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CURSO DE CINCIAS

FARMACUTICAS

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS

2O SEMESTRE

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS

NDICE
Experimento

Pgina

01

REGRAS DE SEGURANA ESPECFICAS PARA AS AULAS DE GRADUAO EM


LABORATRIO
ANLISE QUALITATIVA DE CTIONS

02

ANLISE QUALITATIVA DE CTIONS DO GRUPO I

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-

ANLISE QUALITATIVA DE NIONS


DETERMINAO GRAVIMTRICA DE ZINCO
INTRODUO A VOLUMETRIA
TITULAO POTENCIOMTRICA DE UM CIDO FORTE COM BASE FORTE
TITULAO POTENCIOMTRICA DE UM CIDO FRACO COM BASE FORTE
AVALIAO DE ADEQUABILIDADE DE INDICADORES PARA TITULAO CIDOBASE
PADRONIZAO DE UM CIDO FORTE
PADRONIZAO DE UMA BASE FORTE
DETERMINAO DE ONS CLORETO - MTODO DE MOHR
DETERMINAO DE ONS BROMETO - MTODO DE VOLHARD
DETERMINAO DE ONS MAGNSIO
DETERMINAO DE ONS CLCIO EM AMOSTRAS DE LEITE
PADRONIZAO DE UMA SOLUO DE PERMANGANATO DE POTSSIO
QUANTIFICAO DE PERXIDO DE HIDROGNIO
QUANTIFICAO DE HIPOCLORITO DE CLCIO
DETERMINAO DE CIDO ASCRBICO EM COMPRIMIDOS DE VITAMINA C

ANEXO I - MODELO DE RELATRIO

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APOSTILA DE AULAS PRTICAS

Pontifcia Universidade Catlica de Campinas - PUC-Campinas

Regras de Segurana Especficas para as Aulas de Graduao


1. obrigatria a manuteno de reas de trabalho, passagens e dispositivos de segurana
livres e desimpedidos. As banquetas presentes nos laboratrios devem estar junto s
bancadas quando no estiverem em uso.
2. obrigatrio o conhecimento da localizao dos extintores de incndio, chuveiros de
emergncia, lava-olhos e sadas de emergncia nos laboratrios e salas de preparao.
3. obrigatrio o uso de culos de segurana durante o desenvolvimento de quaisquer
atividades que apresentem riscos nos laboratrios e salas de preparao. O uso dos
culos de segurana deve ser feito inclusive por pessoas que j usem culos de grau;
nesse caso procurar outro tipo de proteo que possa ser utilizada em conjunto com os
culos de grau.
4. obrigatria a leitura do roteiro de aula prtica antes de ir para o laboratrio.
5. obrigatria a rotulagem de recipientes contendo produtos qumicos.
6. obrigatria a comunicao de situaes anormais, quer de mau funcionamento de
equipamentos, vazamento de produtos, falha de iluminao, ventilao ou qualquer
condio insegura, aos responsveis do setor para imediata avaliao dos riscos.
7. obrigatrio o uso de pras de borracha na aspirao de lquidos nos laboratrios e salas
de preparao.
8. obrigatria a sinalizao de superfcies e objetos quentes nos laboratrios e salas de
preparao.
9. obrigatrio o uso de avental, confeccionado em algodo (no mnimo 90%),
preferencialmente com mangas compridas e comprimento logo abaixo do joelho (at a
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metade da canela). A gola deve ser curta. Deve possuir bolsos que no podem ser usados
para documentos ou objetos que no tenham uso nas atividades de laboratrio
10. obrigatrio o uso de cala comprida nos trabalhos realizados nos laboratrios e salas
de preparao.
11. obrigatrio o manuseio de produtos qumicos txicos e corrosivos em capela com
exausto ligada, e o uso de luvas quando necessrio.
12. proibido fumar nos laboratrios e salas de preparao.
13. proibida a ingesto de qualquer alimento ou bebida nos laboratrios e salas de
preparao.
14. proibido o uso de sandlias ou qualquer outro calado aberto nos laboratrios e salas
de preparao. Calados fechados protegem mais os ps.
15. proibido acumular materiais sobre bancadas e pias. Todo material que no estiver em
uso deve ser guardado limpo, em local apropriado.
16. Cabelos longos devem ser presos.
17. Experimentos no autorizados so estritamente proibidos para os alunos de
graduao. Por questes de segurana, experimentos adicionais, diferentes
daqueles descritos nos roteiros de aulas prticas, s devem ser efetuados com a
aprovao do professor.

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EXPERIMENTO 01
Anlise Qualitativa de Ctions
Objetivos:
Detectar a presena de alguns ctions em diferentes amostras.
Procedimento:
1.
2.
3.
4.

Prtica 1: Deteco do ction NH4+ por via mida


Em um tubo de ensaio coloque uma ponta de esptula contendo o ction amnio, ou 20 gotas
de uma soluo contendo tal ction.
Adicione 20 gotas de uma soluo de NaOH 5% m/v.
Procure fazer uma deteco sensorial (cheiro caracterstico) do gs amnia liberado e escreva
a reao envolvida.
Utilize um papel tornassol mido para fazer a deteco da amnia e explique porque esta
opo vivel.

Prtica 2: Deteco do ction K+ por via mida


1. Adicione em um tubo de ensaio 20 gotas de soluo contendo on K+ e 20 gotas de uma
soluo de HClO4 20% m/v (cido perclrico)
2. A presena do on potssio caracterizada pela formao de um slido insolvel branco.
PESQUISA DE ALGUNS CTIONS POR ENSAIO DE CHAMA (VIA SECA)
O teste de chama fundamenta-se no fato de que alguns elementos qumicos, ao receber
uma certa quantidade de energia tm alguns de seus eltrons deslocados para nveis mais
energticos, caracterizando um estado excitado. Quando um dos eltrons excitados retorna ao
seu nvel energtico fundamental, causa uma dissipao de energia na forma de radiao
eletromagntica, muitas vezes na regio visvel do espectro o que possibilita a identificao do
elemento por sua cor caracterstica quando exposto a uma chama.
Em alguns casos, a observao direta da chama permite observaes conclusivas; em
outros necessria a utilizao de filtros que absorvem interferncias. Neste experimento ser
utilizado um vidro de cobalto para absorver a radiao amarela do sdio, um interferente qumico
muito comum, de modo a possibilitar a visualizao das cores relativas a outras espcies
qumicas. A Tabela 1.1 apresenta alguns elementos qumicas e as cores que podem ser
observadas no ensaio de chama, na presena e na ausncia do filtro de cobalto.
Tabela 1.1 Emisses tpicas de alguns elementos no teste de chama.
Elemento Qumico
Sem Filtro
Com Filtro
+
K
Violeta rseo
Violeta avermelhado
Li+
Vermelho carmim
Violeta
Sr+
Vermelho carmesin
Vermelho - Violeta
2+
Ca
Vermelho tijolo
Verde Claro
Ba2+
Verde amarelado
Verde Azulado
Cu2+
Verde esmeralda
Verde Claro
+
Na
Amarelo intenso
No visvel

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Prtica 3: Execuo do Teste de Chama
O teste de chama ser conduzido com o auxlio de um fio de liga Ni-Cr, que permite a
exposio direta dos sais slidos chama.
1. Recorte 7 pedaos de papel com dimenses aproximadas de 4X4 cm e coloque pedao
devidamente identificado uma ponta de esptula de cada um dos sais de K, Li, Sr, Ca, Ba, Cu
e Na.
2. Limpe o fio de Ni-Cr por meio de sucessivas operaes de introduo do mesmo em uma
soluo concentrada de HCl e exposio chama. Os cloretos dos elementos de interesse
so volteis, o que permite a descontaminao do fio. Repita esta operao sempre que
necessrio no decorrer do experimento.
3. Com o auxlio do fio de Ni-Cr, sempre descontaminado, exponha a chama cada um dos
elementos de interesse e anote as suas observaes, apontando as dificuldades encontradas.
Faa observaes com e tambm sem a utilizao do filtro de cobalto.
4. Faa uma mistura dos sais de Na e K e tente identific-los no teste de chama.
5. Anlise a amostra desconhecida que ser fornecida na aula.
Literatura Recomendada:
Baccan, N. et al., Introduo Semimicroanlise Qualitativa, Editora da Unicamp, Campinas,
a
SP, 7 Ed., 1997.
Vogel, A. Qumica Analtica Qualitativa, Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981.

