UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN DEPARTAMENTO DE QUMICA E BIOLOGIA CURSO DE BACHARELADO EM QUMICA

BRUNO ROBERTO REIS ALVES CLEYTON NASCIMENTO MAKARA EVERALDO PEDROSA NAHIRNY

REDE DE LAVAGEM DE GASES

RELATRIO DE LABORATRIO

CURITIBA 2013

BRUNO ROBERTO REIS ALVES CLEYTON NASCIMENTO MAKARA EVERALDO PEDROSA NAHIRNY

SNTESE DO ACETATO DE CROMO (II)

Relatrio apresentado disciplina de Qumica de Organometlicos, do Curso de Graduao Bacharelado em Qumica do Departamento de Qumica e Biologia DAQBI da Universidade Tecnolgica Federal do Paran UTFPR, como requisito para a obteno de nota parcial. Orientador: Dra. DAYANE MEY REIS

CURITIBA 2013

SUMRIO 1. INTRODUO ........................................................................................................ 1 2. MATERIAL E REAGENTES .................................................................................... 2 3. EXPERIMENTAL..................................................................................................... 3 4. RESULTADOS ........................................................................................................ 5 5. DISCUSSO DOS RESULTADOS ....................................................................... 11 6. CONCLUSO........................................................................................................ 16 7. REFERNCIA BIBLIOGRFICA ........................................................................... 17

1. INTRODUO

Em organometlicos, a atmosfera inerte amplamente utilizada em snteses qumicas, quando as substancias manipuladas, sejam reagentes ou produtos, apresentam elevada sensibilidade a algum componente do ar atmosfrico. Esta sensibilidade pode ocorrer na forma de decomposies, hidrolises, devido umidade ou oxidaes indesejveis. Para a realizao de snteses em condies delicadas, necessrio que o gs seja puro, de modo a se obter atmosfera inerte, que no sofra, portanto, a interferncias desses dois fatores determinantes: umidade e presena de oxignio. Portanto, so utilizados sistemas de purificao de gases.

2. MATERIAIS E REAGENTES Materiais 3 frascos lavadores de gs 1 kitassato Mangueiras Rolha perfurada Algodo 1 bquer de 250 mL 2 bqueres de 100 mL 1 balo de fundo redondo de 250 mL 2 esptulas Vidro de relgio 1 pipeta de Pasteur 1 pipeta de 5 mL 1 pipeta de 10 mL 1 pipeta de 50 mL 1 basto de vidro Barra magntica Garras e mufa Reagentes gua destilada cido Clordrico Concentrado Zinco Metlico em p Metavanadato de amnio Cloreto de clcio anidro Slica gel anidra Soluo de cloreto de cobalto Mercrio metlico

3. EXPERIMENTAL 1. Parte 1 Montagem do sistema de lavagem de gases

Foi conectado uma mangueira sada de um Kitassato, dentro do qual h algodo. No bocal foi conectado uma rolha perfurada ligando a bomba de vcuo ao Kitassato, com os canos de vidro devidamente encaixados. No primeiro lavador de gs, foi ligado uma mangueira e um cano de vidro. Ento, com outra mangueira, o primeiro lavador de gs foi ligado a um segundo lavador e este a um terceiro. 2. Parte 2: Preparo da soluo de lavagem

Em um bquer de 100 mL foi colocado 15 g de zinco granulado, depois foi adicionado trs gotas de cido clordrico P.A., em seguida, foi adicionado 1 gota de mercrio. Em outro bquer, foram adicionados 2 g de metavanadato de amnio e 12 mL de HCl concentrado. Depois a soluo foi agitada levemente. Logo aps a agitao, foram adicionados 75 mL de gua deionizada juntamente com a amalgama de zinco/mercrio. A soluo resultante foi para o agitador magntico, onde, sob constante agitao, adquiriu uma colorao purpura. 3. Parte 4 Lavagem do gs

No primeiro frasco lavador, foi adicionado a soluo de lavagem; ao segundo, slica anidra e ao terceiro, cloreto de clcio anidro.

