Norberto Araujo de Moraes Prh14 Ufrn G

Monografia
Anlise comparativa entre extratantes utilizados

na determinao da eficincia de separao
leo/gua em um extrator lquido-lquido
inverso de fases atravs do mtodo
espectrofotomtrico

Norberto Arajo de Moraes

Natal, maro de 2005

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA

ANLISE COMPARATIVA ENTRE EXTRATANTES
UTILIZADOS NA DETERMINAO DA EFICINCIA
DE SEPARAO LEO/GUA EM UM EXTRATOR
LQUIDO-LQUIDO INVERSO DE FASES
ATRAVS DO MTODO ESPECTROFOTOMTRICO

GRADUANDO

NATAL, maro de 2005.

III

MORAES, Norberto Arajo de Anlise Comparativa entre Extratantes Utilizados na
Determinao da Eficincia de Separao leo/gua em um Extrator Lquido-Lquido
Inverso de Fases Atravs do Mtodo Espectrofotomtrico. Monografia, UFRN,
Departamento de Engenharia Qumica. reas de Concentrao: Engenharia de Petrleo e
Engenharia Ambiental, Natal/RN, Brasil.

Orientador: Prof. Dr. Joo Bosco de Arajo Paulo.

RESUMO: Os equipamentos usuais na separao de fases em sistemas lquido-lquido so
os misturadores-decantadores e as colunas de extrao. Um novo design de equipamento com
caractersticas mistas de misturador-decantador e coluna proposto com base no Mtodo de
Separao Inverso de Fases. O aparelho que vem sendo denominado MDIF (Misturador-
Decantador Inverso de Fases) tem se mostrado eficaz no tratamento de guas contendo at
2600 mg/L de leo na forma emulsionada. O efluente obtido na sada do MDIF tem se
aproximado de 20 mg/L que o teor mximo permitido pelos rgos ambientais federais.
Neste trabalho faz-se um estudo comparativo entre trs extratantes atravs do mtodo de
Espectrofotometria para avaliar a eficincia de separao entre as fases leo bruto e gua do
novo aparelho de tratamento de guas residuais contaminadas com leo. O mtodo atualmente
empregado se baseia no padro espectrofotomtrico utilizado pela Petrobrs (2000, E&P-PE-
37-0574-0), que utiliza o Clorofrmio como extratante para Determinao do Teor de leo e
Graxa por Espectrofotometria de Absoro Molecular. No momento, prope-se substituir o
extratante hoje em uso por outro que pode substituir com vantagens a tcnica
espectrofotomtrica em utilizao.

Palavras Chaves:
- espectrofotometria; MDIF e petrleo.

IV

DEDICATRIA

Dedico este trabalho meus familiares,

em especial aos meus irmos Bernardo e Niedja,

a minha querida me, Maria de Ftima ,e em memria do
meu pai, Bernardino, pelo amor, compreenso e incentivo.
Amo Vocs.

V

AGRADECIMENTOS

Primeiramente a DEUS, por ter-me posto neste curso que aprendi a gostar e dado-me
fora e pacincia de transpor com sucesso os desafios que surgiram durante o decorrer do
curso, permitindo que no s eu, mas tambm a minha me (aluna de Pedagogia) termos
realizados um sonho de nos formarmos juntos;
Ao meu orientador Prof. Dr. Joo Bosco de Arajo por permitir-me realizar este
trabalho neste grande e prspero projeto MDIF;
Aos professores Drs. Pagandai Pannir, Osvaldo Chiavone, Eduardo Lins, Mrcia
Maria Duarte e Romualdo Vidal;
Aos amigos da turma 98.2 na qual passamos juntos por mais este desafio que a vida
nos deu;
Aos amigos Gustavo, Douglas, Yuri, Dulcinia, Ana Karla e Kaline Miranda pelo
incentivo e amizade.

VI

NDICE

RESUMO ................................................................................................................................... III
DEDICATRIA.........................................................................................................................IV
AGRADECIMENTOS................................................................................................................ V
LISTA DE FIGURAS .............................................................................................................. VII
LISTA DE TABELAS ............................................................................................................. VII
Captulo I ........................................................................................................................... 1
1.1 - Introduo .................................................................................................................... 2
1.2 - Objetivo........................................................................................................................ 2
Captulo II......................................................................................................................... 3
2.1 - Petrleo......................................................................................................................... 4
2.2 - gua de Formao..................................................................................................... 4
2.3 - Aguarrs ....................................................................................................................... 5
2.4 - Descrio do MDIF............................................................................................... 5
2.5 - Espectrofotometria..................................................................................................... 9
2.6 - Extrao Lquido-Lquido...................................................................................... 10
Captulo III .................................................................................................................... 12
3.1 - Equipamentos e Materiais Utilizados ................................................................. 13
3.2 - Procedimento Comum aos Mtodos ................................................................... 13
Captulo IV.................................................................................................................... 14
4.1 - Determinao das Curvas de Calibrao............................................................ 15
4.1.1 - Curva de Calibrao de leo em Clorofrmio........................................................ 15
4.1.2 - Curva de Calibrao de leo em Hexano............................................................... 16
4.1.3 - Curva de Calibrao de leo em Aguarrs............................................................. 16
4.2 - Anlises das Amostras............................................................................................ 17
4.2.1 - Clorofrmio............................................................................................................. 17
4.2.2 - Hexano .................................................................................................................... 18
4.2.3 - Aguarrs .................................................................................................................. 19
4.3 - Correlao dos Extratantes com o Clorofrmio para o TOG........................ 19
Captulo V....................................................................................................................... 22
5.1 - Concluses................................................................................................................. 23
5.2 - Sugestes para Trabalhos Futuros ....................................................................... 23
Captulo VI .................................................................................................................... 24
6.1 - Referncias Bibliogrficas..................................................................................... 25
Anexo I - TRABALHO FINAL DE CURSO.................................................................. 28
Anexo II - PUBLICAES............................................................................................ 29

VII

LISTA DE FIGURAS

FIGURA 1. PROTTIPO DO MDIF EM ESCALA LABORATORIAL. ......................................... 7
FIGURA 2. PRINCPIO DO MTODO A INVERSO DE FASES. ............................................... 8

LISTA DE TABELAS

TABELA 1: VALORES PARA CONSTRUO DA CURVA DE CONCENTRAO DE 0 A
100PPM. .................................................................................................................. 15
100PPM. .................................................................................................................. 16
100PPM. .................................................................................................................. 16
TABELA 4: ANLISE FEITA PELO ESPECTROFOTMETRO EM AMOSTRAS COM O
CLOROFRMIO. .................................................................................................... 17
TABELA 5: RESULTADOS DE CONCENTRAO PARA AS AMOSTRAS COM O
CLOROFRMIO A PARTIR DA EQUAO 4. ....................................................... 18
TABELA 6: ANLISE FEITA PELO ESPECTROFOTMETRO EM AMOSTRAS COM O
HEXANO................................................................................................................. 18
TABELA 7: RESULTADOS DE CONCENTRAO PARA AS AMOSTRAS COM O HEXANO A
PARTIR DA EQUAO 4. ...................................................................................... 18
TABELA 8: ANLISE FEITA PELO ESPECTROFOTMETRO EM AMOSTRAS COM A
AGUARRS. ........................................................................................................... 19
TABELA 9: RESULTADOS DE CONCENTRAO PARA AS AMOSTRAS COM A AGUARRS
A PARTIR DA EQUAO 4. ................................................................................... 19
TABELA 10: TABELA COMPARATIVA ENTRE AS ANLISES DAS AMOSTRAS DE GUA
DE FORMAO CONTENDO PETRLEO. ............................................................ 21
TABELA 11: DESVIO APRESENTADO ENTRE AS EXTRAES DO HEXANO E AGUARRS
COMPARADAS COM O CLOROFRMIO. ............................................................. 21

Captulo I

INTRODUO

Introduo
Moraes, Norberto A. de. Monografia ANP/DEQ//UFRN Natal/RN Brasil
2
1.1 - Introduo

O descarte de gua contendo leo na forma emulsionada, sem um tratamento prvio,
causa grandes impactos ambientais assumindo propores incalculveis.

Um novo equipamento do tipo separador lquido-lquido, denominado MDIF
(Misturador Decantador Inverso de Fases), tem sido proposto para o tratamento de guas
residuais contaminadas com petrleo que, por apresentarem grandes concentraes em leo,
no podem ser descartadas diretamente no ambiente.

Baseado neste contexto, este trabalho se prope utilizar a tcnica espectrofotomtrica
para avaliar a eficincia do equipamento MDIF. Sero utilizados extratantes comuns na
indstria do petrleo com baixo custo e disponibilidade, em comparao espectrofotometria
utilizando o Clorofrmio como o mtodo padro (mtodo usado pela Petrobrs).

Desta forma, sero realizadas anlises comparativas entre trs mtodos:
Espectrofotometria usando o Clorofrmio como extratante, Espectrofotometria usando
Aguarrs como extratante, Espectrofotometria usando Hexano como extratante.

1.2 - Objetivo

Este trabalho tem como objetivo fazer um estudo comparativo entre os extratantes:
aguarrs, hexano e clorofrmio baseado no mtodo espectrofotomtrico. O extratante
atualmente utilizado no clculo da eficincia de separao do Misturador-Decantador
Inverso de Fases (MDIF) o clorofrmio, que a partir dos resultados obtidos espera-se
substituir.

Captulo II

FUNDAMENTAO TERICA

Fundamentao Terica
4
2.1 - Petrleo

Do latim petra (pedra) e oleum (leo), o petrleo no estado lquido uma substncia
oleosa, inflamvel, menos densa que a gua com cheiro caracterstico e cor variando entre o
negro e o castanho claro, (Thomas et al, 2001).

Chapman (1976) define o petrleo como sendo uma substncia natural que ocorre
como slido, lquido ou gs, ou mutuamente, constituda de hidrocarbonetos, que so
compostos de hidrognios e carbonos, com impurezas presentes. As sries dominantes so: os
alcanos, conhecidos na indstria de petrleo como parafinas (cadeias abertas saturadas, com
frmula C
n
H
2n+2
) que possuem de 1 a 70 tomos de carbono; as aromticas (hidrocarbonetos
cclicos insaturados, podendo ser derivado do benzeno que um dos constituintes principais.
Sua frmula depende do nmero de anis, mas em geral C
n
H
2n-6
); as naftnicas, ciclanos,
(denominados de cclicos-parafnicos, de cadeia saturada. Sua frmula geral C
n
H
2n
) e as
olefinas, alquenos (que no so produzidos em rochas, mas em refinarias, caracterizam-se por
possuir uma ligao dupla entre os tomos de carbono. Sua frmula C
n
H
2n
). A densidade
varia, geralmente menor ou igual a 1, mas comumente de 0.75 a 0.90g/cm
3
.

O petrleo um mineralide cuja viscosidade depende de composio primria de
hidrocarbonetos. Quanto mais profundo, mais fluido o petrleo, devido ao quebramento das
molculas pelo calor natural da crosta terrestre. Os mais viscosos e densos apresentam cor
preta. Os mais leves possuem cores avermelhadas ou amareladas sob a luz transmitida. Sob a
luz refletida geralmente verde devido ao fenmeno de fluorescncia pela presena de
hidrocarbonetos aromticos, (Leinz & Amaral, 1975).

