UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUB

BEATRIZ DOS SANTOS ARAJO 27862

GILBERTO MORAIS VILELA 32003
RAISSA CONCEIO ROCHA 28551

AULA EXPERIMENTAL 2: DETERMINAO DE FERRO

ITAJUB
MARO DE 2015

BEATRIZ DOS SANTOS ARAJO 27862

GILBERTO MORAIS VILELA 32003
RAISSA CONCEIO ROCHA 28551

AULA EXPERIMENTAL 2: DETERMINAO DE FERRO

Relatrio
disciplina

acadmico
Qumica

apresentado

Analtica

Quantitativa Experimental QUI027, do

curso de Licenciatura em Qumica da
Unifei.
Professor: Sandro Jos de Andrade

ITAJUB
MARO DE 2015

1.0 Introduo
Na precipitao convencional, a soluo que contm a substncia a ser analisada
mantida sob agitao enquanto o reagente precipitante adicionado lentamente.
Mesmo com essa precauo ainda ocorrem zonas de altas concentraes locais,que
provocam o aparecimento de inmeros cristais de pequeno tamanho, de difcil filtrao .
necessrio, ento que o precipitado assim obtido seja submetido a um processo
de digesto, de modo a se obter cristais maiores. Atravs desse procedimento,
normalmente, o produto obtido no se apresenta puro, devido a ocluso de substncia
estranhas que dificilmente so removidas.
Por outro lado, existe uma tcnica da precipitao chamada precipitao de uma
soluo homognea (PSH), que utiliza reaes cineticamente lentas, em uma mistura
homognea, que produz um aumento gradual na concentrao do reagente precipitante.
Com este procedimento formado inicialmente um nmero menor de ncleos
que o gerado pelo procedimento convencional, levando formao de cristais maiores e
mais perfeitos e de produtos mais puros que os obtidos pelo processo de precipitao
convencional (BACCAN, 2001).
2.0 Objetivos:
Tem-se por objetivo neste experimento, determinar o teor de xido de ferro III
formado, e de ferro na amostra. Como tambm verificar se houve perda de ferro ao se
realizar o experimento.
3.0 Materiais e Mtodos
3. 1 - Materiais:

Bquer de 400 mL;

Esptula;
Vidro de relgio
Pipeta de 2 mL;
Pipetador;
Balana analtica
Marca: Marte
Modelo: AY220
Mx.: 220g
Mn.: 0,01g
d= 0,0001g
e=0,001g
Chapa aquecedora retangular com plataforma de alumnio SL140
Marca: Solab
Dessecador;
Bureta de 50 mL;

Termmetro;
Basto de vidro;
Funil;
Papel de filtro quantitativo
Marca: Unifil
Cdigo: 504118
Lote: 17758.0511
Teor de cinza: 0,00019 g/m2
Dimetro: 18,5 cm
Erlenmeyer de 300 mL;
Bquer de 100 mL;
Tubo de ensaio;
Conta gotas de plstico;
Cadinho de porcelana;
Mufla
Marca: Digi mec
Bomba de vcuo
Marca: New Pump
Tenaz.

3. 2 - Reagentes:
Amostra FeCl3.6H2O
Marca: Dinmica Qumica Contempornea Ltda / Solues e Reagentes
Lote: 51299
Cdigo: 1040
Data de Fabricao: 04/2012
Validade: 04/2016
Pureza: 97 - 102%
Reagente HNO3
Marca: Vetec Qumica Fina
Lote: 1204692
Cdigo: 1565
Data de Fabricao: 06/2012
Validade: 06/2016
Pureza: 66,5 - 69,5%
Reagente NH4NO3
Marca: Vetec Qumica Fina
Cdigo: 941.09
Data de Fabricao: 10/2012
Validade: 10/2015
Pureza: 95%
Reagente NH4OH
Marca: Proqumios

