MINISTRIO DA EDUCAO UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN CAMPUS LONDRINA ENEGENHARIA AMBIENTAL

UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

PR

Bruno Cardoso Vilas Boas Lucas Mancini Ramos Pedro Mouco

Relatrio de Qumica Analtica e Instrumental

LONDRINA 2010

MINISTRIO DA EDUCAO UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN CAMPUS LONDRINA ENGENHARIA AMBIENTAL

UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

PR

GRACIELA SOUZA RODRIGUES

Bruno Cardoso Vilas Boas Lucas Mancini Ramos Pedro Mouco

SEPARACAO E IDENTIFICACAO DE CATIONS DO GRUPO 1

Trabalho acadmico apresentado disciplina de qumica Analtica e Instrumental da Universidade Tecnolgica do Paran. Campus Londrina. Docente responsvel: Juliana Feijo de Souza Daniel

LONDRINA 2010

1. Introduo A qumica analtica a cincia que estuda a teoria e os princpios dos mtodos de analises qumicas que nos permitem determinar a composio da substancia ou da mistura. Pode ser dividida em qumica Quantitativa, a que estabelece a proporo entre os elementos e os ons, usando para isso a massa e o volume exato das substancias atravs das tcnicas de gravimtrica e volumetria. E a qumica qualitativa que identifica os elemento ou ons de uma substancia. (Alexeev, Vladimir, 1982) A anlise qualitativa pode ser feita de duas maneiras. A primeira maneira por via seca, onde o material, no estado solido, a ser analisado, em sua maioria um crista, aquecido atravs de uma fonte de calor (Bico de Bunsen) e pelo Postulado de Bohr, seu eltrons so excitados liberando assim luz, a colorao de cada luz nica de cada ction. Outra maneira a por via mida onde as reaes qumicas ocorrem entre ons em soluo, isto , em soluo aquosa. A identificao e a confirmao de ons (ctions e anions) so melhor quando realizado em via mida Na anlise de substncias inorgnicas quase sempre se utiliza solues aquosas de sais, cidos ou bases. Esses eletrlitos, que so solues que permitem a passagem da corrente eltrica devido presena de ons livres na mesma, ao se ionizarem deixando ons livres na soluo permitem a identificao dos mesmos. (Alexeev, Vladimir, 1982). Para anlises qualitativas os ctions podem ser classificados em 5 grupos, levando em considerao o modo com que estes reagem com alguns reagentes seletivos, principalmente pela formao ou no de precipitados. A classificao mais comum est relacionada com a diferena de solubilidade de seus cloretos, sulfetos, hidrxidos e carbonatos. O primeiro grupo (grupo da prata) constitudo pelos ctions: Ag+, Hg22+ e Pb2+, conhecido como grupo do cloreto insolvel e tem como reativo o cido clordrico diludo. A separao destes ctions de grande importncia para a indstria, como exemplos tm: a prata, utilizada para fabricao de jias, aparelhos eltricos e moedas, o chumbo, utilizado na fabricao de tinta, e o mercrio, utilizado na fabricao de espelhos. (01). Os ctions do grupo I(Prata, Chumbo e Mercrio), ou grupo dos cloretos insolveis, consistem em ons que formam cloretos insolveis. Podem ser

identificados em uma soluo por meio de reaes de identificao onde as propriedades, como a solubilidade, dos elementos permitem a formao de precipitados, desprendimento de gases ou mudana de colorao. (VOGEL, 1981). A prata (Ag) um metal nobre de cor brilhante, relativamente mole, e o melhor condutor de calor e eletricidade, pouco reativa, pertence ao Grupo 1b da tabela peridica, sua camada eletrnica externa possui uma estrutura 3d10, 4s1 e pode atuar em seus compostos com estados de oxidao (I), (II), e (III), embora em meio aquoso, praticamente s encontra-se como monovalente. A maioria dos compostos de Ag insolvel em gua, exceto o AgNO3 e AgF, que so muito solveis, e Ag2SO4, que ligeiramente solvel. A maior parte dos sais insolveis da Ag dissolvem-se em HNO3 6M a frio, as principais excees so os haletos de Ag, AgSCN e Ag2S. Seu ction o Ag+. (02) O Chumbo (Pb) um metal de cor branco-azulado e brilho metlico (o brilho desaparece quando exposto ao ar, tornando-se cinza por se recobrir de uma camada de xido), muito denso (d = 11,3 g cm-3) e baixo ponto de fuso, funde a 328 C. dctil e malevel e to mole que se pode riscar com a unha, e cortar facilmente com uma faca. No estado slido no txico, mas seus vapores possuem uma grande toxicidade. muito resistente ao ataque pelo ar e gua. (02) Mercrio (Hg) um metal que em temperatura ambiente se encontra no estado liquido prateado e inodoro. O mercrio pertence ao Grupo 2b na tabela peridica e faz parte dos metais de transio. No um bom condutor de calor, mas sim um excelente condutor de eletricidade insolvel em gua e solvel em cido ntrico. Quando a temperatura aumentada transforma-se em vapores txicos e corrosivos mais densos que o ar. um produto perigoso quando inalado, ingerido ou em contato. compatvel com o cido ntrico concentrado, acetileno, amonaco, cloro e com outros ametais. Seus Ctions so o Hg2+ e o Hg22+, esse ltimo o utilizado neste captulo. (03) O termo on complexo muito difcil de definir. Inicialmente ele foi definido como um on composto de dois ou mais tomos. Porem nos dias de hoje se observou que tal definio era muito ampla, assim se emprega que um on complexo significa um agregado formado quando um on metlico se liga a vrios outros ons e molculas que se aglomeram ao seu redor. (Russell, 1929)