2.2 - gua de Formao

A gua associada ao petrleo est presente em duas formas: a) livre em fase
diferente da fase do leo, ou quando o dimetro da gota favorece a coalescncia, separada por
decantao, sendo uma mistura instvel, no est intimamente associada ao leo; b)
emulsionada mistura ntima natural entre leo e gua ou criada por cisalhamento no interior
de bombas, vlvulas, equipamentos, etc. formando gotculas muito pequenas (Fernandes Jr.,
2002).
Fundamentao Terica
5
A gua produzida salina (salmoura) com slidos dispersos (areia, lodo, argila,
outros silicatos, gipsita), com teor de sais expresso em concentraes de NaCl, entre 15.000
mg/L e 300.000 mg/L. A gua do mar tem teores de 30.000 mg/L a 40.000 mg/L. A gua de
formao possui uma grande quantidade de sais solveis: carbonatos, sulfatos, e cloretos de
sdio, potssio, clcio e magnsio. A corroso est associada aos cloretos. A incrustao est
associada aos sulfatos e carbonatos. Os slidos presentes so devido eroso, liberados pelas
rochas, ou pela interao da gua injetada com a gua de formao. A solubilidade dos
hidrocarbonetos na gua aumenta com a temperatura e diminui com o aumento da salinidade,
(Lima, 1996).

A presena de grandes volumes de gua de formao por ocasio da atividade
produtora de leo indesejada. Esta ocasiona um maior custo de transporte;
superdimensionamento de tubulaes, bombas e tanques; maiores gastos de energia com
transporte e armazenamento; problemas de refino; corroso e incrustao nos equipamentos
de produo. (Humberto & Azevedo Filho, s.d. e Chapman, 1976).

2.3 - Aguarrs

Barros (1998) considerou que a aguarrs composta apenas de hidrocarbonetos.
Admitiu tambm que os hidrocarbonetos presentes estariam entre o octano e o dodecano. Para
simplificar a caracterizao da aguarrs, assumiu que a aguarrs seria a mistura de dois destes
componentes.

Em seu trabalho o peso molecular da aguarrs foi calculado sendo (121Kg/Kmol),
estando entre o octano (114 Kg/Kmol) e o nonano (128 Kg/Kmol).

2.4 - Descrio do MDIF

Os misturadores-decantadores se compem normalmente de uma cmara de mistura
(mixer) e de outra de decantao (settler). No mixer produz-se a transferncia de massa
quando se promove a disperso de uma das fases na outra (Foust et al, 1982). Esta disperso
passa cmara de decantao onde ocorre a separao de fases por gravidade. Estes aparelhos
Fundamentao Terica
6
apresentam vantagens como: fortes cargas operacionais (vazes importantes); facilidades de
operao e manuteno; simples start-up (Henley e Seader, 1981).
O ponto crtico de tais equipamentos o grande espao ocupado pela cmara de
decantao necessrio para se obter uma boa eficincia de separao entre fases, o que tem
incentivado a pesquisa de novos meios prticos para diminuir o tempo de coalescncia da fase
dispersa na cmara de decantao. Este fator se torna especialmente importante, quando existe
limitao de espao no lay-out da planta industrial, por exemplo, uma plataforma martima
para explorao de petrleo.

Uma alternativa para resolver o problema feita atravs do Mtodo de Separao
Inverso de Fases que constitui a base do funcionamento de um novo design de misturador-
decantador. O aparelho denominado MDIF (Misturador-Decantador Inverso de Fases)
possui ao mesmo tempo caractersticas de um misturador-decantador convencional e de uma
coluna pulverizao. O aparelho apresenta como grande vantagem em relao aos tratadores
convencionais, uma disposio vertical aliada alta eficincia de separao de fases
(Fernandes Jr., 2002). Estes fatores proporcionam um equipamento mais compacto capaz de
tratar at duas vezes mais o volume processado por equipamentos trs vezes maiores.

O prottipo atual em escala laboratorial (Figura 1), situado no Laboratrio de
Tecnologia dos Materiais no curso de Engenharia Qumica da UFRN, tem aproximadamente
2m de altura e 5cm de dimetro, e pode ser dividido em quatro partes principais, segundo
Chiavenato (1999) : a Cmara de Mistura, o Prato Distribuidor, o Decantador e a Cmara de
Separao.

Fundamentao Terica
7

Figura 1. Prottipo do MDIF em escala laboratorial.
(fonte: Chiavenato, 1999).

O princpio de funcionamento do MDIF com o sistema gua residuria contendo
petrleo/aguarrs, baseado no Mtodo de Inverso de Fases (Hadjiev & Kyuchoukov, 1985)
visa diminuir a distncia entre uma gota da fase dispersa e a interface de separao. O
funcionamento do MDIF detalhado a seguir (Figura 2).

Cmara de Separao
Decantador
Prato Distribuidor
Cmara de Mistura
Fundamentao Terica
8

Figura 2. Princpio do Mtodo a Inverso de Fases.
(fonte: Hadjiev e Kyuchoukov, 1985).

As fases leo + gua residuria e aguarrs so admitidas em fluxo co-corrente na
cmara de mistura (1) e agitadas. A aguarrs dispersa, em forma de gotas, aumentando
assim a superfcie especfica para transferncia do leo bruto para o solvente orgnico. A fase
contnua dentro do misturador a gua residuria, e a fase dispersa a orgnica, constituda
agora de leo dissolvido em aguarrs; esta mistura, produzida na cmara de mistura, forada
a passar por gravidade, para dentro do decantador (3) na forma de gotas, que foram geradas
pelo prato distribuidor (2). O decantador foi preenchido anteriormente com aguarrs. Assim,
a fase contnua dentro do decantador passa a ser a orgnica e a gua residuria passa a ser a
fase dispersa; esta disperso obtida no nvel do prato perfurado, sob a forma de grandes gotas
(gua residuria) (6), contm pequenas gotculas da fase originalmente dispersa (leo bruto).
Durante o trajeto das grandes gotas de gua residuria portadoras das pequenas gotculas de
leo em direo interface principal de separao, as pequenas gotculas de leo (menos
densas) se deslocam no sentido preferencialmente ascendente e coalescem no leito orgnico
de mesma natureza (aguarrs), ocorrendo assim a separao entre o leo e a gua residuria.

D
1
2
6
2
3
5
4
t = 0
t = 1
t = 2
t = 3
4
TR =
H
VS
H
Fundamentao Terica
9
O trajeto das grandes gotas portadoras em direo interface (4), se faz segundo um
tempo de residncia, T
R
= H / V
S
sendo H a altura do leito orgnico e Vs a velocidade de
sedimentao das gotas. As pequenas gotculas (menos densas), transportadas pelas grandes
gotas (mais densas), se deslocam no sentido preferencialmente ascendente e coalescem no
leito orgnico de mesma natureza. As gotas no liberadas durante o percurso atravs do leito
orgnico (3), podem ainda ser recuperadas prximo interface (5).

Nota-se que cada gota portadora funciona como um micro-decantador,
aumentando a taxa de coalescncia pela diminuio da distncia entre as gotas e a interface.
Pode ocorrer tambm o efeito de coalescncia gota-gota no interior da gota transportadora,
resultando em gotculas maiores que aumentaria a velocidade ascendente, Va, das gotas
transportadas, de dimetro d, reduzindo o tempo de coalescncia destas gotas, (Paulo et al,
1994).

Em ensaios com gua produzida, proveniente da PETROBRAS UN-RNCE (Bacia do
Cear Munda), o MDIF apresentou uma excelente separao leo/gua, chegando a 99,6%,
em guas com at 4.609mg/L de petrleo na forma emulsionada (Chiavenato & Paulo, 1999).
O efluente obtido na sada do MDIF tem se aproximado de 20 mg/L que o teor mximo
permitido pelos rgos ambientais federais (Resoluo CONAMA N 20 Art. 21).

A eficincia do aparelho pode ser calculada atravs da Equao (1):

100 *
=
Ce
Cs Ce
Ef

Ef - eficincia (%)
Ce - Concentrao da entrada (mg/L)
Cs - Concentrao da sada (mg/L)

2.5 - Espectrofotometria

A mtodo analtico empregado um dos mais utilizados dentre as anlises
quantitativas de concentraes de determinadas substncias em solues (Vogel, 1985). O
princpio da tcnica se baseia na lei de BEER-LAMBERT e ser descrita a seguir.
(1)
Fundamentao Terica
10
Quando um feixe de luz atinge um corpo ela refletida, espalhada, absorvida ou
atravessa o meio sem sofrer alterao. A absoro depende da natureza do meio, da distncia
que o feixe de radiao percorre no meio, do comprimento de onda dos ftons e da
concentrao dos compostos absorventes.

A relao entre a intensidade de radiao incidente (I
0
), a intensidade transmitida (I), a
concentrao do composto absorvente (c), a espessura do meio (L) dada pela lei de BEER-
LAMBERT (Jnior e Sartorio, 1982), mostrada pela Equao 2:

-Log I/I
0
= a.c.L

Onde a o coeficiente de absoro molar, que depende do comprimento de onda e da natureza
da substncia absorvente. O fator I/I
0
denominado transmitncia, enquanto o fator log (I/I
0
)
denominado absorbncia. O coeficiente de absoro molar funo do comprimento de
onda da radiao incidente, a transmitncia e a absorbncia so grandezas que variam com o
comprimento de onda, temperatura, e do solvente. A absorbncia de uma soluo , analisada
no comprimento de onda de maior absorbncia.

2.6 - Extrao Lquido-Lquido

A extrao por solvente a transferncia de uma espcie de soluto de sua localizao
inicial para um solvente conhecido como solvente de extrao. Quando o soluto estiver em
soluo, o processo de extrao chamado de extrao lquido-lquido e o solvente de
extrao dever ser parcialmente imiscvel com o solvente original, (Blackadder &
Nedderman, 1982).

Na extrao lquido-lquido estabelecido o contato entre as duas fases lquidas total
ou parcialmente imiscveis, havendo a transferncia de um ou mais solutos de uma delas
(refinado) para a outra (extrato) (Pombeiro, 1991).

A operao de extrao lquido-lquido normalmente aplicada quando este mtodo
o mais disponvel ou o mais econmico.

(2)
Fundamentao Terica
11
No processo de extrao lquido-lquido, tm-se as denominaes:

Soluo de Alimentao = soluo ou mistura original que contm o soluto;
Soluto = constituinte a ser extrado da soluo ou mistura original;
Solvente = lquido que extrai o soluto da soluo ou mistura original;
Extrato = fase rica em solvente que contm o soluto extrado;
Refinado = fase pobre em solvente que contm o soluto no extrado;
Inerte ou Diluente = o maior constituinte lquido que junto ao soluto compe a
soluo de alimentao.

Captulo III

METODOLOGIA EXPERIMENTAL

Metodologia Experimental

13
3.1 - Equipamentos e Materiais Utilizados

Espectrofotmetro de Absoro Molecular, Modelo DR-2000, Marca Hach (Lab,
Meio Ambiente).
Espectrofotmetro de Absoro Molecular, Modelo Ultrospec III, Marca
Pharmacia LKB (Lab, Meio Ambiente);
Cubetas para o Espectrofotmetro;
Hexano, Aguarrs, Clorofrmio, Sulfato de Sdio;
gua contaminada com petrleo do Polo de Guamar (RN Petrobrs);
Balo de diluio 250 mL;
Balana de preciso;
Papel de filtro, funil de transferncia, funil de separao de 2000 mL;
Tanque de agitao e frascos de coleta de 1000 mL .

