UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHO - UEMA CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS - CESC DEPARTAMENTO DE QUMICA E BIOLOGIA QUIBIO DISCIPLINA: QUMICA

A DE COORDENAO PROFESSOR: MESTRE ALENCAR MIRANDA

Identificao e Precipitao dos Metais de Transio

Caxias-MA Junho-2010
1

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHO - UEMA CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS - CESC DEPARTAMENTO DE QUMICA E BIOLOGIA QUIBIO DISCIPLINA: QUMICA DE COORDENAO PROFESSOR: MESTRE ALENCAR MIRANDA

Identificao e Precipitao dos Metais de Transio

Drcia Gabriela Silva Brito Maurcio Morais Carvalho No Nonato dos Santos Filho

Caxias-MA Junho-2010
2

SUMRIO

1 Introduo ------------------------------------------------------------------------------ ----- 04 2 Objetivos -------------------------------------------------------------------------------- ------08 3 - Parte Experimental 3.1 Materiais e Reagentes ------------------------------------------------------------- ------09 3.2 Procedimentos Experimentais ---------------------------------------------------- ------10 4 - Resultados e Discusses -------------------------------------------------------------- ------15 5 - Concluso ------------------------------------------------------------------------------- ------20 6 - Referncias - ---------------------------------------------------------------------------- ------21 7 - Anexos ----------------------------------------------------------------------------------- ------22

INTRODUO O referente relatrio instala-se de testes de identificao e precipitao dos metais de transio que ocorrem mais comumente. Os elementos de transio so classificados em grupos verticais de trs elementos, s vezes de quatro elementos, que possuem configuraes eletrnicas semelhantes. Estritamente falando, os metais de transio podem ser definidos como aqueles elementos que tem camadas eletrnicas d e f parcialmente preenchidas em algum de seus estados de oxidao. Essa definio passa a englobar os metais cobre, prata e ouro como "de transio", pois apresentam estados de oxidao onde a premissa verdadeira: Cu (II) 3d9, Ag (II) 4d9; Au (III) 5d8. Dentro dessa ampla definio, dividem-se os metais de transio em trs sries: o grupo principal, ou elementos do bloco d, que inclui s aqueles elementos que tem orbitais d parcialmente preenchidos, os elementos lantandeos e os elementos actindeos. Os elementos de transio exibem uma tendncia inigualada de formar compostos de coordenao com bases de Lewis.(J. D. Lee, 1996). Essa capacidade de formarem complexos diferente dos elementos dos do bloco sp pois os mesmos formam apenas alguns poucos complexos . Todos os metais de transio so metais tpicos, praticamente todos muito duros, todos com alto ponto de fuso e bons condutores de calor e eletricidade. Todos formam ligas uns com os outros e com outros metais, a maioria sendo eletropositiva o suficiente para serem dissolvidos por cidos minerais, embora alguns no sejam afetados por cidos simples, e, com raras excees, todos possuem vrios estados de oxidao possveis. Muitos dos compostos dos elementos de transio so paramagnticos, isto , podem ser atrados por um campo magntico, pois contm nveis eletrnicos semi-preenchidos. Em particular, Fe, Co e Ni so ferromagnticos, isto , so magnetizados por um m - os tomos se alinham e apontam todos para uma mesma direo. Vrios metais de transio e seus compostos so utilizados em snteses de outros compostos devido sua propriedade cataltica, podendo formar compostos intermedirios instveis ou fornecer a superfcie de contato adequada para a reao. Os metais de transio esto presentes inclusive em algumas enzimas (protenas que agem como catalisadores biolgicos) do corpo humano.