Como exemplo do que foi dito anteriormente temos o cloreto de prata que tem uma solubilidade muito baixa em gua, de modo que quando o on Ag+ em uma soluo de nitrato de prata (AgNO3) misturado com ons de Clem uma soluo de coreto de sdio (NaCl), precipitam cloreto de prata branco. (Russell, 1929) Se amnia (NH3) for adicionada ao precipitado (AgCl), este se dissolve, formando uma soluo incolor. Tal fato ocorre devido formao de um ction muito estvel, Ag(NH3)2+. Esse um exemplo de um on complexo, e formado pela reao: (Russell, 1929) AgCl(s) + 2NH3(aq) Ag[(NH3)2]+(aq) + Cl(aq)

2. Objetivos Efetuar a precipitao de ctions com o HCl. Separar os ctions precipitados utilizando tcnicas de solubilizao. Identificar os ctions separados com reagentes especficos.

3. Materiais e Mtodos Os materiais usados foram: -Banho Maria -Basto de vidro -Caneta -Centrfuga -Estante para tubos de ensaio -Pina de madeira -Pipeta graduada de 5 ml Pipetas de Pasteur -Pipetador Tubo de Ensaio Tambm utilizamos algumas substancias em meio liquido como: -Soluo Problema (SP) -HCl 2mol/L -K2Cr2O7 -NH4OH -HNO3 diludo -KI Primeiramente coloca em um tubo de ensaio 5 ml da Soluo Problema e adiciona-se 10 gotas, com a pipeta graduada de HCl 2 molar. Aps isso esperar precipitar e centrifugar. Em seguida descartar o sobrenadante (1), com a pipeta de Pasteur No precipitado, adicionar 20 gotas de gua e aquecer em banho Maria por 5 min., agitar e centrifugar, repetir se necessrio. Retira o sobrenadante novamente com a pipeta de Pasteur e pass-lo para um tubo de ensaio limpo. Adicionar 5 gotas de K2Cr2O4, e verificar a formao de um precipitado amarelo, significando a presena de Pb2+. Com o precipitado que foi deixado no primeiro tubo de ensaio, adicionar 10 gotas de NH4OH e agitar, seguido da adio de 10 gotas de gua, agitar novamente e centrifugar.

No ultimo passo, aps a centrifugao adicionar 5 gotas de KI e 2 de HNO3, para observar a precipitao de cor amarelo limo confirmando Ag2+. 4. Resultados e Discusses Para observarmos a ocorrem de ons do Grupo 1 na soluo problema (SP) colocamos 5 ml da mesma em um tubo de ensaio, em seguida foram adicionadas 10 gotas de HCl 2 molar, como mostrado na Figura 1.

Figura 1. Adio de 10 gotas de HCl.

Aguardamos um tempo para que houvesse um precipitado, como mostra na Figura 2. O precipitado a formao de um solido na reao qumica, isso pode ocorrer quando a substancia introduzida na soluo problema insolvel ou quando esta em excesso (supersaturada).

Figura 2. Material Precipitado

Aps o material ter sido levemente precipitado coloca-se na centrifuga de forma a balancear o peso dos tubos de ensaio, ou seja, colocar um em cada canto, como observado na Figura 3. A centrifugao se utiliza da forca centrifuga para slidos em liquidez.

