CRITÉRIOS PARA ACREDITAÇÃO DA AMOSTRAGEM DE ÁGUAS E MATRIZES AMBIENTAIS

NORMA N NIT DICLA-057 APROVADA EM SET/2010

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REV. 01 PÁGINA 01/10

SUMÁRIO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Objetivo Campo de Aplicação Responsabilidade Histórico de revisão Siglas Definições Documentos de Referência Introdução Política para acreditação de amostragem Aplicações particulares dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 para laboratórios que realizam amostragem para ensaios de águas e efluentes, solos e sedimentos e água para hemodiálise 11 Política de transição 12 Elaboração do escopo Anexo – Conteúdo mínimo de um plano de amostragem 1 OBJETIVO Esta norma define os critérios para a acreditação da atividade de amostragem quando realizada pelos laboratórios como parte integrante do ensaio e em conformidade com os requisitos da norma ABNT NBR ISO IEC 17025. Estes critérios abrangem os laboratórios que atuam na área de meio ambiente, realizando ensaios de águas, efluentes, solos e sedimentos, tanto em instalações permanentes quanto em instalações móveis e de clientes. Estes critérios abrangem também os laboratórios que realizam ensaios de água para hemodiálise em atendimento à área de saúde humana. Nota: A política estabelecida neste documento não se aplica às organizações/laboratórios que realizam a amostragem como sua única atividade de trabalho, e, portanto, não realizam ensaios subsequentes à amostragem. 2 CAMPO DE APLICAÇÃO Esta norma aplica-se à Dicla, aos laboratórios acreditados e postulantes à acreditação de ensaios das matrizes acima citadas, e aos avaliadores e especialistas que atuam em processos de acreditação de laboratórios. 3 RESPONSABILIDADE A responsabilidade pela revisão deste documento é da Dicla. 4 HISTÓRICO DE REVISÃO 4.1 No item 1, excluído o termo “instalações associadas” por não se aplicar ao objetivo do documento. Incluída Nota restritiva da política. 4.2 Esclarecido na Nota do item 5.1 que a retirada de amostra é uma operação intrínseca à amostragem. 4.3 Inclusão da NIT-Dicla-031 e NIE-Cgcre-009 no item 6.

que trata da elaboração do escopo para amostragem.11 Incluído o item 11. 4.2.1. além das constantes no DOQCgcre-020: 6. . 4. 5 SIGLAS ABNT Cgcre Dicla DOQ Inmetro IEC ISSO NBR NIE NIT SMEWW Associação Brasileira de Normas Técnicas Coordenação Geral de Acreditação Divisão de Acreditação de Laboratórios Documento Orientativo Instituto Nacional de Metrologia e Qualidade Industrial International Electro Technical Commission International Organization for Standardization Norma Brasileira Norma Inmetro Específica Norma Inmetro Técnica Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater 6 DEFINIÇÕES Para fins deste documento.2. a amostra pode não ser representativa. WEF. aplicam-se as seguintes definições.12 Incluído anexo sobre conteúdo mínimo de um plano de amostragem.2 As definições 6.2.7.1. 8. Nota: Este documento passa a vigorar a partir da aprovação desta revisão. quanto à declaração de Limite de Quantificação no escopo ao invés de Faixa (de medição). 8. material ou produto é ensaiado ou calibrado. pelo motivo exposto em 13. 6.5 O texto do item 8 foi reorganizado/renumerado para maior clareza da política de acreditação de amostragem. sobre o requisito 4.3.2 e 9. A amostragem também pode ser requerida pela especificação apropriada. Em alguns casos (por exemplo: análise forense).1 . Para efeito deste documento. e aplicam-se aos ensaios de águas e efluentes.8 Incluído o item 9.Item 5.4 O texto do item 7 foi reescrito para melhor descrição das etapas de um ensaio que compreende a atividade de amostragem. mas determinada pela disponibilidade.7 Incluído o item 8. 4. 4.1 Amostragem: Procedimento definido. AWWA. pelo qual uma parte de uma substância. aplica-se a terminologia da referida norma. geralmente utilizado pelos laboratórios para designar a mesma operação.7.4 da norma ABNT NBR ISO IEC 17025.10 Revisão geral do Item 10.6 Excluído o termo “retirada de amostras” dos itens 8.9. material ou produto é retirada para produzir uma amostra representativa do todo.2 foram extraídas do Standard Methods of the Examination of Water&Wastewater. de forma à adequar a política de acreditação da amostragem às discussões da ILAC. especialmente quanto à estimativa da incerteza de medição.9 Corrigido o item 9.Nota 1) Nota: A norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 emprega o termo retirada de amostra ao invés de “coleta” de amostra. 4. 4.1. para a qual a substância. para ensaio ou calibração. considerando a retirada de amostras uma operação intrínseca da amostragem. 01 PÁGINA 02/10 4.1. 4.3.NIT-DICLA-057 REV. 21a Edition: 2005 – APHA.1 a 6. (ABNT NBR ISO IEC 17025:2005 . 4.4 para esclarecer a questão de amostras “coletadas” por clientes.

