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DETERMINAO DE ALGUMAS PROPRIEDADES TRMICAS DE CERMICAS AVANADAS DOPADAS COM O ON TERRA RARA Ce 4+
Evandro Giuseppe Betini
Orientador: Prof. Dr. Marcos Tadeu D'Azeredo Orlando Co-orientador: Prof. Dr. Humberto Belich Jr. Universidade Federal do Espirito Santo
27 de Junho de 2013
Evandro Giuseppe Betini
Introduo Dupla Perovskita Propriedades Trmicas Materiais e Mtodos Resultados Concluses Referncias Bibliogrcas
SUMRIO I
1
Introduo Motivao Objetivos Dupla Perovskita Estrutura Cristalogrca Histrico Propriedades Trmicas Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade Materiais e Mtodos Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser
Evandro Giuseppe Betini
Introduo Dupla Perovskita Propriedades Trmicas Materiais e Mtodos Resultados Concluses Referncias Bibliogrcas
SUMRIO II
Correes paro o Mtodo Flash
5
Resultados Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser Concluses Referncias Bibliogrcas
Introduo Dupla Perovskita Propriedades Trmicas Materiais e Mtodos Resultados Concluses Referncias Bibliogrcas
Motivao Objetivos
Introduo
Introduo Dupla Perovskita Propriedades Trmicas Materiais e Mtodos Resultados Concluses Referncias Bibliogrcas
Motivao Objetivos
Motivao
O estudo das propriedades trmicas de materiais cermicos atravs do mtodo Flash Laser como nova linha de pesquisa para PPGEM-UFES.
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Motivao Objetivos
Motivao
O estudo das propriedades trmicas de materiais cermicos atravs do mtodo Flash Laser como nova linha de pesquisa para PPGEM-UFES. Mtodo de rpida obteno da difusividade trmica() e condutividade trmica (k ).
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Motivao Objetivos
Motivao
O estudo das propriedades trmicas de materiais cermicos atravs do mtodo Flash Laser como nova linha de pesquisa para PPGEM-UFES. Mtodo de rpida obteno da difusividade trmica() e condutividade trmica (k ). Aplicaes em sensores de gs, baterias termoeltricas, sensores qumicos, clulas a combustvel e como catalisadores na decomposio e oxidao de CO , CO2 e CH4 [26].
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Motivao Objetivos
Objetivos
Determinao da difusividade trmica(), condutividade trmica (k ) e calor especco (c ) das perovskitas duplas Ca2 MnReO6 e Ca1,8 Ce0,2 MnReO6 . Correlacionar o contorno de gro com a difusividade trmica das amostras levando-se em conta as concentraes atmicas no interior e na juno entre os gros. Obteno da massa especca real e percentual de porosidade aparente (PA%) das amostras.
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Motivao Objetivos
Objetivos
Determinao da difusividade trmica(), condutividade trmica (k ) e calor especco (c ) das perovskitas duplas Ca2 MnReO6 e Ca1,8 Ce0,2 MnReO6 . Correlacionar o contorno de gro com a difusividade trmica das amostras levando-se em conta as concentraes atmicas no interior e na juno entre os gros. Obteno da massa especca real e percentual de porosidade aparente (PA%) das amostras.
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Motivao Objetivos
Objetivos
Determinao da difusividade trmica(), condutividade trmica (k ) e calor especco (c ) das perovskitas duplas Ca2 MnReO6 e Ca1,8 Ce0,2 MnReO6 . Correlacionar o contorno de gro com a difusividade trmica das amostras levando-se em conta as concentraes atmicas no interior e na juno entre os gros. Obteno da massa especca real e percentual de porosidade aparente (PA%) das amostras.
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Dupla Perovskita
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Estrutura Cristalogrca
Os xidos perovskita dupla ordenada possuem frmula geral A2x Ax BB O6 onde, o stio A e A (branco e laranja) ocupado por um metal alcalino, alcalino terroso (geralmente Ba, Sr ou Ca) ou terra rara e os stios B e B (octadros azuis e verde) ocupados por metais de transio ou lantandios com oxignios (vermelho) em seus vrtices [21].
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Estrutura Cristalogrca
Os xidos perovskita dupla ordenada possuem frmula geral A2x Ax BB O6 onde, o stio A e A (branco e laranja) ocupado por um metal alcalino, alcalino terroso (geralmente Ba, Sr ou Ca) ou terra rara e os stios B e B (octadros azuis e verde) ocupados por metais de transio ou lantandios com oxignios (vermelho) em seus vrtices [21].
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Histrico
...
1997 1998
2004
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Histrico
...
1997 1998
2004
1951 - Zener
- Novo tipo de mecanismo chamado de interao de dupla troca para o entendimento das propriedades ferromagnticas das manganitas.
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Histrico
...
1997 1998
2004
1956 - Jonker
- Primeiro a correlacionar a estrutura cristalina com as propriedades magnticas luz das interaes de dupla troca. - Observa-se uma interao mais forte quando a estrutura se aproxima da estrutura cbica.
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Histrico
...
1997 1998
2004
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Histrico
...
1997 1998
2004
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Histrico
...
1997 1998
2004
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Histrico
...
1997 1998
2004
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Histrico
...
1997 1998
2004
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Histrico
...
1997 1998
2004
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Histrico
...
1997 1998
2004
2009 - Souza.
- Relata as medidas de susceptibilidade magntica em funo da temperatura para a dupla perovskita e uma temperatura de transioTc=120K.
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Histrico
...
1997 1998
2004
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Histrico
...
1997 1998
2004
2013 - Depianti.
-Abordagem estrutural completa dos materiais estudados. -Investigao da inuncia do aumento de presso hidrosttica e qumica na temperatura de frustrao magntica.
