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Centro Federal de Educao Tecnolgica de Minas Gerais

Bacharelado em Qumica Tecnolgica 6 Perodo


Laboratrio de Qumica Analtica Quantitativa Professora: Janice Cardoso









Gravimetria por Precipitao
Determinao de Ni
2+
em lixiviado de Bateria

Relatrio referente prtica n
02 e 03, executada entre os dias
29 de maio e 05 de junho no
Laboratrio de Via mida sob a
superviso da professora Janice
Cardoso, responsvel por
lecionar a disciplina de
Laboratrio de Qumica
Analtica Quantitativa.







Aluna: Thays Michelle da Silva Cardoso

Belo Horizonte, 10 de Julho de 2013
1. INTRODUO

1.1 Anlises Gravimtricas
A anlise gravimtrica ou gravimetria um mtodo analtico quantitativo cujo processo
engloba uma variedade de tcnicas, onde a maioria envolve a transformao do elemento ou
composto a ser determinado em um composto puro e estvel e de estequiometria definida, cuja
massa utilizada para determinar a quantidade do analito original. A separao do constituinte
pode ser efetuada por meios diversos: precipitao qumica, eletrodeposio, volatilizao ou
extrao. Um dos mtodos mais utilizados a precipitao.
1


1.2 Mtodos de Precipitao
Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar isolado
mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de um precipitado pouco
solvel. (Inicialmente, o item em analise encontra-se em uma forma solvel em determinado
meio). A precipitao envolve determinados processos que so respectivamente: precipitao >
filtrao > lavagem > aquecimento > pesagem.
1


1.3 Formao do Complexo Dimetilglioxamato de Nquel
A dimetilglioxima um reagente de nquel muito usado em anlise qumica quali-
quantitativa, este composto orgnico possui em sua estrutura 2 oxignios, 2 nitrognios e 4
carbonos logo sua frmula emprica C4H8N2O2, mas este composto pode formar dmeros. A
Figura 01 mostra a estrutura da dimetilglioxima.
2







Figura 01 Estrutura da dimetilglioxima C4H8N2O2.

A anlise qualitativa para caracterizao de compostos de nquel se da por meio de
reaes simples e visuais envolvendo aquecimento, pois o nquel forma um complexo vermelho
com a dimetilglioxima (DMG) o qual apropriado para anlise gravimtrica. A precipitao
ocorre em um intervalo de pH 5 a 9. O nquel desloca o prton de um grupo oxima (NOH) em
cada molcula de DMG e complexado com os pares de eltrons dos tomos de nitrognio.
2

A reao do Nquel(II) com a dimetilglioxima d origem formao do
dimetilglioximato de nquel (bis(dimetilglioximato)nquel(II)), um precipitado vermelho:
2



Figura 02 Reao da dimetilglioxima com o nquel com nmero de oxidao +2.Complexo
bis(dimetilglioximato)nquel(II), a dimetilglioxima um ligante bidentado.

1.4 Baterias recarregveis de hidreto metlico de nquel (Ni-MH)
A cada dia que passa o nmero de aparelhos eletrnicos portteis s aumenta, alis, eles
j fazem parte das nossas vidas h muito tempo. Ento, nada mais justo do que ter informaes
sobre aquilo que os alimentam: suas baterias recarregveis.
Apesar do funcionamento semelhante ao das baterias de NiCd, as baterias de NiMH
so feitas de material no poluente. As baterias de Ni-MH empregam hidrognio na forma de
hidreto metlico ao invs de cdmio em seu eletrodo negativo.
3

Inicialmente, elas tambm eram vulnerveis ao efeito-memria. Porm, os
equipamentos novos, com Baterias de Ni-MH so mais resistentes a este problema. O que
aconteceu foi uma evoluo na tecnologia empregada nas baterias de Ni-MH, principalmente
para telefones sem fio.
3

Outras diferenas, como maior carga e mais tempo de uso em mesmas condies,
tambm so presentes nestas baterias. Isso se deve ao fato do hidreto metlico ser mais denso
que o cdmio, permitindo assim uma maior presena de nquel no eletrodo positivo da bateria.
3

Porm, quando as pilhas e baterias so descartadas e jogadas fora elas viram resduos
slidos txicos, ou seja, lixo txico. Como este lixo se enquadra na categoria dos detritos
perigosos ele acaba tendo um tratamento diferente dos outros resduos, e muitas vezes quando
no tratado fica acumulado, o que extremamente prejudicial ao meio ambiente. Visto isso,
uma boa opo tratar o resduo slido atravs de uma lixiviao, produzindo novos
compostos de metais de interesse, solubilizados no licor de lixiviao.

