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Farmcia
2015
Qu m i c a I n o r g n i c a Ex p e r i m e n t al F a r m c i a
2015-1
Data
12.03.2015
Experimento
Normas e Instrues para o laboratrio. Apresentao da
disciplina.
Aula
01
26.03.2015
Reaes Qumicas.
09.03.2015
16.04.2015
03
23.04.2015
Frmula de um hidrato.
04
30.04.2015
05
07.05.2015
06
14.05.2015
21.05.2015
Metais Alcalinos
07
28.05.2015
Metais alcalino-terrosos
08
11.06.2015
Halognios
09
18.06.2015
10
25.06.2015
11
[Co(NH3)5Cl]Cl2
Aula Reservada para a 2 Avaliao de Qumica Inorgnica
Experimental.
02
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17. Proteja as mos com um pano grosso ao inserir ou retirar hastes, tubos e
termmetros em rolhas;
18. Verifique com cuidado todas as conexes e ligaes eltricas antes de iniciar uma
reao, procura de possveis falhas;
19. Tenha sempre em mente, antes de montar um aparato experimental, os possveis
atos que podem levar a um acidente;
20. Lembre-se: vidro quente tem a mesma aparncia que o vidro frio.
Normas especficas:
1. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama ou fonte de
fascas eltricas;
2. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis, especialmente os que contm
oxignio em sua estrutura, expostos ao sol;
3. Evite expor a pele ao contato com reagentes qumicos;
4. Use sempre a capela em experimentos nos quais h produo de gases ou vapores;
5. Sempre dilua o cido em gua, nunca o inverso;
6. Nunca pipete lquidos com a boca;
7. Nunca aquea um tubo de ensaio contendo lquido com a boca do tubo voltada
para outra pessoa;
8. No jogue reagentes ou produtos de reao na pia sem consultar o professor
responsvel;
9. Vidro quebrado deve ser envolvido por vrias camadas de material protetor e
descartado em lixeira apropriada;
10. Mantenha a bancada livre de objetos no pertinentes ao trabalho a ser executado;
11. Nunca teste um produto qumico pelo paladar, no caso de teste com o olfato, este
deve ser realizado apenas sob orientao do professor responsvel;
12. Em caso de derramamento de reagentes, proceda limpeza de acordo com a
orientao do professor responsvel;
13. Em caso de utilizar um equipamento pela primeira vez, este deve ser feita sob
orientao de pessoa devidamente treinada e qualificada;
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Aula Prtica N 01
Reaes qumicas
Materiais
Pina metlica
Pina madeira
Bico de Bunsen
Bquer de 100mL
Termmetro
Basto de vidro
0,1M
Magnsio em fita
10%
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Fenolftalena
Hidrxido de sdio
Banho-maria
Acetato de sdio
Palha de ao
Procedimentos
1) Coloque em um tubo de ensaio, 2 mL de cido clordrico diludo (0,1 mol/L) e 2 mL
de soluo de nitrato de prata (0,1 mol/L). Observe, anote e equacione a reao.
3) Levar um pequeno fragmento de magnsio seguro por uma pina metlica (no usar
pina de madeira) chama do bico de gs. Observar. Anotar. Recolher o produto em
uma cpsula de porcelana. Adicionar 10 mL de gua destilada e agitar com basto de
vidro para homogeneizar. Adicionar 2 gotas de fenolftalena. Observar. Anotar.
Equacionar e classificar a reao.
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Reao
Equao qumica
Observaes
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Aula Prtica N 02
Sntese do sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O)
Introduo
PRECIPITAO
De uma maneira geral aplicam-se as seguintes regras para que a precipitao
ocorra adequadamente:
1 A precipitao deve efetuar-se em soluo diluda para que a solubilizao do
precipitado no favorea as perdas e para que a filtrao e operaes seguintes no
exijam tempo maior que o necessrio. Os erros devidos co-precipitao so desta
forma minimizados;
2 Os reagentes precipitantes devem se agregar lentamente, com uma agitao
contnua. Desta forma, o grau de saturao pequeno e os cristais que se formarem
sero de tamanho grande. Geralmente s necessrio um excesso pequeno de
reagentes, s excepcionalmente, usa-se um excesso grande. s vezes, a ordem em que
os reagentes atuam tem importncia. Assim, as condies experimentais da
precipitao podem aumentar a solubilidade do precipitado, de forma a diminuir a
supersaturao;
3 A precipitao deve efetuar-se em solues quentes sempre que a estabilidade do
reagente precipitante e do precipitado assim o permitirem. A soluo a precipitar e s
vezes, tambm, a do reagente precipitante devem ser pr-aquecidas at que haja um
comeo de ebulio. No caso dos reagentes se alterarem com tal aumento de
temperatura, o aquecimento dever se restringir aos limites de estabilidade das
solues.