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
A partir da quantidade de energia transferida por unidade de tempo calculada atravs da equao de difuso proposta por Fourier, temos a chamada de lei de Fourier para o uxo de calor:
= k T
(1)
j k
densidade de corrente trmica ou uxo de calor. condutividade trmica (cal /cm s o C ). T gradiente de temperatura (o C ).
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
A partir da quantidade de energia transferida por unidade de tempo calculada atravs da equao de difuso proposta por Fourier, temos a chamada de lei de Fourier para o uxo de calor:
= k T
(1)
j k
densidade de corrente trmica ou uxo de calor. condutividade trmica (cal /cm s o C ). T gradiente de temperatura (o C ).
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
A partir da quantidade de energia transferida por unidade de tempo calculada atravs da equao de difuso proposta por Fourier, temos a chamada de lei de Fourier para o uxo de calor:
= k T
(1)
j k
densidade de corrente trmica ou uxo de calor. condutividade trmica (cal /cm s o C ). T gradiente de temperatura (o C ).
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
A partir da quantidade de energia transferida por unidade de tempo calculada atravs da equao de difuso proposta por Fourier, temos a chamada de lei de Fourier para o uxo de calor:
= k T
(1)
j k
densidade de corrente trmica ou uxo de calor. condutividade trmica (cal /cm s o C ). T gradiente de temperatura (o C ).
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
Condutividade Trmica
O calor transportado nos slidos tanto por vibraes quantizadas da rede cristalina (fnons), quanto pela movimentao de eltrons livres [32].
k
= kf + ke
kf ke
= associada ao movimento resultante dos fnons. = associada transferncia de energia cintica dos eltrons livres [4].
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
Condutividade Trmica
O calor transportado nos slidos tanto por vibraes quantizadas da rede cristalina (fnons), quanto pela movimentao de eltrons livres [32].
k
= kf + ke
kf ke
= associada ao movimento resultante dos fnons. = associada transferncia de energia cintica dos eltrons livres [4].
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
Condutividade Trmica
O calor transportado nos slidos tanto por vibraes quantizadas da rede cristalina (fnons), quanto pela movimentao de eltrons livres [32].
k
= kf + ke
kf ke
= associada ao movimento resultante dos fnons. = associada transferncia de energia cintica dos eltrons livres [4].
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
Nos metais, os eltrons so os principais responsveis pela conduo de calor, ou seja, ke kf Este fato decorre da existncia de um numero relativamente grande de eltrons livres participando da conduo de calor, os quais no so facilmente espalhados por defeitos na rede, alm de possurem altas velocidades.
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
Nos metais, os eltrons so os principais responsveis pela conduo de calor, ou seja, ke kf Este fato decorre da existncia de um numero relativamente grande de eltrons livres participando da conduo de calor, os quais no so facilmente espalhados por defeitos na rede, alm de possurem altas velocidades.
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
Nas cermicas os fnons so os principais responsveis pela conduo de calor, uma vez que no dispem de grandes nmeros de eltrons livres, ou seja, ke kf Em geral, as cermicas, conduzem menos calor que os metais j que os fnons so mais facilmente espalhados por defeitos na rede, o que diminui a ecincia do transporte de calor.
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
Nas cermicas os fnons so os principais responsveis pela conduo de calor, uma vez que no dispem de grandes nmeros de eltrons livres, ou seja, ke kf Em geral, as cermicas, conduzem menos calor que os metais j que os fnons so mais facilmente espalhados por defeitos na rede, o que diminui a ecincia do transporte de calor.
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
2 T =
1 T t
(2)
k c
(3)
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
Difusividade Trmica
k c
(4)
A difusividade trmica mede a capacidade do material de conduzir a energia trmica em relao sua capacidade de armazen-la. Materiais de maior difusividade trmica vo responder mais rapidamente a mudanas de temperatura.
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
Difusividade Trmica
k c
(4)
A difusividade trmica mede a capacidade do material de conduzir a energia trmica em relao sua capacidade de armazen-la. Materiais de maior difusividade trmica vo responder mais rapidamente a mudanas de temperatura.
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
A difusividade trmica pode ser medida por diversos mtodos, que se difenciam entre si pelo regime de troca de calor utilizado [13]. Dessa maneira, esse mtodo podem ser classicados em duas categorias:
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
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Equao da Conduo de Calor Condutividade Trmica Equao de Difuso de Calor Mtodos de Determinao da Difusividade
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Materiais e mtodos
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
relaes estequiomtricas:
(5)
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Ca2MnReO6
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Figura : Padro de difrao para amostra Ca2 MnReO tomado para o reconhecimento da fase durante o processo de sntese [11].
Evandro Giuseppe Betini
Ca2MnReO6
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Ca1,8Ce0,2MnReO6
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Na gura, observado que mesmo aps vrios tratamentos trmicos a amostra ainda apresentou uma fase residual de xido de crio (CeO2 ).
Figura : Padro de difrao para amostra Ca1,8 Ce0,2 MnReO6 tomado para o reconhecimento da fase durante o processo de sntese. Ref.[11] Evandro Giuseppe Betini DETERMINAO DE ALGUMAS PROPRIEDADES TRMICA
Ca1,8Ce0,2MnReO6
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Difrao de raios X
A difrao de raios X assim como o renamento Rietveld das amostra Ca2 MnReO6 e Ca1,8 Ce0,2 MnReO6 foram descritas na tese de Depianti (2013) [11]. As medidas foram realizadas no centro tecnolgico da UFES em um difratmetro de raios X de marca Rigaku modelo Ultima IV com radiao CuK de = 1, 5418 A com geometria Bragg-Bretano.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Figura : Difratmetro de raios X pertencente ao centro tecnolgico da Universidade Federal do Espirito Santo.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
MEV
A morfologia das partculas e a sua composio qumica foram investigadas por microscopia eletrnica de varredura (MEV) e espectroscopia de raios X por disperso de energia (EDS). As anlises forma feitas em um microscpio ZEISS EVO 40 com uma magnicao de at 8.000x; com feixe eletrnico de energia de 20 keV e sonda com uma corrente da ordem de 25 A.