2. OBJETIVOS
Determinar o teor de Nquel em Licor de Lixiviao de Baterias (NiMH), mediante a
Anlise Gravimtrica por Precipitao.

3. RECURSOS NECESSRIOS
3.1 Reagentes
gua destilada Nmero CAS: 7732-18-5
Amostra - Bateria em Lixiviao (NiMH)
cido Tartrico Nmero CAS: 526-83-0
Soluo de Amnia 6 molL
-1
Nmero CAS: 7664-41-7
cido Clordrico Nmero CAS: 7647-01-0
Soluo Etanlica de DMG (1% mv
-1
) Nmero CAS: 95-45-4

3.2 Vidrarias
Cadinho de porcelana
Dessecador
Pipeta Volumtrica 5,00mL ( 0,02mL)
Bquer 400mL (Copo de Berzelius)
Basto de vidro
Vidro de Relgio
Funil de vidro
3.3 Equipamentos
Balana Analtica ( 0,1mg)
Mufla
Chapa Aquecedora
Banho Maria
3.4 Materiais
Papel filtro quantitativo 125 mm C40 - Faixa Branca
Papel Tornassol Vermelho
Garrafa Lavadeira
Pina metlica
Suporte Universal
Argola

3.5 EPIs
Avental
Luvas
culos de Proteo

4 PLANEJAMENTO E PREPARAO PARA ANLISE

4.1 Ficha de Dados Toxicolgicos
A tabela 01 apresenta as caractersticas bsicas dos reagentes manipulados durante a
prtica, com suas respectivas informaes toxicolgicas.

Tabela 01 Informaes Toxicolgica de Reagentes

Nome Sinnimo Frmula
Qumica
Descrio do
Produto
Risco Sade Manuseio/
Estocagem
Referncia
Bibliogrfica
cido Tartrico cido 2,3-
dihidroxib
utanediico
C4H6O6 - Aspecto: slido,
cristal acetinado,
branco a
amarelado.
- Odor: inodoro
Irritante para
os olhos e vias
respiratrias.
Produz uma
leve acidez por
ingesto.
Utilizar EPI para
evitar o contato
com a pele e
mucosas.
Manter as
embalagens bem
fechadas, em
local seco e
limpo.
Temperatura
ambiente.
http://www.la
bsynth.com.br
/fispq.html
cido Clordrico cido
muritico
HCl - Aspecto: Lquido
lmpido, incolor,
leves fumos.
- Odor: forte
- pH: < 1
Pode causar
queimaduras.
Vapores
cidos podem
provocar
corroso de
dentes e
necrose geral.
Utilizar EPI para
evitar o contato
com os olhos,
pele e mucosas.
Manter as
embalagens bem
fechadas, ao
abrigo de luz e
calor excessivos.
No armazene
em recipientes
metlicos sem
revestimento ou
perto de lcalis
fortes.

http://www.la
bsynth.com.br
/fispq.html
Dimetilglioxima No
disponvel
C4H8N2O2 Aspecto: P fino,
branco.
Odor: forte
No
disponvel
Utilizar
equipamentos de
proteo
individual para
evitar contato
com a pele e
mucosas.
Manter as
embalagens bem
fechadas, em
local seco e
limpo.
Temperatura
ambiente.
http://www.la
bsynth.com.br
/fispq.html
Amnia Soluo Amnia
liquida
hidrxido
de amnio,
amonaco.
NH4OH -Aparncia:
soluo incolor.
-Odor: acre,
sufocante.
-pH soluo
aquosa a 1%: 11,7
Solues de
amnia so
custicas e,
portanto
altamente
irritante para
os olhos, pele e
mucosas.
Evitar contato
com a pele, olhos
e inalao dos
vapores.
Estocar em local
fresco, rea bem
ventilada, longe
de calor, fontes
de ignio e luz
direta do sol.
http://www.p
ooltecnica.co
m.br/_assets/f
ichasProdutos
/23_ficha.pdf

4.2 Planejamento de Gasto de Solues e Reagentes
A tabela 02 apresenta um planejamento de solues e reagentes manipulados por
subturma, bem como a previso de consumo por aluno e considerando toda a turma.