As vantagens da precipitao a quente so:
a) aumentar a solubilidade e como conseqncia, diminuir a supersaturao relativa;
b) favorecer a coagulao e diminuir, ou evitar, a formao de solues coloidais;
c) diminuir a velocidade de cristalizao, favorecendo a formao de cristais maiores e
mais perfeitos.
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A co-precipitao
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conseqncia adsoro diminui. Resumindo, a digesto reduz os erros da coprecipitao formando partculas maiores e a filtrao facilitada.
FILTRAO
A filtrao tem por finalidade separar um slido de um lquido e efetuada
passando a mistura atravs de um material poroso que retm as partculas de slido.
a) papel de filtro
b) algodo
c) tecido
d) vidro sintetizado
e) porcelana porosa
f) fibras de vidro ou amianto, etc.
A escolha do meio filtrante do precipitado. Os meios filtrantes mais usados so:
(a) papel filtro; (b) placas filtrantes; (c) placas porosas filtrantes.
O mais usado em laboratrio o papel de filtro. Existem papeis de filtro de
vrias porosidades e a escolha depende do tamanho e da natureza das partculas do
sdio.
(a) O papel de filtro especialmente adequado para precipitados gelatinosos e para os
que devem ser calcinados a uma temperatura muito alta antes de serem pesados.
(b) Placas filtrantes so chamadas funis de Gooch ou de Monroe podendo ser de
porcelana, de platina ou de slica. So usados em filtraes por suco, requerendo
suportes suficientemente fortes para resistir a um vcuo parcial. O funil de Gooch deve
ser de tamanho apropriado, cerca de 4 cm de altura e capacidade de 25 mL. A soluo
deve ser derramada suavemente no centro de placa filtrante com ajuda de basto de
vidro.
(c) Placas porosas so utilizadas quando o lquido a filtrar fortemente cido, bsico
ou contm reagentes que atacam o papel filtro. As mais comuns so de vidro
resistente, como pirex e possuem um disco poroso obtido de vidro modo, sintetizado.
A placa porosa j se encontra soldada ao corpo de um funil ou um cadinho de
porcelana.
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FILTRAO SIMPLES
Utiliza-se um funil simples em que foi adaptado um cone de papel filtro.
Inicialmente, umedece-se o papel com uma pequena quantidade do solvente com que
est trabalhando. Efetua-se a filtrao tomando o cuidado de no encher o filtro at a
borda. Os ltimos traos do slido so transferidos para o papel de filtro com o auxilio
de jatos de solvente, utilizando uma pisseta. Lava-se o slido com pequenas pores
do solvente.
O cone simples de papel de filtro utilizado nas filtraes em que est
interessado no slido. Quando se deseja uma filtrao mais rpida e interessa o
filtrado, utiliza-se papel pregoado, que apresenta maior rea filtrante.
Algumas vezes necessrio filtrar uma soluo quente. Nesses casos, pode-se
utilizar um aquecedor de funil de paredes duplas, no interior do qual circula gua
quente ou ento filtrar em pequenas pores.
LAVAGEM DO PRECIPITADO
A maioria dos precipitados produzida na presena de um ou mais compostos
solveis; o objetivo da operao de lavagem a remoo destes mais completa
possvel. evidente que somente as impurezas superficiais podero ser removidas
deste modo. A composio da soluo de lavagem depender da solubilidade e das
propriedades qumicas do precipitado bem como da sua tendncia precipitao das
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SNTESE DO SAL
Objetivos
Caracterizar o sal;
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Materiais
xido de cobre (CuO);
Funil simples;
Papel- filtro;
Funil de Bchner;
gua destilada;
Frasco de kitassato;
Bomba a vcuo;
Erlenmeyer de 50 mL;
Banho de gelo.