Diversos compostos inicos e covalentes dos metais de transio so coloridos, devido presena de orbitais d para as transies eletrnicas que absorvem radiaes na regio visvel do espectro. Tambm podem apresentar cor por causa da existncia de orbitais parcialmente preenchidos, que permitem transies eletrnicas, responsveis pela emisso luminosa. Os compostos dos elementos que apresentam todos os orbitais preenchidos (Zn, Cd e Hg) normalmente no so coloridos. A precipitao provavelmente o mtodo mais prtico mais usado em anlise qualitativa. A ocorrncia de um precipitado, como resultado da adio de um determinado reagente, pode ser utilizada como teste para um on especifico em tais casos simplesmente observamos se o precipitado formado apresenta uma colorao correta e um aspecto geral previsto, e algumas vezes efetuamos testes com reagentes adicionais, observando seus efeitos sobre o precipitado. (A. Vogel 1981) O fato de que muitos desses compostos possuem cores marcantes tem feito com que eles tenham sido usados ao longo da histria. Por exemplo, o amarelo brilhante do CdS natural e o vermelho cinabrino do HgS tm efeito com que sejam empregados como pigmentos para as tintas a leo usadas pelos artistas. No faz muito tempo que vrias barras de PbS preto, que eram usadas como um tipo de mscara, foram recuperadas de uma antiga sepultura subterrnea egpcia. Segue abaixo caractersticas individuais de alguns metais de transio: Cobre (Cu): O cobre, por ser encontrado em estado nativo,mas a ocorrncia rara; tornou-se conhecido desde os tempos mais remotos. Tem uma cor marrom avermelhada, brilhante se lustrado, malevel e dctil, bom condutor de calor e eletricidade. resistente corroso de muitos meios (algumas atmosferas industrias, gua do mar, solues salinas em geral, solos, cidos orgnicos, etc)

Zinco (Zn): Do alemo Zink, origem desconhecida. Muito antes de o zinco ser reconhecido como elemento distinto, seus minrios eram usados para produzir lato. um metal branco-azulado, de baixo ponto de fuso, com boa fusibilidade e pode ser facilmente deformado a frio ou a
5

quente. razovel condutor de eletricidade e queima no ar com uma chama vermelha, emitindo fumaa branca do xido formado. O zinco metlico no considerado txico, mas ons em soluo so nocivos. A inalao de fumaa de xido (que pode ocorrem em soldas por exemplo) deve ser evitada. Prata (Ag): Do latim plata (lmina de metal). Em outras pocas, denominada argento (do latim argentu). velha conhecida da espcie humana. Estudos indicaram que o homem comeou a separar a prata por volta de 4000 AC. Prata pura brilhante, lustrosa. apenas um pouco mais dura que o ouro. A ductilidade e a maleabilidade so inferiores apenas s do ouro e do paldio. o metal de maior condutividade eltrica e trmica. estvel no ar e gua puros, mas muda de cor sob ao de oznio, sulfeto de hidrognio ou ar com enxofre. Recm depositada, o melhor refletor de luz visvel, mas perde rapidamente a capacidade. Pouco reflete a luz ultravioleta.

Cdmio (Cd): Do latim cadmia (antigo nome para o carbonato de zinco). Descoberto em 1817 por Friedrich Strohmeyer (qumico alemo) a partir de impurezas no carbonato de zinco. Em geral cdmio ocorre, em pequenas quantidades, associado a minerais de outros metais como os de zinco. um metal azul acinzentado, macio. Pode ser facilmente cortado com uma faca. Em muitos aspectos, similar ao zinco. Cdmio e seus compostos so txicos e contaminaes perigosas podem ocorrer (por exemplo, fumaas de eletrodos de solda que o contm). Tm ao cumulativa no organismo humano e no ambiente. Compostos de cdmio so tambm cancergenos.

Mercrio (Hg): O principal mineral o cinabre (sulfeto de mercrio, HgS). A ocorrncia na forma nativa possvel, mas rara. Mercrio um elemento pouco abundante na crosta terrestre, cerca de 0,08 ppm em peso. A concentrao do elemento nos minerais relativamente alta devido capacidade de no se difundir facilmente em outros minrios naturais. Em razo da raridade, a reduo das reservas tem sido constante e a produo mundial tem cado nas
6

ltimas dcadas. Dos metais mais comuns, o nico lquido em temperatura ambiente. pesado, tem aspecto branco prateado, pobre condutor de calor e de eletricidade. Forma facilmente ligas, chamadas amlgamas, com outros metais como ouro, prata, estanho. Foi verificado que uma descarga eltrica pode fazer o vapor de mercrio combinar com nenio, argnio, criptnio e xennio

OBJETIVOS

Identificar por meio de reaes de precipitao os metais de transio; Observar a diferena entre os metais de transio por meio da cor.