3.2 - Procedimento Comum aos Mtodos

A partir de um tanque de agitao de 100 L de gua de formao com concentrao
medida de 20ppm, foram adicionados seqencialmente petrleo para as seguintes
concentraes: 50 e 100ppm. Para cada concentrao, 20, 50 e 100ppm, foram retiradas 3
amostras de 1L sendo uma para cada mtodo analtico a ser analisado. .

Em cada amostra foi adicionada 120 mL do extratante (aguarrs, hexano ou
clorofrmio para sua respectiva anlise) e feita uma vigorosa agitao, para uma maior
extrao do petrleo da fase aquosa para a fase orgnica.

Deixou-se descansar por 30min e em seguida drenado a parte aquosa sendo medida e
descartada. A fase orgnica passa por uma filtragem com um dessecador (Sulfato de Sdio)
sendo acumulado em um balo de 250 mL.

A fase orgnica j contida no balo de 250 mL e completada com o seu devido
extratante (aguarrs, hexano ou clorofrmio). Posteriormente foi transferida uma alquota para
a cubeta do espectrofotmetro, sendo realizada trs medies de absorbncia para cada
amostra.

Captulo IV

RESULTADOS E DISCUSSO

Resultados e Discusso

15
4.1 - Determinao das Curvas de Calibrao

Utilizando um comprimento de onda especfico para cada extratante: = 400nm para
o Clorofrmio, = 270nm para o Hexano e = 285nm para a Aguarrs, procedeu-se s
anlises de espectrofotometria com as amostras com concentraes conhecidas, obtendo-se a
absorbncia para cada uma delas, e conseqentemente a curva de calibrao apresentadas nas
tabelas e grficos 1, 2 e 3.

4.1.1 - Curva de Calibrao de leo em Clorofrmio

Comprimento de onda utilizada = 400nm.

Tabela 1: Valores para construo da
curva de concentrao de 0 a 100ppm.

Ponto Concentrao Absorbncia
mg/L abs
1 0 0,000
2 2,2 0,025
3 11,1 0,069
4 22,2 0,143
5 44,4 0,290
6 112,5 0,720
Coo = (Abs-0.0034)/0.0064
R
2
= 0.9997
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0 20 40 60 80 100 120
Concentrao (mg/L)
A
b
s
o
r
b
n
c
i
a
Grfico 1 Concentrao vs. absorbncia
para Clorofrmio e petrleo.

16
Coo= (Abs-0.0385)/0.0169
R
2
= 0.9955
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60
Concentrao (mg/L)
A
b
s
o
r
b
n
c
i
a
Coo =(Abs-0.0289)/ 0.0062
R
2
= 0.9917
0
0,2
0,4
0,6
0,8
0 20 40 60 80 100 120
Concentrao (mg/L)
A
b
s
o
r
b
n
c
i
a
4.1.2 - Curva de Calibrao de leo em Hexano

Comprimento de onda utilizada =270nm.


4.1.3 - Curva de Calibrao de leo em Aguarrs

Comprimento de onda utilizada = 285nm.


mg/L abs
1 0 0,000
2 2,2 0,075
3 11,1 0,257
4 22,2 0,441
5 44,4 0,779
6 55,5 0,966
mg/L abs
1 0 0
2 2,2 0,025
3 11,1 0,109
4 22,2 0,189
5 44,4 0,330
6 112,5 0,705
para aguarrs e petrleo.
para Hexano e petrleo.

17
4.2 - Anlises das Amostras

Aps a elaborao das curvas de calibrao, fez-se as anlises das amostras para cada
extratante.

4.2.1 - Clorofrmio

Tabela 4: Anlise feita pelo espectrofotmetro em amostras com o clorofrmio.

A tabela 4 apresenta os valores de absorbncia obtidos para a anlise das amostras
extradas com o clorofrmio.

Os resultados de concentrao da tabela 5, foram obtidos a partir dos valores das
equaes 3 e 4:

Para Petrleo em clorofrmio:

Coo = (abs 0,0034)/ 0,0064

Equao geral para concentrao de Petrleo em gua (Equao 4).

Fd
Vamostra
Coo Coa *
250
=

Coa concentrao de leo em gua(mg/L);
Coo concentrao de leo em orgnico(mg/L);
Vamostra volume de gua drenado na filtrao(mL);
Fd fator de diluio usado para a concentrao de 100 ppm;
abs absorbncia.

amostra volume absorbncia
n mL 1 anlise 2 anlise 3 anlise mdia
4 975 0,304 0,306 0,308 0,306
8 1020 0,810 0,809 0,809 0,809
12 1010 0,173 0,173 0,173 0,173
A concentrao de 100 ( mg/L ), foi diluda na frao de 1:100mL
(3)
(4)

18

Tabela 5: Resultados de concentrao para as amostras com o clorofrmio a partir da Equao 4.

4.2.2 - Hexano

Tabela 6: Anlise feita pelo espectrofotmetro em amostras com o hexano.

extradas com o hexano.

equaes 5 e 4:

Para Petrleo em hexano:

Coo = (abs 0,0385)/ 0,0169

Tabela 7: Resultados de concentrao para as amostras com o hexano a partir da Equao 4.

Amostras Espectrometria com Clorofrmio e Petrleo
n Amostra Amostra Amostra Mdia
4 12,04 12,12 12,20 12,12
8 30,89 30,85 30,85 30,86
12 65,59 65,59 65,59 65,59
Amostra volume absorbncia
3 930 0,772 0,773 0,774 0,773
7 1020 0,230 0,229 0,232 0,230
11 1037 0,435 0,440 0,440 0,438
As concentraes de 50 e 100 ( mg/L ), foram diludos na frao de 1:100mL
(5)
Amostras Espectrometria com Hexano e Petrleo
3 11.67 11.68 11.70 11.68
7 27.77 27.63 28.06 27.82
11 56.56 57.27 57.27 57.04

19

4.2.3 - Aguarrs

Tabela 8: Anlise feita pelo espectrofotmetro em amostras com a aguarrs.

extradas com a aguarrs.

equaes 6 e 4:

Para Petrleo em aguarrs:

Coo = (abs 0,0289)/ 0,0062

Tabela 9: Resultados de concentrao para as amostras com a aguarrs a partir da Equao 4.

4.3 - Correlao dos Extratantes com o Clorofrmio para o TOG

Os grficos 4 e 5 mostram a comparao da correlao para com o clorofrmio com
a aguarrs e o hexano respectivamente. A tabela 10 apresenta os dados das tabelas 5, 7 e 9, e
assim possibilitando uma melhor visualizao entre os extratantes. J a tabela 11 mostra o
desvio percentual entre as extraes do hexano e aguarrs em relao ao usado com o
clorofrmio.

amostra volume absorbncia
2 975 0,130 0,130 0,120 0,127
6 995 0,343 0,358 0,358 0,353
10 980 0,660 0,660 0,630 0,650
(6)
Amostras Espectrometria com Aguarrs e Petrleo
2 4.18 4.18 3.77 4.04
6 12.73 13.34 13.34 13.13
10 25.97 25.97 24.73 25.56

20

R
2
= 0,9921
0
20
40
60
80
100
0 10 20 30 40 50
Aguarrs
C
l
o
r
o
f
r
m
i
o
Grfico 4 Correlao entre a Aguarrs e o
Clorofrmio para o TOG.
R
2
= 0.9998
0
20
40
60
80
100
0 20 40 60 80 100
Hexano
C
l
o
r
o
f
r
m
i
o
Grfico 5 Correlao entre o Hexano e o
Clorofrmio para o TOG.

21

Tabela 10: Tabela comparativa entre as anlises das amostras de gua de Formao contendo
Petrleo.

Tabela 11: Desvio apresentado entre as extraes do Hexano e Aguarrs comparadas com o
Clorofrmio.

As amostras apresentaram uma formao de uma pequena emulso que no
impediram a realizao das anlises com os trs mtodos.

Os resultados de absorbncia tiveram resultados muito prximos, com baixo desvio
com relao as suas mdias, para todos os extratantes aqui utilizados (tabelas 04, 06 e 08).

Com relao aos valores do mtodo padro por clorofrmio, nas concentrao de
petrleo em gua, o mtodo que apresentou os menores desvios foi o mtodo de
Espectrofotometria com hexano (tabela 11).

Clorofrmio Aguarrs Hexano
Mdia (mg/L) Mdia(mg/L) Desvio Clor. % Desvio Clor. Mdia(mg/L) Desvio Clor. % Desvio Clor.
12,12 4,04 8,08 66,65 11,68 0,44 3,63
30,86 13,13 17,73 57,45 27,82 3,04 9,86
65,59 25,56 40,04 61,04 57,04 8,56 13,05
Espectrofotometria com Clorofrmio e Petrleo Espectrofotometria com Aguarrs e Petrleo
Amostra Amostra Amostra Mdia Amostra Amostra Amostra Mdia
12.04 12.12 12.20 12.12 4.18 4.18 3.77 4.04
30.89 30.85 30.85 30.86 12.73 13.34 13.34 13.13
65.59 65.59 65.59 65.59 25.97 25.97 24.73 25.56
Espectrofotometria com Hexano e Petrleo
Amostra Amostra Amostra Mdia
11.67 11.68 11.70 11.68
27.77 27.63 28.06 27.82
56.56 57.27 57.27 57.04

22

Captulo V

CONCLUSES

Concluses

23
5.1 - Concluses

Os testes apresentaram as seguintes concluses:

As curvas de calibrao, de petrleo aguarrs e petrleo em hexano, apresentaram
um excelente coeficiente de correlao (R
2
), demonstrando uma provvel utilizao do
mtodo a ser implantado.

O mtodo de Espectrofotometria com hexano demonstrou ser um mtodo aplicvel a
partir dos resultados obtidos.

O hexano mais vivel economicamente medida que o preo mais baixo e
apresenta uma menor toxidez com relao ao clorofrmio.

5.2 - Sugestes para Trabalhos Futuros

Realizar anlises comparativas principalmente a altas concentraes com um maior
fator de diluio;
Realizar anlise espectrofotomtrica comparativa entre Clorofrmio, Hexano e
Nafta;
Realizar anlise comparativa entre os mtodos: Espectrofotomtrico e o Horiba e/ou
Infracal.

Captulo VI

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Referncias Bibliogrficas

25

6.1 - Referncias Bibliogrficas

Artigos Dissertaes Livros

BARROS, N.C.B.F. de. Simulao do Sistema de Absoro da Unidade de
Processamento de Gs Natural de Guamar (UPGNGMR). Natal-RN, 1998. 272p.
Dissertao (Mestrado) Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica, Universidade
Federal do Rio Grande do Norte.

BLACKADDER, D. A.; NEDDERMAN, R.M.. Manual de Operaes Unitrias.
Traduo de Luiz Roberto de Godoi Vidal, So Paulo, Hemus Editora, 1982.