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MEV
A morfologia das partculas e a sua composio qumica foram investigadas por microscopia eletrnica de varredura (MEV) e espectroscopia de raios X por disperso de energia (EDS). As anlises forma feitas em um microscpio ZEISS EVO 40 com uma magnicao de at 8.000x; com feixe eletrnico de energia de 20 keV e sonda com uma corrente da ordem de 25 A.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Figura : Microscpio eletrnico de varredura do Laboratrio de Anlise de Superfcie de Materiais (LCSM) do Departamento de Engenharia Mecnica, no Centro Tecnolgico da Universidade Federal do Espirito Santo.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Introduzido por Parker et al. [25], em 1961, sendo hoje a mais usada e mais conhecida tcnica para a determinao da difusividade trmica. Consiste na determinao direta da difusividade trmica, onde um pulso de energia radiante e de curta durao incidido sobre uma das faces da amostra, sendo medida a variao de temperatura na face oposta.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Introduzido por Parker et al. [25], em 1961, sendo hoje a mais usada e mais conhecida tcnica para a determinao da difusividade trmica. Consiste na determinao direta da difusividade trmica, onde um pulso de energia radiante e de curta durao incidido sobre uma das faces da amostra, sendo medida a variao de temperatura na face oposta.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Parker et al.[25], aqueceram a amostra atravs de um pulso de energia radiante, que consistia de uma lmpada-ash de xennio. Porm, as lmpadas de xennio foram substitudas pelo laser. As primeiras medidas de mtodo ash usando o laser datam de 1962 no trabalho de H.W. Deem e W.D. Wood [10].
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Parker et al.[25], aqueceram a amostra atravs de um pulso de energia radiante, que consistia de uma lmpada-ash de xennio. Porm, as lmpadas de xennio foram substitudas pelo laser. As primeiras medidas de mtodo ash usando o laser datam de 1962 no trabalho de H.W. Deem e W.D. Wood [10].
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Parker faz algumas consideraes que tem como objetivo a simplicao do mtodo a analtico [3]: A durao do pulso de energia deve ser muito menor se comparado ao tempo de difuso de calor. De forma que as perdas de calor possam ser desprezadas. A face frontal da amostra uniformemente aquecida pelo pulso de energia, Ambos os contornos da amostra so termicamente isolados, ou seja, as faces paralelas da amostra so tratadas como adiabticas, Considerar a amostra uniforme, opaca e homognea.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Parker faz algumas consideraes que tem como objetivo a simplicao do mtodo a analtico [3]: A durao do pulso de energia deve ser muito menor se comparado ao tempo de difuso de calor. De forma que as perdas de calor possam ser desprezadas. A face frontal da amostra uniformemente aquecida pelo pulso de energia, Ambos os contornos da amostra so termicamente isolados, ou seja, as faces paralelas da amostra so tratadas como adiabticas, Considerar a amostra uniforme, opaca e homognea.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
O problema se trata do uxo de calor unidirecional e perpendicular as faces paralelas da amostra e pode ser resolvido utilizando a equao de difuso de calor.
T 2 1 T (0 < x < l ) (7) = x 2 t A temperatura inicial dada por uma funo f (x ) que descreve o pulso de energia incidindo sobre uma das faces. Desse modo,
T (x , 0)
f (x )
(0 < x < l )
(8)
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
O problema se trata do uxo de calor unidirecional e perpendicular as faces paralelas da amostra e pode ser resolvido utilizando a equao de difuso de calor.
T 2 1 T (0 < x < l ) (7) = x 2 t A temperatura inicial dada por uma funo f (x ) que descreve o pulso de energia incidindo sobre uma das faces. Desse modo,
T (x , 0)
f (x )
(0 < x < l )
(8)
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
O problema se trata do uxo de calor unidirecional e perpendicular as faces paralelas da amostra e pode ser resolvido utilizando a equao de difuso de calor.
T 2 1 T (0 < x < l ) (7) = x 2 t A temperatura inicial dada por uma funo f (x ) que descreve o pulso de energia incidindo sobre uma das faces. Desse modo,
T (x , 0)
f (x )
(0 < x < l )
(8)
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Usando o mtodo de separao de variveis e aplicando a srie de Fourier chegamos funo para o acrscimo de temperatura em x = l , dada por
T (l , t )
cg
1+2
n=1
n2 2 n (1) exp 2 t l
Demonstrao
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Usando o mtodo de separao de variveis e aplicando a srie de Fourier chegamos funo para o acrscimo de temperatura em x = l , dada por
T (l , t )
cg
1+2
n=1
n2 2 n (1) exp 2 t l
Demonstrao
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
e : (9) (10)
T (l , t ) Tmax tc
=
Tmax tc
t1/2
= Q /cl mximo de acrscimo de temperatura em x = l = l 2 / 2 , chamado de tempo caracterstico de difuso [5]. Dessa forma obtemos:
V (l , t )
=1+2
n=1
(1)n exp n2
t tc
(11)
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
e : (9) (10)
T (l , t ) Tmax tc
=
Tmax
t1/2
tc
= Q /cl mximo de acrscimo de temperatura em x = l = l 2 / 2 , chamado de tempo caracterstico de difuso [5]. Dessa forma obtemos:
V (l , t )
=1+2
n=1
(1)n exp n2
t tc
(11)
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
e : (9) (10)
T (l , t ) Tmax tc
=
Tmax
t1/2
tc
= Q /cl mximo de acrscimo de temperatura em x = l = l 2 / 2 , chamado de tempo caracterstico de difuso [5]. Dessa forma obtemos:
V (l , t )
=1+2
n=1
(1)n exp n2
t tc
(11)
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Figura : Aumento de temperatura na face oposta a aplicao do laser em funo do tempo [25].
