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adies minerais
Marcos A. S. Anjos1,
Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia do Rio Grande do Norte, Directoria de
Construo Civil, Campus-Natal. Tirol, P 59056-000 Natal, RN, Brasil
Fernando Duarte4
Universidade do Minho, Departamento de Engenharia de Polmeros
Azurm, P 4800-058 Guimares, Portugal
RESUMO
O uso de adies minerais uma prtica comum na produo de materiais cimentcios.
No entanto, a possibilidade de substituir elevados teores de cimento Portland por adies
minerais em betes torna pertinente e necessrio o estudo da interaco qumica dessas
adies na hidratao conjunta com o cimento. Este artigo avalia a hidratao de misturas de
cimento Portland e adies minerais, recorrendo a tcnicas de TG/DTG, difraco de raios X
e resistncia compresso. Foram analisadas substituies de 50% a 70% da massa de ligante
(entendido como a soma do cimento e das adies minerais usadas) por combinaes de
cinzas volantes e metacaulino, tendo sido ainda avaliadas duas pastas sem adio mineral e
duas pastas com a adio de cal. Os resultados demostram que as tcnicas de TG/DTG e DRX
so indicadas para avaliao da cintica das reaces de hidratao dos materiais cimentcios,
sendo possvel quantificar a forte reduo nos teores de portlandite nas pastas hidratadas com
adies minerais em comparao com aquelas sem a adio.
Professor do IFRN
Autor para correspondncia (marcos.anjos@ifrn.edu.br)
2
Professor Auxiliar
3
Engenheiro Civil
4
Professor Auxiliar
Engenharia Civil UM
41
1. INTRODUO
As reaces de hidratao do cimento so interaes qumicas que ocorrem entre a
gua e os silicatos e aluminatos presentes no cimento anidro. So dois os mecanismos de
hidratao do cimento: o primeiro, que ocorre numa fase inicial, o de dissoluoprecipitao, onde ocorre a dissoluo dos compostos anidros nos seus constituintes inicos e
a formao dos hidratos na soluo, onde, devido sua baixa solubilidade, acontece a
precipitao dos produtos hidratados; no segundo mecanismo, denominado de hidratao no
estado slido do cimento, as reaes ocorrem diretamente na superfcie dos componentes do
cimento anidro, sem que estes entrem em soluo (Nelson, 1990; Neville, 1997; Mindess et
al, 2003; Mehta e Monteiro, 2008).
O mecanismo de hidratao de materiais cimentcios bastante conhecido, no entanto,
para betes com elevados teores de adies minerais ainda necessrio um estudo mais
aprofundado. Sabe-se que o ganho de resistncia de betes com adio mineral mais lento
devido ao aumento no tempo inicial e final da presa que pode chegar a mais de 100% em
pastas de cimento e cinza volante, em propores de 62,5% e 37,5% em massa (Alonso e
Wesche, 1991). Este nvel de substituio do cimento pode ser considerado como
convencional, uma vez que, na prtica, so j correntes teores de adio de at 40% da massa
de ligante (Alonso e Wesche, 1991) e, portanto, teores acima deste podem ser considerados
como sendo elevados teores de adies (Filho et al, 2013). Malhotra (2002) e Malhotra e
Ramezanianpour (1994) propuseram a diviso dos betes com cinzas volantes em duas
classes, tendo em conta a quantidade de cimento substitudo: betes com cinzas volantes
percentagem de substituio de cimento por cinzas volantes (em massa) inferior a 50%;
betes com elevado volume de cinzas volantes percentagem de substituio de cimento por
cinzas volantes (em massa) superior a 50%.
Os principais compostos resultantes da hidratao do cimento Portland so o silicato
de clcio hidratado (C-S-H), o hidrxido de clcio (CH) e os sulfoaluminatos de clcio, alm
de partculas de clnquer no hidratadas.
O C-S-H constitui entre 50 a 60% do volume de slidos de uma pasta de cimento
Portland completamente hidratada, sendo o principal responsvel pelas suas propriedades
mecnicas. A estrutura do C-S-H varia desde formas semicristalinas at altamente cristalinas,
no tendo sido ainda completamente descobertas todas as estruturas possveis para esta fase,
embora uma larga gama de C-S-H j seja conhecida, sabendo-se que as suas fases cristalinas
so formadas a altas temperaturas (Black et al, 2003; Anjos et al, 2011) e as fases
semicristalinas a amorfas esto presentes nas hidrataes a temperatura ambiente.
