SERVIO PBLICO FEDERAL UNIVERSIDADE FEDERAL DO PAR INSTITUTO DE CINCIAS EXATAS E NATURAIS FACULDADE DE QUMICA

CALIBRAO DE INSTRUMENTOS VOLUMTRICOS

Docente: Dr. Heronides A. D. Filho Discentes: Heloisa Alves 10089000301 Jessica Bitencourtt 10089001501 Luidi Cardoso 0808900__01 Mozaniel Oliveira 1008900__01

BELM-PA 2013

Introduo: Um dos fundamentais procedimentos realizados em laboratrio a calibrao dos equipamentos de medio de volume proveta, bureta, balo volumtrico, pipeta, entre outros , j que resultados satisfatrios em qualquer anlise so dependentes de uma correta medio. importante, ainda, cuidados durante o manuseio e a pesagem dos recipientes: pes-los temperatura ambiente, utilizar luvas, papel ou uma pina durante o manuseio de maneira que no haja gordura ou qualquer tipo de sujeira nos recipientes, e utilizar a balana analtica de maneira correta, limpa e nivelada, anotando-se a medida mais exata. Tais observaes minimizam os erros que possam ser cometidos pelo operador. A calibrao evidentemente uma parte fundamental do processo analtico. Ela afeta a aplicabilidade, a exatido, a preciso, a durao e o custo global de uma anlise (PIMENTEL, 1996). A calibrao envolve a determinao do peso da gua atravs da diferena entre o recipiente cheio e vazio. Assim, pode-se calcular o volume do instrumento, pois se pode medir a temperatura da gua e ento encontrar sua densidade nesta temperatura. Ento, verifica-se o volume real e compara-se ao volume do instrumento.

Objetivos: 1. Calibrar instrumentos volumtricos (pipetas, bales e buretas) utilizados constantemente no laboratrio de qumica analtica. 2. Utilizar o mtodo gravimtrico na calibrao de vidraria. 3. Fazer clculos pertinentes a calibrao de vidrarias. 4. Calibrar vidrarias volumtricas utilizando a propriedade da densidade da gua. 5. Definir o procedimento para calibrao de pipetas volumtricas e graduadas, bales volumtricos e provetas. 6. Aprimorar a tcnica do manuseio de vidraria volumtrica.

Materiais utilizados: Pipeta volumtrica de 5 mL Balo volumtrico de 100 mL Bureta de 50 mL Termmetro gua destilada Balana analtica Copos plsticos de 50 mL Procedimento experimental: Calibrao de um Balo Volumtrico Encheu-se o balo volumtrico at a marca de aferio com gua destilada. Ento, pesou-se os copos plsticos de 50 mL (3 copos). Pipetou-se a gua, transferindo-a para um dos copos, que foram novamente pesados, agora com gua. Por diferena de pesagens tem-se a massa da gua escoada pelo balo volumtrico. Este procedimento foi realizado trs vezes. Observao: foi utilizada uma tira de papel para manusear os copos plsticos, para no haver interferncia da gordura das mos do operador na medida da massa. Anotou-se a temperatura da gua usada na calibrao 29 C, com isso observamos o valor tabelado da sua densidade, nesta temperatura.

Atravs da massa de gua escoada e a sua densidade na temperatura da experincia (tabela 1), calculou-se o volume real do balo volumtrico atravs da equao d = m/V, os erros relativos entre os trs volumes e o volume mdio do balo volumtrico.
Tabela 1: Densidade absoluta da gua de 15 a 29 C

Clculos para determinao dos resultados: Clculos para determinao da massa de gua e volume real do balo volumtrico e volume mdio do balo volumtrico. Dados: Temperatura 29 C. Onde a densidade da gua 0, 995944.