3. 6. O branco do método é utilizado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de preparação analítica para o erro nos valores observados (pág. isto é. um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras (pág.7). para o erro de medição (pág.5). A duplicata de amostra é utilizada para mensurar a precisão do processo analítico (pág. por enchimento com água reagente.5). 1.6 Amostra Fortificada.5). 6.7). um branco do método para cada conjunto de amostras (“sample set”) ou para 5% das amostras. O branco do método é usado para verificar se analitos ou interferentes estão presentes dentro do processo ou sistema analítico (pág.7). 3.2. 6. Matriz Fortificada (matriz “Spike”): Amostra Fortificada. procedimentos e reagentes (pág. Como mínimo. 6. 1.2. . Para compostos orgânicos. localizados em um mesmo local (“site”) de amostragem (pág.5 Branco Fortificado (Branco “Spike”): Branco fortificado ou branco “spike” é um branco do método contendo todos os mesmos reagentes e preservativos como as amostras. 6. o que for mais frequente (pág. 1.7). 3.5). Como mínimo. Como mínimo. especificamente aqui.5).2.2. são adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de interesse (pág. aproximadamente ao mesmo tempo. incluindo exposição a todo equipamento.1 Duplicata (Duplicate): Usualmente o menor número de replicatas (duas). no qual uma concentração conhecida do analito (s) foi adicionada (pág.2.NIT-DICLA-057 REV.6). um branco do método para cada batelada analítica de até 20 amostras. 6. 6.6).38). dois frascos de amostras preparados no laboratório. É uma porção de água reagente processada exatamente como a amostra. 3.6). 3.5). 6. 6.38). de vários pontos de amostragem. mas.7). refere-se a duplicata de amostras.5). 1. Nenhum analito de interesse deve estar presente no branco do método acima de um nível de alarme estabelecido com base nas especificações do usuário (pág. 01 PÁGINA 03/10 6. A duplicata deve ser processada independentemente.4 Conjunto de amostras de um mesmo local (“Sample set”): Um conjunto de amostras de um mesmo “site” (“sample set”) são todas as amostras retiradas. duas amostras retiradas ao mesmo tempo de um local (pág. 6. O branco do método é usado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de preparação analítica.2 Branco do Método (Method Blank) ou Branco Reagente: Consiste de água reagente e de todos os reagentes que normalmente estão em contato com a amostra durante todas as etapas do procedimento analítico (pág. através de todo o processo de preparação e análise das amostras (pág.3 Branco de Viagem (aplicável somente a voláteis): No mínimo.3). 3.(pág. 6. Matriz Fortificada ou Matriz “spike” é uma porção adicional de uma amostra na qual. 6.2. antes do seu processamento.5). para cada batelada de até 20 amostras (pág. selados e despachados para o local de amostragem junto com os frascos de amostras (pág. o branco do método deve estar abaixo de um quarto do MQL (pág. 3. 6.7). Um mínimo de uma duplicata para cada tipo de matriz (pág. É utilizado para avaliar o desempenho do laboratório (e a sua exatidão) e a recuperação do analito em água reagente (pág. vidraria. 3.

