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Gustavo Soares

Patrcia de Carvalho
Rafaela Brognara Albino

VOLUMETRIA DE XIDO-REDUO

Tubaro, 2014
1

Gustavo Soares
Patrcia de Carvalho
Rafaela Brognara Albino

VOLUMETRIA DE XIDO-REDUO

Relatrio apresentado ao Curso de


Engenharia Qumica, solicitado na
disciplina de Qumica Analtica
Quantitativa.

Professora Mrcia Luzia Michels

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA

Tubaro, 2014
2

SUMRIO
1

INTRODUO..............................................................................................4

OBJETIVOS..................................................................................................5
2.1

Objetivos especficos..............................................................................5

REVISO BIBLIOGRFICA..........................................................................6

MATERIAIS E REAGENTES.........................................................................7

4.1

Materiais..................................................................................................7

4.2

Reagentes...............................................................................................7

MTODOS.....................................................................................................8
5.1

Padronizao do Na2S2O3.......................................................................8

5.2

Anlise da amostra de hipoclorito de sdio (gua sanitria - NaClO)....8

5.3

Padronizao da soluo de permanganato de potssio.......................9

5.4

Determinao de perxido de hidrognio em alvejante.........................9

RESULTADOS E DICUSSES...................................................................10
6.1

Padronizao do Na2S2O3.....................................................................10

6.2

Anlise da amostra de hipoclorito de sdio (gua sanitria NaClO). 10

6.3

Padronizao da soluo de permanganato de potssio.....................11

6.4

Determinao de perxido de hidrognio em alvejante.......................12

CONCLUSO..............................................................................................14

BIBLIOGRAFIA............................................................................................15

INTRODUO

2.1

OBJETIVOS

Objetivos especficos

REVISO BIBLIOGRFICA

4.1

MATERIAIS E REAGENTES

Materiais

Tabela 1 Materiais utilizados no experimento


Materiais
Capacidade
Bureta
50 mL
Pipeta
5 mL
Pipeta
10 mL
Pipeta
20 mL
Pipeta
25 mL
Erlenmeyer
250 mL
Erlenmeyer
500 mL
Bquer
100 mL
Balo volumtrico
100 mL
Balo volumtrico
250 mL
Basto de polipropileno
Esptula
Funil analtico
Vidro relgio
Termmetro
-

Quantidade
1
1
1
1
1
2
3
1
1
1
1
1
1
1
1

Fonte: Os autores, 2014.

4.2

Reagentes

Tabela 2 Reagentes utilizados no experimento


Reagentes
Quantidade
K2Cr2O7
4,904 g
Na2S2O3. 5H2O
24,82 g
gua deionizada
200 mL
KI
2g
H2SO4
6 mL
KMnO4
3,2 g
Na2C2O4
6,7 g
Alvejante
10 mL
C2H4O2
20 mL
Fonte: Os autores, 2014.

5.1

MTODOS

Padronizao do Na2S2O3

a) Em um erlenmeyer de 500 mL, foi adicionado 100 mL de gua deionizada, 2g


de KI, 1 mL de H2SO4 concentrado e 20 mL (pipeta volumtrica), de soluo
de K2Cr2O7. Cobriu-se imediatamente com um vidro de relgio e foi deixado em
repouso no escuro por 5 minutos;
b) Aps a espera, lavou-se as paredes internas do erlenmeyer com gua
deionizada e foi titulado com Na 2S2O3 at colorao amarelo-clara. Foi parada
a titulao e adicionado 1 mL do indicador amido;
c) Prosseguiu-se a titulao at a colorao verde bem claro, quase transparente.
Repetiu-se mais duas vezes;
d) Foi determinada a molaridade do Na2S2O3.