MATERIAIS E REAGENTES

Solues e reagentes: Sulfato de cobre 0,1 M Sulfeto de sdio 0,1 M Iodeto de sdio 0,1 M Hidrxido de potssio 0,1 M Hexacianoferrrato (II) de potssio 0,1 M Hexacianoferrrato (III) potssio de 0,1 M Tiocianato de potssio 0,1 M Carbonato de sdio 0,1 M Ferro(s) (prego)

Hidrxido de amnio concentrado Sulfato de zinco 0,1 M Carbonato de amnio 4 M Cianeto de potssio 0,1 M Nitrato de prata 0,1 M Cromato de potssio 3 N Cloreto de sdio 0,1 M Fosfato trissdico 0,1 M Arsenito de sdio 0,1 M Nitrato de cdmio 0,1 M Hidrxido de sdio 2 M cido sulfrico 0,1 M Cloreto de cromo (III) 0,1 M Cloreto de brio 0,1 M Dicromato de potssio 0,1 M ter sulfrico 6 M Cloreto de mangans 0,1 M
9

cido sulfrico 6 M Cloreto de ferro (III) 0,1 M Soluo de sal de Mohr 0,1M Cloreto de ferro (III) 0,1 M Cloreto de cobalto (II) 0,1 M Sulfato de nquel 0,1 M Dimetilglioxima (soluo alcolica a 1%)

Vidrarias e outros: Tubos de ensaio 10 x 100 mm Pipetas volumtricas de 1 Ml Rolhas de borracha Fita adesiva branca 12 mm x 50 mm Estantes de madeira para tubos de ensaio

10

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1) Cobre preparou-se uma soluo a 0,1 M de CuCO3 e transferiu-se 1 mL desta soluo a cada m dos tubos de ensaio, numerados de 1 a 11. Tubo 1: adicionou-se 1 mL da soluo de Na2S 0,1 M. Tubo 2: adicionou-se 1 mL da soluo de KI a 0,1 M. Tubo 3: adicionou-se gota a gota 1 mL da soluo de NaOH a 0,1 M. Tubo 4: adicionou-se 1 mL da soluo de K4[Fe(CN)6] a 0,1 M. Tubo 5: adicionou-se 1 mL da soluo de K3 [Fe (CN)6 ] a 0,1 M. Tubo 6 : adicionou-se gota a gota 1 mL da soluo de KSCN a 0,1 M. Tubo 7 : adicionou-se 1 mL da soluo de Na2CO3 a 0,1 M. Tubo 8 : adicionou-se Fe (s) um prego Tubo 9: repetiu-se a experincia do tubo 2, adicionando-se NH4OH concentrado. Tubo 10: repetiu-se a experincia do tubo 3 , adicionou-se NaOH em excesso. Tubo 11: repetiu-se a experincia do tubo 4, adiconou-se NH4OH concentrado ao precipitado obtido.

2) Zinco - preparou-se uma soluo de ZnSO4 a 0,1 M e transferiu-se 1 mL desta soluo a cada um dos tubos. Tubo 1: adicionou-se gota a gota 1 mL de NaOH a 0,1 M. Tubo 2: adicionou-se 1 mL de NH4OH a 0,1 M. Tubo 3: adicionou-se 1 mL de Na2S a 0,1 M. Tubo 4: adicionou-se 1 mL de K4[Fe(CN)6] a 0,1 M Tubo 5: adicionou-se 1 mL de K3 [Fe (CN)6 ] a 0,1 M Tubo 6: adicionou-se 1 mL de Na2CO3 a 1 M Tubo 7: no foi feita por falta de reagente Tubo 8: adicionou-se gota a gota 1 mL de KCN a 0,1 M

3) Prata preparou-se uma soluo de AgNO3 a 0,1 M e tranferiu-se 1 mL desta soluo a cada um dos tubos de ensaio. Tubo 1: adicionou-se 1 mL da soluo de Na2S a 0,1 M
11

