UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUB

ANA CLAUDIA FRANCHI

ANA PAULA GUIMARES BERNARDES
DENER ISRAEL FRANA
GABRIELA MAIRA SANCHES VOLPI
LUCIANA MARIA B. ORMASTRONI



Caracterizao de manta refratria silico-aluminosa









ITAJUB
2014


UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUB

ANA CLAUDIA FRANCHI
ANA PAULA GUIMARES BERNARDES
DENER ISRAEL FRANA
GABRIELA MAIRA SANCHES VOLPI
LUCIANA MARIA B. ORMASTRONI



Caracterizao de manta refratria silico-aluminosa




Relatrio submetido prof. Maria Virginia
Gelfuso, como requisito parcial para aprovao
na disciplina de Cermicas Refratrias do curso
de graduao em Engenharia de Materiais da
Universidade Federal de Itajub.




ITAJUB
2014



RESUMO
Refratrios silico-aluminosos so refratrios cidos e possuem grande
quantidade de slica e alumina em sua estrutura. As mantas silico-aluminosas
so materiais que possuem flexibilidade quando molhados, mas passam a ser
rgidos e de boa refratariedade aps a sua queima. Para os refratrios cidos,
as fases mulita e cristobalita so indispensveis para a formao do material,
sendo a primeira devido a sua elevada refratariedade e a segunda devido a sua
estabilidade a altas temperaturas. Diante das caractersticas necessrias a um
refratrio cido, os ensaios so indispensveis para garantir a sua utilizao
com segurana, dentre os ensaios necessrios os principais so: anlise
microestrutural, densidade, refratariedade, resistncia abraso, resistncia
corroso pela escria, condutividade trmica, expanso trmica e dilatao
trmica reversvel e resistncia ao choque trmico. Neste trabalho, foram feitos
ensaios de densidade e anlise por microscopia eletrnica de varredura,
difrao de raios-X e anlise trmica diferencial (TG-DTA), utilizados para
avaliar as propriedades qumicas e fsicas do material e caracteriz-lo de
acordo com a sua classificao. Pelos ensaios pode-se definir as fases
presentes no material, as fases presentes na manta e avali-la
microestruturalmente. As fases encontradas foram a cristobalita, mulita e
corundum, as quais foram confirmadas pela anlise de TG-DTA. Com as
anlises de MEV foi possvel observar a desorganizao das fibras contidas na
manta silico-aluminosa. Essa desorganizao influenciou na variao da
densidade obtida pelo mtodo de Arquimedes.













SUMRIO

RESUMO............................................................................................................ 2
1 INTRODUO ............................................................................................. 3
2 REVISO TERICA .................................................................................... 3
Refratrios slico-aluminosos ................................................................ 3 2.1
Mantas ............................................................................................ 6 2.1.1
Refratrios silicosos .............................................................................. 8 2.2
Tcnicas de caracterizao ................................................................... 9 2.3
Anlise trmica diferencial .............................................................. 9 2.3.1
Mtodo de Arquimedes para a determinao da densidade ........ 10 2.3.2
Difrao de raio X ......................................................................... 11 2.3.3
Microscopia eletrnica de varredura- MEV ................................... 12 2.3.4
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................... 12
Anlise trmica diferencial (DTA) e anlise termogravimtrica (TG) ... 12 3.1
Microscopia eletrnica de varredura (MEV) ........................................ 12 3.2
Densidade ........................................................................................... 12 3.3
Difrao de raios-x (DRX) ................................................................... 12 3.4
4 RESULTADOS E DISCUSSES ............................................................... 13
TG-DTA ............................................................................................... 13 4.1
DRX ..................................................................................................... 15 4.2
MEV .................................................................................................... 16 4.3
Densidade ........................................................................................... 18 4.4
5 CONCLUSO ............................................................................................ 18
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................. 19