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APOSTILA DE AULAS PRTICAS
EXPERIMENTO 02
Anlise Qualitativa de Ctions do Grupo I
Objetivos:
2+
+
2+
Realizar uma anlise qualitativa dos ctions Ag ; Pb e Hg2 .
Procedimento:
1. Coloque 10 gotas da soluo a ser analisada em um tubo de ensaio e adicione 4 gotas de
uma soluo de HCl 3 mol L-1. Misture bem e centrifugue. Verifique se a precipitao foi
-1
completa adicionando outra gota da soluo de HCl 3 mol L ao sobrenadante. Centrifugue,
retire o sobrenadante com conta-gotas. Este sobrenadante 1 poderia ser usado para
determinao de outros ctions. No presente estudo, descartar este sobrenadante.
O precipitado deve ser lavado com 2 mL de gua fria, contendo 1 mL de soluo de
-1
HCl 3 mol L . Desprezar a gua de lavagem. Desse modo o precipitado 1 ir conter os sais
PbCl2; AgCl e Hg2Cl2

2. Ao precipitado 1, adicione gua e faa um aquecimento por 5 minutos em banho-maria, com


agitao. Centrifugue quente, remova imediatamente o sobrenadante 2. OBSERVE OS
CUIDADOS ADEQUADOS PARA O USO DA CENTRFUGA CONSULTE O
PROFESSOR. O sal PbCl2 solvel em gua quente. Desse modo o precipitado 2 ir conter

agora, os sais AgCl e Hg2Cl2. O sobrenadante 2, que agora dever ser guardado, ter o PbCl2

(aq).

3. Ao sobrenadante 2, originrio do item 2, que contm o PbCl2, adicione algumas gotas de uma

soluo de K2CrO4 0,5 mol L-1. Um precipitado de cor amarela, confirmar a presena de
chumbo, pela formao do PbCrO4(aq). Este precipitado amarelo no ser mais utilizado.
Descarte-o em um frasco apropriado.

4. Ao precipitado 2, que foi gerado no item 2 deste procedimento e que contm AgCl e Hg2Cl2,

devem ser adicionadas 10 gotas de uma soluo de NH4OH 3 mol L-1. Agite e centrifugue.
Separe o sobrenadante 3, que contm o on Ag(NH3)2+ para ser usado na prxima etapa e
guarde o precipitado 3 para a deteco do mercrio, que ocorrer no item 6 deste
procedimento. Um escurecimento do precipitado 3 j um indicativo prvio da presena de
mercrio.

5. Ao sobrenadante 3,

proveniente do item 4, acrescente gotas de uma soluo de


HNO3 3 mol L-1 at meio cido. A formao de um precipitado branco de AgCl ir confirma a
presena de prata. Descarte o precipitado em um frasco apropriado (capela).

6. Dissolva o precipitado 3, com 2 gotas de HNO3 concentrado e dilua cuidadosamente com

algumas gotas de gua. Adicione 2 gotas de uma soluo de SnCl2 recentemente preparada.
O aparecimento de um slido branco ou cinza ir confirmar a presena do Hg (I). Descarte o
precipitado em um frasco apropriado (capela).

Escreva todas as reaes envolvidas.

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Fluxograma das operaes:
amostra + HCl 3 mol L-1

precipitado 1
PbCl2; AgCl e Hg2Cl2

sobrenadante 1

Aquecimento com H2O


sobrendante 2
PbCl2

precipitado 2
AgCl e Hg2Cl2

K2CrO4

NH4OH

PbCrO4 (amarelo)

sobrenadante 3
Ag(NH3)2+

precipitado 3
HNO3 (conc.)
-1

HNO3 3 mol L
AgCl (branco)

SnCl2
Hg2Cl2 e Hg
(branco ou cinza)

Literatura Recomendada:
Baccan, N. et al., Introduo Semimicroanlise Qualitativa, Editora da Unicamp, Campinas,
SP, 7a Ed., 1997.
Vogel, A. Qumica Analtica Qualitativa, Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981.

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EXPERIMENTO 03
Anlise Qualitativa de nions
Objetivos:
Realizar uma anlise qualitativa de nions
Procedimento:
1. Reao da amostra slida com H2SO4 concentrado:
a.) Colocar uma poro de amostra (ponta de esptula), na placa de toque e adicionar 2 a 3 gotas
de H2SO4 conc., observar cor e odor.
b.) Para algumas amostras pode no ter sido possvel observaes na placa de toque. Em tais
casos conduza novamente a reao utilizando um tubo de ensaio. Aquea levemente o tubo e
avalie a cor e o odor da amostra durante o teste.
nions a serem
testados

Gs liberado

CO32S2H3CCOOClBrINO2-

CO2
H2S
H3CCOOH
HCl
Br2
I2
NO

NO3-

NO2

Cor do Gs

Odor apresentado

incolor
inodoro
incolor
ovo podre
incolor
vinagre
incolor
picante
marrom
irritante
violeta
irritante
incolor passando a picante
marrom
marrom avermelhado
picante

2. Reao da amostra em soluo com soluo de AgNO3 em meio cido:


a.) Colocar em um tubo de centrfuga, 1 mL da amostra (nion indicado no quadro abaixo) e
adicionar 1 mL da soluo de AgNO3
b.) Centrifugar, desprezar o sobrenadante e dividir o precipitado em 2 tubos de ensaio e testar as
solubilidades indicadas no quadro a seguir apresentado, utilizando para tal fim 2 mL de HNO3
3 mol L-1 ou NH4OH 3 mol L-1
nion
PO43CO32ClBrIS2-

Cor do precipitado
amarelo
branco
branco
amarelo claro
amarelo
preto

comportamento em
soluo de HNO3 3 mol L

solvel
solvel
insolvel
insolvel
insolvel
insolvel

-1

comportamento em
soluo de NH4OH 3mol L

-1

solvel
solvel
pouco solvel
insolvel
insolvel
insolvel

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3. Reao da amostra em soluo com soluo de BaCl2
a.) Colocar em um tubo, 1 mL da amostra (nion indicado no quadro abaixo) e adicionar 1 mL da
soluo de BaCl2. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e testar a solubilidade do precipitado
-1
em uma soluo de HCl 3 mol L .
3PO4
2CO3
2SO4

nion

Cor do Precipitado
Branco
Branco
Branco

-1

Solubilidade em soluo de HCl 3 mol L


Solvel
Solvel
Insolvel

Escreva as reaes ocorridas nos procedimentos 1, 2 e 3.

Literatura Recomendada:
Baccan, N. et al., Introduo Semimicroanlise Qualitativa, Editora da Unicamp, Campinas,
a
SP, 7 Ed., 1997.
Vogel, A. Qumica Analtica Qualitativa, Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981.