5.2

Anlise da amostra de hipoclorito de sdio (gua sanitria - NaClO)

a) Pipetou-se 25 mL da amostra com a pipeta volumtrica e transferido para um


balo volumtrico de 250 mL, foi diludo at a marca e homogeneizado;
b) Pipetou-se 25 mL da soluo recm preparada e foi transferida para um
c)

erlenmeyer de 250 mL;


Adicionou -se 2g de KI e 50 mL de gua. Juntou -se 20 mL de cido actico

1:4;
d) Com o auxlio de uma bureta, foi titulado com Na 2S2O3 0,1 M padronizado, at
a cor amarelo-claro;
e) Foi adicionado 1 mL do indicador amido e titulou-se at desaparecer a cor azul;
f) Repetiu-se o experimento 3 vezes.

5.3

Padronizao da soluo de permanganato de potssio

a) Com 3 repeties, transferiu-se alquotas de 20 mL com a pipeta volumtrica


da soluo padro de oxalato de sdio 0,05 mol/L para um erlenmeyer de 250
mL, e diludo com 25 mL de gua destilada;
b) Acrescentou-se 2 mL de cido sulfrico 1:3, e em seguida homogeneizado e
aquecido a 60C;
c) De uma bureta, acrescentou - se rapidamente e sob homogeneizao
constante, 20 mL da soluo 0,02 mol/L de permanganato de potssio sob
padronizao;
d) Prosseguiu-se a titulao, agora acrescentando pequenos volumes e agitando
constantemente, at que foi obtido leve cor rosada persistente;
e) Anotou-se o volume consumido e, com a mdia desses volumes, foi calculado
a concentrao real da soluo de permanganato de potssio.

5.4

Determinao de perxido de hidrognio em alvejante

a) Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 10 mL com pipeta volumtrica da


amostra de alvejante, e 100 mL de gua e 5 mL de cido sulfrico concentrado;
b) Titulou-se com soluo padro de permanganato de potssio, sob agitao e
leve aquecimento, at que a colorao violeta do permanganato de potssio
persistisse por, pelo menos, 30 segundos;
c) Repetiu-se mais duas vezes e calculado o percentual de perxido de
hidrognio na amostra de Alvejante.

RESULTADOS E DICUSSES

6.1

Padronizao do Na2S2O3

Tabela 3 - Padronizao do Na2S2O3


Medidas
1

2
3

Volume gasto de Na2S2O3 (mL)


21,0
21,0
21,0

Fonte: Os autores, 2014.

Mdia = 21,0
Desvio padro = 0
M1V1 = M2 V2
M1 21,0 = 0,100 20

M1= 0,0952 mol/L de Na 2 S 2O 3

Na padronizao do Na2S2O3, foi previsto inicialmente pelo mtodo


utilizado a formao de Iodo elementar (I 2) preparado a partir da adio de KI
em meio a cido actico, juntamente com K 2Cr2O7. Tendo produzido o I 2, este
titulado com Na2S2O3.
A molaridade do Na2S2O3 usado na padronizao era de 0,1 M, valor
terico que quando comparado ao valor calculado pela equipe de 0,0952 M,
possvel perceber a proximidade, comprovando a exatido e eficcia da
padronizao.

6.2

Anlise da amostra de hipoclorito de sdio (gua sanitria NaClO)

Tabela 4 Analise da amostra de hipoclorito de sdio


Medidas
Volume gasto de Na2S2O3 (mL)
1
16,4
2
16,5
3
16,4
Fonte: Os autores, 2014.

10

Mdia = 16,4
Desvio padro = 0,06

M=

n
V

0,0952 mol/L =

n
0,0164 L

n = 0,00156 mols 10 2

n = 0,0078 mols

n=

m
PM

0,0078 mols =

m
74,5

g
mol

m = 0,5811 g

0,5811 25 mL
x

100 mL

x = 2,32% PV de NaClO

2,32% de NaClO
x

74,5 g/mol de NaClO

71 g/mol de Cl2

x = 2,21% de Cl2
A titulao, logo no comeo mudou da cor marrom para amarelo claro,
pelo fato de haver maior concentrao de cloro ativo, liberado pela ao do
cido actico diludo. Com a menor concentrao de iodo, foi adicionado
amido, para complexar com o iodo, formando uma colorao azul clara, que
permaneceu at o fim da titulao. Quando todo o iodo foi consumido pelo o
11

tiossulfato, a soluo ficou incolor, devido formao do Na 2S4O6. A reao


pode ser representada da seguinte forma:
Produo do I2: NaClO + 2 CH3COOH + 2I NaCl + 2 CH3COOK + H2O + I2