Evandro Giuseppe Betini
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Para um tempo t1/2 , teremos ento V (l , x ) = 0, 5, onde apartir do graco ocorre que t1/2 /tc = 1, 38. Assim, a difusividade pode nalmente ser obtida atravs do mtodo do pulso de energia pela expresso: 1, 38l 2 2 t1/2
(12)
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Para um tempo t1/2 , teremos ento V (l , x ) = 0, 5, onde apartir do graco ocorre que t1/2 /tc = 1, 38. Assim, a difusividade pode nalmente ser obtida atravs do mtodo do pulso de energia pela expresso: 1, 38l 2 2 t1/2
(12)
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Segundo Parker et al., podemos ainda encontrar a condutividade trmica sem termos em mos os valores de calor especco e da densidade da amostra. Q k = (13) LTm Q Energia incidente na face frontal da amostra padro (para o caso em que a energia da fonte trmica e a quantidade de energia que atinge a face frontal so as mesmas).
Tm
= l.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Segundo Parker et al., podemos ainda encontrar a condutividade trmica sem termos em mos os valores de calor especco e da densidade da amostra. Q k = (13) LTm Q Energia incidente na face frontal da amostra padro (para o caso em que a energia da fonte trmica e a quantidade de energia que atinge a face frontal so as mesmas).
Tm
= l.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Se mantivermos as condies experimentais, podemos determinar simultaneamente o calor especco, atravs da equao:
Q
LTm
(14)
Onde neste caso faz-se necessrio a obteno dos valores da massa especca real das amostras.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Se mantivermos as condies experimentais, podemos determinar simultaneamente o calor especco, atravs da equao:
Q
LTm
(14)
Onde neste caso faz-se necessrio a obteno dos valores da massa especca real das amostras.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Quando a durao do pulso de energia comparvel ao tempo caracterstico de difuso tc , o pulso no pode ser considerado instantneo. Com isso a energia Q entregue mais lentamente e o aumento da temperatura da amostra retardado, o que faz com que o valor de t1/2 tambm aumente. Para um tempo de durao de pulso muito menor do que o tempo caracterstico de difuso, as perdas de calor devido ao efeito de tempo nito de pulso so insignicantes.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Quando a durao do pulso de energia comparvel ao tempo caracterstico de difuso tc , o pulso no pode ser considerado instantneo. Com isso a energia Q entregue mais lentamente e o aumento da temperatura da amostra retardado, o que faz com que o valor de t1/2 tambm aumente. Para um tempo de durao de pulso muito menor do que o tempo caracterstico de difuso, as perdas de calor devido ao efeito de tempo nito de pulso so insignicantes.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Quando a durao do pulso de energia comparvel ao tempo caracterstico de difuso tc , o pulso no pode ser considerado instantneo. Com isso a energia Q entregue mais lentamente e o aumento da temperatura da amostra retardado, o que faz com que o valor de t1/2 tambm aumente. Para um tempo de durao de pulso muito menor do que o tempo caracterstico de difuso, as perdas de calor devido ao efeito de tempo nito de pulso so insignicantes.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
De acordo com a norma ASTM E 1461 - 01 [1], para pulsos triangulares como mostrado na gura seguir, a correo do valor da difusividade trmica pode ser obtido atravs da equao:
=
tx K1
K1 L2 K2 tx
(15)
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
De acordo com a norma ASTM E 1461 - 01 [1], para pulsos triangulares como mostrado na gura seguir, a correo do valor da difusividade trmica pode ser obtido atravs da equao:
=
tx
K1 L2 K2 tx
(15)
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Arranjo Experimental
Figura : Arranjo experimental utilizado na medida de difusividade das amostras do laboratrio de altas presses - PRESLAB-UFES.
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
Arranjo Experimental
LASER: de dixido de carbono (CO2 ) e perl gaussiano. responsvel pela emisso do pulso de energia sobre a superfcie da amostra. Possui de onda da ordem de 106 m de comprimento 2 intensidade 10 2 w/m e dimetro igual a 2 mm. O pulso de formato tringular e o parmetro b 0,15. TERMOPAR: responsvel por realizar a anlise da variao de temperatura, do tipo J, com deteces de 0 480o C .
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Arranjo Experimental
LASER: de dixido de carbono (CO2 ) e perl gaussiano. responsvel pela emisso do pulso de energia sobre a superfcie da amostra. Possui de onda da ordem de 106 m de comprimento 2 intensidade 10 2 w/m e dimetro igual a 2 mm. O pulso de formato tringular e o parmetro b 0,15. TERMOPAR: responsvel por realizar a anlise da variao de temperatura, do tipo J, com deteces de 0 480o C .
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Praparao e sntese das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Correes paro o Mtodo Flash
PLACA AMPLIFICADORA: responsvel por amplicar o sinal vindo do termopar e envi-lo ao computador. Modelo BDT 422. Possui relao de amplicao 1/1000. O sinal convertido por um equipamento modelo PCI 711 AD 8 bits que trabalha com uma variao de tenso de 5V . COMPUTADOR: O computador da marca IBM. responsvel pela aquisio dos dados e confeco do grco: diferena de potencial x tempo. O programa utilizado o DIFU3A, produzido pelo Laboratrio de altas presses PRESLAB, da Universidade Federal do Esprito Santo UFES.