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EXPERIMENTO 04
Determinao Gravimtrica de Zinco
Introduo Terica:
O desenvolvimento de algumas ferramentas utilizadas em qumica analtica se iniciaram
h 2 sculos atrs e continua at hoje. A tecnologia disponvel para a conduo da qumica
analtica tem evoludo com o advento das balanas eletrnicas, tituladores automticos e tantos
outros instrumentos, trazendo consequncias como incrementos na velocidade, convenincia,
exatido e preciso das determinaes. Como exemplo possvel citar os procedimentos de
determinao de massas, que 40 anos atrs necessitavam de 5 at 10 minutos e que hoje so
realizados em poucos segundos.
A anlise gravimtrica consiste no isolamento e pesagem de uma determinada espcie de
interesse, que determinada de modo direto ou indireto, com base na estequeometria das
reaes envolvidas, onde o principal instrumento analtico a balana, que vai funcionar como um
detector qumico. Tais procedimentos so simples, porm muito sujeitos a erros, o que exige do
profissional que o conduz, habilidade, conhecimento e criticismo no trabalho intra-laboratorial.
Objetivos:
Realizar uma determinao quantitativa utilizando uma tcnica gravimtrica
Materiais e Reagentes: amostra contendo zinco, esptula, bquer de 250 mL, bquer de 500
mL, cadinho de porcelana, estufa, balana com legibilidade de 0,001g, mufla, tenaz de aos,
luvas de amianto, soluo de Na2CO3, bico de bunsen, tela de amianto, trip
Procedimento a ser realizado na primeira semana:
a.) Em um bquer de 250 mL contendo 100 mL de gua, dissolver uma massa de
aproximadamente 0,500 g de uma amostra, pesada com exatido.
b.) Adicionar soluo obtida, gota a gota, uma soluo de Na2CO3 de modo a precipitar o zinco,
evitando excesso do agente precipitante. A precipitao deve ser completa.
c.) Aquecer em banho-maria durante 40 minutos e deixar repousar at que o lquido
sobrenadante esteja lmpido.
d.) Filtrar em papel de filtro quantitativo e lavar o precipitado com pequenas pores de gua
destilada
Final do procedimento a ser executado na primeira semana.
Procedimento a ser realizado na segunda semana:
a.) Colocar o papel de filtro quantitativo contento o precipitado em um cadinho de porcelana
previamento seco e pesado.
b.) Deixar o conjunto em estufa a 100C por 15 minutos.
c.) Levar o conjunto a uma mufla por 25 minutos e depois deixar esfriar em um dessecador.
d.) Determine a massa de ZnO.
e.) Expresse os resultados em termos de ZnSO4.7H2O (mg kg-1).
f.) Expresse o teor de Zn na amostra (%).

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Reaes envolvidas:
a.) ZnSO4.7H2O(aq) + Na2CO3 (aq)_
b.) ZnCO3(s)

ZnCO3(s) + Na2SO4 + 7 H2O

ZnO + CO2(g)

Visando o enriquecimento de seu aprendizado resolva o seguinte problema e inclua a


sua resoluo no relatrio:

Uma amostra de 2,019 g de uma mistura contendo somente Al2O3 e Fe2O3, foi
aquecida a 780 C sob fluxo de H2. Sob tais condies, o Al2O3 permanece inalterado,
enquanto que o Fe2O3 quantitativamente convertido a Fe e H2O(g). Sabendo que o
resduo final apresentou uma massa de 1,774 g, calcule a porcentagem de Al2O3, na
amostra.
Com base nos resultados obtidos por toda a classe, avalie o desempenho dos grupos,
por meio de um grfico de controle de qualidade. A partir do valor terico da concentrao
de zinco, que ser fornecido pelo professor, avalie os erros cometidos.
Literatura Recomendada:

Baccan, N. et al., Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora da Unicamp,


Campinas, SP, 1985.
Jeffery, G.H. et al. Anlise Qumica Quantitativa Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Skoog, D. A. et al. Analytical Chemistry: An Introduction 7 Ed. Hartcourt College
Publishers, 2000.

SIGA ATENTAMENTE AS REGRAS DE SEGURANA

EVITE QUEIMADURAS
UTILIZE TENAZ DE AO E/OU LUVAS DE AMIANTO PARA O
MANUSEIO DE MATERIAL QUENTE

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EXPERIMENTO 05
Introduo a Volumetria - Qualidade Analtica
Objetivo : utilizar conceitos de volumetria e de qualidade analtica
Introduo :
Em uma anlise volumtrica, a quantidade de um constituinte de interesse na
amostra determinada atravs da reao desta espcie qumica com uma outra
substncia em soluo, chamada soluo-padro, cuja concentrao exatamente
conhecida. Sabendo-se qual a quantidade da soluo-padro necessria para reagir
totalmente com a amostra e a reao qumica que ocorre entre as duas espcies, tem-se
condies para se calcular a concentrao da substncia analisada.
O processo pelo qual a soluo-padro introduzida no meio reagente
conhecido por titulao, que pode ser volumtrica ou gravimtrica. Em uma titulao
gravimtrica mede-se a massa da soluo-padro consumida na determinao, enquanto
na volumtrica mede-se o volume. O procedimento volumtrico o mais conhecido e o
mais utilizado, enquanto que o gravimtrico utilizado somente em alguns casos
especiais.
Nem todas as reaes qumicas podem servir de base para as determinaes
volumtricas. Idealmente a reao deve: ser extremamente rpida, ser completa no ponto
de equivalncia (ponto final), possuir uma equao qumica bem definida e permitir o uso
de meios satisfatrios para deteco do ponto final.
Em solues aquosas, as titulaes de neutralizao so aquelas nas quais ons
+
hidrognio hidratado, H3O , so titulados com ons hidroxila, OH , ou vice-versa.
Materiais e Reagentes: suporte universal, garra para bureta, bureta de 50 mL, funil de
adio, bquer 125 mL, pisseta, pra de borracha, 3 erlenmeyer de 125 ou 250 mL,
pipeta graduada e volumtrica de 5 e de 10 mL, proveta de 50 mL, fenolftalena em
conta-gotas, metilorange em conta-gotas, NaOH 0,1 M padronizado.
Procedimento:
PARTE 1: Quantificando a soluo de HCl:
Clculos
a- calcule estequiometricamente o volume de NaOH 0,1 M necessrio para reagir
-1
completamente com 10 mL da soluo de HCl aproximadamente 0,1 mol L .
Volume = _________
b- escolha a pipeta adequada para retirar uma alquota da soluo de HCl:
 Graduada
 Volumtrica
Justifique:
................................................................................................................................
Preparao para a Titulao
c- selecione a bureta de trabalho e monte-a no suporte prprio para o sistema de titulao

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d- lavar a bureta com o titulante, desprezando o resduo da limpeza, e aps, carregue-a
tomando o cuidado de remover eventuais bolhas de ar do seu interior. Acertar o nvel do
lquido no zero da escala (medio pela parte inferior da curvatura na superfcie do
lquido).
Alquota
e - com a pipeta j escolhida retire, com tcnica, uma alquota de 10 mL da soluo de
HCl e transfira-a para um erlenmeyer.
f- introduza agora um volume aproximado de 20 ml de gua destilada e faa a
homogeneizao atravs de movimentos circulares e cuidadosos.
Pergunta: Este volume de gua influi na quantificao.? Qual a sua finalidade?
Titulao
g- voc tem sua disposio um indicador : fenolftalena
h- adicione aproximadamente 3 gotas do
indicador, cuja finalidade
................................................................................................................................

i - inicie a titulao gota a gota, prevendo o final da titulao atravs dos clculos de
volume j efetuados anteriormente.
Volume de NaOH gasto = ................ml
j - calcule a relao porcentual entre o volume prtico e o terico %=.......................
k- calcule a concentrao real da soluo de HCl preparada por sua equipe.