Na titulao: I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6


De acordo com a anvisa alvejantes base de hipoclorito de sdio devem
conter teor de cloro ativo entre 2,0 e 2,5% p/p. O valor calculado pela equipe de
2,21% p/p ao ser comparado com o valor dado pela anvisa, encontra-se dentro
dos padres decretados pela mesma.

6.3

Padronizao da soluo de permanganato de potssio

Tabela 5 Padronizao da soluo de permanganato de potssio


Medidas
Volume gasto de KMnO4 (mL)
1
20,0
2
20,0
3
20,0
Fonte: Os autores, 2014.

Mdia = 20,0
Desvio padro = 0

M=

n
V

0,05 mol/L =

n
0,02 L

n = 0,001 mols

2 mols de KMnO4 5 mols de Na2C2O4


x

0,001 mols Na2C2O4

x = 0,0004 mols de KMnO4

12

M=

n
V

M=

0,0004 mols
0,02 L

M = 0,02

mol/L

Na titulao com permanganato de potssio, o ponto final demonstra


colorao rosa, isto acontece porque o reagente fortemente corado e ele
prprio pode atuar como indicador.
A padronizao da soluo de permanganato de potssio pode ser
representada da seguinte forma:
2KMnO4 + 8H2SO4 + 5Na2C2O4 5Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O

Ao calcular a concentrao real da soluo de permanganato de


potssio foi encontrado o valor experimental de 0,02 mol/L que quando
comparado com o valor terico de 0,02 mol/L possvel perceber a preciso na
padronizao do mesmo.

6.4

Determinao de perxido de hidrognio em alvejante

Tabela 6 Resultados de perxido de hidrognio em alvejante


Medidas
Volume gasto de KMnO4 (mL)
1
13,2
2
13,7
3
12,8
Fonte: Os autores, 2014.

Mdia = 13,2
Desvio padro = 0,45

M=

n
V

13

0,02

mol
n
=
L
0,0132 L

n = 0,000264 mols 10

n = 0,00264 mols

2 mols de KMnO4 5 mols de H2O2


0,00264 mols de KMnO4 x
x = 0,0066 mols de H2O2

n=

m
PM

0,0066 =

m
34

g
mol

m = 0,2244 g

0,2244 g 10 mL
x

100 mL

x = 2,24% de teor de H2O2


A falta de informao sobre a rotulagem do produto e a ausncia de
comparao com os dados obtidos por outras equipes, impossibilitou a
confirmao do dado obtido de 2,24% p/p de perxido de hidrognio que
encontrou-se na amostra do alvejante sem cloro.

14

CONCLUSO
Conclui-se que os mtodos de titulao de oxido-reduo empregados,

foram eficientes ao comparar valores tericos com os experimentais.


A permanganatometria aplicada na determinao do teor de cloro ativo
na gua sanitria, mostrou-se eficaz e dentro do padro recomendado pela
ANVISA.
Na iodometria pela falta de informaes e ausncia de comparao com
outras equipes, no foi possvel determinar a exatido e eficcia do mtodo.
Sendo assim, a prtica mostra-se importante na verificao dos critrios
de controle da cada produto, para que os mesmos estejam de acordo com as
instrues normativas. E tambm na avaliao da qualidade do produto
exposto a venda.

15

BIBLIOGRAFIA

MELLO,

D.R.

Resoluo

rdc

55.

Disponvel

em:

<http://portal.anvisa.gov.br/wps/wcm/connect/9cdb1f804ba03ddbb97cbbaf8fded
4db/RDC+55_2009.pdf?MOD=AJPERES> Acesso em: 19 de novembro de
2014.

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