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PLACA AMPLIFICADORA: responsvel por amplicar o sinal vindo do termopar e envi-lo ao computador. Modelo BDT 422. Possui relao de amplicao 1/1000. O sinal convertido por um equipamento modelo PCI 711 AD 8 bits que trabalha com uma variao de tenso de 5V . COMPUTADOR: O computador da marca IBM. responsvel pela aquisio dos dados e confeco do grco: diferena de potencial x tempo. O programa utilizado o DIFU3A, produzido pelo Laboratrio de altas presses PRESLAB, da Universidade Federal do Esprito Santo UFES.
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Resultados
Ca2MnReO6
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
As anlises de difrao de raio X assim A anlise feita por renamento Rietveld da amostra Ca2 MnReO6 mostrou apenas a presena da fase perovsquita dupla com aquela composio. Os parmentros de ajuste gerados no renamento foram da forma Rwp = 0, 1093, 2 = 2, 448, RF 2 = 0, 0466.
Ca2MnReO6
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Ca2MnReO6
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Tabela : Dados estruturais da amostra Ca2 MnReO6 (DEPIANTI, 2013)[11]. Dados Cristal Frmula Unitria Peso Sistema cristalino Grupo espacial Dimenses da clula unitria 417,30 g/mol monoclnico P1 21 /n1(no .14) a = 5, 4445 b = 5, 6396 c = 7, 7753 = 90, 18o 3 238, 74 A 2 5, 805g /cm3
Ca2 MnReO6
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Figura : Estrutura da amostra Ca2 MnReO6 . (a) Vista do plano ab. (b) Vista ao longo do eixo cristalogrco c(DEPIANTI, 2013)[11].
Evandro Giuseppe Betini
Ca1,8Ce0,2MnReO6
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Os parmetros de ajuste do renamento pelo mtodo de Rietveld foram Rwp = 0, 1280, 2 = 2, 837 e RF 2 = 0, 0511. O renamento do fator de ocupncia do stio A mostrou que a real composio da amostra Ca1,921 Ce0,079 MnReO6 . A mudana na composio j era esperada devido a presena de como fase residual.
CeO2
observada tambm uma pequena quantidade de xido de mangans (MnO ) que no havia sido detectada durante o processo de sntese mas que no inuncia nos resultados do renamento [11].
Ca1,921Ce0,079MnReO6
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Ca1,921Ce0,079MnReO6
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Tabela : Dados estruturais da amostra Ca1,921 Ce0,079 MnReO6 (DEPIANTI, 2013)[11]. Dados Cristal Frmula Unitria Peso Sistema cristalino Grupo espacial Dimenses da clula unitria 425,20 g/mol monoclnico P1 21 /n1(no .14) a = 5, 4578 b = 5, 6494 c = 7, 7948 = 90, 17o 3 240, 34 A 2 5, 875g /cm3
Ca1,921 Ce0,079 MnReO6
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Figura : Estrutura da amostra Ca1,921 Ce0,079 MnReO6 . (a) A vista do plano ab. (b) Vista ao longo do eixo cristalogrco c(DEPIANTI, 2013)[11].
Ca2MnReO6
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Figura : Micrograa da amostra Ca2 MnReO6 tomada com o sinal dos eltrons secundrios.
Evandro Giuseppe Betini
Ca1,921Ce0,079MnReO6
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Figura : Micrograa da amostra Ca1,921 Ce0,079 MnReO6 tomada com o sinal dos eltrons secundrios.
Evandro Giuseppe Betini
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
EDS
A anlise de EDS indicou uma concentrao global mdia de Ca2 Mn1,06 Re0,93 O6,5 . Observou-se uma diferena na concentrao do tomo de Re do intragro para a juno.
O EDS global indicou uma concentrao mdia de Ca1,6 Ce0,6 Mn1,1 Re1,2 O2,7 . Vericou-se um aumento de concentrao atmica de crio na juno comparado com o centro do gro indicando uma saturao desse tomo nas regies de borda.
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
EDS
A anlise de EDS indicou uma concentrao global mdia de Ca2 Mn1,06 Re0,93 O6,5 . Observou-se uma diferena na concentrao do tomo de Re do intragro para a juno.
O EDS global indicou uma concentrao mdia de Ca1,6 Ce0,6 Mn1,1 Re1,2 O2,7 . Vericou-se um aumento de concentrao atmica de crio na juno comparado com o centro do gro indicando uma saturao desse tomo nas regies de borda.
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
EDS
Tabela : Composio das amostras nas regies intragro e na juno entre os gros. Amostras No Dopada Dopada Centro do gro
Ca2,01 Mn1,15 Re0,97 O5,9 Ca1,94 Ce0,66 Mn1,09 Re1,15 O3,39
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
(x ) =
1 exp (x ) ( ) x
se 0 caso contrrio
(16)
( ) =
( 1)!
u 1 exp (u ) du
R Z.
(17)
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Distribuio Gama
Unilateral. Utilizada em modelos que descrevem quantidades fsicas que somente tomam valores positivos. a escala da distribuio. a forma da distribuio. Supem-se ambos os parmetros positivos.
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Distribuio Gama
Unilateral. Utilizada em modelos que descrevem quantidades fsicas que somente tomam valores positivos. a escala da distribuio. a forma da distribuio. Supem-se ambos os parmetros positivos.
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Tabela : O Valor do tamanho mdio das junes <d> obtidos atravs da relao de por . Os parmetros da distribuio gama so decorrentes dos dados dos histogramas.