PARTE 2: Estatstica aplicada anlise:


Todas as medidas fsicas possuem um certo grau de incerteza. Quando se faz
uma medida procura-se manter esta incerteza em nveis baixos e tolerveis, de modo que
o resultado possua uma confiabilidade aceitvel, sem a qual a informao obtida no ter
valor. A aceitao ou no dos resultados de uma medida depender de um tratamento
estatstico. Por meio dos termos preciso e exatido a qumica desenvolve um potencial
analtico para emitir um resultado.Preciso a concordncia entre os vrios valores
experimentais obtidos, quanto mais prximos entre si estiverem, ou seja, maior ser a
preciso quanto menor for a amplitude das medidas. A exatido traduz a concordncia
dos valores experimentais com o valor verdadeiro.
Em outras palavras, exatido est relacionada veracidade das medidas e
preciso sua reprodutibilidade. Preciso no implica necessariamente em exatido:
os resultados obtidos podem ser concordantes entre si e discordantes em relao ao
valor verdadeiro.

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Procedimento:
1 AVALIAO DA PRECISO:
a- Determinar por 5 vezes, com NaOH 0,1M, padronizado, a concentrao de 5 ml da
soluo de HCl
b- Calcular com os 5 valores da concentrao encontrada do HCl
1- mdia aritmtica
2- desvio padro
3- coeficiente de variao
2 -EMISSO DE RESULTADO
Anote as concentraes obtidas pelas equipes e calcule:
_
1- mdia aritmtica (X)
2- desvio padro (s)
3- coeficiente de variao (CV)

Frmulas:

X = ( Xi)/n

s=

( Xi X ) 2
n 1

CV =

s.100
(%)
X

3 AVALIAO DA EXATIDO:
Utilizando os dados gerados por toda a turma, construa um grfico de controle, onde a
mdia aritmtica ser considerada o valor verdadeiro. Utilize linhas para indicar limites de
+/- 1, 2 e 3 vezes o desvio padro em torno da mdia.
Bibliografia:

Baccan, N. et al., Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora da Unicamp,


Campinas, SP, 1985.
Christian G. Analytical Chemistry , John Wiley & Sons, New York, 5 Ed. 1994.
Jeffery, et al. Anlise Qumica Quantitativa Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992

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EXPERIMENTO 06
Titulao potenciomtrica de uma base forte com cido forte
Introduo:
A titulao potenciomtrica uma importante tcnica para a deteco do ponto final de
titulaes. O andamento da titulao pode ser facilmente visualizado e avaliado por meio da
construo de um grfico de volumes adicionados vs pH observado. A deteco do ponto final
pode ainda ser avaliada matematicamente e graficamente por meio da construo dos grficos da
primeira derivada e segunda derivada vs V.
Objetivo:
Determinar, por meio de titulao potenciomtrica e adequado tratamento dos dados, a
concentrao de uma soluo de base forte.
Materiais e reagentes:
Soluo titulante padronizada de HCl 0,1 mol L-1
Soluo bsica 1
Pipeta volumtrica de 25,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
potenciometro com eletrodo de vidro combinado
tampes de pH
Desenvolvimento do Experimento:
Titule 25 mL de uma amostra desconhecida (bsica) com soluo titulante cida, fazendo
adies de 1,00 em 1,00 mL, registrando o valor do pH, de modo a localizar de forma aproximada
o volume empregado no ponto final da titulao. A seguir, com uma nova alquota, realize uma
nova titulao, com adies de 0,5 mL nas regies distantes do ponto final e 0,2 mL nas
proximidades do mesmo.
Construa um grfico apresentando a variao de pH no eixo y e a variao do volume
adicionado no eixo x. Utilize no grfico apenas os pontos obtidos nas imediaes do ponto final da
titulao. Determinar a concentrao molar da soluo bsica desconhecida.
Bibliografia:

Jeffery, et alii Anlise Qumica Quantitativa Editora Guanabara Koogan, Rio de


Janeiro, 5 ed., 1992.
Willard, H. et alii, Anlise Instrumental Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 2
edio 1979.
Skoog, D. A. e Leary, J.J. Principles of Instrumental Analysis Saunders College Publishing,
New York, 4 ed. 1992.

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EXPERIMENTO 07
Volumetria de Neutralizao
Titulao potenciomtrica de um cido fraco com base forte

Introduo:
Conforme j avaliado, a titulao potenciomtrica uma importante tcnica para a
deteco do ponto final de titulaes. Contudo, o perfil de uma curva de titulao de uma cido
fraco com uma base forte diferente daquele observado quando uma cido forte titulado com
uma base forte. A figura 7.1 ilustra tal diferena:

Figura 7.1 Comparao entre as curvas de titulao de um cido forte e um cido fraco.
fonte: Baccan et alii, 1985.
Objetivo:
Construir a curva da titulao potenciomtrica do cido actico com hidrxido de sdio e
determinar, por meio do adequado tratamento dos dados, a concentrao em mol L-1 da soluo
de cido actico.
Materiais e reagentes:
Soluo titulante padronizada de NaOH 0,1 mol L-1
Soluo de cido actico de concentrao desconhecida
Pipeta volumtrica de 25,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
potenciometro com eletrodo de vidro combinado
tampes de pH

17

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Desenvolvimento do Experimento:
Titule 25 mL de uma amostra desconhecida com soluo titulante bsica, fazendo adies
de 2,00 em 2,00 mL e registrando os respectivos valores de pH, localizando de forma aproximada
o volume empregado para atingir o ponto final da titulao. A seguir, com uma nova alquota,
realize uma nova titulao, com adies menores na regio do ponto final, que permitam localizlo com maior exatido.

Bibliografia:

Baccan, N. et alii, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora da Unicamp,


Campinas, SP, 1985.
Jeffery, et alii Anlise Qumica Quantitativa Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Willard, H. et alii, Anlise Instrumental Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 2
edio 1979.
Skoog, D. A. e Leary, J.J. Principles of Instrumental Analysis Saunders College Publishing,
New York, 4 ed. 1992.

18

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS

EXPERIMENTO 08
Avaliao da adequabilidade de indicadores para titulaes cido-base
Introduo:
As tcnicas titulomtricas cido-base tm a sua disposio uma vasta gama de
indicadores para deteco do ponto final de uma titulao. Tal indicao obtida pela mudana
da colorao do indicador, ocorrida em funo de uma mudana no valor de pH. A mudana na
colorao do indicador comumente chamada de viragem, sendo comum a recomendao de
que a titulao seja conduzida at o seu ponto de viragem. Idealmente, o ponto de viragem e o
ponto final estequiomtrico de uma titulao devem ser coincidentes. Neste experimento,
estando j de posse dos dados gerados no experimento 07, iremos avaliar a adequabilidade de
alguns indicadores para o acompanhamento de uma titulao cido fraco base forte.

Objetivo:
Diferenciar os conceitos de ponto de viragem e ponto final estequiomtrico de uma
titulao. Avaliar a adequabilidade de diferentes indicadores.
Materiais e reagentes:
Soluo titulante padronizada de NaOH 0,1 mol L-1
Soluo padronizada de cido Actico
Pipeta volumtrica de 25,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
solues indicadoras
Desenvolvimento do Experimento:
Titule 25 mL da amostra de cido Actico com soluo titulante bsica. Conduza cada
uma das titulaes em duplicata, utilizando os indicadores recomendados pelo professor
(fenolftalena, vermelho de metila e metilorange). Calcular o erro da titulao ( E ) para cada um
dos indicadores.
Com o amparo bibliogrfico e tambm dos dados experimentais gerados na aula anterior,
discuta a adequabilidade dos indicadores utilizados.
Bibliografia:
Jeffery, et alii Anlise Qumica Quantitativa Editora Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 5
ed., 1992.
Skoog, D. A. et alii. Fundamentals of Analytical Chemistry Saunders College Publishing,
New York, 6 ed. 1992.