Tubo 2: adicionou-se 1 mL da soluo de K2CrO4 a 3 M Tubo 3: adicionou-se 1 mL da soluo de KI a 0,1 M Tubo 4: adicionou-se 1 mL da soluo de NaCl a 0,1 M Tubo 5: adicionou-se 1 mL da soluo de NaOH a 0,1 M Tubo 6: adicionou-se 1 mL da soluo de Na2CO3 a 1 M Tubo 7: adicionou-se 1 mL da soluo de K3 [Fe (CN)6 ] a 0,1 M Tubo 8: adicionou-se 1 mL da soluo de Na3PO4 a 0,1 M Tubo 9: adicionou-se gota a gota 1 mL da soluo de KSCN a 0,1 M Tubo 10: adicionou-se 1 mL da soluo de Na3AsO3 a 0,1 M Tubo 11: adicionou-se 1 mL da soluo de Na3AsO4 a 0,1 M Tubo 12: adicionou-se gota a gota 1 mL da soluo de KCN a 0,1 M Tubo 13: adicionou-se gota a gota 1 mL da soluo K4[Fe(CN)6] a 0,1 M Aps serem feitos os testes de 1 a 13, retirou-se a metade dos precipitados dos tubos de ensaio 2,3,4 e 5 e transferiu-se para os tubos 14,15,16, e 17 respectivamente. Tubo 14: adicionou-se 1 mL NH4OH a 0,1 M Tubo 15: adicionou-se 1 mL KCN a 0,1 M Tubo 16: adicionou-se 1 mL NH4OH a 0,1 M Tubo 17: adicionou-se 1 mL NH4OH a 0,1 M

4) Cdmio preparou-se uma soluo de Cd(NO3)2 a 0,1 M e transferiu-se 1 mL desta soluo a cada um dos tubos de ensaio. Tubo 1: adicionou-se 1mL da soluo de Na2S a 0,1 M Tubo 2: adicionou-se 1mL da soluo de NaOH a 0,1 M Tubo 3: adicionou-se 1mL da soluo de de Na2CO3 a 1 M Tubo 4: adicionou-se gota a gota 1mL da soluo de KCNa 0,1 M Tubo 5: adicionou-se 1mL da soluo de NH4OH a 0,1 M Tubo 6: adicionou-se 1mL da soluo de (NH4)2CO3 a 4M

12

5) Mercrio preparou-se uma soluo de nitrato mercuroso a 0,1 M e tranferiu-se 1 mL desta soluo a cada um dos tubos de ensaio. Tubo 1: adicionou-se 1mL da soluo de KI a 0,1 M Tubo 2: adicionou-se 1mL da soluo de NaOH a 0,1 M Tubo 3: adicionou-se 1mL da soluo de Na2CO3 a 1 M Tubo 4: adicionou-se 1mL da soluo de K2CrO4 a 3 M Tubo 5: adicionou-se 1mL da soluo de NaCl a 0,1 M Tubo 6: adicionou-se 1mL da soluo de KCN a 0,1 M Tubo 7: adicionou-se 1mL da soluo de H2Sa 0,1 M

6) Cromo preparou-se uma solues a 0,1M de CrCl3, NaOH, K2CrO4 a 3N, BaCl2 K2Cr2O7, Ag3NO3 e Na3PO4 a 0,1M. Tubo 1: adicionou-se 10mL de CrCl3 e 1 mL gota a gota deNaOH a 2 M Tubo 2: adicionou-se 1mL de CrCl3 e 1 mL de Na3PO4 a 0,1M Tubo 3: adicionou-se 1mL de K2CrO4 e 1 mL de BaCl2 a 0,1M Tubo 4: adicionou-se 1mL de K2CrO7 e 1 mL de Ag3NO3 a 0,1M Tubo 5: adicionou-se 5mL de K2CrO7 , 0,5 mL de H2SO4 a 0,1M, 2 mL de gua oxigenada a 20 volumes.

