Instituto Politcnico

Manual
Laboratrio de Qumica
Analtica

2 Semestre 2016

AULA

1 - CRONOGRAMA
ANALTICA

DATA

LABORATRIO

2016/1

QUIMICA

PROCEDIMENTO DE ENSINO
Apresentao da Disciplina. Introduo qumica analtica
qualitativa (sinalizar vidrarias, POP, normas tcnicas,
caderno de experimentos, tcnicas de lavagem de
vidrarias e segurana em laboratrio.).Cap 2 Skoog

01/02

4/08

03/04

08-12/08

PRTICA 1: PREPARO DE SOLUES

05/06

16-19/08

Clculos e exerccios preparo de solues

07/08

22-26/08

PRTICA 2: COLORIMETRIA MTODO DA CURVA DE

CALIBRAO POR SRIE DE PADRES.

09/10

29/0802/09

PRTICA3: DETERMINAO DO TEOR DE ACAR EM

REFRIGERANTES

11/12

05-09/09

13/14

12-16

15/16

19-23/09

PRTICA 5: IDENTIFICAO DE CTIONS DO GRUPO I

17/18

26-30/09

PRTICA 6: IDENTIFICAO DE NIONS

19/20

03-7/10

21/22

10 e 11/10

23/24

17-21/10

PRTICA 8: DETERMINAO DO TEOR DE Mg(OH)2 NO LEITE

DE MAGNSIA

25/25

24-28/10

PRATICA 9: DETERMINAO DA CONCENTRAO DE

CLORETO PELO MTODO DE MOHR

26/27

31/10
-04/11

28/30

7-11/11

Exerccios
PRTICA 4: PADRONIZAO DAS SOLUES DE NaOH E DE
HCl

PRTICA 7: DETERMINAO DA CONCENTRAO DE CIDO

ACTICO NO VINAGRE. Entrega do Primeiro Portiflio
Exerccios

Exerccios
PRTICA 10 GRAVIMETRIA DE SOLOS DETERMINAO
DE PERDA POR CALCINAO
PRTICA 11 : DETERMINAO DA DUREZA DA GUA
Entrega do segundo Portiflio.

INFORMAES GERAIS
1. DISTRIBUIO DOS PONTOS
A pontuao de aulas lecionadas no laboratrio equivale a 20% da
nota total da disciplina, a serem distribudos nos PORTIFLIOS, da
seguinte maneira:
Portiflio1 (prticas 1, 2, 3 e 5) = 10,0 pontos
Portiflio2 (prticas 6, 7, 8 e 9) = 10,0 pontos
2. ORIENTAES SOBRE O LABORATRIO
2.1 No sero permitidos alunos sem jaleco, culos de proteo,
luvas e nem com trajes que desobedeam as regras de segurana no
laboratrio.
2.2 No h reposio de aulas de laboratrio, O ALUNO QUE
FALTAR A AULA PERDER OS PONTOS RELATIVOS PRTICA.
2.3 Tolerncia de atraso para o laboratrio:
Turno da manh
Turno da noite
07:50 (primeiro horrio)
19:20 (primeiro horrio)
09:40 (terceiro horrio)
21:00 (terceiro horrio)
2.4 O professor seguir o relgio instalado no laboratrio e na
ausncia desse vale o relgio do professor.
2.5 - O aluno em atraso poder acompanhar a aula a partir do
momento de sua entrada, mas NO SER AVALIADO NESSE DIA.
2.6 Os portiflios devero ser digitados, formatados segundo as
normas apresentadas neste documento. Ser avaliada a formatao
do relatrio, bem como seu contedo. Os clculos, equaes e
balanos estequiomtricos devem constar no documento a ser
avaliado.
2.7 O portiflio deve conter: cabealho, objetivo da prtica, dados
coletados e observaes, clculos e reaes, de acordo com as
caractersticas da prtica e respostas s perguntas formuladas pelo
professor.
2.8 Portiflios entregues fora do prazo estipulado sofrero uma
perda gradual de 20% por dia de atraso sobre a nota.
3. INSTRUES GERAIS E SUGESTES PRELIMINARES
Antes de comear qualquer atividade em um laboratrio, voc
deve estudar cuidadosamente todos os detalhes da experincia bem
como sua respectiva teoria.
O estudante logo perceber que vrias experincias dependem
de um longo tempo de aquecimento ou repouso, durante os quais
3

nem sempre necessrio voltar toda a ateno ao que ocorre. Um

bom experimentador far uso deste tempo, por exemplo, para fazer
anotaes, preparar o material e as condies necessrias para uma
prxima etapa (se houver), limpar e secar vidrarias.
Anotaes de massa, volume e outros resultados numricos
devem ser feitas diretamente na Folha de Registro Experimental,
no momento em que as observaes forem feitas, para no correrem
o risco de ser perdidas.
Uma boa indicao da tcnica do estudante ser a aparncia da
sua bancada de trabalho. A parte superior da bancada deve sempre
estar limpa e seca.
Ao aluno:
1. Prepare-se antes de ir para o laboratrio; leia prvia e
cuidadosamente o texto relacionado atividade a ser executada.
2. Confira o material recebido. Ao sair do laboratrio deixe cada coisa
em seu lugar, exatamente como foi encontrado, INCLUSIVE OS
BANQUINHOS DEBAIXO DAS BANCADAS.
3. Mantenha-se atento e concentrado durante a atividade para um
melhor desempenho, e faa um registro cuidadoso de todas as
observaes e resultados obtidos. Seja escrupuloso no registro das
observaes e no altere os valores obtidos com o intuito de forar
sua coerncia com os dados do problema. No forje observaes que
no tenham sido feitas realmente. Se o resultado final for
insatisfatrio, procure descobrir as possveis causas do erro e,
somente se necessrio, refaa a experincia.
4. Siga as instrues fornecidas e em caso de algum problema, no
tome nenhuma providncia sem antes consultar o professor ou o
responsvel pelo laboratrio.
Ao grupo:
1. Procure harmonizar-se durante a execuo da atividade de maneira
a evitar acidentes.
2. Procure manter-se nos limites da bancada e com o menor ndice de
barulho possvel.
3. Organize a execuo das atividades de modo a deixar a bancada
sempre organizada.
4. SEGURANA NO LABORATRIO
1. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor
imediatamente.
2. Usar jaleco branco e de mangas compridas e outros acessrios de
segurana exigidos para atividade.
3. Conservar limpo o local de trabalho.
4. Somente utilizar o material perfeitamente limpo.
5. Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade.
4

6. Registrar os dados de cada etapa da atividade inclusive com

desenhos e representaes esquemticas.
7. Enxugar os frascos antes de aquec-los.
8. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo
liberado, respeitando os critrios de limpeza.
9. No jogar material slido nas pias e, quando fizer uso da pia para
descartar substncias, manter a torneira aberta.
10. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente
descartados conforme instrues contidas nos roteiros das prticas ou
fornecidas pelo professor.
11. Conservar os frascos sempre fechados.
12. No recolocar nos frascos de origem substncias deles retiradas
que sobraram ou foram recuperadas, sem a autorizao do professor.
13. No misturar substncias ao acaso.
14. Evitar levar as mos boca ou aos olhos.
15. Quantidades pequenas de lquidos txicos no devem ser
pipetadas sem a ajuda de uma pra de suco. Na ausncia desta
utilize pequenas provetas. NUNCA FAA USO DA BOCA PARA PIPETAR.
16. Para perceber odores ou vapores, puxar com a mo um pouco do
vapor em direo ao nariz.
17. Trabalhar com solventes, substncias corrosivas ou gases txicos
dentro da capela ligada.
18. Para introduzir tubos de vidro ou termmetros em orifcios de
rolhas, lubrificar com glicerina o orifcio e a pea a ser introduzida,
segurar com um pano ou material absorvente e introduzir com
movimentos circulares.
19. Lavar as mos com gua e sabo antes de sair do laboratrio.
5. PRIMEIROS SOCORROS
1. Comunique imediatamente seu professor se qualquer substncia
cair na sua pele.
2. Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e
protegidos com gaze e esparadrapo.
3. Queimaduras:
3.1 Por calor: cobrir a queimadura com vaselina.
3.2 - Por cidos: devem ser lavadas, primeiro com uma soluo
saturada de bicarbonato de sdio e em seguida com gua.
3.3 - Por bases: devem ser lavadas, primeiro com uma soluo a 1%
de cido actico e depois com gua.
3.4 - Por lcoois e fenis: devem ser lavadas com etanol.
4. Intoxicaes: Procurar local com ar puro para respirar. Nas
intoxicaes com cidos, beber leite de magnsia ou soluo de
bicarbonato de sdio.
5. Se os olhos forem atingidos por qualquer substncia, lav-los com
bastante gua.
6. Se derramar cido ou base concentrados na prpria veste, lavar
imediatamente no chuveiro de emergncia a parte afetada.
5