O CH, tambm conhecido com portlandite, representa 20 a 25% do volume de slidos
de uma pasta de cimento hidratada. Em comparao com o C-S-H o CH tem pouca
contribuio na resistncia, alm de afetar desfavoravelmente a resistncia qumica dos
materiais cimentcios quando submetidos ao de solues cidas (Mehta e Monteiro,
2008).
O comportamento mecnico e de durabilidade dos betes com elevados teores de
adies minerais dependente do processo de hidratao da mistura cimento-adies, pois as
adies minerais, em substituio do cimento, podem provocar uma diminuio na resistncia
inicial, afetando a resistncia aos 28 dias, em comparao com betes sem adio mineral
(Cames, 2006; ahmaran et al, 2009). No entanto, ao longo do tempo, expectvel que se
verifique alguma recuperao da resistncia devido lentido da reao pozolnica das
adies que decorrente da disponibilizao de CH proveniente da reao de hidratao do
cimento (Malhotra, 2002).
As cinzas volantes (CV) so largamente utilizadas na produo de betes devido sua
grande disponibilidade e s suas propriedades pozolnicas (Mehta e Monteiro, 2008; Swamy e
42
Engenharia Civil UM
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1 Materiais
As pastas cimentcias foram produzidas com cimento Portland CEM I 42.5R (C),
cinzas volantes (CV), metacaulino (Mtk), cal hidratada (CalH), gua e um superplastificante
base de policarboxilatos. A Tabela 1 apresenta a composio qumica dos materiais
constituintes das pastas. As cinzas volantes so oriundas da provincia de Lon, Espanha,
provenientes da Unidad de Produccin Trmica de Compostilla, pertencem categoria B de
perda ao fogo e classe de finura da categoria N, de acordo com a NP EN 450-1 (2012) e
enquadram-se na categoria C da ASTM C 618 (2003). O metacaulino foi fabricado a partir de
caulinos da regio de Barqueiros, Barcelos, Portugal.
Na Figura 1 apresentam-se os difratogramas de raios X das cinzas volantes, da cal e do
metacaulino. Verifica-se nestes difratogramas que a cinza volante e a metacaulino apresentam
certa amorficidade, com alguns picos de slica (S) e aluminossilicatos cristalinos, como a
mulita (M), na cinza volante, e de slica e minerais de argila no metacaulino (I e ), que pode
ser prejudicial a atividade pozolnica destes materiais.
Engenharia Civil UM
43
Material
C (%)
CV (%)
CalH
(%)
Mtk
(%)
PF
3.12
2.91
-
47.00
12.75
37.10
1.30
0.10
0.15
0.20
2.00
PF - perda ao fogo
1400
M = Al2(Al2.5Si1.5)O9.75 C = CaCO3
S = SiO2
1200
intensity (cps)
= K0.5(Al,Fe,Mg)3(Si,Al)4O10(OH)2
C = CaCO3
P = Ca(OH)2
Mtk
1000
= Na0.3(Al,Mg)2.Si4O10(OH)2!8H2O
S
M
800
M M
CV
600
S
M
MM S
P
P
400
200
C
CalH
10
15
20
25
30
35
2 theta ()
40
P
P
45
50
55
60
Engenharia Civil UM
C
(g)
C100
1
C100b
1
CV50
0,5
CV60
0,4
CV70
0,3
M20CV50 0,3
CV60CH3 0,4
CV60CH5 0,4
Mistura
CV
(g)
0,5
0,6
0,7
0,5
0,6
0,6
Superplastificante
(%SML)
1,25
1,25
1,25
1,25
1,25
1,25
1,25
1,25
Engenharia Civil UM
45
DTGpico1 = perda de gua no combinada (Bhatty e Reid, 1985; Ramachandran et al, 2002;
Alarxon-Ruiz et al, 2005);
DTGpico2 = desidroxilao do Ca(OH)2 (Dweck et al, 2000; Ramachandran et al, 2002;
Esteves, 2011);
DTGpico3 e DTGpico4 = decarbonatao (Dallimore et al, 2000; Ramachandran et al, 2002;
Schnitzler et al, 2009). A DTGpico3 est associado decomposio da vaterite e aragonite mal
cristalizados, enquanto a DTGpico4 decomposio da calcita (Dweck et al, 2000).
