QUMICA ANALTICA CLSSICA II

RELATRIO DE EXPERIMENTO
Prtica 6 - Determinao gravimtrica de sulfato





Giovanni Scataglia Botelho Paz R.A.: 11009012
Vanessa Mayumi Higa R.A.: 11082412
Docente: Prof Dr. Ivanise Gaubeur



Santo Andr
2014
Uma anlise gravimtrica consiste em utilizar a massa de um determinado
produto para calcular a quantidade do analito presente em uma amostra. Neste caso a
analito uma soluo contendo uma quantidade desconhecida de sulfato (SO
4
2-
). Uma
soluo de BaCl
2
foi utilizada para que um produto insolvel fosse formado (BaSO
4
)
pela seguinte reao:
Ba
2+
(aq)
+ SO
4
2-
(aq)
BaSO
4(s)
O produto ideal para uma anlise gravimtrica deve ser insolvel, ter uma
composio bem definida, apresentar um elevado grau de pureza, e possuir cristais
grandes. E assim, a partir da massa do produto, ser possvel calcular a quantidade
de sulfato presente na amostra.
Uma alquota de 25 mL da amostra 1 foi adicionada em balo volumtrico de
100 mL e completado at a marca. Em seguida uma alquota de 25 mL desta soluo
diluda foi adicionada em um bquer de 400 mL e diluda novamente com 200 mL de
gua destilada. Uma etapa fundamental na gravimetria a formao dos cristais, que
ocorre em duas etapas: A Nucleao e o crescimento da partcula.
Na nucleao, as molculas se juntam formando pequenos agregados. No
crescimento da partcula, ocorre a adio de mais molculas ao ncleo de
cristalizao, formando um cristal.
Se a soluo estiver supersaturada a nucleao ocorrer mais rpida do que o
crescimento dos cristais, sendo assim, os cristais formados sero muito pequenos, ou
podem formar uma suspenso coloidal. Para que isto no ocorra necessrio tomar
alguns procedimentos.
O fato de se ter feito vrias diluies na amostra 1 uma tcnica para evitar a
supersaturao da soluo. Uma vez que a diluio promove uma diminuio da
concentrao do analito e do agente precipitante. Isto evita uma rpida formao de
ncleos num pequeno espao.
Em seguida adicionou-se 1 mL de HCl (1:1) no bquer contendo a soluo
desconhecida e aqueceu at a ebulio. A finalidade em se adicionar o HCl e aquecer
que isso aumenta a coalescncia. A explicao para isso o seguinte.
No analito temos uma soluo de SO
4
2-
, e a partir do momento em que
adicionamos a soluo de cloreto de brio, h a formao de pequenos agregados
(ncleos) e superfcie dessas partculas um excesso de brio esta adsorvido
promovendo uma carga parcial positiva. Sendo assim esta carga atrair nions e
repelir ctions, formando assim, uma atmosfera inica carregada negativamente (veja
figura 1). A partcula carregada positivamente e a atmosfera inica formam a dupla
camada eltrica (veja figura 2).


Estas pequenas partculas precisam se colidir para que haja uma coalescncia,
ou seja, o crescimento do cristal. Como as atmosferas inicas esto carregadas
negativamente, ocorre uma repulso entre esses ncleos. Sendo assim necessrio
aquecer a soluo pra que haja uma maior energia cintica, e maior probabilidade de
choques. Alm disso, necessrio adicionar um eletrlito forte (neste caso o HCl),
porque o Cl
-
em excesso ir competir com o Ba
2+
na adsoro no ncleo, diminuindo
assim a atrao de ons negativos, e conseqente diminuio da dupla camada
eltrica. Logo, haver uma maior possibilidade de juno destas partculas formando
assim cristais grandes, que so ideais para uma gravimetria. A figura 3 ilustra a
competio dos ons Cl
-
com os ons Ba
2+
.



O fato de se ter aquecido a soluo at a ebulio, e ter gotejado lentamente os 100
mL de soluo de BaCl
2
tambm so tcnicas importantssimas para evitar uma
supersaturao da soluo. Haja vista que, um aumento de temperatura faz com que a
+
+
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+ +
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+

-
Figura 1
Esquema de atmosfera inica
Figura 2
Dupla camada eltrica
+
Sulfato
Brio
Figura 3
Reduo da dupla camada eltrica
Cloreto
solubilidade do composto tambm aumente. Alm disso, um gotejamento lento do
agente precipitante sob agitao constante evita uma condio local de muita
supersaturao. Sendo assim, teremos uma maior eficincia na anlise.
Aps esses procedimentos, deixou-se o precipitado repousar, e adicionaram-se
mais algumas gotas de BaCl
2
com a finalidade de verificar se a precipitao foi
quantitativa. Este teste foi confirmado, pois no houve a formao de mais nenhum
precipitado.
Em seguida, a soluo foi deixada em banho-maria por uma hora com a
finalidade de promover uma recristalizao do precipitado. Esse tratamento
chamado de digesto, e muito importante, pois o tamanho da partcula aumenta e
as impurezas tendem a ser removidas do cristal.
Em seguida, deixou-se o bquer em repouso pelo perodo de doze horas, a fim
de que todo o precipitado fosse decantado no fundo desse bquer. Aps ser filtrado, o
precipitado foi lavado com gua quente com a finalidade de remover gotas de lquido
contendo excesso de soluto ou outras impurezas.
Por fim, o precipitado, ainda no papel de filtro foi transferido para um cadinho
de porcelana tarado e efetuou-se a carbonizao em sistema semi-aberto.
Posteriormente, encaminhou-se este sistema para a mufla a 800C, e depois para um
dessecador.

M(total) = m(cadinho) + m(precipitado)
m(precipitado) = M(total) m(cadinho)

Com base nesta massa de BaSO
4
possvel calcular a massa de sulfato que
reagiu:
M*(BaSO
4
) = 233,33g/mol
233,33g de BaSO4------96g de sulfato
M(precipitado)-------------x gramas de sulfato

m(inicial)-----100%
x gramas de sulfato-----y%