CRITÉRIOS PARA ACREDITAÇÃO DA AMOSTRAGEM DE ÁGUAS E MATRIZES AMBIENTAIS

NORMA N NIT DICLA-057 APROVADA EM SET/2010

0

REV. 01 PÁGINA 01/10

SUMÁRIO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Objetivo Campo de Aplicação Responsabilidade Histórico de revisão Siglas Definições Documentos de Referência Introdução Política para acreditação de amostragem Aplicações particulares dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 para laboratórios que realizam amostragem para ensaios de águas e efluentes, solos e sedimentos e água para hemodiálise 11 Política de transição 12 Elaboração do escopo Anexo – Conteúdo mínimo de um plano de amostragem 1 OBJETIVO Esta norma define os critérios para a acreditação da atividade de amostragem quando realizada pelos laboratórios como parte integrante do ensaio e em conformidade com os requisitos da norma ABNT NBR ISO IEC 17025. Estes critérios abrangem os laboratórios que atuam na área de meio ambiente, realizando ensaios de águas, efluentes, solos e sedimentos, tanto em instalações permanentes quanto em instalações móveis e de clientes. Estes critérios abrangem também os laboratórios que realizam ensaios de água para hemodiálise em atendimento à área de saúde humana. Nota: A política estabelecida neste documento não se aplica às organizações/laboratórios que realizam a amostragem como sua única atividade de trabalho, e, portanto, não realizam ensaios subsequentes à amostragem. 2 CAMPO DE APLICAÇÃO Esta norma aplica-se à Dicla, aos laboratórios acreditados e postulantes à acreditação de ensaios das matrizes acima citadas, e aos avaliadores e especialistas que atuam em processos de acreditação de laboratórios. 3 RESPONSABILIDADE A responsabilidade pela revisão deste documento é da Dicla. 4 HISTÓRICO DE REVISÃO 4.1 No item 1, excluído o termo “instalações associadas” por não se aplicar ao objetivo do documento. Incluída Nota restritiva da política. 4.2 Esclarecido na Nota do item 5.1 que a retirada de amostra é uma operação intrínseca à amostragem. 4.3 Inclusão da NIT-Dicla-031 e NIE-Cgcre-009 no item 6.

9 Corrigido o item 9.8 Incluído o item 9.1 . além das constantes no DOQCgcre-020: 6. 4.1. Em alguns casos (por exemplo: análise forense). 4. A amostragem também pode ser requerida pela especificação apropriada.5 O texto do item 8 foi reorganizado/renumerado para maior clareza da política de acreditação de amostragem.3.1 a 6. material ou produto é ensaiado ou calibrado.1 Amostragem: Procedimento definido. Para efeito deste documento. sobre o requisito 4.7. pelo motivo exposto em 13.10 Revisão geral do Item 10. geralmente utilizado pelos laboratórios para designar a mesma operação. 6. para a qual a substância.2 foram extraídas do Standard Methods of the Examination of Water&Wastewater. 4. especialmente quanto à estimativa da incerteza de medição. material ou produto é retirada para produzir uma amostra representativa do todo. 8.3. 4.1. 5 SIGLAS ABNT Cgcre Dicla DOQ Inmetro IEC ISSO NBR NIE NIT SMEWW Associação Brasileira de Normas Técnicas Coordenação Geral de Acreditação Divisão de Acreditação de Laboratórios Documento Orientativo Instituto Nacional de Metrologia e Qualidade Industrial International Electro Technical Commission International Organization for Standardization Norma Brasileira Norma Inmetro Específica Norma Inmetro Técnica Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater 6 DEFINIÇÕES Para fins deste documento. 4. de forma à adequar a política de acreditação da amostragem às discussões da ILAC. AWWA. 8.9.7 Incluído o item 8. Nota: Este documento passa a vigorar a partir da aprovação desta revisão. para ensaio ou calibração. 4.6 Excluído o termo “retirada de amostras” dos itens 8.Nota 1) Nota: A norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 emprega o termo retirada de amostra ao invés de “coleta” de amostra. considerando a retirada de amostras uma operação intrínseca da amostragem. 4. quanto à declaração de Limite de Quantificação no escopo ao invés de Faixa (de medição).4 para esclarecer a questão de amostras “coletadas” por clientes. 21a Edition: 2005 – APHA.12 Incluído anexo sobre conteúdo mínimo de um plano de amostragem.4 O texto do item 7 foi reescrito para melhor descrição das etapas de um ensaio que compreende a atividade de amostragem. . a amostra pode não ser representativa. que trata da elaboração do escopo para amostragem. pelo qual uma parte de uma substância. aplica-se a terminologia da referida norma. e aplicam-se aos ensaios de águas e efluentes.2.11 Incluído o item 11.7. mas determinada pela disponibilidade.1. (ABNT NBR ISO IEC 17025:2005 .Item 5.NIT-DICLA-057 REV. 4.2.2 As definições 6. aplicam-se as seguintes definições. 01 PÁGINA 02/10 4.1.2 e 9.4 da norma ABNT NBR ISO IEC 17025. WEF.2.