7) Mangans Preparou-se uma soluo de MnCl2 a 0,1M e transferiu-se 1,0 mL da soluo a cada um dos tubos de ensaio. Tubo 1: adicionou-se 1 mL da soluo de Na2S a 0,1M Tubo 2: adicionou-se 1 mL da soluo de K4[Fe(CN) 6 ] a 0,1M Tubo 3: adicionou-se 1 mL da soluo de NaOH a 2N Tubo 4: adicionou-se 1mL da soluo de Na2CO3 a 1,0M Tubo 5: adicionou-se gota a gota 1mL da soluo de KCN a 0,1M

8) Ferro Preparou-se uma soluo de FeCl2 a 0,1M e transferiu-se 1,0 mL da soluo a cada um dos tubos de ensaio.
13

Tubo 1: adicionou-se 1mL da soluo de Na2CO3 a 0,1M Tubo 2: adicionou-se 1mL da soluo de NaOH a 2N Tubo 3: adicionou-se 1mL da soluo de Na2S a 0,1M Tubo 4: adicionou-se 1mL da soluo de K4[Fe(CN) 6 ] a 0,1M Tubo 5: adicionou-se 1mL da soluo de KSCN a 0,1M 9) Cobalto Preparou-se soluo de CoCl2 0,1M em seguida transferiu-se 1mL desta soluo a cada um dos tubos de ensaio. Tubo 1: adicionou-se 1 mL da soluo de NaOH Tubo 2: adicionou-se 1 mL da soluo de Na2CO3 a 1,0M Tubo 3: adicionou-se 1 mL da soluo de K2CrO4 a 3N Tubo 4: adicionou-se 1mL da soluo de Na2S Tubo 5: adicionou-se 1mL da soluo de KCN 10) Nquel Preparou-se soluo de NiSO4 0,1M e transferiu-se 1mL desta soluo a cada um dos tubos de ensaio. Tubo 1: adicionou-se 1 mL da soluo de NaOH Tubo 2:adicionou-se 1 mL da soluo de Na2CO3 a 1,0M Tubo 3:adicionou-se 1 mL da soluo de K4[Fe(CN) 6 ] Tubo 4:adicionou-se 1mL da soluo de Na2S Tubo 5: adicionou-se 1mL da soluo de KCN Tubo 6: adicionou-se 1mL da soluo de Dimetilglioxima

14

RESULTADOS E DISCUSSES Os sais de cobre, em soluo, so facilmente reconhecidos por sua colorao azul(que se torna mais azul quando se adiciona amnia). Observou-se cada um dos tubos que continham a soluo de CuCO3 a 0,1 M
tubo 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 colorao Azul original Marrom terroso Colorao inicial com precipitado Vermelho escuro com aparncia pastosa Amarelo esverdiado Verde Azul leitoso Oxidou o ferro Esverdiada com precipitado cinza Duas fases: azul claro e azul escuro Trs fases; azul claro, azul escuro e precipitado

O precipitado Iodeto de Cobre do tubo 2 branco, mas pode apresentar colorao cinza, rosa, etc; devido presena de I2, misturado em maior ou menor quantidade com o precipitado.

Soluo de ZnSO4 a 0,1 M

Tubo Colorao

15

01 02 03 04 05 06 07 08

Turva Duas fases: incolor e turva Colorao inicial Branca pastosa Amarelo mostarda Branca levemente transparente No teve o ragente Branca turva

Soluo de AgNO3 a 0,1 M

Tubo 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10

Colorao Pastoso Marrom Amarelo pastoso Branco Branco turvo Bege com precipitado Amarelo escuro Verde claro Branco Verde claro com precipitado

16

11 12 13 14 15 16 17

X Branco com precipitado Pastoso Incolor com precipitado Branco pastoso com precipitado Pastoso com precipitado Cinza grafite

Soluo de Cd(NO3)2 a 0,1 M

Tubo 01 02 03 04 05 06 Colorao
Incolor Pastoso

Branco Branco Fracamente pastoso

Branco

Soluo de nitrato mercuroso a 0,1 M

Tubo 01 02 03 Colorao Laranja Amarelo Laranja terroso

17

04 05 06 07

No houve mudana de colorao No houve mudana de colorao Incolor Incolor + aquecimento