Procedimento
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Tratamento de dados
1- Escreva todas as equaes balanceadas das reaes de sntese e caracterizao do
sulfato de cobre.
2- Calcule o rendimento percentual obtido experimentalmente.
Questes
1 - O que co-precipitao?
2 - Quais so os tipos de co-precipitao e explique cada um deles.
3 - O que digesto?
4 - Quais so as regras principais que se deve aplicar para que ocorra uma precipitao
adequada?
5 - Quais so as vantagens da precipitao a quente?
6 - Quais so os meios filtrantes mais usados? Fale sobre cada um deles
7 - Explique como se deve fazer a escolha do papel de filtro em funo do tamanho e
da natureza das partculas.
8 - O que precipitao?
9 - Descreva o procedimento usado para filtrao por gravidade.
10 - Descreva o procedimento usado para a filtrao por suco.
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Aula Prtica N 03
Preparao da magnetita (Fe3O4)
Materiais
Bquer de 250 mL
Bomba a vcuo
Proveta
Hidrxido de potssio
Chapa eltrica
Basto de vidro
gua destilada
Pipeta Pasteur
Nitrato de sdio
Funil de Bchner
cido clordrico
Papel de filtro
Cloreto de brio
Procedimento
1) Dissolver 6,95 g de sulfato ferroso heptahidratado em 50 mL de gua destilada e
0,21 g de nitrato de sdio juntamente com 3,75 g de hidrxido de potssio em 25 mL
de gua separadamente.
2) Cada soluo dever ser aquecida a aproximadamente 75 C, em seguida, misturar as
duas solues vigorosamente.
3) Forma-se um precipitado gelatinoso espesso de cor verde.
4) Prosseguir com o aquecimento por mais 10 minutos sob agitao a 90 100 C. O
precipitado torna-se uma substncia preta, finamente dividida.
5) Resfriar a mistura temperatura ambiente e acidificar com um pouco de soluo de
cido clordrico 6,0 mol /L (de 3 a 6 mL)
6) Adicionar 50mL de gua destilada. Caracterizar o produto formado com o auxlio de
um m.
7) O precipitado de magnetita dever ser ento filtrado num funil de Buchner lavado
com gua at que o teste para sulfato, com cloreto de brio der negativo.
8) Finalmente o produto de filtrao dever ser levado a estufa por alguns minutos
para ser seco temperatura de 110 C.
9) Calcular o rendimento da sntese.
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Aula Prtica N 04
Frmula de um hidrato.
Materiais
Balana analtica
Bico de Bunsen
Cadinho
Tela de amianto
Pina metlica
Dessecador
CuSO4.5H2O
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Procedimentos
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Aula Prtica N 05
Cristal de almen de crmio e amnio.
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Materiais
Dicromato de amnio
gua destilada
lcool etlico
Banho de gelo
Vidro de relgio
Bquer de 250 mL
Termmetro
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Procedimentos
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Aula Prtica N 06
Rendimento de uma reao de precipitao.
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Materiais
2 vidros de relgio
Dessecador
2 bqueres
3 bastes de vidro
Papel - filtro
1M
Estufa
(Pb(NO3)2) 1M.
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Procedimentos
3) Para que haja formao de um precipitado de cristais maiores, em menor tempo, aquece-se
brandamente a soluo por 3 a 4 minutos, sem deixar entrar em ebulio.
B) Filtrao a vcuo
1) Inicialmente pesa-se o papel de filtro, monta-se o sistema de filtrao e inicia-se a filtrao.
2) Em seguida, lava-se o precipitado 3 vezes com gua destilada (regra de lavagem: sempre lavar 3
vezes com pouca gua, em torno de 5 mL; isto garante uma lavagem eficiente) para retirar as
impurezas contidas no mesmo.