Lote: 11/0351
Data de Fabricao: 04/2011
Validade: 04/2016
Pureza: 26 - 32%
Soluo de AgNO3 0,2 mol.L-1;
gua destilada.
3.3 Mtodos Procedimentais
Pesou-se cerca de 1 grama da amostra de FeCl3.6H2O a ser analisada e
transferiu-a para um bquer de 400 mL. Em seguida, adicionou-se 100 mL de gua
deionizada e em seguida 2 mL de HNO3.
Aqueceu-se a soluo a cerca de 70C, e adicionou-se 3 g de NH4NO3 e levou o
sistema at quase ebulio.
Com a soluo ainda quente, juntou-se, lentamente e sob agitao,
aproximadamente 30 gotas de soluo de NH4OH (15 mol L-1), at que se sentisse o
odor caracterstico da Amnia. Em seguida, ferveu-se a soluo por um minuto e deixou
o precipitado se depositar. Filtrou-se a soluo ainda quente, transferindo para o filtro o
sobrenadante e na sequncia o precipitado.
Lavou-se o bquer e o precipitado com pequenas pores de NH4NO3 a 1% (1 g
de NH4NO3 e 100 mL de gua deionizada) contendo algumas gotas de NH4OH para
garantir que a soluo de lavagem fosse alcalina. Pesou-se o cadinho de
porcelana vazio (aferido) e colocou-se dentro deste o papel de filtro com o precipitado.
Observao: Foi cortada uma pequena parte do papel de filtro, para que este
fosse acomodado da melhor forma possvel no cadinho, e tambm, para que a fumaa
resultante da calcinao no fosse to grande.
Figura 1: Como dobrar corretamente um papel de filtro

Fonte: < http://wikiciencias.casadasciencias.org/wiki/index.php/Papel_de_filtro>

Aps este processo, calcinou-se o hidrxido de ferro (III) em mufla, inicialmente

com a porta ligeiramente aberta para queimar o papel de filtro, sob boas condies
oxidantes, e aps atingir 600C fechou-se a porta totalmente.
Aguardou-se at que o forno atingir 1000C e calcinou-se o sistema
cadinho/amostra nesta temperatura por 30 minutos. Aps este tempo transferiu-se o
cadinho para um dessecador por 1 hora.
No dia seguinte, foi possvel pesar o cadinho e verificar atravs da diferena das
pesagens (cadinho vazio e cheio), o clculo do teor de Fe2O3 formado e o teor de ferro
na amostra.
4. 0 - Resultado e Discusso
Pesou-se 1,0159 g de sulfato ferroso, FeCl3.6H2O, o qual foi diludo com 100
mL de gua destilada, em seguida adicionou-se 2 mL de HNO3. A presena de cido
ntrico serve para evitar que ocorra uma hidrlise parcial prematura dos ons de ferro
durante o aquecimento (BACCAN, 2001).
Aqueceu-se a soluo aproximadamente 70C e adicionou-se 3,0173 g de
NH4NO3, nitrato de amnio, aguardando at que o sistema ficasse prximo ebulio.
Sob agitao adicionou-se 30 gotas de um agente precipitante, o NH4OH, hidrxido de
amnio. Esperou-se at que o precipitado fosse depositando no fundo do Bquer.
A presena do nitrato de amnio faz com que o precipitado se encontre em uma
fase dispersa, e quando este aquecido ocorre a coagulao, dando origem a um
precipitado gelatinoso que se encontra numa suspenso de colorao marrom
avermelhada. Por se tratar de um precipitado gelatinoso no necessria uma digesto
longa, sendo necessrio um minuto de fervura. Se o aquecimento fosse prolongado,
poderia at ser possvel encontrar erros no fim do experimento, pois a probabilidade de
ocorrer contaminao aumenta (BACCAN, 2001).
Com a soluo ainda quente, filtrou-se a soluo, e aps este processo, lavou-se
o bquer e o precipitado com quantidades pequenas de NH4NO3 a 1%. Em seguida, foi
feito o teste para verificar se havia presena de cloretos, o teste foi feito com uma
pequena quantidade do sobrenadante da filtrao, adicionando-se algumas gotas de
AgNO3, feito tal processo, no foi possvel verificar precipitado, concluindo-se que no
havia cloretos em soluo.
Pesou-se um cadinho de porcelana vazio, 32,8414 g e em seguida, colocou-se o
papel de filtro contendo o precipitado, fechado com a abertura para baixo, evitando que
ao ser levado mufla o papel de filtro se abra e ocorram erros no resultado final.
Aps esta etapa, o cadinho foi levado a mufla, onde foi feita a queima do papel
de filtro, e quando a mufla atingiu 600C a porta foi totalmente fechada, j que para a
queima do papel a porta deveria estar ligeiramente aberta para que as condies
oxidantes no interior desta fossem melhores, e tambm para que se permitisse a
exausto dos gases liberados durante a combusto (BACCAN, 2001).