I) Massa do copo seco = 58,302 g Massa do copo com gua = 157,452 g Massa de gua = Massa do copo com gua - Massa do copo seco Massa de gua = 157,452 58,302 Massa de gua = 99,15g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua Volume real = 99,15/ 0,995944 Volume real = 99,5537 mL

II) Massa do copo seco = 58,160 g Massa do copo com gua = 157,521 g Massa de gua = Massa do copo com gua - Massa do copo seco Massa de gua = 157,521 58,160 Massa de gua = 99,361 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua Volume real = 99,361 / 0,995944 Volume real = 99,7656 mL

III)Massa do copo seco = 58,201 g Massa do copo com gua = 157,476 g Massa de gua = Massa do copo com gua - Massa do copo seco Massa de gua = 157,476 58,201 Massa de gua = 99,275 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua Volume real = 99,275 / 0,995944 Volume real = 99,6792 mL

IV) V Balo Volumtrico = V I + V II + V III 3 V Balo Volumtrico = 99,15 + 99,361 + 99,275 3 V Balo Volumtrico = 99,6662 mL Clculos para obteno do desvio padro, incerteza de medio e teste Q. V) (V I - V mdio da pipeta) 2 = (10, 0067 10, 0093) 2 = 0, 00000676 (V II - V mdio da pipeta) 2 = (10, 0005 10, 0093) 2 = 0, 00007744 (V III - V mdio da pipeta) 2 = (10, 0206 10, 0093) 2 = 0, 00012769 0, 00021189 S= = 0, 0103

Calibrao de uma Pipeta. Encheu-se a pipeta at a marca de aferio com gua destilada e em

seguida fez-se a pesagem dos copos plsticos de 50 mL (3 copos). Pipetou-se a gua, transferindo-a para um dos copos, que foi novamente pesado, agora com gua. Por diferena de pesagens obteve-se a massa da gua escoada pela pipeta. Este procedimento foi realizado trs vezes. Observao: foi utilizada uma tira de papel para manusear os copos plsticos, para evitar que a gordura das mos do operador interferisse na medida das massas.

Anotou-se a temperatura da gua usada na calibrao (29 C), e assim observado o valor tabelado da sua densidade, nesta temperatura. Atravs da massa de gua escoada e a sua densidade na temperatura da experincia (tabela 1), calculou-se o volume real da pipeta atravs da equao d = m/V, os erros relativos entre os trs volumes e o volume mdio da pipeta. Clculos para determinao dos resultados: Clculos para determinao da massa de gua e volume real da pipeta e volume mdio da pipeta. Dados: Temperatura a 29 C, sendo a densidade da gua 0, 995944. I) Massa do copo seco = 0, 6889 g Massa do copo com gua = 10, 655 g Massa de gua = Massa do copo com gua - Massa do copo seco Massa de gua = 10, 655 0, 6889 Massa de gua = 9, 9661 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua Volume real = 9, 9661 / 0, 995944 Volume real = 10, 0067 mL

II) Massa do copo seco = 0, 6901 g Massa do copo com gua = 10, 650 g Massa de gua = Massa do copo com gua - Massa do copo seco Massa de gua = 10, 650 0, 6901 Massa de gua = 9, 9599 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua Volume real = 9, 9599 / 0, 995944 Volume real = 10, 0005 mL

III)Massa do copo seco = 0, 6880 g Massa do copo com gua = 10, 668 g Massa de gua = Massa do copo com gua - Massa do copo seco Massa de gua = 10, 668 0, 6880 Massa de gua = 9, 9800 g

Volume real = Massa de gua / Densidade da gua Volume real = 9, 9800 / 0, 995944 Volume real = 10, 0206 mL

IV) V mdio da pipeta = V I + V II + V III 3 V mdio da pipeta = 10, 0067 + 10, 0005 + 10, 0206 3 V mdio da pipeta = 10, 0093 mL Clculos para obteno do desvio padro, incerteza de medio e teste Q. V) (V I - V mdio da pipeta) 2 = (10, 0067 10, 0093) 2 = 0, 00000676 (V II - V mdio da pipeta) 2 = (10, 0005 10, 0093) 2 = 0, 00007744 (V III - V mdio da pipeta) 2 = (10, 0206 10, 0093) 2 = 0, 00012769 0, 00021189 S= = 0, 0103

Calibrao de uma Bureta

Encheu-se a bureta at a marca de aferio com gua destilada e certificou-se que no havia bolha de ar na ponta da mesma. Em seguida fez-se a pesagem dos copos plsticos de 50 mL (3 copos). Despejou-se 5 ml de gua da bureta no copo, que foi pesado novamente, agora com gua. Em seguida aferiu-se novamente a bureta e ento 10 mL foram despejados em outro copo e este foi pesado novamente, agora com gua. O mesmo procedimento foi repetido com 15, e 20 mL at o despejo de 25 mLda bureta no copo, tambm pesado com gua. Por diferena de pesagens obteve-se a massa da gua escoada a cada 5 mL da bureta. Observao: foi utilizada uma tira de papel para manusear os copos plsticos, para evitar que a gordura das mos do operador interferisse na medida das massas.