7). para cada batelada de até 20 amostras (pág. refere-se a duplicata de amostras. 6.(pág. Para compostos orgânicos. 01 PÁGINA 03/10 6.6 Amostra Fortificada. 1.3 Branco de Viagem (aplicável somente a voláteis): No mínimo. 1. 3. por enchimento com água reagente. Matriz Fortificada (matriz “Spike”): Amostra Fortificada. aproximadamente ao mesmo tempo. Matriz Fortificada ou Matriz “spike” é uma porção adicional de uma amostra na qual. o que for mais frequente (pág.5).5). um branco do método para cada conjunto de amostras (“sample set”) ou para 5% das amostras. 1.2. 6.7). selados e despachados para o local de amostragem junto com os frascos de amostras (pág. 3. 6. 3. um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras (pág. no qual uma concentração conhecida do analito (s) foi adicionada (pág. A duplicata de amostra é utilizada para mensurar a precisão do processo analítico (pág.2. o branco do método deve estar abaixo de um quarto do MQL (pág.5 Branco Fortificado (Branco “Spike”): Branco fortificado ou branco “spike” é um branco do método contendo todos os mesmos reagentes e preservativos como as amostras. O branco do método é usado para verificar se analitos ou interferentes estão presentes dentro do processo ou sistema analítico (pág.5).2. 6. 6.5). Nenhum analito de interesse deve estar presente no branco do método acima de um nível de alarme estabelecido com base nas especificações do usuário (pág. 6. localizados em um mesmo local (“site”) de amostragem (pág. . Um mínimo de uma duplicata para cada tipo de matriz (pág. 3.5). 3. Como mínimo.6). É uma porção de água reagente processada exatamente como a amostra. A duplicata deve ser processada independentemente. um branco do método para cada batelada analítica de até 20 amostras. vidraria.5). 6. Como mínimo. O branco do método é utilizado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de preparação analítica para o erro nos valores observados (pág. 6.3). através de todo o processo de preparação e análise das amostras (pág. antes do seu processamento. incluindo exposição a todo equipamento.7). para o erro de medição (pág. 3.6). são adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de interesse (pág.7). 3.1 Duplicata (Duplicate): Usualmente o menor número de replicatas (duas). mas.2. 6. duas amostras retiradas ao mesmo tempo de um local (pág. O branco do método é usado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de preparação analítica.6).2.38).2.2 Branco do Método (Method Blank) ou Branco Reagente: Consiste de água reagente e de todos os reagentes que normalmente estão em contato com a amostra durante todas as etapas do procedimento analítico (pág.5).NIT-DICLA-057 REV.7). procedimentos e reagentes (pág.4 Conjunto de amostras de um mesmo local (“Sample set”): Um conjunto de amostras de um mesmo “site” (“sample set”) são todas as amostras retiradas. dois frascos de amostras preparados no laboratório.7). Como mínimo. de vários pontos de amostragem. especificamente aqui. 6. 1.38). 3. isto é.5). É utilizado para avaliar o desempenho do laboratório (e a sua exatidão) e a recuperação do analito em água reagente (pág. 6. 6. 6.