Figura 3. Tubos de ensaio na Centrifuga

Na primeira tentativa colocamos a centrifuga na velocidade 5 durante 5 minutos, porem no foi suficiente para que o material precipitasse, ento colocamos na velocidade 7 por mais 15 minutos.

Figura 4. Ajustando a velocidade na centrifuga

Ao tirar o tubo de ensaio da centrifuga, observa uma pequena quantidade de material precipitado formado de Pb2+ e Ag e uma grande quantidade de sobrenadante livre de metais (Figura 5). Assim se descarta o sobrenadante, com a pipeta de Pasteur e adiciona-se 20 gotas de gua ao precipitado (Figura 6). A adio de gua se faz porque de acordo com Vogel(1981) o on Pb+2 solvel em gua.

Figura 5. Sobrenadante (1), Precipitado (2)

Figura 6. Adicionando gua ao precipitado

Depois de adicionar gua, coloca a soluo em banho Maria durante 5 minutos, como mostrado na Figura 7.

Figura 7. Soluo em banho Maria

Aps o banho Maria agita (Figura 8) e centrifuga por mais 7 minutos na velocidade 7. Em seguida, depois de retirar a tubo de ensaio da centrifuga, se observa a separao do cloreto de chumbo (PbCl2) e do cloreto de prata (AgCl) como na Figura 9. retirar o sobrenadante (PbCl2) com outra pipeta de Pasteur para que no haja contaminao, e a coloca em um tubo de ensaio limpo. Essa separao se da de acordo com a solubilidade em gua.

Figura 8. Agitando o tubo de ensaio.

Figura 9. Separao dos cloretos

Ao sobrenadante, cloreto de chumbo, adicionar 5 gotas de cromato de potssio (K2CrO4), logo se identificara o um precipitado de chumbo (Pb2+) na cor amarelada, como visto na Figura 11.

Figura 10. Adio de K2Cr2O4

Figura 11. Formao de Pb2+

Ao precipitado, cloreto de prata (AgCl) adiciona-se 10 gotas de NH4OH (Figura 12) e agitar seguido da adio de mais 10 gotas de gua e centrifugar novamente.

Figura 12. Adio de NH4OH

Em seguida adiciona-se 5 gotas de KI (Figura 13) e duas gotas de HNO3 (Figura 14), verificando assim a formao de um precipitado de colorao amarelo limo confirmando o on da prata Ag2+.

Figura 13. Adio de KI ao precipitado

Figura 14. Adio de HNO3 ao precipitado

5. Concluso A identificao e separao de ctions possvel utilizando-se de propriedades caractersticas dos elementos, como a solubilidade em gua. Foi possvel identificar os ctions presentes nas solues problema por meio da marcha sistemtica dos ctions do grupo I. A formao de precipitados e a dissoluo dos mesmos permitiu a identificao e a confirmao dos ctions do grupo I, que so a Prata e o Chumbo. Esses ctions so conhecidos como os ons que formam Cloretos insolveis. Essa denominao pde ser entendida na prtica ao observar-se que das quatro solues problema que foram utilizadas, apenas nas trs que possuam estes ons, Ag+, Pb2+ e Hg22+, houve formao de precipitados com a adio de HCl diludo. Foi possvel ainda compreender a importncia da Qumica Analtica Quantitativa na vida das pessoas, ela ajuda na identificao de substncias ajudando no controle de qualidade, em percias, em exames laboratoriais e em uma infinidade de situaes

6. Referencias (01) Caracterstica do Grupo 1 Disponvel em: <http://www.ebah.com.br/1-grupo-de-cations-grupo-da-prata-doc-a44740.html> Acessado em 9/10/2010 as 14:21 (02) Propriedades analticas dos ctions do primeiro grupo: Ag+, Pb2+ e Hg. Disponvel em: <e-groups.unb.br/iq/lqaa/gaston/DescritivaG1.doc> Acessado em 9/10/2010 as 11:10 (03) Mercrio (elemento qumico). Disponvel em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/Merc%C3%BArio_%28elemento_qu%C3%ADmico %29> Acessado em 8/10/2010 as 20:34 ALEXEEV, Vladimir. Anlise Qualitativa. Edies Lopes da Silva, 1982. VOGEL, A. I. ; Qumica Analtica Qualitativa. Ed. Mestre Jou, 1981. USBERCO, J; SALVADOR E. Qumica volume nico. 5 Ed. So Paulo, Ed. Saraiva, ATKINS, P. W.; JONES, L. Princpios de Qumica. 1 Ed. Porto Alegre, Editora Bookman, 2001.

7. Anexo Discusso sobre o artigo..........(Coloca o nome do artigo)