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GARANTIA DE QUALIDADE DOS DADOS ANALTICOS - FICO
OU REALIDADE ?

Thomas Schilling
(1)

Doutorado em qumica analtica na Universidade Tcnica em Graz (ustria).
Ps-doutorado no Departamento de Tecnologia Ambiental da Universidade
Tcnica em Graz. 10 anos experincia em laboratrios analticos, 7 deles em
um laboratrio de referncia da Comunidade Europia (Centro de Pesquisa
para Meio Ambiente e Sade). Atualmente consultor da (GWZ) na rea
ambiental do SENAI-CETSAM em Curitiba, Paran.

Endereo
(1)
: SENAI-CETSAM - Rua Nossa Senhora da Cabea, 1371 -
CIC - Curitiba - PR - CEP: 81310-010 - Brasil - Tel: (041) 346-4500 - Fax: (041) 346-4898
- e-mail: cetsam@ciet.senai.br.


RESUMO

No mundo inteiro so produzidos anualmente em torno de 3 a 4 bilhes de dados analticos; 70
a 80 % destes esto errados (devido a problemas com os equipamentos analticos ou por erro
inerente ao trabalho dos tcnicos). Todo o trabalho voltado ao meio ambiente depende de
dados analticos corretos (anlise de gua, esgoto, resduos slidos, emisses, etc.); por isso
bvio e evidente que problemas graves podem ser gerados devido a resultados incorretos de
laboratrios analticos.

Para reduzir estes erros, foi introduzido o SISTEMA DE GARANTIA DA QUALIDADE
(SGQ) para laboratrios analticos, como parmetro base utilizado para facilitar a discusso e a
comparao dos resultados (especialmente entre laboratrios diferentes). Este sistema
possibilita atingir uma certeza, reprodutibilidade, rastreabilidade e expresso mais prxima da
realidade dos resultados obtidos. Desenvolvido a partir das boas prticas do laboratrio
(BPLs) esta garantia de qualidade tornou-se uma norma internacional (ISO-Guide 25), cujas
regras so aceitas e aplicadas no mundo inteiro.

Sero apresentadas algumas ferramentas do SGQ, como procedimentos operacionais
padronizados (POPs), nmeros caractersticos para o mtodo analtico, cartes de controle,
materiais de referncia e ensaios interlaboratoriais.

A aplicao de um SGQ no laboratrio - alm de ser necessrio no futuro - aumenta a
qualidade dos resultados e assim a confiana dos clientes e dos prprios tcnicos no trabalho
do laboratrio analtico.


PALAVRAS-CHAVE: Garantia de Qualidade, Ferramentas da Qualidade, ISO-Guide 25,
Credenciamento.

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DESENVOLVIMENTO HISTRICO

O SISTEMA DE GARANTIA DA QUALIDADE (SGQ) teve como base as BOAS
PRTICAS DO LABORATRIO (BPLs), criadas pela Federal Drug Administration (FDA)
nos EUA nos anos 70 para uniformizar os ensaios no desenvolvimento de frmacos
comercializados em seu pas, pois haviam sido constatadas nesta poca irregularidades na
pesquisa dos produtores de frmacos. No desenvolvimento da discusso sobre a possibilidade
de comparao e a exatido dos resultados analticos nos anos 80 e 90, estas normas
adaptaram-se s exigncias dos laboratrios analticos. Unificadas com elementos das normas
ISO 9.000, e alteradas segundo as exigncias prprias da rea analtica, as BPLs tornaram-se
as normas DIN EN 45.000 e a ISO-Guide 25 que so hoje em dia a base recomendada para o
trabalho cotidiano no mundo inteiro. No decorrer deste desenvolvimento foram criados alguns
conceitos especiais para os parmetros mais importantes a serem avaliados para qualquer
mtodo analtico (Tab. 1).

