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Pato Branco PR
2013
TERMO DE APROVAO
AGRADECIMENTOS
Albert Einstein
RESUMO
BTX.
Espectrometria de massa.
Postos
de
combustveis.
Cromatografia
gasosa.
ABSTRACTS
LISTA DE FIGURAS
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 Tempo de reteno dos compostos analisados............................33
LISTA DE SMBOLOS
s Desvio padro absoluto
Na2SO4 Sulfato de sdio
m/z razo massa carga
LISTA DE ACRNIMOS
UTFPR Universidade Tecnolgica Federal do Paran
BTEX Benzeno, tolueno, etilbenzeno e xileno
EPA Agncia de proteo ambiental Americana
CG/MS Cromatografia gasosa e espectrometria de massa
INMETRO Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia
ANP Agncia nacional de petrleo
CONAMA Conselho Nacional do Meio Ambiente
SEMA Secretaria do Meio Ambiente e Recursos Hdricos
LD Limite de deteco
LQ Limite de quantificao
CV Coeficiente de variao
CRM Materiais de referncia certificados
pH Potencial hidrogeninico
ANVISA Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria
ISO Organizao internacional de normalizao
ABNT Associao Brasileira de Normas Tcnicas
NBR Norma Brasileira
MLLE Microextrao lquido- lquido
BTX Benzeno, tolueno e xileno
IAP Instituto Ambiental do Paran
NIST Instituto Nacional de padres e tecnologia
BTX padro Benzeno, tolueno e xileno amostra padro
BTX 5 - Benzeno, tolueno e xileno amostra sem tratamento
BTX 2 Benzeno, tolueno e xileno amostra com tratamento
Benhex benzeno e hexano
m meta
p para
o orto
g micrograma
SUMRIO
1 INTRODUO ............................................................................................................. 14
2 OBJETIVOS ................................................................................................................. 15
2.1 OBJETIVO GERAL ................................................................................................... 15
2.2 OBJETIVOS ESPECFICOS ..................................................................................... 15
3 REFERENCIAL TERICO........................................................................................... 16
3.1 BTEX ......................................................................................................................... 16
3.2 PROBLEMTICA AMBIENTAL ................................................................................. 17
3.3 TRATAMENTO DE GUAS CONTAMINADAS COM LEO .................................... 19
3.4 AMOSTRAGEM ........................................................................................................ 19
3.5 MICROEXTRAO LQUIDO-LQUIDO ................................................................... 21
4 METODOLOGIA .......................................................................................................... 24
4.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS .............................................................................. 24
4.2 REAGENTES ............................................................................................................ 24
4.3 MTODOS ................................................................................................................ 24
4.3.1 AMOSTRAGEM ..................................................................................................... 24
4.3.2 PREPARO DE MISTURA DE BTX ......................................................................... 27
4.3.3 CROMATGRAFO GASOSO/ ESPECTRMETRO DE MASSA .......................... 28
5 RESULTADOS E DISCUSSO ................................................................................... 30
5.1 AMOSTRAGEM ........................................................................................................ 30
5.2 REAGENTES UTILIZADOS ...................................................................................... 32
5.3 MTODO DE EXTRAO ........................................................................................ 32
5.4 CROMATOGRFIA GASOSA ACOPLADO ESPECTROSCOPIA DE MASSA......32
CONCLUSO ................................................................................................................. 38
REFERNCIAS ............................................................................................................... 40
APNDICES ................................................................................................................... 43
APNDICE A- LAUDOS DE ANLISES DE BTEX ........................................................ 43
14
1 INTRODUO
15
2 OBJETIVOS
16
3 REFERENCIAL TERICO
3.1 BTEX
CH3
CH3
CH3
CH3
1)
3)
2)
4)
CH3
CH3
CH3
5)
CH3
6)
17
18
ambiental
em
de
reas
decorrncia
de
contaminadas
atividades
por
essas
antrpicas.
19
3.4 AMOSTRAGEM
20
21
22
Figura 2 Frasco de Murray de microextrao lquido-lquido, (1) tubo capilar, (2) camada de
solvente, (3) frasco volumtrico, (4) amostra de gua.
(WATTHIER, 2006 (Fonte: Carasek, 1997))
23
24
4 METODOLOGIA
4.2 REAGENTES
4.3 MTODOS
4.3.1 AMOSTRAGEM
25
Figura 4 Final do processo de tratamento da gua (a). Lanamento no rio Marrecas (b).
(Fonte: prpria)
26
foram
misturadas,
para
obteno
de
uma
amostra
composta
Amostra composta
1L
5L
Amostra 30/082013
1L
Amostra 31/082013
1L
Amostra 02/082013
1L
Amostra 03/082013
1L
27
28
29
30
5 RESULTADOS E DISCUSSO
5.1 AMOSTRAGEM
31
A gua das canaletas que fica em volta das bombas de abastecimento, que
pode ter contaminao por BTEX, por deposio dos volteis da gasolina, gasolina
lquida, graxas e detergente, provenientes dos procedimentos do momento de
abastecimento, enviada para uma caixa de tratamento menor, conforme mostra a
Figura 10, para a descontaminao.
32
33
Compostos analisados
Benzeno
5,09
Tolueno
4,34
Meta-xileno
6,27
Para-xileno
6,54
Orto-xileno
7,08
Ftalatos
31,02
MCounts
2.5
34
2.0
1.5
1.0
MCounts
0.5
2.5
0.0
2.0
MCounts
1.5
2.5
a)
2.0
1.0
1.5
0.5
1.0
0.0
0.5
MCounts
b)
1.5
1.5
1.0
1.0
0.5
0.5
0.0
MCounts
0.0
c)
Chan:
1.1
MCounts
BTXbenhex.SMS
Chan: 1.1 Filtered
2.0
Chan: 1.1
2.0
1.5
1.5
1A
1.0
1.0
0.5
0.5
0.0
0.0
MCounts
2.0
40
50
60
70
minutes
Figura 11 1.5
Cromatogramas a) mistura
de benzeno, tolueno e xileno solubilizados em hexano,
1A
b)
1.0
0.5
0.0
Como
os reagentes utilizados no so de grau cromatogrfico, foi realizada
10
20
30
40
50
60
70
minutes
35
MCounts
BTXpadrao.SMS TIC Filtered
2.5 50:250
2.0
a)
1.5
1.0
0.5
0.0
MCounts
2.5
b)
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
MCounts
2.0
c)
1.5
1.0
0.5
0.0
MCounts
2.0
d)
1.5
1.0
0.5
0.0
6.25
6.50
6.75
7.00
minutes
100%
6.546 min
BP: 91.1 (865215=100%), btx2.sms
91.1
865215
105.9
648179
75%
50%
105.1
234908
25%
65.1
55664
106.8
66421
0%
50
100
150
200
250
m/z
36
MCounts
2.5
2.0
1A
4
1.5
1.0
0.5
0.0
minutes
37
38
CONCLUSES
39
40
REFERNCIAS
ANVISA, SEBRAE. Guia para Qualidade em Qumica Analtica: Uma assistncia
habilitao. Braslia, 2005. 76 p.
41
42
SILVA, Andra M. S. et al. A PVC sensing phase for determination of BTEX in water
employing mid- infrared spectroscopy. Revista Elsevier, 2007.
43
APNDICES
44
45
46
47
48