Dispositivos Optoeletrônicos Baseados No

Dispositivos optoeletrnicos baseados no
crescimento de InGaP em substratos pr-

gravados pela tcnica de CBE

Maria Priscila Pessanha de Castro

Tese apresentada ao Instituto de Fsica Gleb Wataghin
da Universidade Estadual de Campinas para obteno
do Ttulo de Doutor em Cincias.

Orientador: Prof. Dr. Newton Cesrio Frateschi

Campinas, maio de 2001.
ii

FICHA CATALOGRFICA ELABORADA PELA
BIBLIOTECA DO IFGW - UNICAMP

Castro, Maria Priscila Pessanha de
C279d Dispositivos optoeletrnicos baseados no
crescimento de InGaP em substratos pr-gravados pela
tcnica CBE / Maria Priscila Pessanha de Castro.
Campinas, SP : [s.n.], 2001.

Orientador: Newton Cesrio Frateschi.
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de
Campinas, Instituto de Fsica Gleb Wataghin.

1. Semicondutores. 2. Epitaxia. 3. Arseneto de
galio. 4. Lasers semicondutores. 5. Dispositivos
optoeletrnicos. I. Frateschi, Newton Cesrio.
II. Universidade Estadual de Campinas. Instituto de
Fsica Gleb Wataghin. III. Ttulo.

iii

iv

v

minha famlia,
Minha Me, Rodrigo e Carolina
por tudo...
vi
vii
Agradecimentos
Ao Prof. Dr. Newton C. Frateschi pela orientao segura, competente e acima de
tudo, amiga e paciente em todos os momentos.
Ao Dr. Luis Eugnio M. Barros, pela fraternal ajuda em todos os momentos.
Aos professores do grupo, Prof. Dr. Mauro M.M. de Carvalho, Prof. Dr. Mnica Cotta, que
contriburam para a finalizao deste trabalho.
Aos funcionrios Mrcia e Tot pela ajuda incondicional durante todos estes anos.
Ao amigo Jefferson Bettini pelos imprescindveis ensinamentos do CBE.
Aos colegas do Lab.45 Adenir, Gustavo, Lisandra, Nilo, Ricardo Karvelis, Ricardo II e
Rodrigo pelo apoio e amizade.
Aos funcionrios Ari, Kimie, Pedrinho, pela assistncia tcnica especial.
Profa. Dra. Lucila pela utilizao do SEM em todas as vezes que foram
necessrias.
funcionria do Carmo pela ateno que sempre me dispensou.
Aos funcionrios da secretria de Ps-graduao da Fsica.
Aos colegas do lab. 38 Anna Paula, Antnio Celso, Diniz, Yoshioka, Guilherme.
Aos amigos, irmos de f, camaradas: Aparecida Martinez (Cidoca), Zola & lida, Trsio,
Silvio, Martinha, Cibele, Luciano &Laura, Paulo Barja & Adriana, Pedro & a galera do forr,
Cabelo & Fernanda, Juliano & Eliana e Gabriel, Camb & Ana, Super & Banana, Romilda &
Guilherme, Jeferson (Jao), Lzaro, Larissa, Franoise, Demtrio, Ana, Cristiano, Alexandre
Urbano, Elso, Dona Ruth & Seu Bene, Clia, Humberto & Dania, Bruno & Margarete,
Marquinhos (GPP)& Daniele.
Dan dan & Cludio pela ajuda maravilhosa impresso da verso final da tese.
viii
s minhas queridas amigas, Laura e Martinha. (dos almoos clube da Luluzinha). Com
amigas como estas fica difcil falhar!!!!
Aos colegas da Ps que eu tenha esquecido de mencionar !!!
minha famlia da Vila Santa Isabel: Kleber & Fabi e as crianas Nina e Babi
Ao apoio financeiro do Salsinha & Cebolinha e da GPP.
s amigas Denise Maria e Carla Mria Bracony por continuarem minhas amigas apesar da
distncia.
amiga Rosana Alves Vieira por me ajudar a encarar a vida de uma maneira assertiva.
minha Prima Via sempre presente mesmo distante.
s tias Lourdinha, Alice e Bina pelo carinho maternal que me dedicam.
E por fim, claro que eu no iria esquecer ao Manolito.
Capes e a Faep pelo suporte financeiro.

Resumo
ix
Resumo

Apresentamos neste trabalho, um estudo do crescimento de camadas de In
0.49
Ga
0.51
P
sobre substratos pr-gravados atravs da tcnica de Epitaxia por Feixes Qumicos (CBE). Foi
realizada uma anlise do crescimento dos planos (100) e (111)A em funo da temperatura de
crescimento e da dimenso das estruturas pr-gravadas. Apresentamos tambm uma
investigao da formao de novos planos cristalinos temperatura de crescimento de 500
0
C.
Neste estudo foi observado que a formao de novos planos cristalinos est relacionada com
uma variao de composio ao longo da estrutura pr-gravada. Alm disso, mostramos um
estudo de dopagem seletiva com Berlio em substratos pr-gravados.
Para finalizar, apresentamos o estudo do crescimento de poos qunticos de
InGaAs/GaAs em substratos pr-gravados e a modelagem preliminar de um dispositivo para a
modulao ptica com controle tambm ptico. Este dispositivo de grande relevncia para a
recuperao de sinais pticos digitais e pode ser viabilizado com o crescimento em substratos
pr-gravados. Essencialmente, ele consiste na integrao de um laser de trs terminais e um
guia de ondas amplificador. Nossas simulaes mostram a possibilidade de chaveamento
ptico por controle de entrada ptico a 970 nm e potncia entre 10 dBm e 10dBm, para uma
sada coerente 980nm com potncia de at 30 dBm, resultando num ganho de at 40 dB.

x
Abstract

xi

Abstract

We present a study of the growth of InGaP layers on pre-patterned substrates by Chemical
beam Epitaxy. An analysis of the growth behavior for neighboring (100) e (111)A planes as a
function of the growth temperature and (111)A plane size is presented. We also observe the
onset of new crystalline planes for the growth under 500
0
C. In this case, it is observed that the
formation of new crystalline planes is associated to a composition variation along the pre-
patterned substrate. Furthermore, we develop a study of beryllium doping on structured
substrate where evidence of selective doping is found.
Finally, we present a study of the growth of InGaAs/GaAs quantum wells on structured
substrates and evaluate theoretically the possibility of employing this technique for the
development of an optically controlled three-terminal laser modulator. This device of great
relevance for signal recovery is made viable with the use of the growth on structured substrate.
Essentially, it consists of the integration of a wave-guide amplifier and a three-terminal laser.
Our simulations show the possibility of optically switching an up to 30 dBm coherent
emission at 980 nm with 10 dBm to 10 dBm input power at 970nm. A gain of up to 40 dB is
predicted.

xii
xiii
ndice

Captulo 1 Introduo 1
Captulo 2 Tcnicas Experimentais 9
Captulo 3 Estudo do crescimento de camadas de InGaP
na vizinhana dos planos (111)A e (100) 33
Captulo 4 Heteroestruturas laterais por crescimento substratos em
pr-gravados de GaAs 51
Captulo 5 Estudo de dopagem seletiva em substratos pr-gravados 71
Captulo 6 Proposta de guia de onda acoplado ao modulador 81
Captulo 7 Crescimento de poos de InGaAs em substratos pr-gravados 99
Captulo 8 Concluses 117

Introduo Captulo1
1
Captulo1
Introduo

O estudo de compostos III-V semicondutores utilizados como regio ativa para a gerao
de luz coerente em laseres semicondutores tem sido muito explorado desde a inveno do laser.
Os primeiros laseres semicondutores consistiam em uma simples juno p-n feitos por
compostos III-V de gap direto. Laseres de diodo de InGaAs, GaAs, InP, InAs, GaAsP, InAsP
foram fabricados utilizando-se espelhos polidos e posteriormente espelhos de faces clivadas para a
realimentao da luz emitida pela juno nas cavidades.
O desenvolvimento das tcnicas de crescimento epitaxial, MBE (Molecular Beam Epitaxy),
CBE (Chemical Beam Epitaxy) e MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition),
proporcionou uma grande melhora no desenvolvimento de laseres semicondutores. A partir do
desenvolvimento destas tcnicas, tornou-se possvel o crescimento de monocamadas de alta
qualidade, permitindo o surgimento de camadas muito finas e uma regio ativa de alta qualidade nas
interfaces. Estava aberto um novo campo para a investigao das propriedades qunticas das
bandas de valncia e de conduo, obtidas atravs do crescimento de camadas de espessura da
ordem do comprimento de onda de deBroglie. Atravs do crescimento de estruturas de poos
qunticos possvel obter alta eficincia quntica e baixa corrente de limiar para a operao do
laser.
A grande maioria dos dispositivos de compostos semicondutores, crescidos em substratos
de GaAs, utilizam o AlGaAs como camada confinante, mas devido a problemas que vamos
mencionar posteriormente, tenta-se buscar materiais alternativos para substitu-lo. Um promissor e
Introduo Captulo1
2
alternativo material o InGaP casado com GaAs. Podemos dizer que existem algumas vantagens
significativas do InGaP sobre o AlGaAs. Conforme mencionamos acima, um dos problemas
existentes quando se utiliza o AlGaAs, que este tem seu crescimento epitaxial dificultado pela
facilidade do alumnio se ligar com oxignio e com o carbono.[1] Em contrapartida, o InGaP
apresenta uma baixa densidade de nveis profundos e uma descontinuidade de bandas que
favorecem a fabricao de dispositivos. Dispositivos baseados em AlGaAs tm sido altamente
estudados para aplicaes em sistemas de comunicaes mveis. Para o crescimento estruturas de
HBTs de AlGaAs atravs de MBE, MOVPE, MOMBE, CBE usualmente utilizam-se, como
precursores de alumnio, fontes metalorgnicas. Porm, outro problema observado que o carbono
das fontes metalorgnicas causa um srio problema no emissor do HBT de AlGaAs, o que
chamamos de contaminao de carbono [2,3] . Quando o carbono incorporado como aceitador
no AlGaAs, difcil controlar precisamente a concentrao de eltrons no emissor contaminado de
carbono de AlGaAs . Uma alternativa encontrada para solucionar este problema foi a utilizao do
InGaP.[4] A dopagem de carbono intencional e no intencional difcil de ocorrer no InGaP [5],
indicando que a contaminao de carbono no seria um problema para um emissor de InGaP.
[1,6,7]. Uma outra vantagem seria que o sistema InGaP /GaAs apresenta maior seletividade para os
ataques qumicos utilizados no processamento com HCl. Um outro exemplo de dispositivo seria o
de laseres de poos qunticos de InGaAs/GaAs (strained - tensionados) com camadas confinantes
de InGaP que so atualmente de grande interesse para o bombeio de amplificadores de fibra
dopadas com rbio. O alto valor de ? Ec (0.285 eV), a velocidade de recombinao superficial
menor e a alta diferena entre as banda de valncia junto ao GaAs faz com que o InGaP torne-se um
material bastante atrativo para ser utilizado neste tipo de dispositivo. Neste laser, o guia de onda de
Introduo Captulo1
3
InGaP/GaAs menos sensvel a danos catastrficos no espelho que nas estruturas convencionais
baseadas em AlGaAs. A partir das vantagens mencionadas acima podemos concluir que
interessante e proveitosa a utilizao e o estudo do sistema InGaP/GaAs para a fabricao de
dispositivos.
Um dos objetivos em nosso estudo, a obteno de novas estruturas para a fabricao de
dispositivos, e tambm novas tcnicas para a fabricao de laseres que proporcionem o
confinamento lateral, ptico e eltrico no crescimento. A procura de uma tcnica que consiga o
confinamento lateral durante o crescimento epitaxial seletivo de grande interesse. Neste trabalho,
vamos explorar a possibilidade do crescimento epitaxial seletivo de laseres (e outras estruturas), que
afetam o confinamento lateral ptico. Uma alternativa interessante o crescimento epitaxial em
substratos pr-gravados. Devido ao carter seletivo do crescimento em diferentes planos cristalinos
dos substratos pr-gravados, possvel obter uma variao de composio, gerando uma
descontinuidade no gap, o que possibilitaria a fabricao de dispositivos com confinamento lateral
em uma nica etapa de crescimento. O crescimento em substratos pr-gravados uma tcnica de
crescimento seletivo que pode ser utilizada para o desenvolvimento de dispositivos semicondutores.
Atravs da tcnica MOCVD, estruturas do tipo laser foram fabricadas em um nico crescimento em
substratos pr-gravados.[8,9,10] Arrays com laseres de multi-comprimento de onda foram tambm
fabricados a partir da tcnica de CBE em substratos pr-gravados de InP, utilizando um estudo de
migrao nas interfaces de espcies de In.[11] Para o desenvolvimento destas estruturas,
necessrio o entendimento da dependncia das propriedades do crescimento em funo da
temperatura para diferentes espcies em diversos planos cristalinos. A anlise da migrao de
espcies entre estes planos de grande relevncia.[12] Em particular, no caso de laseres crescidos
Introduo Captulo1
4
em substratos pr-gravados, onde h controle do crescimento nas regies do topo, da mesa e nas
paredes em funo da temperatura de crescimento (Temperature Engineered Growth) se obtm
um confinamento de portadores e ftons otimizado, e como conseqncia, uma melhora na eficincia
quntica e uma drstica reduo na condio de limiar do laser.[9,13,14] Estruturas laseres com
poo quntico tensionado de InGaAs/GaAs com camadas de InGaP/GaAs utilizadas para
confinamento ptico foram crescidas atravs da tcnica de CBE [15] e MOCVD [16]. Nestes
trabalhos, foram obtidos valores de densidade de corrente de limiar comparveis queles obtidos em
estruturas laseres crescidas com ligas de AlGaAs/GaAs. Portanto, acreditamos que seja de grande
relevncia o entendimento das propriedades de crescimento de camadas de InGaP e de poos
qunticos de InGaAs/GaAs, crescidos em substratos pr-gravados de GaAs, para que
posteriormente, estes resultados possam ser utilizados na fabricao de dispositivos baseados nestas
estruturas.
No captulo 2 apresentaremos as tcnicas experimentais utilizadas para a realizao deste
trabalho. No captulo 3, apresentamos um estudo das propriedades de crescimento de camadas de
InGaP em substratos pr-gravados de GaAs. Nesse captulo, apresentaremos os resultados do
crescimento em substratos pr-gravados sob diferentes temperaturas de crescimento. Alm disso,
propomos um modelo da cintica da superfcie, com objetivo de estimarmos parmetros importantes
de crescimento, como a razo entre as taxas de crescimento entre diferentes planos e o
comprimento de difuso. No captulo 4, apresentaremos os resultados da formao de novas
facetas cristalinas, onde foi observado um resultado extremamente interessante relacionado com a
formao de heteroestruturas laterais em uma nica etapa de crescimento.
Introduo Captulo1
5
Como a obteno de um dispositivo baseado na tcnica de crescimento em substratos pr-
gravados um dos principais objetivos desta tese, torna-se necessrio um estudo sobre a dopagem
nestes substratos. No captulo 5, apresentaremos este estudo, onde foi observada a ocorrncia de
uma dopagem seletiva nos diferentes planos cristalinos, resultado este, muito til para a aplicao na
fabricao de dispositivos. Para finalizar, apresentaremos nos dois ltimos captulos (captulos 6 e 7),
um estudo do crescimento de poos qunticos em substratos pr-gravados, onde obtivemos
resultados relevantes para possvel fabricao de um modulador baseado em laser de
InGaP/GaAs//InGaAs acoplado a um guia de onda para a modulao ptica direta.
Introduo Captulo1
6

Referncias:
[1]M. J. Mondry, e H. Kroemer, IEEE Electron Dev. Lett. EDL-6, 175 (1985).
[2]A. Sandhu, T. Fujii, H. Ando, T. Takahashi, H. Ishikawa, N.Okamoto, e N. Yokoyama, Jap.J.
Appl. Phys. 30, 464 (1991)
[3]H.Ando, T.Fujii, A. Sandhu, T. Takahashi, H.Ishikawa, N. Okamoto, e N.Yokoyama, J.Crystal
Growth 120, 228 (1992)
[4]C.R. Abernathy, F. Ren, P.W. Wisk, S.J. Pearton e R. Esagui, Appl. Phys. Lett. 61 1092,
(1992).
[5]E.A. Beam, III, T.S. Henderson, A.C. Seabaugh e J.Y. Yang, J. Crystal Growth 116 436,
(1992).
[6]T. Kobayashi, K. Taira, F. Nakamura, e H. Kawai, J. Appl. Phys. 65, 4898 (1989).
[7]T.J. de Lyon, J.M. Woodall, P.D. Kirchner, D.T. Mclntuff, G.J. Scilla e F. Cardone J. Vac. Sci.
Technol. B 9, 136, (1991).
[9] K.M. Dzurko, E.P. Menu, C.A. Beyler, J.S. Osinski e P.D. Dapkus, IEEE J. Quantum
Electron. QE-25, 1450 (1989).
[10] H. Narui, S. Hirata e Y. Mori, IEEE J. Quantum Electron QE-28, 4 (1992).
[11] R. M. Kapre, W. T. Tsang, Y. K. Chen, e Sergent, Electron. Lett. 29, 763 (1993).
[12] C. Amano, A. Rudra, P. Grunberg, J.F. Carlin e M. Ilegems, J. Crystal Growth 164, 321
(1996).
[13] N.C. Frateschi, J.S.Osinski, C.A. Beyler e P.D.Dapkus, IEEE Photon. Lett. 4,
Introduo Captulo1
7

209 (1992).
[14] H. Zhao, M.H. MacDougal, N.C. Frateschi, S.Siala, P.D. Dapkus e R.N.Nottemberg,
IEEE Photon. Technol Lett.,6, 468 (1994)
[15] R.M. Kapre, W.T. Tsang, Y. K. Chen, M.C. Chin e F. S. Choa J. Crystal Growth
124, 176 (1992)
[16] Z.L. Liau, S.C. Palmateer, S.H. Groves, J.N. Walpole e L.J. Missaggia, Appl. Phys.
Letters 60, 6 (1992)

