AULA PRTICA 7

DETERMINAO DA DUREZA DA GUA

5 DE JUNHO DE 2014.


















OBJETIVOS

Determinao da dureza da gua utilizando uma soluo padronizada de
EDTA.
.


























3

INTRODUO
A dureza da gua reflete a presena de sais de metais alcalino terrosos,
predominantemente caties de clcio e de magnsio, ou caties de outros
metais: brio, ferro, mangans, estrncio e zinco, sendo que frequentemente
esto na forma complexa.
A dureza de uma gua pode ser permanente (no carbonatada) e
temporria (carbonatada), devendo-se respectivamente ao teor de sulfatos e
cloretos de clcio e de magnsio e ao teor de hidrogenocarbonatos e
carbonatos de clcio e magnsio.
Quando o teor de dureza superior soma dos carbonatos e
bicarbonatos alcalinos, ou seja, causado pela presena de ies de clcio e
magnsio ocorre precipitao do carbonato de clcio e/ou carbonato de
magnsio e a dureza equivale alcalinidade total e designada dureza
carbonatada ou temporria.
Quando ocorre a combinao dos ies de clcio e magnsio com os ies
cloretos, nitratos e sulfatos no sofre decomposio por aquecimento e
chamada dureza no carbonatada ou permanente.
Quando o teor inferior ou igual soma dos carbonatos e bicarbonatos
alcalinos toda a dureza temporria.
Uma gua designada por gua dura quando apresenta propenso
formao de sais insolveis. Pelo contrrio, uma gua que apresenta teores
reduzidos de sais diz-se macia.
A dureza da gua varia geograficamente, dada a natureza geolgica dos
terrenos que a gua atravessa e com os quais tem contato. Uma gua dura
est associada a zonas onde os solos so de natureza calcria ou dolomtica, e
uma gua macia, a zonas onde os solos so de natureza grantica ou basltica.
Em geral, as guas subterrneas, pelo seu maior contacto com as
formaes geolgicas, so mais duras que as guas de superfcie.
Segundo a Organizao Mundial de Sade, uma gua designada por
gua muito dura quando apresenta uma concentrao em carbonato de clcio
superior a 180 mg/L; dura com concentrao entre 120 e 180 mg/L,
moderadamente dura entre 60-120 mg/L e macia quando os teores em
carbonato de clcio so <60 mg/L.
4

A dureza pode ser expressa em mg/L de carbonato de clcio (CaCO3),
em graus franceses, em graus alemes, entre outros.
Uma gua com dureza acima de 180 mg/L de CaCO3, pode induzir
formao de incrustaes nas canalizaes. Pelo contrrio, uma gua com
dureza inferior a 60 mg/L pode ser agressiva e provocar fenmenos de
corroso nos rgos do sistema de abastecimento de gua.
A gua com valores acima dos 300 mg/L, pode apresentar sabor
desagradvel e outros inconvenientes no uso domstico, como sejam:
Consumo acrescido de detergente;
Incrustao das caldeiras e outros dispositivos onde seja
aquecida.
A gua macia tem tendncia a originar formao intensa de espuma nas
lavagens. Na prtica, uma gua dura uma gua que no forma espuma na
reao com o detergente.
O decreto-lei n 306/2007, de 27 de agosto, que estabelece o regime da
qualidade da gua destinada ao consumo humano, tendo por objetivo proteger
a sade humana dos efeitos nocivos resultantes da eventual contaminao
dessa gua, recomenda na nota 4 parte III, que a dureza total em carbonato de
clcio esteja compreendida entre 150 mg/L e 500 mg/L de CaCO3.
Os mtodos utilizados para determinar a dureza da gua so:
Mtodo complexomtrico;
Mtodo titulomtrico do EDTA-Na.
EthyleneDiamineTetrAcetic acid.(cido etilenodiamino tetra-actico)
EDTA.
Foi introduzido no ano de 1945, um poderoso reagente, que complexa
com vrios ons, incluindo metais pesados e alcalino terrosos, formando
estruturas estveis do tipo 1:1.


Figura 1: ESTRUTURA DO EDTA

5

Pode ser considerado o reagente complexomtrico (agente quelante)
padro, da a necessidade do conhecimento de sua estrutura e suas titulaes
devem ser realizadas sob pH controlado, optando pelo menor valor possvel
segundo cada complexo desejado, de modo a impedir a ionizao da molcula
de EDTA e at a competio pelos ction metlicos devido aos ons OH
-
(que
existem em maior ou desprezvel quantidade conforme pH>7 ou pH<7).
um composto orgnico que age como ligante polidentado, formando
complexos muito estveis com diversos ons metlicos. Devido a isso, usado
como preservante do sangue, pois "inativa" os ons de clcio, que promovem a
coagulao sangunea. Seu uso est na habilidade de complexar e assim
"inativar" ons metlicos, como antdoto para envenenamento por chumbo,
tambm tem uso em detergentes e xampus, pois se combina com clcio e
magnsio, evitando que se precipitem com o produto, como acontece com
sabo, quando usado com guas ricas em clcio e magnsio.
Possui frmula molecular C
10
H
16
N
2
O
8
e