Amostra
Ca2 MnReO6 Ca1,921 Ce0,079 MnReO6
1,1 1,38
3,2 3,75
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
= liq
m m
map
(18)
liq densidade do lquido no qual a amostra imersa. a massa da amostra sem estar imersa no lquido. map a massa da amostra quando imersa no lquido.
m
Evandro Giuseppe Betini
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
= liq
m m
map
(18)
liq densidade do lquido no qual a amostra imersa. a massa da amostra sem estar imersa no lquido. map a massa da amostra quando imersa no lquido.
Evandro Giuseppe Betini
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
= liq
m m
map
(18)
liq densidade do lquido no qual a amostra imersa. a massa da amostra sem estar imersa no lquido. map a massa da amostra quando imersa no lquido.
m
Evandro Giuseppe Betini
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
= liq
m m
map
(18)
liq densidade do lquido no qual a amostra imersa. a massa da amostra sem estar imersa no lquido. map a massa da amostra quando imersa no lquido.
m
Evandro Giuseppe Betini
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
kg /m3 )
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
O processo de fabricao de materiais cermicos (sinterizao) caracterizase por produzir estruturas contendo poros. O volume total da estrutura a soma dos volumes do slido, dos poros abertos e dos poros fechados.
V
= Vs + VPA + VPF
(19)
em que VS o volume da fase slida, VPA o volume dos poros abertos e VPF o volume dos poros fechados [29].
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
O processo de fabricao de materiais cermicos (sinterizao) caracterizase por produzir estruturas contendo poros. O volume total da estrutura a soma dos volumes do slido, dos poros abertos e dos poros fechados.
V
= Vs + VPA + VPF
(19)
em que VS o volume da fase slida, VPA o volume dos poros abertos e VPF o volume dos poros fechados [29].
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Segundo a norma ASTM C373 [2] possivel calcular a porosidade aparente de materiais cermicos usando amostras com peso de 50g e dimenses de 3 3 . Porm, em nosso estudo, fez-se necessrias adaptaes devido ao fato de trabalharmos com amostras frgeis, pequenas e de alto custo. Assim, para obteno do peso da amostra mida PU as pastilhas foram mergulhadas em gua destilada com temperatura prxima de 96o C , durante 1 hora e resfriadas durante 2 horas em gua.
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Segundo a norma ASTM C373 [2] possivel calcular a porosidade aparente de materiais cermicos usando amostras com peso de 50g e dimenses de 3 3 . Porm, em nosso estudo, fez-se necessrias adaptaes devido ao fato de trabalharmos com amostras frgeis, pequenas e de alto custo. Assim, para obteno do peso da amostra mida PU as pastilhas foram mergulhadas em gua destilada com temperatura prxima de 96o C , durante 1 hora e resfriadas durante 2 horas em gua.
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Segundo a norma ASTM C373 [2] possivel calcular a porosidade aparente de materiais cermicos usando amostras com peso de 50g e dimenses de 3 3 . Porm, em nosso estudo, fez-se necessrias adaptaes devido ao fato de trabalharmos com amostras frgeis, pequenas e de alto custo. Assim, para obteno do peso da amostra mida PU as pastilhas foram mergulhadas em gua destilada com temperatura prxima de 96o C , durante 1 hora e resfriadas durante 2 horas em gua.
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
PU
PA PU PI
(20)
peso da amostra seca, peso da amostra mida, com gua absorvida, PI peso da amostra quando imersa em gua.
PU PA
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
PU
PA PU PI
(20)
peso da amostra seca, peso da amostra mida, com gua absorvida, PI peso da amostra quando imersa em gua.
PU PA
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
A incerteza padro combinada (I.P.C), usada neste trabalho resulta da combinao das incertezas de todas as grandezas de entrada, que neste caso, so independentes (no correlacionadas umas com as outras) [8].
N
uc (y )
i =1
f u (xi ) . xi
(21)
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
A incerteza padro combinada (I.P.C), usada neste trabalho resulta da combinao das incertezas de todas as grandezas de entrada, que neste caso, so independentes (no correlacionadas umas com as outras) [8].
N
uc (y )
i =1
f u (xi ) . xi
(21)
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Difusividade trmica
Curva de Difusividade para
Ca2 MnReO6
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Difusividade trmica
A partir expresso de difusividade trmica propostas por Parker, 1, 38l 2 2 t1/2
0 =
(22)
0 (107 m2 /s ) 0, 25 0, 02 1, 24 0, 05
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Difusividade trmica
Atravs de correes propostas pela a norma ASTM E 1461 - 01 [1], onde assim encontramos a difusividade trmica () com as devidas correes que so descritas na tabela, a seguir:
K1 L2 K2 tx
(23)
(107 m2 /s ) 0, 27 0, 09 1, 4 0, 3
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Difusividade trmica
Atravs de correes propostas pela a norma ASTM E 1461 - 01 [1], onde assim encontramos a difusividade trmica () com as devidas correes que so descritas na tabela, a seguir:
K1 L2 K2 tx
(23)
(107 m2 /s ) 0, 27 0, 09 1, 4 0, 3
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Condutividade Trmica
Os valores de condutividade obtidos a partir da difusividade trmica com correo para o tempo de pulso.
(104 W /m.K ) 0, 6 0, 2 1, 5 0, 4
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Condutividade Trmica
Os valores de condutividade obtidos a partir da difusividade trmica com correo para o tempo de pulso.
(104 W /m.K ) 0, 6 0, 2 1, 5 0, 4
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Calor Especco
A partir da massa especca real, o valores de aumento de temperarura na face oposta da amostra Tm (tabela abaixo) e a energia incidida pelo laser Q = 20 1(J ) foi possvel prever o calor especco das cermicas produzidas.