Este processo serve para calcinar o hidrxido de ferro III, a calcinao deve
ocorrer a uma temperatura superior 250C, e esta feita quando se precisa de uma
transformao do precipitado para uma forma mais concreta a ser utilizado no processo
de pesagem, que o caso deste experimento, sendo assim, o hidrxido de ferro
hidratado sofre a perda de molculas de gua de hidratao produzindo xido de ferro
numa temperatura aproximadamente de 1000C (BACCAN, 2001).
Na Equao 1 abaixo, pode ser observado a formao do FeCl3:
Fe2O3(s) + 6NH4Cl

2FeCl3 + 6NH3 + 3H2O

(Eq. 1)

O processo de calcinao ocorreu temperatura de 1000C por

aproximadamente 30 minutos. Em seguida, colocou-se o cadinho no dessecador, com
uma bomba de vcuo, que retirava todo o ar que estava contido no sistema
dessecador/cadinho-amostra para resfriar at a temperatura ambiente. Por ter sido
aquecido a 1000C, o Fe2O3 tornou-se anidro. Tal reao pode ser visualizada abaixo na
Equao 2:
Fe2O3.xH2O

Fe2O3 + xH2O

(Eq. 2)

S foi possvel pesar o cadinho no dia seguinte, pois a temperatura que este foi
posto era muito alta, sendo impossvel peg-lo para ser feito a pesagem. Sendo assim,
no dia seguinte pesou-se o cadinho, obtendo-se uma massa de 33,0059 g.
Abaixo se observa as reaes ocorridas no experimento:
Na Equao 3 podemos observar a reao de hidrlise do cloreto de ferro III:
FeCl3(aq)

H2O

Fe3+(aq) + 3Cl-(aq)

(Eq.3)

Aps acrescentarmos o cido ntrico, ocorreu a reao de oxirreduo, que pode

ser visualizada pela Equao 4 abaixo:
2Fe2+(aq) + 2H+(aq) + 2NO3- (aq)

2Fe3+(aq) + H2(g) + 2NO3-(aq)

(Eq. 4)

Aps a adio do cido ntrico, adicionou-se tambm, a soluo de hidrxido de

amnio para que o Fe3+ fosse precipitado, ocorrendo a formao de Fe(OH)3, este
processo pode ser verificado na Equao 5 abaixo:
Fe3+(aq) + NH4OH(aq)

Fe(OH)3(s) + 3NH4+(aq)

Aps a formao do hidrxido, este foi calcinado.

(Eq. 5)

Abaixo encontram-se todos os clculos efetuados para um melhor entendimento

e relao do experimento.

Clculo da quantidade de cinzas presente no cadinho + slido:

M Fe203 = M c. cheio M c. vazio

M Fe203 = 33,0059 32,8414
M Fe203 = 0,1645 g
Clculo da rea do papel de filtro:

1 m --------------- 100 cm
X ------------------ 18,5 cm
X = 0,185 m

r = d/2
r = 0,0925

Clculo da quantidade de cinzas:

Clculo de Rendimento do experimento:

Clculo da porcentagem de Fe+3:

Clculo da porcentagem de Fe2O3:

Clculo da porcentagem de Fe3+ presente na amostra:

Aps o clculo da diferena das pesagens do cadinho vazio e cheio, podem-se

observar os dados obtidos, concluindo que a porcentagem de Fe3+ apresenta-se
maior que no resultado final de Fe203. Esse resultado pode ter sido obtido desta
forma devido a erros relacionados ao experimento, como por exemplo, no momento
da filtrao esta no ocorreu de maneira eficaz, sendo que uma parte do precipitado

que deveria ter sido filtrado passou direto pelo papel de filtro, ficando junto com o
sobrenadante. Outro erro que pode estar relacionado, talvez fosse a no total
eliminao do papel de filtro, ou tambm, tenha ficado absorvido ainda gua no
momento do resfriamento, devido ao aumento de presso de vapor da gua no
ambiente.

5. 0 - Concluso

Atravs deste experimento, podemos verificar a importncia da anlise

gravimtrica, que um mtodo quantitativo de anlise, baseado na determinao de
massas. Neste experimento, foi utilizada a anlise gravimtrica por precipitao
convencional, ou seja, o ferro foi separado em forma de precipitado, e analisado.
O mtodo dividido em quatro etapas, sendo elas: a filtrao, a lavagem
(eliminao das impurezas), calcinao e pesagem final. Sendo assim, aps passar por
todos os processos, e realizar os clculos necessrios, foi possvel verificar a quantidade
de Fe2O3 e Fe3+ presente na amostra.
Porm, neste experimento tivemos algumas falhas, relacionadas principalmente
filtrao, onde houve uma perda relativa de ferro. O que originou em um resultado no
esperado. Por isso, necessrio que ao se realizar um experimento o cuidado seja o
mximo possvel, pois s assim o resultado obtido poder ser preciso.

6.0 - Referncias Bibliogrficas:

1 - BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.;
Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3.ed. So Paulo:
Blucher, 2001.

Editora Edgard