3

1 INTRODUO

Os refratrios cidos so cermicas constitudas substancialmente por
slica, capazes de suportar altas temperaturas sem perder suas propriedades
fsico-qumicas [1]. Esses materiais, alm de excelente refratariedade sob
carga, possuem boa resistncia ao choque trmico, alta estabilidade qumica,
baixa condutividade trmica e no se contraem durante o uso [2].
Devido s suas propriedades, as cermicas refratrias cidas so utilizadas
em larga escala na siderurgia, onde esto envolvidos processos que requerem
altas temperaturas [3,4]. Como uma forma evitar falhas na estrutura que
possam paralisar o processo produtivo, diversos ensaios so realizados em
amostras da cermica para a caracterizao de sua estrutura e propriedades.
Algumas caractersticas particulares em sua microestrutura influenciam
amplamente suas propriedades e o comportamento do material [5], por isso
devem ser determinadas antes de sua utilizao.
Entre os ensaios realizados em amostras de cermicas esto o MEV, o
TGA, o DRX e a densidade. A partir deles, possvel determinar sua
composio, microestrutura, compactao ou emaranhamento; no caso de
mantas; Tg, entre outras caractersticas que definem a cermica. Baseado
nesses estudos de propriedades realiza-se uma avaliao da melhor
aplicabilidade do material e uma anlise para evitar falhas de processamento
ou utilizao.

2 REVISO TERICA

Refratrios slico-aluminosos 2.1

Entre os materiais refratrios de natureza cida, os mais importantes so
os slico-aluminosos. So produzidos a partir do caulim, e, possuem teor de
Al
2
O
3
compreendido entre (15-45%). Primeiro ocorre a sada de gua
combinada no caulim (desihidroxilao), 500C tendo como produto o
metacaulim, como apresenta a equao qumica (2.1).
Al
2
Si
2
O
5
(OH)
4
metacaulim + H
2
O (2.1)
4

970C ocorre a decomposio do metacaulim atravs da remoo final
dos radicais hidroxlicos. Nessa temperatura, ocorre a separao de uma
considervel quantidade de slica livre amorfa com a formao de mulita
fracamente cristalina e uma outra fase de estrutura cbica (espinela defeituosa)
semelhante gama-alumina. Essa etapa apresentada na equao qumica
(2.2).
Metacaolim 3Al
2
O
3
+ Al
6
SiO
13
+ 3SiO
2
(2.2)
Aquecendo acima de 1125C, a fase espinela-defeituosa convertida
em mulita atravs da reao da slica amorfa que pode ser transformada em
cristobalita, conforme apresenta a equao qumica (2.3).
3Al
2
O
3
+ Al
6
SiO
13
+ 3 Si0
2
2Al
6
Si
2
O
13
+ SiO
2
(2.3)
A temperatura na qual esses refratrios so queimados est relacionado
ao teor de alumina presente e o teor de slica o principal fator que determina
a temperatura de uso desses refratrios [6].
Os refratrios slico-aluminosos no so fabricados diretamente com
argilas mas sim com chamotes. Devido a formao da mulita a partir de
1100C, preciso calcinar as argilas a temperaturas bem mais elevadas, para
que resulte em um chamote estvel e no susceptvel de contrao ou retrao
volumtrica nas temperaturas de queima dos produtos. Em geral a calcinao
feita entre 1300-1500C.
Esses refratrios possuem compostos secundrios que podem ser
considerados impurezas. Por exemplo, quantidades relativamente pequenas de
outros xidos, como Na
2
O e K
2
O. Outras impurezas comuns so: CaO, MgO,
TiO
2
, e os xidos de ferro. Essas impurezas podem ser provenientes dos
minerais que esto associados as matrias primas a partir das quais os
refratrios de alumina slica so feitos [7].
Os refratrios slico-aluminosos apresentam boa resistncia s oscilaes
bruscas de temperatura e so utilizados principalmente nos altos-fornos e no
revestimento das panelas de ao, chamins, fornos para cimento, vidros e
calderias, entre outros. A Figura 1 apresenta um exemplo de refratrio slico-
aluminoso.



5

Figura 1: Exemplo de assentamento de tijolos refratrios slico-aluminosos em um forno.



