Escola secundria do Monte de Caparica

Curso Profissional Tcnico de Anlises Laboratoriais Nvel 4

Determinao de fosfatos em amostra de gua

ALUNAS: JSSICA FERNANDES N10

LUANA AIRES N 13
DISCIPLINA: ANLISES QUMICAS
AVALIAO___________________

Resumo

FERNANDES, Jssica Almeida; Aires, Luana Almeida. Determinao de Fosfatos em

gua. Relatrio (Anlises Qumicas- Parmetros por mtodos ticos) -Curso Profissional
Tcnico em Anlises Laboratoriais Nvel 4 com especializao em Ambiente, Escola
Secundria Monte de Caparica. Monte de Caparica,2012/2013.
O presente relatrio apresenta resultados da anlise de fosfatos em uma amostra de
gua de um lago existente no Parque da Paz, Concelho de Almada. O fsforo encontrase na gua nas formas de ortofosfatos, polifosfatos e fsforo orgnico. um elemento
essencial para o crescimento de algas, mas em excesso pode causar a eutrofizao.
principalmente resultante da dissoluo de compostos do solo, da decomposio da
matria orgnica, do lanamento de esgotos domsticos e industriais, de fertilizantes,
de detergentes e de excrementos de animais nas guas. Nesta atividade experimental
a determinao de fosfatos foi feita pelo mtodo espectrofotomtrico utilizando o
espectrofotmetro de UV- visvel.
Palavras-chave: Espectrofotometro. Sulfatos em gua.

ndice
Resumo ........................................................................................................................................ 1
Objetivo ........................................................................................................................................ 3
Introduo terica ....................................................................................................................... 3
Materiais....................................................................................................................................... 4
Reagentes ................................................................................................................................... 4
Procedimento Experimental ...................................................................................................... 6
Registo de resultados .................................................................................................................... 7
....................................................................................................................................................... 7
Clculo ........................................................................................................................................... 8
Discusso/concluso ..................................................................................................................... 8
Webgrafia..................................................................................................................................... 9
Bibliografia ................................................................................................................................... 9
Anexo .......................................................................................................................................... 10

Objetivo
Conhecer os diferentes compostos de fsforo relacionando-os com diferentes
fontes de poluio;
Conhecer as consequncias da contaminao por fosfatos na natureza e nas
guas superficiais;
Determinar compostos fosfatados numa gua superficial utilizando o mtodo
espectrofotomtrico;
Apresentar e tratar cuidadosamente os resultados experimentais.

Introduo terica
No sistema aqutico, o fsforo esta sob a forma de fosfato, sendo o ortofosfato a forma
mais comum e a mais utilizada pelos vegetais. Tais compostos esto em quantidades
muito pequenas na gua, porm constituindo um importante elemento componente da
substncia viva (ncleoprotenas), alm de estar ligado ao metabolismo respiratrio e
fotossinttico.
Portanto, assim como o azoto, o fsforo deve ser continuamente removido da gua pela
plantas, competindo com o solo, onde o mesmo (fsforo) fortemente adsorvido,
fixando-se no fundo em formas relativamente indisponveis.
As fontes desse elemento para a gua so: minerais fosfticos, (apatitas); despejos
domsticos e industriais sendo que na natureza ele no aparece em estado puro, por
ser muito reativo em contato com o ar (com o oxignio explode, formando o fosfato
PO4).
Uma das causas da asfixia dos rios e dos lagos a eutrofizao, fenmeno
caracterizado pelo excessivo desenvolvimento de algas que absorvem o oxignio
dissolvido na gua. Hoje os pesquisadores concordam em atribuir a eutrofizao, que
atinge inmeros pases industrializados, pela contribuio de fosfatos provenientes da
indstria, da agricultura e sobretudo dos detergentes usados nas guas domsticas.
A determinao da concentrao de uma substncia por espectrofotometria baseada
na transformao qumica dessa substncia num complexo colorido. O
espectrofotmetro mede a transmitncia de um feixe de luz num determinado
comprimento de onda aps atravessar a soluo numa clula de quartzo ou vidro.Com
a relao da transmitncia e concentrao da soluo, por intermdio de uma srie de
diluies obtidas a partir de soluo padro, pode-se determinar de maneira satisfatria
uma curva relacionando a concentrao com a absorvncia.
Para determinar a concentrao de fsforo na amostra, so relacionadas concentraes
conhecidas, confecionadas com a soluo padro, e suas respetivas absorvncias
determinadas em espectrofotmetro, por meio de uma equao linear simples (y=a +
bx).

O fsforo na forma de ortofosfatos (H2PO4-,HPO42-,PO43-) pode ser determinado

quantitativamente por mtodos volumtricos, gravimtricos ou colorimtricos.
Existem trs mtodos colorimtricos para a determinao dos ortofosfatos. Todos
possuem o mesmo princpio, diferem apenas na natureza do reagente a adicionar para
o desenvolvimento da cor. Estes mtodos baseiam-se na combinao dos ies fosfato
com o molibdato de amnio, em condies cidas, para formar um composto complexo
conhecido por fosfomolibdato de amnio.
PO43- + 12 (NH4)2 Mo O4 + 24 H+ ---------> (NH4)3PO4-.12 Mo O3 + 21 NH4+ + 12 H2O.
A baixa concentrao de fosfatos forma-se um sal coloidal amarelo, o qual serve de
base a medies colorimtricas.
O molibdnio contido no fosfomolibdato de amnio pode ser rapidamente reduzido por
ao de substncias redutoras, originando-se um sal de cor azul proporcional
concentrao de fosfato presente. O molibdato de amnio existente na soluo em
excesso no reduzido pelo que no interfere na determinao. Os agentes redutores
que tm sido utilizados so o cido ascrbico e o cloreto de estanho.

Materiais
Hote
Placa de aquecimento
Bales volumtricos de 100 mL
Erlenmeyer 150 mL
Pipeta volumtrica 50 mL, 100 mL
Pipeta graduada 10 mL
Espectrofotmetro UV- visvel (880 nm)
Bureta 50 mL
Pompete
Vareta de vidro
Funil

Reagentes
cido sulfrico concentrado
cido ntrico concentrado
Soluo aquosa de fenolftalena
Soluo de hidrxido de sdio 5 mol/L
Soluo cido sulfrico 2,5 mol/L
Soluo padro fosfato (1mL= 0,0025 mg de P)
Reagente combinado (soluo de molibdato de amnio a 4%, soluo cido
ascrbico 0,1 mol/l e soluo tartarato de potssio)
4

Frases de Risco e Segurana

cido sulfrico
R: 35 provoca queimaduras graves
S: 26-30-45 - Em caso de contacto com os olhos lavar imediata e
abundantemente com gua e consultar um especialista. Nunca adicionar gua a este
produto. Em caso de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente o mdico.
Hidrxido de sdio
R: 35 - provoca queimaduras graves
S: 26-36/36/37/39-45 - Em caso de contacto com os olhos lavar imediata
e abundantemente com gua e consultar um especialista. Usar vesturio
de proteo, luvas e equipamento protetor para a vista/ face adequados. Em caso de
acidente ou de indisposio, consultar imediatamente o mdico.

cido ntrico
R: 35 - provoca queimaduras graves
S: 23-26 36/37/39 45 No respirar os vapores.
Em caso de contacto com os olhos lavar imediata e abundantemente com gua e
consultar um especialista. Usar vesturio de proteo, luvas e equipamento protetor
para a vista/ face adequados. Em caso de acidente ou de indisposio, consultar
imediatamente o mdico.

Molibdato de amnio
R: 36/37 48/20/22 Irritante para os olhos e vias
respiratrias. Nocivo: risco de efeitos graves para a sade
em caso de exposio prolongada por inalao e ingesto.
S: 22-25 No respirar a poeira. Evitar o contato com os olhos.

Tartarato de potssio
R: 20/22-51/53 Nocivo por inalao ou ingesto. Toxico para
os organismos aquticos, podendo causar efeitos nefastos a
longo prazo no ambiente aqutico.
S: 61 Evitar a libertao para o ambiente. Obter instrues especficas/ fichas de
segurana.

Procedimento Experimental
Preparao dos reagentes
cido sulfrico, (H2SO4, 5N)
Diluir 35 mL de H2SO4 conc. a 250 mL com gua destilada.
Soluo de tartarato de potssio e antimnio
Em balo volumtrico de 500 mL, dissolva 1,3715 g de K(SbO)C4H4O6 . H2O em 400
mL de gua destilada. Perfaa o volume at a marca. Armazene em frasco de vidro
tapado.
Soluo de molibdato de amnio
Dissolva 4 g de (NH4)6Mo7O24 . 4H2O em 100 mL de gua destilada. Armazene em frasco
de vidro tapado.
cido ascrbico, 0,01M
Dissolva 1,76 g de cido ascrbico em 100 mL de gua destilada. Esta soluo estvel
durante uma semana quando armazenada a 4.
Reagente combinado
Misture os reagentes acima mencionados nas seguintes propores, para obter 100 mL
de reagente combinado: 50 mL de H2SO4 , 5N; 5 mL de soluo de tartarato de potssio
e antimnio; 15 mL de soluo de molibdato de amnio; e 30 mL de soluo de cido
ascrbico. Agite entre cada adio. Espere que todos os reagentes estejam
temperatura ambiente antes de os misturar, e adicione-os segundo a ordem referida. Se
observar a formao de um precipitado no reagente combinado agite o balo que o
contm e aguarde alguns minutos at que a turvao desaparea. O reagente estvel
durante 4 horas.

Preparao da curva de calibrao

Prepare uma curva de calibrao com uma srie de seis padres com concentraes
de fsforo compreendidas entre 0,01 e 0,25 mg P/L. para tal pipete, para bales
volumtricos de 50 mL, os volumes de soluo padro que constam na tabela abaixo, e
complete com gua destilada.
Volume de soluo padro (mL)
0,2
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0

Concentrao de fsforo (gP-PO43em 50 mL)

0,5
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5

Transfira o contedo de cada balo para erlenmeyers de 100 mL, adicione 8,0 mL de
reagente combinado. Aguarde pelo menos 10 minutos, mas no mais que 30 minutos,
pelo desenvolvimento da cor. Mea a absorvncia correspondente cor desenvolvida a
880 nm de comprimento de onda. Use como branco da curva de calibrao 50 mL de
gua dest. Com 8,0 mL do reagente combinado.

Tratamento das amostras

Pipete 50,0 mL de amostra para um erlenmeyer de 100 mL, limpo, descontaminado e
seco. Adicione uma gota de soluo indicadora de fenolftalena. Se aparecer colorao
rsea adicione H2SO4, 5N, gota a gota, at desaparecimento da cor. Adicione 8,0 mL do
reagente combinado e agite. Aguarde pelo menos 10 minutos, mas no mais que 30
minutos, pelo desenvolvimento da cor. Mea a absorvncia correspondente cor
desenvolvida a 880 nm de comprimento de onda utilizando como referncia um branco
com reagente combinado.

Registo de resultados
Concentrao de fsforo em
mg/50 mL
0
0,5
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5

Absorvncia

Amostra
gua do lago

Absorvncia
0,083

-0,008
0,020
0,025
0,062
0,104
0,145
0,151

Absorvncia
0,2
y = 0,6503x + 0,0007

Absorvvancia

0,15
0,1
0,05
0
0
-0,05

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

Concentrao

Clculo
Y= 0,6503x + 0,0007
0,083= 0,6503x + 0,0007
0,083 0,0007 = 0,6503x
0,0823 = 0,6503x
0,0823

X= 0,6503
X= 0,127 mg/L

Discusso/concluso
Nesta atividade experimental para a determinao de fosfatos em uma amostra de gua
utilizamos o mtodo espectrofotomtrico. A determinao da concentrao de uma
substncia por este mtodo baseia-se na transformao qumica dessa substncia num
complexo colorido. O espectrofotometro mede a transmitncia de um feixe e luz num
determinado comprimento de onda aps atravessar a soluo numa clula de quartzo
ou vidro.
Ao iniciar a atividade experimental foi necessrio ter o cuidado em lavar todos os
materiais de vidro com cido para eliminar qualquer substncia que possa interferir no
resultado da anlise.
Foi feita uma curva de calibrao com uma srie de diluies obtidas a partir de uma
soluo padro de fsforo utilizando como ensaio a branco gua destilada e reagente
combinado. Foi necessrio aguardar entre cada anlise no espectrofotometro pelo
menos 10 minutos mas no mais que 30 minutos para que desenvolvesse a cor foi
observada uma colorao azul cada vez mais intensa a medida que a concentrao do
padro aumentava. Esta colorao azul deve-se a reao do molibdato de amnio e o
tartarato de potssio e antimnico em meio cido com o ortofosfato para formar o cido
fosfomolbdico que reduzido pelo cido ascrbico a azul de molibdnio que apresenta
uma colorao intensa.
Na anlise da amostra, durante a sua preparao, foi adicionada soluo indicadora de
fenolftalena para verificar se estamos a trabalhar em meio cido. Se caso aparecesse
uma colorao rsea era necessrio adicionar cido sulfrico 5N, gota a gota at o
desaparecimento da cor (na amostra de gua em anlise - gua do lago no foi
necessrio esse procedimento pois no apareceu a colorao rsea). A seguir foi
adicionado o agente combinado e aguardamos 10 minutos mas no mais que trinta para
o aparecimento da cor. Caso o azul fosse muito intenso era necessrio a diluio da
amostra, neste caso no foi necessrio, procedemos assim com a anlise no
espectrofotometro e obtivemos uma Absorvncia de 0,083.
Para determinar a concentrao de fosfatos na amostra necessrio obter a equao
da reta, esta reta obtida quando relacionamos as concentraes conhecidas e suas
respetivas absorvncias (curva de calibrao). Determinamos a concentrao da
amostra substituindo o y pelo valor da absorvncia da amostra e assim encontramos
o x.
A concentrao da amostra obtida foi de 0,127 mg/L de fsforo. Podemos assim concluir
que o fsforo um dos principais nutrientes para os processos biolgicos, sendo este
8

um dos macronutrientes. Quando h escassez de fsforo necessrio que este seja

adicionado artificialmente atravs de compostos contendo fsforo. Por outro lado o
excesso de fsforo pode causar eutrofizao das guas naturais. De acordo com a
tabela de Nveis trficos de lagos e reservatrios (ver anexo) a nossa amostra est com
um nvel Hipertrfico, um nvel hipertrfico apresenta valores maiores que 0,100 mg/L
de fsforo. Quando uma gua atinge o nvel hipertrfico, h crescimento desordenado
de algas, aparecem plantas aquticas superiores que impedem a utilizao da gua
para qualquer fim. Existem mtodos fsico-qumicos e biolgicos para remoo de
fsforo. Os mtodos fsicos-qumicos podem ser precipitao e volatizao e os
mtodos biolgicos por etapas aerbia e anaerbias.
O fsforo um importante parmetro de classificao das guas naturais, tendo
especial importncia na composio de ndices de qualidade de guas.
Webgrafia
http://books.google.pt/books?id=GRV06v3i9sEC&pg=PA69&dq=contamina%C3%A7ao
+das+aguas+por+fosfatos&hl=en&sa=X&ei=f-0Ub7NIoeB7QaCzICwCw&ved=0CDgQ6wEwAg#v=onepage&q=contamina%C3%A7ao
%20das%20aguas%20por%20fosfatos&f=false (ultima visualizao 12/03/13)
https://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:pArnvZGrTk8J:200.144.189.97/phd/LeArq.aspx
%3Fid_arq%3D1807+importancia+da+determina%C3%A7%C3%A3o+de+fosfatos+em+uma+ag
ua&hl=ptBR&gl=pt&pid=bl&srcid=ADGEESgiViRPnpvCURsh4bkP4Tn6cU2YofioDTT9BRcIL_UYObGbEtJen
AwEa8KbH1K42ffwaHZsbY3O-0uVyNzn848V0aJ6zwh9lfsUxB8Jsue0cgMcyT69qXeQ7CHaTm_8qfTvuEg&sig=AHIEtbTCybZtow22fCSH
srbGz9Sw55ov2g (ultima visualizao 06/04/13)
https://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:Aa84yRB7t4J:www.ib.usp.br/limnologia/Formularios/documentos/Fosfato.doc+determina%C3%A7%C3%
A3o+de+fosfatos+em+aguas+relatorio&hl=ptBR&gl=pt&pid=bl&srcid=ADGEESgj6r4SE8O0P0mTpctuXn01lE2H8cusL9A5nZM0JyWs4ziDocCxC
FwmcP13igDk1OI8P9zrQ0O6qcQ6bqtAdd81oNioPGUi2FvcFZcWhk8AVYedbO852wQPQfcGxwR
tjc3wjaSL&sig=AHIEtbQFk7PzbpO7Le-QYut4OOrgtp92wg (ultima visualizao 06/04/13)
http://books.google.pt/books?id=M3dQhS2sccC&pg=PA39&dq=f%C3%B3sforo+em+agua&hl=ptBR&sa=X&ei=j0JgUdL4Mojb7Aa13IDgDA&ved=0CFoQuwUwBw#v=onepage&q=f%C3%B3sforo
%20em%20agua&f=false ( ultima visualizao 06/04/13)

Bibliografia
Tcnicas laboratoriais de anlise de guas e guas residuais. Curso de Ps-graduao
e mestrado em engenharia sanitria. Departamento de cincias e Engenharia do
ambiente, FCT/UNL.
9

Anexo
Tabela de nveis trficos de lagos e reservatrios.
Nvel
Oligotrfico
Mesotrfico
Eutrotfico
Hipertrfico

Ptotal (mg/L)
< 0,010
0,010 0,035
0,035 0,100
> 0,100

10