3) Com o auxlio de uma pina coloca-se o papel de filtro em uma cpsula de porcelana e levar a estufa
para secar, depois de seco leva-o ao dessecador e em seguida pesa-se o papel de filtro com o
precipitado.
Questes:
Qual a melhor tcnica para se obter um precipitado cristalino?
Quais os cuidados necessrios que se deve ter para obter um precipitado?
Por que nesse caso foi necessrio aquecimento? E quando no necessrio?
Por que necessrio lavar o precipitado?
Em que facilita a filtrao vcuo?
Fornea a equao das eventuais reaes ocorridas?
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Aula Prtica N 07
Metais Alcalinos
INTRODUO
O sdio um metal fortemente eletropositivo, desloca o hidrognio da gua a temperaturas
ordinrias. Quando um pequeno pedao de sdio colocado em gua temperaturas ambiente,
ocorre reao violenta e o pedao de sdio rapidamente com a gua formando hidrxido de sdio e
desprendendo hidrognio conforme a reao:
2Na(s) + 2H2O 2Na+ + 2OH- + H2
Vemos que a reao lquida do sdio metlico consiste essencialmente na oxidao do Na0
Na+, que permanece em soluo na forma de ons Na+, hidratados. Ao mesmo tempo um tomo de
hidrognio da molcula da gua, reduzido do seu nmero de oxidao +1 na gua a zero na molcula
de H2 (H+ H20). Para cada molcula de H2O que tenha reagindo forma-se um on OH- que permanece
em soluo.
Metais Alcalinos para utilizao em laboratrio devem ser guardados sob lquidos inertes, como
querosene ou tolueno, pois todos os metais alcalinos reagem espontaneamente e a baixa temperatura
como o oxignio e a umidade da pele, causando fortes queimaduras.
Seus xidos e hidrxidos so slidos brancos, muito higroscpicos e bastante solveis em gua.
Seus hidrxidos mais importantes so a soda custica (NaOH) e a potassa custica (KOH), que se obtm
principalmente por eletrlise de solues de NaCl e KCl.
Os sais de metais alcalinos so bastante solveis e formam eletrlitos fortes e os sais de cidos
fracos em soluo aquosa apresentam reao alcalina. Os sais volteis dos metais alcalinos do a
chama uma colorao de matizes que os identificam: Ltio (carmim), Na (amarelo), K (violeta), Rubdio
(vermelho) e Csio (violeta).
OBJETIVOS
Observar reaes do sdio metlico
Observar propriedades dos sais de metais alcalinos
Identificar metais alcalinos.
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Qu m i c a I n o r g n i c a E x p e r i m e n t a l F a r m c i a
MATERIAL e REAGENTES
1 bquer de 50mL e 250ml
Basto de vidro
lcool etlico
2 pipetas de 10mL
Esptulas
NaOH 2mol/L
Ala metlica
Soluo de fenolftalena
Pina metlica
PROCEDIMENTO
Parte I
1) Retire um pedacinho de sdio e corte-o em pequenos fragmentos em um papel-filtro.
2) Coloque gua destilada em um bquer de 50ml e adicione 3 gotas de fenolftalena. Em seguida v
adicionando os pedacinhos de sdio com cuidado para no ficar muito perto. Observe a formao de
H2 e do NaOH.
3) Em um bquer de 250ml, coloque gua at metade de sua capacidade. Encha tambm um tubo de
ensaio. Corte um pedacinho de sdio, coloque no tubo de ensaio e inverta rapidamente o tubo de
ensaio cheio no bquer. Observe a formao do gs hidrognio, aumentando a presso sobre a
superfcie da gua, fazendo com que a coluna lquida baixe de nvel.
4) Em um bquer de 50ml adicione 10ml de lcool etlico. Corte um pedacinho de sdio e coloque no
lcool. Observe a reao.
Parte II
1) Colocar em 4 tubos de ensaio alguns pequenos cristais dos seguintes sais: NaNO3, Na2SO3, KCl e
K2CO3 respectivamente. Adicionar 3 mL de gua destilada em cada tubo e verificar o pH, usando papel
indicador Universal.