Os materiais slico-aluminosos possuem alguns requisitos para a
fabricao, dos quais so:
Atender ao fato de que h um componente estvel no sistema slica
alumina em altas temperatura, a mulita, que se forma a partir de 1100C.
S ela pode ser o constituinte infusvel indispensvel a constituio do
refratrio.
Verifica-se que uma fase que propicia a ligao cermica s aparece em
temperaturas da ordem de 1590C. Na verdade a existncia de
impurezas abaixam consideravelmente o ponto euttico que cai
geralmente para 1400C ou menos, conforme as matrias-primas. A
Tabela 1 apresenta alguns exemplos de impurezas e seus respectivos
efeitos na temperatura de fuso do material slico-aluminoso [8].

Tabela 1: Efeito das impurezas sobre a temperatura inicial de fuso (C)
%Al
2
O Sem
impurezas
TiO
2
Fe
3
O
4
FeO CaO MgO K
2
O Na
2
O
<72 1590 1480 1400 1210 1345 1440 985 1050
<72 1840 1710 1460 1380 1512 1578 1315 1104


6

Mantas 2.1.1

A manta molhada Figura 2 produzida a partir da combinao da fibra
cermica com um aglutinante inorgnico, quando molhada possui boa
resistncia fsica, podendo ser cortada ou moldada em diversas formas ao ser
secada ou queimada, torna-se um isolante leve e resistente, podendo ser
serrado ou lixado. A anlise qumica da manta molhada indica a presena de
aproximadamente 45% de alumina (Al
2
O
3
), 50% de slica (SiO
2
) e 5% de
impurezas, sendo um material considerado refratrio cido com tendncia a ser
neutro.
Consiste em um material eficiente para isolante trmico e acstico e
possui algumas caractersticas que so essenciais para determinadas
aplicaes [9]:
Elevada estabilidade trmica;
Excelente estabilidade qumica;
Excelente resistncia a trao;
Excelente resistncia mecnica e ao choque trmico;
Baixa condutibilidade trmica;
Baixo peso.

Figura 2: A Manta de Fibra Cermica composta de fibras flexveis entrelaadas.





A manta (Figura 3) quando aquecida torna-se compacta devido aos
lubrificantes que so adicionados em seu processo de fabricao, porm no
comprometem a resistncia ao choque trmico e possibilitam uma maior
7

resistncia mecnica com isso, aumentando a vida til do material [9].

Figura 3: Manta Pyro-Log (Morgan-thermalceramics).



Alm de atender as mais variadas aplicaes, disponvel em diversas
densidades e espessuras, as principais aplicaes da manta consistem em [8].
Revestimento de fornos e fornalhas
Trocadores de calor
Isolamento acstico
Isolamento trmico
Turbina a gs
Estufas e fornos de laboratrios
Reparo de fornos
Selagem e revestimento em portas de fornos
Fornos cermicos, petroqumicos, industriais e tratamento trmico.
As propriedades qumicas dos produtos de fibra cermica se devem
principalmente a resistncia a ataques qumicos, exceto cido fluordrico,
fosfrico e lcalis fortes (ex. Na
2
O, K
2
O), porm suas propriedades trmicas e
fsicas so restauradas aps secagem. As propriedades fsicas da manta
consistem principalmente na densidade (Kg/m), espessura (mm), temperatura
mxima de uso contnuo e uso limite e ponto de fuso [10].
A manta apresenta algumas vantagens e desvantagens em relao ao
tijolo refratrio, exemplificado na Tabela 2.


8


Tabela 2: relao de vantagens e desvantagens da utilizao da manta em detrimento com o
tijolo refratrio.
Vantagens manta Desvantagem manta
Menor condutividade trmica Menor resistncia a velocidade dos
gases
Maior facilidade de instalao

Refratrios silicosos 2.2

Esses materiais refratrios so produtos densos, prensados e
queimados, constitudos de slica com teor acima de 94%, possuem um ponto
de fuso em torno de 1700C e apresentam alta resistncia deformao e
estabilidade trmica [11].
So obtidos a partir de quartzitos aquecidos uma temperatura de
1600C para ocorrer a transformao da slica quartzosa nas variedades
cristalinas estveis em elevadas temperaturas, que so reduzidas a um p no
muito fino. Esse p misturado com gua de cal e a massa obtida modelada
por compresso em forma de tijolos que so queimados uma temperatura de
aproximadamente 1500C [12].
So bastante conhecidos pela sua capacidade de suportar cargas a
altas temperaturas; so resistentes aos agentes qumicos e aos gases de
combusto, entretanto, no resistem aos agentes bsicos.
So utilizados nos tetos em arco de fornos para fabricao de aos e
vidros. Esse refratrio vem sendo substitudos por refratrios bsicos em
siderrgicas. A Figura 4 apresenta um exemplo de refratrio slico-aluminoso.