massa molecular 292,25 g/mol.
O mtodo utilizado no trabalho foi de titulometria, que tem como princpio
adicionar EDTA a uma amostra de gua contendo Ca
2+
e Mg
2+
onde combina
principalmente com o clcio que pode ser determinado diretamente, com o
EDTA. Para tanto, deve-se elevar o pH, a fim de precipitar o magnsio como
hidrxido, e usar um indicador que se combine somente com o clcio. Alguns
indicadores provocam uma visvel troca de cor quando todo o clcio
complexado pelo EDTA, em pH na faixa de 12-13.
Anlise volumtrica ou volumetria
a designao dada aos mtodos da qumica analtica quantitativa ou
mtodos de doseamento nos quais a quantidade de substncia que se
pretende determinar calculada a partir da medio de um volume. Em geral,
uma soluo de concentrao rigorosamente conhecida (soluo padro)
adicionada a uma soluo da amostra a analisar at que toda a amostra seja
consumida atravs de uma reao qumica, isto , at que se atinja o ponto de
equivalncia. O processo conhecido como titulao e o ponto de equivalncia
corresponde situao em que reagiram quantidades equivalentes do padro
e da amostra.
O ponto de equivalncia de uma titulao detectado, quer por mtodos
instrumentais, quer por mtodos visuais, baseando-se estes na utilizao de
6

indicadores. Os indicadores so substncias que podem apresentar-se em
duas formas com cores distintas, que se transformam uma na outra, por
alterao das condies do meio ocorridas durante a titulao. Os indicadores
so escolhidos de modo que a viragem de cor se d o mais prximo possvel
do ponto de equivalncia. Assim, o ponto no qual o indicador muda de cor e a
titulao interrompida designa-se ponto final. Quanto mais afastado este
estiver do ponto de equivalncia, maior ser o erro associado titulao.
No trabalho realizado sabe-se o ponto final quando a quantidade de EDTA
for suficiente para complexar todo o clcio e magnsio, a soluo toma a cor azul
original do corante, o que indica o fim da titulao.



































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1. MATERIAIS

1.1. Reagentes

gua (H
2
O);

EDTA (C
10
H
16
N
2
O
8
);

Carbonato de Clcio (CaCO
3
);
Preto de Eriocromo (TC20H12N3O7SNa).


1.2.Vidrarias


Bureta
6 Erlenmeyer 125 mL
Pipeta

1.3 Equipamentos

Suporte universal
Garra
Papel indicador universal


2. Procedimento Experimental e Resultados

1: Pipetou-se 40 mL da amostra 1e 2, transferiu-se para trs
Erlenmeyer de 125mL;
2 : Identificaram-se as amostras e seus respectivos Erlenmeyer:
Tabela 1: Identificao das amostras.
Amostra 1 Amostra 2
R1 R1
R2 R2
R3 R3

3 : Determinou-se o pH utilizando papel indicador universal, obtendo-se
Tabela 2: pH obido nas repeties das amostras
Amostra 1 pH Obtido Amostra 2 pH Obtdo
R1 6,0 R1 5,5
R2 6,0 R2 5,5
R3 6,0 R3 5,5


8

4 : Como o pH obtido foi inferior a 10, adicionou-se 2mL da soluo
tampo pH 10;
5 : Adicionou-se uma pitada de indicador Negro de Eriocromo T;
6 : Montou-se a aparelhagem para titulao com EDTA 0,01mol/L na
bureta;
7 : Titulou-se at o ponto de viragem (azul);
8 : Anotou-se o volume gasto e repetiu-se o procedimento;
Tabela 3: Volume gasto de EDTA durante as titulaes
Amostra 1 Volume gasto de EDTA
(mL)
Amostra 2 Volume gasto de EDTA
(mL)
R1 25 R1 9
R2 25 R2 9
R3 25 R3 9
MDIA 25 MDIA 9

9: Realizaram-se os clculos:
AMOSTRA 1

, =

, =

=
,

= ,

() =g/L
, , = , g/L
, = 55mg/L = ppm
Classificao: BRANDA







9

AMOSTRA 2

, =

, =

=
,

= ,

() =g/L
, , = , g/L
, = 45mg/L = ppm
Classificao: BRANDA


O mtodo titrimtrico do EDTA o mtodo mais comumente empregado
na determinao de dureza da gua sendo baseado na reao do cido etileno
diamino tetractico (EDTA) ou seus sais de sdio que formam complexos
solveis quelatos com certos ctions metlicos.
A reao que ocorre num pH = 10 0,1, necessita de um indicador
(preto de eriocromo T ou calmagita) para assinalar o ponto final da reao.
A nitidez do ponto final da titulao aumenta com o pH, mas este no
pode ser aumentado indefinidamente para no ocorrer precipitao de CaCO
3