Aumento de temperatura 7, 06 0, 55 7, 58 0, 63
Tm
(K)
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Difrao de raios X MEV Massa Especca Real e Porosidade Aparente Mtodo Flash Laser
Calor Especco
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Concluses
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Concluses
Da difrao de Raios X:
Formao monofsica esperada para amostra pada com 5% de crio.
Ca2 MnReO6
e a mesma do-
Do MEV:
As anlises de EDS indicaram um relevante aumento de 24% de rnio na borda dos gros para a amostra Ca2 MnReO6 . Observamos para Ca2 MnReO6 uma menor ocorrncia de junes indicado por um d um pouco maior que para amostra dopada.
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Concluses
Da difrao de Raios X:
Formao monofsica esperada para amostra pada com 5% de crio.
Ca2 MnReO6
e a mesma do-
Do MEV:
As anlises de EDS indicaram um relevante aumento de 24% de rnio na borda dos gros para a amostra Ca2 MnReO6 . Observamos para Ca2 MnReO6 uma menor ocorrncia de junes indicado por um d um pouco maior que para amostra dopada.
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Concluses
Da Porosidade Aparente (PA%):
A amostra Ca2 MnReO6 possui maior nmero de espaos vazios (28%), diferentemente da amostra dopada que apresentou um valor (9%).
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Concluses
Da Porosidade Aparente (PA%):
A amostra Ca2 MnReO6 possui maior nmero de espaos vazios (28%), diferentemente da amostra dopada que apresentou um valor (9%).
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Tabela : Difusividades trmicas observadas na literarura para temperatura ambiente. Autores Neufuss et al.(2002)[24] Neufuss et al.(2002)[24] Liu et al.(2004)[22] Liu et al.(2004)[22] Amostras
CaTiO3 MgTiO3
CaTiO3
x x
(107 m2 /s ) 0, 27 0, 09 1, 4 0, 3
Introduo Dupla Perovskita Propriedades Trmicas Materiais e Mtodos Resultados Concluses Referncias Bibliogrcas
A inuncia do contorno de gro na difusividade trmica no pode ser determinada visto que os tamanhos mdios de junes apresentaram valores prximos dentro dos limites de incerteza. A grande inuncia nas propriedades trmicas aps a dopagem do tomo de crio no stio A do composto Ca2 MnReO6 resultando em maiores valores de difusividade trmica () e condutividade trmica (k ) para esta amostra.
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A inuncia do contorno de gro na difusividade trmica no pode ser determinada visto que os tamanhos mdios de junes apresentaram valores prximos dentro dos limites de incerteza. A grande inuncia nas propriedades trmicas aps a dopagem do tomo de crio no stio A do composto Ca2 MnReO6 resultando em maiores valores de difusividade trmica () e condutividade trmica (k ) para esta amostra.
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Concluses
Tabela : Algumas propriedades trmicas juntamente com o tamanho de juno ( d ), percentual de porosidade aparente (PA %) e a massa especca () das amostras estudadas. Grandeza Fsica
d
PA
k c
Ca2 MnReO6
2, 9 1, 6 2, 37 0, 03 28, 2 0, 8 0, 27 0, 09 0, 6 0, 2 0, 92 0, 09
2, 7 1, 9 3, 53 0, 01 9, 4 0, 8 1, 4 0, 3 1, 5 0, 4 0, 3 0, 03
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Referncias Bibliogrcas I
ASTM. Standard Test Method for Thermal Diusivity by the Flash Method. ASTM-E1461. , 88, 2001.
ASTM. Standard Test Method for Water Absorption , Bulk Density , Apparent Porosity , and Apparent Specic Gravity of Fired Whiteware Products. ASTM C373-88. , 88(Reapproved 2006):4041, 2013. Tetsuya Baba and Akira Ono. Improvement of the laser ash method to reduce uncertainty in thermal diusivity measurements. Measurement Science and Technology, 12(12):2046, 2001.
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Referncias Bibliogrcas II
William D Callister and David G Rethwisch. 2007. G. W. Cape, J. a. e Lehman. Temperature and Finite Pulse-Time Eects in the Flash Method for Measuring Thermal Diusivity. , 34(7):1909, 1963.
J. Cohn, J. Neumeier, C. Popoviciu, K. McClellan, and Th. Leventouri. Local lattice distortions and thermal transport in perovskite manganites. , 56(14):R8495R8498, October 1997. HP Corra, IP Cavalcante, DO Souza, EZ Santos, MT D Orlando, H Belich, FJ Silva, EF Medeiro, JM Pires, JL Passamai, et al. Synthesis and structural characterization of the ca2mnreo6 double perovskite. Cermica, 56(338):193200, 2010.
Introduo Dupla Perovskita Propriedades Trmicas Materiais e Mtodos Resultados Concluses Referncias Bibliogrcas
2008.
. Dissertao de Mestrado. Programa de Ps Graduao em Fsica. UFES, Vitoria, 2009. H. W. Deem and W. D. Wood. Flash Thermal-Diusivity Measurements Using a Laser. , 33(10):1107, 1962.
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Referncias Bibliogrcas IV
Janaina Bastos Depianti.
Tese de Doutorado.Programa de Ps Graduao em Fsica da UFES.Universidade Federal do Espirito Santo, Vitoria, 2013. P. D. File. PDF-2 Database Release 1998, Announcement of New Database Release, 1998. Reynaldo Turquetti Filho.
Determinao Experimental da difusividade e condutividade trmicas de materiais porosos pela tcnica de pulso de energia.
Dissertao de Mestrado, So Paulo, 1979.
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Referncias Bibliogrcas V
Saulius Grazulis, Daniel Chateigner, Robert T Downs, AFT Yokochi, Miguel Quirs, Luca Lutterotti, Elena Manakova, Justas Butkus, Peter Moeck, and Armel Le Bail. Crystallography open database-an open-access collection of crystal structures. , 42(4):726729, 2009.