Figura 4: Exemplo de tijolos refratrios slicosos produzidos pela TempTec.



9

Tcnicas de caracterizao 2.3

crescente o interesse pela rea de anlise e caracterizao de
materiais devido necessidade de seleo adequada do material baseado no
desempenho do sistema em estudo. Dependendo das solicitaes a que este
material ou sistema ser submetido, a caracterizao poder abranger a
avaliao de propriedades mecnicas, eltricas, eletrnicas, magnticas,
pticas, qumicas, trmicas e at mesmos a combinao de 2 ou mais destas
propriedades. Esta caracterizao de propriedades visa principalmente estimar
o desempenho no perodo de vida til do material, minimizando a
possibilidade de degradao e falhas indesejveis durante a utilizao do
produto.

Anlise trmica diferencial 2.3.1

A anlise trmica diferencial (DTA) a tcnica na qual a diferena de
temperatura entre a substncia e o material de referncia (termicamente inerte)
medida em funo da temperatura, enquanto ambos so submetidos a uma
programao controlada de temperatura. A temperatura medida por
termopares conectados aos suportes metlicos das cpsulas de amostra e do
material de referncia, ambos contidos no mesmo forno
A anlise trmica diferencial, capaz de determinar mudanas de
temperatura, registrando todas as variaes de entalpia, exotrmica ou
endotrmica, causadas por qualquer mudana estrutural, magntica ou
eletrnica [13].
O ciclo trmico das panelas em uma aciaria eltrica de fundamental
importncia para se elevar a vida em panelas, reduzindo o consumo de
refratrio e de energia. Em relao ao refratrio, o ciclo trmico pode promover
mudanas nas dimenses do material refratrio aps aquecimentos e
resfriamentos no bruscos por mais de um ciclo sem que qualquer tenso
externa tenha sido aplicada. Materiais de diferentes naturezas possuem
dilataes trmicas diferentes. Os regimes ciclos de aquecimento- resfriamento
10

concorrem entre si para que essas diferenas se manifestem de forma deletria
[14].
Anlise trmica diferencial apresenta a que temperatura o material sofre
reao exotrmica [15].
Vrias informaes podem ser obtidas atravs do mtodo de anlise
trmica diferencias, entre estas so:
Alivio de tenses;
Capacidade calorfica;
Condutividade trmica;
Controle de qualidade;
Determinao de pureza;
Diagrama de fases;
Estabilidade trmica e oxidativa;
Intervalo de fuso;
Transio vtrea.
A grande vantagem do mtodo de DTA reside na rapidez do processo
experimental, pois um processo dinmico na quantidade de amostra utilizada,
que pequena, e na possibilidade de se determinar a histerese trmica.

Mtodo de Arquimedes para a determinao da densidade 2.3.2

Este mtodo baseado na lei de Arquimedes segundo o qual o volume
de um slido pode ser determinado medindo-se o empuxo sofrido por ele,
quando este se encontra imerso em um lquido de densidade conhecida. Em
materiais porosos, o volume considerado o volume total do slido, ou seja, o
volume de poros abertos e fechados.
O processo de medida consiste em colocar sobre a balana um bquer
contendo gua destilada e um suporte metlico ao qual acoplada uma
pequena cesta de lato, que fica suspensa e imersa em gua. As densidades
so calculadas atravs da Equao 1 [16].


Equao 1
11

Onde,
s = densidade de do corpo cermico
l = densidade do lquido (gua)
Md = massa imersa
Ms = massa seca

Difrao de raio X 2.3.3

A tcnica de difrao de raio X compreende na incidncia de um feixe
monocromtico de radiao X sobre uma amostra. Esta radiao interage com
os tomos do composto e como estes so arranjados periodicamente em uma
rede, ocorre interferncia destrutiva na maioria das direes e em poucas
direes ocorrem interferncias construtivas [17]. As interferncias destrutivas
so eliminadas e as construtivas formam um conjunto de linhas que chamado
de difratograma, caractersticos de cada composto devido ao seu arranjo
cristalino.
Os raios difratados em direes definidas obedecem a Lei de Bragg
(Equao 2).