100
1,6
C100-7d
Deriv. Weight
1,4
90
Weight (%)
1,0
80
0,8
70
0,6
1,2
0,4
60
0,2
0,0
50
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
Temperature (C)
MM Ca(OH ) 2
(1)
MM H 2O
(2)
Onde:
46
Engenharia Civil UM
Engenharia Civil UM
47
100
C100b
Deriv. Weight (%/C)
1,4
1,4
90
90
1,2
0,6
1,0
80
DTG (%/min)
0,8
70
Weigth (%)
1,0
80
1,2
0,8
0,6
70
0,4
0,4
60
0,2
60
50
100
200
300
400
500
600
700
800
0,0
50
900
100
200
300
400
500
600
700
800
900
Temperature (C)
Temperature (C)
100
100
1,6
CV50
Deriv. Weight (%/C)
1,6
CV60
Deriv. Weight
1,4
1,4
90
90
1,2
1,0
1,0
0,6
70
Weight (%)
0,8
80
DTG (%/min)
80
1,2
0,8
0,6
70
0,4
0,4
60
Weigth (%)
0,2
3
0,0
60
0,2
0,2
0,0
0,0
50
50
0
100
200
300
400
500
Temperature (C)
600
700
800
900
100
200
300
90
700
800
900
100
2
0,6
0,4
3
60
0,3
80
Weigth (%)
0,8
80
0,2
70
0,1
60
0,2
0,4
90
1,2
70
0,5
M20CV50
DTG
1,4
1,0
Weight (%)
600
100
400
500
C1 (C)
DTG (%/min)
Weight (%)
1,6
100
1,6
C100-7d
Deriv. Weight
4
0,0
0,0
50
50
100
200
300
400
500
Temperature (C)
600
700
800
900
-0,1
0
100
200
300
400
500
600
Temperature (C)
700
900
100
0,5
100
0,5
C60CH3-7d(P8)
Deriv. Weight (%/C)
C60CH5-7d(P9)
Deriv. Weight (%/C)
0,4
90
0,4
0,2
70
0,1
0,3
Weight (%)
80
90
0,3
Weight (%)
800
80
0,2
70
0,1
3
60
0,0
50
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
-0,1
1000
60
0,0
50
0
Temperature (C)
100
200
300
400
500
600
700
800
900
-0,1
1000
Temperature (C)
48
Engenharia Civil UM
Pasta
C100
C100b
CV50
CV60
CV70
M20CV50
CV60CH3
CV60CH5
21,0
20
15,8
H2OQcomb (%)
16
14,5
13,4
12
11,1
10,1
9,1
9,9
8,2
8,7
8,5 8,8
10,0
10,5
9,6
10,2
0
C100
C100b
CV50
CV60
CV70
M20CV50
CV60CH3% CV60CH5%
Pastas
Engenharia Civil UM
49
formado aos 3 dias (Sisomphon e Franke, 2011). Portanto, matrizes cimentcias com elevados
teores de adio mineral como as cinzas volantes e o metacaulino tero suas reaes
pozolnicas iniciadas, normalmente, aps os 3 e 7 dias de hidratao do cimento quando a
maior parte do CH est formado.
O principal evento verificado nas curvas TG/DTG das pastas hidratadas (Figura 4)
corresponde perda de massa relacionada com a desidroxilao do Ca(OH)2, que ocorre entre
as temperaturas de 400 C a 450 C (DTGpico2 = 420 C).
Por observao da Figura 4, verifica-se que a temperatura de incio e fim da
decomposio do Ca(OH)2 varia um pouco de acordo com a entalpia da reao que est
relacionada com o tempo de hidratao da pasta (idade de cura), tipo e quantidade de cimento
e adio utilizadas na pasta, alm da relao gua/cimento da mistura, ou seja, da quantidade
de gua disponvel para a hidratao (El-Shimy et al, 2000; Dweck et al, 2000; Pane e
Hansen, 2005; Alarcon-Ruiz et al, 2005).
O teor de hidrxido de clcio livre (CHL), apresentado na Figura 6, outro parmetro
importante para a avaliao da hidratao, pois sabe-se que este teor aumenta com a idade
para pastas sem adies minerais e diminui com a mesma quando so adicionados materiais
pozolnicos como as cinzas volantes (Malhotra, 1995).