Anotou-se a temperatura da gua usada na calibrao (29 C), e assim observado o valor tabelado da sua densidade, nesta temperatura. Atravs da massa de gua escoada e a sua densidade na temperatura da experincia (tabela 1), calculou-se o volume real da bureta atravs da equao d = m/V, os erros relativos entre os trs volumes e o volume mdio da bureta. Clculos para determinao dos resultados: Clculos para determinao da massa de gua e volume real da bureta e volume mdio da bureta. Dados: Temperatura a 29 C, sendo a densidade da gua 0, 995944. Clculo para 5 ml: I) Massa do copo seco = 0, 698 g Massa do copo com gua = 5,642g Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (5, 642g - 0, 698g) Massa de gua = 4,944 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (4,944 / 0, 995944) Volume real = 4,9641 mL

II) Massa do copo seco = 0, 696 g Massa do copo com gua = 5, 641 g Massa de gua = Massa do copo com gua - Massa do copo seco (5,641g - 0,696g) Massa de gua = 4, 945 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (4, 945/ 0, 995944) Volume real = 4, 9651 mL

III)Massa do copo seco = 0, 695g Massa do copo com gua = 5, 635 g Massa de gua = Massa do copo com gua - Massa do copo seco (5, 635-0, 695) Massa de gua = 4, 940g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (4, 940-0, 995944) Volume real = 4, 9601 mL

IV) V mdio da bureta = V I + V II + V III 3 V mdio da bureta = 4,9641 + 4, 9651 + 4, 9601 3 V mdio da bureta = 4,9631 mL Clculos para obteno do desvio padro, incerteza de medio e teste Q. V) (V I - V mdio da bureta) 2 = (4,9641 4,9631) 2 = 0,000001 (V II - V mdio da bureta) 2 = (4, 9651 4,9631) 2 = 0,000004 (V III - V mdio da bureta) 2 = (4, 9601 4,9631) 2 = 0,000009 0, 000014 VI) S = = 0, 0026

Clculo para 10 ml: I) Massa do copo seco = 0, 730 g Massa do copo com gua = 10,639g Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (10,639g - 0, 730g) Massa de gua = 9,909 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (9,909 / 0, 995944) Volume real = 9, 9493 mL

II) Massa do copo seco = 0, 729 g Massa do copo com gua = 10, 638g Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (10, 638g - 0, 729g) Massa de gua = 9,909 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (9,909 / 0, 995944) Volume real = 9, 9493 mL

III)Massa do copo seco = 0, 730 g Massa do copo com gua = 10, 635g

Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (10, 635g - 0, 730g) Massa de gua = 9, 905 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (9, 905 / 0, 995944) Volume real = 9, 9453 mL

IV) V mdio da bureta = V I + V II + V III 3 V mdio da bureta = 9, 9493 + 9,9493 + 9, 9453 3 V mdio da bureta = 9, 9479 mL Clculos para obteno do desvio padro, incerteza de medio e teste Q.

V) (V I - V mdio da bureta) 2 = (9, 9493 9, 9479) 2 = 0,00000196 (V II - V mdio da bureta) 2 = (9, 9493 9, 9479) 2 = 0,00000196 (V III - V mdio da bureta) 2 = (9, 9453 9, 9479) 2 = 0,00000676 0,00001068 VII) S= = 0, 0023

Clculo para 15 ml I) Massa do copo seco = 0, 722 g Massa do copo com gua = 15, 585g Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (15, 585g - 0, 722g) Massa de gua = 14, 863g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (14, 863/ 0, 995944) Volume real = 14, 9235 mL

II) Massa do copo seco = 0, 722 g Massa do copo com gua = 15, 582g

Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (15, 582g - 0, 722g) Massa de gua = 14, 860g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (14, 860/ 0, 995944) Volume real = 14, 9205 mL

III)Massa do copo seco = 0, 723 g Massa do copo com gua = 15, 580g Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (15, 580g - 0, 723g) Massa de gua = 14, 857g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (14, 857/ 0, 995944) Volume real = 14, 9175 mL

IV) V mdio da bureta = V I + V II + V III 3 V mdio da bureta = 14, 9235 + 14, 9205 + 14, 9175 3 V mdio da bureta = 14, 9205 mL Clculos para obteno do desvio padro, incerteza de medio e teste Q.