CHAPMAN, R. E.. Petroleum Geology: a concise study. 2 ed., Amsterdan/Holanda,
Elsevier Scientific Publishing Company, 1976.

CHIAVENATO, M.C.; PAULO, J.B.A. Utilizao de um Novo Design de Mixer-
Settler no Tratamento de guas Residurias Contaminadas com leo Bruto. II
Congresso de Engenharia de Processos do Mercosul (II EMPROMER). Florianpolis, vol.I, p
471-472, 30/08 a 02/09/1999.

CHIAVENATO, M.C. Utilizao de um Novo Design de Mixer-Settler Inverso de
Fases para Tratamento de Disperses e/ou Emulses do Tipo leo Bruto/gua de
Formao. Natal-RN, 1999. 146p. Dissertao (Mestrado) Programa de Ps-Graduao em
Engenharia Qumica, Universidade Federal do Rio Grande do Norte.

FERNANDES JR, W.E. Planejamento Experimental Aplicado a um Novo Separador
Lquido-Lquido Utilizado no Tratamento de guas Residuais Contaminadas com
Petrleo. Natal - RN, 2002. 125p. Dissertao (Mestrado) Programa de Ps-Graduao em
Engenharia Qumica, Universidade Federal do Rio Grande do Norte.


26

FOUST, A. S. Et al. Princpio das Operaes Unitrias. 2 ed., Rio de Janeiro,
Guanabara Dois, 1982.

HADJIEV,D; KYUCHOUKOV,G.. Bulgarian Patent, n 72358, 12.11.1985.

HENLEY, E.J.; SEADER, J.D.. Equilibrium-Stage Separation Operations in
Chemical Engeneering. United States of America, Jonh Wiley & Sons, 1981.

HUMBERTO, J.; AZEVEDO FILHO, J.D.. Curso de Tratamento de leo. Bahia,
EPBA / PETROBRS, S.d..

LEINZ, V; AMARAL, S.E.. Geologia Geral. 6 ed., So Paulo, Companhia Editora
Nacional, 1975.

LIMA, A.F.. Caracterizao e Estudo da Bioconverso da Matria Orgnica
Dissolvida em Efluentes da Petrobrs no Rio Grande do Norte. Natal, 1996. 131p.
Dissertao (Mestrado) Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica, Universidade
Federal do Rio Grande do Norte.

JNIOR, K. J.; SARTORIO, L.. Qumica Analtica Quantitativa. So Paulo,
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PAULO, J.B.A.; HADJIEV, D.; GOURDON, C.; CASAMATTA,,G.. Desempenho de
um novo tipo de mixer-settler na extrao de cobre. In: CONGRESSO TALO-
BRASILIANO DINGEGNERIA MINERARIA, III, Verona-Italia, setembro-1994. p. 156-
160.

POMBEIRO, A. J. L.O.. Tcnicas e Operaes Unitrias em Qumica Laboratorial.
2 ed., Lisboa/Portugal, Fundao Calouste Gulbenkian, 1991.

THOMAS, J.E.; TRIGGIA, A. A.; CORREIA, C. A.; VEROTTI FILHO, C.; XAVIER,
J. A. D.; MACHADO, J. C.; DE ROSSI, N. C. M.; PITOMBO, N. E. S.; GOUVEA, P. C. V.
M.; CARVALHO, R. S.; BARRAGAN, R. V.. Fundamentos de Engenharia de Petrleo.
Rio de Janeiro, Interferncia, PETROBRS, 2001.

27

VOGEL, A. I.. Qumica Orgnica Qualitativa. 3a ed., Rio de Janeiro, Livros Tcnicos
e Cientficos, 1985.

Anexo I

TRABALHO FINAL DE CURSO


UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA

RELATRIO DE TRABALHO FINAL DE CURSO DEQ300

CONCEPO DE UM SEPARADOR LEO GUA
EM ESCALA PILOTO
MDIF

GRADUANDO ORIENTADOR
Norberto Arajo de Moraes Prof. Dr. Joo Bosco de Arajo Paulo



NORBERTO ARAJO DE MORAES

CONCEPO DE UM SEPARADOR LEO GUA
EM ESCALA PILOTO MDIF

Banca Examinadora:

Prof. Dr. Joo Bosco de Arajo Paulo
ORIENTADOR E PRESIDENTE DA BANCA

Ms. Wilaci Eutrpio Fernandes Jnior
SUPERVISOR DO TRABALHO FINAL
Prof. Dr. Eduardo Lins de Barros Neto

SUMRIO
1. INTRODUO ....................................................................................... a
2. OBJETIVO ............................................................................................. a
2.1. Objetivo Geral ................................................................................... a
2.2. Objetivo Especfico ........................................................................... a
3. FUNDAMENTAO TERICA ............................................................. b
3.1. Propriedades Fsico-Qumicas dos Fluidos .......................................... b
3.1.1. Densidade ou Massa Especfica .............................................. b
3.1.2. Tenso Superficial e Interfacial ................................................ b
3.1.3. Viscosidade Absoluta ou Dinmica .......................................... c
3.2. Scale-Up (Extrapolao de Escala) ..................................................... c
3.2.1. A Natureza do Projeto ............................................................. e
3.2.2. Cdigos, Normas e Fatores de Segurana ................................. f
3.2.3. Materiais de Construo ......................................................... h
3.2.4. Extrapolao de Escala para Misturadores ............................... h
4. VISITAS TCNICAS ............................................................................ i
4.1. Henfbra ......................................................................................... i
4.2. Petrobrs Plo de Guamar .......................................................... i
5. ATIVIDADES REALIZADAS ................................................................. j
5.1. Determinao das Propriedades Fsico-Qumicas dos Fluidos .............. j
5.1.1. Procedimento Experimental ................................................... k
5.1.1.1. Preparao das Amostras ............................................. k
5.1.1.1.1. gua de Formao ............................................... k
5.1.1.1.2. Orgnicos ............................................................. k
5.1.1.1.3. Preparao das Amostras de gua e Orgnico para Determinao
das Propriedades Fsico-Qumicas............................ k
5.1.1.1.4. Preparao das Amostras de gua Destilada e Orgnicos
para Anlise do Nitrognio Amoniacal ..................... l
5.1.1.2. Anlise da Densidade .................................................. l
5.1.1.3. Anlise da Viscosidade .................................................. m
5.1.1.4. Anlise das Tenses Superficiais e Interfaciais ............... o
5.1.1.5. Anlises Complementares .............................................. p
5.2. Metodologia Adotada para a Extrapolao de Escala ......................... q
5.2.1. Extrapolao da Cmara de Decantao ................................. q


5.2.2. Extrapolao das Cmaras de Mistura e de Separao ............ r
5.2.3. Extrapolao do Misturador ..................................................... s
5.2.4. Local de Instalao do MDIF ................................................... t
5.3. Elaborao dos Fluxogramas ............................................................ t
6. TRABALHO A SEREM REALIZADOS ................................................. u
6.1. Hemfibra ......................................................................................... u
6.2. Petrobras Plo de Guamar .......................................................... v
7. RESULTADOS E DISCUSSES.......................................................... v
7.1. Propriedades Fsico-Qumicas dos Fluidos ......................................... v
7.2. Extrapolao de Escala (Scale-Up) .................................................... v
7.2.1. Cmara de Decantao ........................................................... v
7.2.2. Cmara de Mistura .................................................................. w
7.2.3. Conjunto Reator/Misturador ..................................................... x
7.2.3.1. Reator ............................................................................ x
7.2.3.2. Agitador ......................................................................... y
7.2.4. Prato Perfurado ...................................................................... z
7.2.5. Cmara de Separao ............................................................ aa
7.2.6. MDIF Industrial ....................................................................... bb
7.2.7. Equipamentos e Acessrios do MDIF Industrial ......................... dd
8. CONCLUSO ....................................................................................... ee
8.1. Propriedades Fsico-Qumicas dos Fluidos ......................................... ee
8.2. Extrapolao de Escala .................................................................... ee
8.3. Anlise Final .................................................................................... ff
9. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ..................................................... ff


LISTA DE FIGURAS

Figura 5.1 Picnmetro de vidro .............................................................. m
Figura 5.2 Viscosmetro Ubbelohde ...................................................... n
Figura 5.3 Mtodo do anel de Du Noy ................................................. p
Figura 5.4 Fluxograma de Processo ..................................................... u
Figura 7.1 Principais vistas da cmara de decantao ......................... w
Figura 7.2 Principais vistas da cmara de mistura ................................ x
Figura 7.3 Aspectos do reator ............................................................... y
Figura 7.4 Aspectos do agitador ........................................................... z
Figura 7.5 Aspectos do Prato Perfurado ............................................... aa
Figura 7.6 Aspectos da cmara de separao ..................................... bb
Figura 7.7 Vista esplodida e geral do MDIF industrial .......................... cc
Figura 7.8 Representao em 3D do prottipo do MDIF em escala
piloto .................................................................................... dd

LISTA DE TABELAS

Tabela 3.1 Valores da razo de scale-up ............................................ d
Tabela 3.2 Fatores para extrapolao de escala ou projeto ............... e
Tabela 5.1 Laboratrios e equipamentos ou mtodos utilizados
para anlises complementares .......................................... p
Tabela 7.1 Principais dimenses da cmara de decantao ............. w
Tabela 7.2 Principais dimenses da cmara de mistura .................... x
Tabela 7.3: Principais dimenses do reator .......................................... y
Tabela 7.4: Principais dimenses do agitador ....................................... z
Tabela 7.5: Principais dimenses do Prato Perfurado ........................... aa
Tabela 7.6: Principais dimenses da cmara de separao ................. bb

Trabalho Final de Curso (DEQ300) / DEQ / UFRN

a
1 INTRODUO

O tratamento de efluentes provenientes da indstria petrolfera vem se
constituindo em preocupao crescente das empresas produtoras de leo e gs.
Neste contexto desenvolvido foi proposto um novo equipamento de separao para
sistemas lquido/lquido denominado MDIF (Misturador Decantador Inverso de
Fases).
Em ensaios com guas produzidas, provenientes da PETROBRAS UN-
RNCE (Bacia do Cear Munda), o MDIF apresentou uma excelente separao
leo/gua, chegando a 99,6%, em guas com at 4.609mg/L de petrleo,
(CHIAVENATO & PAULO, 1999). Os resultados promissores obtidos com o prottipo
de laboratrio do novo design de aparelho vm estimular a construo em escala
piloto ou semi-industrial de um prottipo do novo separador.
O prottipo do MDIF em escala piloto ou semi-industrial ser implantado na
Petrobras no Plo de Industrial de Guamar. Este piloto visa realizar o tratamento de
240 m
3
/d de gua contendo leo na forma emulsionada com teores entre 50 e
150ppm, possibilitando o envio para o meio ambiente com teores menores que 20
ppm, que o teor mximo permitido pelo CONAMA N 20.

2 OBJETIVO
2.1 OBJETIVO GERAL

O presente trabalho objetiva integrar os conhecimentos acadmicos
adquiridos durante a realizao do curso de Engenharia Qumica da UFRN visando
extrair o profissional que h no estudante e buscar o sucesso no seu
desenvolvimento como profissional.