Introduo Captulo1
8

Tcnicas Experimentais Captulo 2

9
Captulo 2
Tcnicas Experimentais

Crescimento Epitaxial por Feixes Qumicos
A tcnica de crescimento epitaxial por feixe qumico CBE [1] surgiu com o objetivo de
unir as vantagens de duas tcnicas de crescimento epitaxial: MBE [2,3,4] e MOVPE.[5, 6, 7,
8]
A tcnica CBE utiliza uma cmara de MBE onde as clulas com fontes slidas so
substitudas por gases de hidretos como fonte do grupo V e por vapores organometlicos (OM)
como fonte do grupo III. Desta forma, possvel monitorar o crescimento e, simultaneamente,
melhorar o controle sobre os fluxos dos precursores, no caso, os gases. Em geral, utilizam-se
clulas com fontes slidas para os dopantes para que a presso na cmara se mantenha baixa.
Nosso sistema de CBE composto por um sistema de controle de fluxo de gases, com
trs cmaras interligadas por vlvulas gavetas manuais (de introduo, transferncia e de
crescimento), e um sistema que controla a temperatura de crescimento.
O controle do fluxo de gases obtido pelos controladores de fluxo de massa e as
vlvulas de comutao de linhas (duas linhas de OM e duas linhas de hidretos). Para cada
linha de hidreto, vlvulas de controle mantm a presso do hidreto na linha a uma atmosfera.
O controlador de fluxo utilizado o modelo 1259C da MKS, com as seguintes caractersticas:
fluxo mximo de 50sccm (Standard Cubic Centimeter per Minute), controle de 1 a 100% do
fluxo mximo e preciso de 0.4 sccm.
Em nosso sistema, os hidretos utilizados como fonte so a arsina (AsH
3
) e a fosfina
(PH
3
), com pureza nominal de 99,9998% (grau eletrnico). Os hidretos passam por um

10
controlador de fluxo de massa e, em seguida, por uma clula de alta temperatura, onde sero
craqueados a aproximadamente 1050
0
C.
O controle do fluxo dos organometlicos diferente pois seus baixos valores de
presso de vapor no permitem um controle direto como no caso dos hidretos. A soluo
encontrada borbulhar hidrognio no organometlico e controlar o fluxo do hidrognio
saturado com OM. Desta forma, cada linha de organometlico possui um controlador de
presso capacitivo (baratron) que mantm a presso da mistura H
2
+ OM num valor pr-
estabelecido. No nosso caso, 30 torr. A presso de vapor do organometlico se mantm
constante devido ao controle de temperatura do banho trmico em que as garrafas ficam
imersas. O fluxo da mistura controlado por um fluxmetro de massa modelo 1259C da MKS
com as seguintes caractersticas: fluxo mximo de 20sccm, controle de 1 a 100% do fluxo
mximo e preciso de 0.2sccm.
No caso dos organometlicos, no h necessidade de craqueadores, pois a 300
0
C esto
totalmente dissociados. A temperatura de crescimento de vrios materiais situa-se entre 450
0
C
e 600
0
C. Os vapores organometlicos passam por uma linha que mantida a
aproximadamente 100
0
C, cuja funo impedir a condensao dos mesmos at a chegada
cmara. Portanto, as molculas de OM so quebradas na superfcie do substrato.
As fontes slidas de dopantes no nosso sistema so: Berlio e Silcio sendo
acondicionadas em clulas de Knudsen.[9] O fluxo dos dopantes controlado pela
temperatura da clula.
A cmara de introduo evacuada por uma bomba inica de 2000 l/s e um sublimador
de Titnio. A presso de trabalho da ordem de 10
-7
torr.

11
A cmara de transferncia tem a funo de isolar a cmara de crescimento da cmara de
introduo. Ela mantida em vcuo por uma bomba inica de 2000 l/s e um sublimador de
Titnio, sua presso final da ordem de 10
-10
torr.
A cmara de crescimento utiliza uma bomba turbo de 2200 l/s em srie com uma
rotativa de 30 l/s. As paredes internas da cmara de crescimento so protegidas por uma
parede dupla oca, denominada criopainel que durante o crescimento preenchida com LN
2

(nitrognio lquido), evitando a dessoro de molculas da parede da cmara. A distncia
entre os injetores e o substrato de aproximadamente 30 cm. Para que haja um regime de
fluxo molecular durante o crescimento, o livre caminho mdio das molculas do gs injetado
precisa ser maior que 30cm. Se a presso durante o crescimento for de aproximadamente 10
-4

torr, o livre caminho mdio ser em torno de 100 cm temperatura de 300K.
O fato da tcnica CBE ser uma tcnica de crescimento em vcuo, permite a utilizao
de alguns processos de diagnstico "in situ", tais como espectroscopia de massa atravs de um
espectrmetro de massa quadripolar (QMS) e difrao de eltrons rasantes de alta energia
(RHEED). A figura 2.1 mostra um desenho esquemtico da cmara de crescimento.

12

Figura 2.1 Desenho esquemtico da cmara de crescimento do CBE

Neste sistema, a temperatura de crescimento medida de duas maneiras: um termopar,
situado atrs do porta substrato e dois pirmetros. O termopar no fornece a temperatura real
do substrato, sendo utilizado apenas para fornecer a leitura relativa da temperatura, servindo
como referncia para o monitoramento da temperatura via computador. Os pirmetros medem
a temperatura indiretamente, atravs da medida da energia infravermelha irradiada pelo objeto
de interesse. Cada pirmetro formado por um sistema tico e um detector infravermelho
projetado para responder a uma determinada faixa de comprimento de onda. Estes so
utilizados para a obteno do valor absoluto da temperatura do substrato.
O controle eletrnico de todo o sistema feito por um conjunto de 4 racks e um
micro-computador. So controlados eletronicamente: o aquecimento das clulas, a abertura e
o fechamento dos obturadores de todas as clulas e das vlvulas dos hidretos e

13
organometlicos, o fluxo dos organometlicos e dos hidretos e a seqncia e durao de cada
passo durante um crescimento.

Procedimento bsico para o preparo de amostras pr-gravadas

Fundamentos para o processamento

A. Fotoresiste:
Um tpico fotoresiste composto na maioria dos casos por trs componentes: um
componente fotoativo (inibidor), uma resina e um sistema orgnico. O resiste usualmente
aplicado ao substrato, atravs de um rotor onde uma poro adequada de resiste colocada no
substrato e girada em uma determinada velocidade por um especfico intervalo de tempo. Sua
espessura depende da velocidade de rotao.
O fotoresiste utilizado neste trabalho foi o AZ 5214. A vantagem deste tipo de
fotoresiste a possibilidade de inverter a imagem fazendo apenas ps-cozimento.

B. Fotolitografia
A tcnica de fotolitografia muito utilizada no processamento de dispositivos. Uma vez feita
a aplicao do resiste, conforme o procedimento descrito acima, a amostra aquecida para a
secagem do resiste. Aps a secagem do fotoresiste a uma determinada temperatura, coloca-se
uma mscara litogrfica positiva sobre a amostra. Nesta mscara, est definido o padro que
se deseja imprimir sobre a amostra. O alinhamento da mscara feito utilizando-se uma
fotoalinhadora. O fotoresiste exposto luz ultravioleta, fazendo com que suas molculas se
polimerizem onde ficaram expostas luz (ver figura 2.2). A amostra ento colocada em

14
lquido revelador diludo em gua. Segue ento o enxge com gua DI e a secagem, com
nitrognio ultrapuro.
As regies protegidas pela parte opaca da mscara no so afetadas pelo revelador, pois
no sofreram a incidncia de luz. Durante o processo de secagem do fotoresiste, muito
importante que a temperatura da placa quente seja mantida constante, pois uma oscilao na
temperatura faz com que a subseqente remoo do resiste no seja uniforme.
fotoresiste
mscara
luz

Figura 2.2 Desenho esquemtico da fotolitografia de contato.

C. Ataque qumico
Para a limpeza de resduos no substrato anterior ao processamento, como por exemplo,
a remoo de xidos, utilizamos ataques qumicos. A maioria dos ataques de GaAs [10, 11,
12, 13, 14] age da seguinte forma: primeiro oxidam a superfcie para depois dissolverem o
xido, removendo os tomos de glio e arsnio. O ataque mais utilizado para os materiais de
GaAs : H
2
SO
4
:H
2
O
2
:H
2
O (DI). A gua oxigenada o agente oxidante; o cido sulfrico
dissolve o xido resultante. Nas propores adequadas, este ataque dissolve rapidamente o
GaAs. Outros agentes oxidantes usualmente utilizados so: Br
2
[15], H
2
O
2
[16], HNO
3
[17].
A camada oxidada usualmente insolvel em gua, e se faz solvel com a ajuda de um
reagente como, NH
4
OH, [18], NaOH [19], H
2
SO
4
[20,] e HCl [21].

15
Existem dois tipos de processos de ataque qumico. O primeiro tipo controlado pela
taxa com que os produtos reagentes chegam, e os produtos da reao so removidos, da
superfcie sendo corroda. Esta condio chamada de ataque limitado por difuso. Neste
caso, o coeficiente das espcies no lquido muito pequeno da ordem de 10
-9
m
2
/s. [22] O
segundo mecanismo de ataque limitado pela taxa com que as reaes qumicas ocorrem na
superfcie. Definimos esta situao como, ataque limitado por reao. O regime de limitao
uma funo da composio e da temperatura.

! Ataque preferencial (anisotrpico)
Para as ligaes tetragonais nos materiais semicondutores, como por exemplo, Si e Ge,
que se mantm ligados atravs de ligaes covalentes, a maioria dos planos cristalogrficos,
expostos a uma superfcie, possuem diferentes nmeros de ligaes que podem ser quebrados.
Logo, as taxas de oxidao em cada superfcie esto relacionadas ao nmero de stios reativos
disponveis. Para um ataque limitado por reao, a taxa de ataque proporcional densidade
por rea de ligaes livres na superfcie semicondutora. No caso do GaAs, pelo fato de ser
uma superfcie polar com ionicidade 0.31 [23] seu comportamento bem diferente. A
superfcie {111}Ga possui tomos de Ga fortemente ligados abaixo de 3 tomos de As , ento
a valncia 3 do Ga est satisfeita. Ainda que a oxidao envolva a perda de eltrons, os
tomos presentes na superfcie {111}As reagem mais facilmente com o agente oxidante que os
tomos de Ga, presentes na superfcie {111}Ga. Uma vez que o tomo de As da superfcie
{111}As removido atravs de oxidao, o tomo de Ga no plano debaixo, o qual est
conectado a outro plano subjacente de tomos de As atravs de uma ligao simples,
removido mais facilmente atravs do processo de oxidao. Conseqentemente, a taxa de
ataque no plano {111}As mais alta no GaAs para os ataques limitados por reao. Para os

16
processos de ataques limitados por difuso, a dependncia da taxa de ataque em funo da
orientao quase desaparece.[24]
A natureza anisotrpica do ataque do GaAs, como foi visto anteriormente, devido
falta de simetria da rede de GaAs e dependncia da taxa de ataque em funo da orientao
cristalina. No GaAs, a famlia dos planos{111} contm somente um nico tipo de tomo, ou
Ga ou As. Dos oito planos da famlia {111}, 4 so {111}A e contm somente tomos de Ga e
4 so {111}B e contm somente tomos de As. A letra A ou B designa o plano que contm
apenas um determinado tomo. Esta distino importante, pois os planos A e B tm
diferentes comportamentos qumicos, taxa de ataque e taxa de crescimento.
A figura 2.3 apresenta um grfico dos degraus traados por perfilmetro para duas
concentraes de ataque.

17

Figura 2.3 Degraus traados por perfilmetro para duas concentraes de ataque, H
2
SO
4
:H
2
O
2
:H
2
O (a)
10:1:1, limitado por difuso (b) 1:1:16, limitado por reao.[25]

A tabela 2.1 apresenta uma lista com alguns exemplos de ataques limitados por difuso
e por reao. Para todos estes exemplos, a taxa de ataque na superfcie {111}As mais rpida
que na superfcie {111}Ga. O entendimento das caractersticas destes ataques ser muito
importante para o estudo que apresentaremos no captulo 7.

18
Concentraes
utilizadas
H
2
SO
4
:H
2
O
2
:H
2
O
Taxa de ataque (/s)

{111}As {100} {110} {111}Ga
Razo entre as
taxas de ataque
Tipo de
ataque
(a)

Ref.
8:1:1 195 190 167 115
1/0.97/0.86/0.63
(D/R)
[26]
1:8:1 1670 1325 1250 390
1/0.79/0.73/0.23
(R)
[27]
1:8:40 239 200 96
1/0.86/0.4
(R)
[28]
1:8:80 104 90 49
1/0.84/0.4
(R)
[28]
1:8:160 43 43 26
1/1/0.6
(D)
[28]

Tabela 2. 1 Taxas de ataque para os planos cristalinos.[25]
(a) R:ataque limitado por reao
D:ataque limitado por difuso


19

Tabela 2.2 Alguns exemplos de ataques para GaAs .[25], [28]

A tabela 2.2 apresenta alguns exemplos de perfil de ataques para GaAs. Vemos que,
para o caso do ataque com uma alta concentrao de H
2
O
2
, como por exemplo, 1:8:1 obtm-se
um alto valor de anisotropia relativa. Enquanto que, para o caso do ataque com um alto valor
de concentrao de H
2
SO
4
obtm-se um valor de anisotropia relativa baixa.

A. Limpeza das amostras
Nesta seo, apresentaremos tcnicas de limpeza das amostras para o crescimento.
Faz-se necessrio um procedimento extremamente cuidadoso pois a limpeza das amostras
muito importante para que haja reprodutibilidade na fabricao de dispositivos. O efeito das

20
partculas na superfcie da amostra gera defeitos, o que impossibilita o processo de fabricao
de dispositivos.
Os solventes orgnicos so extremamente eficientes para a remoo de materiais
orgnicos. Os mais utilizados so TCE (tricloroetano), acetona, metanol ou isopropanol. O
TCE utilizado para limpeza de gordura, a acetona para a limpeza do fotoresiste e de resduos
de TCE, e para a limpeza da acetona podem ser utilizados o metanol ou isopropanol.
Outra tcnica utilizada para a limpeza das amostras o plasma de O
2
. O plasma de O
2

remove materiais orgnicos superficiais. O plasma causa a dissociao do O
2
atravs de
molculas de oxignio altamente energtico que reagem com o carbono e com o hidrognio
dos materiais orgnicos gerando produtos volteis, como: CO, CO
2
e H
2
O. O plasma de O
2

geralmente utilizado para remoo de fotoresiste.

B. Procedimento bsico para o preparo das amostras pr-gravadas
As etapas bsicas consistem em:
I. Limpeza e preparao das amostras antes da litografia
II. Litografia e ataque qumico
III. Limpeza aps a litografia e ataque qumico
IV. Preparo pr - crescimento
Fizemos vrios estudos para a obteno da otimizao da morfologia do crescimento.
Aqui apresentaremos os trs principais.
Em nosso primeiro estudo, devido ao fato de que os substratos eram do tipo epi-
ready, ou seja, prontos para o crescimento, no foi feito nenhum procedimento de limpeza
antes do processo de pr-gravao.

21
A seqncia deste processo foi a seguinte: primeiramente, depositamos em todas as
amostras o fotoresiste 5214 a 4000 rpm por 30 segundos temperatura ambiente, resultando
em 1,4 m de espessura. Aps a deposio do resiste, a amostra foi colocada numa placa
quente a 118
0
C por 2 minutos. Em seguida, realizamos a fotolitografia, utilizando uma
alinhadora Karl Zuss modelo MJB 3 com potncia de 10mW/cm
2
e o tempo de exposio de
40 segundos. O revelador AZ400 foi utilizado para o processo positivo e finalmente obteve-se
faixas de largura de 100m alinhadas ao longo da direo cristalina
] 1 01 [
. Aps a
fotolitografia, foi feito um ataque qumico mido no substrato GaAs com H
2
SO
4
:H
2
O
2
:H
2
O
(8:1:1) com taxas de ataque de 1m/min com objetivo de formar o padro da estrutura pr-
gravada. Este ataque era finalizado em gua de-ionizada. Em seguida, a amostra limpa com
acetona, seguido de metanol e gua. Por fim, realiza-se um plasma de O
2
por 2 minutos
quando a amostra imersa em metanol e conduzida para a cmara de crescimento. A figura 2.4
apresenta um desenho esquemtico das etapas de processamento.
fotolitografia
c/ mscara litogrfica
ataque
8H
2
SO
4
:1H
2
O
2
:1H
2
O
Substrato da GaAs
Substrato da GaAs
Substrato da GaAs
fotoresiste
nicio do
processamento
Substrato da GaAs
Substrato da GaAs
limpeza acetona
e metanol
Plasma de O
2

Figura 2.4 Desenho esquemtico das etapas de processamento

22
Antes de colocarmos as amostras na cmara de crescimento, um ataque qumico de
H
2
SO
4
:H
2
O
2
:H
2
O (de-ionizada) com a seguinte proporo 8:1:1 por 10 segundos realizado
com o objetivo de remover impurezas ou uma camada de xido que poderia ter sido formada
nas paredes do cristal. Neste primeiro estudo realizado, no se obteve uma boa morfologia no
crescimento.
Foi feito um segundo estudo, onde se utilizou basicamente o mesmo procedimento do
estudo anterior, a menos, da incluso da etapa I, que consiste na limpeza do substrato antes do
processo de pr-gravao, pois o substrato era epi-ready. Esta limpeza era realizada com
solventes: TCE, acetona e metanol a frio. A figura 2.5 mostra a morfologia do crescimento
atravs da seo transversal de uma camada de InGaP crescida sobre planos (111)A (inclinado)
e (100) (horizontal) para este estudo. Observou-se uma morfologia muito melhor nas paredes
(111)A, obtidas com o ataque do que nas superfcies horizontais. Estas corrugaes ou
imperfeies, provavelmente so devido a resduos (solventes ou fotoresiste) que no foram
devidamente removidos durante o processo de limpeza.