6.7). Isto estabelece os erros Tipo I e Tipo II em 5%. 1-3): 6.1 Limites baseados no ensaio de brancos não processados através do método de ensaio completo.3. 6. 6. Tipicamente é a concentração que produz um sinal 10s acima do sinal do branco de água reagente. Estes limites são o Limite de Detecção do Instrumento (IDL). com um nível de confiança estabelecido. Nota: média + 2(1. cada um dos quais com uma finalidade definida. o Limite de Detecção Inferior (LLD).“Level of Quantification / Minimum Quantification Level”: É a concentração do constituinte que produz um sinal suficientemente maior que o sinal do branco e que pode ser detectada dentro de níveis especificados.7 Duplicata de Amostra Fortificada.117).2. são adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de interesse (pág.2 Limite de Detecção Inferior . um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras (pág. 1-17).1 Limite de Detecção do Instrumento – “Instrumental Detection Level” (IDL): É a concentração do constituinte que produz um sinal maior que 5 vezes a razão sinal/ruído do instrumento.3. 1.290s 6. acima da média das análises dos brancos. 1.1. 01 PÁGINA 04/10 É utilizada para avaliar a recuperação do método (e a sua exatidão) em uma matriz (pág. uma Duplicata de Amostra Fortificada para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras (pág.“Lower Level of Detection” (LLD): A concentração de constituinte em água reagente que produz um sinal de 2 (1.2 Limites baseados no ensaio de brancos processados através do método de ensaio completo. 1-3). 1-3). A prática corrente identifica diferentes limites de detecção. Outros nomes para este limite são Detecção Limite” e “Limite de Detecção” (LOD) . 6. a que antes do seu processamento. (pág.3. o Limite de Quantificação e o Limite Prático de Quantificação (PQL) . 6.1. Sendo similar em muitos aspectos. Duplicata de Matriz Fortificada (Duplicata de Matriz “spike”): É uma segunda porção da mesma amostra utilizada para preparar a Amostra Fortificada. .645)s.3 Limite de Quantificação (LQ) / Limite Mínimo de Quantificação (MQL) .3. Como mínimo. o Limite de Detecção do Método (MDL). Como mínimo. durante e nas condições do trabalho de rotina.645 vezes o desvio padrão amostral (s) de analises do branco (pág. Esta segunda porção da amostra é fortificada e processada da mesma maneira como a Amostra Fortificada É utilizada para avaliar a precisão do método em uma matriz (pág.7). 1-3).3.(pág. 1.1. O critério de detecção é estabelecido como 1.7). 1. é a menor quantidade que pode ser detectada acima do ruído. em ordem crescente (pág.NIT-DICLA-057 REV. 1. ao “Limite Crítico” (“Critical Level”) e ao “Critério de Detecção” (“Criterion of Detection”).3 Limites de Detecção (“Detection Levels”): Em um procedimento.6). por bons laboratórios. Abaixo são definidos vários limites (“levels”) de detecção. A relação entre estes limites é aproximadamente: IDL:LLD:MDL:LOQ:PQL = 1:2:4:10:20 (pág.645)s = média das análises dos brancos + 3.(pág.6).

a média precisa ser 3. quando processado através do método completo. a determinação do pH e da temperatura da amostra in loco devem ser realizados.Measurement uncertainly arising from sampling.NIT-DICLA-057 REV.3. o manuseio e a análise.1 Limite de Detecção do Método (MDL ) .“Method Detection Level”: É a concentração do constituinte que. instrumentos e amostras / matrizes. um ensaio que envolva amostragem pode ser representado pelas seguintes etapas: Amostragem. A guide to methods and approaches 7.2. o Limite Prático de Quantificação tem sido proposto como o mais baixo limite (PQL) alcançável entre (among) laboratórios dentro de limites especificados durante as operações de rotina do laboratório.“Pratical Quantification Limit”: Contudo o LOQ seja útil dentro (within) de um laboratório. 1-17). . Para sete replicatas da amostra. em torno de uma a cinco vezes a (concentração) do MDL real.3. prática e rotineiramente.1 ABNT NBR ISO/IEC 17025 . que inclui um planejamento apresentado sob a forma de plano de amostragem e procedimento específicos para cada matriz.5 NIT-Dicla-031 . Nota: O Anexo deste documento apresenta um exemplo de conteúdo mínimo de um plano de amostragem. O PQL é cerca de cinco vezes o MDL e representa um limite de detecção passível de ser alcançado. 1-3).3 Eurachem . de acordo com o propósito do ensaio. produz um sinal com a probabilidade de 99% de que este sinal é diferente do sinal do branco. Estabeleça o MDL a partir de medições em replicatas. do símbolo e de referências à acreditação 7.Uso da marca.Regulamento da acreditação de laboratórios 7.6 NIT-Dicla-016 .Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração 7. Nesta fase.Standard Methods of the Examination of Water & Wastewater 8 INTRODUÇÃO Processos de medição (ensaios) que envolvam amostragem devem ser avaliados considerandose a relevância desta atividade nos resultados analíticos emitidos pelos laboratórios aos seus clientes.4 NIE-Cgcre-009 .Elaboração de escopo de ensaios 7.2 Limite Prático de Quantificação (PQL) . alguns ensaios podem ser requeridos como parâmetros para a garantia e controle da amostragem. 01 PÁGINA 05/10 6. e estabelecidos de comum acordo entre todas as partes interessadas. 7 DOCUMENTOS DE REFERENCIA 7. O MDL poderá ser maior que o LLD devido a um baixo número de replicatas e aos passos de processamento da amostra e pode variar com o constituinte e com a matriz (pág.14s acima do branco.2 DOQ-Cgcre-020 . local e situação. De forma geral. com uma boa possibilidade de que o valor reportado é confiável (pág. onde s é o desvio padrão amostral de sete replicatas.7 SMEWW . No caso dos ensaios de águas e efluentes.Definições de termos utilizados nos documentos relacionados à acreditação de laboratórios 7. 6. O PQL é significante porque diferentes laboratórios produzirão diferentes MDLs mesmo que utilizem os mesmos procedimento analíticos.2. para orientar a retirada de amostras. por exemplo.