6. 1. 1. Tipicamente é a concentração que produz um sinal 10s acima do sinal do branco de água reagente.7 Duplicata de Amostra Fortificada.7). 6. o Limite de Detecção Inferior (LLD). 1-3). Como mínimo. (pág. cada um dos quais com uma finalidade definida.3.645)s = média das análises dos brancos + 3. Esta segunda porção da amostra é fortificada e processada da mesma maneira como a Amostra Fortificada É utilizada para avaliar a precisão do método em uma matriz (pág.1 Limite de Detecção do Instrumento – “Instrumental Detection Level” (IDL): É a concentração do constituinte que produz um sinal maior que 5 vezes a razão sinal/ruído do instrumento.7). 1-17). o Limite de Quantificação e o Limite Prático de Quantificação (PQL) . 1. 1-3): 6. Duplicata de Matriz Fortificada (Duplicata de Matriz “spike”): É uma segunda porção da mesma amostra utilizada para preparar a Amostra Fortificada. Estes limites são o Limite de Detecção do Instrumento (IDL). uma Duplicata de Amostra Fortificada para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras (pág.3 Limite de Quantificação (LQ) / Limite Mínimo de Quantificação (MQL) .3.1. durante e nas condições do trabalho de rotina.1. são adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de interesse (pág.6). 6. Isto estabelece os erros Tipo I e Tipo II em 5%. A relação entre estes limites é aproximadamente: IDL:LLD:MDL:LOQ:PQL = 1:2:4:10:20 (pág. Nota: média + 2(1.3. 6. O critério de detecção é estabelecido como 1. 1-3). o Limite de Detecção do Método (MDL).2 Limite de Detecção Inferior .1 Limites baseados no ensaio de brancos não processados através do método de ensaio completo. é a menor quantidade que pode ser detectada acima do ruído. acima da média das análises dos brancos.“Lower Level of Detection” (LLD): A concentração de constituinte em água reagente que produz um sinal de 2 (1.1.(pág.NIT-DICLA-057 REV.117). em ordem crescente (pág. 1.3 Limites de Detecção (“Detection Levels”): Em um procedimento. Como mínimo.3. um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras (pág. 6. Outros nomes para este limite são Detecção Limite” e “Limite de Detecção” (LOD) .2. por bons laboratórios. ao “Limite Crítico” (“Critical Level”) e ao “Critério de Detecção” (“Criterion of Detection”). 1. a que antes do seu processamento.7).6). A prática corrente identifica diferentes limites de detecção.(pág. com um nível de confiança estabelecido. Sendo similar em muitos aspectos. Abaixo são definidos vários limites (“levels”) de detecção. 01 PÁGINA 04/10 É utilizada para avaliar a recuperação do método (e a sua exatidão) em uma matriz (pág. .“Level of Quantification / Minimum Quantification Level”: É a concentração do constituinte que produz um sinal suficientemente maior que o sinal do branco e que pode ser detectada dentro de níveis especificados.2 Limites baseados no ensaio de brancos processados através do método de ensaio completo.645 vezes o desvio padrão amostral (s) de analises do branco (pág.290s 6.645)s.3. 1-3).

prática e rotineiramente.2 Limite Prático de Quantificação (PQL) .1 Limite de Detecção do Método (MDL ) . 1-3). O MDL poderá ser maior que o LLD devido a um baixo número de replicatas e aos passos de processamento da amostra e pode variar com o constituinte e com a matriz (pág. . quando processado através do método completo. O PQL é cerca de cinco vezes o MDL e representa um limite de detecção passível de ser alcançado. Estabeleça o MDL a partir de medições em replicatas. com uma boa possibilidade de que o valor reportado é confiável (pág.1 ABNT NBR ISO/IEC 17025 . De forma geral.“Pratical Quantification Limit”: Contudo o LOQ seja útil dentro (within) de um laboratório. Nota: O Anexo deste documento apresenta um exemplo de conteúdo mínimo de um plano de amostragem.3. em torno de uma a cinco vezes a (concentração) do MDL real.6 NIT-Dicla-016 . a média precisa ser 3.Regulamento da acreditação de laboratórios 7. onde s é o desvio padrão amostral de sete replicatas. o manuseio e a análise.Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração 7.2. 01 PÁGINA 05/10 6. a determinação do pH e da temperatura da amostra in loco devem ser realizados. No caso dos ensaios de águas e efluentes. de acordo com o propósito do ensaio.3.Measurement uncertainly arising from sampling.5 NIT-Dicla-031 . produz um sinal com a probabilidade de 99% de que este sinal é diferente do sinal do branco.Uso da marca. A guide to methods and approaches 7.7 SMEWW .Definições de termos utilizados nos documentos relacionados à acreditação de laboratórios 7. para orientar a retirada de amostras. alguns ensaios podem ser requeridos como parâmetros para a garantia e controle da amostragem.2. 6. e estabelecidos de comum acordo entre todas as partes interessadas.3 Eurachem . O PQL é significante porque diferentes laboratórios produzirão diferentes MDLs mesmo que utilizem os mesmos procedimento analíticos.14s acima do branco.Standard Methods of the Examination of Water & Wastewater 8 INTRODUÇÃO Processos de medição (ensaios) que envolvam amostragem devem ser avaliados considerandose a relevância desta atividade nos resultados analíticos emitidos pelos laboratórios aos seus clientes. que inclui um planejamento apresentado sob a forma de plano de amostragem e procedimento específicos para cada matriz. Para sete replicatas da amostra.Elaboração de escopo de ensaios 7. 7 DOCUMENTOS DE REFERENCIA 7. por exemplo. um ensaio que envolva amostragem pode ser representado pelas seguintes etapas: Amostragem. Nesta fase.2 DOQ-Cgcre-020 . o Limite Prático de Quantificação tem sido proposto como o mais baixo limite (PQL) alcançável entre (among) laboratórios dentro de limites especificados durante as operações de rotina do laboratório.4 NIE-Cgcre-009 . instrumentos e amostras / matrizes. do símbolo e de referências à acreditação 7. local e situação. 1-17).NIT-DICLA-057 REV.“Method Detection Level”: É a concentração do constituinte que.