19

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS

EXPERIMENTO 09
Padronizao de um cido Forte

Introduo:
Algumas substncias qumicas, so classificadas como padres primrios e servem como
material de referncia em procedimentos titrimtricos ou volumtricos. A exatido de um mtodo
estreitamente dependente das propriedades de tais compostos. So caractersticas desejveis
dos padres primrios: alta pureza; estabilidade atmosfera; no ser higroscpico; ser
comercialmente disponvel a um baixo custo; ser solvel no meio em que conduzida a titulao;
ter massa molecular relativamente alta, de modo a minimizar erros associados pesagem.
Objetivo:
Determinar com exatido a concentrao de uma soluo de HCl aproximadamente
0,1 mol L-1, a partir de sua padronizao com Na2CO3.
Materiais e reagentes:
Soluo concentrada de HCl
Na2CO3 slido
Indicador verde de bromocresol
Pipeta volumtrica de 25,00 mL

Pipeta graduada de 10 mL/ 5 mL


Bureta de 50,0 mL, suporte universal e
garra.
Erlenmeyer de 250 mL
Balo volumtrico de 250,00 mL
Bico de Bunsen, trip e tela de amianto

Desenvolvimento do Experimento:
Prepare 250,00 mL de uma soluo 0,1 mol L-1 de HCl pela diluio de um volume
adequado da soluo concentrada do cido. Pese uma massa de Na2CO3 que ocasione um
consumo de cerca de 25,00 mL da soluo aproximadamente 0,1 mol L-1, do cido, para conduzir
a titulao at o seu ponto final, transfira quantitativamente o Na2CO3 slido para o erlenmeyer,
adicione cerca de 50 mL de gua destilada e titule com a soluo de HCl a ser padronizada,
utilizando 3 gotas do indicador verde de bromocresol. A titulao deve ser conduzida at que a
soluo mude de azul para verde. Neste ponto a soluo deve ser fervida por 2 a 3 minutos.
Resfrie at a temperatura ambiente e conclua a titulao.
Realize todos os procedimentos em triplicata e calcule o fator de correo (fc) e a
concentrao molar real ( mol L -1) do cido.
Bibliografia:
Skoog, D. A. et al. Analytical Chemistry An Introduction Saunders College Publishing, New
York, 7 ed. 2000.

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QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS

EXPERIMENTO 10
Padronizao de uma Base Forte
Introduo:
Algumas substncias qumicas, so classificadas como padres primrios e servem como
material de referncia em procedimentos titrimtricos ou volumtricos. A exatido de um mtodo
estreitamente dependente das propriedades de tais compostos. So caractersticas desejveis
dos padres primrios: alta pureza; estabilidade atmosfera; no ser higroscpico; ser
comercialmente disponvel a um baixo custo; ser solvel no meio em que conduzida a titulao;
ter massa molecular relativamente alta, de modo a minimizar erros associados pesagem.

Objetivo:
Determinar com exatido a concentrao de uma soluo de NaOH aproximadamente 0,1
-1
mol L , a partir de sua padronizao com Biftalato de potssio C8H5KO4 (M= 204 g/mol).
Materiais e reagentes:
NaOH slido
Balo volumtrico de 250,00 mL
Biftalato de potssio
Balana
Indicador fenolftalena
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e
garra
Erlenmeyer de 250 mL
Desenvolvimento do Experimento:
-1
Prepare 250,00 mL de uma soluo 0,1 mol L de NaOH pela dissoluo de uma massa
adequada do soluto. Pese uma massa de biftalato de potssio C8H5KO4 que ocasione um
consumo de cerca de 25,00 mL da soluo aproximadamente 0,1 mol L-1, da base, para conduzir
a titulao at o seu ponto final, transfira quantitativamente o biftalato slido para o erlenmeyer,
adicione cerca de 50 mL de gua destilada e titule com a soluo de NaOH a ser padronizada,
utilizando 3 gotas do indicador fenolftalena.
Realize todos os procedimentos em triplicata, calcule a concentrao da base e o seu fator
de correo.
Bibliografia:
Skoog, D. A. et al. Analytical Chemistry An Introduction Saunders College Publishing, New
York, 7 ed. 2000.

21

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS

EXPERIMENTO 11
Determinao de ons Cloreto Mtodo de Mohr
Introduo:
A volumetria de precipitao envolve uma titulao, no decorrer da qual forma-se um
composto slido que encerra o analito. A correta determinao do ponto final de tal procedimento
permite a quantificao da espcia de interesse. Um deste procedimento a quantificao de
ons cloreto a partir de uma soluo padro de ons prata, utilizando ons cromato como indicador.
A argentometria que emprega o on CrO42- como indicador conhecida como mtodo de
Mohr e baseia-se no fato de que numa soluo que contm ambos os ons Cl- e CrO42-, a
formao do Ag2 CrO4(s) observada apenas aps a precipitao quantitativa do AgCl(s),
conferindo uma cor vermelho-tijolo ao precipitado, denotando o ponto final da titulao.
Objetivo:
Conhecer os princpios da volumetria de precipitao e determinar a concentrao de ons
cloreto em uma soluo desconhecida
Materiais e reagentes:
Soluo titulante padronizada de AgNO3 0,1 mol L-1
Soluo de ons cloreto de concentrao desconhecida (soro fisiolgico)
Soluo de K2CrO4 5% (m/v)
Pipeta volumtrica de 25,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
Desenvolvimento do Experimento:
Em um erlenmeyer, pipete 25,00 mL da amostra contendo ons cloreto, adicione 20 mL de
gua, 1 mL da soluo de K2CrO4(aq) e titule com a soluo de AgNO3(aq). Execute este
procedimento em triplicata e calcule o coeficiente de variao da concentrao de cloreto obtida.
Bibliografia:

Baccan, N. et alii, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora da Unicamp,


Campinas, SP, 1985.
Christian G. Analytical Chemistry , John Wiley & Sons, New York, 5 Ed. 1994.
Jeffery, et alii Anlise Qumica Quantitativa Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Skoog, D. A. et alii. Analytical Chemistry: An Introduction Hartcourt College
Publishers, 7 Ed. 2000.

22

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
EXPERIMENTO 12
Determinao de ons Brometo Mtodo de Volhard

Introduo:
O mtodo de Volhard enquadra-se dentro dos mtodos volumtricos de
precipitao e permite a quantificao indireta dos nions cloreto, brometo, iodeto e tiocianato;
ou, empregando uma soluo padro de SCN , permite a quantificao de prata em diferentes
ligas, aps adequado procedimento de preparao da amostra.
No procedimento que ser aqui desenvolvido, um excesso de ons Ag+ ser
adicionado amostra contendo ons Br-, sendo o excesso do metal titulado com ons SCN-,
utilizando Fe3+ como indicador. Escreva as reaes envolvidas.
Objetivo:
Conhecer o Mtodo de Volhard e determinar a concentrao de ons brometo em uma
soluo desconhecida.
Materiais e reagentes:
Soluo titulante padronizada de KSCN 0,1 mol L-1
Soluo padronizada de AgNO3 0,1 mol L-1
Soluo de ons brometo de concentrao desconhecida
Soluo saturada de sulfato frrico amoniacal (~40%)
-1
Soluo de HNO3 6 mol L .
Pipeta volumtrica de 25,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
Desenvolvimento do Experimento:
Em um erlenmeyer, pipete 10,00 mL da amostra contendo ons brometo, adicione 20 mL
de gua, 10,00 mL da soluo de nitrato de prata ( AgNO3 ), 1 mL da soluo saturada de sulfato
-1
frrico amoniacal e 5 mL de HNO3 6 mol L e titule com a soluo de KSCN(aq). A primeira
mudana de colorao ocorre pouco antes do ponto final da titulao. Aps o aparecimento da
primeira mudana de cor para um tom avermelhado, continue a titulao com agitao forte at o
aparecimento de uma colorao marrom-avermelhada, que persista mesmo sob forte agitao.
Execute este procedimento em triplicata e calcule o coeficiente de variao (CV)da concentrao
de brometo obtida.
Bibliografia:
Baccan, N. et alii, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora da Unicamp, Campinas,
SP, 1985.
Christian G. Analytical Chemistry , John Wiley & Sons, New York, 5 Ed. 1994.
Skoog, D. A. et alii. Analytical Chemistry: An Introduction Hartcourt College Publishers, 7 Ed.
2000.