4. Teste de eficincia

Na sada do gas, foi colocado um papel filtro riscado com a soluo de cloreto de cobalto.

RESULTADOS E DISCUSSES

Em zinco granulado, adicionou-se cuidadosamente trs gotas de HCl P.A.

Adicionou-se mistura uma gota de mercrio metlico

A forma usual de vandio com estado de oxidao (V) em metavanadato de amnio. A soluo reduzida com zinco, presente na amlgama de zincomercrio e cido clordrico. A reao forma, em condies cidas, on . Este

on apresenta molculas de gua coordenadas em sua estrutura, sendo mais correto a escrita .

A reduo continua, de vandio (IV) para vandio (III), presente com guas coordenadas, formando .

Com o uso do cido clordrico, ocorre uma reao de troca de ligante, formando colorao verde. Colocado em agitador magntico, a reduo do vandio prosseguiu, at atingir uma colorao prpura escura caracterstica, evidencia da formao de on coordenado com as guas, de frmula . , . Isso faz com que a soluo de vandio (III) apresente

O metavanadato de amnio sofre sucessivas redues com zinco, obtendo diferentes coloraes de vandio em quatro estados de oxidao. O vandio sofre reduo partindo de um estado de oxidao (V) para um estado de oxidao (II), devido aos potenciais de reduo, mostrados abaixo:

Ao ligar o sistema, o ar borbulhado na soluo de vandio com a amlgama de zinco/mercrio, que serviu como uma soluo redutora para remover o oxignio. O vandio (II) muito facilmente oxidado. Em contato com oxignio, sofre oxidao, indo de volta para vandio (III). Se esta condio for mantida por um longo perodo de tempo, vandio (III) oxida para vandio (IV), como on . Assim,

quando o ar chega no segundo e no terceiro lavador, ele est isento de oxignio. O segundo e o terceiro lavador serviram como um sistema de secagem do ar. A slica anidra absorve a gua e o cloreto de clcio se hidrata, garantindo que o ar saia completamente seco.

Para o teste de eficincia, utilizou-se soluo de cloreto de cobalto 1 mol

Quando o cloreto de cobalto est na forma hidratada ele apresenta colorao azul, caso ao contrrio, a colorao avermelhada. Com o sistema montado e a bomba ligada, foi possvel perceber que o cloreto de cobalto II (soluo avermelhada) tornou-se azul, indicando a eficincia do sistema.

4. CONCLUSO

De acordo com o experimento realizado, conclui-se que pode-se produzir uma atmosfera inerte eficaz para as situaes em que necessrio um ambiente completamente livre de oxignio e umidade.

5. REFERNCIA BIBLIOGRFICA

BORGES, Bruno G. A. L. et al. Recuperao de chumbo, mercrio e elementos dos grupos 4 a 7 da Tabela Peridica e de seus resduos. Quim. Nova, Vol. 34, No. 4, 720-729, 2011. Disponvel em <http://www.scielo.br/pdf/qn/v34n4/30.pdf> Acesso em: 21 ago. 2013 CLARK, Jim. Vanadium. Disponvel em: <http://www.chemguide.co.uk/inorganic/transition/vanadium.html> Acesso em: 20 ago. 2013 Oxidation States of Vanadium: Reduction of V5+ to V2+. American Chemical Society. Disponvel em: < http://www.chem.indiana.edu/faculty-research/facultyresources/chemistry-demos/demos/224%20Oxidation%20States%20of%20Vanadium.doc> Acesso em: 22 ago 2013 The oxidation states of vanadium. Royal Society of Chemistry. Disponvel em: <http://media.rsc.org/Classic%20Chem%20Demos/CCD-92.pdf> Acesso em: 20 ago. 2013 The Oxidation States of Vanadium. Western Oregon University. Disponvel em: <http://www.wou.edu/las/physci/ch462/Vanadium.htm> Acesso em: 22 ago 2013