para águas de consumo humano. As etapas seguintes se constituem no tratamento dos dados brutos. 9 POLÍTICA PARA ACREDITAÇÃO DE AMOSTRAGEM Objetivando a adequação dos escopos de acreditação de ensaios de águas e efluentes. Para isto. na preservação dessas amostras de acordo com os ensaios a serem realizados. solos e sedimentos. a recepção das amostras pelo laboratório e os prétratamentos como a digestão. a concentração e a extração. a avaliação dos erros sistemáticos estimados nos ensaios de brancos e de recuperação de padrões de controle (spikes). Devido à importante contribuição desta etapa para a incerteza do ensaio. que se constitui na transferência das amostras para frascos específicos. e ainda na embalagem e demais procedimentos no local da amostragem (instalação do cliente). Conama 344. a qualificação dos resultados e as estimativas das incertezas de medição associadas a todo o processo. e “onde pertinente uma declaração de conformidade / não conformidade aos requisitos e/ou especificações”. das áreas de meio ambiente e de saúde humana. Conama 357 e 397. Análise. e em metodologias nacional e internacionalmente reconhecidas e/ou Portarias e Regulamentos específicos à área de atuação. ensaios dos quais trata a política estabelecida neste documento devem ser avaliados como um todo. a Dicla estabeleceu a seguinte política para a acreditação da amostragem: 9. conforme definido pelo método de ensaio. e cujos resultados sejam garantidos por meio do uso dos equipamentos recomendados pelas normas de referência.NIT-DICLA-057 REV. a análise crítica dos dados do controle interno da qualidade. os cálculos. São exemplos de especificações de natureza legal as Resoluções Conama 357. que alcancem a exatidão requerida. local e situação. os regulamentares. que realizam amostragem para esses ensaios.1 Laboratórios acreditados ou em fase de acreditação para ensaios de águas e efluentes. para água de hemodiálise. Entende-se também como uma etapa de manuseio. por meio da utilização de metodologias de ensaios capazes de atenderem às especificações do cliente. o manuseio requer cuidados especiais e deve ser orientado por procedimentos específicos para cada matriz. para águas subterrâneas. efluentes industriais por tipo de indústria). dentre outros. incluindo-se as transferências de dados. solos e sedimentos e água para hemodiálise. . especialmente. a amostragem deve ser adequada à finalidade dos ensaios. 01 PÁGINA 06/10 Manuseio. das leituras das medições e das verificações necessárias. devem obrigatoriamente ser acreditados para amostragem e para os ensaios realizados nas instalações de clientes. Por fim. a correlação de resultados de características diferentes de um mesmo item. de forma a atenderem aos propósitos. do uso regular de materiais de referência e/ou controle interno da qualidade. com erro sistemático e incerteza conhecidos e adequados para métodos quantitativos. que tenham influência na interpretação dos resultados. que se constitui na determinação dos analitos de interesse. salinas e salobras). tem-se a liberação e o relato dos resultados qualificados. Portanto. incluindo o armazenamento e o transporte até as instalações permanentes (laboratório). Resolução Anvisa RDC 154. baseando-se em planos e procedimentos de forma a atender aos requisitos do cliente. inclusive os de natureza legal. Portaria MS 518. para efluentes (esgoto sanitário. considerando cada uma das etapas aqui apresentadas. acompanhados das incertezas associadas e de todas as informações necessárias à sua correta interpretação. para águas superficiais (doces. e água para hemodiálise. para sedimentos. Conama 396.