Tabela 02 Planejamento de Gasto de Solues e Reagentes por Turma
Reagentes Quantidade/
Aluno
Quantidade/
grupo
Grupo 01
(6 Duplas)
Grupo 02
(2 Duplas)
Total/Turma Quantidade
a ser
preparada
Massa ou
Volume de
Reagente
gasto
cido
Tartrico
~0,5g 4g 3,0g 1,0g 4,0g 4,0g 4,0g
DMG ~25mL 200 mL 150mL 50mL 200mL 250mL 250mL
Amnia ~3,0mL 24 mL 18mL 6,0mL 24mL 50mL 50mL
cido
Clordrico
~ 2,0mL 16 mL 12mL 4mL 16mL 50mL 50mL










4.3 Preparo de solues

4.3.1 Preparo da soluo alcolica de Dimetilglioxima 1% m v-1

Mediu-se 1 g de dimetilglioxima.
Dissolveu-se o soluto em certa quantidade de lcool etlico em um bquer.
Transferiu-se a soluo preparada para um balo volumtrico 100 mL.
Completou-se o volume para 100 mL com etanol, aferindo o menisco.
Homogeneizou-se a soluo e a transferiu para um frasco de armazenamento
previamente rotulado.

4.3.2 Preparo da soluo aquosa de amnia 6 mol L-1

Mediu-se 97 mL de hidrxido de amnio 38% m v -1.
Em um bquer, adicionou-se a base gua, homogeneizando,
Transferiu-se a soluo preparada para um balo volumtrico 100 mL.
Completou-se o volume para 100 mL, diluindo a amnia.
Armazenou-se a soluo preparada em um frasco de plstico

4.4 Protocolo de Tratamento de Resduos (PTR)

O mtodo empregado no experimento foi de precipitao, ao qual pode ser aplicado
um processo de remoo de slidos como, por exemplo: sedimentao, centrifugao,
flotao e filtrao.
Resduo:
V = 2700mL
pH 7 8
+ massa de NiO

A Tabela 03 apresenta a caracterizao dos resduos gerados durante a prtica, bem
como a taxa de gerao de resduo por aluno.
Tabela 03 Caracterizao dos Resduos gerados e Taxa de gerao de resduo por aluno.
Resduo Gerado Classe do
Resduo
Massa(g) ou
Volume (mL)
Massa(g) ou
Volume(mL) por
Subturma
Massa(g) ou
Volume(mL) por
turma
Massa(g) ou
Volume(mL) por
aluno
Resduo de
Nquel
Inerte 2700mL - 2700 mL 180 mL
Resduo
cido/base
Corrosivo
(pH>8,0)
2700mL - 2700 mL 180 mL






5 EXECUO DA ANLISE
5.1Procedimentos
5.1.1 Determinao do Teor de Nquel em Licor de Lixiviao de Baterias NiMH



Anotou-se a massa da tara e a identificao do
cadinho



Transferiu-se a alquota para um bquer de
400mL (Copo de Berzelius)



Permanecer com o basto de vidro dentro do
bquer at o final do procedimento



Usou-se uma amostra controle para evitar
contaminao e/ou perda de material



Agitou-se, com cuidado, at completa
solubilizao do sal




Adicionou-se gotas de HCl conc. para
novamente abaixar o pH para a faixa entre 2-3









Mediu-se a massa de um cadinho de porcelana, previamente
aquecido (1h a 110C) e o manteve no dessecador at o uso.
Com o auxlio de uma pipeta mediu-se uma alquota de
5,00mL da amostra.
Diluiu-se a amostra para 200mL e homogeneizou-se com um
basto de vidro
Ajustou-se o pH na faixa de 2 a 3, utilizando algumas gotas
de cido Clordrico
Aqueceu-se a soluo (80-85C) em chapa aquecedora e
adicionou-se 0,5g de cido tartrico
Adicionou-se lentamente uma soluo de amnia 6 molL
-1
,
sob agitao at que a mistura de tornasse prxima de
neutra (pH 6 e 7)
Manteve-se o bquer na chapa aquecedora (80-85C) e
adicionou-se lentamente 25mL de uma soluo etanlica de
DMG, sob agitao.
Adicionou-se gota a gota, sob forte agitao, uma soluo de
amnia conc., at que a soluo apresentasse vapores alcalinos.
Com o auxlio de uma pina metlica, testou-se
a presena dos vapores alcalinos com papel
Tornassol mido



Tampou-se o bquer de Berzelius com um
vidro relgio e aqueceu-se a suspenso em
banho Maria por 1h







A transferncia do precipitado para o funil de
vidro com papel de filtro deve ser feita de
quantitativa



Transferiu-se o papel de filtro com o slido
filtrado para o cadinho de porcelana,
previamente preparado



Transferiu-se o cadinho para um dessecador,
onde permaneceu at que atingisse o equilbrio
trmico
