V) (V I - V mdio da bureta) 2 = (14, 9235 14, 9205) 2 = 0,000009 (V II - V mdio da bureta) 2 = (14, 9205 14, 9205) 2 = 0,000000 (V III - V mdio da bureta) 2 = (14, 9175 14, 9205) 2 = 0,000009 0,000018 VI) S = = 0,003

 Clculo para 20 ml

I) Massa do copo seco = 0,750 g Massa do copo com gua = 20, 611g Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (20, 611g - 0, 750g) Massa de gua = 19, 861 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (19, 861 / 0, 995944) Volume real = 19, 9418 mL

II) Massa do copo seco = 0, 749 g Massa do copo com gua = 20, 608g Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (20, 608g - 0, 0, 749g) Massa de gua = 19, 859g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (24,861 / 0, 995944) Volume real = 19, 9398 mL

III)Massa do copo seco = 0, 749 g Massa do copo com gua = 20, 605g Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (20, 605g - 0, 749g) Massa de gua = 19, 856g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (19, 856/ 0, 995944) Volume real = 19, 9368 mL IV)V mdio da bureta = V I + V II + V III 3 V mdio da bureta = 19, 9418 + 19, 9398 + 19, 9368 3 V mdio da bureta = 19, 9394 mL Clculos para obteno do desvio padro, incerteza de medio e teste Q.

V) (V I - V mdio da bureta) 2 = (19, 9418 19, 9394) 2 = 0, 00000576 (V II - V mdio da bureta) 2 = (19, 9398 19, 9394) 2 = 0, 00000016 (V III - V mdio da bureta) 2 = (19, 9368 19, 9394) 2 = 0, 00000676 0, 00001268 VII) S= = 0, 0025

Clculo para 25 ml: I) Massa do copo seco = 0,703 g Massa do copo com gua = 25,583g Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (25,583g - 0, 703g) Massa de gua = 24,88 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (24,88 / 0, 995944) Volume real = 24, 8913 mL

II) Massa do copo seco = 0,698 g Massa do copo com gua = 25,579g Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (25,579g - 0, 698g) Massa de gua = 24, 861 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (24,861 / 0, 995944) Volume real = 24, 9622 mL

III)Massa do copo seco = 0,699 g Massa do copo com gua = 25,560g Massa de gua = Massa copo com gua - Massa copo seco (25,560g - 0, 699g) Massa de gua = 24,861 g Volume real = Massa de gua / Densidade da gua (24,88 / 0, 995944) Volume real = 24, 9622 mL IV)V mdio da bureta = V I + V II + V III 3

V mdio da bureta = 24, 8913 + 24, 9622 + 24, 9622 3 V mdio da bureta = 24,9385 mL Clculos para obteno do desvio padro, incerteza de medio e teste Q.

V) (V I - V mdio da bureta) 2 = (24, 8913 24,9385) 2 = 0,00222784 (V II - V mdio da bureta) 2 = (24, 9622 24,9385) 2 = 0,00056169 (V III - V mdio da bureta) 2 = (24, 9622 24,9385) 2 = 0,00056169 0,00335122 III) S= = 0, 0409

Tabela 2. Tabela de resultados para a bureta. Intervalos Replicata 1 Replicata 2 Replicata 3 Mdia Desvio Padro Intervalo de Confiana 0-5 4,9641 4, 9651 4, 9601 4,9631 0, 0026 0, 000014 0-10 9, 9493 9, 9493 9, 9453 9, 9479 0, 0023 0,00001068 0-15 14, 9235 14, 9205 14, 9175 14,9205 0,003 0,000018 0-20 19, 9418 19, 9398 19, 9368 19, 9394 0, 0025 0,00001268 0-25 24, 8913 24, 9622 24, 9622 24, 9385 0, 0409 0,00335122

Concluso:

Referncias: 1- BACCAN, Nivaldo. et al. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 Ed. So Paulo:Blucher , 2001. 2- SKOOG, D.A. et al. Princpios de Qumica Analtica, 1 Ed., Thomson, So Paulo, 2006. 3- INMETRO: http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/mecanica/pdf/ImportanciaPipeta. pdf 4- PIMENTEL, M. F. et al. Calibrao: uma reviso para qumicos analticos. Qumica Nova. 2006.