mediante atendimento de um protocolo entre as partes. são passíveis de acreditação da amostragem: 9. A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente. Neste caso.2 Laboratórios que realizam o processo analítico parcialmente. devem subcontratar estas atividades de laboratórios acreditados.3.1 Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente.3 Laboratórios que se enquadrem nos requisitos 9. o laboratório será acreditado apenas para a amostragem e para os ensaios nas instalações de clientes. para os ensaios na instalação do cliente e para os ensaios nas instalações permanentes. além de descreverem de forma clara e detalhada os serviços que realiza e os serviços que contrata.1. 01 PÁGINA 07/10 Neste contexto. executando a amostragem. Neste caso.1 e 9. Nestes casos. 9.1.1 Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente. os ensaios nas instalações de clientes. 9. e encaminham frações dessas amostras para serem ensaiadas por outros laboratórios.1.2.1 deste documento. somente poderão subcontratar estes ensaios de laboratórios acreditados.2 Laboratórios que somente realizam ensaios nas instalações permanentes.2 e 9. A acreditação desses laboratórios não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não atendam.3. o laboratório será acreditado apenas para ensaios nas instalações permanentes.1. a esses requisitos. não podendo reportar a amostragem.1. executando a amostragem.3 deste documento. o manuseio das amostras e os ensaios nas instalações permanentes.1.NIT-DICLA-057 REV. e subcontratam a amostragem. e deverá atender à NIE-Cgcre-009 na questão do uso do símbolo da acreditação na emissão dos relatórios de ensaio. e deverá atender à NIE CGCRE 009 na questão do uso do símbolo da acreditação na emissão dos relatórios de ensaio. Neste caso. devem emitir relatórios de ensaio referentes apenas aos ensaios acreditados.2. satisfatoriamente.4 Laboratórios que recebam amostras de clientes (pessoa física ou jurídica).3. 9. A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente. deve ser identificado no relatório de ensaio que o laboratório não é o responsável pela amostragem. os ensaios nas instalações de clientes e o manuseio das amostras. 9.1 Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente. 9.2. o laboratório será acreditado para amostragem. conforme descrito no item 10. conforme descrito no item 10.1 Laboratórios que realizam o processo analítico integralmente. A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente.2. . 9. os ensaios nas instalações do cliente e o manuseio das amostras. 9.2 devem atender integralmente ao disposto nos requisitos 9.2 deste documento.1. e que os resultados referem-se tão somente às amostras recebidas do cliente.1. conforme descrito no item 10.