2) Usando um basto de vidro com algodo preso em uma extremidade, introduzir, respectivamente,
na solues de LiCl, NaCl e KCl e aquecer a chama oxidante do bico de gs. Observar a colorao da
chama. Realizar os experimentos usando um sal de cada vez
3) Identificar o metal atravs da anlise da chama, de amostras desconhecidas fornecidas pelo
professor.
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Aula Prtica N 08
Metais alcalino-terrosos
Os sais de clcio, magnsio, estrncio e brio do chama luminosa do bico de gs, uma
colorao vermelha carmim, alaranjado, vermelho ladrilho e amarelo esverdeado, respectivamente.
Os hidrxidos aumentam consideravelmente sua solubilidade com a dimenso do on metlico,
ento o hidrxido mais solvel o hidrxido de brio, isto em funo da diminuio da energia de
rede. Os xidos e os hidrxidos dos metais alcalinos terrosos apresentam carter bsico e a basicidade
aumenta com o tamanho do on metlico, isto , o Mg< Ca <Sr< Ba. Exceto o BeO e o Be(OH)2 que so
anfteros.
Entre os sais insolveis distinguem-se os carbonatos e ortofosfatos. A solubilidade dos sulfatos
diminui do berlio para rdio; os sulfatos de estrncio, brio e rdio so insolveis, os de clcio
parcialmente solvel, enquanto que os de berlio e magnsio so muito solveis. O cromato de brio
diferentemente do cromato de estrncio que se dissolve em cido actico, solvel em cido
clordrico. Os cromatos apresentam colorao amarela. Os carbonatos se dissolvem em soluo
aquosa de dixido de carbono, formando bicarbonatos.
Materiais
12 tubos de ensaio
Vidros de relgio
Pipetas de 5mL
2 bquer de 50mL
1 proveta de 25mL
2 funil
Basto de vidro
2erlenmeyer de 250 mL
Papel de filtro
MgO
CaO
Soluo de fenolftalena
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MgCl2
CaCl2
Sr(NO3)2
BaCl2
H2SO4 (1M)
K2CrO4
Procedimentos
Parte I
1) Prepare solues saturadas de xido de magnsio (MgO) e xido de clcio (CaO).
2) Adicione ao bquer de 100 mL, 25 mL de gua destilada e 1,0 grama de xido de magnsio. Agite
bem.
3) Filtre a mistura tantas vezes quantas forem necessrias, at que tenha obtido um filtrado lmpido
e transparente. Repita o procedimento 2 e 3 usando o xido de clcio.
4) Em 6 tubos de ensaio adicione:
Tubo 1 - 2mL da soluo de Mg(OH)2 e 2 gotas de Fenolftalina
Tubo 2 - 2mL da soluo de Ca(OH)2 e 2 gotas de Fenolftalina
Tubo 3 - 2mL da soluo de Ba(OH)2 e 2 gotas de Fenolftalina
Tubo 4 - 2mL da soluo de Mg(OH)2 e 2 gotas de CuSO4
Tubo 5 - 2mL da soluo de Ca(OH)2 e 2 gotas de CuSO4
Tubo 6 - 2mL da soluo de Ba(OH)2 e 2 gotas de CuSO4
Observe e anote.
5) Em um vidro de relgio coloque 2 gotas de cada soluo e determine o pH com papel universal de
pH.
Parte II
1) Adicionar em um tubo de ensaio 3mL de gua de cal a 7mL de gua destilada (soluo saturada
de hidrxido de clcio) e 2 gotas de fenolftalena. Em seguida, adicionar CO2 com o auxlio de
um canudo, soprando a soluo. Observar.
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2) Colocar em 4 tubos de ensaio 5mL das solues diludas a 5% de MgCl2, CaCl2, Sr(NO3)2 e BaCl2.
Adicionar 2mL de H2SO4 (1M) aos tubos de ensaio. Observar.
3) Repetir o item anterior, trocando a adio de H2SO4 por adio de K2CrO4.
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Aula Prtica N 09
Halognios
A molcula de F2 tem uma atrao por eltrons to forte, que se torna perigoso o trabalho com
o elemento. Ele reage violentamente com gua, vidro quente e com a maioria dos metais. Flor
normalmente armazenado emtanques de metal, uma ligao metlica de Ni, Cu e Fe. Este um dos
poucosmetais no atacados pelo F2.
