NaOH 0,1mol/L PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH COM BIFTALATO DE POTSSIO KHC6H4O4

APLICAES ANALTICAS

DETERMINAO DA ACIDEZ TOTAL EM BEBIDAS

Objetivos:
O objetivo da preparao da soluo de NaOH 0,1mol/L , no tem somente a finalidade de proporcionar ao aluno, um maior entendimento sobre como efetuar diluies a partir de solutos slidos, mas de como a padronizao da soluo de NaOH com biftalato de potssio (soluo padro secundrio) pode desempenhar um papel central nos mtodos titulomtricos de anlise,como por exemplo; a determinao da concentrao de cido actico no vinagre ou a concentrao de cido tartrico no vinho atravs de uma volumetria de neutralizao utilizando a concentrao da soluo de NaOH conhecida.

Procedimento experimental:

1 Passo: Preparao da soluo NaOH 0,1mol/L

Cerca de 1,995 g de NaOH (em seu estado slido), foi transferido com um auxilio de uma esptula de alumnio e colocado sobre o vidro de relgio, logo em seguida pesado.Transferindo a massa da pesagem do NaOH para um bquer de 50mL e acrescentado gua destilada fria fervida, para homogeneizar a soluo de NaOH, com o basto vidro e logo aps transferido novamente para uma proveta de 1000mL e completado com gua destilada fria e fervida, at o trao de 500 mL do cilindro de 1000 mL. Antes de ser guardada a soluo preparada, todo o recipiente de plstico foi homogeneizado, e assim com o auxilio do basto de vidro toda soluo preparada de NaOH 0,1mol/L foi depositada e rotulada.

2 Passo: Padronizao da soluo de NaOH com biftalato de potssio.

Foram medidas trs massas diferentes de biftalato de potssio. Transferindo cada massa em trs erlenmeyer de 250 mL, mas dissolvido cada massa no erlenmeyer com 25 mL de gua destilada, medidos em uma proveta. Depois foram adicionadas nos trs erlenmeyer cada, trs gotas de fenolftalena 0,1% (m/v). Depois de preparada s trs solues, homogeneizamos a bureta com a soluo de NaOH 0,1mol/L preparada, enchemos a bureta com a soluo de NaOH e ajustamos o volume a 0 mL .Titulado ento cada erlenmeyer com soluo de NaOH 0,1mol/L , onde a viragem do indicador fenolftalena 0,1% (m/v) mudou de incolor para rosa. Obtendo ento os respectivos valores gasto de NaOH 0,1mol/L.

3 Passo:

Determinao da acidez total em bebidas. Colocado certa quantidade de vinagre (de marca X fabricado 30/12/10 e com validade 30/12/13) em um bquer, para homogeneizar a pipeta de 25 mL. Em seguida pipetado 25 mL de vinagre foi transferido para um balo volumtrico de 100 mL e completado com gua destilada fria, previamente fervida. Adicionou-se essa soluo em outro bquer e pipetado por trs vezes 10 mL da soluo de vinagre diluda, onde transferido em trs erlenmeyer de 250 mL cada soluo diluda e acrescentado tambm para cada erlenmeyer duas gotas de fenolftalena. Titulado ento cada erlenmeyer com soluo padro de NaOH 0,1mol/L , at atingir o ponto final, evidenciado pela primeira colorao rsea permanente no meio reacional.

4 Passo: Determinao da acidez total em bebidas.

Foi pipetado 25 mL de vinho e transferido para um balo volumtrico de 100 mL e completado com gua destilada fria, previamente fervida. Adicionou-se em seguida essa soluo em outro bquer e pipetado por trs vezes 25 mL da soluo de vinho diluda, onde transferido em trs erlenmeyer de 250 mL, cada soluo diluda e, acrescentado tambm para cada erlenmeyer duas gotas de fenolftalena. Titulado ento cada erlenmeyer com soluo de NaOH 0,1mol/L , at atingir o ponto final, evidenciado pela primeira colorao acastanhado permanente no meio reacional.

Resultados e discusses:

o Clculos para achar a concentrao de NaOH padronizada com biftalato de potssio. Reao: NaOH + C8O4H5K NaH4O4K + H2O

Uma relao estequiomtrica de 1:1.

Tabela 1: Massas pesadas do biftalato de potssio e sua massa molar. Massa Medidas 1 2 3 (m) 0,5404 g 0,5068 g 0,5709 g Massa Molar (MM) 204 g /mol 204 g /mol 204 g /mol

Tabela 2: Contm os valores referentes ao nmero de mols de biftalato de potssio, encontrados pela relao n = , utilizando os dados da tabela 1 ,e o

volume gasto de NaOH na titulao do biftalato de potssio correspondentes as suas massas pesadas.