1 Executar os ensaios de modo a satisfazer às necessidades dos clientes e órgãos regulamentadores.1 Os laboratórios que se enquadrem no item 9. de forma a que o resultado retrate fielmente a condição original da amostra e garanta a qualidade da própria amostragem. deve ser assegurado pelo laboratório o atendimento a este critério de tempo. 10.2 Os laboratórios que se enquadrem no item 9.1. de forma a atender às necessidades do cliente. conforme estabelecem os requisitos 4. e que estas sejam realizadas por pessoal treinado e qualificado.2: Para isto. conforme estabelecem os requisitos 4. que obrigatoriamente devem ser mantidos com os laboratórios subcontratados. 10.1. 10.2.4 Estar dispostos a cooperar com os seus clientes para esclarecer questões referentes aos serviços prestados e para monitorar o próprio desempenho em relação ao trabalho realizado. no ensaio de pH. 10. Devem também declarar no escopo o Limite de Quantificação (LQ) determinado para cada ensaio.3. de comum acordo com os laboratórios contratados e com as demais partes interessadas. os laboratórios devem: 10. de comum acordo com todas as partes interessadas. SOLOS E SEDIMENTOS E ÁGUA PARA HEMODIÁLISE De forma a evidenciar-se que a atividade de amostragem está devidamente inserida no Sistema de Gestão do laboratório.2 deste documento devem dispor de mecanismos documentados de cooperação adotados para a elaboração de planos e de procedimentos de amostragem.6 Selecionar e utilizar métodos de ensaio normalizados.3 Dispor de documentos e registros que evidenciem o atendimento do ensaio às necessidades do cliente. 10.4.4.1. Por exemplo.1. ou métodos não normalizados apropriadamente desenvolvidos e validados.1.5. bem como para a elaboração de contratos com os laboratórios acreditados para a realização dos ensaios fora do seu escopo. 10. Estes contratos devem obrigatoriamente ser mantidos com os laboratórios contratados.14.3.3 Os laboratórios que se enquadrem no item 9.2 deste documento devem dispor de procedimentos estabelecendo os mecanismos de cooperação adotados para a elaboração de planos e de procedimentos de amostragem. Também devem dispor de procedimentos para a elaboração dos contratos. incluindo as exigências de natureza legal. conforme estabelece o requisito 4.5 Submeter as atividades de amostragem e manuseio de amostras às auditorias internas e à análise crítica pela direção.7. 10.2). (conforme requisitos 5.NIT-DICLA-057 REV. .1 deste documento devem dispor de procedimentos estabelecendo os mecanismos de cooperação adotados para a elaboração de planos e procedimentos de amostragem. 01 PÁGINA 08/10 10 APLICAÇÕES PARTICULARES DOS REQUISITOS DA ABNT NBR ISO/IEC 17025 PARA LABORATÓRIOS QUE REALIZAM AMOSTRAGEM PARA ENSAIOS DE ÁGUAS E EFLUENTES. 10.4.5(g) e 5.3. cuja metodologia requeira um tempo máximo entre a amostragem e a realização do ensaio.1 e 4. e que os resultados dos ensaios que incluem amostragem atendem aos propósitos do cliente.1.1 e 5.2 Supervisionar as atividades de amostragem e de manuseio das amostras. inclusive a atividade de amostragem. conforme estabelece o requisito 4. de comum acordo com os laboratórios subcontratados e com as demais partes interessadas. o ensaio deve ser realizado com base em um plano de amostragem e procedimentos que atendam ao nível de qualidade esperada. conforme estabelece o requisito 4.15.

12 ELABORAÇÃO DE ESCOPO Os escopos devem ser elaborados de acordo com o estabelecido na NIT-Dicla-016. 01 PÁGINA 09/10 10. 11. informações necessárias à interpretação dos resultados.6.1. duplicatas e amostras fortificadas. e ainda a qualificação dos equipamentos principais e auxiliares.2 Os laboratórios acreditados ou em fase de concessão de acreditação para realizarem a atividade de amostragem deverão realizar um estudo para a identificação e avaliação das principais fontes de incerteza que possam impactar no resultado da medição. resultados de amostras de controle da qualidade nas instalações do cliente e no laboratório.1 Os laboratórios acreditados ou em fase de concessão de acreditação que realizam amostragem para ensaios de águas e efluentes. 11. também podem ser solicitados e devem estar disponíveis. relacionados à atividade de amostragem.1. Além desses. materiais de referência certificados utilizados para estabelecer os fatores ou as curvas de calibração.3 A exigência de que os resultados de medição reportem a incerteza total do ensaio ficará condicionada ao estabelecimento de nova diretriz da Dicla/Cgccre sobre o assunto. materiais de referência utilizados para o controle da qualidade. 10.5.3. incluindo os resultados de recuperação e desvio-padrão relativo. . Limite de Quantificação e Limite de Quantificação Prático. 10. da EURACHEM. deverão ser avaliados para esta atividade. faixas e limites de quantificação e à inclusão da amostragem e ensaios realizados nas instalações de clientes.1 O estudo deverá ser apresentado pelos laboratórios acreditados ou em fase de concessão da acreditação durante as reavaliações que ocorrerem a partir de 02 (dois) anos da publicação desta norma. conforme o requisito 5. 11. 11. conforme estabelece o requisito 5. 11 POLÍTICA DE TRANSIÇÃO 11.NIT-DICLA-057 REV.2. respectivamente. para acesso. à exatidão e precisão. tais como: Limite de Detecção. Nota: É recomendável que a determinação da estimativa de incerteza de medição siga o proposto no documento Measurement uncertainty arising from sampling.4. A guide to methods and approaches. solos e sedimentos. como também para a realização de ensaios nas instalações de clientes.7 Garantir a qualidade dos resultados considerando a contribuição da estimativa da incerteza de medição da amostragem. como brancos.8 Possuir equipamentos adequados à retirada das amostras. e água para hemodiálise. quanto à descrição da área de atividade/produto. sempre que solicitado pelo cliente.9 Disponibilizar. bem como transporte apropriado ao condicionamento e preservação das amostras.1 As atividades de amostragem e de ensaios nas instalações de clientes somente serão inseridas no escopo da acreditação depois da tomada de decisão pela Cgcre. classe de ensaio/descrição do ensaio.

