UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUI CENTRO DE CINCIAS DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUMICA DISCIPLINA: QUMICA ORGNICA I PROFESSORA: MARIA DAS GRAAS

LOPES CIT

DETERMINAO DO PONTO DE FUSO DO -NAFTOL E DO CIDO BENZICO E DA MISTURA -NAFTOL E CIDO BENZICO

Caroline Soares Maxilndia Ferreira Amanda Raquel Pryscilla Magalhes Juliana Figueiredo Fernanda Reis Luzilda Ingred Fabrcio Almeida

TERESINA 2013

RESUMO

O presente relatrio constituiu-se na determinao do ponto de fuso do cido benzoico e do -naftol e da mistura -naftol e cido benzico. Os valores encontrados foram comparados com os valores teoricamente esperados. Foi observado discrepncias entre esses valores.

1 INTRODUO

Os elementos magnsio,clcio,estrncio e brio pertencem ao grupo II da tabela peridica apresentando configuraes eletrnicas similares.Disto decorre a semelhana de suas propriedades.O magnsio o material que apresenta propriedades mais diferenciadas do resto do grupo,devido ao seu pequeno tamanho e por essa razo s vezes no classificado junto com esses elementos no procedimento de separao analtica. (BACCAN 1987 ). A identificao de ctions pela via mida so feitos por ensaios com substncias em soluo. Percebe-se a ocorrncia de reao pela formao de precipitado, por desprendimento de gs ou por mudana de cor. A maioria das reaes de analise qualitativa conduzida por via mida, sendo a anlise de precipitados muito importante na anlise de ctions e por isso muitas vezes necessrio separar o precipitado e o lquido sobrenadante que no reagiu e um mtodo muito utilizado a centrifugao. (VOGEL,1981). Os ons magnsio apresentam-se incolores em solues, seus sais so de carter inico brancos ou incolores, a menos que esteja presente um nion colorido. O hidrxido de magnsio um de seus compostos menos solveis. A alta solubilidade de muitos compostos de magnsio atribuda ao pequeno tamanho do on Mg+2 , o que favorece a sua hidratao. ( BACCAN 1987 )

Reaes dos ons Magnsio: 1.Soluo de amnia: precipitao parcial de hidrxido de magnsio branco, gelatinoso: Mg+2 + 2NH3 + 2H2O Mg(OH)2 + 2NH4+

O metal muito escassamente solvel em gua, mas facilmente solvel em sais de amnio.

2 PARTE EXPERIMENTAL

2.1 MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS

MATERIAIS Bico de Bunsen Tela de amianto Termmetro Tubo de vidro Bquer de 100 mL Rolha de cortia Tubos capilares Vidro de relgio

REAGENTES Agitador p/ banho Esptula -Naftol cido benzico Mistura de -naftol e cido benzico (1:1) leo nujol ou vaselina Trip Base de ferro

2.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.2.1 Preparo do tubo capilar 2.2.1.1 Ligar o Bico de Bunsen. 2.2.1.2. Aquecer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo capilar fazendo um movimento de rotao nesse tubo, at que aparea um pequeno ndulo - NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVER ESTAR FECHADO. 2.2.1.3 Situao problema Determinar o ponto de fuso do -naftol, do cido benzico e da mistura de cido benzico e -naftol na proporo 1:1. Resfriar um pouco o banho antes de nova determinao.

2.2.2 Colocao da amostra dentro do tubo capilar

2.2.2.1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fuso em um vidro de relgio, iniciando com o -naftol. Pulverizar com a esptula. 2.2.2.2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possvel, empurrar sua extremidade aberta de encontro amostra utilizando-se da esptula, para ajudar a acomodar a amostra no tubo. 2.2.2.3. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posio vertical encostando-o no cho do laboratrio. 2.2.2.4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro at o cho, com a ponta fechada voltada para baixo. REPETIR ESTA OPERAO AT QUE SE FORME UMA CAMADA COMPACTA DA AMOSTRA NO FUNDO DO TUBO CAPILAR (aproximadamente 1 cm).