Adicionou-se uma pequena quantidade da soluo precipitante
(5mL) para garantir a precipitao do quelato.
Digesto do Precipitado
Filtrou-se a mistura heterognea em funil de vidro com
ranhuras, usando papel de filtro quantitativo (faixa branca)
Lavar o precipitado com gua fria at teste negativo para cloreto
Realizou-se uma pr-calcinao usando uma chama e depois
transferiu-se para uma mufla a 900C para calcinar por durante 1h
E para finalizar, mediu-se a massa do precipitado em balana
analtica (0,1mg)
5.2 Clculos e Resultados
A amostra do Licor de lixiviado contm 7,4gL
-1
de Ni
2+
. A alquota utilizada no
experimento deve conter de 20 a 30mg de Ni
2+
.
O Volume (amostra) a ser utilizado, foi calculado da seguinte maneira:

7,4 g --------- 1L
7400mg --------- 1000mL
30mg --------- V
V = 4,05 mL
Apesar do volume calculado ser de 4,05mL, mediu-se em uma pipeta volumtrica uma
alquota de 5,00 da amostra do licor.
O cadinho em contato com o meio ambiente adquire umidade, elementos
contaminantes etc, tais fatores podem gerar um erro na pesagem que influenciar o resultado
final do experimento. Uma vez que o processo gravimtrico foi utilizado para determinar o teor
de nquel numa dada amostra, levando em considerao a massa inicial do cadinho e a massa
final, foi necessrio tarar o cadinho para obter um resultado mais apurado.
Na tabela 03 esto contidos todos os valores obtidos da tara dos cadinhos, bem como,
suas respectivas massas antes e aps o processo de secagem do precipitado.
Tabela 03. Identificao dos cadinhos e suas respectivas massas.
Fg = 0,7858
Cadinho Cadinho Tara
(g)
Cad. + NiO (g) mNiO (g) mNi
2+
(g) Concentrao
Ni
2+
(gL
-1
)
VI 26,0184 26,0841 0,0657 0,0516 10,3200
XI 30,4554 30,5161 0,0607 0,0477 12,5000
A48 28,9328 29,0076 0,0748 0,0588 9,5400
IM 29,9145 29,9943 0,0798 0,0627 11,7600
Z 19,8811 19,9803 0,0992 0,0780 12,5400
JMVI 25,6497 25,7292 0,0795 0,0625 15,6000
IX 20,6962 20,7740 0,0778 0,0612 12,2400
PSV 22,5322 22,5994 0,0672 0,0528 10,5000

Mediante os resultados de cada dupla, foi possvel realizar um tratamento estatstico
dos dados obtidos.

Clculo da Mdia:
Nmero de duplas: n = 8
=


= 0,0594
Clculo do Desvio Padro:

S=
S = 0,0094
Teste Q:
Qcalc =


Qcalc = 0,505
Qtab = 0,52
Qtab > Qcalc Aceito!
Clculo do Coeficiente de Variao:
CV =


. 100%
CV =


. 100%
CV = 15,73%
0,0594 ------- 5,00mL
X ------- 1000,00mL
X = 11,88gL
-1
IC
S = 1,8691
Clculo do Intervalo de Confiana:
IC = +


t = 95%
n = 7
IC = 11,8800


IC = 11,8800 1,2520

5.3 Discusso
A gravimetria por precipitao baseia-se na formao de um composto insolvel aps a
adio de um reagente precipitante soluo do analito, como mostrado abaixo:
Analito + Ag. Precipitante pptado depositado
Ni
2+
2DMG Ni(DMG)2(s) (Coloidal)
Primeiramente, pipetou-se uma alquota da amostra contendo ons nquel (II) e
transferiu-se para um bquer. Diluiu-se a amostra, pois solues diludas reduzem os erros
devido co-precipitao (contaminao do precipitado por substncias que so normalmente
solveis na gua me
4
). Homogeneizou-se com o auxlio de um basto de vidro e para garantir
um pH cido, na faixa de 2 a 3 acrescentou-se algumas gotas de cido clordrico concentrado.
Utilizou-se uma amostra controle para evitar contaminao e/ou perda de material.
Aqueceu-se a soluo em chapa aquecedora e adicionou-se o cido tartrico, que atuou
como agente complexante auxiliar da reao, evitando assim, reaes paralelas e a precipitao
de outros ctions, alm de favorecer a fora inica.
Solues aquecidas, (quando as caractersticas do precipitado permitem) apresentam
melhor uniformidade do espalhamento dos reagentes, pois ocorre aumento da solubilidade,
reduzindo o grau de supersaturao.
4