Figura 2.5 Micro-fotografia por microscopia eletrnica de varredura da seo transversal de amostras
crescidas em substratos pr-gravados


23
No terceiro estudo, vrias etapas sofreram modificaes. Na primeira etapa, a limpeza
orgnica foi realizada da seguinte maneira: as amostras eram imersas em TCE, acetona e
metanol e aquecidas durante 5 minutos. Alm disso, decidiu-se eliminar 9000 de material
com o intuito de excluir danos e resduos causados pelo preparo do substrato epi-ready. Desta
forma, foi realizado um pr-ataque de H
2
SO
4
:H
2
O
2
:H
2
O (5:1:1) por 1 minuto. Lembremos
que este o procedimento tpico para o preparo de substratos convencionais para o
crescimento. Na etapa III, fase da limpeza aps a fotogravao, foram realizadas limpezas
intensas no sistema de plasma de O
2
. Alm disso, eliminou-se a gua DI, aps a limpeza com
metanol. Na etapa IV, preparo pr-crescimento, o ataque 8H
2
SO
4
:1H
2
O
2
:1H
2
O (DI) que, nos
estudos anteriores, era realizado em uma capela prxima ao reator de crescimento, passou a ser
realizado na sala limpa. Este procedimento foi relevante como veremos a seguir.
A figura 2.6 apresenta uma micro-fotografia por microscopia eletrnica de varredura da
seo transversal da camada de InGaP. Nesta amostra foram realizados os procedimentos de
limpeza do terceiro estudo. Estes novos procedimentos foram fundamentais para a obteno
sistemtica de boa morfologia

24

Figura 2. 6 Micro-fotografia por microscopia eletrnica de varredura da seo transversal de amostras
crescidas em substratos pr-gravados. Preparo final.

Aps a otimizao das tcnicas de preparo das amostras, estvamos prontos para
aplicar estes resultados no estudo do crescimento em substratos pr-gravados para,
posteriormente, utiliz-los no crescimento de estruturas do tipo laser.

Tcnicas Experimentais Utilizadas:
1. Fotoluminescncia
A tcnica de fotoluminescncia consiste essencialmente na criao de pares eltrons-
buracos por incidncia de um feixe luminoso na superfcie de um semicondutor.
Posteriormente os pares eltrons e buracos se recombinam, emitindo ftons caractersticos do
material. O feixe incidente deve conter ftons com energia maior do que a banda proibida do
semicondutor, suficiente para levar eltrons da banda de valncia para a banda de conduo.
A recombinao d-se entre os eltrons do fundo da banda de conduo e os buracos do
topo da banda de valncia, com emisso de ftons com energia em torno de E
g
.

25

! Montagem Experimental para a medida de Fotoluminescncia
A montagem experimental para a medida de FL a 77K era a seguinte: Utilizvamos um
laser de argnio (5145) da SpectraPhysics (modelo Stabilite 2016), cujo feixe era modulado
por um interruptor ou p mecnica (chopper) e colimado sobre a amostra. Esta amostra
encontrava-se dentro de um criostato, imersa em nitrognio lquido. O sinal de FL recolhido
por uma lente que focaliza o sinal emitido na fenda de entrada do espectrmetro Spex (modelo
1702). Na fenda de sada, encontra-se um detector de Si, cujo sinal de sada medido num
amplificador sncrono (um lock-in). Para a aquisio de dados, utilizou-se um computador. A
figura 2.7 apresenta um desenho esquemtico da montagem experimental.
Laser de Argnio
Computador
espelho
lente
Criostato de
nitrognio lquido
lente
espectrmetro
chopper
D
e
t
e
c
t
o
r

d
e

s
i
n
a
i
s
Lock-in

Figura 2. 7 Desenho esquemtico da montagem para medida de FL.


26
2. Fotoluminescncia Seletiva

Para as medidas de fotoluminescncia seletiva, utilizamos um sistema de lentes que
descreveremos a seguir. Este sistema consistia em uma lente convergente e uma objetiva de
microscpio com uma distncia focal reduzida (f
1
= 0.25cm). O feixe do laser de dimetro
d~0.06 cm focalizado e filtrado espacialmente com um diafragma. Este diafragma
posiciona-se no foco de uma segunda lente convergente com f
2
=19.0cm. Aps a expanso do
feixe para um dimetro de D~(f
2
/f
1
)d~5 cm, o feixe incidia paralelamente em uma terceira
lente (tambm convergente) com foco f
3
=15.1cm. O objetivo da utilizao deste conjunto de
lentes era reduzir a rea do feixe do laser.
Para estimarmos esta rea temos que: [29]
22 , 1
3
D
f
a =
Com este arranjo, pudemos focalizar o feixe a um dimetro em torno de 2.0 m.
Finalmente, a imagem da amostra e a luz incidida nela eram ampliadas num anteparo,
onde era possvel, focalizar o feixe na regio de interesse.
A figura 2.8 apresenta um desenho esquemtico desta montagem

L
1
L
2
L
3

Figura 2. 8 Desenho esquemtico da montagem utilizada na fotoluminescncia seletiva

3. Microscopia eletrnica de varredura:

27
O microscpio eletrnico de varredura (SEM) pode ser dividido em 2 partes: a coluna
ptica eletrnica que proporciona a iluminao da amostra com o feixe de eltrons, e a
segunda parte, que consiste em um coletor de sinal e um sistema de formao de imagens.
O primeiro componente ptico o canho eletrnico. A fonte de eltrons geralmente
um filamento de tungstnio com emisso termoinica. Os eltrons emitidos pelo catodo so
acelerados pelo campo eltrico produzido por um anodo, geralmente ligado a um potencial
negativo em relao terra, da ordem de dezenas de kilovolts.
Uma vez acelerados, os eltrons passam por lentes magnticas que tm por finalidade
produzir uma imagem reduzida do filamento sobre a amostra. Diafragmas de dimetros cada
vez menores medida que se aproximam da amostra tm a funo de reduzir o tamanho e dar
forma ao feixe na superfcie da amostra (spot size), melhorando a resoluo das imagens.
As bobinas de focalizao permitem, em conjunto com os diafragmas, um controle
preciso do spot-size, sendo as responsveis pela resoluo do equipamento.
O feixe eletrnico varre a superfcie da amostra graas s bobinas defletoras do
sistema eletrnico de varredura, cobrindo uma rea que depende da magnificao da imagem.
Esta magnificao exatamente a relao entre o comprimento de uma das dimenses da rea
da imagem e a correspondente rea varrida sobre a amostra, que pode variar de 20 vezes at
150.000 vezes. A figura 2.9 apresenta um desenho esquemtico do SEM.
canho eletrnico
anodo
diafragmas
lentes magnticas
bobinas de deflexo
detector
amostra
sistema de
vcuo

Figura 2. 9 Desenho esquemtico do SEM

28

O brilho em qualquer ponto da tela depende da intensidade de sinal do ponto
correspondente na amostra. Desta forma, uma imagem da amostra construda no tubo de
raios catdicos ponto a ponto. A deteco de sinal feita de acordo com a informao que se
deseja obter da amostra analisada. Para imagem topogrfica, coletam-se os eltrons
secundrios atravs de um cintilador acoplado a uma fotomultiplicadora. O sinal de sada
deste fototubo modula o sinal de vdeo, ou seja, o brilho da tela.
4. EPMA (Electron Probe Microanalysis Anlise por micro sonda)
A tcnica de anlise por micro sonda muito importante para o estudo de determinao
da composio e anlise estrutural de materiais como: ligas, filmes finos, cermicas, etc. O
estudo estrutural realizado pela irradiao com um feixe de eltrons na amostra, focalizado
num dimetro da ordem de 1m na superfcie da amostra. A anlise da composio feita
atravs da medio de raios X que permitem uma anlise qualitativa e quantitativa da
composio de zonas de difuso ou composio qumica de precipitados.
Os eltrons retroespalhados so capazes de distinguir variaes na topografia (atravs
da microscopia de varredura), variaes no campo eltrico ou variaes do nmero atmico
mdio.
A tcnica de anlise por micro sonda uma poderosa ferramenta por causa das
propriedades e reaes da maioria dos materiais que dependem, no somente da composio
mdia mas, particularmente, da localizao dos elementos dentro do material.
Afortunadamente, o grau de localizao sempre da ordem de microns, o qual est prximo ao
limite dos tamanhos das fontes de raio X.
A figura 2.10 apresenta um desenho esquemtico dos componentes do EPMA:

29
bobinas defletoras
anodo
microscpio
amostra
Detector de eltrons
retroespalhados
espectrmetro
filamento
Lentes
eltrons
Lentes
eltrons

Figura 2. 10 Desenho esquemtico dos componentes do EPMA

Podemos resumir o sistema da seguinte maneira:
Um sistema ptico que consiste em um canho de eltrons acoplado a um detector de
raios X.
Um sistema de visualizao, usualmente um microscpio eletrnico de varredura, que
permite selecionar uma rea genrica a ser examinada. Os detectores dos eltrons emitidos
que podem ser utilizados sem grades de acelerao e retardamento para medir os eltrons de
baixa energia (eltrons emitidos secundrios) ou de alta energia (retroespalhados). Detectores
de raio X, ou espectrmetros de raio X para alta resoluo das linhas de raio X selecionadas.

5. Difrao de raios X
O sistema de difrao de raios X compreende, basicamente, gerador de raios X, um
cristal monocromador de GaAs (100) que produz um feixe colimado com divergncia angular
da ordem de 8 segundos de arco, um detector, um colimador com fenda, um suporte para
cristal, um motor de passo que, conectado ao micrmetro, permite a rotao da amostra e um
computador.


30
A figura 2.11 apresenta um desenho esquemtico do sistema.
gerador de raio-x
detector
amostra
monocromador
colimador

Figura 2.11 Desenho esquemtico do sistema.

A amostra fixada no suporte com o uso de graxa de vcuo. Este suporte permite girar
a amostra em todas as direes, possibilitando optimizar o posicionamento da amostra visando
o aumento do sinal detectado.
O gerador de raio X possui um anodo de cobre (Cu). As medidas de difrao foram
efetuadas utilizando a linha K
1
(1.54056 ) do cobre. Para a aquisio dos dados, utilizou-se
uma interface com o computador. Atravs das medidas do ngulo de espalhamento possvel
obter o descasamento relativo a/a, onde a o parmetro de rede do GaAs.


31

Referncias:

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32

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[20]E. Kohn, J. Eletrochem. Soc., 127, 505 (1980)
[21]D.Shaw, J. Eletrochem. Soc., 128, 874 (1981)
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Circuits, captulo 4, edited by M. J. Howes and D. V. Morgan, John Wiley & Sons Ltd,
(1985)
[26]M.Otsubo, T.Oda, H. Kumabe, e H.Miiki, J. Eletrochem. Soc., 123, 676 (1976)
[27]S. Ida e K.Ito, J. Eletrochem. Soc., 121, 1215 (1974)
[28]D.W. Shaw, J. Electrochem. Soc., 768, 874 (1971)
[29]Eugene Hecht e Alfred Zajac,Optics , 3
a
Edio (Addison-Wesley) (1974)
Estudo do crescimento de camadas de InGaP sobre os planos cristalinos de GaAs [111]A e [100] Captulo3
33

Captulo 3
Estudo do crescimento de camadas de InGaP sobre os planos
cristalinos de GaAs (111)A e (100)

3.1 Introduo
Neste captulo, apresentaremos o estudo do crescimento de camadas de In
0.49
Ga
0.51
P
sobre substratos pr-gravados de GaAs, atravs da tcnica de CBE. Mostraremos, tambm,
uma anlise experimental do crescimento dos planos (100) e (111)A em funo da temperatura
de crescimento e, tambm, da dimenso das estruturas pr-gravadas. Alm disso, propomos
um modelo de crescimento baseado na cintica da superfcie que permite a determinao do
comprimento de difuso, o tempo de incorporao e o tempo de vida das espcies livres em
ambos os planos cristalinos. Observou-se que medida que a temperatura de crescimento
aumenta, a incorporao no plano (111)A diminui, o que indica a existncia de uma relao
entre os tempos de incorporao e os stios de nucleao nestes planos.
O crescimento epitaxial em substratos pr-gravados e o crescimento seletivo tm sido
muito teis na fabricao de dispositivos.[1, 2, 3, 4, 5] Atravs destas tcnicas, estruturas
como guias de onda (wave-guides), fios qunticos (quantum-wires) foram obtidas por
MBE [6, 7, 8] e CBE [9] por meio do controle da superfcie de migrao entre os planos
cristalinos. Esta migrao permite a obteno de diferentes valores de espessura e composio
para as camadas crescidas em diferentes facetas. Guha et al [6] demonstraram que uma
diferena no comprimento de migrao entre Al e Ga entre as facetas (ou melhor, nas regies
do topo da mesa e paredes), permite o crescimento de ligas ternrias cuja composio e taxa de
crescimento dependem da orientao das dimenses destas mesmas facetas. Dzurko et al [10]
mostraram que a variao na taxa de crescimento pode ser alcanada pelo controle da
34
temperatura de crescimento, para se obter estruturas laser em uma nica etapa de crescimento.
Frateschi et al [11] demonstraram que possvel obter dispositivos laseres de poos qunticos
de InGaAs/GaAs crescidos sobre substratos pr-gravados com valores de eficincia quntica
altos com o estudo das propriedades de crescimento em substratos pr-gravados. Portanto, o
estudo de camadas de InGaP em substratos pr-gravados, e, por conseguinte, o entendimento
do comportamento do crescimento e sua dependncia com a temperatura de crescimento para
os tomos de In e Ga nos diferentes planos cristalinos extremamente relevante para este
trabalho de tese.

3.2 Condies de crescimento
Em nosso estudo de crescimento epitaxial utilizamos um sistema Riber 32, conforme
foi descrito no captulo 2. As fontes utilizadas foram TMIn e TEGa como fontes do grupo III e
AsH
3
e PH
3
como fontes do grupo V. As garrafas dos organometlicos foram mantidas
imersas num banho trmico a 30
0
C. As condies de crescimento foram as seguintes: 0.3sccm
de TMIn, 0.78sccm de TEGa, e 10sccm de PH
3
com a razo III/V de 9 e a taxa de crescimento
de aproximadamente de 1m/h.
O substrato foi colado com ndio num bloco de molibidnio. Durante o crescimento, o
bloco gira a 20 rpm com o eixo de rotao essencialmente paralelo aos feixes das fontes. Trs
casos foram estudados: no primeiro, a temperatura de crescimento foi mantida a 500
0
C, no
segundo, a 520
0
C e no ltimo, a 540
0
C, sempre sob as melhores condies de crescimento para
o substrato planar (100). Todas as amostras foram crescidas com uma camada tampo de
GaAs de espessura de 3000, seguida por uma camada de InGaP de aproximadamente 1m de
espessura. Conforme foi descrito no captulo 2, nos substratos semi-isolantes de GaAs foi
35
feita uma fotolitografia de linhas orientadas na direo
] 1 01 [
_
e, aps este procedimento,
realizou-se um ataque qumico mido com o objetivo de formar as mesas de 100m de largura
com espaamento centro a centro de 500m.
A composio do ataque foi a seguinte: 8H
2
SO
4
:1H
2
O
2
:1H
2
O. O tempo de ataque foi
controlado para que as paredes com planos (111)A tivessem seus comprimentos variando de
1m a 6m. O procedimento de limpeza foi o mesmo descrito no captulo 2. Aps o
crescimento as amostras eram examinadas, tanto no microscpio ptico quanto no
microscpio eletrnico de varredura onde foram observadas suas sees transversais. Com o
objetivo de melhorar o contraste entre as camadas que seriam observadas no microscpio
eletrnico de varredura, foi realizado um ataque qumico com a seguinte proporo:
3HCl:1H
2
O por 10 segundos.
Para o estudo de composio nas paredes e no topo da mesa foram realizadas medidas
de EPMA (ver captulo 2). Estimamos que a resoluo espacial do nosso equipamento permite
a anlise em amostras com comprimento de paredes maiores que 1m.
3.3 Anlise e discusso dos resultados obtidos
A figura 3.1 mostra uma foto da seo transversal de uma camada de InGaP crescida
sob os seguintes valores de temperatura: 500, 520 e 540
0
C. Nosso primeiro interesse saber
se existe uma diferena da taxa de crescimento entre as paredes laterais e o topo da estrutura,
e, mais ainda, observar se esta diferena dependente da temperatura, o que j havia sido
observado no crescimento por MOCVD.[12]. A figura 3.1(a) apresenta o crescimento a
540
0
C. Atravs de uma anlise simples da fotografia do SEM (microscpio eletrnico de
36
varredura) podemos observar que a taxa de crescimento nas paredes menor que na regio
plana.
Notamos, tambm, que os planos de crescimento esto bem definidos, e so os planos
(111)A. Os planos (111)A formam as paredes laterais com um ngulo de 54.7
0
em relao ao
plano (100). Para o caso da temperatura de crescimento de 520
0
C, mostrada na figura 3.1(b),
observa-se o incio do crescimento de um conjunto de pequenas distores na regio da borda
inferior prxima aos planos (100). A figura 3.1(c) apresenta o crescimento temperatura de
500
0
C, onde as distores mencionadas anteriormente aumentam e esto presentes, tanto na
regio do topo quanto na borda formada entre os planos (100) e (111)A e no topo da mesa.
Aparentemente, estas distores resultam da formao dos planos (311)A com um
ngulo de 48.5
0
com respeito ao plano (100). A partir de uma primeira anlise da taxa de
crescimento na parede lateral e sua razo com taxa de crescimento na regio plana (R
12
),
conclui-se que R
12
apresenta um valor sempre maior do que a razo entre os fluxos do CBE
que aproximadamente cos(54.7
0
)0.6. Isto pode ser resultado de uma alta razo de
crescimento nas paredes ou a um fenmeno de migrao oriundo dos planos (100).
37

Fotoresiste
GaAs
InGaP

(a)

Fotoresiste
InGaP
GaAs

(b)

Fotoresiste
InGaP
GaAs

(c)
Figura 3 1 : Foto obtida no microscpio eletrnico de varredura das camadas de InGaP crescidas em
substratos pr-gravados de GaAs a diferentes temperaturas de crescimento.(a) 540
0
C (b)520
0
C (c) 500
0
C

38
Com objetivo de entendermos melhor o processo da dependncia da taxa de
crescimento entre os planos em funo da temperatura, foram crescidas vrias amostras onde
variamos as dimenses das paredes laterais das estruturas pr-gravadas (chamaremos de a) de
0.5m at 6m, aproximadamente.
Na figura 3.2, apresentamos os resultados da razo R
12
obtidos para diferentes valores
de a para temperaturas de crescimento de 520
0
C e 540
0
C. A linha pontilhada representa a
razo entre os fluxos que chegam nas paredes e na regio do topo. Para todos valores de a, R
12

supera esta razo em todas as amostras. Tambm pode-se observar nesta figura que quando o
valor de a aumenta de 1 para 6m, ocorre uma reduo em torno de 17% e 21% no valor de
R
12
para os valores de temperatura 520
0
C e 540
0
C, respectivamente. Alm disso, observa-se
que estas curvas pontilhadas so paralelas e parecem tender a um comportamento assinttico
para valores grandes de a.
39
0 1 2 3 4 5 6
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
540
0
C
520
0
C
R
a
z
o

e
n
t
r
e

a
s

t
a
x
a
s

d
e

c
r
e
s
c
i
m
e
n
t
o
,

R
1
2
Comprimento das paredes, a (m)

Figura 3 2:Razo entre as taxas de crescimento das paredes e a regio do topo da mesa, R
12
, para
diferentes comprimentos das paredes, a, para diferentes temperaturas de crescimento 520
0
C e 540
0
C. A
linha pontilhada representa a razo entre os fluxos que chegam nos planos (111)A e (100). A linha
tracejada apresenta os resultados do modelo da cintica da superfcie.
Para o caso de a com valores menores que 1m foi difcil observar um comportamento
semelhante para ambas as curvas. De acordo com as discusses anteriores, acreditamos que
para a amostra com 0.5m esta distoro relevante. Acreditamos tambm que o valor
reduzido de R
12
para esta amostra (a=0.5m) seja possivelmente resultado da depleo de
espcies da parede causada pela formao dos planos (311)A. Para estruturas com valor de a>
1.5m as dimenses destas distores so pequenas se comparadas com as do tamanho da
parede.
40
A incorporao de espcies em um determinado plano ocorre devido a incorporao
pelo fluxo das espcies oriundas das fontes do CBE ou atravs de espcies que esto migrando
de um plano para outro. No nosso caso, a dependncia de R
12
com a dimenso do degrau
indica que, possivelmente, esto ocorrendo processos de migrao de espcies In e Ga entre os
planos. Com o objetivo de entendermos este processo, utilizaremos um modelo para o
crescimento baseado na cintica de superfcie onde poderemos extrair parmetros importantes
para sua compreenso.
3.4 Modelo Unidimensional
Com o objetivo de examinarmos a influncia da geometria no crescimento em
substratos pr-gravados, propomos um modelo da cintica da superfcie unidimensional. A
figura 3.3 apresenta um desenho esquemtico utilizado para o clculo.

