UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

IODOMETRIA

Disciplina: Qumica Analtica Professor: Miguel Alunas: Andra Campos Renata Senna Talita Pereira

Ponta Grossa 2008

1. Objetivo 1.1 Determinao da concentrao molar de tiossulfato de sdio. 1.2 Determinao do teor percentual de cloro-ativo na amostra.

2. Introduo 2.1 Iodometria H dois modos analticos na aplicao da qumica do iodo em titulaes de oxi-reduo. O primeiro envolve o uso de soluo padro de iodo diretamente como titulante em meios levemente cidos ou levemente bsicos. Esta tcnica classificada de mtodo iodimtrico, tambm denominada iodimetria. No segundo modo, o iodeto utilizado como redutor, e o iodo liberado na reao associada, titulado em meio neutro ou levemente cido, usualmente uma soluo padronizada de tiossulfato de sdio. Tal tcnica classificada como mtodo iodomtrico ou denominada iodometria. Os dois grupos de mtodos esto baseados: (a) no fato de que o iodo na presena de iodeto produz o on triiodeto. b) No par redox tiiodeto/ iodeto. Pelo fato do potencial de reduo ser relativamente baixo, poucas substncias so oxidadas pelo iodo, da a existncia de poucos mtodos iodimtricos. Por outro lado, muitas espcies so capazes de oxidar o iodeto a iodo, resultando numa ampla variedade de mtodos indiretos ou iodomtricos, onde a espcie de interesse quantitativamente reduzida em excesso de soluo de iodeto liberando o eqivalente em iodo, e esse dosado por titulao com uma soluo padro de um redutor. O mtodo iodomtrico mais vantajoso porque o iodo gerado in situ evitando perdas por volatilizao, pois o iodo facilmente sublimvel . O tiossulfato de sdio o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas metodologias iodomtricas. Normalmente as

solues so preparadas a partir do sal pentahidratado, Na 2S2O3.5H2O (PF = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente padronizadas, pois este sal no se enquadra como um padro primrio. Normalmente as solues devem ser preparadas com gua destilada previamente fervida para eliminar o CO2 dissolvido e tambm prevenir a decomposio do tiosulfato por bactrias. de praxe adicionar algumas gotas de clorofrmio que funciona como um eficiente preservativo. Alm disso, cerca de no mximo 0,1g/L de Na 2CO3 adicionada para garantir uma leve alcalinidade na soluo, pois on S 2O32- se decompes em meio cido, catalisado pela ao da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na soluo. Por outro lado, hidrxidos de metais alcalinos, Na2CO3 > 0,1 g L-1 e brax, no devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a decomposio sob ao do oxignio atmosfrico: S2O32- + 2O2 + H2O 2SO42- + 2H+ . Assim, a soluo deve ser armazenada em frasco escuro (mbar) logo aps a preparao. Normalmente as solues de tiossulfato so padronizadas pelo mtodo iodomtrico, utilizando como padro primrio bromato de potssio, KBrO3 ou iodato de potssio KIO 3. Estes sais, em meio moderadamente acidulado com cido sulfrico, oxidam quantitativamente o iodeto a triiodeto, e este titulado com a soluo de tiossulfato padronizada: IO3- + 8I- +6H+ 3I3- + 3H2O 2S2O32- + I3- S4O62- + 3IO dicromato de potssio, K2Cr2O7 pode ser utilizado como padro primrio para a padronizao indireta do tiossulfato, da mesma forma que o bromato e o iodato. Porm, em meios moderadamente cidos a reao de gerao de iodo (triiodeto) no instantnea, sendo necessrio um meio de elevada acidez, concomitantemente aumentando o risco da oxidao do iodo formado pelo oxignio atmosfrico. Resultados precisos e reprodutveis podem ser obtidos ajustando a acidez de um volume conhecido de soluo padro K 2Cr2O7 com HCl 0,2 0,5molL-1 e adicionando KI a 2,0%(m/v). Deixa-se a mistura em

repouso por 5 10 minutos no escuro para garantir a gerao quantitativa de triiodeto, antes da titulao com o tiossulfato. Nas titulaes iodimtricas e iodomtricas, o amido utilizado como indicador sensvel, pois forma um complexo com I 2 de colorao azul intensa, e mesmo numa concentrao de 10 -5mol L-1, o iodo pode ser detectado. O denominado amido solvel encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em gua. Por outro lado, o complexo amidoI2 relativamente pouco solvel, e portanto, nas titulaes iodomtricas o indicador deve ser adicionado na soluo do analito um pouco antes do ponto de eqivalncia, onde a concentrao do iodo baixa. Uma vez que o amido susceptvel ao ataque por microorganismos, recomendvel preparar a soluo no dia da anlise.