Alm disso, quanto maior for a relao gua-cimento da mistura, maiores sero os
contedos de CHL, conforme documenta a Figura 6, quando analisadas as pastas C100 e
C100b, onde se atesta que esta ltima apresentou maiores teores de CH L devido sua maior
relao gua-cimento e que, em ambas as pastas, o teor de CHL aumentou dos 7 para os 28
dias.
As pastas CV60, CV70, M20CV50 e CV60CH3 sofreram redues nos teores de CHL
com o aumento da idade de hidratao, o que confirma a reao destas adies com o CH
produzido pela hidratao do cimento e com a cal adicional colocada na pasta CV60CH3.
A pasta CV50 apresenta um aumento no teor de CHL o que sugere que, mesmo com
uma substituio de 50% da quantidade de cimento, h uma produo elevada de Ca(OH)2 e,
desta forma, as CV no foram capazes de reduzir o teor de CHL aos 28 dias.
20
7 dias
28 dias
15,0
15
CHL (%)
13,2
10
7,9
8,0
7,0
6,1
5,1
5,6
6,2
7,3
3,0
2,5
1,4
1,2
1,6
0,5
0
C100
C100b
CV50
CV60
CV70
M20CV50
CV60CH3% CV60CH5%
Pastas
50
Engenharia Civil UM
90
7 dias
28 dias
98,0
100
87,3
80,9
RC (MPa)
80
70
65,5
65,5
62,2
50,7
48,3
50
50,8
41,2
41,1
40
64,6
61,5
60
35,0
40,9
32,7
30
20
10
0
C100
C100b
CV50
CV60
CV70
--
Pastas
Figura 7 Resistncia compresso e respetivo desvio padro das pastas em funo da idade
Atribui-se o maior ganho na resistncia compresso das pastas com elevados teores
de adies minerais converso do Ca(OH)2 em C-S-H afeto reao pozolnica, como pode
ser visto na Figura 6, que representa a variao do teor de Ca(OH)livre nas pastas em funo da
idade e onde ocorreu uma diminuio substancial nos teores de hidrxido de clcio livre
(CHL) das composies com elevado volume de adies. Desta forma, verificou-se um ganho
na resistncia compresso, uma vez que o Ca(OH)2 contribui pouco para esta propriedade
devido sua baixa rea superficial, comparativamente ao C-S-H que tem rea superficial
elevada e grande contribuio na resistncia (Mehta e Monteiro, 2008).
Engenharia Civil UM
51
A substituio de 60% de cimento por CV numa pasta com gua/ligante = 0,30 e razo
gua/cimento = 0,75, resultou numa resistncia compresso semelhante da pasta C100b,
sem adio, mas com a mesma relao A/C = 0,75, mostrando que possvel atingir
resistncias satisfatrias mesmo com elevados teores de adio, sendo importante ter em
ateno a relao gua-cimento da mistura, pois esta relao quem comanda a resistncia
compresso.
Os resultados obtidos nas pastas CV50, CV60, CV60CH3 e CV60CH5 evidenciam
que possvel obter betes de elevadas resistncia aos 28 dias (>60 MPa), uma vez que as
resistncias das pastas e dos betes esto relacionadas como verificou Poon et al (2000) em
pastas e betes com 45% de cinzas volantes e que atingiram resistncias da ordem dos 90
MPa aos 28 dias de idade.
Verifica-se, tambm, que no h relao direta entre o aumento no teor de gua
quimicamente combinada das pastas e o ganho de resistncia compresso dos 7 para os 28
dias (Figura 7), uma vez que a pasta C100 que apresentou maior ganho no teor de H 2OQ.comb
(cerca de 45%) obteve o menor ganho de resistncia (12%). Mais ainda, a pasta CV60CH3 foi
a que obteve menor aumento no teor de H 2OQ.comb (cerca de 4%) e apresentou maior aumento
na resistncia compresso (cerca de 60%).
3.3 Difrao de raios X
A Figura 8 mostra os difratogramas da pasta C100 aps cura por imerso durante 7 e
28 dias de idade, onde se verifica a ocorrncia de picos de C2S e C3S na pasta curada durante
7 dias, o que demostra a presena de gros de cimento no hidratados. No entanto, aos 28 dias
de cura, os picos de C3S desparecem devido maior velocidade de reao deste composto em
relao ao C2S, proporcionando a formao de quantidades adicionais de Portlandite.