modelos de formulários a serem utilizados no campo. O plano de amostragem deve conter no mínimo os seguintes elementos: 1. 1. 1.8.12. 1. O planejamento deve ser apresentado sob a forma de plano de amostragem. do manuseio.informações sobre o transporte dos brancos e das amostras.a finalidade do ensaio. que tratou da situação do local de amostragem em questão. durante a amostragem. de quantificação e prático de quantificação. 1.as especificações do cliente. deve basear-se em informações obtidas por uma visita prévia.3. duplicatas e amostras divididas (split).a data da última visita de auditoria interna no local da amostragem. conforme solicitado pelas normas de referência. 1. 1. 1.o programa de garantia da qualidade da amostragem. 1. solventes e reagentes com pureza compatível com as concentrações estabelecidas nas especificações do cliente. 01 PÁGINA 10/10 Anexo – Conteúdo Mínimo do Plano de Amostragem A amostragem deve ser sempre precedida de um meticuloso planejamento.a informação das amostras que serão retiradas para fins de controle da qualidade. incluindo para cada ensaio: 1. 1.13validade das amostras com e sem preservação. digestão. 1. com base em procedimento utilizando água reagente. para o transporte da equipe e dos equipamentos.9. brancos e amostras fortificadas com padrões de controle no campo (spike).3. 1. 1.3. brancos de temperatura. da análise. 1. 1. o pessoal do laboratório encarregado da amostragem. SMEWW e literatura especializada) incluindo: 1.a informação da exatidão esperada do ensaio. tais como: brancos de equipamento.1.informação sobre a validade das amostras após terem sido submetidas a pré tratamentos.a informação sobre a qualidade dos reagentes utilizados para a preservação dos brancos e das amostras. considerando inclusive as diferenças de concentração. 1.a informação sobre a seleção dos equipamentos a serem utilizados para a retirada de amostras.NIT-DICLA-057 REV.3.2. para observação das condições locais e para a retirada de amostras que levem ao conhecimento de concentrações e interferentes.6. 1. O planejamento da amostragem. inclusive dos métodos de manuseio e de pré tratamento no campo e no laboratório. do material e das amostras.6.a informação dos limites de detecção. tais como: os órgãos regulamentadores. para comparações interlaboratoriais.7. _____________________ .3. brancos de viagem. 1.a data da última reunião de análise crítica pela direção.10.. O plano de amostragem deve considerar informações pré-existentes na literatura e/ou de campanhas anteriores ou na falta destas.a definição do pessoal de supervisão e do pessoal encarregado de cada uma das etapas do trabalho. a definição das datas e dos horários da amostragem.15.a definição dos locais para a amostragem e de sua acessibilidade.informações sobre o armazenamento das amostras no laboratório.5.3.a informação sobre a qualidade da água reagente utilizada para rinsagem dos equipamentos e para o preparo do branco dos reagentes. 1. dos cálculos e da emissão dos resultados e os usuários finais dos dados e dos resultados dos ensaios.2.14.1. congelamento.16. com a informação da validade do seu treinamento. 1.a informação sobre a seleção dos métodos analíticos a serem utilizados para o ensaio dos brancos e das amostras. do manuseio e da análise pode envolver diferentes interessados. os clientes. estabelecido de acordo com as exigências das normas de referência (EPA. inclusive legais.a informação da estimativa da incerteza de medição esperada para cada ensaio considerando uma distribuição t-student com um nível de confiança de 95%.17.4.a definição da qualidade dos resultados a serem produzidos. etc. tais como: destilação.6. inclusive as de natureza legal.1. inclusive da cadeia de custódia. brancos de campo.relação de procedimentos a serem utilizados.11. para os ensaios de campo.2. extração. 1.relação de ensaios a serem realizados no campo.6.

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