2.2 Determinao iodomtrica do cloro ativo em alvejante comercial No tratamento de gua de piscina, utiliza-se o hipoclorito de clcio, Ca(OCl)2 misturado com cloreto de clcio bsico, CaCl2.Ca(OH)2.2H2O. O constituinte ativo responsvel pelo efeito alvejante e algicida, o on hipoclorito, o qual instvel em meio cido. Por exemplo, sob ao de cido clordrico, ocorre a liberao de cloro: OCl - + 2H+ + ClCl2 + H2O. O cloro-ativo de uma soluo alvejante a quantidade de cloro que pode ser liberado sob ao de cido diludo, sendo expresso em %(m/v). No caso de amostras slidas, em %(m/m). Portanto, por anlise qumica do contedo de hipoclorito, calcula-se por estequiometria a concentrao em termos da porcentagem de cloro-ativo da amostra, e vice-versa. Esta forma de expressar o teor de hipoclorito j se tornou corriqueira e est normatizada como padro de qualidade de alvejantes a base de hipoclorito. Para que um Alvejante esteja dentro das normas corretas de fabricao, deve ser usado Hipoclorito de Sdio ou Clcio e gua. O Teor de Cloro ativo deve ser de 2,0 a 2,5% p/p durante um

prazo de validade de 6 meses. No permitida na formulao a adio de outro produtos.

3. Procedimento Experimental a. Preparo da soluo de tiossulfato de sdio. Calculou-se a massa de Na2S2O3 necessria para preparar uma soluo 0,1 mol/L; Pesou-se a massa necessria; Diluiu-se em um bquer e transferiu-se o contedo em uma balo de 200 mL , completando seu volume com gua destilada; Homogeneizou-se a soluo. b. Padronizaes da soluo de tiossulfato de sdio Colocou-se a soluo de Na2S2O3 numa bureta de 25 mL previamente limpa e pr- lavada com a prpria soluo; Em 3 erlenmeyers rotulados adicionaram-se: 20mL de H2SO4 2 mol/L e 10 mL( com pipeta volumtrica) da soluo padro de KIO3; Agitou-se para homogeneizar; Somente instantes antes da titulao, adicionou-se 10 mL da soluo de KI 10% (m/v) e agitou-se para homogeneizar novamente; Adicionou-se o titulante at a soluo ficar quase incolor. Nesse ponto adicionou-se 2ml da soluo indicadora de amido e continuou-se a titulao at o desaparecimento da colorao azul. Calculou-se a mdia dos volumes, e baseado na estequiometria das reaes envolvidas, determinou-se a

concentrao molar da soluo de Na2S2O3. c. Determinao iodomtrica do cloro-ativo em alvejante comercial Pipetou-se 5 mL da amostra de alvejante em erlenmeyer com 30 mL de gua destilada, 10 mL de KI 10% e 5 mL de cido actico glacial. Homogeneizou-se; Titulou-se com a soluo de Na2S2O3 0,1 mol/L at a soluo ficar quase incolor. Neste ponto adicionou-se 2mL de soluo de amido 1% e continuou-se a titulao at perdesse a colorao azulada; Repetiu-se o procedimento, porm com a amostra em soluo 5%. Baseando-se na estequiometria das reaes envolvidas, determinou-se a porcentagem de cloro-ativo no alvejante em questo.

4. Materiais Utilizados - tiossulfato de sdio (Na2S2O3) 0,1 mol/L; - 10 mL de iodato de potssio (KIO3); - erlenmeyer (250 ml); - bquer (100 ml); - bureta (25 ml); - pipeta volumtrica (25 ml); - balo volumtrico (100 mL); - gua destilada; - 20 mL de cido sulfrico (H2SO4) 2M; - soluo de amido a 1% (m/v); - soluo de iodeto de potssio (KI) 10% (m/v); - gua sanitria DESOLAR; - 5mL de cido actico glacial (CH3COOH)

5. Resultados Amostra Volume de Na2S2O3 gasto na Concentrada Em soluo 5% 5.1 Reaes 2 S2O3 2- + I3 - S4O6 2- + 3 I Cl2 + 3 I - I3 - + 2 Cl TEOR PERCENTUAL DE CLORO-ATIVO = 2,13% titulao (mL) 29,8 3,05 Concentrao de Cl2 na amostra (mol/L) 2 x 10-2 1,525 x 10-3 Teor percentual de Cl2 na amostra (%) 2,11 2,16

6. Discusso A determinao do cloro ativo na gua sanitria foi realizada pelo mtodo iodomtrico, onde calculou-se o nmero de mols de I3 - que reagiu com o S2O3 2-. Essa quantidade de matria indica a quantidade de Cl2. Fazendo a anlise com a amostra concentrada ou diluda, os resultados foram precisos e exatos, por volta de 2%. 7. Concluso O percentual obtido experimentalmente de cloro-ativo na amostra foi de 2,13%. Sendo 2% a quantidade encontrada na embalagem.

Bibliografia

[www2.ufpi.br/qumicamileumsegredosdequimica.com/teordecloro.html] Acesso em 19.10.08 s 19:00.