Nmero de Medidas mol (n) 1 2 3 0,00265 mol 0,00248 mol 0,00279 mol

Volume gasto na bureta (VNaOH) 0,02756 L 0,02550 L 0,02931 L

Tabela 3: Contm os valores referentes concentrao de NaOH padronizada com biftalato de potssio, a partir da equao nNaOH = nHp- ,onde n = c*v , com tambm dos dados da tabela 2, e sua mdia aritmtica.

Concentrao de NaOH Medidas padronizado (CNaOH) 1 2 3 0,09612 mol/L 0,09742 mol/L 0,09548 mol/L

Mdia aritmtica da concentrao de NaOH.

0,09634 mol/L

Equaes:

Intervalo de confiana (I.c):

Desvio padro relativo ( % RSD ):

Teste t (t) : | |

Desvio padro () :

Tabela 4: Contm os valores relativos ao desvio padro, desvio padro relativo, e o intervalo de confiana (95% de confiana), a partir da concentrao de NaOH encontrado na tabela 3.(Obs.: o grau de liberdade para 3 medidas de 4,3).

Desvio padro () 0,000988 mol/L

Intervalo de Confiana (I.c) 0,00245

%RSD

1.0255 %

Determinao de cido actico no vinagre, clculos:

Calculando o pH teoricamente do cido actico:

Tabela 5: Contm os valores relativos aos volumes gasto na bureta de NaOH padronizada, e sua mdia aritmtica.

Medidas Volumes de NaOH 1 2 3 0,01900 L 0,01990 L 0,02100 L

Mdia do volume

0,01997 L

No ponto de equivalncia (Titulao de cido fraco e base forte)

Vb = 19,97 mL Reao: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COONa(aq) + H2O(l) O Ac- proveniente do cido fraco reage com gua. O equilbrio envolvido: CH3COONa + H2O CH3COOH + OH- (Meio Alcalino) Kh = [HAc] [OH-] / [Ac-] => Kh = Kw / Ka

1 Passo: Determinao de Kh Kh = Kw / Ka = 1*10-14 / 1,75*10-5 = Kh = 5*10-10 2 Passo: Clculo do AcCAc- = Cb * Vb (adicionados) / Vtotal CAc- = 0,100*19,97/ 19,97 + 10,00 = 0,07 mol/L

3 Passo: Clculo de pOH Kh = [HAc] [OH-] / [Ac-] => 5*10-10 = [OH-]/ [0,07] [OH-]2 = 3,5*10-11 [OH-] = 5,92*10-6 pOH = 5,23 4 Passo: Clculo do pH pH + pOH = 14,00 => pH = 14,00 5,23 = 8,77

Clculo do teor de cido actico Reao: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COONa(aq) + H2O(l)

Uma relao estequiomtrica de 1:1.

Tabela 6: Contm os valores da massa de cido actico encontrado pela equao nNaOH = nHAc , onde n = , e n = ,e a partir dos valores concentrao de NaOH

padronizada da tabela 3, e do volume de NaOH gasto na bureta da tabela 5, como tambm da massa molar do cido actico (MM = 60 g/mol).

Medidas 1 2 3

Massa do CH3COOH 0,1096 g 0,1163 g 0,1203 g

Substituindo as massas do CH3COOH da tabela 6, nessas relaes:

.m -------- 10 mL .xn -------- 100 mL Pode se achar a porcentagem de cido actico no vinagre (g/100mL) 25 mL-----xn 100 mL------yn

Tabela 7: Porcentagem do cido actico no vinagre em (g/100 mL).

Medidas 1 2 3

%m 4,384 % 4,652 % 4,812 %

Tabela 8: Contm valores referentes a mdia aritmtica, desvio padro, desvio padro relativo, intervalo de confiana, e teste t, tudo em %m ,utilizando valores encontrados na tabela 7.

Mdia

Desvio padro

%RSD

I.c

Teste t

4,616 %

0,2162

4,685

0,5367

4,935

Determinao de cido tartrico no vinho, clculos:

Calculando o pH teoricamente do cido tartrico:

Tabela 9: Contm os dados relativos aos volumes gasto na bureta de NaOH padronizada, e sua mdia aritmtica.