2.2 OBJETIVO ESPECFICO

O intuito deste trabalho visa fazer o acompanhamento de todas as etapas,
desde a concepo, construo, implantao e operao de uma unidade piloto ou
semi-industrial deste novo design de aparelho denominado MDIF (misturador-
decantador inverso de fases) no plo Industrial de Guamar. O desenvolvimento
deste trabalho ocorre em trs locais distintos: UFRN (Laboratrio de Tecnologia dos

b
Materiais); Petrobras, onde ser montado o prottipo do MDIF, no Plo Industrial de
Guamar e na Hemfibra - responsvel pela confeco do MDIF.

3 FUNDAMENTAO TERICA
3.1 PROPRIEDADES FSICO-QUMICAS DOS FLUIDOS

A determinao das propriedades fsico-qumicas em sistemas envolvendo
fases fluidas se constitui numa etapa importante na compreenso dos fenmenos
fsicos e/ou qumicos que ocorrem nos processos.
3.1.1 Densidade ou Massa Especfica ( )

Para uma dada amostra de uma substncia, a relao entre a massa m em
kg e o volume V em m
3
que esta ocupa denominada de massa especfica, Brasil
(1999). A unidade de massa especfica no SI o kg.m
-3
.
A densidade a relao entre a massa e o volume de uma substncia,
enquanto que a densidade relativa a relao entre as densidades de duas
substncias tomando a gua como padro (HIMMELBLAU, 1984; DANA &
HURLBUT JR., 1970 e LILEY & GAMBILL , 1980).

3.1.2 Tenso Superficial e Interfacial ( )

A tenso superficial (entre o lquido e seu vapor em equilbrio) ou interfacial
(entre dois lquidos imiscveis postos em contato) o trabalho necessrio para
aumentar a rea da superfcie ou interface de uma unidade num processo isotrmico
e reversvel (RABOCKAI,1979). Sua unidade no SI o N.m
-1
. Ele observou que o
aumento da temperatura e a diminuio da presso reduzem a tenso superficial.
A tenso interfacial entre dois lquidos imiscveis apresenta geralmente um
valor intermedirio entre os valores das tenses superficiais dos lquidos
participantes. O valor da tenso interfacial pode ser previsto pela regra de Antonoff
que leva em conta a tenso superficial de cada um dos lquidos. A aplicao desta
regra para sistemas formados por lquidos orgnicos e gua, sem saturao mtua
das fases pode resultar em erros grosseiros da medida. Por outro lado, quando se

c
tem o cuidado de saturar mutuamente as fases envolvidas, o erro minimizado
(LILLEY & GAMBILL, 1980).

3.1.3 Viscosidade Absoluta ou Dinmica ( )

A viscosidade a propriedade que determina o grau da resistncia do fluido
a uma fora cisalhante. A lei da viscosidade de Newton diz que a tenso cisalhante
razo entre a fora F e a rea A numa interface tangente direo do
escoamento proporcional variao da velocidade u na direo y normal a
interface. Esta constante de proporcionalidade a viscosidade absoluta. Esta
viscosidade dependente da temperatura do fluido e praticamente independente da
presso (BRASIL, 1999). A unidade de viscosidade no SI o kg. m
-1
. s
-1
ou Pa.s.

3.2 SCALE-UP (EXTRAPOLAO DE ESCALA)

Bisio e Kabel (1985) definem o scale-up como um processo ou grupo de
atividades que se operacionaliza desde o clculo, o estudo e at as demonstraes
para uma bem sucedida operao comercial. O scale-up ou extrapolao de escala
inerente a toda atividade industrial. As plantas no podem ser construdas nem os
produtos podem ser obtidos sem o devido clculo, estudo e testes em condies
comerciais.
Os autores revelam que, quando um novo processo qumico ou uma mudana
em alguma parte do processo se desloca do laboratrio para uma operao de
manufatura comercial, problemas no esperados so encontrados. O problema pode
ser de natureza fsica, qumica ou envolvendo algum dos aspectos de ambos.
A bem sucedida partida e operao de uma unidade em tamanho comercial
para quem opera e projeta , em parte, decorrente de experincias e testes para
uma menor escala de operao.
A razo de scale-up definida como a razo entre o tamanho da unidade
comercial e a melhor performance da unidade em menor escala em que os dados
so obtidos.


d
Razo de scale-up = taxa de produo comercial / taxa de produo em unidade
piloto.
Alguns equipamentos como: trocadores de calor, colunas de destilao,
bombas e muitos outros tipos de equipamentos convencionais, podem ser
adequadamente projetados sem usar uma planta piloto, em funo da grande
quantidade de dados disponveis na literatura.
A Tabela 3.1 apresenta os valores normalmente encontrados quando
realizamos o scale-up de equipamentos de laboratrio para unidades de planta piloto
da ordem de 500 a 1000 e da unidade piloto para plantas comerciais com valores da
ordem de 200 a 500.

Tabela 3.1. Valores da razo de scale-up (fonte: Bisio & Kabel, 1985).
Escala de operao (Kg/h) Razo de scale-up
Sistema
Laboratrio Planta piloto
Laboratrio para
planta piloto
Planta piloto
para comercial
Reagentes lquidos e
gasosos, produtos
lquidos.

0.01 - 0.20

1 30

100 500

100 500
Reagentes lquidos,
slidos ou produtos
lquidos viscosos.

0.005 0.20

1 20

20 200

20 - 250

A Tabela 3.2 apresenta uma anlise de importantes fatores para diferentes
tipos de equipamentos. Ela mostra a varivel mais importante que caracteriza o
tamanho ou capacidade do equipamento e a mxima razo de extrapolao de
escala para estas variveis.


e

Tabela 3.2. Fatores para extrapolao de escala ou projeto.
(fonte: Peters & Timmerhaus, 1991).

Tipo do
equipamento

Necessit
a dados
de uma
planta-
piloto?

Variveis mais
importantes
para o projeto
operacional.

Variveis
importantes
caracterizando
tamanho ou
capacidade
Mxima razo
de
extrapolao
baseada na
indicao da
varivel
caracterstica

Fator de
segurana
aproximado
(%)

Bombas
centrfugas

No

Presso de
descarga
Taxa fluxo
Entrada
energia
Dimetro do
impelidor
>100:1
>100:1
10:1

20

Misturadores

No
Mecanismo
de operao
Geometria
do sistema
Taxa de fluxo
Entrada de
energia

>100:1
20:1

20

Separadores

No
Velocidade
de
sedimentao
Volume
Tempo de
residncia
> 100:1
15
Coluna a
Spray

No
Solubilidade
do gs
Taxa de fluxo
Entrada de
energia
10:1
20

3.2.1 A natureza do Projeto

Coulson & Richardson (1989) definem o projeto como uma atividade criativa,
representando a sntese, a reunio de idias para atingir um objetivo desejado. O
projetista ir criar um projeto para um artigo, ou um processo de fabricao. No

f
projeto de um processo qumico, existe a necessidade premente do produto e a
oportunidade comercial.

Na coleta dos dados para o projeto se deve observar fatores como:
Reunio de todos os fatores relevantes e dados necessrios, que incluiro
informaes sobre os processos possveis, sobre o desempenho do
equipamento e valores das propriedades fsicas;
Observao s normas nacionais que constituam fontes de mtodos e dados
de projeto ao mesmo tempo em que atuam como limitaes ao mesmo;
Observncia s condies limitantes do projeto, especialmente as de origem
externa que devem ser identificadas na fase inicial do processo;
O projeto de engenharia pode dividir-se em trs grupos, conforme o grau de
novidade em causa:
1. Modificaes e acrscimos a uma fbrica existente;
2. Nova capacidade de produo, repetindo projetos antigos, somente com
pequenas modificaes de projeto;
3. Processos novos, desenvolvidos a partir de investigao laboratorial,
passando por instalao piloto at ao processo comercial: a) primeira etapa de
um novo projeto ser esboar um diagrama de blocos grosseiro, que represente as
principais etapas no processo e registrar a funo principal (objetivo) e os principais
constrangimentos de cada etapa. b) depois, a experincia deve indicar quais os
tipos de operaes unitrias e de equipamento devem ser considerados;

3 3. .2 2. .2 2 C C D DI IG GO OS S, , N NO OR RM MA AS S E E F FA AT TO OR RE ES S D DE E S SE EG GU UR RA AN N A A

Segundo Coulson & Richards (1989) as normas abrangem:
Materiais, propriedades e composies;
Mtodo de ensaio do funcionamento, das composies e da qualidade;

g
Tamanhos recomendados; por exemplo, tubos, placas, perfis;
Mtodos de projeto, inspeo e fabricao;
Normas prticas para funcionamento e segurana da instalao.
As normas e cdigos de projeto foram estabelecidos no s com a finalidade
de padronizar e simplificar o clculo e projeto dos vasos de presso, mas
principalmente para garantir condies mnimas de segurana para a sua operao
(CARVALHO, 1998). A prtica tem comprovado que a observncia dessas normas
torna muito baixa a probabilidade de ocorrncia de acidentes graves.
Um cdigo ou norma de projeto representa um conjunto coerente de
premissas que so caractersticas do documento, relacionando critrios de clculo,
coeficientes de segurana, padronizao e especificao de materiais, detalhes de
fabricao e inspeo, extenso mnima dos exames no destrutivos e critrios de
aceitao a serem adotados para os materiais e juntas soldadas. Estes itens no
devem ser desvinculados, ou seja, deve ser aplicado em todo o projeto.
O autor relata que os projetos tradicionais ou convencionais dos vasos de
presso seguem os seguintes cdigos de projetos: A.D. Merkblatt; SNCT; ASME VIII
Diviso 1 e a B.S. 5500 (projeto simplificado).
Outros cdigos, que envolvem tcnicas computacionais, adotam filosofias de
maiores tenses de projeto, associadas a uma rigorosa e criteriosa anlise de
tenses dos equipamentos: ASME VIII Diviso 2 e a B.S. 5500 (projeto baseado em
anlise de tenses).
O cdigo brasileiro foi elaborado pela Associao Brasileira de Normas
Tcnicas (ABNT). A norma relacionada com vasos de presso a NB-109.
Coulson & Richardson (1989) apresentam os fatores de segurana (fatores de
projeto), pois como o projeto uma arte inexata, surgiro erros e incertezas devidos
a impreciso nos dados de projeto disponveis e s aproximaes que so
necessrias fazer nos clculos de projeto. Para assegurar que a especificao do
projeto seja respeitada, introduzem-se fatores para proporcionar uma margem de
segurana no projeto; segurana no sentido de que o equipamento no deixar de

h
desempenhar satisfatoriamente a sua finalidade e de que funcionar com
segurana: no constituir um perigo. Deve-se usar o termo Fator de projeto.
Os fatores de projeto aplicam-se para conferir alguma margem de tolerncia
no projeto de processos. Este fator determinar as vazes mximas para projeto de
equipamento, instrumentao e tubulao.

3.2.3 Materiais de Construo

Carvalho (1998) define como Vaso de Presso todos os reservatrios, de
qualquer tipo, dimenses ou finalidades, no sujeitos a chama, que contenham
qualquer fluido, projetado para resistir com segurana uma presso interna superior
a 1 Kgf/cm
2
ou inferior presso atmosfrica; ou submetidos presso externa.
Em refinarias de petrleo, indstrias qumicas e petroqumicas os vasos de
presso constituem um conjunto importante de equipamentos que abrangem os mais
variados usos.
A construo de um vaso de presso envolve uma srie de cuidados
especiais relacionados com o seu projeto, fabricao, montagem, inspeo e testes.
A ocorrncia de falhas em um vaso de presso, no momento da operao, alm de
provocar perda de produto e parada do processo, pode acarretar perda de vidas. Por
isso este equipamento considerado de grande risco e periculosidade.