Metodologia para Avaliao de Incerteza na Medio de Propriedades Termofsicas pelo Mtodo Flash Laser : Mtodo de Monte Carlo aplicado a Modelos Dinmicos de Sada Multivarivel.
Tese de Doutorado. Programa de ps graduao em Engenharia Mecnica. UFMG. Belo Horizonte-MG, 2008. Pablo Andrade Grossi, Ricardo Alberto, Neto Ferreira, and Minas Gerais. Modelagem Fsico-Matemtica do Processo de Difuso Trmica aplicada ao Mtodo Flash Laser. In , 2004.
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Referncias Bibliogrcas VI
G.H. Jonker. Magnetic compounds with Perovkite Structure iv. , pages 707722, 1956.
Physica Physica
G.H. Jonker and J.H. Van Santen. Ferromagnetic compounds of manganese with perovskite structure. , 16(3):337349, March 1950. H. Kato, T. Okuda, Y. Okimoto, Y. Tomioka, K. Oikawa, T. Kamiyama, and Y. Tokura. Structural and electronic properties of the ordered double perovskites A2MReO6 (A=Sr,Ca; M=Mg,Sc,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Zn). , 69(18):18, May 2004.
I. Kobayashi; Kato, T; Kimura, H; Sawada, and K; Terakura. Room-temperature magnetoresistance in an oxide material with an ordered double-perovskite structure. , 395(October):677680, 1998.
Evandro Giuseppe Betini
Introduo Dupla Perovskita Propriedades Trmicas Materiais e Mtodos Resultados Concluses Referncias Bibliogrcas
Journal of Physics and Chemistry of Solids Journal of the American Chemical Society
R. Longo, J. , Ward. Magnetic Compounds of Hexavalent Rhenium with the Perovskite-type Structure. , 4783(1923):28162818, 1958. Karel Neufuss and Alexandra Rudajevov. Thermal properties of the plasma-sprayed mgtio< sub> 3</sub>catio< sub> 3</sub> and catio< sub> 3</sub>. Ceramics international, 28(1):9397, 2002.
Evandro Giuseppe Betini
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J P Ribeiro, R M P B Oliveira, and T.C. Bicudo. P.M. Pimentel, R.M.P.B. Oliveira, D.M.A.Melo. Sntese e estudo microestrutural de perovsquitas tipo La0,8 Ca0,2MO3 (M: Co e Mn) para aplicao em catlise automotiva. , 57:348351, 2011. Emanuelle Zangerolame Santos.
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Referncias Bibliogrcas IX
The Royal Swedish Academy Science.
The Nobel Prize in Physycs 2007: The Discovery of Giant Magnetoresistance. <http://nobelprize.org>. acesso em: 23/02/2013, 2007.
Angelus G. P. Sillva. In
UERJ, 1992.
Arthur W. Sleight, John Longo, and Roland Ward. Compounds of Osmium and Rhenium with the Ordered Perovskite Structure. , 1(2):245250, May 1962.
Clarence Zener. Interaction between the d-Shells in the Transition Metals. II. Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structure. , 82(3):403405, May 1951.
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Referncias Bibliogrcas X
John M Ziman.
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Obrigado!
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T = x T (x , 0) =
0
f (x )
quando
=0e
= l,
(0 < x < l ).
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= v (x ) + h (x , t )
(25)
onde v (x ) atua como soluo particular, que obedece as condies de contorno no homogneas. Portanto, substituindo a equao anterior na Equao 24, 1 h (x , t ) 2 v (x ) 2 h(x , t ) + = . x 2 x 2 t Da Equao acima, resulta que
2 v (x ) = 0. x 2
Evandro Giuseppe Betini
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= Constante =
C0
2 h(x , t ) 1 h(x , t ) = . x 2 t
Derivando parcialmente a Equao 25 em relao a x percebe-se que as condies de contorno de h(x , y ) so as mesmas de T (x , y ), ou seja,
h (x , t ) =0 x
quando
=0e
= l.
(26)
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uma somente de
X (0) X (l ) = =0 x x
para que h(x , t ) ainda satisfaa as mesmas condies.
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Note que o lado esquerdo desta equao depende somente de x , enquanto que o lado direito depende somente de t . Sendo assim, ambos os lados devem ser constantes. Dessa forma, a equao para
x
dada por
2 X (x ) = 2 X (x ). x 2
Evandro Giuseppe Betini
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X (0) = A sin (0) + B cos (0) = B = 0 B = 0. x X (l ) = A sin ( l ) = 0. x Portanto, a soluo para a parte espacial da equao dada por
X (x )
Para
= l:
= A cos
n l
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(t ) = 2 (t ). t
Note que, a soluo para (t ) encontrada facilmente como
(t ) = exp
n2 2 l2
.
X (x )
e (t ),
= X (x )(t ) = C cos
Evandro Giuseppe Betini
n l
exp
n2 2 l2
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= v (x ) + h(x , t ) =
T (x , t )
C0
+ C cos
n l
exp
n2 2 l2
Escrevendo
T (x , t )
n =1
Cn cos
n l
exp
n2 2 l2
(29)
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= f (x ) =
n=1
Cn cos
n l
Finalmente, substituindo essa expresso para na Equao 29, se chega a 1 l T (x , t ) = T (x , 0)dx (30)
l
0
2
l
n=1
exp
n2 2 l
2
cos
n l
l
x
0
T (x , 0) cos
n l
dx .
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cg
1+2
n=1
cos
n l
exp
n2 2 l2
l n g
sin
n x
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cg
1+2
n=1
n2 2 n (1) exp 2 t l
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