Medidas Volume de NaOH 1 2 3 0,00615 L 0,00668 L 0,00597 L

Mdia do volume

0,00627 L

No ponto de equivalncia (Titulao de cido fraco e base forte)

Vb = 6,27 mL Reao: C4H6O6(aq) + 2NaOH(aq) C4Na2HO4(aq) + H2O(l)

O C4NaHO4 Proveniente do cido fraco reage com gua. O equilbrio envolvido: C4Na2HO4 + H2O C4H6O6 + OHKh = [C4H6O6] [OH-] / [C4Na2HO4] 1 Passo: Determinao de Kh (Meio alcalino)

Kh = Kw / Ka

Kh = Kw / Ka = 1*10-4 / 4,31*10-5 = Kh = 2,32*10-10

2 Passo: Clculo de C4Na2HO4

CC4NaHO4 = Cb * Vb (adicionados) / Vtotal CC4NaHo4 = 0,100*6,27 / 6,27 + 25,00 = 0,627 / 31,27 = 0,02 mol/L

3 Passo: Calculo do pOH

KL = [C4H6O6] [OH-] / [C4Na2HO4]

2,32*10-10 = [OH-]2 / [0,02] 4,64*10-10 = [OH-]2 2,15*10-10 = [OH-] pOH = 5,66

4 Passo: Clculo do pH

pH + pOH = 14,00 => pH = 14,00 5,66 = 8,34

Clculo do teor de cido tartrico :

Reao: C4H6O6(aq) + 2NaOH(aq) C4Na2HO4(aq) + H2O(l) Uma estequiomtrica de 1:2.

Tabela 10: Contm os valores da massa de cido tartrico encontrado pela equao 2nNaOH = nH2T , onde n = , e n = ,e a partir dos valores concentrao de NaOH padronizada da

tabela 3, e do volume de NaOH gasto na bureta da tabela 9, como tambm da massa molar do cido tartrico (MM = 150 g/mol). Medidas 1 2 3 Massas do C4H6O6 0,1773 g 0,1952g 0,1710g

Substituindo as massas do C4H6O6 da tabela 10, nessa relao:

Pode se achar a porcentagem de cido tartrico no vinho (g/100mL)

25 mL-----xn 100 mL------yn

Tabela 11: Porcentagem do cido tartrico no vinho em (g/100 mL).

Medidas 1 2 3

%m 0,7092 % 0,7807 % 0,6840 %

Tabela 12: Contm valores referentes a mdia aritmtica, desvio padro, desvio padro relativo, intervalo de confiana, e teste t, tudo em %m ,utilizando valores encontrados na tabela 11.

Desvio Mdia 0,7246 % padro 0,0502 %RSD 6,9229 I.c 0,1246 Teste t 9,502

Discusso:
Leitura do volume inicial utilizado no ser a mais precisa, o que influenciou no respectivo clculo da concentrao. Titulante utilizado na titulao, uma vez que a viragem rpida e, conseqentemente, excesso deste para o titulado tornando a soluo de uma cor diferente.

Todos estes erros foram contabilizados, sendo, estas as possveis

conseqncias para o no sucesso desta atividade experimental.

Concluses:
Na padronizao do NaOH, conclui-se que a concentrao mdia da soluo expressando os resultados em termos de intervalo de confiana (0,09634 0,00245) est dentro dos padres exigidos para que a soluo de NaOH, padronizada com biftalato de potssio seja uma soluo padro secundria, ou seja , uma soluo padro de NaOH 0,1 mol/L.

Na determinao da acidez total de cido actico no vinagre. A

porcentagem mdia do cido actico expressando os resultados em termos de %RSD (4,616 % 4,685%), no foi satisfatrio e nem relevante, j que o valor do %RSD encontrado est muito prximo de 5% , valor considerado mediano para o RSD. Outra comprovao de que a determinao em porcentagem foi no satisfatria, foi o teste t , onde o valor encontrado ultrapassou o valor de 4,3 (2 grau de liberdade e 95% de confiana).

Na determinao de acidez total de cido tartrico no vinho. A

porcentagem mdia do cido tartrico expressando os resultados em termos de %RSD (0,7246% 6,9229 %), no foi satisfatrio e nem relevante, por que houve um erro sistemtico tanto do RSD que ultrapassou os 5% quanto do teste t que ultrapassou o valor de 4,3 (2 grau de liberdade e 95% de confiana).

Questionamento adicionais do experimento:

Por que a gua destilado deve ser previamente fervida para o preparo da soluo de NaOH? - O NaOH higroscpico. As pastilhas contm Na2CO3. A gua destilada e fervida usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida.

Por que no deve ser estocado as solues de NaOH em recipientes de vidros? - A soluo de NaOH deve ser armazenado em frasco plstico, porque NaOH ataca o vidro ( NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro, o que no bom,

porque provavelmente haver erros provocados pelo NaOH no procedimento experimental )

Referncias Bibliogrficas:

Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Quimica Analtica 8 Ed. P.109, 117, 133, 147, 324-325, 359-361, 412. Apndice trs.

Quimica analtica quantitativa I. Baccan , Nivaldo 1946, P.51-52.