Posteriormente, adicionou-se lentamente uma soluo de amnia concentrada sob
agitao at que a mistura se tornasse neutra e adicionou-se cido clordrico concentrado para
novamente abaixar o pH para a faixa de 2-3.
Com o bquer ainda na chapa aquecedora, adicionou-se lentamente o agente
precipitante, uma soluo etanlica de DMG. A mistura lenta dos reagentes com agitao
constante promove a formao de cristais maiores. Aps essa adio, ocorreu o que se chama de
Precipitao em Sistema Homogneo (PSH), ou seja, ao invs de ser adicionado um reagente, o
agente precipitante gerado lentamente na prpria soluo por meio de uma reao qumica
homognea.
4
Este mtodo envolve vrias vantagens, como a eliminao dos efeitos indesejveis
da elevao da concentrao. Alm de resultar num precipitado coloidal, denso e prontamente
filtrvel e a co-precipitao reduzida a um mnimo.


Em seguida, tampou-se o bquer com o vidro de relgio e aqueceu-se a suspenso em
banho Maria. A prxima etapa consistiu-se na digesto do precipitado, processo no qual um
precipitado aquecido por uma hora ou mais na soluo em que foi formado (a soluo-me)
4
,
esse processo deve ser efetuado no maior tempo possvel (exceto nos casos em que possa
ocorrer ps-precipitao). Banho-maria recomendvel e decresce o efeito da co-precipitao e
induz precipitados mais filtrveis (a digesto tem pequeno efeito sobre os precipitados amorfos
ou gelatinosos). De preferncia o precipitado deve ser lavado com uma soluo diluda
apropriada de um eletrlito. A gua pura pode causar a peptizao (processo no qual um
coloide coagulado retorna ao seu estado disperso
4
). Se houver contaminao do precipitado, o
erro pode ser eliminado pela dissoluo do precipitado em um solvente adequado para depois
ser re-precipitado.
O precipitado formado foi ento filtrado, utilizando-se um funil de vidro com ranhuras
e papel de filtro quantitativo (faixa branca) e lavado para remoo de impurezas. As partculas
do precipitado no devem ser muito pequenas para no entupirem ou passarem atravs do
filtro.
Posteriormente, precipitado foi convertido a um produto estvel e de composio
conhecida, atravs da etapa de secagem ou calcinao. Nesta etapa, o precipitado gravimtrico
foi aquecido at massa constante. O aquecimento tem como finalidade, remover o solvente e
espcies volteis. E por fim, pesou-se o precipitado de caracterstica ponderal.

6 CONCLUSO
A gravimetria engloba grande variedade de tcnicas, sendo boa parte delas
relacionadas transformao do elemento ou composto a ser analisado em um composto puro e
estvel e de estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade do
analito original.
Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a ser determinado, no caso, os
ons Ni
2+
foi isolado mediante adio de um agente precipitante (DMG) capaz de ocasionar a
formao de um precipitado pouco solvel.
Em laboratrio, seguiu-se, em linhas gerais, a seqncia de precipitao, filtrao,
lavagem, secagem e pesagem, a fim de determinar o teor de Nquel em Licor de Lixiviao de
Baterias (NiMH). Ao final do processo, foi obtido um precipitado coloidal de Dimetilglioxamato
de Nquel.
Fazendo-se a diferena entre o peso do cadinho antes e depois do processo, foi possvel
determinar a massa de nquel contida na amostra, alm de realizar o tratamento estatstico dos
dados obtidos, os quais no foram muito dispersos, considerando-se que a anlise foi realizada
por diferentes analistas, utilizando diferentes vidrarias, entre outros fatores que culminam para
o aumento dos erros.

7 REFERNCIA BIBLIOGRFICA

1- http://www2.ufersa.edu.br/portal/view/uploads/setores/169/Pr%C3%A1tica%2
012%20-%20Gravimetria.pdf
2- RUSSEL, J. B. Qumica geral I. 2 ed. trad. e rev. [tcnica Marcia Guekezian et. al.]
So Paulo: Makron Dooks, v. 2, 1994.
3- FILHO, Armando P. do Nasciment; PUGLIESI, Noemy Cardoso.
REAPROVEITAMENTO DO NQUEL DAS PILHAS RECARREGVIES PARA
OBTENO DE CORANTES E TINTAS. Instituto de Qumica Universidade
Federal Fluminense. Niteri, RJ,
4 - Skoog, D.A; West, D.M; Holler, F.J. & Stanley, R.C. Fundamentos da Qumica
Analtica, Traduo da 8 edio norte americana. So Paulo, Ed.Thomson, 2007.