7. Fogo: sobre bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de

incndio, sobre vestes deve ser abafado com panos, de preferncia
molhados.
6. PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS
OBSERVAO: JAMAIS FAA MOVIMENTOS BRUSCOS PARA ELIMINAR A
GUA NO INTERIOR DOS RECIPIENTES
Bqueres, elernmeyers, clices, vidros relgio, provetas: aps ter
descartado lquidos ou slidos contidos nestes recipientes, sua
limpeza deve ser feita como indicado abaixo:
1. Enxge o recipiente em gua de torneira.
2. Com auxlio de uma esponja ou escova, lave o recipiente com
detergente.
3. Enxge abundantemente em gua de torneira.
4. Enxge por trs vezes em gua destilada.

Pipetas, buretas e bales volumtricos: aps ter descartado lquidos

contidos nestes recipientes, sua limpeza deve ser feita como indicado
abaixo:
1. Enxge abundantemente em gua de torneira. Aguarde que
toda gua seja escoada.
2. Enxge por trs vezes em gua destilada.
3. Coloque em suporte prprio para secagem.
7. MEDIDAS E ERROS EM ANLISE QUMICA ALGARISMOS
SIGNIFICATIVOS
7.1 - INTRODUO
Toda medida possui alguma incerteza associada chamada de erro
experimental. Por isto impossvel realizar uma anlise qumica que
seja totalmente livre de erros ou incertezas. Podem-se minimizar os
erros e estimar sua grandeza com uma exatido aceitvel. Para a
minimizao dos erros costumam-se efetuar diversas medidas. Os
resultados individuais obtidos raramente so idnticos, como
mostrados na Figura 1. Assim sendo, normalmente considera-se como
melhor resultado o valor central do conjunto de medidas, denominado
mdia aritmtica. O esforo para se determinar o valor de vrias
rplicas se deve a dois fatores:
i) 0 valor central de um conjunto de dados deveria ser mais
confivel que quaisquer dos resultados individuais.
ii) A anlise da variabilidade dos resultados nos permite estimar as
incertezas associadas ao resultado central.

Figura 1: Resultados de seis rplicas de determinaes de ferro em

amostras aquosas de uma soluo padro contendo 20,00 ppm de
ferro.
Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de qumica analtica.

7.2 DEFINIES:
7.2.1 MDIA:
A medida mais amplamente usada como valor central a mdia, x. A
mdia, tambm chamada mdia aritmtica, obtida pela diviso da
soma das rplicas de medidas pelo nmero de medidas do conjunto:
,

i 1

xi

Em que: xi representa os valores individuais de x e n = nmero de

rplicas.

7.2.2 - DESVIO PADRO:

Como dito anteriormente, pouco provvel que todos os valores
medidos tenham o mesmo valor. Esperam-se pequenas disperses
em torno do valor central. A medida da disperso em torno da media
chamada desvio padro da mdia e calculada pela equao
abaixo:
,

i 1

xi x
n 1

x = mdia

Em que xi representa os valores individuais de x,

aritmtica e n = nmero de rplicas.
Exemplo: Suponha que um experimentador realize 10 medidas do
comprimento de uma barra. Essas medidas foram realizadas com
uma rgua cuja menor diviso 1 cm. A Tabela 1 apresenta os
resultados obtidos.
Tabela 1: Resultados obtidos durante a medio de uma barra
7

Medida
Comprimento
(cm)

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
5,7 5,8 5,6 5,5 5,7 5,8 5,7 5,9 5,5 5,9

Calcule a mdia e o desvio padro da mdia

Mdia:

5,7+ 5,8+5,6+5,5+5,7+5,8+ 5,7+5,9+5,5+5,9

10

= 5,7 cm

Desvio-padro:

7.2.3 - PRECISO E EXATIDO

A preciso descreve a reprodutibilidade das medidas. A preciso est
relacionada concordncia de valores medidos. Um dos termos
amplamente empregados para descrever a preciso de um conjunto
de dados de rplicas o desvio-padro.
A exatido indica a proximidade da medida do valor verdadeiro, ou
aceito, e expressa pelo erro.

A Figura 2 ilustra a diferena entre preciso e exatido.

Figura 2: Ilustrao da exatido e preciso utilizando a distribuio de

dardos como modelo.
Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de qumica analtica.

A exatido expressa em termos do erro absoluto ou erro relativo.

Erro Absoluto: O erro absoluto de uma medida a diferena entre o
valor medido e o valor verdadeiro. O sinal do erro absoluto lhe diz se
o valor em questo maior ou menor que o valor verdadeiro. O erro
absoluto E, na medida de uma quantidade x, dado pela equao:
,
Em que xi a medida da quantidade x, xv o valor verdadeiro, ou
aceito da quantidade.
Erro relativo: O erro relativo Er de uma medida o erro absoluto
dividido pelo valor verdadeiro. Erros relativos podem ser expressos
em termos percentuais, dependendo do seu valor. O erro relativo
percentual calculado pela equao abaixo:

Er=

Em que xi a medida da quantidade x, xv o valor verdadeiro, ou

aceito da quantidade.
7.3 - TIPOS DE ERROS EM DADOS EXPERIMENTAIS
Erros experimentais so classificados como erros aleatrios e erros
sistemticos.
Erro sistemtico:Tambm chamado de erro determinado, surge devido
a uma falha de equipamento ou uma falha no procedimento. Se
realizarmos o experimento novamente da mesma maneira, o erro se
repetir. Em princpio o erro sistemtico pode ser identificado e
corrigido. Exemplos de erros sistemticos so: - um instrumento mal
calibrado (como um relgio que sempre adianta ou sempre atrasa) ou
usado a uma temperatura diferente daquela em que foi feita a sua
calibrao; - O tempo de resposta de um operador que sempre se
adianta ou se atrasa nas observaes; - O operador que sempre
superestima ou sempre subestima os valores das medidas.
Erro aleatrio: Resulta dos efeitos de variveis que no esto
controlados nas medidas. A probabilidade de ser positivo ou negativo
a mesma. Este est sempre presente e no pode ser eliminado, mas
pode ser diminudo com o aumento de nmero de medidas. Exemplos
de erros aleatrios: variao na leitura de uma escala, reflexos
variveis do operador (como no caso de apertar um cronmetro),
dificuldades na obteno de certas medidas (ajuste do zero de uma
escala, aplicao de um aparelho a uma pea em diferentes
posies), interesse do operador em obter medidas em situaes
diferentes para obteno de um valor mais representativo de uma

grandeza. Outros fatores no intencionais, tais que no possam ser

considerados como falta grave de operao.
7.4 - ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Quando se realizam medidas, como foi feito em cada uma das dez
medidas do comprimento da barra no exemplo anterior, verifica-se
que em cada medida h um nmero completo de unidades (no caso,
5 cm) acrescido de uma frao avaliada dessa unidade.
Medindo-se com uma rgua centimetrada, tem sentido avaliar
dcimos (isto , milmetros), mas discutvel avaliar fraes
menores. Geralmente, em medies, possvel fazer estimativas com
aproximao at dcimos da menor diviso da escala do instrumento.
Assim, na medida do comprimento da barra, o dgito 5 isento de
dvida, ou seja, a dvida ou incerteza da medida reside na avaliao
do dgito correspondente frao avaliada da menor diviso da
escala.
Denominam-se algarismos significativos de uma medida os
algarismos exatos acrescidos de um nico algarismo duvidoso.
Algarismos significativos= Algarismos exatos + um nico algarismo
duvidoso
Portanto, nas dez medidas efetuadas na determinao do
comprimento da barra, tm-se dois algarismos significativos:

Apresentando-se o resultado de uma medida por meio do valor

mdio, preciso escrev-lo com um nmero correto de algarismos
significativos. De maneira geral, para se considerar o nmero de
algarismos significativos do valor mdio conveniente, em primeiro
lugar, considerar o desvio mdio com apenas um algarismo
significativo; este ir ento precisar com quantos algarismos
significativos dever ser escrito o valor mdio da grandeza.
Exemplo: Foram efetuadas 8 medidas do dimetro (D) de um cabo,
como mostra a Tabela 2. Com esse conjunto de medidas, obtm-se o
valor mdio e o desvio mdio.
Tabela 2: Resultados obtidos durante a medio do dimetro de um
cabo.
Medida
1
2
3
4
5
6
7
8
Dimetro (mm) 12,2 12,4 12,1 12,2 12,2 12,1 12,3 12,2
Valor mdio: 12,2125 mm;desvio-mdio: 0,06875 mm.
O valor da grandeza D = (12,2125 0,0685). No entanto, observase que a incerteza no valor mdio, isto , o desvio padro, afeta a
segunda casa decimal desse valor. Assim, os outros algarismos
10

posteriores perdem o significado e no so significativos, j que entre

os algarismos significativos admitida a presena de um nico
algarismo duvidoso. No entanto, esses algarismos presentes tanto no
valor mdio quanto no desvio mdio devem ser considerados para
efeito de clculo, devendo ser desprezados apenas na apresentao
final. Escreve-se o resultado final da seguinte maneira: D = (12,21
+0,07) mm.
7.4.1 - OPERAES COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS REGRAS
ADOTADAS
a) Na adio e subtrao - faz-se a operao normalmente e no final
reduz-se o resultado, usando critrio de arredondamento, para o
nmero de casas decimais da grandeza menos precisa.
Exemplos:
Adio- (12.441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,20) =
12.620,1001 = 12.620
Subtrao - (12.441,2 7.856,32) = 4.584,88 = 4.584,9
b) Na multiplicao e diviso - o resultado dever ter igual nmero de
algarismos que a grandeza com menor quantidade de algarismos
significativos que participa da operao. Exemplos:
Multiplicao - (12,46 x 39,83) = 496.2818 = 496,3
Diviso - (803,407 / 13,1) = 61,328 = 61,3
c) Na potenciao e radiciao o resultado dever ter o mesmo
nmero de algarismos significativos da base (potenciao) ou do
radicando (radiciao)
Exemplos:
Potenciao - (1,52 x 103)2 = 2,31 x 106
Radiciao - (0,75 x 104)1/2 = 0,87 x 102

11

PRTICA 1 - PREPARO DE SOLUES

1 - INTRODUO
As solues so definidas como misturas homogneas de duas ou mais
substncias. Elas so encontradas em qualquer um dos trs estados da
matria: slido, lquido e gasoso. Todas as misturas gasosas so solues
porque qualquer mistura de gases homognea. Solues slidas, como
certas ligas metlicas, so comuns. A grande maioria das solues,
entretanto, existe no estado lquido. Solues lquidas so formadas pela
dissoluo de um gs, lquido ou slido em um lquido. Se o lquido a gua,
a soluo chamada de soluo aquosa.
Geralmente uma soluo constituda por um componente em maior
quantidade, o solvente e, um ou mais componentes denominados solutos. A
maior parte da terra constituda por solues aquosas os oceanos.
Vivemos na dependncia completa de duas espcies de solues: uma
gasosa (a atmosfera) e a outra aquosa.
Para

estudo

das

solues

trs

aspectos

devem

ser

considerados:

quantidade, composio e concentrao. A quantidade da soluo envolvida

em um processo pode ser medida em massa e volume. A composio de
uma soluo a soma total de todos os ingredientes que a compem, e a
concentrao de uma soluo so as quantidades relativas destes vrios
componentes.

2 OBJETIVO
Preparar diversas solues
3 - MATERIAIS
balana analtica, 2 bales volumtricos de 500 mL, proveta, frascos
plsticos de 1 L, 2 provetas de 50 mL

4 - REAGENTES:
12

Soluo 50%m/V de NaOH, HCl concentrado

5 - PROCEDIMENTOS:
I Preparo de 500mL de Soluo de NaOH 0,1mol/L
a) Calcular o volume de soluo 50%m/V de NaOH necessrio para
preparar 500mL de soluo 0,1mol/L
b) Medir o volume calculado com uma proveta
c) Transferir para um balo de 500mL j com um pouco de gua
destilada
d) Agitar bem
e) Transferir para o frasco adequado plstico e rotular.
II Preparo de 500mL de Soluo de HCl 0,1mol/L
a) Calcular o volume de HCl concentrado (C = 38%m/m e d = 1,19g/mL)
b) Medir o volume calculado em uma proveta
c) Transferir para uma balo volumtrico de 500mL j com um pouco de
gua destilada
OBS: ADICIONE SEMPRE O CIDO GUA E NUNCA O CONTRRIO
d) Agitar bem
e) Transferir para o frasco adequado e rotular.

13

PRTICA 1 - PREPARO DE SOLUES

Nome

RA

Data:
Turma:
Professor(a):
1) OBJETIVO

2) CLCULO DO VOLUME DA SOLUO 50%m/V DE

NaOHNECESSRIO PARA PREPARAR 500mL DE SOLUO
0,1MOL/L de NaOH.

14

3) DESCRIO DO PREPARO DA SOLUO

4) CLCULO DO VOLUME DE HCl NECESSRIO PARA PREPARAR

500mL DE SOLUO 0,1MOL/L DE HCl

15

5) DESCRIO DO PREPARO DA SOLUO

6) CONCLUSO

16

PRTICA 2 - Colorimetria Mtodo da Curva

de Calibrao por Srie de Padres.
1 - INTRODUO
A colorimetria baseia-se na comparao visual da colorao da soluo
problema com as de solues padres. Geralmente, empregada luz
branca, natural ou artificial. A comparao visual est sujeita s limitaes
do olho humano, particularmente no tocante fadiga, dificuldade em
distinguir pequenas diferenas de intensidade de colorao e reduzida
sensibilidade abaixo de 450nm e acima de 675nm. Outra limitao da
colorimetria a que decorre do emprego da luz branca; a soluo em
estudo no pode conter outra espcie absorvente afora o componente
interessado. O erro relativo na colorimetria de 2 a 5% ou mais.
Mtodo da escala de padres
A soluo problema comparada com uma escala de solues padro
tratadas semelhantemente. A soluo problema e as solues padro so
levadas ao mesmo volume em tubos especiais com forma apropriada para a
comparao colorimtrica.
As solues padro so colocadas em ordem crescente de concentrao.
Geralmente, a comparao colorimtrica feita por observao vertical das
camadas lquidas. A concentrao da soluo problema ser igual da
soluo da escala com igual intensidade de colorao.
Na prtica pode acontecer da soluo problema ficar situada entre dois
tubos adjacentes da escala. Quando a diferena de concentrao de um
para outro tubo adjacente suficientemente pequena, atribui-se soluo
problema uma concentrao intermediria. No sendo assim pode-se
preparar outra soluo padro a partir da diluio da anterior.

2 - OBJETIVO:
Determinar a concentrao das amostras problema utilizando a
colorimetria, a partir do mtodo da escala de padres.

17

3 - MATERIAIS:
12 tubos de ensaio (por grupo),1 suporte para tubos de ensaio, 1 balo
volumtrico de 250 mL, 4 bales volumtricos de 100 mL,

2 bales

volumtricos de 50 mL, 1 balo de 10 mL, 1 pipeta volumtrica de 25 mL, 1

pipeta volumtrica

de 1 mL, 1 pipeta volumtrica de 5 mL, 1 pipeta

volumtrica de 2 mL
4 - REAGENTES:
Soluo 1g/L de KMnO4
5 - PROCEDIMENTOS:
I Calcular o volume de soluo estoque de KMnO 4 de concentrao 1g/L
necessrio para preparar 250mL de uma soluo de concentrao 100mg/L
(soluo intermediria).
II Preparar essa soluo utilizando um balo volumtrico de 250mL.
III Completar a tabela abaixo:
Tabela 1 Preparo da srie de padres
No de diluies

Concentrao

Volume da soluo

Volume do balo

(no de vezes)
2
4
10
20
50
100

(mg/mL)

intermediria (mL)

(mL)

IV Preparar, a partir da soluo intermediria, as solues diludas

conforme a tabela 1.
V Comparar, visualmente, as amostras fornecidas com a srie de padres.
VI - Determinar a concentrao das amostras que seu grupo recebeu.
VI Caso haja necessidade, fazer diluies do padro cuja concentrao
mais prxima e superior concentrao da amostra e anotar na Tabela 2.

18

Tabela 2 Diluies complementares para determinao da concentrao

das amostras
Diluio

Concentrao

Volume do

Concentrao

Volume do

balo

do padro

padro

PRTICA 2 Colorimetria- Mtodo da Curva

de Calibrao por Srie de Padres
Nome

RA
19

Data:
Turma:
Professor(a):
1) OBJETIVO

2) CLCULO DO VOLUME DA SOLUO INTERMEDIRIA NECESSRIO

PARA PREPARAR 250mL DE SOLUO 100mg/L DE KMnO4.

3) CLCULOS PARA O PREPARO DAS SOLUES PADRO

Diluio 2x

Diluio 4x

20

Diluio 10x

Diluio 20x

Diluio 50x

Diluio 100x

4) TABELA 1
Tabela 1 Preparo da srie de padres
No de diluies

Concentrao

Volume da

Volume do balo

(no de vezes)

(mg/mL)

soluo

(mL)

intermediria
(mL)
2
4
10
20
50
100
21

5) TABELA 2
Tabela 2 Diluies complementares para determinao da concentrao
das amostras
Diluio

Concentrao

Volume do

Concentrao

Volume do

balo

do padro

padro

6) CONCENTRAO DAS SOLUES PROBLEMA

AMOSTRA X =
AMOSTRA Y =
7) CONCLUSO

Prtica 3: DETERMINAO DO TEOR DE

ACAR EM REFRIGERANTES
1- Introduo
Um grande nmero de bebidas comerciais tais como refrigerantes, chs,
nctares e concentrados de frutas so constutudos por uma fase lquida
composta por gua e acar (sacarose C 12H22O11), dentre outros
constituintes.

O teor de acar presente nestas bebidas um dos

parmetros mais importantes para o controle de qualidade e de valor

nutricional. Atualmente, existem diversas tcnicas para a anlise de
solutosdissolvidosem
polarimetria,

solues

espectroscopia

no

aquosas

tais

infravermelho,

como:

cromatografia,

reflectncia

laser,
22

refratometria e densitometria. Estas duas ltimas se destacam no controle

de qualidade de amostras lquidas devido simplicidade e praticidade da
tcnica.
2- OBJETIVO
Construir uma curva-padro da densidade de solues aquosas de acar
em funo da
concentrao.
Determinar o teor de acar presente em bebidas e refrigerantes comerciais
atravs de
sua densidade.
3- MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
Sacarose
gua destilada
6 bales de 25 ou 50 mL.
pipeta volumtrica
balana
Becker de 50 mL
Termmetro
2 refrigerantes de marcas refrigerantes

4- PROCEDIMENTO
4.1) Construo da curva-padro
Prepare 6 solues de acar (sacarose) em gua, na faixa de 0 a 20 % em
massa de acar (por exemplo: 0, 4, 6, 12, 16 e 20%). Use bales de 25 ou
50 mL.
Mea 10 mL de cada uma das solues usando pipeta volumtrica e pese-os
numa
balana , usando um Becker pequeno (50 mL).
Anote a temperatura em que o experimento est sendo feito. Mea a
temperatura da
gua.
23

Construa um grfico da densidade da soluo (d, g/mL no eixo y) em funo

da
quantidade de acar dissolvido (g de acar/ mL de soluo, no eixo x).
4.2) Determinao do teor de acar presente em bebidas e refrigerantes
comerciais
Obs. O CO2 presente na bebida deve ser primeiramente removido por
agitao, durante pelo
menos 20 minutos. Sucos ou bebidas em suspenso (com corpo de fundo)
no devem ser
utilizados neste experimento.
Mea da mesma forma que no item a, 10,00 mL de soluo-amostra e peseos.
Utilizando o grfico construdo no item a, determine o teor de acar na
bebida considerada
(em g/mL).
5-BIBLIOGRAFIA
1) J. Chem. Educ., 1998, 75, 1122-1123 Determination of sugar content in
commercial
beveragesbydensity.

24

Prtica 3: DETERMINAO DO TEOR DE

ACAR EM REFRIGERANTES
1. Verifique a consistncia de seus dados, atravs da anlise de
regresso linear de sua curva, usando uma calculadora ou um
computador.

2. Expresse a concentrao de acar em sua amostra, indicando a

respectiva preciso, em %
em massa, g/L e mol/L.

25

3. Comparando seus dados com os de outros colegas, o que voc

pode dizer sobre o teor de
acar nessas bebidas? Qual a faixa de concentrao de acar nos
refrigerantes e sucosusuais? Os refrigerantes ditos diet ou
light contm acar?

26

4. Por que importante a temperatura em que foi realizado o

experimento?

5. A informao do teor de acar em sucos, refrigerantes e

bebidas em geral importante
para o consumidor? Por qu?

27

PRTICA 4 Padronizao das Solues de

NaOH e de HCl.
1 INTRODUO
As solues de NaOH devem ser acondicionadas, durante longos perodos,
em frascos de borossilicato e tampadas com rolha de borracha ou em
frascos de vidro recobertos internamente com parafina, pois os frascos de
vidro comum so atacados pelos lcalis e os frascos de polietileno so
permeveis ao gs carbnico e outros gases. O reagente analtico NaOH
pode conter uma quantidade indeterminada de gua e carbonato de sdio:
2NaOH +

CO2

Na2CO3

H 2O

Como os demais hidrxidos, o NaOH no um padro primrio, por isso,

suas solues devem ser padronizadas com um padro primrio como o
biftalato de potssio, cido benzico ou cido oxlico. Nesta prtica ser
utilizado como padro primrio o biftalato de potssio:
KC6H4(COO)2H+ NaOH

KNaC6H4(COO)2 +

H 2O

Os cidos inorgnicos so disponveis comercialmente sob a forma de

solues concentradas, das quais se conhecem a densidade e o teor em
massa. As solues diludas, preparadas a partir das solues concentradas,
devem ser padronizadas com um padro primrio como carbonato de sadio
(Na2CO3), tetraborato de sdio (Na2B4O7.10H2O), ou oxalato de sdio
(Na2C2O4).
Dos cidos inorgnicos o mais usado o HCl, por ser estvel e formar
cloretos solveis com a maioria dos ctions. O H 2SO4 usado nos casos em
que pode haver precipitao de cloretos e em titulaes a quente. O HClO 4 e
o HNO3 so pouco usados, especialmente o ltimo, devido s suas
propriedades oxidantes.
A padronizao normalmente feita utilizando-se carbonato de sdio
(Na2CO3) como padro primrio. As equaes da reao da padronizao
podem ser representadas em duas etapas:
1) CO32- + H+

HCO328

2) HCO3-

H+

CO2 + H2O

2 - OBJETIVO:
Padronizar as solues preparadas na aula anterior.
3 - MATERIAIS:
3Erlenmeyers de 250mL, 1 Bureta de 50mL, Balana analtica, 1 Suporte
Universal, 1 Garra para bureta, 2 esptulas, papel para pesagem
4 - REAGENTES:
Soluo de NaOH preparada pelo grupo em aula anterior,Biftalato de
potssio, Soluo alcolica de fenolftalena, Soluo de HCl preparada pelo
grupo em aula anterior, Carbonato de sdio, soluo de alaranjado de
metila
5 - PROCEDIMENTOS:
1 parte: Padronizao da Soluo de NaOH
I Medir, em triplicata, uma massa do padro primrio prxima da massa
necessria para reagir completamente com 25mL de soluo de NaOH
0,1mol/L
II - Transferir para um erlenmeyer de 250mL, adicionar cerca de 100mL de
gua destilada e agitar at a completa dissoluo do sal
III - Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftalena e titular com a soluo de NaOH
a ser padronizada at colorao rsea permanente.
IV - Calcular a concentrao em mol/L da soluo de NaOH

2 parte: Padronizao da Soluo de HCl

I - Medir a massa exata, e em triplicata, do padro primrio necessria para
reagir completamente com 25 mL de HCl 0,1mol/L e transferir para o
erlenmeyer de 250mL
II - Dissolver o sal em cerca de 80mL de gua destilada
29

III - Adicionar 2 ou 3 gotas de alaranjado de metila e titular com a soluo

do HCl a ser padronizada at a viragem do indicador para alaranjado
IV - Aquecer at o incio da ebulio e esfriar; se voltar a cor amarela,
continuar at a nova viragem do indicador. Este aquecimento feito para
eliminar o CO2 que formado, fazendo com que a reao do cido com o
carbonato seja completa.
V - Calcular a concentrao em mol/L da soluo de HCl e anotar no rtulo

PRTICA 4 Padronizao das Solues De

NaOH e HCl.
Nome

RA

Data:
Turma:
Professor(a):
1) OBJETIVO

2) EQUAO DA REAO DE PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH

30

3) CLCULO DA MASSA DO PADRO PRIMRIO A SER UTILIZADO NA

PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH

4) VOLUMES GASTOS NA TITULAO DA SOLUO DE NaOH

AMOSTRA
01
02
03

MASSA MEDIDA (g)

VOLUME GASTO (mL)

5) CLCULO DA CONCENTRAO DA SOLUO DA SOLUO DE

NaOH
Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3

Mdia e Desvio Padro

31

6) CLCULO DA MASSA DO PADRO PRIMRIO A SER UTILIZADO NA

PADRONIZAO DA SOLUO DE HCl

7) VOLUMES GASTOS NA TITULAO DA SOLUO DE HCl

AMOSTRA
01
02
03

MASSA MEDIDA (g)

VOLUME GASTO (mL)

8) CLCULO DA CONCENTRAO DA SOLUO DE HCl

Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3

Mdia e Desvio Padro

32

9) EXPRESSO DA CONCENTRAO DAS SOLUES PADRONIZADAS

Soluo de NaOH
Soluo de HCl

10) CONCLUSO

33

PRTICA 5 - IDENTIFICAO DE CTIONS DO

GRUPO I
1 - INTRODUO
Composto pelos ctions Ag+, Hg22+e Pb2+. Tambm conhecido como grupo da
prata ou grupo do cloreto insolvel- recebe esta nomenclatura pelo fato de,
para sua deteco, a soluo ser reagida com HCl diludo e em excesso,
para que ocorra a precipitao de tais ctions na forma de cloretos. A
escolha do HCl como agente precipitante deve-se ao fato de tal reagente
no introduzir novos ctions soluo.
Ctions de Cu (l), Au(l) e Tl(l) tambm formam cloretos insolveis, podendo,
portanto, serem includos neste grupo, porem no so to comumente
encontrados.A solubilidade dos cloretos de prata e mercrio baixa,
precipitando facilmente com a adio de um pequeno excesso de HCl. J o
chumbo razoavelmente solvel, por isso, s precipita se a concentrao
de ctions Pb2+ for elevada, podendo assim ser tambm includo no grupo II,
j que a maior parte precipitada depois, na forma de sulfeto de chumbo
(PbS).
2- OBJETIVO
A partir de testes com regentes especficos, criar um esquema de
identificao dos ctions do grupo I, separ-los qualitativamente por meio
deste.
3- MATERIAIS
Tubo de ensaio, Centrifuga, Pipeta de Pasteur, Pipeta graduada de 5mL,
Bquer de 500 mL, Bquer de 80 mL, de Papel de tornassol
4- REAGENTES
Soluo Amostra,

HCl 2 mol/L, gua destilada, K 2CrO4 0,25 mol/L, NH3 2

mol/L, HNO3 2 mol/L

5- PROCEDIMENTO
5.1- Formao de precipitado
34

a) Em tubo de ensaio adicione 5,0 mL da soluo amostra.

b) Adicione 5,0 mL de cido clordrico 2,0 mol/L.
c) Agite.
d) Caso haja formao de precipitado (P1), colocar o tubo na centrifuga.
e) Ligar a centrfuga e deixar por 20 segundos.
f) Decarte o sobrenadante.
5.2 Teste de dissoluo em gua quente.
a) adicione 10 mL de gua quente ao precipitado com a ajuda de um
bquer de 80 mL.
b) Colocar o tubo de ensaio em banho Maria por 10 minutos.
c) Seque o tubo de ensaio, coloque-o na centrifuga por 20 segundos.
d) Aps a separao coloque o sobrenadante em outro tubo de ensaio e
identifique-o como S2.
e) Identifique o tubo contendo o precipitado como P2
e) Adicione algumas gotas de K 2CrO4 0,25 mol/L no tubo de ensaio
contendo o sobrenadante S2.
f) Agite e observe se h formao de precipitado.
5.3 Solubilidade em amnia
a) Adicione ao tubo contendo o precipitado P2 algumas gotas de amnia
2 mol/L.
b) Observe se h dissoluo do precipitado.
c) Adicione algumas gotas de HNO 32 mol/L e observe se h formao de
precipitado.

35

FOLHA DE REGISTROS EXPERIMENTAIS

TTULO DA PRTICA: Identificao
PROFESSOR:
CURSO:
INTEGRANTES DO GRUPO:

de ctions do grupo I
DATA:
TURMA:

OBJETIVO:
Coleta de dados experimentais
Ctions presentes na amostra:
Escreva as reaes qumicas envolvidas no processo de separao e
identificao

Fluxograma de separao de ctions do grupo I

36

PRTICA 6 - IDENTIFICAO DE NIONS CLASSIFICAO DE ALEXEV

1 INTRODUO
A classificao dos nions geralmente baseada nas diferenas de
solubilidade dos sais de brio e de prata dos cidos correspondentes. Esta
classificao no est rigorosamente estabelecida. Portanto, no h um
esquema proposto que permita a separao de nions. Aqui, ns vamos
subdividir os nions pela classificao de ALEXEV e estudar os trs grupos
como mostrado na Tabela I, que baseada na solubilidade de sais destes
nions quando em contato com um ction especfico.
Na maior parte dos casos os nions no perturbam mutuamente a sua
identificao (ao contrrio dos ctions). Assim, relativamente raro ocorrer
as reaes de separao. A pesquisa dos nions faz-se na maior parte das
vezes pelo mtodo fracionado. Por esta razo, os reagentes gerais servem,
no para separar os grupos, mas apenas para os colocar em evidncia.
Naturalmente, se verificada a ausncia de um grupo, as reaes de
identificao dos nions que dele fazem parte, so inteis. Assim, as
reaes de grupos facilitam consideravelmente a execuo da anlise.
Tabela 1 - Classificao de nions (segundo Alexev)
Grupo

Caracterstica do

nions que formam o

grupo

grupo

Reagente geral

37

SO42- (onsulfato)
SO32- (onsulfito)
S2O32- (on tiossulfato)
CO32- (on carbonato)
PO43I

Sais de brio pouco

solveis na gua

(on

fosfato)

BaCl2em soluo
neutra ou

AsO43- (on arseniato)

fracamente

AsO33- (on arsenito)

BO2-

B4O72-

ou

CrO42-

borato)

(on

alcalina

(on

cromato)
F- (on fluoreto)
SiO32- (on silicato)

II

Sais de prata pouco

solveis na gua e
HNO3 diludo

C2O42- (on oxalato)

Cl- (on cloreto)
Br

(on brometo)

I-

(on iodeto)
S2- (on sulfeto)
(on

SCN -

tiocianato)

[Fe(CN)6]4-(on

AgNO3 em
soluo cida
(utilizar HNO3)

ferrocianeto)
[Fe(CN)6]3-(on

III

Sais de brio e de
prata hidrossolveis

ferricianeto)
NO3- (on nitrato)
NO2- (on nitrito)
CH3COO-

(on

MnO4-

acetato)

No tem

(on

permanganato)
Os nions enumerados no grupo I reagem com os ons Ba 2+ formando sais
pouco solveis na gua e solveis nos cidos . Assim, os nions do I grupo
no precipitam nas solues cidas sob a forma de sais de brio.
Devido ao que acabou de ser dito, o reagente geral do I grupo de nions
BaCl2 em soluo neutra ou fracamente alcalina (pH 7 a 9 ).

38

Os sais formados de nions do I grupo com o on Ag + , ao contrrio dos sais

derivados de nions do II grupo, so solveis nos cidos diludos ou mesmo
na gua (Ag2SO4 e AgF).
Os nions do grupo II so precipitados pelo on Ag + em soluo ntrica,
porque os sais de prata formados por eles so quase insolveis em HNO 3
diludo (com exceo do AgS que dissolve-se em HNO 3 a quente).
Ao contrrio dos nions do II grupo, os sais de prata dos nions do III grupo
e dos nions SO42- e F- so hidrossolveis, enquanto que os dos outros
nions do I grupo no so solveis seno em presena de HNO 3 diludo.
Consequentemente, o reagente geral dos nions do II grupo AgNO 3 em
presena de HNO3 diludo .
A propriedade caracterstica do grupo III a solubilidade de sais
correspondentes de brio e de prata em virtude da qual nem AgNO 3, nem
BaCl2 precipitam os nions do III grupo. Entre os sais de prata, os menos
solveis so AgNO2 e CH3COOAg que podem precipitar em solues
suficientemente concentradas. Mas, dissolvem-se facilmente diluindo com
gua e aquecendo. No h reagente geral do III grupo.
2- OBJETIVO
Estudar as reaes de nions e relacion-los aos grupos sugeridos por
Alexev
3- MATERIAIS
10 tubo de ensaio (por grupo),10 pipetas de Pasteur (por grupo) , 1 suporte
para tubos de ensaio (por grupo), 10 bqueres de 80 mL (por bancada)
4- REAGENTES
Nitrato de sdio 1 mol/L, carbonato de sdio 1 mol/L, cloreto de sdio 1
mol/L ,

tetraborato de sdio 1 mol/L, brometo de sdio 1 mol/L, sulfato

de sdio 1 mol/L, iodeto de potssio 1 mol/L, sulfeto de sdio 1 mol/L,

fosfato de sdio 1 mol/L, tiossulfato de sdio 1 mol/, nitrato de prata 0,1
mol/L, hidrxido de amnio 2 mol/L, cido ntrico 2 mol/L.
5- PROCEDIMENTO
5.1 Experimento 1
a) Enumere e identifique 10 tubos de ensaio.

39

b) Adicione 10 gotas seguindo a ordem:

c)

TUBO 1: nitrato de sdio

TUBO 6: carbonato de sdio

TUBO 2: cloreto de sdio

TUBO 7: tetraborato de sdio

TUBO 3: brometo de sdio

TUBO 8: sulfato de sdio

TUBO 4: iodeto de potssio

TUBO 9: sulfeto de sdio

TUBO 5: fosfato de sdio

TUBO 10: tiossulfato de sdio

Adicione em cada tubo de ensaio 5 gotas de nitrato de prata 0,1 mol/L

d) Agite e observe. Anote os resultados observados natabela 2.

5.2- Experimento 2
a) Enumere e identifique 10 tubos de ensaio.
b) Adicione 10 gotas seguindo a ordem:
TUBO 1: nitrato de sdio

TUBO 6: carbonato de sdio

TUBO 2: cloreto de sdio

TUBO 7: tetraborato de sdio

TUBO 3: brometo de sdio

TUBO 8: sulfato de sdio

TUBO 4: iodeto de potssio

TUBO 9: sulfeto de sdio

TUBO 5: fosfato de sdio

TUBO 10: tiossulfato de sdio

c) Adicione em cada tubo 2 gotas de cido ntrico 2 mol/L, agite.

d) Em seguida, adicione em cada tubo 5 gotas de de nitrato de prata 0,1 mol/L.
e) Agite, observe e anote os resultados. Agite e observe. Anote os resultados
observados na tabela 3.
5.3 Experimento 3
a) Enumere e identifique 10 tubos de ensaio.
b) Adicione 10 gotas seguindo a ordem:

40

TUBO 1: nitrato de sdio

TUBO 6: carbonato de sdio

TUBO 2: cloreto de sdio

TUBO 7: tetraborato de sdio

TUBO 3: brometo de sdio

TUBO 8: sulfato de sdio

TUBO 4: iodeto de potssio

TUBO 9: sulfeto de sdio

TUBO 5: fosfato de sdio

TUBO 10: tiossulfato de sdio

c) Agora adicione em cada tubo 2 gotas de hidrxido de amnio 2 mol/L, agite.

d) Em seguida, adicione em cada tubo 5 gotas de de nitrato de prata 0,1 mol/L.
e) Agite, observe e anote os resultados. Agite e observe. Anote os resultados
observados na tabela 4.

FOLHA DE REGISTROS EXPERIMENTAIS

TTULO DA PRTICA: IDENTIFICAO DE NIONS -CLASSIFICAO DE

ALEXEV

41

PROFESSOR:
CURSO:
INTEGRANTES DO GRUPO:

DATA:
TURMA:

OBJETIVO:
Dados experimentais
Tabela 2: Observaes experimentais experimento I
Tubo
observao
TUBO 1: nitrato de
sdio
TUBO 2: cloreto de
sdio
TUBO 3: brometo de
sdio
TUBO 4: iodeto de
potssio
TUBO 5 : fosfato de
sdio
TUBO 6: carbonato de
sdio
TUBO 7: tetraborato de
sdio
TUBO 8: sulfato de
sdio
TUBO 9: sulfeto de
sdio
TUBO 10: tiossulfato de
sdio
Tabela 3: Observaes experimentais experimento 3
Tubo
observao
TUBO 1: nitrato de
sdio
TUBO 2: cloreto de
sdio
TUBO 3: brometo de
sdio
TUBO 4: iodeto de
potssio
TUBO 5 : fosfato de
sdio
TUBO 6: carbonato de
sdio
TUBO 7: tetraborato de

42

sdio
TUBO 8: sulfato de
sdio
TUBO 9: sulfeto de
sdio
TUBO 10: tiossulfato de
sdio

Tabela 4: Observaes experimentais experimento III

Tubo
observao
TUBO 1: nitrato de
sdio
TUBO 2: cloreto de
sdio
TUBO 3: brometo de
sdio
TUBO 4: iodeto de
potssio
TUBO 5 : fosfato de
sdio
TUBO 6: carbonato de
sdio
TUBO 7: tetraborato de
sdio
TUBO 8: sulfato de
sdio
TUBO 9: sulfeto de
sdio
TUBO 10: tiossulfato de
sdio
Faa a classificao de cada nion de acordocom as observaes feitas

43

Concluses

PRTICA 7 Determinao da Concentrao

de cido Actico no Vinagre.
1 - INTRODUO
O vinagre um condimento produzido pela fermentao de matrias
amilosas e uma soluo diluda de cido actico e pequenas quantidades
de outras substncias orgnicas. A soluo contm de 4 a 8% m/V em cido
actico.
O contedo cido total da soluo comercial determinado por titulao
com uma base forte e o resultado expresso em porcentagem de cido
actico (CH3COOH), embora estejam presentes outros cidos em pequenas
quantidades. A equao da reao :
H3CCOOH+

NaOH

CH3COONa

H 2O

2 - OBJETIVO:
Determinar a concentrao de cido actico em uma amostra comercial e
comparar com o dado fornecido pelo fabricante.
3 - MATERIAIS:
44

3Erlenmeyers de 250mL, 1 balo volumtrico de 250 mL, 1 Bureta de 50mL,

1 Suporte Universal, Garras para bureta, 2 bqueres de 80 mL
4 - REAGENTES:
Soluo padronizada de NaOH, soluo alcclica defenolftalena, amostra de
Vinagre
5 - PROCEDIMENTOS:
I - Pipetar 25mL do vinagre e transferir para um balo volumtrico de
250mL.

Completar

volume

at

marca

com

gua

destilada

homogeneizar
II - Pipetar em triplicata 25mL da soluo do balo e colocar em erlenmeyer
de 250mL.
III - Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftalena e titular com a soluo
padronizada de NaOH
IV - Calcular a acidez total do vinagre, expressando o resultado em %m/V
( porcentagem massa/volume) de cido actico

PRTICA 7 Determinao da Concentrao

de cido Actico no Vinagre.
Nome

RA

Data:
Turma:
Professor(a):
1) OBJETIVO

45

2) VOLUMES GASTOS NA TITULAO DA AMOSTRA DE VINAGRE

Amostra
01
02
03

Volume gasto (mL)

3) CLCULO DA CONCENTRAO DE CIDO ACTICO NA AMOSTRA

DE VINAGRE
Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3

Mdia e Desvio Padro

46

4) COMPARAO COM O DADO FORNECIDO PELO FABRICANTE

5) CONCLUSO

47

PRTICA 8 Determinao do Teor de

Mg(OH)2 no Leite de Magnsia.
1 - INTRODUO
Uma das etapas mais importantes em uma anlise a amostragem, pois,
em geral, apenas uma pequena poro do material de interesse ser
analisada, e esta deve ser representativa do todo. Muitas vezes a amostra
no est em condies de ser diretamente analisada, j que a maioria dos
mtodos analticos emprega solues, e nem sempre o material solvel
em gua. Pode ser necessria a abertura da amostra, e o mtodo
empregado depende de sua natureza.
Outro

fator

importante

escolha

do

mtodo,

que

depende

fundamentalmente da concentrao do analito. Mtodos clssicos so

aplicados a macrocomponentes, por exemplo a retrotitulao.
Na retrotitulao (ou titulao indireta) amostra adicionado um volume
de cido maior que o necessrio para reagir com a amostra. O excesso de
soluo padro de cido titulado com soluo padro de NaOH.

2 - OBJETIVO:
Determinar a concentrao de hidrxido de magnsia no leite de
magnsia e comparar com o dado fornecido pelo fabricante.

48

3 - MATERIAIS:
1Pipeta de Pasteur, 2 bqueres de 80 mL, Balana analtica, 1 Bureta de 50
mL, 1 Suporte universal, 2Erlenmeyers de 250 mL., 1 pipeta graduada de 25
mL, 1 proveta de 25 mL

4 - REAGENTES
Leite de magnsia,cido clordrico padronizado, NaOHpadronizado, Soluo
de fenoftalena

5 - PROCEDIMENTOS:
I - Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnsia.
II Medir, imediatamente e com o auxlio de um conta gotas, a massa de
no mais que 0,2 g da amostra em um bquer.
III - Adicionar, com uma pipeta volumtrica, exatamente 13 mL de soluo
padro de
HCl 0,1 mol/L e agitar com basto at dissolver completamente, tomando
cuidado
para que no haja perda.
IV - Usando no mximo 15 mL de gua, transferir quantitativamente a
amostra para um
erlenmeyer de 250 mL.
V - Adicionar 3 gotas de fenolftalena ou vermelho de metila e titular com
soluo
padro de NaOH 0,1 mol/L.
VI - Repetir o procedimento mais duas vezes.
VII - Calcular a porcentagem de hidrxido de magnsio no leite de magnsia

49

PRTICA 8 Determinao do Teor de

Mg(OH)2 no Leite de Magnsia.
Nome

RA

Data:
Turma:
Professor(a):
1) OBJETIVO

2) MEDIDAS DE MASSA DA AMOSTRA E VOLUME GASTO NA

TITULAO
Amostra

Massa Medida

Volume da Soluo de NaOH

50

(g)

gasto (mL)

01
02
03

3) CLCULO DO TEOR DE Mg(OH)2 NA AMOSTRA

Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3

Mdia e Desvio Padro

51

4) CONCLUSO

5) QUESTIONRIO
5.1 - O que amostragem?

5.2 - Quais as etapas de um processo de amostragem?

52

5.3 - Qual a diferena entre amostra homognea e heterognea? Cite qual a

importncia
dahomogeinizao da amostra.

5.4 - Qual o efeito do erro de amostragem no resultado da anlise?

53

5.5 - Como realizada a amostragem de uma suspenso?

5.6 - Por que necessrio realizar a abertura da amostra por dissoluo com
cido em
lugar de realizar a titulao diretamente na amostra?

54

5.7 - O que titulao direta? E retrotitulao ?

55

PRTICA 9 DETERMINAO DE CLORETOS

PELO MTODO DE MOHR
1 INTRODUO
Dentre os mtodos volumtricos de precipitao, os mais conhecidos so os
que empregam nitrato de prata para a determinao de haletos e de alguns
ons metlicos, esses mtodos so chamados mtodos argentimtricos. O
mtodo de padronizao pelo mtodo de Mohr baseia-se em titular o nitrato
de prata com soluo-padro de cloreto de sdio (padro primrio), usando
soluo de cromato de potssio como indicador. No ponto final, quando a
precipitao de cloreto de prata for completada, o primeiro excesso de ons
prata reagira com o indicador formando cromato de prata ocasionando a
precipitao de cromato e prata, um sal avermelhado. Tal fato pode ser
explicado pelo uso das diferennas dos produtos de solubilidades do cloreto
de prata e do cromato de prata.
2- OBJETIVOS
Determinar a concentrao de cloretos em gua. Identificar o ponto de
viragem e associao com o produto de solubilidade.
3- MATERIAIS
3Erlenmeyers de 250 mL, pipeta de Pasteur, 1 proveta de 50 mL, 1 suporte
universal, 1 bureta de 25 mL, bquer, garra, 1 pipeta volumtrica de 10 mL,
1 pipeta volumtrica de 1 mL
4- REAGENTES
Soluo de nitrato de prata 0,1mol/L, soluo de cloreto de sdio 0,1 mol/L,
soluo de cromato de potssio 5 % (m/V), pipeta volumtrica, gua de
torneira e amostra desconhecida.
5- PROCEDIMENTO
5.1- padronizao da soluo de Nitrato de prata
a) Com o auxlio de uma pipeta transferir 10 mL da soluo padro de NaCl
0,1 mol.L-1 para um erlenmeyer.
b) Adicionar 1mL de cromato de potssio 5% (m/v).
56

c) Titular at o aparecimento da mudana de cor que permanea constante

por 20-30 segundos.
d) Anote os resultados no quadro para o clculo da concentrao mdia de
nitrato de prata.
e) faa o procedimento em dupilicata
5.2 - Determinao da concentrao de cloretos em gua de torneira
a) Com o auxlio de uma proveta transferir para o erlenmeyer 50 mL de
gua de torneira para um erlenmeyer.
b) Adicionar 1mL de cromato de potssio 5% (m/V).
c) Titular at o aparecimento da mudana de cor vermelho telha,
d) Anote os resultados no quadro para o clculo da concentrao mdia de
cloretos em gua em mg/L
e) faa o procedimento em dupilicata
5.3 - Determinao da concentrao de cloretos em uma amostra
desconehecida
a) Com o auxlio de uma proveta tranferir para o erlenmeyer 20 mL de
amostra desconhecida para um erlenmeyer.
b) Adicionar 1mL de cromato de potssio.
c) Titular at o aparecimento da mudana de cor que permanea constante
por 20 30 segundos
d) Anote os resultados no quadro para o clculo da concentrao mdia de
cloretos em gua em mg/L
Descarte: Colocar em frasco prprio para recuparao da prata.
Atividades 1) Calcule a mdia e o intervalo de confiana para os resultados
da concentrao de nitrato de prata. Usando o teste Q elimine outliers. 2)
Determine se os resultados mdios da concentrao de cloretos em gua de
torneira e da amostra desconhecidas so estatisticamente iguais. 3) Calcule
a concentrao de ons prata no ponto de equivalncia dado Kps do cloreto
de prata 1,56 x 10 -10 6- Bibliografia: BACCAN, N., ANDRADE, J. C.,
GODINHO, O. E. S., BARONE, J. S. Qumica analtica quantitativa elementar.
3. edio. Ed. Edgar Blucher. 200 Os comprimidos anticidos so
compostos de uma variedade de substncias que reagem com o cido
clordrico do estmago que as neutraliza. Os mais comumente usados
57

contm bicarbonato de sdio, hidrxido de magnsio, carbonato de clcio,

hidrxido de alumnio e trissilicato de magnsio. Outras substncias tais
como aromatizantes, salicilatos e cido acetilsaliclico so adicionados em
pequenas quantidades.

PRTICA9 DETERMINAO DE CLORETOS

PELO MTODO DE MOHR
Nome

RA

Data:
Turma:
Professor(a):
1) OBJETIVO

2)

Clculo

da

concentrao

do

nitrato

de

prata

obtida

na

padronizao
Amostra
01
02

Volume de AgNO3gasto

Concentrao do AgNO3

Concentrao mdia:________________________________
3) Concentrao de cloreto na gua de torneira
Amostra

Volume de AgNO3gasto

Concentrao de cloreto
na gua de torneira
58

01
02
Concentrao mdia:________________________________
4) Concentrao de cloreto na gua de torneira
Amostra

Volume de AgNO3gasto

Concentrao de cloreto
na

amostra

desconhecida
01
02

59

PRTICA

10

Gravimetria

de

Solos

Determinao de Perda por Calcinao.

1- INTRODUO
A perda por calcinao o teste usado em Qumica Analtica, especialmente
em anlise de minerais. Consiste no aquecimento da amostra a uma dada
temperatura, permitindo a volatizao de algumas substncias at que a
massa fique constante.
Normalmente, as amostras so aquecidas em forno mufla com 1000 oC por
uma hora. O mesmo pode ocorrer em atmosfera oxidante ou ematmosfera
inerte, ou seja sem a presena de oxignio.
Em anlises de minerais, a perda por calcinao considerada como a
decomposio de carbonatos e de matria orgnica e perda de gua de
cristalizao,

que

normalmente, no so determinadas em anlises

elementares de minrios. Por este motivo, tal parmetro de grande

importncia no fechamento de resultados.
2-OBJETIVO
Determinar o teor de matria voltil a 1000oC em amostras de solo.
3-MATERIAIS:
Mufla,Cadinho de porcelana,Balana analtica,Esptula, Luva de Kevlar
4- REAGENTE:
Amostra de solo
5- PROCEDIMENTOS
I - Com o auxlio de uma pina, pegar o cadinho previamente calcinado no
dessecador e anotar a identificao
II - Medir a massa do cadinho e anotar
60

III - Medir aproximadamente 1g de amostra

IV - Com o auxlio de uma pina retirar o cadinho da balana e levar ao forno
mufla a (100050)oC por uma hora.
V - Com o auxlio de uma pina, retirar o cadinho da mufla e colocar em uma
superfcie fria at perder a cor rubra.
VI - Aguardar o resfriamento at temperatura ambiente.
VII - Medir e anotar a massa.

61

PRTICA 10 Gravimetria de Solos

Determinao de Perda por Calcinao.
Nome

RA

Data:
Turma:
Professor(a):
1) OBJETIVO

2) MASSA DO CADINHO VAZIO

Identificao do Cadinho

Massa

3) MASSA DO CADINHO + AMOSTRA

Identificao do Cadinho

Massa

4) MASSA DO CADINHO APS A CALCINAO

Identificao do Cadinho

Massa
62

5) CLCULO DA PERDA POR CALCINAO

Identificao do Cadinho

Clculo

6) CLCULO DA MDIA E DO DESVIO PADRO

63

7) CONCLUSO

64

PRTICA 11 DETERMINAO DA DUREZA

DA GUA
1-INTRODUO
Dureza

um

parmetro

caracterstico

da

qualidade

de

guas

de

abastecimento industrial e domsticosendo que do ponto de vista da

potabilizao so admitidos valores mximos relativamente altos, tpicos
deguas duras ou muito duras. Normalmente, reconhece-se que uma gua
mais dura ou menos dura, pelamaior ou menor facilidade que se tem de
obter, com ela, espuma de sabo. As guas duras caracterizam-se,pois, por
exigirem considerveis quantidades de sabo para produzir espuma, e esta
caracterstica j foi, nopassado, um parmetro de definio, ou seja, a
dureza de uma gua era considerada como uma medida desua capacidade
de precipitar sabo. Esse carter das guas duras foi, por muito tempo, para
o cidadocomum o aspecto mais importante por causa das dificuldades de
limpeza de roupas e utenslios.
Com osurgimento e a determinao dos detergentes sintticos ocorreu
tambm a diminuio os problemas delimpeza domstica por causa da
dureza. Tambm durante a fervura da gua os carbonatos precipitamse.Este fenmeno prejudica o cozimento dos alimentos, provoca "encardido"
em panelas e potencialmenteperigoso para o funcionamento de caldeiras
ou outros equipamentos que trabalhem ou funcionem comvapor dgua,
podendo provocar exploses desastrosas.
Dureza refere-se concentrao total de ons alcalinos-terrosos na gua.
Como as concentraes de Ca2+ eMg2+ so normalmente muito maiores do
que as concentraes dos outros ons alcalino-terrosos, a durezapode ser
igualada a [Ca2+] + [Mg2+]. A dureza normalmente expressa como nmero
de equivalente demiligramas de CaCO 3 por litro. O ndice da dureza da gua
usado para avaliar sua qualidade. Existemdois tipos de dureza da gua: a
temporria e a permanente. A dureza temporria aquela devido apresena
dos bicarbonatos de clcio e de magnsio. A permanente aquela devido a
presena de outrossas de clcio e magnsio, usualmente os sulfatos,
65

cloretos. A soma das durezas temporrias e permanente conhecida como

dureza total da gua e expressa e mg L -1 de CaCO3 Um dos mtodos para
adeterminao da durezas das guas , a volumetria de complexao que
utiliza

soluo

padronizada

do

saldissdico

do

cido

etilenodiaminatetractico, mais conhecido como EDTA. Para deteco visual

do ponto deequivalncia, utiliza-se um indicador metalocrmico. O cido
etilenodiaminotetractico (EDTA), C10H16O8N2e os seus sais dissdicos
formam quelatos solveis de clcio e magnsio, que na presena
doindicador Negro de EricromioT , alm da facilidade de clculos por ser a
estequiometria da reao 1:1. EmpH=10, a soluo apresenta uma cor
vermelho-vinosa. Quando a soluo titulada com EDTA o clcio emagnsio
so complexados e no ponto final a soluo muda para azul.
2-OBJETIVO
Determinar a dureza de amostras de gua.
3 - MATERIAIS
1Proveta de 250 mL, 2erlenmeyers de 250 mL, 1 Bureta de 50mL, 1
Esptula
4 - REAGENTE
Soluo de EDTA 0,02mol/L, amostra de gua, soluo de eriocromoT
5 - PROCEDIMENTOS
I - Transferir, por meio de uma pipeta ou bureta, uma alquota de 100,0 mL
de amostra de gua (ex.torneira, bebedouro, poo etc) para um erlenmeyer
de 250 mL
II - Adicionar 2,0 mL de um tampo de pH 10 e 6 gotas de rio T . Evite
excesso de indicador.
III - O tampo deve ser adicionado antes do indicador (ERIO-t), de tal modo
que pequenas quantidades deferro presentes na amostra precipite na forma
de hidrxido de ferro, impedindo sua reao como indicador
IV - Titula-se a alquota com EDTA 0,02 mol/L at mudana de cor de
vermelho- vinho para azul. ( fazer pelomenos duas titulaes)

66

V - Calcular a dureza da gua e dar o resultado na forma de CaCO 3 para

cada alquota analisada.
VI - Calcule o desvio padro relativo das titulaes
Obs. A reao e conseqentemente a mudana de cor, lenta prximo do
ponto de final,
por esta razo o titulante deve ser adicionado gota a gota e com forte
agitao.

PRATICA 12 DETERMINAO DA DUREZA

DA GUA
Nome

RA

Data:
Turma:
Professor(a):
1) OBJETIVO

2) VOLUMES GASTOS NA TITULAO DE GUA

Amostra
01

Volume gasto (mL)

67

02
03

3) CLCULO DA DUREZA DA AMOSTRA DE GUA

Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3

Mdia e Desvio Padro

4) CONCLUSO

68

BIBLIOGRAFIA
1 - BASSET, J., DENNEM, R.C., JEFFERY, G.H., MENDHAM, J., VOGEL, A.,
AnliseInorgnicaQuantitativa, Ed. Guanabara Dois, 1981.
2 - FISCHER, R.B., PETERS, D.G., Analisis Qumico Cuantitativo, Ed.
Interamericana, S.A.,1970.
3 - KOLTHOFF, I.M., SANDELL, E.B., MEEHAN, L.J., BRUCKENSTEIN, S.,
Analisis QumicoCuantitativo, Liberal Editorial Nigar, S.R.L., Buenos Aires,
1972.
4 - OHLWEILER, O.A., Qumica Analtica Quantitativa, Ed. Livros Tcnicos
Cientficos S.A. 1981.
5 - CHRISTIAN, G.D., Analytical Chemistry, 1986, John Wiley & Sons. 4th
Edition. New York
6 - DAY, R.A. Jr., UNDERWOOD, A.L., Quantitative Analysis, Prentice-Hall
International, Inc, 6thEdition, USA, 1991
7 - SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J., Fundamentals of Analytical
Chemistry.SaundersCollegePublishing, USA, 1992, 6th Edition.

69