Fluxo
G
II
Fluxo
G
I
Fluxo
G
II
migrao
incorporao
incorporao
(II)
(I)
(II)
dessorso
dessorso

Figura 3 3: Desenho esquemtico utilizado para o modelo da cintica de superfcie

A concentrao superficial das espcies livres C(x) obtida atravs da equao (3.1):
41

) (
) , ( ) (
) (
) , (
2
2
T
t x C
G
x
x C
T D
t
t x C
(3.1)

onde t o tempo, x a posio na superfcie, T a temperatura de crescimento, D o
coeficiente de difuso, G fluxo de espcies que chegam superfcie e , o tempo de vida das
espcies livres na superfcie. Ou seja, a variao da concentrao dos portadores em funo do
tempo proporcional a o coeficiente de difuso, D, somado ao fluxo de espcies que chegam
superfcie (G) subtradas da concentrao de portadores (em funo da posio) dividida pelo
tempo de vida desta espcie.
O tempo de vida () est relacionado com o tempo de incorporao (
i
) e com o tempo
de dessoro (
d
), atravs da seguinte equao:

d i

1 1 1
+ =
(3.2)
Definimos o tempo de incorporao como o tempo que a espcie livre gasta para
incorporar-se ao cristal. Quanto ao tempo de dessoro, o perodo que as espcies livres
gastam para evaporar. Consideramos que as espcies incorporadas no podem ser evaporadas
ou tornarem-se livres novamente. Tambm consideramos que as espcies evaporadas no
voltam para superfcie. Todas as propriedades mencionadas referentes s espcies so
consideradas como uma mdia. Qualquer diferena significativa entre elas pode resultar numa
variao da composio ao longo da estrutura. importante ressaltar que este estudo s ser
vlido desde que no resulte em descasamento do parmetro de rede e em tenso. S
42
aplicaremos este estudo unidimensional para os crescimentos de 520
0
C e 540
0
C, pois para
temperatura de 500
0
C h a formao de novos planos cristalinos.
No prximo captulo, iremos apresentar, com maiores detalhes, os resultados obtidos
para a temperatura de crescimento de 500
0
C. Para as outras temperaturas, medidas de EPMA
foram realizadas nas estruturas com a> 2m. Nestas amostras, nenhuma diferena de
composio - a menos do erro experimental - foi encontrada. Para o crescimento 500
0
C,
encontramos uma composio rica em Ga em torno de 7% nas paredes.
Estes resultados sero discutidos no captulo seguinte. Em resumo no h
aparentemente uma variao de composio aprecivel para as amostras crescidas nas
temperaturas acima de 520
0
C. Esperamos, ento, que para altas temperaturas as propriedades
de migrao das espcies de In e Ga sejam bastante similares.
A equao (1) para o estado estacionrio pode ser resolvida para duas regies: paredes,
chamada regio I e topo da mesa, regio II. Os ndices 1e 2 so denominadas as regies I e II,
respectivamente. Ns assumimos que C(x) e dC(x)/dx so contnuas (condies de contorno).
Para x C
2
(x) G
2
2
. A primeira condio reflete a continuidade na taxa de crescimento
observada em todas as amostras. A segunda permite uma situao no fsica da difuso finita
e a terceira, a concentrao do crescimento no substrato planar (100).
Sob estas condies as solues para as regies 1 e 2 so dadas por:
1 1 1 1 1
) cosh( ) ( G x k A x C + =
(3.3)
2 2 2 2 2
) exp( ) ( G x k A x C + =
(3.4)
43
onde
i i
i
D
k
1
=
inverso do comprimento de difuso na regio i
Os coeficientes A
1
e A
2
so obtidos atravs das condies de contorno. Com a taxa de
crescimento num dado x dada por C(x)/
i
, obtemos:
i
i
C
C
R
2
2
1
1
12
) (
) 0 (
=
(3.5)
O resultado ns dar:
+
+
=
2 2
1 1
1
2
1
1
2 2
1 1
1
2
12
) senh( ) ( ) cos(
1
G
G
a k
k
k
a k
G
G
R
i
i
(3.6)
interessante observarmos as situaes limite para esta equao. Ou seja, quando o
tamanho das paredes a tende a ser muito maior ou muito menor que o comprimento da
difuso destas espcies. No primeiro caso podemos dizer que quando k
1
:
=
i
i
G
G
R
2
2 2
1
1 1
12
(3.7)
Como era esperado, quando a muito maior que o comprimento de difuso, o crescimento se
comporta como se os dois planos cristalinos estivessem separados e R
12
se aproxima do valor
das razes entre as taxas de crescimento entre os dois planos. Com a muito pequeno, a razo
i
i
R
1
2
12
torna-se totalmente independente da razo entre os fluxos entre os 2 planos, e

44
esta razo nos d uma informao sobre o processo de incorporao. A diferena entre os
fluxos completamente apagada atravs da difuso. E quanto maior o tempo de
incorporao, menor a taxa de crescimento. Com o objetivo de obtermos os valores
especficos para os parmetros de crescimento dos nossos resultados experimentais, realizou-
se um ajuste das curvas apresentadas na figura 3.2 com os resultados da equao (2). A linha
tracejada na figura 3.2 mostra o melhor ajuste para os nossos resultados experimentais. Como
j discutimos anteriormente, a amostra com a=0.5m crescida 520
0
C no foi includa no
ajuste pois a taxa de crescimento nas paredes pode ter sido afetada pela formao de outros
planos.
45

A tabela 1 mostra os resultados para os parmetros obtidos do ajuste.
Temperatura de
crescimento
Razo entre os tempos de
incorporao
i i
1 2
/

Razo entre os tempos
totais de vida
2
/
1

Comprimento de
difuso para o plano
[111]A, L
d1
(m)
Comprimento de
difuso para o
plano [100], L
d2

(m)
520
0
C 1.1 0.9 3.8 9.1
540
0
C 0.9 1.0 4.5 10

Tabela 3 1 Resultados das constantes de tempo a partir dos parmetros de ajuste da curva experimental.
Conforme mostra a tabela 3.1, os comprimentos de difuso para os planos (111)A
obtidos foram de 3.8m e 4.5m esto dentro da nossa faixa de erro experimental. Portanto,
esperamos que estes resultados sejam representativos para o processo, sendo usados para
indicar a tendncia do comportamento do crescimento em diferentes planos sob diferentes
valores de temperatura. Ns observamos que a razo
i i
1 2
/
muda de 0.9 a 1.1 quando a
temperatura reduz de 540
0
C para 520
0
C. A incorporao no plano (111)A mais rpida sob
baixas temperaturas. temperatura de 520
0
C, a incorporao em (111)A mais rpida que a
incorporao em (100). Entretanto, a razo entre os tempos totais de vida
1
/
2
das espcies
livres aumenta com a reduo na temperatura.
46
Com uma taxa de reao mais rpida nas paredes sob baixas temperaturas de
crescimento, as espcies livres permanecem mais tempo nestes planos. Em outras palavras, um
tempo de dessoro longo compensado por uma rpida incorporao no cristal nestes planos.
Se esta hiptese est correta, possvel sugerir que exista uma relao entre o aumento no
tempo de dessoro e o aumento da taxa de incorporao. Este efeito tem que ser mais forte
nas paredes do que no topo da mesa. Este comportamento similar ao que foi publicado para o
crescimento de AlGaAs por MOCVD em diferentes planos cristalinos. Neste ltimo caso, uma
reduo na temperatura de crescimento aumenta o tempo de evaporao das espcies ou, mais
provavelmente, a evaporao de espcies ligadas a radicais metil geram rugosidades atmicas
nos planos (111)A que aumentam a taxa de crescimento localmente.[13] Em outras palavras,
um aumento no tempo de evaporao para espcies nas paredes resulta num aumento nos stios
de nucleao e, portanto, uma reduo nos tempos de incorporao.
3.5 Concluses
Camadas epitaxiais de InGaP foram crescidas em substratos pr-gravados de GaAs. A
influncia de temperatura de crescimento e o tamanho do degrau foram investigados.
Observou-se uma alta razo de crescimento para as paredes sob todas as condies
experimentais investigadas. Alm disso, observou-se que sempre ocorre migrao dos planos
(100) para os planos (111)A.
Um modelo para anlise quantitativa e qualitativa da cintica na superfcie foi
proposto. Foram encontrados valores para comprimento de difuso (mdios) nos planos
47
(111)A para as espcies de Ga e In so 3,8m e 4,5m para as temperaturas de crescimento de
520
0
e 540
0
C respectivamente.
Para os planos (100), o comprimento de difuso aumenta de 9.1m para 10m para
temperaturas de crescimento de 520
0
C e 540
0
C respectivamente. Foi observado que para
baixas temperaturas ocorre a formao de outros planos (311)A. Medidas de EPMA no
mostraram uma diferena significativa de composio entre as paredes e topo da mesa para
temperaturas acima de 520
0
C. temperatura de crescimento de 500
0
C, foi observada uma
composio rica em Ga nas paredes. Nossos resultados experimentais, aparentemente,
confirmaram a hiptese que o nmero de stios de nucleao nas paredes aumenta com a
reduo da temperatura de crescimento. A reduo no tempo de incorporao nas paredes
pode estar relacionada a um aumento no tempo de dessoro, similar aos resultados obtidos
pelo o crescimento de AlGaAs em substratos pr-gravados atravs da tcnica MOCVD.
48

Referncias:
[1]M.D. Scott, J.R. Riffat, I. Griffith, J.I. Davies e A.C. Marshall, J. Cystal Growth 93, 820
(1988).
[2]Y. Takahahashi e S. Skai, M.Umeno, J. Cystal Growth 68, 206 (1984)
[3]M.J.Yoo e Y.S. Kwon, Jpn. J. Appl. Phys. 27, LA31 (1988)
[4]J.B.D. Soole, M. Schumacher, H.P. leBlanc, R. Bhat e M.A. Kosa, Appl. Phys. Lett. 56,
1518 (1990).
[5]W. T. Tsang, L. Yang, M. C. Wu e Y. K. Chen, Electron. Letters 27, 3 (1991).
[6]S.Guha, A. Madhukar, K. Kaviani, L. Chen, R. Kapre, M. Hyugaji e Z. Xie, Mat. Res. Soc.
Symp. Proc. 145, 27 (1989).
[7]D.J. Arent, S. Nilsson, Y.D. Galeuchet, H.P. Meir e W. Walter, Appl. Phys. Lett. 55, 2611
(1989).
[8]M. Krahl, E. Kapon, L.M. Schiavone, B.P. Van der Gaag, J.P. Harbison e L.T. Florez,
Appl. Phys. Lett. 61, 813 (1992).
[9]H. Sugiura, T.Nishida, R. Iga, T. Yamada e T. Tamamura, J. Crystal Growth 121, 579
(1992).
[10]K.M. Dzurko, E.P Menu, C.A. Beyler, J.S. Osinski e P.D. Dapkus, IEEE J. Quantum
Electron 25, 1450 (1989).
[11]N.C. Frateschi, J.S. Osinski, C.A. Beyler e P.D. Dapkus, IEEE Photon. Lett., 4, 209
(1992).
49

[12]K.M. Dzurko, E.P Menu, C.A. Beyler, J.S. Osinski e P.D. Dapkus, Appl. Phys. Lett. 54
(2), 105 (1989).
[13]D.H. Reep, S.K. Guandhi, J. of Crystal Growth 61, 449 (1983).

50

Heteroestruturas laterais por crescimentosubstratos pr-gravados de GaAs Captulo 4
51
Captulo 4
Heteroestruturas laterais por crescimento sobre
substratos pr-gravados de GaAs

Neste captulo, apresentaremos a investigao da formao de novos planos cristalinos
para o crescimento de InGaP . Nosso interesse est na possibilidade de haver, devido
formao destes novos planos, uma diferena nas propriedades de crescimento entre as
espcies de In e Ga. Tambm de nosso interesse analisar como esta formao de novos
planos pode estar relacionada com uma possvel variao de composio.

4.1 Condies de crescimento
O procedimento experimental foi essencialmente o mesmo utilizado no captulo 3. O
crescimento no substrato (311)A foi feito nas mesmas condies do crescimento dos substratos
planos (100). Nos substratos semi-isolantes de GaAs, foi feita uma fotolitografia de linhas e,
aps este procedimento, realizou-se o ataque qumico mido. As linhas fotogravadas tinham
100m de largura e o espaamento centro a centro foi de 500m. A orientao das linhas foi
ao longo da direo
] 1 01 [
_
. Aps o crescimento, as amostras foram examinadas tanto no
microscpio tico quanto no microscpio eletrnico de varredura (SEM), onde foram
observadas as sees transversais. Atravs da tcnica de difrao de Raios-x, foi feita a
anlise do casamento do parmetro de rede nos substratos planos. Para o estudo de migrao
das espcies de In e Ga foram feitas medidas de fotoluminescncia espacial seletiva e EPMA.
As medidas de fotoluminescncia foram feitas utilizando-se um laser de Argnio com 10mW
de potncia. As amostras ficavam imersas em nitrognio lquido a uma temperatura de 77K. A
52
imagem da amostra era ampliada e projetada em um anteparo para possibilitar a visualizao
da regio (topo da mesa ou nas paredes) onde o feixe do laser estaria incidindo. Apesar da
difuso dos portadores foto-gerados e da dimenso do feixe, o que levaria a crer que no
haveria uma resoluo espacial adequada, esta tcnica mostrou uma seletividade de
aproximadamente 3m de comprimento, sendo esta razovel para o estudo nas paredes, ou
seja, apesar da sua simplicidade, demonstrou ser uma ferramenta eficiente para nossas
anlises. Com o objetivo de aperfeioarmos esta tcnica, foi realizada uma deposio de
titnio nas regies indesejveis utilizando fotolitografia e a tcnica de lift-off . As medidas de
EPMA apresentam uma resoluo espacial e de profundidade de 1m com uma preciso de
composio aproximadamente de 1%.
4.2 Anlise e discusso dos resultados obtidos
No captulo anterior, apresentamos um estudo prvio do crescimento de InGaP em
substratos pr-gravados de GaAs atravs da tcnica de CBE que indicou que o valor da razo
de crescimento R
12
, entre as paredes da estrutura pr-gravada, planos (111)A, e o topo da
mesa, planos (100), sempre excede a razo entre os fluxos que chegam nestas faces para as
temperaturas de crescimento de 500
0
C a 540
0
C [1]. A razo entre os fluxos destes dois planos
dada por R
ab
= cos(
a
)cos(
b
), onde
a(b)
o ngulo entre os planos a(b) e os planos (100).
Esta expresso vlida para quando o substrato est girando, sem levar em considerao os
efeitos de sombreamento e, tambm, negligenciando qualquer no uniformidade dos fluxos. O
efeito de sombreamento muito pequeno para valores de menores que o ngulo
complementar posio de crescimento.[2] importante tambm ressaltar que a no
uniformidade espacial nos fluxos muito pequena para amostras de 1cm
2
que foram utilizadas
neste trabalho.
53
A figura 4.1 mostra R
12
para diferentes valores de a, onde a o comprimento do
degrau. Esta figura praticamente igual figura 3.2 do captulo anterior, o que difere que,
nesta nova figura, acrescentamos ao grfico as medidas efetuadas nas amostras crescidas a
500
0
C. Como pode-se observar, para a temperatura de crescimento de 540
0
C, a razo entre as
taxas de crescimento aumenta medida que o tamanho do degrau, a, diminui. Isto se deve ao
fato de que espcies procedentes do plano (100) estarem migrando para este plano, conforme
diminui o tamanho da estrutura pr-gravada. No captulo anterior, apresentamos um modelo
unidimensional da cintica da superfcie que foi desenvolvido com o objetivo de estimar o
comprimento de difuso das espcies do grupo III para o crescimento nesta temperatura (em
torno de 4,5m ) [1]. Esta migrao pode ser resultado de uma variao espacial de
composio, no caso das espcies de In e Ga migrarem diferentemente.

54
0 2 4 6
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
parede
a
substrato pr-gravado

540
o
C
500
o
C
520
0
C
R
a
z
o

e
n
t
r
e

a
s

t
a
x
a
s

d
e

c
r
e
s
c
i
m
e
n
t
o
,

R
1
2
Comprimento das paredes, a (m)

Figura 4 1: Razo entre as taxas de crescimento entre as paredes e as regies planares para diferentes
valores de comprimento das paredes e temperaturas de crescimento ( 500
0
C e 540
0
C ). A linha pontilhada
indica a razo entre os fluxos dos planos (111)A e (100). A linha tracejada representa os resultados do
modelo de cintica de superfcie para os crescimentos a 540
0
C.