Solues a 0,1M de CrCl3, NaOH, K2CrO4 a 3N, BaCl2 K2Cr2O7, Ag3NO3 e Na3PO4 a 0,1M.
Tubo 01 02 03 04 05 Colorao Azul escuro Azul claro Verde Claro Marrom No houve mudana de colorao

Soluo de MnCl2 0,1M

Tubo 01 02 03 04 05 Colorao Azul claro Branco leitoso Amarelo fraco Branco Branco

18

Observou-se que os precipitados inicialmente brancos nos tubos 3 e 4 escureceram devido a formao de H2MnO3 em presena de Oxignio e gua.

Soluo de FeCl2
Tubo 01 02 03 04 05 Colorao Marrom claro Marrom escuro Amarelo claro Verde escuro Vermelho claro

No tubo 3 aps a agitao, o precipitado de colorao negra mostra o aparecimento de leite de enxofre, isto se deve a presena de Fe3+ que em meio cido precipita como se mostrado abaixo: 2Fe3+ + S2- S + 2Fe2+

Soluo de CoCl2 0,1M

Tubo 01 02 03 Colorao Azul marinho Lils Laranja

19

04 05

Rosa Salmo

Soluo de NiSO4 0,1M

Tubo 01 02 03 04 05 06 Colorao Verde Verde pastoso Verde leitoso Incolor Verde aquoso(fraco) Vermelho

20

CONCLUSO

Com base nos resultados obtidos na realizao da prtica, conclumos que, os elementos de transio ou metais de transio so definidos como um elemento cujo tomo possui um subnvel d incompleto ou que possa vir a formar ctions com um subnvel d incompleto e so representados na tabela pelo bloco d. s vezes so empregadas outras definies menos restritivas, j que a inteno agrupar os elementos segundo as suas propriedades fsicas e qumicas, variando conforme a classificao adotada, alm disso, alguns textos consideram elementos de transio apenas aqueles que pertencem ao bloco d. Com o conhecimento adquirido por meio da prtica realizada, observamos que a cor do complexo depende da natureza do on metlico, concretamente do nmero de eltrons nos orbitais d, e da natureza dos ligantes. A cor pode mudar entre diferentes compostos de um mesmo elemento, por exemplo, o mangans com estado de oxidao +7, MnO4-, prpura, embora o on Mn2+ rosa plido. Muitos dos compostos dos elementos de transio so paramagnticos, isto , podem ser atrados por um campo magntico, pois contm nveis eletrnicos semi-preenchidos. Em particular, Fe, Co e Ni so ferromagnticos, isto , so magnetizados por um m - os tomos se alinham e apontam todos para uma mesma direo. Vrios metais de transio e seus compostos so utilizados em snteses de outros compostos devido sua propriedade cataltica, podendo formar compostos intermedirios instveis ou fornecer a superfcie de contato adequada para a reao. Os metais de transio esto presentes inclusive em algumas enzimas (protenas que agem como catalisadores biolgicos) do corpo humano. A experincia realizada nos ajudou a ter uma melhor compreenso sobre os metais de transio e ver a sua importncia no nosso dia a dia e em nossa vida.

21

REFERNCIAS

FELTRE. Ricardo.Qumica geral, vol. 1, p.45 47,2000 SARDELLA, Antnio & MATEUS, Edgar. Curso de Qumica. Vol 1, 2 e 3. tica. BRADY, J. E. & HUMISTON, G. E. Qumica Geral, 2 ed., Rio de Janeiro, LTC S.A., 1994. LENZI, E; [et al.]. Qumica geral e experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos, 2004 USBERCO, Joo & SALVADOR, Edgard . Qumica volume nico . 5. ed. reform. So Paulo : Saraiva, 2002. VOGEL, Arthur Israel, Qumica Analtica Qualitativa, 5. ed. So Paulo: Mestre Jou, 1981. LEE, J.D, Qumica Inorgnica - No To Concisa, 5. ed. So Paulo: Edgard, 1999.

22

ANEXOS

Tabela Peridica.

23