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QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
EXPERIMENTO 13
Determinao de ons Magnsio
Introduo:
A volumetria de complexao envolve a formao de um complexo metlico por
meio da utilizao de uma soluo que contm o ligante. Um dos procedimentos de complexao
mais utilizados dentro da qumica analtica o que envolve a utilizao de uma soluo de EDTA
com concentrao conhecida como titulante.
Objetivo:
Conhecer os princpios da volumetria de complexao e determinar a concentrao de
ons magnsio em uma soluo desconhecida (mol/L e ppm).
Materiais e reagentes:
Soluo titulante padronizada de EDTA 0,02 mol L-1
Soluo de ons magnsio de concentrao desconhecida
Soluo de Negro de rio Cromo T 0,1% (m/m)
Pipeta volumtrica de 10,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
Soluo tampo (pH=10)
Desenvolvimento do Experimento:
Em um erlenmeyer, pipete 25,00 mL da amostra contendo ons magnsio, adicione 20 mL
de gua, 2mL da soluo tampo,1 mL da soluo de Negro de rio Cromo e titule com a soluo
de EDTA, at observar a mudana de vermelho para azul. Execute este procedimento em
triplicata e calcule o coeficiente de variao da concentrao de magnsio obtida.
Bibliografia:

Baccan, N. et alii, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora da Unicamp,


Campinas, SP, 1985.
Christian G. Analytical Chemistry , John Wiley & Sons, New York, 5 Ed. 1994.
Jeffery, et alii Anlise Qumica Quantitativa Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Skoog, D. A. et alii. Analytical Chemistry: An Introduction Hartcourt College
Publishers, 7 Ed. 2000.

24

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
EXPERIMENTO 14
Determinao de ons Clcio em amostras de leite

Introduo:
O leite enquanto componente da dieta alimentar, uma importante fonte de clcio,
tendo a sua ingesto fortemente recomendada pela comunidade mdica, principalmente por parte
da parcela da populao mais suscetvel a incidncia de doenas como a hosteoporose.
Objetivo:
Determinar a concentrao de clcio em amostras de leite.
Materiais e reagentes:
Soluo titulante padronizada de EDTA 0,02 mol L-1
Amostras de leite em p e lquido
Soluo de Negro de rio Cromo T 0,1% (m/m)
Erlenmeyers de 250 e 500 mL.
Pipeta volumtrica de 20,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
Desenvolvimento do Experimento:
A. Anlise da amostra de leite em p: Transfira uma massa de aproximadamente 1 g de
leite em p, pesada com exatido, para um erlenmeyer, adicione 50 mL de gua e dissolva
completamente a amostra, aquecendo se necessrio. Adicione 8 mL da soluo tampo de pH =
10, alguns cristais de KCN (EM MEIO BSICO ! Confira o pH com papel indicador), 1 mL da
soluo indicadora de Negro de rio Cromo e 1 mL da soluo de Mg-EDTA. Titule com a
soluo de EDTA at que a soluo passe de vermelho vinho para azul.
B. Anlise da amostra de leite lquido: Repita o mesmo procedimento titulando um volume
de 10 mL de leite lquido, indicando no relatrio o tipo de leite utilizado.
Em ambos os casos, o procedimento deve ser repetido pelo menos em duplicata.
Adicione o tampo de pH antes do indicador e calcule a concentrao de clcio em mg L-1. SIGA
AS INSTRUES PARA DESCARTE DO RESDUO CONTENDO CIANETO(frasco especfico na
capela).
Bibliografia:
Baccan, N. et alii, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora da Unicamp, Campinas,
SP, 1985.
Christian G. Analytical Chemistry , John Wiley & Sons, New York, 5 Ed. 1994.
Rossi, A. V.; Rohwedder, J.J.R. e Cadore, S. Curso Prtico de Qumica Analtica, Instituto de
Qumica, Unicamp, 2001.
Skoog, D. A. et alii. Analytical Chemistry: An Introduction Hartcourt College Publishers, 7
Ed. 2000.

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QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
EXPERIMENTO 15
Padronizao de uma soluo de Permanganato de Potssio

Introduo:
A volumetria de oxi-reduo envolve necessariamente uma reao onde ocorre
uma transferncia de eltrons. Um exemplo deste tipo de reao a oxidao dos ons oxalato
por ons permanganato.
+
2 Mn2+ + 10 CO2(g) + 8H2O
2 MnO4 + 5 H2C2O4 + 6 H
onde o on permanganato atua como agente oxidante. O trmino da reao denotado pela
visualizao de uma cor rosada, que caracteriza o excesso de ons permanganato.
Objetivo:
Conhecer os princpios da volumetria de oxi-reduo e determinar a concentrao de uma
soluo de permanganato de potssio
Materiais e reagentes:
Chapa aquecedora
Erlenmeyers de 125 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
Soluo titulante de KMnO4 com concentrao de aproximadamente 0,02 mol L-1
cido oxlico ou oxalato de sdio
Soluo de H2SO4 1 mol L-1
Desenvolvimento do Experimento:
Em um erlenmeyer, pese uma quantidade adequada de cido oxlico ou oxalato de sdio,
adicione aproximadamente 50 mL de cido sulfrico 1 mol L-1, aquea at cerca de 900C e titule
com a soluo de permanganato de potssio at o aparecimento de uma colorao rsea, que
persista por pelo menos 30 segundos. Execute este procedimento pelo menos em triplicata e
-1
calcule a concentrao real da soluo de permanganato de potssio em mol L .
Bibliografia:
Baccan, N. et alii, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora da Unicamp, Campinas,
SP, 1985.
Christian G. Analytical Chemistry , John Wiley & Sons, New York, 5 Ed. 1994.
Jeffery, et alii Anlise Qumica Quantitativa Editora Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 5
ed., 1992.
Skoog, D. A. et alii. Analytical Chemistry: An Introduction Hartcourt College Publishers, 7
Ed. 2000.

26

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
EXPERIMENTO 16
Quantificao de Perxido de Hidrognio
Introduo:
A volumetria de oxi-reduo envolve necessariamente uma reao onde ocorre
uma transferncia de eltrons. Um exemplo deste tipo de reao a quantificao de perxido de
hidrognio em solues de gua oxigenada. A reao envolvida :
+
2+
2 MnO4 + 5 H2O2 + 6 H
2 Mn + 5O2 + 8H2O
onde o on permanganato atua como agente oxidante. O trmino da reao denotado pela
visualizao de uma cor rosada, que caracteriza o excesso de ons permanganato.
Objetivo:
Conhecer os princpios da volumetria de oxi-reduo e determinar a concentrao em
volumes ( Cv) de perxido de hidrognio em uma soluo desconhecida.
Materiais e reagentes:
Soluo titulante padronizada de KMnO4 0,02 mol L-1
Soluo de perxido de hidrognio de concentrao desconhecida
Soluo de H2SO4 1:5
Pipeta volumtrica de 25,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
Desenvolvimento do Experimento:
Em um erlenmeyer, pipete 25,00 mL da amostra contendo perxido de hidrognio,
adicione 20 mL de cido sulfrico 1:5 e titule com a soluo de permanganato de potssio at o
aparecimento de uma colorao rsea, que persista por pelo menos 30 segundos. Execute este
procedimento em triplicata. Calcule a concentrao de H2O2 em mol L-1 e em volumes.
Bibliografia:

Baccan, N. et alii, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora da Unicamp,


Campinas, SP, 1985.
Christian G. Analytical Chemistry , John Wiley & Sons, New York, 5 Ed. 1994.
Jeffery, et alii Anlise Qumica Quantitativa Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Skoog, D. A. et alii. Analytical Chemistry: An Introduction Hartcourt College
Publishers, 7 Ed. 2000.