Equao 2

Onde n um nmero inteiro, o comprimento de onda da radiao
incidente, d a distncia entre os planos paralelos do cristal e o ngulo de
difrao, que igual ao de incidncia. Esta tcnica permite a identificao da
estrutura cristalina.
A largura dos picos de maior intensidade presentes no difratograma de
uma amostra permite a determinao do tamanho mdio do cristalino deste
composto.



12

Microscopia eletrnica de varredura- MEV 2.3.4

O MEV consiste em obter imagens de amostras em escala micromtrica.
Com estas imagens possvel observar caractersticas fsicas superficiais que
no podem ser vistas a olho nu e nem em microscpio tico [17].

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O material refratrio cido escolhido foi uma manta silico-aluminosa.

Anlise trmica diferencial (DTA) e anlise termogravimtrica (TG) 3.1

Para a execuo da anlise trmica diferencial, a manta silico-aluminosa
que estava em formato de barra foi transformada em p. A anlise foi reaizada
at a temperatura de 1600C a uma taxa de 10C/min.

Microscopia eletrnica de varredura (MEV) 3.2

O material refratrio tambm foi submetivo a microscopia eletrnica de
varredura (MEV), com os seguintes aumentos: 200x, 500x,1000x e 2000x.

Densidade 3.3

Tambm realizou-se a medio da densidade da manta silico-aluminosa
pelo mtodo de Arquimedes.

Difrao de raios-x (DRX) 3.4

O DRX foi realizado no material com os seguintes parmetros:
Varredura: 10 75, passo de 0,05 e tempo de 1 segundo.

13

4 RESULTADOS E DISCUSSES
TG-DTA 4.1

Na Figura 5 est apresentada a curva de TG-DTA que foi aplicada na
amostra de manta slico-aluminosa. O grfico apresenta no perfil de TG, uma
regio onde houve aumento da massa (0,2%) e esta coincidente com um pico
exotrmico em torno de 100C no perfil de DTA, estando relacionado
desidratao e evaporao da gua presente na amostra, devido umidade
absorvida pela mesma, mesmo que a amostra tenha sido utilizada como manta
refratria em altas temperaturas anteriormente. Em seguida, pode-se observar
no perfil de DTA uma contnua absoro de calor com consequentes picos
endotrmicos nas temperaturas de 700C e 1100C, o fenmeno seguido
pela perda de massa contnua da amostra, sendo o total de aproximadamente
2% at a temperatura de 1200C.
Ao se observar o primeiro pico endotrmico entre 600C e 800C no
perfil de DTA nota-se que a taxa de perda de massa durante a reao menor,
ocorrendo devido sada brusca de gua da constituio e a formao da
metacaulinita a partir da caulinita. O pico endotrmico entre 1000C e 1300C
ocorre devido reorganizao da estrutura da metacaulinita pra formar mulita
(980C) e a formao da mulita 3Al
2
O
3
.2SiO
2
(1215C) [18]. Em 1150C
tambm pode-se observar a transformao para a fase corundum, pela
sequncia de transio da alumina: -AlO(OH) Al
2
O
3
,
especificamente a ltima transformao caracterstica como endotrmica a
esta temperatura [19].
14

Figura 5: Curvas DTA e TGA da amostra silico-aluminosa.

A curva TG-DTA demonstrou atravs das reaes ocorridas durante o
aquecimento da amostra a confirmao da presena das fases caulinita,
metacaulinita e corundum, fases estas esperadas pois o material
caracterizado como um refratrio slico aluminoso. Tambm se pode observar
na Figura 6 o comportamento das curvas TG-DTA durante o aquecimento e
resfriamento, onde h recuperao de 1,2% da massa total da amostra.












15

Figura 6: Comportamento das curvas TG-DTA durante o aquecimento e resfriamento
da manta silico-aluminosa.