Tabela 1: Termos tcnicos de um SGQ.
TERMO CONCEITO CONCEITO INGLS INFORMAO SOBRE
preciso preciso de repeties
(repetitividade, repro-
dutividade)
repeatability (preciso em
geral: precision)
interno do laboratrio, inter-
valos curtos, um operador,
um aparelho
preciso do laboratrio intermediate precision interno do laboratrio, inter-
valos curtos, vrios
operadores, vrios aparelhos
preciso sob condies
de comparao,
comparabilidade
reproducibility vrios laboratrios, amostra
idntica (ensaios interlaborato-
riais)
seletividade seletividade selectivity possibilidade de medir vrios
componentes lado ao lado
recuperao recuperao recovery efetividade na preparao de
amostra
faixa de trabalho faixa de trabalho, rea
de trabalho
range faixa de concentrao que
permite a obteno de resul-
tados quantitativos
incerteza de
medio
incerteza de medio,
intervalo de confiana
uncertainty of the
measurement
rea de variao do resultado
limite de deteco limite de deteco limit of detection (antiga-
mente: detection limit)
menor quantidade diferenci -
vel da linha bsica de um bran-
co com uma certeza > 95 %


A ESSNCIA DE UM SISTEMA DE GARANTIA DA QUALIDADE

Enquanto as BPLs so s um sistema para a documentao de todos os ensaios feitos (para
garantir a rastreabilidade de todas as etapas durante o ensaio e para comprovar a exatido de
andamentos formais - segundo as BPLs uma etapa analtica que no foi documentada no foi
feita), a ISO Guide 25 exige uma avaliao de alguns nmeros caractersticos para elucidar a
capacidade do laboratrio e o controle permanente de alguns parmetros para mostrar que as
anlises esto sob controle estatstico. Esta norma solicita do mesmo modo o treinamento e
aperfeioamento ininterrupto da equipe.
Assim um laboratrio com SGQ poder produzir resultados corretos, exatos, reprodutveis,
portanto, mais confiveis. Desta maneira um SGQ refora tambm a confiana da equipe do
laboratrio no prprio trabalho. A tabela 2 evidencia as finalidades em comum e as diferenas
entre as BPLs e um sistema de qualidade apropriado para um laboratrio analtico.
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Tabela 2: Comparao entre os BPLs e um SGQ.
boas prticas no laboratrio (BPL) sistema de garantia da qualidade no
laboratrio (SGQ)

? pressupostos de recursos humanos, equipamentos
e salas para execuo qualificada de ensaios; normal-
mente pelo menos 3 tcnicos com nvel superior alm
de tcnicos laboratoriais.
? documentao de treinamentos da equipe.
? pressupostos de recursos humanos, equipa-
mentos e salas para execuo qualificada de
ensaios; normalmente 3 pessoas (incl. facilitador do
laboratrio).
? garantia de treinamentos ininterruptos da
equipe.

? existncia de procedimentos exatos e detalhados
para amostragem, anlise, avaliao, documentao e
arquivamento.
? existncia de
- agenda mestre (planejamento de anlises e ensaios),
- procedimentos para operao com equipamentos,
operao com amostras e reagentes, gravao de
resultados e dados, trabalho com ndices, arquivo.
? existncia de procedimentos exatos e detalhados
para amostragem, anlise, avaliao, documentao
e arquivamento.


? execuo de todos os ensaios respeitando os
procedimentos operacionais.
? execuo de todos os ensaios respeitando os
procedimentos operacionais.

? gravao de dados, avaliao documentada de
dados brutos a partir da estimao at o relatrio.
? documentao de manuteno, calibrao, anlises,
etc.
? arquivar obrigatoriamente
- dados por 30 anos (tambm em disquete),
- amostras por 12 anos.
? gravao de dados, avaliao documentada de
dados brutos a partir da estimao at o relatrio.
? documentao de manuteno, calibrao,
anlises, etc.
? arquivar obrigatoriamente
- dados por 3 - 5 anos (dependendo de
regulamentos nacionais).

? checagem e inspeo permanente do cumprimento
formal dos princpios de BPLs por terceiros
independentes (programa da qualidade, PQ).
- calibrao orientada no problema,
- uso de cartes de controle,
- avaliao repetida de parmetros dos mtodos
analticos,
- avaliao da certeza (plausibilidade),
- clculos estatsticos,
- garantia interna e externa da qualidade (ensaios
interlaboratoriais),
- checagem profissional pelo facilitador dos
laboratrios.