inclusive os de natureza legal. devem obrigatoriamente ser acreditados para amostragem e para os ensaios realizados nas instalações de clientes. com erro sistemático e incerteza conhecidos e adequados para métodos quantitativos. Entende-se também como uma etapa de manuseio. para águas superficiais (doces. ensaios dos quais trata a política estabelecida neste documento devem ser avaliados como um todo. Conama 396. do uso regular de materiais de referência e/ou controle interno da qualidade. conforme definido pelo método de ensaio. na preservação dessas amostras de acordo com os ensaios a serem realizados. os regulamentares. das áreas de meio ambiente e de saúde humana. e ainda na embalagem e demais procedimentos no local da amostragem (instalação do cliente). dentre outros. Por fim. a análise crítica dos dados do controle interno da qualidade. os cálculos. a Dicla estabeleceu a seguinte política para a acreditação da amostragem: 9. São exemplos de especificações de natureza legal as Resoluções Conama 357. das leituras das medições e das verificações necessárias. que se constitui na determinação dos analitos de interesse. efluentes industriais por tipo de indústria). 9 POLÍTICA PARA ACREDITAÇÃO DE AMOSTRAGEM Objetivando a adequação dos escopos de acreditação de ensaios de águas e efluentes. Conama 357 e 397. para sedimentos. solos e sedimentos e água para hemodiálise. salinas e salobras). incluindo o armazenamento e o transporte até as instalações permanentes (laboratório). Análise. e cujos resultados sejam garantidos por meio do uso dos equipamentos recomendados pelas normas de referência. especialmente. Para isto. por meio da utilização de metodologias de ensaios capazes de atenderem às especificações do cliente. para água de hemodiálise. local e situação.1 Laboratórios acreditados ou em fase de acreditação para ensaios de águas e efluentes. Portaria MS 518. solos e sedimentos. e água para hemodiálise. de forma a atenderem aos propósitos. o manuseio requer cuidados especiais e deve ser orientado por procedimentos específicos para cada matriz. 01 PÁGINA 06/10 Manuseio. considerando cada uma das etapas aqui apresentadas. baseando-se em planos e procedimentos de forma a atender aos requisitos do cliente. e em metodologias nacional e internacionalmente reconhecidas e/ou Portarias e Regulamentos específicos à área de atuação. a concentração e a extração. para efluentes (esgoto sanitário. que se constitui na transferência das amostras para frascos específicos. . para águas subterrâneas. incluindo-se as transferências de dados. que tenham influência na interpretação dos resultados.NIT-DICLA-057 REV. a correlação de resultados de características diferentes de um mesmo item. para águas de consumo humano. que alcancem a exatidão requerida. As etapas seguintes se constituem no tratamento dos dados brutos. Conama 344. que realizam amostragem para esses ensaios. a recepção das amostras pelo laboratório e os prétratamentos como a digestão. Devido à importante contribuição desta etapa para a incerteza do ensaio. e “onde pertinente uma declaração de conformidade / não conformidade aos requisitos e/ou especificações”. Portanto. a amostragem deve ser adequada à finalidade dos ensaios. a avaliação dos erros sistemáticos estimados nos ensaios de brancos e de recuperação de padrões de controle (spikes). tem-se a liberação e o relato dos resultados qualificados. acompanhados das incertezas associadas e de todas as informações necessárias à sua correta interpretação. a qualificação dos resultados e as estimativas das incertezas de medição associadas a todo o processo. Resolução Anvisa RDC 154.