27

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
EXPERIMENTO 17
Quantificao de hipoclorito de clcio
Introduo:
Um procedimento volumtrico bastante utilizado o que lana mo do uso da reao de
oxidao do on iodeto, seguida da quantificao do iodo formando, utilizando para este fim uma
soluo de ons tiossulfato de concentrao perfeitamente conhecida. Empregando-se
procedimentos estequiomtricos, possvel calcular a concentrao da espcie contida na
amostra, que atuou como agente oxidante sobre os ons iodeto. No presente experimento, a
iodometria ser empregada para a quantificao de hipoclorito de clcio em uma amostra slida.
Reaes envolvidas:
4 KI(aq) + Ca(ClO)2(aq) + 4 H3COOH(aq)
I2(aq)

2 Na2S2O3(aq)

2 I2(aq) + 2 CaCl2(aq) + 4 H3COOK(aq) + 4H2O(aq)


2 NaI(aq)

+ Na2S4O6(aq)

Objetivo:
Conhecer os princpios da iodometria e determinar a concentrao de hipoclorito de clcio
em uma amostra slida.
Materiais e reagentes:
Soluo titulante padronizada de Na2S2O3 0,1 mol L-1
Soluo de cido actico 1:4 (v/v)
Soluo de KI 4% (m/v)
Solulo indicadora de amido
Amostra slida de hipoclorito de clcio
Bureta de 50,0 mL, suporte universal, garra para bureta e erlenmeyer de 250 mL
Desenvolvimento do Experimento:
Pesar com exatido, cerca de 0,100g da amostra slida, transferir quantitativamente para
um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 50 mL de gua destilada, 20 mL da cido actico 1:4 (v/v) e
-1
15 mL de soluo de KI 4% (m/v). Titular com a soluo de tiossulfato de sdio 1 mol L ,
utilizando a soluo de amido como indicador, que deve ser adicionada somente nas
proximidades do ponto final da titulao. Tratar estatisticamente os resultados.
Bibliografia:

Baccan, N. et alii, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora da Unicamp,


Campinas, SP, 1985.
Christian G. Analytical Chemistry , John Wiley & Sons, New York, 5 Ed. 1994.
Jeffery, et alii Anlise Qumica Quantitativa Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Skoog, D. A. et alii. Analytical Chemistry: An Introduction Hartcourt College
Publishers, 7 Ed. 2000.

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QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
EXPERIMENTO 18
Determinao de cido ascrbico em comprimidos de vitamina C

Introduo:
O cido ascrbico facilmente oxidado pelo bromo, conforme mostra a reao abaixo:
+
C6H8O6 + Br2
C6H6O6 + 2Br + 2H
Neste procedimento, um excesso de brometo de potssio adicionado em uma soluo
acidificada da amostra. A soluo titulada com uma soluo padro de bromato de potssio at
o aparecimento de um excesso de bromo; o excesso determinado iodometricamente com uma
soluo de tiossulfato de sdio. A titulao deve ser executada o mais rpido possvel, para
impedir que o oxignio atmosfrico oxide o cido ascrbico.
Objetivo:
Determinar a concentrao de cido ascrbico em comprimidos comerciais.
Materiais e reagentes:
Soluo padronizada de KBrO3 0,015 mol L-1
Soluo de H2SO4 1,5 mol L-1
Soluo padronizada de Na2S2O3 0,05 mol L-1
KBr slido
KI slido
Soluo indicadora de amido
1 bureta de 50,0 mL para a soluo de KBrO3, 1 bureta de 25,00 mL para a soluo de Na2S2O3,
suporte universal e garra para bureta e almofariz.
Desenvolvimento do Experimento:
Em um erlenmeyer de 250 mL, pese com exatido cerca de 0,2 a 0,3g de comprimidos
modos, dissolva em 50mL de H2SO4 1,5 mol L-1 e adicione 5g de KBr. Titule imediatamente com
uma soluo de KBrO3 at o aparecimento de uma colorao de Br2. Anote o volume de KBrO3
utilizado, adicione 3 g de KI, e retro-titule com uma soluo padro de Na2S2O3 utilizando soluo
indicadora de amido. Realize o procedimento em triplicata e calcule o teor em ppm (mg/Kg) e a
quantidade em gramas de cido ascrbico em cada comprimido do medicamento.
Bibliografia:
Skoog, D. A. et alii. Analytical Chemistry: An Introduction Hartcourt College Publishers, 7
Ed. 2000.

29

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS

ANEXO I: MODELO DE RELATRIO DE AULAS PRTICAS


Pontifcia Universidade Catlica de Campinas
Curso de Cincias Farmacuticas
Disciplina:___________________________________
Prtica(s): ___________________________________
Data da entrega do relatrio: ___________________

TTULO DO RELATRIO

Componentes do grupo
Nome:_________________________________ R.A.: ________________
Nome:_________________________________ R.A.: ________________
Nome:_________________________________ R.A.: ________________
MEDIDA DA PROPRIEDADE P
30

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
INTRODUO
A introduo do relatrio deve fornecer clara e brevemente (no mximo duas pginas),
com a devida indicao das referncias bibliogrficas consultadas e relevantes, qual a
natureza do problema que est sendo investigado e como este problema est relacionado com
a parte terica da disciplina. Alm disto, interessante que exista uma indicao das possveis
relaes do problema investigado com suas possveis aplicaes nas atividades profissionais de
um Qumico. As referncias bibliogrficas devero ser inseridas, ao longo do texto, por
nmeros sobrescritos, na ordem em que aparecerem no texto e em que sero listadas no final
do relatrio.
EXEMPLO
Os compostos qumicos puros podem apresentar-se em diferentes estados fsicos, de acordo
com a temperatura e a presso do sistema 1. Por exemplo, na presso de uma atmosfera, a gua
(H2O) pode ser encontrada sob a forma slida (gelo) em temperaturas abaixo de 4oC, sob a forma
lquida at cerca de 100oC, sob a forma de vapor em equilbrio com o slido ou lquido ou, ainda,
sob a forma de gs em temperaturas acima de 100 oC 2. Quando consideramos um composto
qumico que se encontra na fase lquida, uma das suas propriedades fsicas mais importantes a
propriedade P. A propriedade P o resultado macroscpico das interaes de atrao e de
repulso entre as molculas do lquido considerado. Considerando-se uma mesma temperatura, para
lquidos com molculas muito polares, como a gua, que esto sujeitos a foras de atrao entre os
dipolos orientados espacialmente, a propriedade P apresenta valores elevados. J os lquidos
apolares, em que a fora de atrao entre as molculas resultado apenas de foras de van der
Waals, os valores da propriedade P so significativamente menores. Espera-se que, com um
aumento de temperatura do sistema, a movimentao das molculas no interior do lquido tambm
aumente. Isto aumenta a distncia mdia entre as molculas, o que faz com que as interaes fsicas
entre elas, seja diminuda3.
O valor da propriedade P de um determinado lquido define, por exemplo, qual o
equipamento adequado para executar uma operao de mistura com este lquido. Operaes de
mistura so fundamentais na preparao de solues ou formulaes e, tambm, durante a
realizao de reaes qumicas em que o lquido seja um dos reagentes ou o meio de reao 4.