ou Mg(OH)
2
. Alm do mais, o complexo muda de cor em valores de pH
elevados. O outro fator que melhora a nitidez do ponto final a presena de
magnsio que deve ser adicionada em pequena quantidade na forma de um sal
complexometricamente neutro de EDTA.
Alguns metais interferem no mtodo causando um enfraquecimento do
ponto final tornando-o, s vezes, indistinto. Esta interferncia pode ser reduzida
pela adio do inibidor MgCDTA (1,2 - ciclohexonodiaminatetracetato de
magnsio), o qual tem vantagem de no ser txico e/ou malcheiroso, mas
libera algum magnsio na soluo contribuindo para a dureza.



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So utilizados para indicar a total complexao de determinados ons,
antes ligados a estes, pelo EDTA:
M-Ind + EDTA M-EDTA + Ind
Onde M o metal e Ind o indicador.
O ponto final da titulao indicada pela mudana de cor devido a
passagem do complexo ao seu estado livre.
Algumas condies devem ser lembradas:
1. O complexo M-Ind deve ser estvel o bastante para se manter em
soluo, porm menos estvel que o complexo M-EDTA, de modo a que a
reao acima seja espontnea.
2. Ser muito sensvel ao on metlico para que a mudana de
colorao ocorra ao mximo possvel prximo ao ponto de equivalncia.
3. Todos os requisitos devem ser preenchidos dentro da faixa de pH
em que a titulao efetuada.
O indicador utilizado durante o experimento foi o preto de eriocromo T,
que possui a seguinte.

Figura 2: Frmula molecular de Preto de Ericromo T.











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3. DISCUSSES
A mdia dos volumes gastos de EDTA nas trs titulaes da amostra 1
igual a 9mL a mdia dos volumes gasto nas trs titulaes da amostra 2 igual
a 25mL. Dando como resultado o desvio padro correspondente igual a 0
(zero) para as duas amostras. Ressaltando que mesmo com esses valores, de
mdia e desvio padro, no se deve pensar que os resultados esto livres da
incidncia de erros, por menores que sejam.








































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4. CONCLUSO

Com a prtica pde-se observar quais os fatores interferem na dureza
da gua.
A dureza da gua predominantemente causada pela presena de sais
de Clcio e Magnsio, de modo que os principais ons levados em
considerao na medio so os de Clcio (Ca2+) e Magnsio (Mg2+).
De acordo com as anlises realizadas no laboratrio, pode-se concluir
que as amostras de gua para o parmetro dureza total, esto de acordo com
a legislao que estabelece mximo de 500 mg/L de CaCO
3
.




































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BIBLIOGRAFIA

COMISSO ESPECIALIZADA DA QUALIDADE DA GU. Associao Portuguesa
de Distribuio e Drenagem de gua (Org.). DUREZA TOTAL. 2012. Disponvel em:
<http://www.apda.pt/site/upload/FT-QI-10- Dureza total.pdf>. Acesso em: 25 maio
2014.
6 RELATRIO DE ANALTICA -DUREZA DA GUA. 2012. Disponvel em:
<http://pt.scribd.com/doc/94542027/6-RELATORIO-DE-ANALITICA-DUREZA-DA-
AGUA>. Acesso em: 25 maio 2014.
HORACINA, Jssica. Determinao da dureza da gua e determinao de perxido
de hidrognio (H2O2). 2008. Disponvel em:
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAABZB0AG/relatorio-determinacao-dureza-
agua-determinacao-peroxido-hidrogenio-h2o2>. Acesso em: 25 maio 2014.
CHAVES, Henrique Koch. DETERMINAO DA DUREZA TOTAL DE GUA
COM EDTA (SOLUO PADRO). 2007. Disponvel em:
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAaAAAD/relatorio-dureza-agua>. Acesso
em: 25 maio 2014.

































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Questes Ps-laboratrio

1. Calcular a dureza da gua das amostras 1 e 2 utilizando as
seguintes relaes:
1mL de soluo EDTA-Na 0,01mol/L 100 mg/L CaCO3.
1ppm = 1 mg/litro
AMOSTRA 1

, =

, =

=
,

= ,

() =g/L
, = , g/L
, = 625mg/L = ppm

AMOSTRA 2

, =

, =

=
,

= ,

() =g/L
, = , g/L
, = 225mg/L = ppm

2. Classificar cada amostra quanto dureza.
AMOSTRA 1= Muito dura
AMOSTRA2= Muito dura




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3. Adicionando Negro de Eriocromo T em uma amostra de gua
a soluo fica azul. Qual a dureza desta gua?
Amostra 1

M
EDTA
= m/MM.V
=0,325/392,24. 0,01
= 0,0828mol. L
-1
= . . 3 1000
Vgua

= (0,0828 25 100) 1000
40


D= 81,26mg de CaCO
3
/L (semi dura)
































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