9. conforme descrito no item 10.2. 9.2 devem atender integralmente ao disposto nos requisitos 9.3. e deverá atender à NIE CGCRE 009 na questão do uso do símbolo da acreditação na emissão dos relatórios de ensaio. A acreditação desses laboratórios não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não atendam. Nestes casos.1 Laboratórios que realizam o processo analítico integralmente. mediante atendimento de um protocolo entre as partes.3. conforme descrito no item 10.4 Laboratórios que recebam amostras de clientes (pessoa física ou jurídica).1 e 9. o laboratório será acreditado apenas para a amostragem e para os ensaios nas instalações de clientes. 9. os ensaios nas instalações do cliente e o manuseio das amostras. deve ser identificado no relatório de ensaio que o laboratório não é o responsável pela amostragem.1.1 Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente.1. para os ensaios na instalação do cliente e para os ensaios nas instalações permanentes.1. 9. e que os resultados referem-se tão somente às amostras recebidas do cliente.2 Laboratórios que somente realizam ensaios nas instalações permanentes. A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente. conforme descrito no item 10. e subcontratam a amostragem. Neste caso. somente poderão subcontratar estes ensaios de laboratórios acreditados.1. o laboratório será acreditado para amostragem. e deverá atender à NIE-Cgcre-009 na questão do uso do símbolo da acreditação na emissão dos relatórios de ensaio.2 Laboratórios que realizam o processo analítico parcialmente.3.1.1. Neste caso.1. 9. a esses requisitos. executando a amostragem. os ensaios nas instalações de clientes e o manuseio das amostras.1 Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente. satisfatoriamente. devem emitir relatórios de ensaio referentes apenas aos ensaios acreditados.1 Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente. e encaminham frações dessas amostras para serem ensaiadas por outros laboratórios. . os ensaios nas instalações de clientes. o laboratório será acreditado apenas para ensaios nas instalações permanentes.2.3 deste documento.2 deste documento. o manuseio das amostras e os ensaios nas instalações permanentes. são passíveis de acreditação da amostragem: 9. devem subcontratar estas atividades de laboratórios acreditados. além de descreverem de forma clara e detalhada os serviços que realiza e os serviços que contrata. Neste caso.1 deste documento. 9.3 Laboratórios que se enquadrem nos requisitos 9. 9. A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente.1.2 e 9. A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente.2. não podendo reportar a amostragem.2. 01 PÁGINA 07/10 Neste contexto.NIT-DICLA-057 REV. executando a amostragem.