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Materiais
Tubos de ensaio
MnO2
Bico de Bunsen
CHCl3
Soluo de KI
Soluo de KBr
Soluo de AgNO3
Basto de vidro
Soluo de NaClO
Pipetas de 5mL
Iodo metlico
Soluo de amido
HCl 6 Mol/L
Procedimentos
Parte I Obteno da gua de cloro.
Em laboratrio, gs cloro pode ser preparado pela reao de dixido de mangans com cidoclordrico.
A equao para a reao
MnO2(S) + 4H+(aq) + 2Cl-(aq) ----> Mn2+(aq) + Cl2(g)+ 2H2O(l)
Montar o aparelho conforme a figura abaixo numa capela (O gs cloro muito irritante).
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1. Colocar 2 ml de gua de cloro em um tubo de ensaio e mergulhar uma tira de papel indicador
universal. Observar.
2. Colocar 1,5ml de gua de cloro em um tubo de ensaio e adicionar 1,5ml de soluo de KI, 0,1M.
Agitar. Observar. Adicionar 1 mL de clorofrmio, CHCl3, agitar e Observar. Identificaras substncias de
cada fase da mistura, sabendo-se que o iodo solvel em clorofrmio einsolvel (0,3 g/l) em gua.
3. Colocar 1,5 mL de gua de cloro em um tubo de ensaio. Adicione 1,5 mL de soluo de KBr 0,1M.
Agitar. Observar. Adicionar 1 mL de clorofrmio. Agitar e Observar. Identificar assubstncias de cada
fase da mistura, sabendo-se que o bromo solvel em clorofrmio e pouco solvel (3,5%) em gua.
4. Colocar 1 mL de soluo de KI em um tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de soluo de AgNO3. Agitar e
observar.
5. Colocar 1 mL de soluo de KI em um tubo de ensaio. Adicionar 2,5 mL de soluo de amido. Agitar.
Adicionar uma soluo de NaClO gota a gota at que haja uma variao de cor. Observar.
6. Colocar um pequeno cristal de iodo em um tubo de ensaio. Adicionar 3 mL de gua destilada.
Observar. Adicionar ao mesmo tubo um pequeno cristal de KI. Agitar durante 30-60 segundos.
Observar. Adicionar a esta soluo, 2 mL de clorofrmio. Agitar. Observar.
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Aula Prtica N 10
Sntese do nitrato de tetraamincarbonatocobalto(III)
Material e reagentes:
2 bquer (100 mL), 1 proveta (50 mL), 1 basto de vidro, 2 pipetas graduadas (10 mL), 1 bquer (250
mL), vidro de relgio pequeno, caneta para retroprojetor, esptula, (NH4)2CO3(s), NH4OH conc.,
Co(NO3)2.6H2O(s), H2O2 30%,
Procedimento:
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Aula Prtica N 11
Sntese do hexanitrocobaltato(III) de sdio
Material e reagentes:
1 bquer (250 mL), 1 pipeta graduada (10 mL), 1 erlenmeyer (250 mL), 1 proveta (50 mL),
equipamento de filtrao a vcuo, papel de filtro, ar comprimido, vidro de relgio. Nitrito de sdio,
nitrato de cobalto (II) hexaidratado, cido actico 50%, banho de gelo, etanol resfriado, acetona.
Procedimento:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Separar o precipitado amarelo por filtrao a vcuo, lavando com etanol e acetona. Secar
em estufa. Pesar e avaliar o rendimento da sntese.
Questo
Por que houve adio de etanol e resfriamento?
36
Qu m i c a I n o r g n i c a E x p e r i m e n t a l F a r m c i a
Aula Prtica N 12
Sntese do Cloreto de Cloropentamincobalto (III) [Co(NH3)5Cl]Cl 2
Material e reagentes:
Cloreto de amnio (NH4Cl), erlenmeyer 250 mL, CoCl2.6H2O, H2O2 30%, funil de separao, suporte,
argola, HCl concentrado, banho de gelo, equipamento de filtrao a vcuo, papel-filtro, gua destilada
gelada, etanol
Procedimento
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