DRX 4.2

Utilizando a tcnica de difrao de raios-X pode-se obter o difratograma
do refratrio silico-aluminoso (Figura 7) e encontrar as fases do refratrio silico-
aluminoso em estudo, que foram: cristobalita, mulita e corundum.












16

Figura 7: Difratograma da amostra de refratrio silico-aluminoso ensaiada.




A cristobalita uma fase polimrfica do quartzo e possui frmula qumica
SiO
2
.
A mulita uma fase cristalina comumente utilizada em cermicas
refratrias por apresentar excelentes propriedades: elevada refratariedade e
alto mdulo de ruptura, boa resistncia ao choque trmico, a eroso e ao
ataque qumico. Sua frmula qumica 3 Al
2
0
3
.2SiO
2
.
Corundum a fase mais estvel e comum da alumina, tendo como
frmula - Al
2
O
3
.

MEV 4.3

A manta recebida possui, a olho nu, a aparncia e caracterstica de uma
cermica compactada antes da sinterizao, pois no era possvel observar o
emaranhamento dos fios, apenas um aspecto compactado, frgil e poroso,
facilmente esfarelvel, propriedades das cermicas quando verdes.
17

A partir da anlise de imagens do MEV, com aproximao de 200, 500,
1.000 e 2.000 vezes, apresentados na Figura 8, foi possvel observar as finas
fibras que formam a estrutura da manta. Nota-se que as fibras no possuem
um tamanho padro, mas sim uma variedade tanto em dimetro como em
comprimento, alm disso, sua distribuio no feita de maneira ordenada.
Por esse fato, espera-se que algumas propriedades mecnicas e fsicas
tenham variaes em seus valores nas diferentes regies da manta, pois a
estrutura se modifica em cada ponto.
Em algumas regies, observa-se ainda, a formao de uma massa que
une as fibras. Provavelmente, essa unio se deu aps a produo da manta,
durante sua utilizao em fornos. O aumento da temperatura da mesma
durante sua aplicao pode ter causado a formao de uma fase lquida no
material que promoveu e formao da unio.

Figura 8: Imagens realizadas na manta silico-aluminosa a partir do MEV. Os aumentos
utilizados foram: a)200x, b)500x, c)1000x, d)2000x.




18

Densidade 4.4

Os valores de densidade obtidos pelo mtodo de Arquimedes so
dados na Tabela 3.
Tabela 3: Valores de densidade em diferentes pontos da manta silico-aluminosa
Ensaio Densidade [g/cm]
1 2,8134
2 2,6467
3 2,6140
4 2,0864
5 2,6172

A densidade mdia obtida foi de 2,61720,2748 g/cm. Observando-se
apenas o desvio padro, a amostra apresenta-se com densidade relativamente
uniforme. Porm, a partir de uma anlise de cada valor, possvel observar
uma variao de 0,7270 g/cm entre o maior e o menor resultado, uma
alterao grande, quando comparado densidade total. Essa diferena se
deve ao fato de que, cada ensaio foi realizado com um pedao diferente da
manta. Como observado no MEV, a no organizao de forma precisa das
fibras, pode causar esse tipo de alterao nas propriedades em diferentes
pontos do material.

5 CONCLUSO

A partir das anlises apresentadas no trabalho, pode-se concluir pelo
MEV a presena das finas fibras que formam a estrutura da manta cermica,
alm da porosidade formada pelo emaranhamento dos fios. A anlise da
composio qumica do material compreendeu no estudo das fases
apresentadas no ensaio TG-DTA que confirmou a formao de metacaulinita,
mulita e corundum devido a presena de picos endotrmicos a temperaturas
entre 600 e 800 C para a primeira e 1000 e 1300C para as outras duas.
Fases tpicas de materiais compostos por slica-alumina como os refratrios
cidos, sendo confirmadas pela tcnica de difrao de raios-X, as fases
19

influenciam em sua microestrutura, assim como em suas propriedades, tais
como temperatura de uso, choque trmico e propriedades mecnicas. A
caracterizao fsica do material se deu pela anlise de sua densidade,
obtendo-se a densidade mdia de 2,61720,2748 g/cm, sendo a grandeza do
desvio padro foi atribuda a no organizao das fibras, onde um pedao pode
possuir maior densidade do material que outro.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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