2 deste documento devem dispor de mecanismos documentados de cooperação adotados para a elaboração de planos e de procedimentos de amostragem.1 deste documento devem dispor de procedimentos estabelecendo os mecanismos de cooperação adotados para a elaboração de planos e procedimentos de amostragem. cuja metodologia requeira um tempo máximo entre a amostragem e a realização do ensaio.2.1. de forma a atender às necessidades do cliente.1 e 5. de comum acordo com os laboratórios contratados e com as demais partes interessadas.1 Executar os ensaios de modo a satisfazer às necessidades dos clientes e órgãos regulamentadores. 10.2: Para isto. Estes contratos devem obrigatoriamente ser mantidos com os laboratórios contratados.7. e que estas sejam realizadas por pessoal treinado e qualificado. de comum acordo com os laboratórios subcontratados e com as demais partes interessadas. Por exemplo. conforme estabelece o requisito 4. (conforme requisitos 5.4. 10. Devem também declarar no escopo o Limite de Quantificação (LQ) determinado para cada ensaio. de forma a que o resultado retrate fielmente a condição original da amostra e garanta a qualidade da própria amostragem. 10. incluindo as exigências de natureza legal.1. 10.2 deste documento devem dispor de procedimentos estabelecendo os mecanismos de cooperação adotados para a elaboração de planos e de procedimentos de amostragem.2 Os laboratórios que se enquadrem no item 9.1.1. 10. 10.1.5 Submeter as atividades de amostragem e manuseio de amostras às auditorias internas e à análise crítica pela direção. os laboratórios devem: 10.4 Estar dispostos a cooperar com os seus clientes para esclarecer questões referentes aos serviços prestados e para monitorar o próprio desempenho em relação ao trabalho realizado.5.3.NIT-DICLA-057 REV. ou métodos não normalizados apropriadamente desenvolvidos e validados. conforme estabelece o requisito 4.1 e 4. conforme estabelecem os requisitos 4. . que obrigatoriamente devem ser mantidos com os laboratórios subcontratados.4.6 Selecionar e utilizar métodos de ensaio normalizados. o ensaio deve ser realizado com base em um plano de amostragem e procedimentos que atendam ao nível de qualidade esperada.3. Também devem dispor de procedimentos para a elaboração dos contratos.5(g) e 5. conforme estabelecem os requisitos 4.4. 01 PÁGINA 08/10 10 APLICAÇÕES PARTICULARES DOS REQUISITOS DA ABNT NBR ISO/IEC 17025 PARA LABORATÓRIOS QUE REALIZAM AMOSTRAGEM PARA ENSAIOS DE ÁGUAS E EFLUENTES.3. no ensaio de pH. 10. e que os resultados dos ensaios que incluem amostragem atendem aos propósitos do cliente.2 Supervisionar as atividades de amostragem e de manuseio das amostras.3 Dispor de documentos e registros que evidenciem o atendimento do ensaio às necessidades do cliente. SOLOS E SEDIMENTOS E ÁGUA PARA HEMODIÁLISE De forma a evidenciar-se que a atividade de amostragem está devidamente inserida no Sistema de Gestão do laboratório. conforme estabelece o requisito 4. inclusive a atividade de amostragem.2).3 Os laboratórios que se enquadrem no item 9. 10. deve ser assegurado pelo laboratório o atendimento a este critério de tempo.1.14. de comum acordo com todas as partes interessadas.1 Os laboratórios que se enquadrem no item 9.15. bem como para a elaboração de contratos com os laboratórios acreditados para a realização dos ensaios fora do seu escopo.

10. duplicatas e amostras fortificadas.2 Os laboratórios acreditados ou em fase de concessão de acreditação para realizarem a atividade de amostragem deverão realizar um estudo para a identificação e avaliação das principais fontes de incerteza que possam impactar no resultado da medição. 11. deverão ser avaliados para esta atividade. para acesso.7 Garantir a qualidade dos resultados considerando a contribuição da estimativa da incerteza de medição da amostragem.1. informações necessárias à interpretação dos resultados. Além desses. 11. incluindo os resultados de recuperação e desvio-padrão relativo. A guide to methods and approaches. relacionados à atividade de amostragem. bem como transporte apropriado ao condicionamento e preservação das amostras.3 A exigência de que os resultados de medição reportem a incerteza total do ensaio ficará condicionada ao estabelecimento de nova diretriz da Dicla/Cgccre sobre o assunto. classe de ensaio/descrição do ensaio. 11 POLÍTICA DE TRANSIÇÃO 11. 10. tais como: Limite de Detecção. 11. como também para a realização de ensaios nas instalações de clientes. sempre que solicitado pelo cliente.5.1 O estudo deverá ser apresentado pelos laboratórios acreditados ou em fase de concessão da acreditação durante as reavaliações que ocorrerem a partir de 02 (dois) anos da publicação desta norma.NIT-DICLA-057 REV.1.8 Possuir equipamentos adequados à retirada das amostras. materiais de referência utilizados para o controle da qualidade. respectivamente.6.3. resultados de amostras de controle da qualidade nas instalações do cliente e no laboratório.9 Disponibilizar. . da EURACHEM.1 As atividades de amostragem e de ensaios nas instalações de clientes somente serão inseridas no escopo da acreditação depois da tomada de decisão pela Cgcre. materiais de referência certificados utilizados para estabelecer os fatores ou as curvas de calibração. quanto à descrição da área de atividade/produto. Nota: É recomendável que a determinação da estimativa de incerteza de medição siga o proposto no documento Measurement uncertainty arising from sampling. faixas e limites de quantificação e à inclusão da amostragem e ensaios realizados nas instalações de clientes. e ainda a qualificação dos equipamentos principais e auxiliares.4. conforme o requisito 5. à exatidão e precisão. como brancos. conforme estabelece o requisito 5. e água para hemodiálise.2. solos e sedimentos. também podem ser solicitados e devem estar disponíveis. 11. 01 PÁGINA 09/10 10. 12 ELABORAÇÃO DE ESCOPO Os escopos devem ser elaborados de acordo com o estabelecido na NIT-Dicla-016. Limite de Quantificação e Limite de Quantificação Prático.1 Os laboratórios acreditados ou em fase de concessão de acreditação que realizam amostragem para ensaios de águas e efluentes.