A figura 4.2, tanto para o caso (a) quanto para o caso (b), apresenta o resultado das
medidas de fotoluminescncia seletiva de uma estrutura pr-gravada da camada de InGaP. A
figura 4.2(a) apresenta o resultado das medidas de fotoluminescncia seletiva na regio do
topo da estrutura pr-gravada, enquanto que a figura 4.2(b) apresenta o resultado na regio das
paredes para as amostras crescidas a 540
0
C, onde o tamanho das paredes, a, ,
aproximadamente, de 3m. importante notar que, em ambos os casos, foi observado um
nico pico de emisso de 1,95eV.

55
1.6 1.8 2.0 2.2
1.95 eV
(a) (100)
(b) (111)A

1.95 eV
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
Energia (eV)

Figura 4.2: Espectro de fotoluminescncia da estrutura pr-gravada da camada de InGaP. Caso(a), regies
do topo da mesa, planos(100). Caso (b), regio das paredes, ou seja, planos (111)A . Para ambos os casos a
temperatura de crescimento foi de 540
0
C e o valor de a igual a 3 m.

Este resultado est de acordo com os resultados obtidos nas medidas de EPMA, como
pode-se observar na tabela 4.1
56

Temperatura de crescimento 540
0
C
Percentual do grupo III
Topo da mesa
(100)
Paredes laterais
(111)A
In 45.64 0.50 44.42 0.70
Ga 55.00 0.40 55.08 1.34
Tabela 4.1 Resultados EPMA dos valores de composio para as espcies de In e Ga.
A partir destes resultados, nota-se um valor de composio rico em Ga, em relao a
uma camada crescida totalmente casada. No entanto, este descasamento pequeno, e no se
mostra evidente nas medidas de Raios-x . Portanto, ns acreditamos que este excesso de Ga
no tem qualquer influncia no comportamento do crescimento descrito acima.
Ao analisarmos os valores de R
12
para o crescimento a 500
0
C na figura 4.1,
observamos um comportamento mais complexo com respeito s dimenses das paredes.
Claramente, o modelo utilizado no captulo anterior no poder ser aplicado a este caso devido
ao fato de no levarmos em conta a dependncia das espcies com relao incorporao,
dessoro e migrao no caso do estudo de dois planos. A figura 4.3 apresenta a micro-
fotografia tirada no microscpio eletrnico de varredura da seo transversal da amostra
crescida a 500
0
C. Inserido nesta figura, observa-se um desenho esquemtico mostrando os
planos (311)A nas paredes e formao dos planos (n11), prximos borda entre as paredes e
ao topo da mesa. Estas formaes (n11) esto separadas do topo da mesa e dos planos (311)A,
atravs dos planos (111)A. Com o objetivo de investigarmos uma possvel variao de
57
composio espacial, foram feitas medidas de EPMA e fotoluminescncia seletiva nesta
amostra. Esta medida foi realizada conforme est descrito no incio deste captulo.

(111)A paredes laterais
(311)A
formao(n11)
(100)
(100)
Substrato Pr-gravado
Camada crescida

Figura 4.3: Micro-fotografia do microscpio eletrnico de varredura da seo transversal da amostra
crescida a 500
0
C. O desenho esquemtico mostra os planos (311)A e as facetas (n11)A nas paredes.
58

A tabela 4.2 apresenta os resultados das medidas de EPMA para as paredes.
Temperatura de crescimento 500
0
C
Percentual do grupo III
Topo da mesa
(100)
Paredes laterais
(311)A
In 49.48 0.58 37.56 1.38
Ga 49.06 0.90 63.80 0.80
Tabela 4.2Resultados EPMA dos valores de composio para as espcies de In e Ga.
No caso dos planos (311)A obteve-se valores de composio rica em Glio, 63.8 0.8
e 37.4 1.4% para espcies de In e Ga, respectivamente. J, para o plano (100) (medidas
feitas no topo da mesa prximo formao (n11) no foi observada uma variao de
composio com respeito ao substrato planar. A migrao de espcies de Ga da mesa para as
paredes improvvel devido ao fato que as espcies teriam que vir de uma regio rica em In.
A figura 4.4(a) mostra os resultados das medidas de fotoluminescncia para a amostra
crescida a 500
0
C. As medidas foram feitas na regio das paredes de comprimento em torno de
a = 3m. Foram observados picos de emisso de 2.04 e 1.92eV com ombros de 1.96 e
1.85eV. A figura 4.4(b) apresenta um espectro de fotoluminescncia da mesma estrutura com
a excitao na regio do topo da mesa. Pode-se observar que os picos em 2.04 e 1.85eV
diminuram drasticamente de intensidade, o que poderia nos levar a crer que a emisso destes
picos est relacionada com a regio das paredes. Por outro lado, as emisses em 1.92 e 1.96eV
aumentaram de intensidade quando a medida foi feita no topo da mesa. A presena dos picos
59
1.92 e 1.96eV no espectro, no caso da medida realizada nas paredes, devido
impossibilidade de separarmos perfeitamente os planos na medida de fotoluminescncia
seletiva. A priori, estes dois picos (1.92 e 1.96eV) devem estar relacionados com a emisso do
topo da mesa.

1.6 1.8 2.0 2.2
(a) paredes
(b) (100)
1.85 eV 1.96 eV
2.04 eV
1.92 eV
Energia (eV)
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)

Figura 4.4: Espectro de fotoluminescncia da regio do topo da mesa, planos (100), e da regio das paredes
para a amostra crescida a 500
0
C com o comprimento das paredes de 3 m.

Iniciamos, ento, um estudo para identificao dos vrios picos de emisso obtidos na
medida de fotoluminescncia da amostra crescida a 500
0
C. A figura 4.5 apresenta um espectro
de fotoluminescncia para uma amostra crescida no substrato plano (orientao (100),
temperatura de crescimento de 500
0
C). importante notar que, apesar da presena de dois
60
picos de emisso no espectro de fotoluminescncia, este resultado confirma que os picos de
emisso em 1.92 e 1.96eV seriam devido emisso da regio do topo da mesa. Tambm,
pode-se observar no grfico inserido na figura 4.5, um espectro de Raios-x onde h o
casamento dos parmetros de rede das camadas crescidas. A razo da presena dos picos no
clara e est sendo investigada pelo nosso grupo. Nestes estudos, observou-se que, medida
que o casamento de parmetro de rede diminui, somente o pico em 1.92eV observado. Estes
estudos no so apresentados aqui por no serem pertinentes ao tema central do nosso
trabalho.
1.6 1.8 2.0 2.2
0
2
4
6
8
10
Segundos de arco
C
o
n
t
a
g
e
m
1.96 eV
1.91 eV
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e
(
u
.
a
.
)
Energia (eV)
0 200 400 600 800 1000 1200
10
0
10
1
10
2
10
3
10
4

Figura 4.5: Espectro de fotoluminescncia para amostra crescida em substrato plano, (100), crescida a
500
0
C. A figura inserida apresenta os resultados de difrao de Rx.

61
De qualquer forma, os dois picos observados no substrato planar so bem similares aos
que foram observados na regio do topo da mesa no substrato pr-gravado. Pode-se concluir
que as condies de crescimento do substrato plano so similares ao crescimento na regio do
topo da mesa no substrato pr-gravado.
Para identificao do pico em 2.04eV, podemos dizer que os resultados obtidos para a
emisso em 2.04eV na regio das paredes esto bem prximos dos resultados de EPMA
(tabela 4.2) feitos no plano (311)A, caso levarmos em considerao os efeitos de tenso
causados devido ao descasamento de parmetro de rede com o substrato de GaAs. Se
considerarmos que o gap de energia de uma camada InGaP no tensionada dado por
E
g
(77K)= 1.414 + 1.452 x + 0.758 x ( x-1 ), [3] onde x a frao de Glio na liga, os
resultados de EPMA, onde obtivemos x=0.638,resultam em gap de E
g
=2.16eV. No entanto,
baseados nos resultados obtidos por Ozasa et al, para uma camada de In
0.362
Ga
0.638
P
elasticamente tensionada, obteramos um valor de pico de emisso 2.04eV.[4]
Com o objetivo de entendermos melhor o crescimento da camada de InGaP no plano
(311)A, foram crescidas amostras em substrato plano na orientao [311]A temperatura de
crescimento de 500
0
C sob a taxa de crescimento em torno de 1.1m/h. A figura 4.6 apresenta
o espectro de fotoluminescncia para uma camada de InGaP de 1.1m de espessura crescida
no substrato planar sob orientao [311]A, sob as condies otimizadas para o crescimento em
um substrato [100]. Devido ao fato das condies de crescimento serem timas para o
crescimento num substrato [100], observa-se a existncia de um ombro, esquerda do pico.
Observamos o pico de emisso em 2.06eV, resultado este bastante similar ao pico de 2.04eV
obtido nas medidas de fotoluminescncia na regio das paredes, no substrato pr-gravado
(figura 4.4). Tambm devemos acrescentar que, baseados nos resultados da morfologia
62
superficial e nos resultados de difrao de Raios-x, no foram observadas deslocaes (misfit
dislocations) nesta amostra.

1.6 1.8 2.0 2.2
0
2
4
6
8
2.06 eV
substrato plano (311)A
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
Energia (eV)

Figura 4.6: Espectro de fotoluminescncia para o crescimento em substrato plano (311)A crescido a 500
0
C
Resumindo, acreditamos que o pico de emisso em 2.04eV seja devido ao crescimento
do plano (311)A nas paredes do substrato pr-gravado. Este pico de emisso origina-se de
uma camada elasticamente acomodada e, que na ausncia de deslocaes na interface do
substrato, esta estrutura poder vir a ser utilizada para a fabricao de dispositivos.
Finalmente, o pico de emisso em 1.85 eV, tambm relacionado com a emisso nas
paredes, possivelmente est sendo gerado na regio onde h a formao das facetas (n11).
Esta hiptese foi confirmada a partir dos resultados de PL e EPMA seletiva onde toda a
63
amostra foi coberta por uma mscara de Ti e s o plano (n11) foi exposto. Depositamos 300
de Ti em toda a amostra, exceto na regio da formao (n11), como pode ser visto na figura
inserida na figura 4.7.
1.6 1.8 2.0 2.2
0
2
4
6
2.04 eV
1.85 eV

I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
Energia (eV)
Mscara de Titnio

Figura 4.7: Espectro de fotoluminescncia da amostra crescida a 500
0
C com comprimento da parede em
torno de 3 m A mscara de Titnio est cobrindo toda a amostra exceto a regio da formao (n11). Como
se pode observar na figura inserida.

O espectro de fotoluminescncia para a amostra com a mscara de Titnio tambm
pode ser visto na figura 4.7, onde o pico de emisso de 1.85 eV foi revelado, enquanto que o
pico em 2.04 eV diminuiu de intensidade. Nesta mesma amostra, tambm foi realizada a
medida de EPMA, com o objetivo de determinarmos sua composio, somente na formao
64
(n11). Foram obtidos os valores: 36+/-0.2% para espcies de In e 64+/-0.2% para as espcies
de Ga. A morfologia das camadas crescidas a 500
0
C pior que das amostras crescidas a
540
0
C. Entretanto, parece-nos que isto se deve mais ao fato da no uniformidade do
crescimento ao longo das linhas (ou faixas) do que de defeitos na interface. Se os planos (n11)
esto elasticamente acomodados, o pico de emisso em 1.85eV corresponde a uma camada
rica em In com In
0.615
Ga
0.385
P de composio [4]. Portanto, podemos dizer que estes resultados
concordam com os obtidos pela tcnica de EPMA. Sendo assim, na ausncia de defeitos de
deslocaes poderamos utilizar esta estrutura para a fabricao de heteroestruturas de alta
qualidade com uma descontinuidade de gap em torno de 190meV entre a regio das paredes
(311)A e a formao (n11).
Na discusso em seguida, consideramos que as espcies do grupo III que chegam
superfcie do cristal podem permanecer livres para se moverem para um stio de nucleao
onde podero incorporar-se ao cristal, ou talvez antes de incorporar-se, estas espcies livres
possam adquirir energia cintica suficiente para dessoro. Pode-se dizer que o reduzido valor
de composio de In nos planos (311)A pode ser , princpio, devido a um longo valor do
tempo de incorporao ou a um curto valor de tempo de dessoro das espcies de In com
respeito s espcies de Ga. No primeiro caso, a migrao fora da regio dos planos (311)A
pode estar sendo estimulada pela acumulao localizada de espcies livres. No segundo caso
pode-se dizer que o valor do tempo de vida to reduzido que interfere sobre qualquer
migrao que ocorra antes da dessoro das espcies de In da superfcie. No crescimento em
substratos planos, impossvel separar estes dois processos. Entretanto, no caso do
crescimento em substratos pr-gravados, observar-se um comportamento diferente, pois
65
diferentes planos cristalinos existem dentro de uma distncia comparvel ao comprimento de
migrao das espcies.
O crescimento nos planos (111)A a 500
0
C, provavelmente, est relacionado com
rugosidades induzidas por baixa temperatura, geradas pela presena das espcies livres do
grupo III que se ligam com os radicais metil que, efetivamente, aumentam os tempos de
incorporao e dessoro. medida que o crescimento se desenvolve, a rugosidade induzida
transforma-se em degraus na direo (100) com ligaes pendentes de tomos de fsforo e
terraos com ligaes pendentes de In e Ga. Este arranjo alternativo de terraos e degraus
transforma-se nos planos (311)A.[5] Dessa forma, a borda inferior entre o incio do plano
(111)A e o plano (100) o degrau inicial para os planos (311)A se desenvolverem. Durante o
crescimento, o plano (311)A vai tomando cada vez mais espao nas paredes do plano (111)A.
De acordo com os nossos resultados para o crescimento em substrato planar (311)A, a
composio nestes planos rica em Glio e tem aproximadamente a mesma taxa de
crescimento que no substrato pr-gravado. Uma vez que o plano (311)A esteja formado,
obtm-se um excesso de espcies de In livres. Portanto, podemos dizer que este conjunto de
planos (n11), rico em espcies de In, uma indicao de que as espcies de In nos planos
(311)A possuem um tempo de incorporao maior que para as espcies de Glio, ou seja, o
aparecimento da formao (n11) pode estar associado migrao preferencial das espcies de
In direcionada dos planos (311)A para o topo da mesa. Esta migrao preferencial j foi
observada no crescimento por MBE e foi explicada em termos da orientao dos orbitais
pendentes dos tomos da superfcie com respeito borda da mesa.[6,7] A difuso superficial
tambm pode colaborar com esta migrao preferencial. A borda entre a parede e o topo da
mesa usualmente arredondada devido ao transporte de massa e/ou perda prximo a esta
66
borda, durante a desoxidao no substrato antes do crescimento. As espcies de In que
migram para a borda das paredes encontram vrios planos nesta regio curva e em seguida so
capturadas pelo plano mais favorvel para sua incorporao. Uma vez que estes planos se
desenvolvem, eles facilmente podero incorporar novas espcies de In procedentes dos planos
(311)A. Esta incorporao gera uma depleo nas espcies livres de In na vizinhana das
facetas (n11) que continuamente dirige e domina a migrao dos planos (311)A, provocando
um rpido crescimento na formao (n11) e deixando o crescimento do topo da mesa
praticamente inalterado.
importante observar que como a formao dos planos (311)A e (n11) vem do plano
(111)A, deve haver uma regio de transio enterrada na camada lateral da parede. Dadas as
dimenses fsicas desta estrutura, difcil estimar a variao de composio em relao
profundidade com o objetivo de estudarmos a regio de transio. Para estimarmos a
espessura a partir da qual ocorre a formao das facetas, fizemos um crescimento com
marcadores de camadas. Com isto, atravs de uma simples anlise da micro-fotografia no
SEM, foi possvel estimar a espessura inicial da formao dos planos (311)A pelo contraste
das camadas. A camada com marcadores tem a seguinte estrutura: 1 camada de GaAs de
500 de espessura, seguida de 1 camada de InGaP de 3000 de espessura temperatura de
crescimento de 500
0
C para que os planos (311)A e (n11) fossem formados. Esta mesma
estrutura foi crescida 3 vezes seguidas. A Figura 4.8 mostra a microfotografia tirada do
microscpio eletrnico de varredura do crescimento desta estrutura.
67

Figura 4.8: Micro-fotografia obtida no microscpio eletrnico de varredura da seo transversal do
crescimento das camadas de InGaP com os marcadores de GaAs crescidas temperatura de 500
0
C.

A partir de um valor de espessura de 3300, observa-se o incio da formao dos
planos (311)A e (n11) nas regies das paredes. Ou seja, como utilizamos um comprimento de
onda 514,5 nm que corresponderia a um valor de profundidade de penetrao em torno de
1000, isto nos leva a crer que as medidas de fotoluminescncia para estimar o valor de
composio na camada foram adequadas.

4.3 Concluses
Neste captulo ns apresentamos um estudo de variao de composio espacial no
crescimento de camadas de InGaP em substratos pr-gravados pela tcnica de CBE. Para os
crescimentos temperatura de 540
0
C no foi observada nenhuma formao de novas facetas,
enquanto que a 500
0
C observou-se a formao de novos planos e, alm disso, demonstrou-se
que esta formao est relacionada com a variao de composio. Para o crescimento a
68
500
0
C, obtivemos um valor de composio das espcies de Ga em torno de 63.8% nos planos
(311)A, enquanto que, para as facetas (n11), obteve-se um valor de composio em torno de
64% para as espcies de In. J no caso da regio do topo da mesa, nenhuma variao de
composio foi observada. As camadas das paredes no so relaxadas e, aparentemente, no
apresentam deslocaes. Esta variao de composio relacionada com a formao de novos
planos cristalinos deve-se provavelmente diferena das propriedades de incorporao das
espcies de In e Ga.
69

Referncias:
[1]M.P.P de Castro, N.C. Frateschi, J. Bettini e M.M. de Carvalho, J. Crystal Growth 193, 510
(1998).
[2]D. Jahan, F. Alexandre e J. L. Benchimol, J. Crystal Growth 188 (1998) 176.
[3]R. J. Nelson e N. Holonyak Jr, J. Phys. Chem. Solids 37, 629 (1976).
[4]K. Ozasa, M. Yuri, S. Tanaka e H. Matsumani, J. Appl. Phys. 68, 107 (1990).
[5]M. Takahashi, M. Hirai, K. Fujita, N. Egami e K.Iga, J. Appl. Phys. 82, 4551 (9) (1997).
[6]S. Guha e A. Madhukar, J. Appl. Phys. 73, (12) 8662 (1993).
[7]T. Kitada, A. Wakejima, N. Tomita, S. Shimomura, A. Adachi, N. Sano, e S. Hiyamizu, J.
Crystal Growth 150, 487(1995).

70

Estudo de dopagem seletiva em substratos pr-gravados Captulo 5
71
Captulo 5
Estudo de dopagem seletiva em substratos pr-gravados

5.1 Introduo
Neste captulo apresentaremos a anlise das propriedades eltricas de camadas de
InGaP dopadas com berlio crescidas em substratos pr-gravados. O objetivo deste estudo
analisar as propriedades eltricas das camadas de InGaP na presena de dopantes nos
diferentes planos cristalinos de crescimento.
A dopagem seletiva em substratos pr-gravados j foi investigada em camadas de
GaAs crescidas por MBE dopadas com silcio. [1] Neste estudo foi observado que a
condutividade dependia da orientao cristalina. Constatou-se que a condutividade para os
planos (111)B era do tipo p, enquanto que para os planos (100) era do tipo n. Este resultado
foi utilizado para a fabricao de uma juno lateral do tipo n-p-n. Um estudo semelhante
foi realizado em camadas de InGaAs dopadas com carbono, onde observou-se uma inverso
de condutividade. A concentrao de portadores diminua com o aumento da temperatura
de crescimento.[2] Esta inverso de condutividade foi atribuda segregao de espcies
de ndio e aos processos de incorporao e de decomposio das espcies do grupo III na
superfcie dependentes da temperatura de crescimento.
O berlio usualmente utilizado como dopante para camadas com compostos III-V,
tanto por MBE como CBE. Especialmente no caso da tcnica CBE, o comportamento do
berlio como aceitador ainda no est bem entendido. Para valores de concentrao altos, o
berlio causa uma degradao na superfcie [3,4] e, para compostos com fsforo, uma
pequena reduo no parmetro de rede foi observada. [5] Isto pode estar relacionado com a
72
formao de aglomerados de Be
3
P
2
. A conseqncia da formao destes aglomerados um
consumo de fsforo que est altamente relacionado com a formao destes micro-cristais
que provocam uma alta densidade de ligaes livres de fsforo na camada semicondutora.
Observou-se que, para altos valores de temperatura de crescimento (acima de 520
o
C), a
incorporao do Be como dopante torna-se extremamente ineficiente.[6]
Iniciamos ento a investigao da qualidade da dopagem, atravs das tcnicas de
efeito Hall, nos crescimentos de InGaP dopado com Be (sob diferentes temperaturas de
crescimento) em substratos planos, com o objetivo de compararmos as propriedades
eltricas deste material com os crescimentos em substratos pr-gravados.
A figura 5.1 apresenta dois desenhos esquemticos das estruturas das camadas
utilizadas neste estudo. Em ambos os casos as amostras foram crescidas com uma camada
tampo de GaAs com espessura de 2000 , seguida de uma camada de InGaP no dopada
com 5000 de espessura. No primeiro caso, alm das camadas mencionadas anteriormente,
foi crescida uma camada de InGaP dopada com Be com 5000 de espessura (T
c
=500
0
C) e,
finalmente, uma camada de GaAs dopada com Be, para o estabelecimento do contato
hmico. No segundo caso, uma estrutura semelhante foi crescida porm a temperatura de
crescimento da camada de InGaP dopada com Be com 5000 de espessura foi de 540
0
C.

73
GaAs p
++
- 2000
InGaP p - 540
0
C - 5000
InGaP - 500
0
C- 5000
GaAs buffer - 2000
GaAs p
++
- 2000
InGaP p - 500
0
C - 5000
InGaP - 500
0
C- 5000
GaAs buffer - 2000

Figura 5.1 Desenho esquemtico mostrando as estruturas das amostras utilizadas no estudo do
crescimento das camadas dopadas.

A temperatura de crescimento para as camadas no dopadas foi mantida constante
em torno de 500
0
C para que em todas as amostras crescidas fossem formados os planos
(311)A e (n11) sobre os substratos pr-gravados. Para o caso das camadas dopadas, a
temperatura de crescimento foi de 500
0
C e 540
0
C. Em todos os crescimentos, junto s
amostras pr-gravadas, foram colocados substratos planos (100). A temperatura da clula de
berlio foi mantida constante a 810
0
C para uma dopagem de aproximadamente 5x10
18
cm
-3
..
Nos substratos semi-isolantes de GaAs foram fotolitografadas linhas de 7m de largura
com espaamento de centro a centro de 40m orientadas na direo
] 1 01 [
_
, seguidas do
ataque qumico, conforme descrito no captulo 2. O ataque qumico foi feito para obter
uma profundidade de 4m. A limpeza foi realizada, conforme descrito no captulo 2.
A concentrao de portadores das camadas de p-InGaP crescidas nos substratos
planos foi investigada atravs de medidas de efeito Hall aps a remoo da camada de
74
GaAs p
++
. J para o caso das amostras pr-gravadas, devido dimenso da rea a ser
analisada, a concentrao dos portadores obtida atravs de medidas de resistividade com
analisador de parmetros Hewlett Packard 4142. Para analisarmos eletricamente a
conduo nos diferentes planos cristalinos, foi realizado um processamento aps o
crescimento. As figuras 5.2(a) e 5.2(b) apresentam um desenho esquemtico dos contatos
depositados nos planos (111)A (de regio das paredes) e (100) (regio do topo da mesa),
respectivamente, para que as medidas de condutividade fossem efetuadas.

L
(a)
L
(b)

Figura 5 2 Desenho esquemtico dos contatos depositados na regio das paredes e na regio do topo da
mesa

Os contatos de Ti/Pt/Au foram depositados, atravs da tcnica de lift-off nas
extremidades dos planos a serem estudados. Aps a metalizao, a camada de GaAs p
++
foi
removida, atravs de um ataque qumico (1H
2
SO
4
:8H
2
O
2
:40H
2
O), onde os contados
metlicos foram utilizados como mscara. Para que os contatos tivessem um
comportamento hmico, foi feito um tratamento trmico a 420
0
C por 20 segundos em
atmosfera de 4% de H
2
/ 96% de N
2
. Chamaremos de L a separao entre os eletrodos. No
75
caso da regio das paredes L=5m, e para a regio do topo da mesa L variou de 40m e
250m para os valores de temperatura de crescimento de 540
0
C e 500
0
C, respectivamente.
A figura 5.3 mostra a microfotografia da seo transversal do crescimento das
camadas dopadas (T
c
=500
0
C, figura (a) e T
c
=540
0
C, figura (b)).
T
c
=540
o
C
T
Be
=810
o
C
T
c
=500
o
C
T
Be
=810
o
C
(a) (b)
Figura 5 3 Microfotografia da seo transversal do crescimento das camadas dopadas (a) T
c
=500
0
C, (b)
T
c
=540
0
C

Como pode-se observar nesta figura, a camada de InGaP dopada, crescida a 540
0
C,
no segue o crescimento da camada no dopada, crescida a 500
0
C, ou seja, no segue o
crescimento dos planos (311)A. Observa-se tambm nesta figura que a camada crescida
540
0
C no apresenta problemas com morfologia, enquanto que no crescimento a 500
0
C,
ocorre uma deteriorao na camada devido presena da dopagem de Berlio.
A partir das medidas de efeito Hall encontradas para as amostras crescidas em
substratos planos a 500
0
C, foi obtido um valor de densidade de portadores em torno de
6.2x10
18
cm
-3
. J no caso das amostras crescidas, a temperatura de 540
0
C foi estimado um
valor de 5x10
15
cm
-3
, o que dificultou a medida desta amostra. Como j mencionamos,
76
anteriormente, esta diferena nos valores de concentrao de portadores pode ser explicada
atravs de um reduzido valor de eficincia de incorporao das espcies de Be para altos
valores de temperatura de crescimento.
A figura 5.4 apresenta os resultados do fluxo de corrente vezes a separao L
(JxL)em funo da voltagem aplicada, para a regio das paredes e para as temperaturas de
crescimento de 500
o
C e 540
o
C. Pode-se observar nesta figura um comportamento hmico
para ambos valores de temperatura. Atravs deste grfico, estimamos o valor de
resistividade de 3.1x10
-2
m e 4.5x10
-2
m para amostras crescidas a 500
0
C e 540
0
C,
respectivamente. Baseados nos valores de mobilidade extrados das medidas de efeito Hall
para as amostras crescidas em substratos planos, estima-se valores de densidade de
portadores na ordem de 1x10
18
cm
-3
para ambas as amostras. Em suma, para o crescimento
temperatura de 540
o
C, os resultados de efeito Hall mostraram que no possvel obter
valores apreciveis para medio de densidades de portadores em substrato planos,
enquanto que, atravs das medidas de resistividade nas paredes (111)A, estimamos valores
de densidade de portadores em torno de 10
18
para a regio das paredes.

77
-0,10 -0,05 0,00 0,05 0,10
10
1
10
2
10
3
10
4
L

500
0
C
540
0
C
l
o
g
(
J

x

L
)

(
m
A
/
c
m
)
Voltagem (V)

Figura 5 4 Medida do fluxo de corrente vezes o comprimento L em funo da voltagem aplicada para os
planos (111)A para as temperatura de crescimento de 500 e 540
0
C

A figura 5.5 apresenta os resultados obtidos da medida de JxL em funo da
voltagem aplicada para os planos (100) sob temperaturas de crescimento de 500 e 540
0
C.
Novamente pode-se observar um comportamento hmico para ambas as amostras. Os
contatos foram depositados na regio das paredes entre duas linhas subsequentes. Se estas
camadas esto altamente dopadas, a corrente de injeo ser obtida sem maiores problemas.
Os valores de JxL para as amostras crescidas a 500
o
C mostraram ser 5 ordens de grandeza
maiores que nas amostras crescidas a 540
o
C. Os valores de resistividade obtidos para a
amostra crescida a 540
o
C foram de 1.9x10
5
m, enquanto que, para a amostra crescida a
500
o
C, foi de 0.9m. A partir destes resultados, pode-se grosseiramente estimar os valores
de densidade de portadores de 2x10
12
cm
3
e 5x10
17
cm
-3
para as amostras crescidas a 540
o
C
78
e 500
o
C, respectivamente. Estes valores esto razoavelmente de acordo com os valores das
medidas de efeito Hall para os substratos planos.

-0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2
10
-6
10
-3
10
0
L

500
0
C
540
0
C
l
o
g
(
J
x
L
)

(
A
/
c
m
)
Voltagem (V)

Figura 5 5 Medida do fluxo de corrente vezes o comprimento L (JxL) em funo da voltagem aplicada
para os planos [100] para as temperatura de crescimento de 500 e 540
0
C

Sendo assim, parece que estamos observando a ocorrncia de uma dopagem seletiva
para as amostras crescidas a 540
o
C onde uma alta densidade de portadores obtida para os
planos (111)A, enquanto que para os planos (100) no h dopagem. Como este efeito est
sendo observado para o caso de altas temperaturas onde os substratos plano (100) no so
dopados, devido formao do Be
3
P
2
, acreditamos que a formao de tais aglomerados seja
menos provvel nos planos (111)A.

79
5.2 Concluso
Os resultados obtidos para o crescimento de camadas de InGaP dopadas com Be
mostraram a existncia de uma dopagem seletiva. Observamos que para as amostras
crescidas temperatura 500
0
C, tanto os planos (100) como (n11) ficam dopados tipo p,
enquanto que para as amostras crescidas a 540
0
C, somente os planos (n11) ficam dopados.
Isto parece estar relacionado com os resultados, recentemente, produzidos pelo nosso grupo
onde se observa a formao de aglomerados de Be
3
P
2
para o crescimento de InGaP a
temperaturas acima de 520 C.[6]
80

Referncias:
[1]D.L. Miller, Appl. Phys. Lett. 47, 12 (1985).
[2]J.R. Ro, S.B. Kim, S. J. Park e E. H. Lee, J. Crystal Growth 175/176, 1231 (1997).
[3]W.T. Tsang, J. Cryst. Growth 105, 1 (1990).
[4]T. Uchida, N. Yokouchi, F. Koyama e K. Iga, J. Cryst. Growth 129, 275 (1993).
[5]M.A. Cotta, M.M.G. Carvalho, M.A. Pudenzi, K.M.I. Landers, C.F. de Souza, R.
Landers e O.Teschke, Appl. Phys. Lett. 67, 1124 (1995).
[6]M.M. G de Carvalho, J. Bettini, M.A.A. Pudenzi, L.P.Cardoso e M.A. Cotta, Appl. Phys.
Lett. 74, 3669 (1999).
Proposta de guia de onda acoplado ao modulador Captulo 6

81

Captulo 6
Proposta de um modulador a partir do acoplamento de guias de
onda amplificadores porta de laseres de 3 terminais.

Neste captulo iremos apresentar a proposta de fabricao de um novo dispositivo
em que se acopla um guia de ondas porta de um laser de 3 terminais. Assim, pode-se
opticamente controlar a sada do laser de tal forma a obtermos amplificao e regenerao
de sinais ticos. Nesta seo, apresentaremos de forma breve uma reviso dos conceitos
bsicos de funcionamento de um laser de 3 terminais. Finalmente, apresentaremos nossos
resultados de simulao do dispositivo final estabelecendo-se parmetros para seu
desenvolvimento.

6.1 Laser de 3 Terminais
O laser de trs terminais possui 3 regies: anodo, catodo e a porta. Um laser de 3
terminais pode ser tratado como um laser com absorvedor ptico inserido na cavidade
ptica. A figura 6.1 apresenta um desenho esquemtico de um laser com um modulador
intracavidade, ou porta.


82
catodo
anodo porta
Guia de onda
n
a
ftons
ng

Figura 6.1 Desenho esquemtico do laser de 3 terminais

Duas sees de bombeamento so definidas atravs do processamento, desta forma,
dois reservatrios de portadores, o anodo (regio de ganho) e a porta (regio absorvedora)
so formados.
A voltagem aplicada na porta utilizada para o controle da separao dos quasi-
nveis de Fermi nesta regio, resultando em uma modulao da densidade de portadores. A
seo laser do guia de onda, ou anodo, mantida sob corrente constante, mantendo a
inverso de populao nesta regio. Os dois reservatrios trocam portadores por dois
possveis caminhos. Um desses puramente eletrnico enquanto o outro optoeletrnico,
envolvendo a recombinao dos portadores gerando ftons em uma regio e sua absoro
em outra regio. Deve-se observar que o aumento de portadores na porta ou no anodo est
intimamente relacionado com o quasi nvel de Fermi da regio correspondente, e, portanto,
com a queda de tenso atravs dela. O estado de absoro ptica do material controlado,
por sua vez, por esta voltagem. Quando a diferena entre os quasi nveis de Fermi da banda

83
de conduo e de valncia igual energia do fton, E
fc
-E
fv
~E
fton
na regio da porta, o
absorvedor se torna transparente e se inicia uma realimentao ptica ao anodo, atravs dos
espelhos nas faces da estrutura. Uma vez que a populao de portadores no anodo torna-se
adequadamente invertida, estabelece-se a condio para emisso estimulada. Uma segunda
maneira de trocar portadores entre as duas regies atravs de uma resistncia espria, Rp,
entre elas. Esta resistncia permite um fluxo de portadores entre as duas regies
dependendo da diferena de potencial entre elas, que por sua vez depende dos nveis de
Fermi e das correntes injetadas ou absorvidas nelas.[1]
Corrente
(vazamento)
Corrente
(via fton)
Rp
Rsg
Rsa
Ia(aplicado)
Vg(aplicado)
Ig(medido)
A B
por t a ( det et or embut ido) anodo (laser)
Rs

Figura 6.2 Esquema opto-eletrnico do laser de trs terminais.

Com o objetivo de entendermos o funcionamento deste laser, examinaremos o
comportamento dinmico deste dispositivo. Para isto temos que utilizar as equaes de
taxa para as concentraes de portadores nas duas regies do laser e para a concentrao de
fton na cavidade.


84
[ ]
) , ( ) ( ) (
g a sp
p
g g g a a a
n n R
p
p n n v
dt
dp
+ + =

p n v n R n R
eVol
I I
dt
dn
a a a
nrad
a a
rad
a
a
p a
a
) ( ) ( ) (
) (

=
p n v n R n R
eVol
I I
dt
dn
g g g
nrad
g g
rad
g
g
p a g
) ( ) ( ) (
) (

+
=
p
g a
p
R
V V
I
) (
=
e
n E n E
V
a g fv a g fc
a g
) ( ) (
, ,
,
=

Onde n
g
e n
a
so as concentraes de portadores, Vol
g
e Vol
a
so os volumes,
g
e
a
so os volumes fraccionais da porta e do anodo, respectivamente, E
fc
e E
fv
so os quasi
nveis de Fermi,
g
e
a
so os ganhos modais para as regies da porta e do anodo, p a
densidade de ftons,
p
o tempo de vida dos ftons, v a velocidade de grupo da luz e e
a carga do eltron. Os ndices g e a so referentes s regies da porta e do anodo
respectivamente.
Considerando que a densidade de ftons uniforme no anodo e porta, a primeira
equao descreve a variao da densidade de ftons no sistema em funo da emisso
estimulada e espontnea das regies da porta e do anodo. As equaes seguintes descrevem
a concentrao de portadores nas regies da porta e do anodo. A quarta equao relaciona a
corrente de fuga I
p
com as voltagens da porta e do anodo de acordo com o circuito

85
equivalente da figura 6.2. R
p
a resistncia entre a porta e a fonte de voltagem, V
ap
a
voltagem aplicada na porta, V
g
voltagem na porta , I
g
a corrente na porta e I
a
a corrente
no anodo. V
g
e V
a
podem ser obtidas da ltima equao de maneira autoconsistente j que
os quasi-nveis de Fermi em ambas as regies (anodo e porta) so funes da densidade de
portadores.

6.2 Proposta de integrao de guias de onda integrados a laseres de 3 terminais.

Nossa proposta obter um dispositivo baseado na integrao de um laser de 3
terminais a um guia de onda para a conduo de luz sua porta. Tal modulador ento teria
o controle ptico da porta para uma sada, tambm ptica, amplificada no laser. Mais
ainda, a possibilidade de operao do laser em multi-estabilidade pode levar regenerao e
amplificao de um sinal tico.[2,3]
A estrutura tpica de um laser apresentada na figura 6.3. A regio ativa
composta de um poo quntico de InGaAs com barreiras de GaAs. O guia de ondas
formado com camadas confinantes de InGaP. O contato eltrico feito por camadas p++
de GaAs no topo e o substrato tipo n. A juno p-n formada com a dopagem das camadas
confinantes de InGaP.

86
GaAs substrato tipo n
GaAs buffer
InGaP tipo n
GaAs guia
GaAs guia
InGaP tipo p
GaAs p
++

Figura 6.3 Desenho esquemtico das camadas epitaxiais do laser

O problema essencial para o crescimento do guia de ondas e do laser em uma nica
etapa epitaxial a necessidade da diferenciao das regies ativas dos dois dispositivos,
dado que propriedades de ganho e /ou absoro devem ser distintas. Uma vez que a porta do
laser deve absorver os ftons conduzidos pelo guia de onda, tanto condies de inverso de
populao, como a separao dos sub-nveis da banda de conduo e valncia (E
g
) devem
ser diferentes. Particularmente, deseja-se a epitaxia com menor E
g
para a porta e, portanto,
maior composio de In e/ou maior espessura do poo de InGaAs so necessrios. A figura
6.4 mostra esquematicamente como isto pode ser obtido atravs do crescimento epitaxial
num substrato pr-gravado onde a regio do guia de onda alinhada na direo [011],
perpendicular ao modulador, alinhado na direo
] 1 01 [
_
.


87
[011]
Fl u xo de
I n e Ga
Por t a
An odo
Gu i a de on da
] 1 01 [
_

Figura 6.4 Desenho esquemtico do dispositivo

As paredes de ambas estruturas so os planos (111)A obtidos por ataque mido
limitado por reao conforme descrito no captulo 1. Observamos que na regio do guia os
planos (111)A formam um ngulo obtuso com o plano do substrato resultando em fluxo
direto nulo de espcies. No modulador temos a inclinao de = 54.7
0
que resulta numa
reduo de fluxo de espcies qumicas de somente um fator de 0.6 em relao ao plano no
topo da estrutura.
Se fizermos a largura do modulador menor ou comparvel com o comprimento de
difuso dos elementos formadores da regio ativa, In e Ga, ento na condio de
crescimento onde h migrao dos planos (111)A ao (100), a taxa de crescimento do poo
de InGaAs/GaAs no topo do guia ter influncia desta migrao. Como na regio do guia o
fluxo s paredes (111)A muito reduzido, esta contribuio ser mnima e, portanto, obter-

88
se- uma grande diferenciao na espessura do poo de InGaAs entre as regies do guia e
do modulador. Neste ltimo caso a espessura ser maior.
Como a separao de nveis no poo varia inversamente com a largura do poo,
podemos esperar que o guia de onda seja transparente a uma regio espectral absorvida ou
amplificada no modulador. Mais ainda h na literatura diversas indicaes de maior
mobilidade de In no crescimento [4,5] e, portanto, os poos devem se tornar ricos em In na
regio de migrao o que contribui para a diminuio da separao entre os nveis do poo
do modulador, aumentando a diferena das propriedades ticas do modulador e do guia de
onda. Portanto, encontrando-se as condies cinticas de superfcie adequadas para uma
geometria pr-gravada possvel que praticamente anulemos efeitos de absoro de luz no
guia de onda utilizando esta luz para o bombeio da porta do laser de 3 terminais.

6.3 Modelagem do dispositivo proposto.
Nesta seo, iremos apresentar resultados uma avaliao analtica do desempenho
potencial do dispositivo obtido da integrao do laser de 3 terminais e um guia de onda para
o chaveamento puramente fotnico. No prximo captulo iremos demonstrar as condies
de crescimento necessrias para a implementao do mesmo.
A figura 6.5 apresenta os resultados do clculo do comprimento de onda de emisso
em funo da largura do poo quntico para diversos valores de composio de In (5% at
35% com intervalos de 3%). Este grfico baseado no clculo das energias de transio
entre as bandas de valncia e conduo para o primeiro sub-nvel quntico.[5]

89
1.00
0.95
0.90
0.85
E
m
i
s
s
i
o
n

w
a
v
e
l
e
n
g
t
h

(
m
)
100 80 60 40 20
Well width ()
5% In
35% In
T=5K
N.C.Frateschi, PHD Thesis

Figura 6.5 Clculo das energias de transio entre as bandas de valncia e conduo (n=1) como funo
da largura do poos qunticos de InGaAs/GaAs para vrias composies de In.

Conforme observamos acima, o comprimento de onda aumenta tanto com a
composio de In como com a espessura do poo. Observa-se tambm que para poos com
valores de largura maiores que 70 a curva satura-se levemente tornando-se mais fcil
variar o comprimento de onda com a composio de In que com a espessura.
Baseados em valores de comprimento de onda de emisso obtidos em nossos
estudos preliminares de crescimento de poos qunticos de InGaAs em substratos pr-
gravados, escolhemos os valores de emisso em torno de 9240 para a porta e para o guia
9150 . Estes valores so valores tpicos e facilmente obtidos conforme descrito no
prximo captulo.

90
Com base nos resultados da figura 6.5 e desejando-se o comprimento de onda
acima, observa-se que um poo com espessura de 80 corresponderia aos seguintes valores
de composio de In: na regio da porta, 16.5% e na regio do guia, 15.5%. Observamos
que nos limitamos ao caso de variao de composio neste estudo. A incluso da variao
de espessura pode ser facilmente realizada e tem pouca influncia no ganho tico uma vez
que sob polarizao direta, a matriz de transio entre os sub-nveis da banda de conduo e
valncia varia pouco.
A partir destes valores de composio das duas regies, iniciamos os clculos dos
valores de ganho ptico baseados nos clculos desenvolvidos na referncia [6]. A figura
6.6 apresenta os resultados do ganho para as duas regies em funo do comprimento de
onda de luz incidente. Dado que uma variao de 1% na composio resulta em
insuficiente variao de ganho entre as regies, necessrio tambm considerar as
condies de inverso de populao nestas regies. O guia de onda mantido a 2x10
18
cm
3

e a porta a 1x10
17
cm
3
.

91
965 970 975 980 985 990 995
-900
-800
-700
-600
-500
-400
-300
-200
-100
0
100
780cm
-1
-470cm
-1
36cm
-1
-13 cm
-1
2x10
18
cm
-3
(guia)
1x10
17
cm
-3
(gate)

G
a
n
h
o

(
c
m
-
1
)
Comprimento de onda (nm)

Figura 6.6 Ganho nas regies do guia e do modulador em funo do comprimento de onda de luz
incidente.
A operao do laser de trs terminais projetada para a emisso a 980 nm..
Escolhemos para exemplificao o bombeio a 970 nm pelo guia de onda.. Considerando
este comprimento incidente no guia de onda, encontra-se amplificao de 36 cm
-1
e o
mesmo atua como amplificador ptico. No entanto, na porta do laser a luz neste
comprimento de onda absorvida por 780 cm
-1
gerando portadores necessrios para variar a
condio de transparncia desta regio. No laser, o comprimento de onda de 980nm resulta
num valor de ganho de 467cm
-1
, ou seja absoro.

92
Nosso prximo passo obter a variao de portadores na porta em funo da
intensidade de bombeio. O procedimento simples considerando ausncia de saturao de
ganho. Nesta caso,a intensidade de luz ao incidir na porta na :
) . exp(
g g o porta
L g I I =

onde I
porta
a intensidade de luz chegando porta, I
o
intensidade de entrada no guia de
ondas; g
g
o ganho calculado na regio do guia e L
g
o comprimento do guia. O valor
baixo do ganho na regio do guia nos permite desprezar efeitos de saturao contanto que
potncias abaixo de 10dBm (10 mW) sejam injetadas.
Considerando a taxa de recombinao na porta somente radiativa, a densidade de
portadores na porta, n
p
, deve satisfazer a seguinte equao:
( )
p p
g g
L n g
L g
p
p
e
w h
e P
An
dt
dn
) (
0 2
1 + =

que expressando-se o ganho como ) / ( ) (
0
ntr n n g n g l = [7] resulta na equao
transcendental para n
p
quando em equilbrio estacionrio:
(
(
|
|
.
|
\
|
=
w g
tr
p
L g
p
n
n
Bw
e
h
P
n
g g
0
1
0 2

onde P
0
a potncia de entrada, h a energia do fton a 970 nm (bombeio), a seo
transversal do modo tico, B o coeficiente de emisso espontnea. O ganho diferencial
g
0
e a densidade de portadores de transparncia n
tr
usadas so obtidas em 980 nm.

93
-40 -20 0 20
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
Potencia de entrada (dBm)
D
e
n
s
i
d
a
d
e

d
e

p
o
r
t
a
d
o
r
e
s

x
1
e
1
8

1
/
c
m
3

-40 -20 0 20
-350
-300
-250
-200
-150
-100
-50
0
Potencia de entrada (dBm)
G
a
n
h
o

e
m

9
8
0

n
m

(
1
/
c
m
)

(a) (b)
Figura 6.7 Propriedades da porta na porta em funo da potncia de bombeio no guia (a) Densidade de
portadores; (b) ganho.

A figura 6.7 mostra o ganho e a densidade de portadores em funo da potncia de bombeio
obtidos a partir da resoluo da equao acima. As constantes utilizadas foram: =3 m
2
,
B=1x10
-10
/cm
3
s, g
0
=31131/cm e n
tr
=1.5x10
18
/cm. A densidade de portadores tende a
saturar no valor de transparncia quando nenhuma absoro ocorre. Uma variao de
ganho modal de at 300cm
-1
pode ser obtida.
interessante examinar se este controle do ganho na porta pode alterar o
comportamento do laser de 3 terminais quando este colocado prximo condio de limiar.
Podemos simplificar a anlise do laser de 3 terminais considerando nenhuma troca
de portadores atravs da resistncia de fuga. Mais ainda, razoavelmente prximo ao limiar,

94
podemos desprezar os termos de emisso estimulada das equaes para a densidade de
portadores na porta e no anodo. Desta forma o problema pode ser desacoplado e resolvido
em cada regio independentemente.
No anodo, o problema se reduz em obter a densidade de portadores, n
a
, para uma
corrente de bombeio I. Na condio estacionria, sob a aproximao de somente
recombinao radiativa, temos:
wB t eL
I
n
QW a
a
= .

onde e a carga do eltron, L
a
o comprimento do anodo e t
QW
a espessura do poo
quntico.
Obviamente, a densidade de portadores na porta, n
p
, uma funo da potncia de
entrada P
0
, n
p
(P
0
), definida pela soluo da equao transcendental acima.
Sendo o ganho na porta e anodo dado pela aproximao logartmica
|
|
.
|
\
|
=
tr
a p
a p
n
n
n g g
,
0 ,
l , a
densidade fotnica e a potncia total de emisso 980 nm pelo laser so dadas por:
[ ]

h pv P
L g L g L L v
n L n L B
p
espelho g
p p a a p a espelho g
p p a a
=
+
+
=
) (
) (
2 2

onde
espelho
so as perdas no espelho dada por ) / 1 (
1
R n
L L
b a
espelho
l
|
|
.
|
\
|
+
= , R a
refletividade das facetas clivadas, v
g
a velocidade de grupo, h a energia do fton a 980
nm e a frao de emisso espontnea no modo fotnico.

95
A figura 6.8 mostra o clculo da potncia total de sada do laser a 980 nm em funo
da potncia de entrada a 970 nm no guia para diversas correntes de anodo. L
a
=300 m,
L
p
=5 m, R = 0.3, = 10
-5
.

-40 -30 -20 -10 0 10 20
-10
0
10
20
30
40
Potencia de entrada em 970 nm(dBm)
P
o
t
e
n
c
i
a

d
e

s
a
i
d
a

e
m

9
8
0

n
m

(
d
B
m
)1.7
1.775
1.85
1.925
2

Figura 6.7 Potncia tica de sada a 980 nm no laser de 3 terminais em funo da potncia de
entrada a 970 nm no guia de ondas.

Pode-se observar com a operao prximo ao limiar com o bombeio do
anodo, I ~2 mA, grande amplificao e controle tico so obtidos pela potncia de entrada
no guia. Obviamente, no interessante operarmos dispositivo de tal forma que rudo
possa torn-lo instvel. Considerando rudo tpico da ordem ou menor que 20 dBm e a
saturao de ganho em 10 dBm, a operao com P
0
de 10 dBm a 10 dBm parece ser bem
adequado para obter-se grande amplificao dos smbolos digitais pr-modulados e
conduzidos ao guia.

96
Conclumos, portanto que com a utilizao do crescimento em substrato pr-gravado
possvel obter-se um novo dispositivo que acopla um guia de ondas porta de um laser de
3 terminais para a amplificao e regenerao de sinais ticos. Para tal se faz necessrio o
crescimento com diferentes valores de composio para as regies da porta e do anodo. No
prximo captulo mostraremos experimentalmente como isto possvel. Devemos salientar
tambm que um estudo final e completo deste dispositivo deve incorporar a espria
modulao de frequncia obtida com o chaveamento dado que esta resulta em alargamento
de largura de linha da portadora em 980 nm reduzindo a distncia mxima de interconexo.

97

Referncias
[1]N. C. Frateschi, H. Zhao, J. Elliot, S. Siala, M. Govindarajan, R. N. Nottenburg, e P.
D.Dapkus, High Efficiency three terminal laser array for optical interconect, Proceedings
of the SPIE - Laser Diode Technology and Aplications V, Los Angeles, CA, January
(1993).
[2]Tese de Mestrado, Adenir da Silva Filho, Moduladores pticos baseados em lasers de
trs terminais integrados com transistores de controle, (2002).
[3]N.C Frateschi,. H. Zhao, J.Elliot, S. Siala, M. Govindarajan; R.N Nottenburg e P.D.
Dapkus, IEEE Photon. Lett., 5, 275 (1993).
[4]M.P.P de Castro, N.C. Frateschi, J. Bettini e M.M. de Carvalho, J. Crystal Growth 193,
510 (1998).
[5]S.Guha, A. Madhukar, K. Kaviani, L. Chen, R. Kapre, M. Hyugaji e Z. Xie, Mat. Res.
Soc. Symp. Proc. 145, 27 (1989).
[7] G. Jones, A. D. Smith, E. P. OReilly, M. Silver, A. T. R. Briggs, M. J. Fice, A. R.
Adams,D. Greene, K. Scarrot, and A. Vranic, IEEE J. Quantum Electron. 34(5), 822 (1998)


98

Crescimento de poos de InGaAs em substratos pr-gravados Captulo 7
99
Captulo 7
Crescimento de poos de InGaAs em substratos pr-gravados

7.1 Introduo
Neste captulo, apresentaremos o estudo do crescimento de poos qunticos
tensionados sobre substratos pr-gravados. O objetivo deste estudo investigar a
possibilidade da fabricao do dispositivo proposto no captulo 6. Na primeira seo, faremos
uma breve introduo da importncia do crescimento de poos qunticos em substratos pr-
gravados para a aplicao na fabricao de laseres e a integrao com outras estruturas. Nas
sees seguintes, primeiramente trataremos de um breve resumo das caractersticas do
processamento. Em seguida, apresentaremos as condies de crescimento para este estudo.
Finalmente, apresentaremos os resultados de fotoluminescncia.
O crescimento epitaxial em substratos pr-gravados para o controle lateral das
propriedades do material vem sendo bastante estudado. Crescimento por MOCVD de
substratos pr-gravados resultam na formao de novos planos cristalinos que dependem das
caractersticas dos planos formados por ataque qumico. A formao de facetas e suas taxas de
crescimento demonstraram ter um comportamento complexo com a temperatura de
crescimento, com a composio do material e com a orientao da superfcie que foi feito o
ataque [1,2]
Dispositivos laseres com confinamento tanto ptico como eltrico na regio ativa so
de grande interesse para a aplicao em telecomunicao, pois estes dispositivos apresentam
baixos valores de limiar, estabilidade e a possibilidade de operao em um nico modo. As
tcnicas de corroso e recrescimento tm sido muito usadas para obter o confinamento ptico e
100
de corrente na regio ativa em vrias estruturas. [3] Devido complexidade destas tcnicas e a
tendncia de uma contaminao de oxignio nas interfaces crescidas, tem-se observado uma
reduo no dempenho e na uniformidade dos laseres. Uma soluo encontrada para minimizar
estes problemas o crescimento de estruturas laseres em uma nica etapa epitaxial. Com
crescimento epitaxial em substratos pr-gravados, possvel a obteno de novas estruturas
laseres em uma nica etapa de crescimento. Dispositivos laseres com baixos valores de limiar
e altos valores de eficincia quntica foram fabricados com excelente performance e
uniformidade. [4, 5, 6, 7] O crescimento de laseres semicondutores em substratos pr-
gravados tambm demonstrou ser muito til na integrao de laseres com outras estruturas tais
como moduladores, guias de onda e amplificadores devido natureza seletiva do crescimento
no planar.

7.2 Crescimento de poos de InGaAs em substratos pr-gravados
Iniciamos esta etapa com o projeto de mscaras para a litografia. O projeto desta
mscara consistia em faixas (stripes) de 2,4,6,8,10 e 14m. Cada faixa era repetida oito vezes.
O objetivo da utilizao desta mscara que ao efetuarmos as medidas de fotoluminescncia
seletiva, o feixe do laser estivesse incidindo em faixas com uma nica largura. Aps esta fase,
realizou-se a pr-gravao. Os substratos de GaAs foram pr processados sob a orientao
] 1 01 [ e [011]. O processamento das amostras aqui descrito foi detalhado no captulo 2.
Antes de efetuarmos as medidas de fotoluminescncia, foi realizado um ps-
processamento onde as regies do topo dos stripes (mesas) foram cobertas com fotoresiste
para que fosse feito um ataque em toda a amostra, deixando uma janela praticamente da
101
mesma largura dos stripes (a menos de 1m em cada lado). O objetivo deste ps-
processamento era enfatizar a emisso dos poos fosse somente das regies das mesas.
O crescimento de poos qunticos tensionados de In
.20
Ga
.80
As/GaAs em substratos pr-
gravados foi realizado sob as mesmas condies otimizadas para substratos planos. Estas
condies de crescimento foram determinadas a partir de estudos do crescimento de poos em
substratos planos do nosso grupo baseados na largura de linha de fotoluminescncia sob baixa
temperatura. As condies de crescimento foram as seguintes: para crescimento da camada
de GaAs:3,6 sccm de TEGa:, 5 sccm de AsH
3
e, para a camada de InGaAs: 0,8 sccm de TMIn,
4,0 sccm de TEGa e 1 sccm de AsH
3
. Para ambas camadas, a temperatura de crescimento foi
de 540
0
C. As garrafas dos organometlicos foram mantidas imersas num banho trmico para
que a temperatura fosse mantida a 30
0
C
A figura 7.1 apresenta um espectro de fotoluminescncia do poo quntico crescido
sobre um substrato plano sob as mesmas condies de crescimento utilizadas no estudo do
crescimento em substratos pr-gravados. Este poo possui emisso em torno de 9275 com
E=14.4meV.
102
9000 9100 9200 9300 9400 9500 9600
0
1
2
3
4
5
6

i
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
)
comprimento de onda ()

Figura7. 1 Espectro de fotoluminesncia de um poo quntico de InGaAs/GaAs crescido sobre substrato
plano
A estrutura do crescimento era composta por duas camadas de GaAs de
aproximadamente 1000 de espessura como barreiras do poo quntico de In
0.2
Ga
0.8
As com
aproximadamente 70.
Neste ponto apresentaremos mais detalhadamente nosso estudo para dois casos
distintos: (1) alinhamento das mesas na direo
] 1 01 [
_
e (2) Na direo [011]. Como vimos
nos captulos 1 e 6, distintos perfis de mesa so obtidos nestas duas orientaes e, as
propriedades de crescimento no topo da mesa deveram ser distintas contanto que durante o
crescimento os processos de migrao sejam importantes.
103

Caso 1 (orientao
] 1 01 [
_
)
Neste primeiro caso, o processamento foi realizado sob a orientao
] 1 01 [
_
, o ataque
qumico utilizado para a formao das estruturas pr-gravadas foi o 8H
2
SO
4
:1H
2
O
2
:1H
2
O.
Este ataque um exemplo de ataque intermedirio limitado entre difuso e reao devido
alta concentrao de H
2
SO
4
, este ataque tende a ser mais isotrpico com respeito orientao
cristalina. Com este ataque obtivemos perfis com paredes laterais consistindo nos planos
(111)A. A largura das mesas variou de 2, 4, 6, 8, 10, e 14m.
A figura 7. 2 apresenta uma microfotografia obtida no microscpio eletrnico de
varredura dos poos crescidos sob esta orientao, para vrios valores de largura de mesas.
Como pode-se observar, para todos os casos h o aparecimento de novos planos na borda entre
as regies do topo da mesa (plano (100) e as paredes (planos (111)A).

Figura7. 2 Fotografia obtida micrscopio eletrnico de varredura do crescimento dos poos em substratos
pr-gravados para vrias tamanhos de mesas

Tambm, observa-se que devido ao aparecimento destes novos planos, ocorre uma
diminuio do tamanho das mesas em relao dimenso estimada na etapa de
processamento. Podemos notar que para valores de largura de stripes pequenos, as regies do
104
topo da mesa so praticamente da mesma dimenso que as regies das paredes. Por exemplo,
para um valor de largura de stripe de 4m, na realidade, o valor da largura da mesa seria em
torno de 2m. A figura 7.3 mostra os desenhos esquemticos dos tamanho das mesas e o
tamanho dos stripes na etapa do processamento.
1m
2m
5m
1m
4m
10m

Figura7. 3 Desenho esquemtico das estruturas pr-gravadas

A figura 7.4 apresenta os resultados de fotoluminescncia seletiva para os valores de
largura de mesa de 4 e 6m. A descrio detalhada da tcnica de fotoluminescncia foi feita
no captulo 2. Observamos nesta figura, a presena de um pico de emisso aparentemente
mostrado da convoluo entre as emisses com comprimentos de onda distintos. Para a mesa
de 4m estima-se os seguintes valores de comprimento de onda,
1
=9145 e
2
=9230. Para
as mesas de 6m,
1
=9135 e
2
=9235, e, conforme comentamos acima, torna-se muito
105
difcil separar a emisso do topo, das paredes e das bordas das mesas. Decidimos ento, nos
concentrar nas mesas com largura maior que 10m.
8800 9000 9200 9400 9600 9800
0
2
4
6
8
8800 9000 9200 9400 9600 9800
0
2
4
6
8

6m
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
Comprimento de onda ()

4m
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
Pico rico em Ga
Pico rico em Ga

Figura7. 4 Medidas de fotoluminescncia para mesas de larguras de 4 e 6 m
106

8800 9000 9200 9400 9600
0
2
4
6
8
10

10m
i
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
comprimento de onda ()

8800 9000 9200 9400 9600
0
2
4
6
8
10

12m
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)

Figura7. 5 Medidas de fotoluminescncia para vrias larguras de mesa de 10 e 12 m

A figura 7.5 apresenta os resultados para as larguras de mesa de 10 e 12 m. Observa
se a presena de um nico pico para todos os casos. Notamos que o pico de emisso desloca-
se para comprimento de onda menores conforme aumentamos a largura das mesas. Para
visualizarmos melhor este fato, a figura 7.6 apresenta um grfico do comprimento de onda de
emisso em funo do largura das mesas.
107
10 12 14
9180
9200
9220
9240
comprimento de onda do substrato plano

c
o
m
p
r
i
m
e
n
t
o

d
e

o
n
d
a

(
)
largura da mesa (m)

Figura7. 6 Comprimento de onda de emisso em funo da largura das mesas

Nesta figura, vemos que a medida que aumentamos a largura das mesas, o valor do
pico de emisso se aproxima do valor do pico de emisso do substrato plano crescido junto s
amostras pr-gravadas. Estimamos um erro na uniformidade e determinao de em torno de
5.
Uma hiptese para explicar este fato seria que para valores de largura menores que
10m, poderiam estar ocorrendo processos de migrao de In da regio das paredes para o
topo. Portanto, medida que aumentamos a largura das mesas, os processos de migrao
tornam-se no to evidentes pois a largura das mesas seria maior que o comprimento de
migrao das espcies e a contribuio ao crescimento, assim como a emisso do poo, cada
108
vez menos influenciada pelas espcies vindas das paredes laterais. A figura 7.7 apresenta um
desenho esquemtico dos possveis processos migrao, mencionados anteriormente.
Regio rica em Ga
Migrao de espcies de In

Figura7. 7 Desenho esquemtico dos possveis processos de migrao

Caso 2 (Orientao [011])
Iniciamos ento, o estudo do crescimento sob a orientao [011]. O primeiro ataque
que utilizamos para definir a pr-gravao foi o (8H
2
SO
4
:1H
2
O
2
:1H
2
O). A figura 7.8
apresenta a microfoto tirada no microscpio eletrnico de varredura do crescimento dos poos
sob esta orientao.
Estudo da morfologia: ataque qumico utilizado (8:1:1)
Orientao [011]

Figura7. 8 Microfotografia tirada no microscpio eletrnico de varredura da seo transversal do
crescimento dos poos qunticos de InGaAs/GaAs em substratos pr-gravados de GaAs sob orientao [01-
1]

109
Como foi mencionado, anteriormente, este ataque do tipo intermedirio. Apesar
deste ataque ter definido os planos (111)A para o alinhamento
] 1 01 [
_
, ele no funciona
satisfatoriamente no caso do alinhamento [011]. Como podemos observar nesta figura, os
planos formados nas paredes parecem ser [111]B e no muito bem definidos. Estes planos so
conhecidos como planos de difcil incorporao. [8]. Para o caso de valores de largura de
mesa pequenos (observar figura 7.8), observamos que o topo da mesa quase no se formou.
Neste caso, provvel que observemos nas medidas de PL apenas a emisso da regio das
paredes. A figura 7.9 apresenta os resultados das medidas de fotoluminescncia para o caso do
valor de largura de mesa de 4m.
9000 9200 9400 9600 9800 10000 10200
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6

4m
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
Comprimento de onda (A)

Figura7. 9 Medidas de fotoluminescncia para o caso da larguras da mesa igual a 4 m.
110
9000 9200 9400 9600 9800
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
8800 9000 9200 9400 9600 9800
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0

stripes de 8m
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)

stripes de 6m
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)

Figura7.10 Medidas de fotoluminescncia para larguras de mesa 6 e 8 m.

Pode-se observar que para valores de largura de mesa de 4m, a emisso
praticamente da regio das paredes. Da convoluo entre os picos de emisso para esta
medida, observamos a existncia de dois picos de emisso, um, aproximadamente entre 9200 e
9400 e outro, em 9600, muito rico em In.
A figura 7.10 mostra os resultados de fotoluminescncia para mesas de 6 e 8m .
Observamos que medida que aumenta a largura das mesas, o pico de emisso da regio
planar comea a competir com a emisso das paredes. J para o caso das mesas com largura
de 8m, o pico em 9600 est praticamente suprimido. A figura 7.11 apresenta o grfico do
comportamento dos comprimentos de onda de emisso em funo do tamanho das mesas.
Pode-se observar nesta figura que para o pico de emisso de 9600, obtm-se um
comportamento razoavelmente homogneo. Enquanto que, ao analisarmos o segundo pico de
emisso, constatamos que aparentemente no existe um comportamento claro de dependncia
com a largura da mesa.
111
2 4 6 8 10
9200
9300
9400
9500
9600
9700
Caso2

C
o
m
p
r
i
m
e
n
t
o

d
e

o
n
d
a

(
)
tamanho dos "stripes" (m)
Comprimento de onda
do substrato plano

Figura7.11 Comprimentos de onda de emisso em funo do tamanho dos degraus

A figura 7.12 apresenta um desenho esquemtico da estrutura pr-gravada.e uma
ilustrao dos possveis processos de migrao. Dado que o pico em 9600 visto para todos
os casos de largura de mesa, inclusive para os valores de 2 e 4m, onde basicamente no existe
o plano (100), parece-nos correto supor que tal emisso seja da regio das paredes laterais
(111)B. Ao mesmo tempo, observa-se que para valores de largura de mesa maiores que 6 m
nota-se que o segundo pico de emisso tende ao valor de emisso do substrato plano.
Portanto, podemos concluir que existe migrao da regio das paredes para a regio do topo da
mesa. O comportamento pouco claro da emisso do segundo pico com a largura da mesa deve
advir do fato que a migrao sensvel ao plano da parede que neste caso, no bem definido,
conforme comentamos acima.

112
Planos (111)B
difcil incorporao
Migrao dos lados
para a regio plana

Figura7. 12 Desenho esquemtico dos possveis processos migrao
Vemos que devido aos resultados de FL obtidos para este ataque e esta orientao, no
poderamos utilizar este perfil para a aplicao que desejamos, isto , para a fabricao do
dispositivo proposto.
Considerando a forte influncia dos planos laterais nos picos de emisso partimos para
o estudo do crescimento sob orientao [011], mas agora utilizando o ataque
1H
2
SO
4
:8H
2
O
2
:1H
2
O, menos viscoso, limitado por reao. Obteve-se um perfil de estrutura
pr-gravada bem definido bastante prximo ao perfil que desejamos para a regio do guia
conforme mencionamos no captulo 6. As paredes agora so os planos (111)A que
diferentemente dos planos (111)B, no apresentam dificuldade para incorporao. A figura
7.13 apresenta os resultados das medidas de fotoluminescncia, e inserida nesta figura,
tambm apresentamos o perfil da estrutura pr-gravada para este caso.
113
8800 8900 9000 9100 9200 9300 9400 9500
0
1
2
3
4
5
6
7
=9161
=9152

stripes de 7 m de largura
parte planar
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
Perfil da estrutura
pr-gravada
No ocorre
migrao das
paredes para o
topo

Figura7.13 Espectro de fotoluminescncia para o caso da orientao [011] e ataque 1:8:1.

Podemos observar que neste caso h um nico pico de emisso e que no h um
deslocamento significativo do pico de emisso do crescimento em substrato pr-gravado em
relao ao pico de emisso do crescimento no substrato plano. Diferentemente do perfil de
estrutura pr-gravada que vimos anteriormente, este novo perfil no permite a ocorrncia de
processos de migrao entre as regies da paredes e as do topo de mesa. Esta pode ser a razo
de no haver um deslocamento significativo entre os picos de emisso do substrato plano e o
pico de emisso da estrutura pr-gravada.

7.3 Concluses
De posse destes resultados, nos parece propor que fizssemos a regio da porta com
uma largura de 5 m (tamanho real da mesa de 10m, utilizando-se o ataque 8:1:1sob
114
orientao
] 1 01 [
_
) para obter um valor de pico de emisso em torno de 9240. Como vimos
no captulo 6, para que houvesse uma diferena de ganho aprecivel entre as regies da porta e
do guia, teramos que utilizar os resultados do crescimento na direo[011], onde podemos
obter o pico de emisso em torno de 9150. A partir destes resultados experimentais obtidos
e de posse dos clculos tericos realizados no captulo 6, conclumos que possvel a
fabricao de um modulador acoplado ao guia em uma nica etapa de crescimento utilizando-
se das propriedades de crescimento dos substratos pr-gravados.
115

Referncias
[1]S.D. Hersee, E. Barbier, e R. Blondeau, J. of Crystal, 77, 310 (1986)
[2]K.M. Dzurko, E.P. Menu, e P.D. Dapkus, Proc. 15
th
Int Symp. GaAs e Related
Compounds, Atlanta, GA Sept. D-11 (1988).
[3]Y.K.Sin,H.Horikawa, Y.Matsui, e T. Kamijoh, Electron. Lett, 29, 873 (1993)
[4]K.M. Dzurko, E.P. Menu, C.A. Beyler, J.S. Osinski, e P.D. Dapkus, IEEE J. Quantum
Electron. QE25, 1450 (1989).
[5]E.Kapon, S Simhony, R. Bhat, e D.M. Hwang, Appl. Phys. Lett. 55, 2715 (1989)
[6]N.C. Frateschi, J.S. Osisnski, C.A.Beyler, e P.D. Dapkus, IEEE Photon. Technol. Lett.
PTL-4, 209 (1992).
[7]H. Zhao, N.C. Frateschi, M.H. MacDougal, S.Siala, P.D. Dapkus, e R.N. Nottenburg, IEEE
Photon. Technol. Lett. PTL-6, 468 (1994)
[8]D. Hersee, E. Barbier, e R. Bloundeau, J. Crystal Growth 77, 310 (1986).

116

Concluses Captulo 8
117

Captulo 8
Concluses
Apresentamos um estudo das propriedades de crescimento de camadas de InGaP em
substratos pr-gravados de GaAs pela tcnica de CBE. Alm disso, apresentamos uma
anlise das propriedades eltricas das camadas dopadas com Berlio em substratos pr-
gravados e uma anlise do crescimento de poos qunticos em substratos pr-gravados. A
partir destes estudos, possvel entender a dependncia das propriedades do crescimento
em funo da temperatura para diferentes espcies em diversos planos cristalinos. Este
entendimento fundamental para a aplicao fabricao de dispositivos.
Observamos que sempre ocorre uma alta razo de crescimento para as paredes sob
todas as condies experimentais investigadas. Alm disso, sempre ocorre migrao dos
planos (100) para os planos (111)A. Para o entendimento destes processos de migrao,
propomos um modelo para anlise quantitativa e qualitativa da cintica na superfcie. Os
valores encontrados para comprimento de difuso nos planos (111)A para as espcies de Ga
e In so 3,8m e 4,5m para as temperaturas de crescimento de 520
0
e 540
0
C,
respectivamente. No caso dos planos (100), o comprimento de difuso aumenta de 9.1m
para 10m para temperaturas de crescimento de 520
0
C e 540
0
C, respectivamente. Foram
feitas medidas de EPMA para as amostras crescidas a temperaturas acima de 520
0
C. Estas
medidas no mostraram uma diferena significativa de composio entre as paredes e topo
da mesa.
Concluses Captulo 8
118
Realizamos ainda um estudo da variao de composio nas estruturas pr-gravadas.
Para o caso do crescimento a 500
0
C, foi observada a formao de novos planos cristalinos.
Para os crescimentos temperatura de 540
0
C no foi observada nenhuma formao de
novas facetas enquanto que para o crescimento temperatura de 500
0
C, demonstrou-se que
esta formao est relacionada com a variao de composio. Para o crescimento a 500
0
C,
obtivemos um valor de composio das espcies de Ga em torno de 63.8% nos planos
(311)A. Para as facetas (n11) um valor de composio em torno de 64% para as espcies de
In foi encontrado. J no caso da regio do topo da mesa, nenhuma variao de composio
foi observada. As camadas das paredes no so relaxadas e, aparentemente, no apresentam
defeitos de deslocamento. Esta variao de composio relacionada com a formao de
novos planos cristalinos deve-se, provavelmente, diferena das propriedades de
incorporao das espcies de In e Ga.
Tambm apresentamos um estudo onde observamos a existncia de uma dopagem
seletiva para crescimento em substratos pr-gravados. Para amostras crescidas
temperatura de 500
0
C, os planos (100) e (n11) ficam dopados. Todavia, para amostras
crescidas a 540
0
C, observamos que os planos (n11) ficam dopados porm, os planos (100)
no ficam dopados, resultados estes que esto relacionados com outros, recentemente,
produzidos pelo nosso grupo. Neste trabalho, observamos que a formao de aglomerados
de Be
3
P
2
no crescimento de InGaP sob temperaturas acima de 520 C dificulta a
incorporao do Berlio como dopante.
Finalmente, propomos a fabricao de um novo dispositivo para a
modulao ptica por controle tambm ptico, utilizando-se da integrao de um guia de
ondas amplificador a porta de laseres de trs terminais. A partir dos resultados do estudo
Concluses Captulo 8
119
do crescimento de poos qunticos em substratos pr-gravados e de posse dos clculos
tericos de ganho ptico e da modelagem do dispositivo, conclumos que possvel a
fabricao do dispositivo em uma nica etapa de crescimento, utilizando-se das
propriedades de crescimento dos substratos pr-gravados. Este dispositivo de grande
relevncia para a recuperao de sinais pticos digitais. Nossas simulaes mostram a
possibilidade de chaveamento ptico por controle ptico de entrada a 970 nm e potncia
entre 10 dBm e 10dBm, para uma sada coerente 980nm com potncia de at 30 dBm,
resultando num ganho de at 40 dB. A continuao deste trabalho tem como sequncia
natural a verificao experimental dos resultados previstos nos captulos 6.
De forma geral, produzimos um conjunto completo de estudos englobando os
aspectos necessrios para o desenvolvimento de dispositivos optoeletrnicos baseados no
crescimento epitaxial em substratos pr-gravados.

Dispositivos Optoeletrônicos Baseados No

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Dispositivos optoeletrnicos baseados no

crescimento de InGaP em substratos pr-

torna-se totalmente independente da razo entre os fluxos entre os 2 planos, e

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