OBJETIVOS
Indicar, com clareza, quais os objetivos a serem atingidos com a realizao do
31

QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
experimento proposto para a aula prtica a que se refere o relatrio.
EXEMPLO
O objetivo do trabalho foi a realizao medida da variao da propriedade P com a
temperatura em duas amostras de lquidos, utilizando-se a tcnica XXX e o equipamento YYY.

METODOLOGIA OU PARTE EXPERIMENTAL


Esta parte do relatrio deve apresentar uma descrio dos experimentos, de modo que
um tcnico experiente tenha informaes suficientes reproduzi-los. Os materiais utilizados e
seus graus de pureza devem ser descritos. As tcnicas e mtodos padro utilizados durante os
experimentos devem ser indicadas. No caso de utilizao de equipamentos ou instrumentos
comerciais, apenas devem ser indicados o tipo, fabricante e modelo do equipamento ou
instrumento utilizado. Os programas de computador utilizados tambm devero ser
mencionados. importante esclarecer que a parte experimental NO deve ser uma cpia do
procedimento experimental da aula prtica proposto pelo professor.
EXEMPLO
A determinao da propriedade P em vrias temperaturas foi realizada sobre amostras de
Lquido 1 (P.A.; 99,6%; NUCLEAR QUMICA) e de Lquido 2 (Comercial; 88%; VETEC). Os
dois lquidos foram utilizados sem qualquer tratamento ou purificao prvios.
As medidas foram executadas com o equipamento ZZZZ (modelo 085, INSTRUMENTOS
CIENTFICOS) mantendo-se o porta-amostras termostatizado, na temperatura desejada por 15 min
para a estabilizao do sistema, antes da realizao de cada leitura. Durante a execuo dos
experimentos, as amostras foram mantidas na temperatura desejada, por imerso em um banho
termosttico (modelo BZ35; FIZATON). Os resultados, em cada temperatura, correspondem a
mdia dos valores de trs medidas independentes.
Os graus de pureza dos lquidos 1 e 2 foram obtidos por volumetria de neutralizao,
utilizando-se XX g de amostra e uma soluo aquosa de cido clordrico 0,1996 M e 3 gotas de
alaranjado de metila como indicador.
O tratamento matemtico dos dados experimentais foi realizado utilizando-se a planilha
eletrnica Microsoft Excel 7.0.

RESULTADOS E DISCUSSO
Esta seo do relatrio deve apresentar os resultados efetivamente obtidos durante a
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QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
execuo da aula prtica. Alm disto, o significado dos resultados apresentados devem ser
discutidos de acordo com a fundamentao terica apresentada na Introduo.
Os resultados, sempre que possvel, devem ser apresentados de forma sistemtica, sob
a forma de grficos ou tabelas, devidamente identificadas.
EXEMPLO
Os resultados experimentais das medidas da propriedade P, em diversas temperaturas, em
amostras dos lquidos 1 e 2, esto apresentados na Tabela 1. Como se pode observar na Tabela 1, o
decrscimo da propriedade P dos lquidos 1 e 2 proporcional ao aumento da temperatura do
sistema. Porm, o decrscimo na propriedade P, para um mesmo intervalo de temperatura,
significativamente maior no caso do lquido 1. No caso do lquido 1, aumentar a temperatura em 50
K faz com que o valor da propriedade P seja dividido por um fator de 6. J para o lquido 2, com
o mesmo aumento de temperatura, este fator de trs. Precisamos levar em conta, ao analisarmos
estas diferenas, que a amostra do lquido 2 contm cerca de 12% de impurezas (produto comercial)
e os resultados para o lquido 2 puro provavelmente sero diferentes. Porm a anlise do produto
comercial se justifica pelo fato de que sob esta forma que o mesmo ser utilizado na maioria das
aplicaes industriais.

Tabela I - Resultados da determinao da Propriedade P em diferentes temperaturas.


Amostra
Temperatura (K)
298
308
318
328
338
348

Lquido 1
Propriedade P (unidades)
120
104
80
62
38
20

Lquido 2
Propriedade P (unidades)
55
46
40
33
25
18

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QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Mesmo levando em conta as impurezas presentes, a variao menor da propriedade P com
a temperatura, no caso do lquido 2, pode ser entendida se considerarmos que o lquido 2 possui
molculas com um maior nmero de tomos e, portanto, com maiores dimenses do que as do
lquido 1 4. Aumentar o movimento destas molculas maiores, a ponto de modificar a propriedade
P, deve requerer uma temperatura mais elevada do que no caso de molculas pequenas.

Proprie dade M (unidade s)

140

Lquido 1
Lquido 2

120
100
80
60
40
20
0
290

300

310

320

330

340

T e mpe ratura (K )

Grfico 1 - Variao da propriedade P com a temperatura.


Alm disto, estes resultados nos mostram que podemos ajustar o valor da propriedade P,
modificando a temperatura do sistema, com uma faixa maior de trabalho no caso do lquido 1.
Uma vez que a variao da propriedade P linear com a temperatura, para os dois lquidos
estudados, possvel obter uma equao matemtica simples, que descreve o comportamento dos
sistemas na faixa de temperatura estudada.
Para temperaturas entre 298 e 348 K, podemos usar as seguintes equaes:
Lquido 1

P(T) = 731,4 - 2,05 T

(Eq. 1)

Lquido 2

P(T) = 271,5 - 0,73 T

(Eq. 1)

onde T a temperatura do sistema em graus K.


Certamente, estas equaes podero ser utilizadas na estimativa do valor da propriedade P
em temperaturas prximas dos limites inferior e superior do intervalo de temperatura utilizado nas
medidas, isto , um pouco abaixo de 298 K e um pouco acima de 300 K. Porm, para temperaturas
muito diferentes destas, podero ocorrer desvios de comportamento da propriedade no previstos e
o uso destas equaes no recomendado.
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QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
CONCLUSES
A parte final do relatrio deve apresentar resumidamente quais as principais
concluses que podem ser obtidas a partir dos resultados dos experimentos realizados na aula
prtica.
EXEMPLO
O valor da propriedade P dos lquidos 1 e 2 foi medido em diversas temperaturas, no
intervalo entre 298 e 348 K. A variao do valor da propriedade P com a temperatura do lquido 1
de grau P.A. cerca de duas vezes maior do que a do lquido 2 Comercial.
Com base nos resultados experimentais, foi proposta uma equao matemtica que descreve
o comportamento da propriedade P dos dois lquidos, no intervalo de temperatura estudado.

REFRENCIAS BIBLIOGRFICAS
Toda a literatura, incluindo as notas de aula, os livros, revistas, sites da Internet, ou
qualquer outra fonte de consulta, previamente indicadas no corpo do relatrio devem ser
listadas, de acordo com a sua ordem de incluso no texto. A apresentao das referncias deve
seguir as normas tcnicas da ABNT 5. Esto disponveis, nas Bibliotecas do ICBQ e da FCT,
dois folhetos 6,7 que resumem estas normas e apresentam exemplos de aplicaes.
EXEMPLO
5.

ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS NBR-6023: referncias


bibliogrficas. Rio de Janeiro, 1989, 19 p.

6. FACULDADE DE BIBLIOTECONOMIA PUC-Campinas. Referncias bibliogrficas.


Campinas, 1998, 18 p.

7. FACULDADE DE BIBLIOTECONOMIA PUC-Campinas. Referncias bibliogrficas de


multimeios e documentos eletrnicos. Campinas, 1998, 18 p.

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