2.2.3. Determinao do Ponto de Fuso

2.2.3.1. Introduzir um termmetro em rolha furada at a metade do mesmo. 2.2.3.2. Prender no termmetro, o tubo capilar que j dever est com a amostra a ser determinada o ponto de fuso, utilizando uma liga, tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possvel do bulbo do termmetro. 2.2.3.3. Adaptar uma garra base de ferro e fixar o termmetro. 2.2.3.4. Encher o bquer de 100 mL at a marca de 70 mL com leo ou vaselina. . 2.2.3.5. Colocar o agitador do banho de leo dentro do bquer, e a seguir o termmetro com o capilar. A DISTNCIA ENTRE O BULBO DO TERMMETRO E O FUNDO DO BQUER DEVE SER DE APROXIMADAMENTE 1 cm. 2.2.3.6. Aquecer lentamente o banho de leo com bico de bunsen agitando constantemente o leo. Prximo ao ponto de fuso a temperatura do banho deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto. 2.2.3.7. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de lquido e a temperatura na qual desaparece o restante da poro slida. Essa faixa de temperatura representa o ponto de fuso para a substncia pura usada.

3 RESULTADOS E DISCUSSO

Nesta experincia obtivemos o ponto de fuso do -naftol, do cido benzico e da mistura entre eles. O -naftol um solido cristalino incolor de frmula C10H7OH e possui o prefixo devido ao posicionamento da hidroxila no carbono um (1) do naftaleno. O cido benzico um composto slido cristalino incolor, orgnico e aromtico do grupo funcional carboxlico. Seu anel semelhante ao do benzeno e apresenta frmula C6H5COOH. Na tabela 1 apresentam-se caractersticas dos compostos, de acordo com a literatura. Tabela 1 - Caractersticas do -naftol e do cido benzico:

NOME

FRMULA

PONTO DE FUSO

GRUPO FUNCIONAL -COH -COOH

FUNO ORGANICA fenol cido carboxlico

-naftol cido benzico

C10H7OH C6H5COOH

121 123C 122 123C

Aps a realizao da prtica encontramos os seguintes resultados que se apresentam na tabela 2. Tabela 2 - Dados experimentais:

SUBSTNCIA -naftol cido benzico Mistura

1 BOLHA

FRAO LQUIDA FORMADA

101,4C (1min. aps o inicio) 109,1C (2min. aps o inicio) 117,1C (2min. aps o inicio) 123,5C (3,5min. aps o inicio) 84,5C (1,2min. aps o inicio) 99,1C (3,8min. aps o inicio)

A partir dos resultados obtidos no experimento, notamos uma disparidade com relao s informaes da literatura, apesar dos procedimentos terem sido fielmente realizados. Desse modo, era esperada uma determinao idntica ou prxima da literatura. O -naftol e o cido benzico por serem substncias puras deveriam ter apresentado uma fuso bem definida porque as foras de atrao entre suas partculas so as mesmas; assim era compreensvel uma diferena de at 2C. Porm, a diferena foi respectivamente de 7,7C e 6,4C. Logo, podemos apontar como possveis responsveis pelo erro: o termmetro, ou a presena de alguma impureza nos capilares ou mesmo uma observao equivocada da temperatura em que aparece a 1 bolha at a formao da frao lquida. Mesmo no havendo exatido no ponto de fuso das substncias puras, o experimento no perde totalmente sua finalidade, uma vez que, ele tem a funo de identificar uma substncia (pelo ponto de fuso), como tambm identificar qualitativamente o grau de pureza. E isso comprovado quando visualizamos que na mistura (-naftol + cido benzico) a temperatura de fuso encontra-se mais baixa e em uma faixa mais ampla (variao de 14,6C); caracterizando de fato um slido impuro.

4 CONCLUSO

5 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

BRUICE P. Y. ; Qumica Orgnica. Volume 1, 4. ed., Pearson Prentice Hall, So Paulo, 2006. Pg.85. MARQUES, A. J. ; BORGES, C. P.F.; Prticas de Qumica Orgnica, Campinas- SP. Editora tomo, 2007. VOGEL, A. I., Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 3. ed., Rio de Janeiro, Ao Livro Tcnico SA, 1981. v. 1.

ANEXO 1. QUESTIONRIO SOBRE A PRTICA