3.2.4 Extrapolao de escala para misturadores

A extrapolao permite reproduzir em escala industrial os resultados obtidos
sobre uma operao fsica ou qumica efetuada na escala de laboratrio ou piloto.
Bertrand (1992) afirma que as relaes de um ou mais parmetros so os
mesmos para as duas escalas diferentes (escala de laboratrio e escala industrial),
sendo definido como o princpio da similaridade. So cinco os principais tipos de
similaridade: geomtrica, cinemtica, dinmica, qumica e trmica.
A similaridade geomtrica refere que as relaes entre as dimenses
geomtricas so as mesmas para as duas escalas, a escala piloto e a industrial. A
similaridade geomtrica condio imperativa para os outros tipos de similaridade.

i
O autor enfatiza que os pontos geometricamente importantes so descritos
abaixo:
I. A geometria do impelidor do agitador;
II. A dimenso relativa do impelidor-reator (d/D = constante);
III. A forma do reator e a altura relativa do lquido (H/D = constante);
IV. Os equipamentos internos do reator (defletores, serpentinas, etc.);
V. A posio relativa do impelidor base do reator (H
a
/D = constante).
No incio da extrapolao deve-se eleger uma propriedade invariante, sendo
recomendado para a similaridade geomtrica que se opte por uma das seguintes
propriedades: nmero de Reynolds, nmero de Froude, nmero de Weber,
velocidade perifrica (Vp) ou razo potncia por unidade de volume (P/V).

4 VISITAS TCNICAS
4.1 HEMFBRA

Realizou-se uma visita empresa Hemfibra, com a finalidade de mostrar o
projeto do prottipo do MDIF.
Uma das razes da visita foi saber se a empresa teria condies de
confeccionar os equipamentos do MDIF (partes da coluna e o reservatrio do
orgnico). E por ltimo fez-se a solicitao para o oramento da construo dos
equipamentos propostos.
A empresa Hemfibra localiza-se Rua Projetada, s/n, Km2, RN 160,
Distrito Industrial. CEP: 59290-000, So Gonalo do Amarante Rio Grande do
Norte Brasil. Telefone: (84)227-2255. Fax: (84)227-2299. Endereo eletrnico:
www.hemfibra.com.br, email: hemfibra@hemfibra.com.br.

4.2 PETROBRAS: PLO DE GUAMAR

Foi realizada uma visita a empresa Petrleo Brasileiro SA PETROBRAS,
situada no Plo Industrial de Guamar, localizada na cidade de Guamar RN.

j
As razes da visita foram de conhecer a rea escolhida para implantao
do prottipo proposto, de conversar sobre a infraestrutura necessria e melhor lay-
out para o projeto.

5 ATIVIDADES REALIZADAS

As etapas de desenvolvimento de trabalho para o MDIF em escala piloto
dividi-se em trs etapas:
A primeira etapa, realizada no laboratrio de Tecnologia dos Materiais do
curso de Engenharia Qumica da UFRN, visava conhecer as propriedades fsico-
qumicas dos fluidos, a extrapolao de escala e a elaborao de fluxogramas.
A segunda etapa, que ser realizada na empresa Hemfibra, visa
acompanhar e supervisionar a construo dos equipamentos.
Na ltima etapa, que ser realizada no Plo de Guamar, na Petrobras, ser
feito o acompanhamento da montagem e funcionamento do prottipo do MDIF em
escala piloto.

5.1 DETERMINAO DAS PROPRIEDADES FSICO-QUMICAS DOS FLUIDOS

Muitos problemas de operao e de baixos rendimentos em processos
industriais podem ser explicados atravs do conhecimento das propriedades fsico-
qumicas das fases envolvidas.
As propriedades fsico-qumicas de maior interesse so: densidade,
viscosidade, tenso superficial e tenso interfacial.
Os fluidos de interesse so a gua de formao do petrleo oriunda de uma
Estao de Tratamento de Efluentes e o extratante utilizado no processo
denominado aguarrs.


k
5.1.1 Procedimento Experimental
5.1.1.1 Preparao das Amostras
5.1.1.1.1 gua de Formao

As amostras recebidas foram preservadas usando-se 5 mL de soluo H
2
SO
4

em gua destilada (1:1), at garantir um pH igual ou menor que dois e mantidas sob
refrigerao a 4 C, conforme MT-Petrobras n 37-0084-0 de 1999.
As amostras foram filtradas. Em seguida, realizou-se a extrao do leo
dissolvido com hexano em funil de separao. Aps descanso de 12 horas, a gua
tratada isenta de leo, foi transferida para diversos bales volumtricos de 100 mL.

5.1.1.1.2 Orgnicos

Foram utilizados dois tipos de aguarrs. A aguarrs (mistura de
hidrocarbonetos) proveniente do processo da UPGN-I tem colorao laranja. A
aguarrs proveniente do Vaso V-400.05 possui cor amarelo claro. Ambas foram
postas em balo volumtrico de 2000 mL e acondicionadas longe do calor e da
luminosidade.

5.1.1.1.3 Preparao das amostras de gua e orgnico para determinao das
propriedades fsico-qumicas.

Em um becker de 250 mL promove-se a saturao das fases aquosa e
orgnica (1:1) atravs de forte agitao em agitador magntico, por 1 hora. A seguir,
transfere-se todo o contedo para um funil de separao de 250 mL, deixando
decantar naturalmente por 24 h. As fases so posteriormente transferidas para dois
bales de 100 mL.


l
Onde,
= densidade (g/mL);
Pv = peso do picnmetro vazio (g);
Pc = peso do picnmetro cheio (g);
V = volume do picnmetro (mL).
5.1.1.1.4 Preparao das amostras de gua destilada e de orgnicos para
anlise do nitrognio amoniacal.

Para a deteco de nitrognio amoniacal nos agentes extratantes
fornecidos, utiliza-se na extrao da amnia a gua destilada. Desta forma garante-
se que a amnia detectada ser totalmente proveniente do extratante.
Em um becker de 250 mL promove-se a saturao das fases aquosa (gua
destilada) e orgnica (1:1) sob forte agitao em agitador magntico, por 1 hora.
Aps, transfere-se todo o contedo para um funil de separao de 250 mL, deixando
decantar por 24h. A fase aquosa transferida para um balo de 100 mL para
anlise.

5.1.1.2 Anlise da Densidade

As determinaes de densidade foram realizadas pelo mtodo do
picnmetro, conforme descrito por Danna e Hurlbut (1970).
O picnmetro um pequeno frasco de vidro adaptado com uma rolha de
vidro, atravs da qual foi perfurada uma abertura capilar, conforme Figura 5.1.
O mtodo consiste em tarar o picnmetro com gua destilada anotando seu
peso vazio e cheio, bem como o volume. O picnmetro seco, em estufa (30 C) e
depois de resfriado em dessecador, pesado vazio. Introduz-se a substncia a ser
medida, tendo-se o cuidado de evitar bolhas de ar no seu interior. A rolha de vidro
introduzida, tendo-se a precauo de secar as paredes externas com papel macio
que no soltem fibras aderentes. Pesa-se o picnmetro cheio. A densidade
determinada pela Equao (1). A temperatura ambiente mantida constante em 25
C. O modelo da balana analtica utilizada o AG-200 da Gehaka com preciso de
0,0001g.
V
Pv Pc
=

(1)

m
Figura 5.1. Picnmetro de vidro.
(fonte: Danna e Hurlbut,1970).

5.1.1.3 Anlise da Viscosidade

As anlises de viscosidade so realizadas em Viscosmetro Tipo
Ubbelohde. Um instrumento simples, porm preciso para a medida da viscosidade
o viscosmetro capilar, (MUNK, 1989). O princpio da medida baseado na Equao
(2) denominada de Equao de Poiseuille, que relaciona o tempo t necessrio para
um volume V do lquido atravessar um capilar de raio r e comprimento L com a
viscosidade , quando a este aplicado um diferencial de presso P nas suas
extremidades. Quando os parmetros de fabricao do viscosmetro e as condies
da anlise so mantidos constantes e ainda se tm dados confiveis na literatura
sobre um lquido padro, pode-se utilizar a viscosidade relativa como forma de se
determinar a viscosidade de um lquido qualquer, conforme a Equao (3).

P
r
LV
t
=
4
8

(2)

n
Figura 5.2. Viscosmetro Ubbelohde.
(fonte: Munk, 1989)
0
0 1
1
t
t
=

Onde,
o
= viscosidade do lquido padro (Pa.s)
1
= viscosidade a determinar (Pa.s)
t
0
= tempo de escoamento do lquido padro (s)
t
1
= tempo de escoamento do lquido a determinar (s).

O mtodo consiste em mergulhar o viscosmetro em um banho
termostatizado (30
o
C). O lquido introduzido no bulbo C (10 mL). Aguarda-se 10
minutos para que ocorra a equalizao trmica. Tampona-se o bulbo A e produz-se
vcuo no bulbo B. Quando o lquido ultrapassar a primeira marca de leitura, finaliza-
se o vcuo e abre-se para a atmosfera as extremidades superiores dos bulbos A e
B. Com cronmetro digital inicia-se a marcao do tempo de escoamento entre as
duas marcas. Inicialmente mede-se o tempo para gua destilada.

O viscosmetro utilizado para as medidas de viscosidade do tipo
Ubbelohde, conforme Figura 5.2 O modelo empregado foi o AKV/O da Cannon-
(3)

o
Fenske, de dimetro 0 e preciso de 0,1 s, pertencente ao Laboratrio de
Membranas e Colides do Departamento de Qumica da UFRN.