QUAL O CONTEDO DE UM SISTEMA DE GARANTIA DE QUALIDADE?

Como todo o sistema ligado a qualidade tambm o SGQ consiste de uma base de documentos
que precisam ser elaborados, preenchidos e atualizados, os PROCEDIMENTOS
OPERACIONAIS PADRONIZADOS (POPs):

POPs da administrao geral;
POPs do pessoal;
POPs dos equipamentos;
POPs dos procedimentos e mtodos analticos.
procedimentos operacionais
execuo de ensaios
documentao e arquivamento
pressupostos para a unidade analtica
garantia da qualidade
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A gerao destes documentos na fase de implementao significa um trabalho enorme e um
desafio para cada laboratrio; mas este trabalho pode ser visto como um investimento no futuro
sem o qual nenhum laboratrio poder sobreviver num mercado que at na rea de anlises se
torna mais internacional dia aps dia.


AS FERRAMENTAS DO SGQ

O SGQ aplica algumas ferramentas para ajudar e dar suporte ao trabalho cotidiano:

os POPs para informar aos tcnicos sobre os procedimentos analticos e os equipamentos;
os nmeros caractersticos de todos os mtodos a serem avaliados para facilitar a
comparao de mtodos diferentes e o rendimento deles (preciso, recuperao, robustez
de um mtodo analtico, faixa de trabalho, limite de deteco, limite de determinao, etc.);
histricos de equipamentos (manuteno, servios, modificaes e alteraes de
configuraes de equipamentos, etc.);
cartes de controle para sempre obter uma viso geral sobre o estado dos equipamentos e
da equipe (cartes de branco e padro, planilhas de balanas e pipetas, etc.);
ensaios interlaboratoriais para comprovar a capacidade do laboratrio;
materiais certificados de referncia para avaliar a certeza dos procedimentos aplicados e
dos resultados analticos;
documentao e arquivamento para realizar a rastreabilidade das anlises.

Todas essas ferramentas aumentam a confiana da equipe nos resultados obtidos e facilitam a
comparao destes resultados entre laboratrios diferentes.


COMPARAO CUSTOS - BENEFCIOS

No existe nenhum lucro sem custos. Principalmente na fase de implementao h muitas
dificuldades a superar: a gerncia do laboratrio precisa investir em equipamento calibrado, em
solues padro com certificado, talvez ainda em aparelhos novos e - normalmente os pontos
mais difceis - na formao da equipe e no prazo para gerar e implementar o sistema de
documentao. s vezes at uma reestruturao dos laboratrios e dos procedimentos e
mtodos aplicados pode se tornar necessria.

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RELATRIO EMPRICO DA INTRODUO E APLICAO DO SGQ

Esta palestra explicar a aplicao das ferramentas do SGQ no laboratrio com suas vantagens
e desvantagens e alm disso elucidar os problemas principais na implementao deste sistema
num laboratrio atravs de exemplos da prtica analtica.

Adicionalmente, a palestra tratar de problemas causados pela emisso de dados incorretos

ao laboratrio,
ao cliente e
a autoridades e rgos fiscalizadores.


REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. EURACHEM. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem
Workshop Draft, Version 5, setembro 1994.
2. NEITZEL, V., MIDDEKE, K. Praktische Qualittssicherung in der Analytik, VCH
Weinheim New York, 1994.
3. STAATS, G. Accreditation in Analytical Laboratories: a critical assessment of the
impact on human beings and techniques. Fres. Z. Anal. Chem. , v.345, p. 739-743, 1993.
4. FISCHBACH, R. Accreditation in Context with Certification and GLP. GIT Fachz.
Lab., n.5, p.448-449, 1995.
5. ROHRER, Ch, WEGSCHEIDER, W. Computer Assistance for Method Validation in
Analytical Chemistry. GIT Fachz. Lab., v.38, p.688-691, 1994.