Desenvolvimento de um procedimento espectrofluorimtrico para

determinao de sulfanilamida em amostras de gua

Manoel Garcia de Oliveira * (PG), Heberth Juliano Vieira (PQ). *manoelquimica12@gmail.com
Universidade Federal da Grande Dourados - UFGD, Faculdade de Cincias Exatas e Tecnologia - FACET, C.P. 322,
CEP 79.825-070, Dourados-MS.
rea: QA
Palavras Chave: bactericida, validao, guas.

Introduo
O desenvolvimento de mtodos analticos
sensveis, seletivos, confiveis, de baixo custo,
simples e rpidos, contribui para o avano da
Qumica Analtica que enfrenta desafios constantes
nas anlises de espcies qumicas. As sulfonamidas
constituem um importante grupo de compostos
medicinalmente ativos que so amplamente
utilizados
como
agentes
antibacterianos,
antifngico, antiviral entre outras aplicaes[23]. A
estrutura qumica da sulfanilamida (SFN) um
modelo molecular valioso para o desenvolvimento
de agentes com variedade de atividades biolgicas
[21]. So descritos na literatura tcnicas para
determinao de resduos de sulfonamidas como:
eletroanaltica,
espectrometria
de
absoro
atmica, mtodos volumtricos com deteco
espectrofotomtrica, potenciomtrica, cromatografia
de camada delgada (CCD), procedimentos em
fluxo, com deteco espectrofotomtrica e
fluoriomtrica. O objetivo deste trabalho o
desenvolvimento
de
procedimento
espectrofluorimtrico para determinao de SFN
em amostras de guas.

Resultados e Discusso
As medidas de fluorescncia foram realizadas no
espectrofluormetro (Cary Eclipse, Varian) equipado
com uma lmpada de xennio, utilizando-se cubeta
de quartzo, com quatro faces polidas (caminho tico
de 10 mm e volume de 3,5 ml) e tubo
fotomultiplicador como detector. Na otimizao, foi
avaliado o efeito dos parmetros qumicos sobre a
intensidade de emisso da soluo padro de SFN.
No estudo do efeito do solvente e da concentrao
sobre a intensidade de fluorescncia, foram
testados
HCl,
CH3COOH
e
NaOH,
nas
concentraes de 0,001 mol L-1 at 1 mol L-1. As
melhores condies foram encontradas para a
soluo de HCl 0,1 mol L-1 sendo est fixada para
continuidade do trabalho. Foi obtido o espectro de
matriz de excitao-emisso de uma soluo de
SFN 3,010-4 mol L-1 em soluo aquosa de HCl
0,10 mol L-1 para verificar os comprimentos de onda
de excitao e emisso do analito (Figura 1).

Verificou-se que a excitao ocorre em 255 nm com

a emisso mxima ao redor de 343 nm.
Figura 1. Matriz de excitao-emisso SFN 3,0 x10 -4 mol

L-1 em soluo de HCl 0,10 mol L-1

Sob as condies otimizadas, o procedimento

apresentou uma curva analtica com faixa linear
entre 6,610-6 a 7,910-5 mol L-1 de SFN, que pode
ser descrita pela equao I = 2,779 106 [C] +
3,18; r = 0,999. O limite de deteco obtido foi de
8,9010-10 mol L-1 ou 1,5410-7 mg L-1 (10branco/
inclinao da curva analtica). O limite de
quantificao obtido foi de 5,15 10-7 mol L-1. A
exatido foi avaliada estudando-se a recuperao
da SFN em amostras de guas de XXXX. As
recuperaes variaram entre xxx a xxx %.

Concluses
O procedimento espectrofluorimtrico desenvolvido
mostrou-se seletivo e com alta sensibilidade
determinao de sulfanilamida, que podem vir a ser
empregada em matrizes ambientais.

Agradecimentos

I Reunio da Sociedade Brasileira de Qumica de Mato Grosso do Sul

VIII Semana Integrada de Qumica
05 a 08 de Outubro de 2015

Os autores agradecem a Fundect, CAPES e CNPq.

Ao GOA-UFGD.
____________________
Curtis,M.D.;Shiu,K.;Butler,W.M.eHuffmann,J.C.J.Am.Chem.
Soc.1986,108,3335.
2
Curtis,M.D.;Shiu,K.;Butler,W.M.eHuffmann,J.C.J.Am.Chem.
Soc.1986,108,3335.
1 - LAHTINEN, M. KUDVA, J. HEDGE, P. BHAT, K. NONAPPA, E. K,
NARAL. D. Journal of Molecular Structure. 2015
2 - ELUMALAI, K. ALI, M. A. SRINIVASAN, S. ELUMALAIC, M.
ELURI, K. Journal of Taibah University for Science. 2015

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VIII Semana Integrada de Qumica
05 a 08 de Outubro de 2015