1.relação de ensaios a serem realizados no campo.o programa de garantia da qualidade da amostragem.4. 1.as especificações do cliente.a definição dos locais para a amostragem e de sua acessibilidade.a data da última visita de auditoria interna no local da amostragem. brancos e amostras fortificadas com padrões de controle no campo (spike).a informação da exatidão esperada do ensaio.3. do manuseio e da análise pode envolver diferentes interessados. 1. do material e das amostras. com base em procedimento utilizando água reagente. tais como: brancos de equipamento.8. incluindo para cada ensaio: 1. de quantificação e prático de quantificação. brancos de campo. tais como: destilação. O plano de amostragem deve conter no mínimo os seguintes elementos: 1. extração. O plano de amostragem deve considerar informações pré-existentes na literatura e/ou de campanhas anteriores ou na falta destas. solventes e reagentes com pureza compatível com as concentrações estabelecidas nas especificações do cliente.1. 1. 1. inclusive legais.2. 01 PÁGINA 10/10 Anexo – Conteúdo Mínimo do Plano de Amostragem A amostragem deve ser sempre precedida de um meticuloso planejamento. inclusive da cadeia de custódia. durante a amostragem.a informação sobre a qualidade dos reagentes utilizados para a preservação dos brancos e das amostras.a finalidade do ensaio.6. SMEWW e literatura especializada) incluindo: 1.10. 1. 1.1.1. 1.6. 1. brancos de viagem.3. conforme solicitado pelas normas de referência. para comparações interlaboratoriais.modelos de formulários a serem utilizados no campo.5.3. 1. O planejamento deve ser apresentado sob a forma de plano de amostragem.3.a informação da estimativa da incerteza de medição esperada para cada ensaio considerando uma distribuição t-student com um nível de confiança de 95%. para observação das condições locais e para a retirada de amostras que levem ao conhecimento de concentrações e interferentes.16. 1. 1.17. da análise. _____________________ .7.a definição do pessoal de supervisão e do pessoal encarregado de cada uma das etapas do trabalho. que tratou da situação do local de amostragem em questão. 1.3. brancos de temperatura. 1.15.3. o pessoal do laboratório encarregado da amostragem.a informação das amostras que serão retiradas para fins de controle da qualidade. a definição das datas e dos horários da amostragem. estabelecido de acordo com as exigências das normas de referência (EPA. para os ensaios de campo. 1.13validade das amostras com e sem preservação. digestão.a data da última reunião de análise crítica pela direção.informação sobre a validade das amostras após terem sido submetidas a pré tratamentos.a informação sobre a qualidade da água reagente utilizada para rinsagem dos equipamentos e para o preparo do branco dos reagentes.a definição da qualidade dos resultados a serem produzidos.a informação sobre a seleção dos equipamentos a serem utilizados para a retirada de amostras. do manuseio.12. com a informação da validade do seu treinamento. congelamento. O planejamento da amostragem.2.a informação sobre a seleção dos métodos analíticos a serem utilizados para o ensaio dos brancos e das amostras.a informação dos limites de detecção. duplicatas e amostras divididas (split). 1.6. inclusive dos métodos de manuseio e de pré tratamento no campo e no laboratório.6. dos cálculos e da emissão dos resultados e os usuários finais dos dados e dos resultados dos ensaios.relação de procedimentos a serem utilizados.9.informações sobre o transporte dos brancos e das amostras. os clientes. inclusive as de natureza legal. para o transporte da equipe e dos equipamentos.14.NIT-DICLA-057 REV.2. considerando inclusive as diferenças de concentração. tais como: os órgãos regulamentadores. etc. 1. 1. 1.11. deve basear-se em informações obtidas por uma visita prévia. 1..informações sobre o armazenamento das amostras no laboratório.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful