UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA

CURSO DE BACHARELADO EM QUMICA

BARBARA COSTA FORMICA

FELIPE MEGER
LARISSA GLIENKE
LILIANE SESSI DA ROCHA
MARCELO PONTES
WAGNER ALBERTTONI

CROMATOGRAFIA GASOSA (CG)

CURITIBA
2014

BARBARA COSTA FORMICA

FELIPE MEGER
LARISSA GLIENKE
LILIANE SESSI DA ROCHA
MARCELO PONTES
WAGNER ALBERTTONI

CROMATOGRAFIA GASOSA (CG)

Trabalho apresentado disciplina de
Mtodos

Cromatogrficos,

do

Curso

de

Bacharelado em Qumica da Universidade

Tecnolgica Federal do Paran, ao Professor
Marcus Liz, como atividade avaliativa.

CURITIBA
2014

1. INTRODUO

Liliane

2. PROCEDIMENTO
Para a realizao desta aula prtica, foram utilizados os materiais,
reagentes e equipamento conforme a Tabela 1.
Tabela 1. Materiais, reagentes e equipamento.

Materiais:

Reagentes:

- Microsseringa para injeo de amostra

- Metanol PA

- Micropipeta

- Isopropanol PA

- Ponteiras

- N-butanol PA

- Frasco para amostra

Equipamento:
Cromatgrafo gasoso CG 17A (Shimazdu)
O equipamento composto por forno, coluna, sistema de injeo,
detector e linhas de gases. A anlise acompanhada pelo software Class
GC-10, atravs do qual possvel fazer a programao dos parmetros
como, por exemplo, a temperatura e o modo de injeo, e definir os dados a
serem monitorados. As amostras foram injetadas atravs de microsseringa de
10 L.
Cada amostra foi injetada separadamente, com volume de 0,6 L, com
split de 1:20 a 200 C (isotrmico), utilizando N 2 como gs de arraste, coluna
de 25 m, de carter polar, a 100 C, e detector de ionizao de chama (FID) a
300 C. Realizou-se a identificao dos tempos de reteno de cada amostra
(RT), do tempo de composto no retido (tempo morto, t 0) e das larguras na
linha de base (W) em cada cromatograma. O mesmo procedimento foi
realizado utilizando uma mistura contendo metanol, isopropanol e n-butanol.

3. RESULTADOS E DISCUSSES

A separao de componentes em cromatografia gasosa dada em

funo de uma maior ou menor afinidade de cada um deles pela fase mvel e
pela fase estacionria.
O componente com maior afinidade pela fase estacionria retido na
coluna por mais, enquanto aquele que apresenta mais afinidade pela fase
mvel percorre a coluna com mais rapidez.
Outras caractersticas importantes na separao so o tamanho da
molcula, sua massa e, no caso da cromatografia em fase gasosa, sua
presso de vapor (COLLINS et al., 2006).
Os cromatogramas correspondentes s amostras 1, 2, 3 e mistura
so mostrados nas Figuras 1, 2, 3 e 4, respectivamente.

Figura 1. Cromatograma da Amostra 1.

Figura 2. Cromatograma da Amostra 2.

Figura 3. Cromatograma da Amostra 3.

Figura 4. Cromatograma da mistura das amostras 1, 2 e 3.

O tempo de reteno do composto no retido (t 0) no pde ser

determinado graficamente, devido resoluo dos cromatogramas, por isto
adotou-se o valor de 0,01 s. A Tabela 2 contm os dados coletados a partir
dos cromatogramas das trs amostras.
Tabela 2. Amostras analisadas e seus respectivos tempos de reteno (RT) e larguras
na linha de base (W) para separao com split 1:20.
Composto

RT (s)

W (s)

Amostra 1

1,57

0,15

Amostra 2

2,18

0,06

Amostra 3

2,52

0,10

A partir da Tabela 2, observou-se que, quanto maior a temperatura de

ebulio dos compostos, maior o seu tempo de reteno. As trs amostras
analisadas, por apresentarem grupo hidroxila em sua estrutura, so
compostos polares, o que indica que devem apresentar maior interao com
a fase estacionria, que tambm polar. O parmetro que determinou a

ordem de eluio, neste caso, foi a volatilidade do composto, que baseada

em seu ponto de ebulio (o composto mais voltil elui mais rapidamente).
Comparando os valores de ponto de ebulio dos compostos metanol,
isopropanol e n-butanol (Tabela 3), pode-se afirmar que a amostra que eluiu
mais rapidamente (menor tempo de reteno) corresponde ao metanol,
seguida do isopropanol (amostra 2) e do n-butanol (amostra 3).
Deste modo, o cromatograma da Figura 4 apresenta, na ordem da
esquerda para a direita (no sentido do aumento do tempo de eluio), os
picos correspondentes ao metanol, ao isopropanol e ao n-butanol.
Tabela 3. Pontos de ebulio (PE) dos componentes das amostras analisadas
(metanol, isopropanol e n-butanol).
Composto

PE (oC)

Metanol

65

Isopropanol

97

N-butanol

118

De acordo com a equao de Van Deemter (Equao 1),

HA

B
Cu
u

(1)

a resistncia transferncia de massa, representada pelo termo C, o fator

que mais influencia no alargamento de picos. H um equilbrio na
transferncia do soluto da fase mvel para a fase estacionria, e as
molculas mais prximas fase estacionria interagem mais rapidamente.
Molculas de soluto mais distantes da fase estacionria so arrastadas
pela fase mvel por um perodo de tempo pequeno, mas capaz de provocar o
alargamento do pico. Esta contribuio diretamente proporcional ao tempo
de reteno e ajuda a justificar por que os ltimos picos do cromatograma se
apresentam mais largos do que os iniciais (ARGENTON, 2010), como ocorre
no cromatograma apresentado na Figura 4.
Quanto menor a temperatura de ebulio de um composto, mais
rapidamente este ser separado; molculas maiores tendem a interagir mais
com a fase estacionria, permanecendo assim por mais tempo junto aos
demais componentes, e so separadas posteriormente. Molculas com

cadeia carbnica maior tambm demandam um tempo maior para serem

ionizadas.
Com base nos dados da Tabela 2, foram calculados os parmetros
cromatogrficos seletividade, nmero de pratos tericos e resoluo.
Inicialmente, foram calculados o tempo de reteno ajustado dos compostos
(RT) e o fator de reteno (k), atravs das Equaes 2 e 3:
RT' RT t 0

(2)

RT'
t0

(3)

Os resultados obtidos atravs destes clculos foram organizados na

Tabela 4.
Tabela 4. Compostos da amostra e respectivos tempos de reteno (RT), reteno do
composto no retido (t0), reteno ajustado (RT) e fator de reteno (k).
Composto

RT (s)

Metanol

1,57

Isopropanol

2,18

N-butanol

2,52

t0 (s)
0,01

RT (s)

1,56

156

2,17

217

2,51

251

A seletividade () o parmetro de migrao relativa entre dois

analitos, e pode ser expressa algebricamente como a razo entre os fatores
de reteno (k) do soluto mais retido (k B) pelo soluto menos retido (kA). Os
valores de seletividade obtidos encontram-se na Tabela 6.

kB
kA

(4)

Tabela 6. Seletividades () da separao dos picos isopropanol / metanol e n-butanol /

isopropanol.
Picos

Isopropanol / metanol

1,39

N-butanol / isopropanol

1,16

O nmero de pratos tericos (N) e a altura de prato (H) foram

calculados conforme as Equaes 4 e 5, respectivamente, considerando a
largura da coluna (L) igual a 2500 cm.
RT
N 16

(5)

L
N

(6)

Uma vez obtidos estes dados, pode-se elaborar a Tabela 6.

Tabela 6. Nmero de pratos (N) e altura de prato (H).
Composto

Metanol

1752,82

Isopropanol

21121,78

N-butanol

10160,64

Mdia

11011,75

H (cm)

0,23

Com base nos dados da Tabela 2, foi possvel calcular a resoluo (R s)

dos picos atravs da Equao 7:
Rs

2[(RT) B (RT) A ]
WA WB

(7)

As resolues (Rs) obtidas para os picos isopropanol / metanol e nbutanol / isopropanol so indicadas na Tabela 7.
Tabela 7. Resolues (Rs) entre os picos isopropanol / metanol e n-butanol /
isopropanol.
Picos

RS

Isopropanol / metanol

5,80

N-butanol / isopropanol

4,25

Os valores encontrados para ambas as resolues foram superiores a

1,5, o que indica separao completa dos picos (COLLINS et al., 2006).

4. CONCLUSES

5. REFERNCIAS

AQUINO NETO, F. R. de; NUNES, D. da S. e S. Cromatografia Princpios

Bsicos e Tcnicas Afins. Rio de Janeiro: Intercincia, 2003.
ARGENTON, A. Conceitos de Cromatografia a Gs Minicurso. Conselho
Regional de Qumica IV Regio. So Paulo, 2010. Disponvel em:
<http://www.crq4.org.br/sms/files/file/cromatografia_site_mini2010.pdf>
Acesso em: 18 ago. 2014.
COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P. S. Introduo a Mtodos
Cromatogrficos. 4. ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 2006.