O difratograma da pasta C100b aos 7 e 28 dias de cura, ilustrado na Figura 9,
apresenta apenas picos de portlandite, etringite, calcite e C-S-H ( Ca1,5SiO3,5 xH 2O ),
permitindo concluir que a maior relao gua-cimento desta pasta proporcionou a completa
hidratao do cimento nestas idades, devido ausncia de C2S e C3S no DRX.
A Tabela 4 apresenta um resumo dos picos encontrados no DRX de todas as pastas
analisadas, indicando as frmulas qumicas e cartas JPCDF correspondentes.
O DRX da pasta CV50 apresentado na Figura 10. Comparando-o com os DRX das
pastas C100 e C100b, nota-se que a pasta CV50 apresenta picos de portlandite menos intensos
que os verificados para as outras pastas, o que comprova que h uma menor quantidade deste
composto. A pasta CV50 apresenta picos de slica (SiO2) proveniente das CV, o que indica
que ainda h CV na pasta sem reagir.
Verifica-se, ainda, que os picos de todos os compostos hidratados so mais intensos na
pasta C100 do que nas pastas C100b e CV50, o que indica maior hidratao da mesma,
corroborando com os resultados do teor de gua quimicamente combinada, obtidos por TG.
52
Engenharia Civil UM
250
1= Etringita
3 = Calcita
5 = C2S
2 = Portlandita
4 = C-S-H
6 = C3S
3; 4
C100-28d
intensity (cps)
200
150
2
4
100
50
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
250
intensity (cps)
200
C100-7d
2
45
150
3; 4
100
1
5
50
6
3
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
2 theta ()
intensity (cps)
C100b - 28d
80
P7-28d
60
40
3, 4
1
20
0
100
10
15
20
25
30
35
40
45
P7-7d
80
intensity (cps)
50
2 theta ()
C100b - 7d
60
40
20
1
2
3, 4
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
2 theta ()
Fase
Frmula qumica
1
2
3
4
5
6
7
8
Etringite
Portlandite
Calcite
Silicato de clcio hidratado (C-S-H)
Silicato biclcico
Silicato triclcico
Slica
Silico-aluminato hidratado de clcio
Ca6.Al2.(SO4)3.(OH)12.26H2O
Ca(OH)2
CaCO3
Ca1,5.SiO3,5.xH2O
Ca2SiO4
Ca3SiO5
SiO2
CaAl2Si7O18 1.7H2O
3CaO Al2O3 3Ca ( OH )2
32H2O
Engenharia Civil UM
Carta
JPCDF
41-1451
04-0733
05-0586
33-0306
33-0303
42-0551
33-1161
21-0132
41-0216
53
150
P7
P5_28d
P1-28d
3
7
100
intensity (cps)
CV50
50
2
7
0 C100b
1
2
3
-50
3
1
C100
-100
5
10
15
20
25
30
2 theta ()
35
40
45
50
Figura 10 DRX das pastas C100, C100b e CV50 aps 28 dias de cura
54
Engenharia Civil UM
350
M20CV60-28dias
CV70-28dias
CV60-28d
1 8
300
M20CV50
1
intensity (cps)
250
200
1
CV70
150
3
100
7
1
CV60
50
0
5
10
15
20
25
30
2 theta ()
35
40
45
50
Figura 11 DRX das pastas CV60, CV70 e M20CV50 aps 28 dias de cura
150
4
2
100
intensity (cps)
CV60CH5
50
CV60CH3
0
5
10
15
20
25
30
2 theta ()
35
40
45
50
4. CONCLUSES
Com base nos resultados obtidos verificou-se que no h relao direta entre o teor de
H 2OQ.comb e a resistncia compresso. Esta propriedade est mais relacionada com a relao
gua-cimento (A/C), uma vez que pastas com relaes A/C semelhantes (C100b, CV60,
CV60CH3 e CV60CH5) apresentaram resistncias praticamente iguais aos 7 e aos 28 dias e
idade, mesmo com diferentes teores de cimento.
As anlises de TG/DTG demostraram que as pastas com menores teores de cimento e
maiores relaes A/C apresentam muito pouca portlandite aos 28 dias e que no foi possvel
detetar este composto nos difractogramas de raios X das pastas CV60, CV70 e M20CV50,
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AGRADECIMENTOS
CAPES/Brasil (Coordenao de Aperfeioamento de Pessoal de Nvel Superior)
pela concesso de bolsa de ps-doutorado a Marcos A. S. Anjos, processo n 6517/10-2.
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