5.1.1.4 Anlise das Tenses superficiais e interfaciais

O mtodo adotado para a medio das tenses superficiais e interfaciais o
Mtodo do Anel de Du Noy, Figura 5.3.
Este mtodo extremamente usado e envolve a determinao da fora de
separao de um anel ou crculo de arame da superfcie de um lquido, (ADAMSON,
1990). Este mtodo pertence famlia dos mtodos de separao e de grande
preciso. Os erros atribudos ao tensimetro usual em que o anel construdo de
platina so da ordem de 0,5%. O anel geralmente flambado em chama oxidante
antes de cada medida, visando evitar que graxas o contaminem.
O tensimetro utilizado para a realizao das medidas de tenso superficial
e interfacial o do tipo Du Noy.
Em um becker de 50 mL so colocados 40 mL da amostra. A temperatura foi
mantida constante em 25
o
C. Introduz-se o anel a cerca de 1 cm abaixo da superfcie
da amostra (tenso superficial) ou 1 cm no interior da fase mais densa (tenso
interfacial). Eleva-se cuidadosamente o anel at a ruptura do filme interfacial ou
superficial. Existe uma relao direta entre a fora de separao e a tenso
superficial ou interfacial.
Na anlise da tenso interfacial entre dois lquidos imiscveis, se promove
previamente a saturao mtua entre as fases, conforme orientao de Liley e
Gambill (1980) e descrita no item 3.6.2.


p

5.1.1.5 Anlises Complementares

Foram realizadas anlises complementares da gua de formao, com a
finalidade de solucionar o tipo do orgnico a ser utilizado.
Os laboratrios onde se realizam as anlises complementares esto
descritos na Tabela 5.1.
Tabela 5.1. Laboratrios e equipamentos ou mtodos utilizados para anlises
complementares. (fonte: Relatrio n002/MDIF/ Petrobras, 2003)
Anlise Mtodo ou Equipamento Laboratrio
PH PHmetro Tec-3MP Tecnal Materiais/ DEQ/UFRN
Condutividade Condutivmetro Tec-4MP Tecnal Materiais/ DEQ/UFRN
Turbidez Turbidmetro TB-1000 Tecnopon Materiais/ DEQ/UFRN
Amnia Mtodo Titrimtrico (volumtrico) Meio ambiente/DEQ/UFRN
Salinidade Mtodo Argentomtrico ou de Mohr Meio ambiente/DEQ/UFRN
Viscosidade
do petrleo
bruto
Remetro: RS150 (Rheostress 150)
Haake.
Estudos do
Petrleo/DQ/UFRN
Alcalinidade Mtodo de Kapp Meio ambiente/DEQ/UFRN

Figura 5.3. Mtodo do anel de Du Noy.
(fonte: Adamson, 1990)

q
5.2 METODOLOGIA ADOTADA PARA A EXTRAPOLAO DE ESCALA

O misturadordecantador inverso de fases (MDIF) dividido em duas
operaes unitrias principais: a mistura e a separao. O aparelho tem
caractersticas de um misturador-decantador convencional e de uma coluna spray.
Ele constitudo de quatro partes principais: a cmara de mistura, o prato perfurado,
a cmara de decantao e a cmara de separao.

5.2.1 Extrapolao da cmara de decantao

Bisio e Kabel (1985) orientam na Tabela 3.1 que a razo de scale-up para
sistemas que utilizam produtos lquidos no-viscosos devem ficar entre 100 e 500.
Desta forma utilizaremos o valor de 100 para a razo de scale-up.
Peters e Timmerhaus (1991) apresentam na Tabela 3.2 que as variveis
mais importantes para a extrapolao de escala de separadores so o volume e o
tempo de residncia. Elegemos a vazo efetiva como varivel mais importante nesta
etapa que a determinante do MDIF.
De acordo com os dados das Tabelas 3.1 e 3.2 obtivemos o valor da vazo
efetiva mdia do aparelho da ordem de 10 m
3
/h ou 240 m
3
/d.
A extrapolao da etapa de separao do MDIF, que se caracteriza como
um fator preponderante na obteno dos resultados do projeto, de forma peculiar.
Esta uma etapa complexa, pois como relatado, combina caractersticas de um
decantador convencional e de uma coluna spray. Por ser uma tecnologia inovadora
na operao da extrao lquido-lquido NO existe literatura disponvel para
realizao do seu scale-up. A metodologia para a realizao do scale-up desta
importante etapa no processo ser a literatura disponvel para operaes em
laboratrio de autores como: Hadjiev e Kuychoukov (1989); Hadjiev e Aurelle (1995);
Paulo et al (1993, 1994, 1996); Chiavenato (1999) e Fernandes Jr. (2002), que mais
se aprofundaram no estudo deste aparelho.
O design vertical do aparelho mantido para sua confeco em escala
piloto, visto ser de grande utilidade para a instalao em locais de pequena rea
superficial.

r
Para o clculo do dimetro da cmara de decantao, verificou-se em todos
os autores citados os excelentes resultados obtidos por este aparelho quando
trabalhando em vazes especficas da ordem de 40 m
3
/m
2
h ou mais. Optou-se por
utilizar esta vazo especfica para o clculo do dimetro da cmara de decantao.
Desta forma o dimetro ser de 0,6 m e ser o mesmo para o prato perfurado e
interligao com as cmaras de mistura e separao.
Fernandes Jr. (2002) trabalhou com alturas da cmara de decantao de
0,50, 0,75 e 1,0m, tendo concludo que a altura de 1,0m obteve a melhor
performance para todas as condies de concentrao, agitao, vazo e relao
O/A empregadas. Hadjiev e Paulo (2002) relataram em artigo onde trabalharam com
um sistema querosene-gua em que vrias alturas de leito orgnico (cmara de
decantao) foram empregadas, chegando-se concluso que o aumento de altura
de 1,50 para 2,0m eleva em 2,5% a eficincia de separao. Acima de 2,0m no
ocorreu aumento significativo na eficincia de separao.
Levando em considerao estes autores e consultando-se os demais
citados, optou-se por trabalhar com uma altura da cmara de decantao de 2,0m.
Para o clculo das dimenses do prato perfurado utilizou-se a similaridade
geomtrica, Bertrand (1992). Assim sendo, manteve-se no prato a frao da rea
cega (1/4), a transparncia (5%), o material (techynil), o dimetro do furo (1mm) e a
configurao da malha do furo (configurao tipo triangular).

5.2.2 Extrapolao das cmaras de mistura e de separao

As cmaras de mistura e separao possuem a mesma configurao e
dimenses.
Para a obteno da dimenso da largura externa utilizou-se a similaridade
geomtrica, com os dados de laboratrio, entre o dimetro externo da cmara de
mistura e o dimetro da coluna em laboratrio. Este valor (2,4) multiplicado pelo
dimetro da coluna de campo (0,6m) resulta no dimetro de 1,4m. Para a altura
desta cmara levou-se em considerao uma altura de lquido de 0,5m necessrio
ao processo e a altura do reator. Desta forma a altura calculada foi de 1,5m. As
cmaras de mistura e separao tm a mesma configurao geomtrica.

s
5.2.3 Extrapolao do Misturador

Na etapa de mistura esto localizados o reator e o misturador. A cmara de
mistura tem por finalidade suportar o reator, receber os fluidos efluentes deste e
proporcionar uma altura de lquido que impea a passagem de bolhas de ar para o
interior da cmara de decantao pela prpria turbulncia gerada na agitao. A
metodologia empregada para a extrapolao do conjunto reator/misturador
amplamente difundida, tendo diversos autores versado sobre o assunto.
De acordo com Bertrand (1992) adotou-se a similaridade geomtrica e
como parmetro invarivel a velocidade perifrica.
Utilizou-se a Equao (5) de Nagata (1950) para determinar a rotao mnima
para a disperso do orgnico no aquoso. Obteve-se uma agitao mnima de
639,30rpm. A velocidade perifrica mnima de 1,0004m/s. O Nmero de Reynolds
foi da ordem de 10
3
, significando que o sistema de transio, mas prximo ao
turbulento (Re>10
4
). O Fator de escala, nmero empregado para a converso dos
valores das propriedades obtidas em laboratrio para campo, sendo K=d
2
/d
1
, relao
entre dimetros dos impelidores, foi calculado em 8,3.

26 . 0
9
1
3
2
c
d c
c
c
KD Nc

(4)
Onde,
Nc = velocidade de agitao crtica (rpm);
K = coeficiente de proporcionalidade;
D = dimetro do vaso (m);
c= viscosidade da fase contnua (Kg/m.s)

t
5.2.4 Local de Instalao do MDIF

A determinao do local, realizado em conjunto com a Petrobras, seguiu
certas condies. Os equipamentos que compem o MDIF devem ser instalados em
local de fcil logstica, devido ao transporte e montagem.
Optou-se por instalar o conjunto prximo ao (novo) Separador gua-leo
(SAO) da Estao de Tratamentos de Efluentes (ETE) do Plo Industrial de
Guamar/RN, onde ocupar uma rea de 100m
2
.

5.3 ELABORAO DOS FLUXOGRAMAS

A partir da escolha da rea a ser ocupada ter sido estabelecida, foram feitas
reunies, na qual discutiu-se a melhor forma de implantao dos equipamentos em
campo e em seguida, foram elaborados os fluxogramas de Processo e Engenharia
do prottipo do MDIF em escala piloto. A seguir, est representado o fluxograma de
Processo, Figura 5.4.


u
Figura 5.4. Fluxograma de Processos.
(fonte: Relatrio n005/MDIF/ Petrobras, 2003)

6 TRABALHOS A SEREM REALIZADOS
6.1 HEMFIBRA

A Hemfibra a empresa responsvel pela construo das partes do MDIF e
pela construo do Vaso Acumulador.
Na empresa, ser realizado o acompanhamento da segunda etapa do
trabalho, que a construo dos equipamentos, visando supervisionar a construo
e promover o trabalho de engenheiro em empresa.


v
6.2 PETROBRAS: PLO DE GUAMAR

No Plo Industrial de Guamar ser realizada a ltima etapa do projeto, que
o acompanhamento de implantao e operao do funcionamento do MDIF em
escala piloto.
O acompanhamento de implantao refere-se a montagem de todas as
partes do projeto do prottipo do MDIF para verificar possveis falhas da construo
at possveis vazamentos das linhas do processo.
A etapa de acompanhamento de operao refere-se em obter do prottipo
em escala piloto as condies operacionais mais prximas das alcanadas pelo
prottipo de escala laboratorial.

7 RESULTADOS E DISCUSSES

Devido ao projeto de implantao do MDIF estar ainda em andamento, estes
dados, no momento, no podem ser apresentados neste trabalho sem a liberao da
Petrobras.

7.2 EXTRAPOLAO DE ESCALA (SCALE-UP)

O MDIF foi concebido para operar em um estgio de separao com um fator
de escala de 100, sendo sua vazo efetiva mdia de 10 m
3
/h e vazo especfica
mdia de 40m
3
/m
2
h. A concentrao de leo na alimentao prevista na faixa de
50 a 150mg/L.

7.2.1 Cmara de Decantao

A cmara de decantao, confeccionada em fibra de vidro estrutural, ser
totalmente preenchida com o orgnico aguarrs. Em seu topo instala-se o prato
perfurado e a sada do orgnico saturado em leo. Na sua base monta-se a cmara
de separao. A Tabela 7.1 apresenta as principais dimenses da cmara de
decantao. A Figura 7.1 mostra algumas vistas da cmara de decantao.

w

Tabela 7.1. Principais dimenses da cmara de decantao.
(fonte: Relatrio n004/MDIF/Petrobras, 2003).
Dimenses Valores
Dimetro 600 mm
Altura 2000 mm
Material de construo Fibra de vidro estrutural

Figura 7.1. Principais vistas da cmara de decantao.
(fonte: Relatrio n004/MDIF/Petrobras, 2003)

7.2.2 Cmara de Mistura

A cmara de Mistura, confeccionada em fibra de vidro estrutural, ter como
funo suportar o reator e receber deste os lquidos efluentes. Ser parcialmente
preenchida pelo orgnico aguarrs. Fisicamente est instalada acima do prato
perfurado no topo da cmara de decantao. A Tabela 7.2 apresenta as principais
dimenses da cmara de mistura. A Figura 7.2 mostra algumas vistas da cmara de
mistura.


x
Tabela 7.2. Principais dimenses da cmara de mistura.
Dimenses Valores
Menor dimetro 600 mm
Maior dimetro 1400 mm
Altura 1500 mm

Figura 7.2. Principais vistas da cmara de mistura.

7.2.3 Conjunto reator/misturador
7.2.3.1 Reator

O reator, confeccionado em ao inoxidvel, tem como finalidade
proporcionar a transferncia do leo do meio aquoso para o orgnico. Ser
preenchido pelo aquoso. Fisicamente est instalado sobre a cmara de mistura. A
Tabela 7.3 apresenta as principais dimenses do reator. A Figura 7.3 mostra
algumas vistas do reator.


y
Tabela 7.3. Principais dimenses do reator.
Dimenses Valores
Dimetro 600 mm
Altura 1000 mm
Largura da chicana (4) 74mm
Altura do impelidor base do reator 372mm
Material de construo Ao inoxidvel

Figura 7.3. Aspectos do reator.

7.2.3.2 Agitador

O agitador, com seu impelidor confeccionado em ao inoxidvel, ter como
funo promover a disperso do orgnico no seio aquoso quando ambos
adentrarem o reator. Fisicamente est instalado dentro do reator. A Tabela 7.4
apresenta as principais dimenses da cmara de mistura. A Figura 7.4 mostra
alguns aspectos do agitador.


z

Tabela 7.4. Principais dimenses do agitador.
Dimenses Valores
Dimetro do impelidor 250 mm
Altura da haste do impelidor 800 mm
Altura do impelidor 37,5 mm
Largura do impelidor 62,5 mm
Tipo da turbina Rusthon
Nmero de ps 6
Material de construo Ao inoxidvel

Figura 7.4. Aspectos do agitador.

7.2.4 Prato perfurado

O prato perfurado ser confeccionado em technnyl. A Tabela 7.5 apresenta
as principais dimenses do prato perfurado. A Figura 7.5 mostra algumas vistas do
prato perfurado.


aa
Tabela 7.5. Principais dimenses da cmara de mistura.
Dimenses Valores
Dimetro 600 mm
Espessura 50mm
Altura do defletor 200mm
Espessura do defletor 20mm
Distncia do defletor borda do prato 150mm
Dimetro dos furos 1,0mm
Nmero de furos 12.821
Transparncia 5%
rea cega 1/4
Material de construo Techinyl

Figura 7.5. Aspectos do Prato Perfurado.

7.2.5 Cmara de Separao

A cmara de separao ser confeccionada em fibra de vidro estrutural e
ter como funo receber os efluentes da cmara de decantao, proporcionando
uma interface de separao orgnico/gua tratada. Ser preenchida pela gua
tratada. Fisicamente est instalada abaixo da base da cmara de decantao. A

bb
Tabela 7.6 apresenta as principais dimenses da cmara de separao. A Figura 7.6
mostra algumas vistas da cmara de separao.

Tabela 7.6. Principais dimenses da cmara de separao.
Dimenses Valores
Menor dimetro 600 mm
Maior dimetro 1400 mm
Altura 1500 mm

7.2.6 MDIF industrial

A Figura 7.7 apresenta a montagem das partes componentes do MDIF.

Figura 7.6. Aspectos da cmara de separao.

cc

A Figura 7.8 uma representao do lay-out em 3D do MDIF em escala
piloto.

Figura 7.7. Vista explodida e geral do MDIF industrial.


dd
Figura 7.8. Representao em 3D do prottipo do MDIF em
escala piloto

7.2.7 Equipamentos e acessrios do MDIF industrial

O MDIF industrial composto de uma coluna de 5m de altura e 1,4m de
base. A coluna opera a presso atmosfrica e temperatura ambiente. O transporte
do fluido realizado por duas bombas dosadoras, sendo uma para o orgnico e
outra para o aquoso de alimentao. A sada dos fluidos da coluna d-se por
diferena de altura de nvel lquido entre a coluna e o destino. O orgnico
armazenado em um tanque de 15m
3
. O controle da instrumentao ser realizado
por um controlador lgico programvel (PLC).


ee
8 CONCLUSO

Os resultados das propriedades fsico-qumicas foram usuais e situam-se no
grau de confiana de 95%;
A aguarrs do processo da UPGN-I contm nitrognio amoniacal, com provvel
interferncia nas propriedades fsico-qumicas da gua de formao saturada
nesta substncia;
A aguarrs do V400.05 possui propriedades fsico-qumicas que possibilitam
sua utilizao nos testes de laboratrio, sendo esta a escolhida para a realizao
dos experimentos;
As condies operacionais envolvem fases mutuamente saturadas, tanto da
gua de formao com aguarrs, quanto da aguarrs com gua de formao.
Desta forma, todos os clculos de extrapolao de escala para o MDIF foram
obtidos nesta condio de saturao mtua.

8.2 EXTRAPOLAO DE ESCALA

A concepo do prottipo em escala semi-industrial envolveu a extrapolao de
escala do aparelho de laboratrio. Devido o carter inovador do aparelho,
algumas partes que o compem NO poderam ser extrapoladas com dados da
literatura. Isto ocorreu, com a cmara de decantao, com a cmara de mistura
e a cmara de separao. Nestas condies, foi adotada a soluo de
similaridade geomtrica com o prottipo de laboratrio. bem provvel, que
futuros ajustes sejam necessrios quando da realizao de testes de campo.
O fator de escala indicado para esta fase de 100. Assim sendo, pretende-se
tratar em mdia 240 m
3
/dia. O aparelho ter altura de 5m, dimetro externo de
1,4 m (na base e no topo) e dimetro da coluna de 0,6 m. Com este aparelho
espera-se tratar uma vazo especfica da ordem de 40 m
3
/m
2
.h.

ff
O local de instalao ser sada do (novo) SAO Separador gua-leo que
est sendo construdo na Estao de Tratamento de Efluentes ETE do Plo
Industrial de Guamar-RN Petrobras.

8.3 ANLISE FINAL

O trabalho final de curso (DEQ300) cumpriu os objetivos propostos e tanto
esta como o estgio supervisionado (DEQ330) so de suma importncia formao
acadmica e profissional do estudante, pois possibilitam o aluno a aplicao dos
conhecimentos tericos adquiridos durante o curso de graduao em Engenharia
Qumica da UFRN. As principais reas por mim estudadas foram: Fenmenos de
Transporte (Transferncia de Massa), Operaes Unitrias (Extrao Lquido
Lquido e Extrapolao de Escala), Engenharia de Processos, Instrumentao e
Controle e Engenharia do Meio Ambiente, que conseqentemente contriburam para
uma maior viso do mbito laboratorial ao industrial e revelando ao aluno uma das
faces do mercado de trabalho de um engenheiro qumico.

9 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Artigos Dissertaes Livros

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gg
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Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica, Universidade Federal do Rio
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hh
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ii
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OEA, 1979 (128p).

Anexo II

PUBLICAES

Publicaes

1. XV Congresso de Iniciao Cientfica da UFRN CIENTEC.
Perodo: 16 a 19/11/ 2004, Natal/RN.
rgo(s) Promotor(es): Universidade Federal do Rio Grande do Norte.
Trabalho Apresentado: Medio de Tamanho e Distribuio de Gotas em Sistema
Lquido-Lquido.

2. XV Congresso Regional Estudantes de Engenharia Qumica COREEQ.
Perodo: 03 a 09/10/ 2004, Recife/PE.
rgo(s) Promotor (es): Universidade Federal de Pernambuco.
Trabalho Apresentado: Tratamento de guas Contaminadas com Petrleo Atravs do
MDIF: Anlise Comparativa Entre Extratantes Utilizando a
Espectrofotometria.

3. XV Congresso Brasileiro de Engenharia Qumica COBEQ.
Perodo: 26 a 29/09/ 2004, Curitiba/PR.
rgo(s) Promotor (es): ABEQ; DEQ/UFPR e DEQ/UEM.
Trabalho Apresentado: Efeito da Amnia sobre Propriedades Fsico-Qumicas do Sistema
Solvente/gua Produzida na Indstria do Petrleo.

4. XV Congresso Brasileiro de Engenharia Qumica COBEQ.
Perodo: 26 a 29/09/ 2004, Curitiba/PR.
rgo(s) Promotor (es): ABEQ; DEQ/UFPR e DEQ/UEM.
Trabalho Apresentado: Consideraes sobre a Hidrodinmica de um Novo Separador
Lquido-Lquido Aplicado ao Tratamento de guas Contaminadas
com leo.

5. XX Encontro Nacional de Tratamento de Minrios e Metalurgia Extrativa ENTMME.
Perodo: 15 a 18/06/ 2004, Florianpolis/SC.
rgo(s) Promotor (es): Universidade do Extremo Sul Catarinense.
Trabalho Apresentado: Tratamento de guas Contaminadas com Petrleo Atravs de
Novo Design de MisturadorDecantador: Concepo de um
Prottipo em Escala SemiIndustrial.

6. XIV Congresso de Iniciao Cientfica da UFRN CIENTEC.
rgo(s) Promotor (es): Universidade Federal do Rio Grande do Norte.
Trabalho Apresentado: Influncia da Amnia como Agente Tensoativo em Extratantes de
Petrleo.

7. XIV Congresso de Iniciao Cientfica da UFRN CIENTEC.
Trabalho Apresentado: Estudo Hidrodinmico de um Novo Separador LquidoLquido
Aplicado ao Tratamento de guas Contaminadas com leo.

8. III Congresso Brasileiro de Metrologia.
Perodo: 05 a 09/09/ 2003, Recife/PE.
rgo(s) Promotor (es): Sociedade Brasileira de Metrologia SBM .
Trabalho Apresentado: Medida de Tamanho e Distribuio de gotas em Novo Designe de
Extrator Lquido-Lquido.

9. XIII Congresso de Iniciao Cientfica da UFRN CIENTEC.
Trabalho Apresentado: Validao da Equao Emprica Gerada para Anlise da Eficincia
de Separao de um Novo Designe de Misturador Decantador
(MDIF) para Poos Petrolferos de Xaru CE e Guamar RN e
Comparao do Uso de Aguarrs em Relao ao Nafta como
Extratante Neste Mtodo.

10. XIII Congresso de Iniciao Cientfica da UFRN CIENTEC.
Trabalho Apresentado: Determinao da Eficincia de Separao leo/gua de um
Extrator Lquido-Lquido Inverso de Fases: Anlise
Comparativa entre Aguarrs e Clorofrmio Utilizando o Mtodo
Espectrofotomtrico.

11. 1 Congresso Brasileiro de P & D em Petrleo e Gs.
rgo(s) Promotor(es): Universidade Federal do Rio Grande do Norte e Sociedade
Brasileira de Qumica.
Trabalho Apresentado: Influencia das Principais Variveis de Processo Sobre a Eficincia
de Separao leo/gua Utilizando um Novo Design de
Misturador-Decantador: Aplicao ao Tratamento de guas de
Formao.

12. XII Congresso de Iniciao Cientfica da UFRN CIENTEC.
rgo(s) Promotor (es): Universidade Federal do Rio Grande do Norte .
Trabalho Apresentado: Anlise Comparativa dos Mtodos Analticos Utilizados na
Determinao da Eficincia de Separao leo gua.

Norberto Araujo de Moraes Prh14 Ufrn G

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Norberto Araujo de Moraes Prh14 Ufrn G

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Monografia

Anlise comparativa entre extratantes utilizados

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